ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ XỬ LÍ NHIỆT LÊN PHẨM CHẤT TỪ CỦA NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B Phùng Anh Tuấn 1,2 , Phạm Thị Thanh 2 , Bùi Mạnh Tuấn 3 , Nguyễn Văn Nghĩa 4 , Nguyễn Huy Dân 2 . 1 Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội 2, Xuân Hoà, Phúc Yên, Vĩnh Phúc. 2 Viện Khoa học Vật liệu, 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội. 3 Trường Cao đẳng Sư Phạm Hòa Bình, Phường Chăm Mát, TP Hòa Bình. 4 Trường Đại học Hùng Vương, TP Việt Trì, Phú Thọ. - Địa chỉ e-mail của báo cáo viên: phungtuanhahoa@gmail.com Tóm tắt. Nam châm nền Nd-Fe-B là loại vật liệu từ có tích năng lượng cực đại (BH) max lớn nhất hiện nay và được ứng dụng nhiều trong thực tế. Tuy nhiên, Việt Nam vẫn phải nhập ngoại loại vật liệu này do chưa làm chủ được hết các qui trình công nghệ để có thể nâng cao chất lượng của nam châm. Trong báo cáo này, chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của của chế độ xử lí nhiệt lên tính chất từ của nam châm thiêu kết được chế tạo với các điều kiện công nghệ khác nhau, sau đó được xử lí nhiệt. Qua quá trình nghiên cứu, chúng tôi đã xây dựng được qui trình công nghệ ổn định, chủ động để chế tạo nam châm thiêu kết Nd- Fe-B (qui mô bán công nghiệp) có tích năng lượng đạt trên 35 MGOe. GIỚI THIỆU Nam châm vĩnh cửu trên cơ sở Nd-Fe-B có tích năng lượng từ cực đại (BH) max lớn.Với loại nam châm thiêu kết lí thuyết cho giá trị (BH) max = 64 MGOe và có lực kháng từ H c trên 10 kOe. Loại nam châm này đã có rất nhiều ứng dụng trong thực tế. Kết quả nghiên cứu đầu tiên về loại nam châm này đã được công bố vào năm 1983 do nhóm nghiên cứu đứng đầu là M. Sagawa của hãng các kim loại đặc biệt Sumitomo – Nhật Bản (có (BH) max = 36 MGOe). Các thông tin cơ bản về cơ sở, thành phần và qui trình công nghệ đã được M. Sagawa và các cộng sự công bố [6]. Hiện nay, nam châm Nd-Fe-B chiếm phần lớn trong số thị phần các loại nam châm trên toàn thế giới. Tại Việt Nam, đã có những nghiên cứu về nam châm Nd-Fe-B và đã có những thành công nhất định như tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã bước đầu làm chủ công nghệ chế tạo nam châm Nd-Fe-B có (BH) max trên 30 MGOe. Tuy nhiên, để xây dựng một công nghệ ổn định với chi phí cạnh tranh, các nghiên cứu về công nghệ chế tạo nam châm vẫn tiếp tục được thực hiện. Trong báo cáo này, chúng tôi trình bày một số kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của một số điều kiện công nghệ đến phẩm chất từ của nam châm Nd-Fe-B. THỰC NGHIỆM Các hợp kim ban đầu được cân với hợp phần Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 từ các nguyên tố Nd, Fe và hợp kim FeB (B 18%), được nấu hồ quang vài lần để tạo sự đồng đều của mẫu hợp kim. Mẫu hợp kim được nấu trong môi trường khí Ar để tránh sự ôxy hoá mẫu. Sau đó các mẫu hợp kim được đập nhỏ đến kích cỡ 1 vài centimét, tiếp theo mẫu được đem nghiền thô, sau đó nghiền tinh trong dung môi bảo vệ (xăng trắng công nghiệp). Mẫu bột sau khi được nghiền đến kích thước vài µm được ép thành viên trong từ trường định hướng [1, 3, 4]. Ngay sau đó các viên nam châm được đưa vào lò thiêu kết chân không. Chúng