PHÂN TÍCH CƠ LÝ HÓA THỰC PHẨM potx

PHÂN TÍCH CƠ LÝ HÓA THỰC PHẨM Chủ đề: phân tích vitamin Giáo viên hướng dẫn: Phạm Trần Thùy Hương Nhóm:4 Foodtechnology 42B Hue University of Agriculture and Forestry Nội dung 1. Đặt vấn đề: 2. Khái niệm vitamin: 3. Phân tích - định lượng vitamin: – Vitamin hòa tan trong dầu: • Caroten • Vitamin A – Vitamin hòa tan trong nước: • Viatmin C • Vitamin B1 • Vitamin B2 Đặt vấn đề Ngày nay, do đời sống của con người ngày càng cao, khoa học kỹ thuật ngày càng phát triển, nhu cầu đòi hỏi của người cũng cao lên nên việc lựa chọn các thực phẩm để chuẩn bị cho một bữa ăn rất quan trọng. Họ không chỉ muốn ăn no mà cò ngon và giàu chất dinh dưỡng. Khi nói đến chất dinh dưỡng thì không ai lại không nghĩ đến vitamin, nó được coi là một chất dinh dưỡng không thể thiếu trong bữa ăn hằng ngày. Nó có vai trò rất quan trọng đến sự sinh trưởng và phát triển của con người, nếu thiếu Vitamin thì con người sẽ mắc một số bệnh như thiếu vitamin A thường có triệu chứng quáng gà, thiếu vitamin B12 dễ teo não, thiếu vitamin D có liên quan đến bệnh phổi tự miễn, …Ngoài ra, chúng ta cần phải quan tâm đến hàm lượng vitamin trong thực phẩm để lựa chọn các thực phẩm sao cho phù hợp với cơ thể để tránh tình trạng thừa vitamin. Phân tích - định lượng vitamin hòa tan trong dầu 1. Caroten  Xác định caroten bằng phương pháp cột. a. Nguyên tắc: Tách caroten ra khỏi lương thực, thực phẩm bằng phương pháp sắc ký cột rồi đem so màu.Đầu tiên cho một lượng nhỏ chất phân tích vào đầu cột, cho tiếp xúc với vật liệu hấp thụ, cho pha động chạy qua cột. do các cấu tử có ái lực khác nhau với pha tĩnh nên chất nào có ái lực mạnh hơn với pha tĩnh thì sẽ bị giữ lại lâu hơn còn những chất có ái lực yếu hơn sẽ bị pha động cuốn ra khỏi cột với vận tốc khác nhau. Sau đó lấy các cấu tử đã được tách ra đem so sánh với mẫu chuẩn. b. Dụng cụ, hóa chất:  Cân phân tích  Bình định mức V= 50ml, 100ml  Cối sứ  Máy so màu  Cột sắc ký: dài 30cm, Ф = 1cm  Cát tinh chế: đổ cát qua rây có đường kính lỗ 4 - 5mm. Rửa cát qua rây bằng nước máy, rồi dùng HCl( tỷ lệ 1/1) cho vào cát, khuấy kỹ, ngâm 1 đêm. Rủa cát cho tới hết axit. Rủa lại bằng nước cất, sấy khô.  Benzin: nhiệt độ sôi 70 – 80 0 C.  Chất hấp phụ: nhôm oxit (Al 2 O 3 )  Natrisunfat khan (Na 2 SO 4 ).  Dung dịch azobenzen tiêu chuẩn c. Cách tiến hành:  Cân 5g mẫu lương thực, thực phẩm khô cho vào cối sứ nghiền kỹ với 5g cát sạch trong 30 phút. Để làm khô kỹ, ta cho thêm vào cối sứ 10g Na 2 SO 4 khan nghiền tiếp hỗn hợp trong 30 phút nữa.  