Bài giảng KHỐI PHỔ & LC-MS part 2 pps

Bộ Phân tích Khốicác ion có trị số m/z khác nhau thành từng phần riêng biệt.. • Phân loại: Bộ phân tích từ, Bộ phân tích tứ cực Quadrupole Bộ phân tích bãy ion tứ cực Ion trap Bộ phân tí

Pic của ion phân tử MH+ ở m/z 227 (M+1) là pic lớn thứ nhì

Ít các pic của mảnh so với phổ EI

Phổ ion hoá hoá học c ủa

pentobarbital

Ion hoá Hoá học

2 Bộ Phân tích Khối

các ion có trị số m/z khác nhau thành từng phần riêng biệt

• Phân loại:

Bộ phân tích từ,

Bộ phân tích tứ cực (Quadrupole)

Bộ phân tích bãy ion tứ cực (Ion trap)

Bộ phân tích thời gian bay (TOF)

•Sau đây là bộ phân tích từ

m/z = B2r2e/2V

Focused ion Ion M+ M+

Ionizing

voltage

2.1 Bộ phân tích từ

Sample

Detector

Magnetic field

B

Focusing slits

Accelerating

voltage V

Where m = mass,

e = electron charge,

z = # of charges/ion

r = radius of curvature

Increase B

Radius r

z e B

mV 2

Ion Beam

Detector Magnetic Field

2.2 Bộ phân tích tứ cực

(Quadrupole)

• Một số ion có tỷ số m/z xác

định cộng hưởng với thế xoay

chiều xác định có thể đi thẳng qua

khoảng không đến detector Trong

khi đó

•Các ion khác không sẽ có quĩ đạo

không ổn định, va chạm với các

cực và bị giữ lại ở đó

•Bằng cách thay đổi thế xoay chiều áp vào các cực, các ion có tỷ số m/z khác nhau có thể vượt qua khoảng không để đến detector.

2.2 Bộ phân tích tứ cực

Bẫy ion (Quadrupole Ion trap)

• Bẫy ion tứ cực hoạt động theo nguyên lý của bộ phân tích khối tứ cực; chỉ có một điểm khác là các ion được lưu giữ

và đưa dần ra khỏi bẫy

• Bằng cách thay đổi thế xoay chiều áp vào các cực, các ion có tỷ số m/z khác nhau có thể vượt qua khoảng không

để đến detector

2.3 Bộ phân tích tứ cực Chập Ba (Triple Quadrupole)

Ba bộ tứ cực nối tiếp nhau :

Ở Q1 : Ở các ion được tách

Ở Q2 : Với áp suất cao, các ion bị phân ly do va chạm với khí trơ có mặt như nitơ, argon, heli Bộ Q2 tạo ra phân ly do va chạm chúng bị phân mảnh tiếp tạo ra các ion nhỏ hơn, ion con (daughter ions)

Ở Q3 : làm nhiệm vụ tách các ion con

Detector

Q 1

2

Độ phân giải của máy khối phổ

• Đó là khả năng của máy có thể phân biệt được 2 pic có khối lượng gần nhau m1 và m2 Độ phân giải R là:

R = m 2 / (m 2 - m 1)

• Bộ phân tích từ hội tụ đơn có trị số R khoảng 5000

• Cần có máy với độ phân giải cao hơn để phân biệt các ion có khối lượng gần nhau

• Ví dụ: để phân biệt 2 ion có m1= 280,2881 và m2= 280,2768

máy MS cần có R= 25 000

2.3 Bộ phân tích Thời gian bay (TOF: Time Of Flight)

Nguyên tắc:

• Dùng bộ phận gia tốc ion đẩy ion bay tới

m/z

2.3 Bộ phân tích Thời gian bay (TOF: Time Of Flight)

Ưu điểm:

• Độ phân giải rất cao (>10.000)

• Độ chính xác rất cao ( 2- 5 mDa)

Ứng dụng:

• Yêu cầu xác định khối lượng chính xác

• Đo tỷ lệ các pic đồng vị