bài thảo luận phương pháp đo phổ hồng ngoại ir

bài thảo luận phương pháp đo phổ hồng ngoại ir

BÀI THẢO LUẬN

PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ

HỒNG NGOẠI IR

Danh sách nhóm:

1.Nguyễn Hữu Quốc Khánh

2.Dương Hữu Khoa

3.Nguyễn Văn Kiêm

4.Nguyễn Thị Kiệm

5.Nguyễn Thị Linh

Thông thường thì đơn vị của bước sóng được sử dụng trong phổ hồng ngoại là

µm ( 1 µm = 10- 4 cm) và thay cho tần số (Hz), người ta sử dụng đơn vị là số sóng:

1 Khi phân tử hợp chất hữu cơ “va chạm” với chùm sóng điện từ sẽ hấp thu một năng lượng tương ứng với bước sóng xác định nào đó của tia tới

và không hấp thu các chùm tia có bước sóng khác

2 Nếu ta chiếu mẫu chất hữu cơ một sóng điện

từ với các bước sóng khác nhau và sau đó xác

định xem bước sóng nào bị hấp thu, bước sóng

nào không thì chúng ta sẽ có được một phổ

hấp thu của mẫu đó

3 Kết quả được biễu diễn bằng đồ thị của hàm số năng lượng sóng điện

từ đi qua phụ thuộc vào bước sóng.Trục hoành biễu diễn bước sóng với đường nằm ngang ở trên đơn vị là µm; đường nằm ngang ở dưới đơn vị

là số sóng (cm-1), trục tung là hệ số hấp thụ sóng điện từ có đơn vị là %

Vùng bức xạ hồng ngoại (IR) là một vùng phổ bức xạ điện từ rộng

nằm giữa vùng trông thấy và vùng vi ba; vùng này có thể chia thành 3 vùng nhỏ:

Điều kiện hấp thụ bức xạ hồng ngoại:

Để có thể hấp thụ bức xạ hồng ngoại, phân tử đó phải đáp ứng các yêu cầu sau:

- Độ dài sóng chính xác của bức xạ: một phân tử hấp thụ bức xạ hồng ngoại chỉ khi nào tần số dao động tự nhiên của một phần phân tử (tức là các nguyên tử hay các nhóm nguyên tử tạo thành phân tử đó) cũng là tần số của bức xạ tới

- Một phân tử chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của chúng

2 Nguyên tắc

Phổ hồng ngoại là phương pháp đo sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại (IR)khi nó đi qua một lớp chất cần thử ,ở các số sóng khác nhau.vùng bức xạ hồng ngoại sử dụng trong các máy quang phổ IR thường là 600cm-1 - 400cm-1,các máy hiện nay có thể mở rộng vùng bức xạ(100

cm-1 - 10000 cm-1)

Trong phân tử khi có nhóm nguyên tử nào đó hấp thụ năng lượng và thay đổi trạng thái dao động thì tạo nên một dải hấp thụ trên phổ IR.Có mối liên quan giữa nhóm nguyên tử và dải hấp thụ nên có thể dựa vào sự có mặt của dải hấp thụ để nhận biết một nhóm chức nào

đó

Nhiều nhóm chức có các dải phổ hấp thụ đặc trưng.đây là cơ sở của việc phân tích cấu trúc bằng IR.Việc xác định được sự có mặt của các nhóm chức trong phân tử giúp chúng ta có thể dùng phổ hồng ngoại IR

để định tính một chất

- So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ của hóa chất chuẩn dược ghi trong cùng điều kiện

Phương pháp định tính bằng phổ hồng ngoại của hầu hết của các dược điển trên thế giới đều dựa trên hai nguyên tắc này

Định tính sử dụng chất chuẩn so sánh

Chuẩn bị mẫu thử và mẫu chất chuẩn so sánh rồi đo phổ của chúng từ 4000 cm-1 đến 670từ 2,5m đến 15m) trong cùng điều kiện

Cực đại hấp thu ở phổ của chất thử phải tương ứng với phổ chất chuẩn về vị trí và trị số

Định tính sử dụng phổ chất chuẩn trong atlas hoặc thư viện phổ.