Phần dưới của cột sắc ký kỹ với 5g cát sạch trong 30 phút. Để làm khô kỹ, ta cho thêm được nhồi bông thấm nước. Sau đó cột được nhồi nhôm oxyt khoảng 2/3 cột. Dùng đũa thủy tinh nén nhôm oxyt cho chặt. Trên cùng lại đặt 1 lớp bông dày 1cm  Bột khô từ cối được chuyển vào phần trên của cột sắc ký. Cho bezin vào cột đến khi thấy lớp bột không thấm benzin nữa. Sau đó dùng bơm hút nhẹ để lớp bột được rữa chầm chậm bằng benzin đến khi không còn thấy những giọt màu vàng chảy ra khỏi cột sắc ký vào bình hứng. cần chú ý cho bezin phủ ngập lớp bột vì caroten dễ bị oxy hóa bởi không khí.  Chuyển toàn bộ caroten từ bình hứng vào bình định mức dung tích 50ml hoặc 100ml (tùy thể tích nước hứng được) và thêm bezin đến vạch mức, lắc nhẹ. Dung dịch caroten này được đem so màu cùng với dung dịch azobenzen tiêu chuẩn(đã pha loãng 10 lần). Trong 1ml dung dịch có màu giống dung dịch azobenzen tiêu chuẩn chứa 0,00235 mg caroten. d. Tính kết quả: Hàm lượng caroten (tính theo mg trong 100g sản phẩm) được tính bằng công thức: 0,00235.100.V.D tc X = D m .G Trong đó: V – dung tích bình định mức chứa dung dịch caroten trong benzin, ml G – lượng mẫu cân, g D tc – mật độ quang hoặc chiều cao thước (trên máy Dubốt) của dung dịch azobenzen tiêu chuẩn, mm D m – mật độ quang, hoặc chiều cao thước (trên máy Dubốt) của dung dịch caroten, mm 2. Vitamin A  Xác định vitamin A bằng phương pháp so màu. a. Nguyên tắc : Vitamin A là một alcohol cao cấp chưa no có công thức hóa học như hình sau và thường kết hợp với axit béo ( palmitic và stearic) tạo thành este phức tạp. Vì vậy khi muốn xác định vitamin A phải xà phòng hóa các sản phẩm, ròi xác định vitamin A trong phần không xà phòng hóa. Vitamin A được tách ra khỏi dung dịch không xà phòng hóa bằng chloroform khan và nó cho phản ứng với antimony (III) clorua tạo sản phẩm màu xanh và đem so màu với dung dịch tiêu chuẩn. b. Dụng cụ và hóa chất.  Cân phân tích  Bình nón dung tích 250ml  Phễu chiết  Ống làm lạnh  Nồi cách thủy, côc thủy tinh dung tích 250ml, bình đựng mức dung tích 25ml, 500ml  Ống nghiệm dung tích 10ml, 22 cái, giá để ống nghiệm  Dung dịch màu tiêu chuẩn được chuẩn bị như sau : cân 75g đòng sunfat ( CuSO4.5H2O) và 3,5g Coban nitrat Co(NO3)2 cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm nước đén vạch nước, lắc kĩ cho tan hết.  Giấy quỳ, natri sunfat khan : đã sấy ở 100 oC trong 1 giờ.  Cloroform ( CHCl3) : Rửa nước cất 5 lần bằng nước tỉ lệ 2 nước : 1 cloroform trong phễu chiết rồi làm khô bằng natri sunfat khan sau đó chưng cất để thu dịch tinh chế.  Dung dich antimony (III) clorua (SbCl3) bão hào : SbCl3 được rửa bằng cách khuấy trong cloroform đến khi nước rửa không màu, SbCl3 đã rửa được để trong bình làm khô ( có chứa axit sunfuric đặc ) qua 2 ngày, sau đó hòa tan SbCl3 trong cloroform đến bão hòa.  Ete elylic tinh khiết  Kali hydroxit dung dịch 20% trong rượu etylic. c. Cách tiến hành.  