BERBERIN CLORID docx

Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 50 ml nước bằng cách đun nóng trên cách thuỷ, dung dịch phải trong Phụ lục 9.2.. So sánh độ đục tạo thành trong ống thử và ống đối chiếu, dung dịch thử không

BERBERIN CLORID

Berberini chloridum

C20H18NO4Cl 2H2O

P.t.l: 407,9

Berberin clorid là 5,6 dihydro-8,9-dimethoxy-1,3-dioxa-6a-azoniaindeno(5,6-a) anthracen clorid dihydrat, phải chứa từ 95,0 đến 102,0% của C20H18NO4Cl, tính theo chế phẩm đã làm khô

Tính chất

Tinh thể hay bột kết tinh màu vàng, không mùi, có vị rất đắng Tan trong nước nóng, khó tan trong ethanol và nước, rất khó tan trong cloroform, không tan trong ether

Định tính

A Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 20 ml nước nóng, làm lạnh và thêm 1 ml dung

dịch kali iodid 16,5% , tủa màu vàng xuất hiện

B Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 20 ml nước bằng cách đun nóng Thêm 0,5 ml

acid nitric đậm đặc (TT), làm lạnh, để yên 10 phút, lọc Lấy 3 ml dịch lọc và thêm

1 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT), sẽ xuất hiện tủa trắng Tủa này không tan trong

acid nitric loãng (TT), nhưng tan được trong dung dịch amoniac (TT) quá thừa

C Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) Lắc đều, thêm một ít bột cloramin T (TT) sẽ có màu đỏ anh đào

D Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch chế phẩm 0,001% trong nước

ở dải sóng từ 220 nm đến 350 nm có 3 cực đại hấp thụ ở 227 nm, 263 nm và 345

nm

Độ trong của dung dịch

Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 50 ml nước bằng cách đun nóng trên cách thuỷ, dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2)

Giới hạn acid

Lắc 0,1 g chế phẩm với 30 ml nước không có carbon dioxyd (TT), lọc Thêm vào dịch lọc 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và 0,10 ml dung dịch natri hydroxyd

0,1 N (CĐ), màu vàng phải chuyển sang vàng cam rồi đến màu đỏ

Sulfat

Không được quá 0,048%

Dung dịch thử: Lắc 1,0 g chế phẩm với 48 ml nước và 2 ml dung dịch acid

hydroclorid 10% (TT) trong 1 phút, lọc Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy 25 ml dịch lọc

tiếp theo và thêm nước đến 50 ml trong ống Nessler

Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,50 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 N (TT), thêm 1 ml

dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), thêm 5 - 10 giọt dung dịch xanh

bromophenol (TT) 0,1% trong ethanol 50% và thêm nước đến 50 ml trong ống

Nessler

Cho vào mỗi ống 2 ml dung dịch bari clorid 0,5 M (TT), lắc kỹ, để yên 10 phút

So sánh độ đục tạo thành trong ống thử và ống đối chiếu, dung dịch thử không được đục hơn dung dịch đối chiếu

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)

Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3 Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu

10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Dung dịch thử: Hoà tan chính xác 0,010 g chế phẩm trong 100,0 ml pha động

Dung dịch chuẩn: Hút chính xác 4 ml dung dịch thử pha loãng với pha động trong

bình định mức thành 100 ml

Pha động: Như trong phần Định lượng

Điều kiện sắc ký: Detector, cột, nhiệt độ cột, tốc độ dòng, thể tích tiêm và lựa chọn

cột tiến hành theo mô tả trong phần Định lượng Điều chỉnh độ nhạy của hệ thống sao cho chiều cao pic của berberin có được từ sắc ký đồ của dung dịch chuẩn là khoảng 10% của toàn thang đo

Khoảng thời gian thực hiện quá trình sắc ký sau pic dung môi vào khoảng 2 lần thời gian lưu của berberin

Xác định diện tích của cả hai dung dịch bằng phép tính tích phân tự động Tổng diện tích của các pic, ngoài pic tương ứng với berberin, trong dung dịch thử phải không được lớn hơn diện tích của pic tương ứng với berberin trong dung dịch chuẩn

Nước

Từ 8 đến 12% (chuẩn độ trực tiếp, Phụ lục 10.3)

Dùng 0,1 g chế phẩm

Tro toàn phần

Không được quá 0,10% (Phụ lục 9.8)

Dùng 1,0 g chế phẩm

Định lượng

Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Dung dịch thử: Hoà tan khoảng 0,010 g chế phẩm trong pha động và pha loãng

thành 100 ml với cùng dung môi

Dung dịch chuẩn: Hoà tan khoảng 0,010 g berberin clorid chuẩn (ĐC) (đã xác

định hàm lượng nước), trong pha động và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi

Pha động: Hoà tan 3,4 g kali phosphat (TT) và 1,7 g natri lauryl sulfat (TT) trong

hỗn hợp nước - acetonitril (1 : 1) và pha loãng thành 1000 ml với cùng dung môi

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh silicagel liên kết C18 (5 m)

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 345 nm

Nhiệt độ cột: 40 oC

Tốc độ dòng: điều chỉnh tốc độ dòng sao cho thời gian lưu của berberin vào khoảng 10 phút

Thể tích tiêm: 10 l

Lựa chọn cột: Hoà tan 1 mg berberin clorid và 1 mg palmatin clorid trong 10 ml pha động Tiến hành sắc ký trong những điều kiện nêu trên với 10 l tiêm mẫu dung dịch này Xử dụng cột sắc ký nào theo điều kiện nêu trên mà cho độ phân giải giữa palmatin và berberin theo thứ tự này là không nhỏ hơn 1,5

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiêm riêng biệt 5 lần dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối với diện tích pic của berberin không lớn hơn 1,5%

Xác định diện tích pic AT và AS của berberin trong cả hai dung dịch thử và dung dịch chuẩn

Lượng C20H18NO4Cl (mg) = lượng berberin clorid chuẩn khan (mg) x

S

T

A A

Bảo quản

Đóng gói kín, để chỗ thoáng mát, tránh ánh sáng

Loại thuốc

Kháng khuẩn Trị tiêu chảy, lỵ amip, lỵ trực khuẩn

Chế phẩm

Viên nén