xác định đạm tổng và đạm amoniac trong phân đạm

Xác định đạm tổng trong phân đạm 3.. Phân đạm là tên gọi chung của các loại phân bón vô cơ cung cấp đạm cho cây.. Phân đạm cung cấp nitơ hóa hợp cho cây dưới dạng ion nitrat NO3- và ion

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

1 Giới thiệu về phân đạm

2 Xác định đạm tổng trong phân đạm

3 Xác định đạm amoniac trong phân đạm

Nội dung

1 Giới thiệu về phân đạm

Phân đạm là tên gọi chung của các loại phân bón vô cơ cung cấp đạm cho cây Phân đạm cung cấp nitơ hóa hợp cho cây dưới dạng ion nitrat (NO3-) và ion amoni (NH4+).

1.1 Phân đạm

• Tác dụng

– Kích thích quá trình sinh trưởng của cây

– Làm tăng tỉ lệ protein thực vật

– Cây phát triển, cho nhiều củ hoặc quả

• Độ dinh dưỡng bằng % Nitơ trong phân đạm.

1.2 Tác dụng và độ dinh dưỡng của phân đạm

Phân nitrat Axit HNO3 + muối

cacbonat → muối nitrat

+ H2O

44 – 48% Nhiều loại

đất

2.1 Các loại phân đạm không có Nitrat.

2.2 Các loại phân đạm có Nitrat

2.3 Lưu ý khi xác định đạm tổng trong phân đạm

2 Xác định đạm tổng trong phân đạm

2.1Các loại phân đạm không có nitrat.

Sử dụng phương pháp kejdahl đối với các loại phân đạm không có nitrat

Chuyển toàn bộ nitơ trong mẫu về thành NH4+ bằng H2SO4 đậm đặc, xúc tác CuSO4 + K2SO4 Phân giải NH4+ bằng NaOH đặc trong thiết bị kjeldhal để sinh ra NH3 NH3 được hấp thu bằng H2SO4 tiêu chuẩn hoặc H3BO3.

Hấp thu NH3

bằng Chuẩn lượng dư axit bằng chỉ thị điểm tương đương dung dịchH2SO4 NaOH tashiro chuyển từ tím sang

xanh lục

H3BO3 H2SO4 hoặc

HCl tashiro chuyển từ màu xanh lục sang màu tím đỏ

2.1.1 Nguyên tắc

2.1Các loại phân đạm không có nitrat.

0,5÷2g

mẫu

Phá mẫu đến khi dung dịch trong bình hoàn toàn sáng màu

Sản phẩm sau khi định đạm

và thuốc thử

Chuẩn độ bằng NaOH 0.1N

Tính toán kết quả

2.1.2 Quy trình

2.1Các loại phân đạm không có nitrat.

Trong đó:

V1: thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng chuẩn độ lượng H2SO4 dư (mẫu trắng) V2 : thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng chuẩn độ lượng H2SO4 dư (mẫu thật).

m : khối lượng mẫu thử.

0,001401: khối lượng nitơ ứng với 1ml dung dịch H2SO4 0,1N

3.1.3 Công thức

2.1Các loại phân đạm không có nitrat.

Khử NO3- đến NH3 và xác định NH3 Có nhiều phương pháp khử khác phụ thuộc môi trường khử và chất khử:

o Phương pháp Devarda: khử NO3-,NO2- đến NH3; hỗn hợp khử

{50% Cu, 45% Al và 5% Zn}

o Phương pháp Amda: môi trường kiềm yếu; hỗn hợp khử {Cu, Mg}

o Phương pháp Ulsa: môi trường axit; hỗn hợp khử {Fe + H2SO4 →

Phương pháp kejdahl: Sử dụng axit sulfosalicylic chuyển NO3- →

NO2 Sau đó dùng Na2S2O3 khử NO2 → NH2 Vô cơ hóa mẫu

bằng H2SO4 với xúc tác thích hợp để chuyển về dạng amoni NH3

tạo thành hấp thu bằng H2SO4 hay H3BO3 tiêu chuẩn.

2.2.2 Nguyên tắc

2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat

Chuẩn độ NaOH ₌

O,1N

Tính toán kết quả

Hàm lượng Nito tổng

3.2.3 Quy trình

2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat

( )

m

p N

V N

V NO

VK : thể tích kiềm NaOH tiêu tốn để chuẩn độ

NK : Nồng độ của chuẩn của NaOH

m :khối lượng mẫu (g)

p : hệ số pha loãng2.2.4 Công thức tính

2.2 Xác định nitơ tổng cho các loại phân đạm có nitrat

 Quá trình phân hủy mẫu phải theo dõi thường xuyên, đặc biệt giai đoạn đầu, không để trào bắn mẫu ra ngoài.

 Không để khô mẫu (luôn luôn dư axit ít nhất 2ml, nếu thiếu phải cho thêm axit

2.3 Lưu ý khi xác định đạm tổng trong phân đạm

bằng phương pháp kejldahl

3.1 Xác định đạm amoni bằng phương pháp foocmalin.3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp đun sôi để hở.

3 Xác định đạm amoni trong phân đạm

• Trong môi trường trung tính ,NH4+ phản ứng với folmaldehyde tạo thành hexamethylen tetra amin và axit vô cơ 2(NH4)SO4 + 6HCHO → (CH2 )6N4 + 2H2SO4 +6H20

• Chuẩn độ axit tạo thành bằng dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0.1- 0.5N

H2S04 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O

3.1Xác định đạm amoni bằng phương pháp

foocmalin.

Nguyên

tắc

5g mẫu Hòa tan 250ml Hút 20ml

Đun đến khi CO2 ngừng bay và khí SO3 xuất hiện.

Trung hòa bằng NaOH 5N

Chuẩn độ bằng NaOH 0,1 N

Tính toán Kết quả

Xác định

NH3

3ml H2SO4

2-3 giọt Metyl đỏ

p N

V NH

N ) 0,001401 100

%( − 4+ = × × × ×

V : số ml kiềm tốn khi chuẩn độ

N : nồng độ của kiềm

0,001401 : Đương lượng của nitơ

m : khối lượng mẫu lấy phân tích

p : hệ số pha loãng

Công thức tính

3.1Xác định đạm amoni bằng phương pháp

foocmalin.

• Khi đun dung dịch phân chứa nitơ amoni với kiềm thì amoniac sẽ bay hơi và muối tương ứng tạo thành.

(NH4)2SO4 + NaOH→ Na2SO4 + 4NH3 + 2H2O

NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 + H2O

• Lượng kiềm thừa được chuẩn độ bằng axit sẽ suy ra được tiêu tốn để đẩy NH3

3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp

đun sôi để hởNguyên tắc

10g mẫu Hòa tan 200ml Hút 25ml

Đun đến còn1/3 thể tích

Chuẩn độ bằng H2SO4 0,5N

Tính toán kết quảXác định NH3

50ml NaOH 0,5N

2-3 giọt PP

3.2 Xác định đạm amoni bằng phương pháp

đun sôi để hở

Quy trình

( )

m

p bN

aN NH

1 Lê Văn Khoa, Phương pháp phân tích đất nước phân bón cây trồng,NXB Giáo dục,2000.

2 Giáo trình phân tích công nghiệp, NXB trường đại học công nghiệp TP Hồ Chí Minh,2009

3 Áp dụng tiêu chuẩn 10TCN 304 – 2004

TÀI LIỆU THAM KHẢO