Cần 10 đến 20g mẫu cho vào bình nóng dung tích 250ml thêm 20ml dung dịch kali hydroxit 20% trong rượu etylic. Đậy bình bằng nút bất có gắn ống làm lạnh và đun hồi lưu trên nồi cách thủy ở nhiệt đọ 85-90 o C trong 2 giờ để xà phòng hóa. Dung dịch đã xà phòng hóa được pha loãng bằng 20ml nước cất rồi chuyển vào phễu chiết. thêm vào phễu chiết 50ml ete etylic và lắc kĩ ( để tránh huyền phù cần chiết dịch lúc nguội và lắc mạnh ) chiết phần không xà phòng hóa ra, tiếp tục lắc và chiết lấy lớp trên vào phễu chiết thứ 2. Rửa dịch chiết bằng nước cất trong 3-4 lần mỗi lần 20ml nước cất cho đến khi nước rửa có phản ứng trung tính ( thử bằng giấy quỳ). Làm khô nước chiết đã rửa bằng 6gam natrisunfat khan trong 30 phút. Chuyển cả dung dịch vào cốc, sau đó đun đuổi este trên nồi cách thủy.  Hòa tan cặn không xà phòng hóa thu được bằng cloroform ( sau khi đã đuổi hết este) và chuyển vào bình định mức dung tích 25ml, thêm cloroform cho đến vạch, lắc nhẹ.  Cho vào ống nghiệm ( khô,sạch,cùng màu ,cùng kích thước như ống nghiệm chứa dung dịch tiêu chuẩn) đúng 0,2ml dung dịch trong bình định mức trên, thêm 1-3 giọt anhydric axetic, 2ml dung dịch SbCl 3 bão hòa lắc nhanh và để không quá 10 giây đem đo màu với ống tiêu chuẩn trong 20 giây. [...]... 100g sản phẩm ) tính bằng công thức : n.V X= G.4 n : Số đơn vị màu tìm được khi so màu V : dung tích bình định mức chứa dung dịch không xà phòng hóa trong cloroform , ml G : lượng cân mẫu, g 4 : hệ số thực nghiệm tính ra mg% 1  a Phân tích - định lượng vitamin hòa tan trong nước Vitamin C Xác định Vitamin C Nguyên tắc: Vitamin C (axit ascorbic) có phổ biến trong cơ thể động và thực vật Trong phân tử... với ống chứa mẫu thử, μg V :dung tích bình đựng mức V1 : thể tích dung dịch thử lấy để oxi hóa, ml G :lượng mẫu cân, g 1000 :giá trị chuyển đổi từ μg sang mg 3 Vitamin B2  Xác định vitamin B2 bằng phương pháp huỳnh quang: a Nguyên tắc: Vitamin B2 (Riboflavin) chứa nhiều trong men bia, gạo, bột mì, khoai tây và trong các sản phẩm lương thực thực phẩm khác Công thức hóa học của Riboflavin như sau: Đặc... quang xanh Đây là cơ sở của phương pháp xác định vitamin B1 vì phản ứng oxy hóa vitamin thành thiocrom xảy ra theo đúng tỷ lệ đương lượng: một phân tử thiamin tạo thành một phân tử thiocrom Để phản ứng trên có thể xảy ra, trước hết phải giải phóng thiamin ra khỏi mẩu bằng chế phẩm men b Dụng cụ, hóa chất        Cân phân tích Ống nghiệm Cối thủy tinh Nồi cách thủy Phểu thủy tinh Phểu chiết, bình... acid clohydric Sau đó chuẩn độ nước chiết trong môi trường axit (pH=3-4) bằng 2,6 diclophenolindophenol, rồi tính ra lượng vitamin C b Dụng cụ hóa chất:             Cân phân tích Bình định mức dung tích 100ml, 1000ml Cốc dung tích 100ml Bình nón dung tích 200ml Pipet các loại Microburet Giấy lọc Phễu thủy tinh, cối chày thủy tinh hoặc sứ, bột thủy tinh hoặc cát sạch HCL 1% hay CH3COOH 5%,... thức hóa học của Riboflavin như sau: Đặc tính phát huỳnh quang của riboflavin là cơ sở của phương pháp định lượng vitamin B2 Dựa vào việc đo cường