phương pháp chế tạo cột mao quản

Nguyễn Thanh Lào 07706321 GVHD: ThS. Trần Nguyễn An Sa Nội dung 1. Vật liệu và phương pháp kéo cột 2. Xử lý cột mao quản trước khi tẩm 3. Phương pháp tẩm pha tĩnh lên cột Vật liệu và phương pháp kéo cột Để cột mao quản có đường kính đồng điều trong suốt chiều dài cột tách thì phải sử dụng nguyên liệu thích hợp. Nhiều loại vật liệu được thử nghiệm để kéo cột mao quản như: đồng, nhôm, kẽm, niken, vàng, chất dẻo tổng hợp, thủy tinh, thép … Trong đó vật liệu ưa dùng nhất là thủy tinh mặc dù dễ bị gãy. Sau thủy tinh là thép không gỉ Nguyên liệu cần phải có các đặc tính quan trọng : độ bền cơ học tốt, hoạt động hóa học nhỏ … Lần đầu tiên thủy tinh được sử dụng làm vật liệu chế tạo mao quản vào năm 1960. Do kỹ sư người Anh, Desty và các cộng tác viên thiết kế và chế tạo ra máy kéo mao quản thủy tinh Vật liệu và phương pháp kéo cột Vật liệu và phương pháp kéo cột Trong những năm gần đây việc chế tạo cột mao quản từ thạch anh nóng chảy đã thành công vì vật liệu này chỉ chứa các vết kim loại tổng hàm lượng nhỏ hơn 1ppm nên rất trơ về mặt hóa học ở ngoài còn phủ một lớp bọc polyamit nên cột rất mềm và linh động Xử lý cột mao quản trước khi tẩm Trong quá trình chuẩn bị cột cần phải đạt những mục đích • Năng suất tách cao • Hoạt tính hóa học thấp • Độ bền nhiệt cao Quá trình xử lý gồm hai giai đoạn Bề mặt cột cần phải biến tính sao cho độ thấm ướt của cột với pha tĩnh tăng lên Quá trình silan hóa bề mặt trong cột Xử lý cột mao quản bằng HCl Mục đính là lấy đi những ion kim loại trên bề mặt thủy tinh nhờ phản ứng trao đổi với ion H + Trước hết ta đưa vào trong cột đung dịch HCl 20% hàn kín hai đầu cột. Sau đó đưa vào lò nung ở 350 o C – 400 o C. Cuối cùng đem sấy khô bằng khí nitơ Si ONa + HCl Si OH NaCl + Si O Si OH + Si 2 2 H O Xử lý cột mao quản bằng HCl Sơ đồ cách đưa dung dịch lỏng vào trong cột Giảm hoạt hóa bề mặt cột mao quản Mục đích loại bỏ trung tâm hoạt động ra khỏi bề mặt cột mao quản. Chúng thường gây ra hiệu úng hấp phụ hoặc hiệu ứng xúc tác hoặc làm giảm độ bền nhiệt Việc xử lý bằng HCl làm xuất hiện thêm các nhóm OH - . Và chúng ta có thể loại bỏ nhờ quá trình silan hóa. Tác nhân silan hóa thường sử dụng là hexametyldisilanzan và tiến hành ở 300 o C Phương pháp động Phương pháp tĩnh [...]... làm cho sát lớp pha tĩnh lên thành cột Phương pháp tĩnh Phương pháp này được Golay đề ra năm 1958, sau đó được Bouche và Verzele thực hiện Cột mao quản được nạp một dung dịch chứa 0,2- 0,7% pha tĩnh và sau đó loại bỏ bằng chân không Grob đã chế tạo ra một thiết bị đơn giản và rất thích hợp để nạp dung dịch vào mao quản dưới tác dụng của áp suất Phương pháp tĩnh Cột được treo lên, một đầu xuyên qua.. .Phương pháp động Phương pháp này do Dijkstra và De Goey đưa ra Pha tĩnh được hòa tan một dung môi dễ bay hơi và sau đó với sự giúp đỡ của một dòng khí đưa qua cột dưới hình thức như một cái nút chai Một cải tiến quan trọng đối với phương pháp này do Schomburg đề nghị gọi là phương pháp giọt thủy ngân Đó là sau khi nút chai đưa vào cột thì cho thêm vào một giọt thủy... dịch tẩm và áp suất để nén dung dịch vào cột được tạo bởi một xyranh nối vào nút chử T Trong thời gian chân không hút dung môi ra khỏi cột, Grob đề nghị giữ ở một nhiệt độ không đổi Cách tốt nhất là đun cách thủy Sau khi tẩm xong pha tĩnh cột mao quản được lắp vào buồng điều nhiệt của máy sắc ký, và được luyện dưới tác dụng nhiệt và dòng khí mang Mô hình máy kéo cột LOGO . và phương pháp kéo cột 2. Xử lý cột mao quản trước khi tẩm 3. Phương pháp tẩm pha tĩnh lên cột Vật liệu và phương pháp kéo cột Để cột mao quản có đường kính đồng điều trong suốt chiều dài cột. chế tạo mao quản vào năm 1960. Do kỹ sư người Anh, Desty và các cộng tác viên thiết kế và chế tạo ra máy kéo mao quản thủy tinh Vật liệu và phương pháp kéo cột Vật liệu và phương pháp kéo cột Trong. 2 2 H O Xử lý cột mao quản bằng HCl Sơ đồ cách đưa dung dịch lỏng vào trong cột Giảm hoạt hóa bề mặt cột mao quản Mục đích loại bỏ trung tâm hoạt động ra khỏi bề mặt cột mao quản. Chúng thường