TỤC ĐOẠN (Rễ) doc

Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 4 ml amoniac đậm đặc TT, lắc đều, đậy kín và để yên trong 1 giờ.. Dùng dịch chiết này để làm các phản ứng sau

TỤC ĐOẠN (Rễ)

Radix Dipsaci

Rễ kế

Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tục đoạn (Dipsacus japonicus Miq.) và các loài Dipsacus

khác, họ Tục đoạn (Dipsacaceae)

Mô tả

Rễ hình trụ, hơi cong queo, đầu trên to, đầu dưới thuôn nhỏ dần, dài 8 - 20 cm, rộng 0,4 - 1

cm Mặt ngoài màu nâu nhạt đến nâu xám, có nhiều nếp nhăn và rãnh dọc, có nhiều lỗ bì nằm ngang và những đoạn rễ con còn sót lại Dễ bẻ gãy, mặt bẻ lởm chởm Mặt cắt ngang

có lớp bần mỏng, tầng sinh libe-gỗ màu nâu, bó libe-gỗ màu nâu nhạt, sắp xếp thành tia toả

ra

Vi phẫu

Lớp bần cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào, có màng hoá bần Mô mềm vỏ gồm những tế bào nhỏ, có thành mỏng nhăn nheo, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai Libe cấp

hai cấu tạo bởi những tế bào nhỏ, xếp đều đặn thành một vòng tròn Tầng sinh libe-gỗ Gỗ cấp 2 cấu tạo bởi những mạch gỗ to, có thành dày, xếp nối tiếp thành từng dãy rời nhau trong mô mềm gỗ Mô mềm gỗ gồm những tế bào không hoá gỗ Mô mềm tuỷ gồm những

tế bào có thành dày hoá mô cứng

Bột

Màu nâu nhạt, mùi thơm, vị đắng sau chát Soi kính hiển vi thấy: Nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 38 - 50 m, rải rác ở ngoài hay ở trong tế bào mô mềm hình chữ nhật có thành mỏng Mảnh bần màu vàng nâu Nhiều mảnh mạch mạng, mạch chấm, đường kính 3 - 40 m Mạch ngăn

Định tính

A Dưới ánh sáng tử ngoại, bột Tục đoạn có màu nâu đen

B Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 4 ml

amoniac đậm đặc (TT), lắc đều, đậy kín và để yên trong 1 giờ Thêm 30 ml cloroform (TT),

lắc siêu âm trong 30 phút Lọc lấy dịch chiết cloroform, làm khan bằng natri sulfat khan

(TT), lọc và bốc hơi trên cách thủy tới khô Hòa tan cắn trong 5ml dung dịch acid sulfuric

10% (TT)

Dùng dịch chiết này để làm các phản ứng sau:

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ cam

C Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethylacetat - aceton (7 : 3 : 0,5)

Dung dịch thử: 1,0 g dược liệu đã thái nhỏ, thêm 20 ml hỗp hợp ethanol - cloroform (1: 2),

đun sôi trên cách thuỷ khoảng 2 phút, để nguội, lọc Bốc hơi dịch lọc đến còn lại 2 ml

Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1,0 g Tục đoạn (mẫu chuẩn) đã thái nhỏ, chiết như dung

dịch thử

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch thử và dung dịch đối

chiếu Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin

1% (TT) trong hỗn hợp đồng thể tích acid sulfuric (TT) và ethanol (TT), sấy bản mỏng ở

120 0C cho đến khi các vết hiện rõ Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng

màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu

Độ ẩm

Không quá 10% (Phụ lục 12.13) Dùng 10 g dược liệu cắt nhỏ

Tạp chất

Dược liệu còn sót gốc thân: Không quá 5% (Phụ lục 12.11)

Tro toàn phần

Không quá 10% (Phụ lục 9.8)

Chất chiết được trong dược liệu

Dược liệu phải chứa không ít hơn 45,0% tính theo dược liệu khô kiệt

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10) Dùng nước làm dung môi

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Acetonitril – nước (30 : 70), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm chính

xác 25 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng bình Lắc siêu âm bình trong 30 phút, để nguội và cân lại khối lượng bình, bổ sung lượng dung môi methanol (TT)

thiếu hụt, lắc đều và lọc Hút chính xác 5 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều

Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác một lượng asperosaponin VI chuẩn, hòa tan trong

methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1,5 mg/ml Hút chính xác 1 ml dung

dịch trên cho vào bình định mức 10 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C dùng cho sắc ký (5 m)

Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến ở bước sóng 212 nm

Tốc độ dòng: 1,0 – 2,0 ml/phút

Thể tích tiêm: 20 l

Cách tiến hành:

Tiêm dung dịch chuẩn, tính toán số đĩa lý thuyết của cột Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn asperosaponin VI phải không được dưới 3000

Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C47H46O18 của asperosaponin VI chuẩn, tính

hàm lượng asperosaponin VI (C47H46O18) trong dược liệu

Dược liệu phải chứa không dưới 2,0% asperosaponin VI (C47H46O18) tính theo dược liệu

khô kiệt

Chế biến

Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ già, rửa sạch, bỏ gốc thân và rễ tua, phơi hoặc sấy đến khô ở 50 – 60 oC Đối với xuyên tục đoạn (D asperoides C Y cheng at TM Ai) thu hoạch

vào mùa thu, đào lấy rễ loại bỏ các rễ tua và rễ con Sấy cho đến se, xếp đống cho ra mồ hôi cho đến khi xuất hiện màu xanh lục ở lõi, sấy khô

Bào chế

Tục đoạn thái lát: Tục đoạn rửa sạch, ủ mềm, thái thành lát mỏng và phơi hoặc sấy khô

Tục đoạn chế rượu: Dùng 1 lít rượu cho 10 kg Tục đoạn đã rửa và thái lát Phun đều rượu vào Tục đoạn và ủ cho thấm đều rượu trong 30 phút – 1giờ Cho Tục đoạn vào chảo và duy trì nhiệt độ vừa phải sao đến khi có màu hơi đen

Diêm Tục đoạn (chế muối: Dùng 0.2 kg muối cho 10 kg Tục đoạn đã rửa sạch và thái lát Hoà tan muối vào khoảng 0,5 lít nước Phun vào Tục đoạn và ủ cho thấm nước muối vào lõi khoảng 30 phút – 1 giờ Sao ở nhiệt độ vừa phải đến khô

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh mốc mot

Tính vị, quy kinh

Khổ, cam, tân, vị ôn Quy vào kinh can, thận

Công năng, chủ trị

Bổ can thận, cường cân cốt, liền xương, an thai Chủ trị: Thắt lưng và đầu gối đau yếu, di tinh, động thai, rong kinh, băng huyêt, đới hạ, sang chấn, gãy xương, đứt gân

Tửu Tục đoạn thường dùng cho người phong thấp, sang chấn

Diêm Tục đoạn thường dùng cho người đau yếu thắt lưng và đầu gối

Cách dùng, liều lượng

Ngày 9 – 15 g, phối hợp trong các bài thuốc

Kiêng kỵ

Không dùng cho người âm hư hoả vượng