Để có thể so sánh phổ của chất thử với phổ chất chuẩn tra cứu trong atlas hoặc thư viên phổ của máy tính, trước hết chúng ta cần chuẩn hóa máy quang phổ

Tất cả các dược điển đều chuẩn hóa 2 thông số cơ bản của máy:

Độ phân giải và thông số sóng Tóm tắt cách làm như sau:

•

- Chuẩn hóa độ phân giải:

Ghi phổ của phim polystyren dày 0,05mm

+ Hiệu số giữa phần trăm độ truyền qua ở cực tiểu hấp thụ A ở

2870(3,48 m) và cực đại hấp thụ B ở 2849phải lớn hơn 18.

+ Hiệu số giữa phần trăm độ truyền qua ở cưc tiểu hấp thụ C ở 1589,5(6,29 m) và cực đại hấp thụ D ở 1583cm-1(6,32 m) phải lớn

hơn 12.

- Chuẩn hóa thang số sóng

Cũng có thể chuẩn hóa thang số sóng bằng cách sử dụng phim polystyren Phim này có cực tiểu truyền qua (cực đại hấp thụ) ở các

số sóng ()

•

Cực đại hấp thụ của phim polystyren

3027,1 (± 0,3) 1583,1 (± 0,3)

2924,0 (± 2) 1181,4 (± 0,3) 2850,7 (± 0,3) 1154,3 (± 0,3) 1944,0 (± 1) 1069,1 (± 0,3) 1871,0 (± 0,3) 1028,0 (± 0,3) 1801,6 (± 0,3) 906,7 (± 0,3) 1601,4 (± 0,3) 698,9 (± 0,5)

3.2.Định lượng

Phương pháp phổ hồng ngoại có thể được ứng dụng trong phân tích định lượng 1 chất trong dung dịch hay trong hỗn hợp Cơ sở của phương pháp dựa trên phương trình định luật Lambert – Beer biểu hiện mối quan hệ giữa sự hấp thu ánh sáng và nồng độ chất:

Log = Ɛ.C.d = Khi phân tích một chất đo ở một bước sóng xác định với một cuvet

có chiều dày d đã biết thì mật độ quang chỉ còn tỷ lệ với nồng độ C của mẫu chất Vì phương trình trên chỉ chính xác với dung dịch có nồng độ loãng nên phương pháp phân tích định lượng bằng phổ hồng ngoại chỉ áp dụng đo trong dung dịch, còn theo phương pháp

ép mẫu rắn ( ép KBr) thì chỉ phân tích bán định lượng

•

Phương pháp phân tích định lượng nhờ phổ hồng ngoại thực hiên theo cách lập đường chuẩn Pha một loạt mẫu với nồng độ khác nhau của chất cần xác định ở dạng tinh khiết rồi đo giá tri của chúng, sau đó vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc và nồng độ C Vấn

đề khó khăn và mắc sai số trong phương pháp này là tính tỷ số Về

nguyên tắc giá trị và có thể xác định trên phổ theo cách tìm đường nền rồi đo giá trị Khó khăn ở đây là xác định vị trí đường

nền sao cho sai số của phương pháp là nhỏ nhất , bởi vì trên đường cong phổ có sự che phủ nhau của các đỉnh cho nên có thể

có một số vị trí khác nhau khi vẽ đường nền Vì thế ngoài phương pháp đường nền người ta còn tiến hành theo một số phương pháp khác để đạt độ chính xác cao hơn

•

3.3 Ví dụ

4.Thiết bị

Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR

Thermo Scientific Nicolet iS10

Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR Thermo

Scientific Nicolet iS10được thiết kế cho những

phòng thí nghiệm kiểm tra chất lượng, dịch vụ

phân tích hoặc các nhiệm vụ pháp lý, máy quang

phổ hồng ngoại FT-IR Nicolet iS10 đưa ra độ tin

cậy cao nhất trong việc kiểm tra và định tính các

nguyên liệu Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR

Nicolet iS10 được thiết kế để đảm bảo tối đa

trong khả năng của nó tới mẫu thử và giải quyết

những vấn đề đặt ra với một sự đầu tư tối thiểu

về thời gian

Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR Thermo Scientific Nicolet iS10 Hãng sản xuất : Thermo - USA Model : Nicolet iS10