độ huỳnh quang của dung dịch vitamin B2 ta có thể xác định được hàm lượng của chúng chứa trong thực phẩm Nhược điểm của phương pháp này là trong nước chiết các sản phẩm thực phẩm ngoài vitamin B2 còn chứa một số các chất khác cũng phất huỳnh quang Nhưng nhược... dịch bình định mức, ml; V1: thể tích dung dịch mẫu thử hút từ bình định mức để thí nghiệm, ml; G: lượng cân mẫu, g; 1000: giá trị để chuyển từ μg sang mg KẾT LUẬN: • Tóm lại vitamin có vai trò rất quan trọng trong cơ thể của chúng ta, việc phân tích vitamin giúp ta biết được các thành phần trong đó để từ đó chúng ta có thể kiểm soát tốt thành phần và chất lượng thực phẩm từ khâu nguyên liệu chế biến... oxy hóa thành axit dehydroascorbic, phản ứng có tính thuận nghịch • Dựa trên tính khử mạnh của acid ascorbic người ta đã đề ra hàng loạt phương pháp hóa học để định lượng nó Tuy nhiên, cho kết quả chính xác nhất và hay dùng nhất là phương pháp cho acid ascorbic khử muối natri của 2,6 diclophenolindophenol • Xác định vitamin C dựa trên nguyên tắc: vitamin C được chiết ra khỏi lương thực, thực phẩm. .. dithiosunfat - Pipet, buret; b Dụng cụ, hóa chất - cân phân tích; - Cối thủy tinh; - Bình định mức 100ml, 250ml; - Phễu thủy tinh; - Cốc thủy tinh; - Bình nón; - Nồi cách thủy; - Máy huỳnh quang H; - KMnO4 dung dịch 4% - Natri axetat dung dịch 2,5M - Dung dịch thiếc clorua - Dung dịch natridithiosunfat - Dung dịch K 2HPO4 4M - Dung dịch đệm photphat (pH = 7- 8) - Chế phẩm men tripsin hoặc pancreatin tinh... natridithiosunfat - Dung dịch K 2HPO4 4M - Dung dịch đệm photphat (pH = 7- 8) - Chế phẩm men tripsin hoặc pancreatin tinh khiết - Dung dịch riboflavin tiểu chuẩn c Cách tiến hành • Cân 5 – 10g sản phẩm lương thực, thực phẩm (gạo, quả,…) nghiền kỹ trong cối thủy tinh với 20ml dung dịch đệm photphat ( pH = 7 – 8 ) Chuyển toàn bộ vào bình định mức dung dịch 250ml, rồi thêm 100ml dung dịch đệm nữa Hỗn hợp được... pH = 3 nó không bị phân hủy khi đun nóng tới 120 0C Thiamin dễ tan trong trong nước, trong rượu etylic loãng, rượu metylic, trong axit axetic và không tan trong cloroform, rượu butylic, isobutylic, isoamylic ete petro, ete sunfuric - Thiamin rất nhạy với chất oxy hóa với chất khử Và khi bị oxy hóa nó biến thành thiocrom.Chất này dưới tác dụng tử ngoại có màu huỳnh quang xanh Đây là cơ sở của phương . PHÂN TÍCH CƠ LÝ HÓA THỰC PHẨM Chủ đề: phân tích vitamin Giáo viên hướng dẫn: Phạm Trần Thùy Hương Nhóm:4 Foodtechnology. phải quan tâm đến hàm lượng vitamin trong thực phẩm để lựa chọn các thực phẩm sao cho phù hợp với cơ thể để tránh tình trạng thừa vitamin. Phân tích - định lượng vitamin hòa tan trong dầu 1 và hóa chất.  Cân phân tích  Bình nón dung tích 250ml  Phễu chiết  Ống làm lạnh  Nồi cách thủy, côc thủy tinh dung tích 250ml, bình đựng mức dung tích 25ml, 500ml  Ống nghiệm dung tích