Gas Chromatography Mass Spectrometry doc

Seminar Phân Tích Hiện Đại Chủ Đề Gas Chromatography Mass Spectometry GVHD: Ths Nguyễn Thị Diệp Chi SINH VIÊN THỰC HIỆN      Lê Hoàng Sơn Trương Bảo Toàn Nguyễn Thị Thắm Hoàng Thị Mai Lan Nguyễn Thị Hạnh Hiền 2082143 2082094 208 208 208 Nội Dung Yêu cầu, nguyên tắc phương pháp Ưu nhược điểm phương pháp, khả phạm vi ứng dụng Pha tĩnh cách chuẩn bị cột sắc kí Yêu cầu kĩ thuật chuẩn bị mẫu sắc kí, đưa mẫu lên cột Cách thức lựa chọn dung môi thay đổi dung mơi q trình sắc ký Phương pháp phát thu nhận kết sắc kí Các ví dụ Giới Thiệu Về GC-MS     GCMS: phương pháp sắc ký đại với độ nhạy độ đặc hiệu cao Được sử dụng nghiên cứu phân tích kết hợp Bản chất GCMS, kết hợp Sắc ký khí Khối phổ Ngưỡng phát phương pháp picogram Nguyên Tắc Hoạt Động    Nhờ có khí mang có bơm khí, mẫu từ buồng bơm dẫn vào cột tách nằm buồng điều nhiệt Quá trình sắc ký diễn Sau rời khỏi cột tách thời điểm khác nhau, cấu tử vào detector, chúng chuyển thành tín hiệu điện Tín hiệu khuếch đại chuyển sang phận ghi.Các tín hiệu xử lý chuyển sang phận in lưu kết Process Flow Schematic Sample injection Carrier gas (nitrogen or helium) Long Column (30 m) Detector (flame ionization detector or FID) Air Hydrogen Ưu Điểm       Chỉ cần lượng mẫu nhỏ Có khả tách tốt cấu tử khỏi hỗn hợp phức tạp Kết thu nhận cách nhanh chóng (chỉ từ đến 100 phút ) Độ xác cao Độ nhạy cao, có khả phát cấu tử có nồng độ thấp Trang thiết bị không phức tạp Nhược Điểm        Độ bay hơi: Mẫu phải bay Độ bền nhiệt: Mẫu buộc phải tồn nhiệt độ cao Khối lượng phân tử: Đặc trưng < 500 amu Chuẩn bị mẫu: Dung mơi phải bay có nhiệt độ sơi thấp chất phân tích Lượng mẫu: Thường từ –5 µl Cơ chế tách: Thơng dụng FID, dùng cho phân tích chất hữu Detecter – Đầu dị: Chỉ có pha động mang mẫu  Bộ phận chịu trách nhiệm tính tốn tín cảm biến cung cấp đưa kết khối phổ - Phương Pháp Phát Hiện Thu Nhận Kết Quả Sắc Kí      Máy tính ghi lại biểu đồ lần quét Trục hoành biểu diễn tỉ lệ M/Z cịn trục tung biểu diễn cường độ tín hiệu mảnh vụn quét đầu dò detector Đây đồ thị số khối Làm để phân tích kết từ máy tính? Mỗi hóa chất tạo mơ hình nhất, nói cách khác chất có “dấu vân tay” để nhận dạng, dựa mơ hình ion Dưới hình khối phổ Trục X khối lượng trục Y số lượng     Trên hình ta thấy phân tử ban đầu có khối lượng Trên sơ đồ khối phổ hạt lớn gọi ion phân tử (molecular ion) Các hạt nhỏ có khối lượng 1,2,3 gọi ion phân mảnh (fragment ions) Trong trường hợp ví dụ ta thấy phân tử chất có xu hướng bị phá vỡ thành tổ hợp 1-4 2-3    Các nhà nghiên cứu so sánh khối phổ thu thí nghiệm họ với thư viện khối phổ chất xác đinh trước Việc giúp họ định danh chất (nếu phép so sánh tìm kết tương ứng) Hoặc sở để đăng ký chất (nếu phép so sánh khơng tìm kết tương ứng) Hình 2: Mass-spectrum    Trong hình 2, hình ảnh khối cao dodecane Phần nềm GC/MS giống thư viện hình ảnh dùng để nhận chất chưa biết tồn hỗn hợp mẫu Thư viện so sánh hình ảnh khối từ thành phần mẫu với hình ảnh khối thư viện máy Mô tả kết phân tích qua hệ thống sắc ký khí khối phổ 3D - Một Số Ứng Dụng Của GCMS     Khác với máy phân tích dư lượng kháng sinh sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC/MS/MS) sắc ký khí ghép khối phổ độ phận giải cao (HRGC/HRMS) GC/MSN sắc ký ghép khối phổ có ứng dụng phân tích độc chất nước tương, nước mắm (3 MCPD ) Nghiên cứu chiết xuất xác định thành phần chất hóa học, độc chất, kháng sinh Đánh giá độ tồn lưu hóa chất diệt côn trùng khác vật liệu hợp chất khác Một Số Loại Máy GC/MS Máy Sắc Ký Khí GC/MS HAPSITE ER Xách Tay Máy Sắc Ký Khí Xách Tay Máy sắc ký khí Agilent-HP Model 6890 GC-FID System Máy sắc ký khí kết nối khối phổ Clarus 500 ... ghi.Các tín hiệu xử lý chuyển sang phận in lưu kết Process Flow Schematic Sample injection Carrier gas (nitrogen or helium) Long Column (30 m) Detector (flame ionization detector or FID) Air Hydrogen... tìm kết tương ứng) Hoặc sở để đăng ký chất (nếu phép so sánh khơng tìm kết tương ứng) Hình 2: Mass- spectrum    Trong hình 2, hình ảnh khối cao dodecane Phần nềm GC/MS giống thư viện hình