Máy quang phổ hồng ngọai FT-IR

• Máy quang phổ hồng ngọai FT-IR 6300 có độ phân giải

cao, tỷ lệ tín hiệu/độ nhiễu xuất sắc, tốc độ quét nhanh

• Máy sử dụng bộ giao thoa có cấu trúc kín, gương hình

lập phương, tự động chỉnh hàng, điều khiển DSP cho

phép đạt độ phân giải chuẩn cao.

• Có hệ thống đuổi khí bên trong máy, buồng để mẫu,

đầu dò

• Buồng để mẫu tự phát hiện phụ tùng đặt vào như phụ

kiện cho mẫu rắn, mẫu lỏng

• Hệ thống quang được bao kín, hút ẩm tuyệt đối tránh

mọi ảnh hưởng của môi trường

• Bộ truyền động giao thoa kế sử dụng động cơ điện từ

chống rung động cho phép quét nhanh

• Máy quang phổ hồng ngọai dễ dàng kết nối mở rộng

với các thiết bị khác như FT- Raman, kính hiển vi hồng

ngọai… và nhiều phụ kiện khác để lựa chọn cho các đối

tượng phân tích khác nhau.

• Máy được ứng dụng phân tích cho các lọai mẫu rắn,

lỏng và nhão.

Máy quang phổ hồng ngọai FT-IR Hãng Sản Xuất: Jasco - Nhật Model: FT-IR 6300

Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi chuỗi

Fourier

Máy quang phổ hồng ngoại sử dụng bộ giao thoa có

cấu trúc kín, gương hình lập phương, tự động chỉnh

hàng, điều khiển DSP cho phép đạt độ phân giải

chuẩn cao

· Thiết kế chắc chắn, dễ sữ dụng

· Hệ thống quang được bao kín, hút ẩm tuyệt đối

tránh mọi ảnh hưởng của môi trường

· Bộ truyền động giao thoa kế sử dụng động cơ điện

từ chống rung động cho phép quét nhanh

· Dễ dàng kết hợp với các loại kính hiển vi như IR

microscope

Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi chuỗi Fourier:

Hãng sản xuất: Jasco – Nhật Model: FT-IR 4100

5.Nhận xét

• Phương pháp đo phổ hồng ngoại là phương pháp được sử dụng phổ biến trong việc phân tích thành phần của một chất.đây là phương pháp đơn giản,dễ thực hiện

• Được sử dụng nhiều trong hóa phân tích,vật lý ,hóa học… nhằm kiểm tra thành phần của các chất được hiển thị bởi các phổ đặc trưng cho thành phần chất đó

• Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại được sử dụng nhiều trong kiểm nghiệm dược phẩm dựa vào các phản ứng định tính,định lượng

• Trong y dược phương pháp đo quang phổ hồng ngoại được ứng dụng trong công tác sản xuất thiết bị y tế,các thiết bị điều trị như chế tạo ra miếng dán hồng ngoại trong điều trị ở bệnh nhân đột quỵ,kính mắt hồng ngoại dùng cho bệnh nhân bị khô mắt…

6.Tài liệu tham khảo

• Giáo trình Kiểm nghiệm dược phẩm(Bộ Y Tế)

• Dược điển Việt Nam 4

• Giáo trình Hóa phân tích( Bộ Y Tế )

• Giáo trình Các phương pháp phân tích vật lý, hóa lý (NXB: Khoa

học và kỹ thuật )

• Giáo trình Hóa lý dược ( Đại học Dược Hà Nội)

CẢM ƠN CÁC BẠN ĐÃ

CHÚ Ý THEO DÕI