tôi chọn các mức nhiệt độ thiêu kết là 1050 o C, 1080 o C và 1100 o C với thời gian thiêu kết khác nhau là 0,5 h, 1 h và 2 h. Sau đó chúng tôi cắt mẫu, tiến hành đo thử các thông số từ cơ bản. Các mẫu sau đó tiếp tục được xử lí nhiệt ở các 1 khoảng nhiệt độ 520 o C, 540 o C, 560 o C và 580 o C ở các chế độ khác nhau nhằm tìm ra chế độ ủ tối ưu nâng cao lực kháng từ của vật liệu [5]. Tính chất từ của mẫu được khảo sát trên hệ từ trường xung. Việc tính tích năng lượng (BH) max đã được hiệu chỉnh ảnh hưởng của trường khử từ theo kích thước mẫu đo. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 1. Ảnh hưởng của chế độ thiêu kết đến chất lượng của nam châm Chúng tôi đã thay đổi nhiệt độ và thời gian thiêu kết để tìm được chế độ thiêu kết tối ưu, đồng thời để biết được sự ảnh hưởng của chế độ thiêu kết lên độ ổn định tính chất từ của nam châm. -15 -10 -5 0 5 10 15 -15 -10 -5 0 5 10 15 0.5 h 1 h 2 h 4πM (kG) H (kOe) T tk =1080 o C Hình 1.1. Đường từ trễ của các nam châm Nd-Fe-B với cùng nhiệt độ thiêu kết 1080 0 C nhưng có thời gian thiêu kết khác nhau. -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 1050 o C 1080 o C 1100 o C H (kOe) t tk =1 h 4 π M (kG) Hình 1.2. Đường từ trễ của các nam châm Nd-Fe-B với cùng thời gian thiêu kết 1h nhưng có nhiệt độ thiêu kết khác nhau. Ta có thể nhân thấy rằng, thời gian thiêu kết không ảnh hưởng đến nhiều tính chất từ của nam châm. Trong khi đó nhiệt độ thiêu kết lại ảnh hưởng rất rõ rệt. Đây 2 cũng là một vấn đề cần lưu ý trong công nghệ chế tạo nam châm. Có nghĩa là về thời gian ta không cần chú ý nhiều nhưng về nhiệt độ thì phải rất cẩn thận. Qua quá trình khảo sát chúng tôi rút ra rằng, nhiệt độ thiêu kết 1080 0 C và thời gian thiêu kết 1 h là tối ưu. Dưới đây là giản đồ thiêu kết và một số viên nam châm mà chúng tôi đã chế tạo được. 0 200 400 600 800 1000 1200 0 100 200 300 400 500 600 T ( o C) t (min) Hình 1.3. Giản đồ quá trình thiêu kết nam châm Nd-Fe-B Hình 1.4. Hình ảnh của một số viên nam châm thiêu kết Nd-Fe-B chế tạo được. 2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của quá trình xử lí nhiệt lên tích năng lượng từ của nam châm -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 520 o C 540 o C 560 o C 580 o C 4 π M (kG) H (kOe) Hình 2.1. Đường từ trễ của các nam châm Nd-Fe-B được xử lí nhiệt ở các chế độ khác nhau. 3 0 2 4 6 8 10 12 14 16 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 4πM B BH H (kOe) 4πM, B (kG) a) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 4πM B BH H (kOe) 4πM, B (kG) b) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 4πM B BH H (kOe) 4πM, B (kG) c) 0 2 4 6 8 10 12 14 16 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 0 4πM B BH H (kOe) 4πM, B (kG) d) Hình 2.2. Các đường đặc trưng từ của các nam châm Nd-Fe-B được xử lí nhiệt ở các chế độ khác nhau: 520 o C (a), 540 o C (b), 560 o C (c) và 580 o C (d). Để nâng cao tích năng lượng (BH) max của nam châm đã thiêu kết chúng tôi đã áp dụng công nghệ xử lí nhiệt cho mẫu. Quá trình xử lí nhiệt có thể làm tăng được lực kháng lên rất nhiều nhưng không thể làm tăng nhiều cảm ứng từ dư. Có rất nhiều công nghệ xử lí nhiệt, nhìn chung khá phức tạp vì có rất nhiều tham số, chẳng hạn như số bước, nhiệt độ, thời gian của từng bước, tốc độ lên nhiệt, hạ nhiệt, cách làm nguội nhanh Sau khi tham khảo và thử nghiệm sơ bộ vài lần, chúng tôi áp dụng công nghệ xử lí nhiệt hai giai đoạn. Giai đoạn thứ nhất: tăng nhiệt 50 o C/phút, giữ ở nhiệt độ 820 o C trong thời gian 1h rồi để nguội theo lò xuống nhiệt độ phòng. Giai đoạn hai: tăng nhiệt 50 o C/phút, giữ ở nhiệt độ trong khoảng 500-600 o C trong thời gian 1h rồi làm nguội nhanh bằng khí Ar. Kết quả được trình bày trên hình 2.1 và 2.2. Ta thấy rằng lực kháng từ của nam châm tăng đáng kể và khá ổn định tại vùng nhiệt độ ủ từ 520-560 o C. Tích năng lượng (BH) max đã đạt trên 35 MGOe với công nghệ xử lí nhiệt này. KẾT LUẬN Đã nghiên cứu được ảnh hưởng của một số yếu tố công nghệ đến phẩm chất từ của nam châm Nd-Fe-B. Phẩm chất từ của mẫu phụ thuộc rất nhiều vào từng yếu tố công nghệ. Với hợp phần Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 trong điều kiện tối ưu hóa ở mỗi khâu, chúng tôi đã chế tạo được nam châm có tích năng lượng đạt trên 35 MGOe. 4 Lời cám ơn Công trình này được hỗ trợ về kinh phí từ đề tài cấp cơ sở của Viện Khoa học Vật liệu (2009). Một số công việc thực nghiệm được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu và Linh kiện điện tử, Viện Khoa học Vật liệu. Tài liệu tham khảo [1] Đỗ Vương Hoàng, Lê Công Quý, Vũ Văn Hồng, Chu Văn Chiêm, Nguyễn Hồng Quyền, Vũ Hữu Tường, Đỗ Khánh Tùng, Vũ Hồng Kỳ, Nguyễn Tuấn Minh, Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu và nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, Tuyển tập các báo cáo tại hội nghị Vật lí toàn Quốc lần thứ IV, Núi Cốc 5-7/11/2003, tr. 638-642. [2] Lưu Tuấn Tài, Vật liệu từ, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà nội, 2008. [3] Phạm Đình Thịnh, Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B bằng phương pháp thiêu kết, Luận văn thạc sĩ vật lí, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, 2009. [4] Đỗ Khánh Tùng, Vũ Hữu Tường, Lê Công Quý, Đỗ Vương Hoàng, Một số kết quả phân tích thành phần và cấu trúc vật liệu từ Nd-Fe-B, Tuyển tập các báo cáo tại hội nghị Vật lí toàn Quốc lần thứ IV, Núi Cốc 5-7/11/2003, tr. 634-637. [5] Brown D., Bao-Min Ma, Zhongmin Chen (2002), "Developments in the processing and properties of Nd-Fe-B-type permanent magnets", J. M. M. M., 248, pp. 432-440. [6] M. Sagawa, S. Fujimura, N. Togawa, H.Yamamoto and Y. Masuura, J. Appl. Phys. 55, 2063, 1984. 5 . bày kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của của chế độ xử lí nhiệt lên tính chất từ của nam châm thiêu kết được chế tạo với các điều kiện công nghệ khác nhau, sau đó được xử lí nhiệt. Qua quá trình nghiên. chỉnh ảnh hưởng của trường khử từ theo kích thước mẫu đo. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 1. Ảnh hưởng của chế độ thiêu kết đến chất lượng của nam châm Chúng tôi đã thay đổi nhiệt độ và thời gian thiêu kết. độ và thời gian thiêu kết để tìm được chế độ thiêu kết tối ưu, đồng thời để biết được sự ảnh hưởng của chế độ thiêu kết lên độ ổn định tính chất từ của nam châm. -15 -10 -5 0 5 10 15 -15 -10 -5