NATRI SALICYLAT Natrii salicylas C 7 H 5 NaO 3 P.t.l: 160,1 Natri salicylat là natri 2-hydroxybenzencarboxylat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 7 H 5 NaO 3 , tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu hay hình vẩy óng ánh, không mùi. Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong ether. Định tính A. Lấy vài hạt chế phẩm đưa vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ chuyển thành màu vàng. B. Lấy khoảng 10 mg chế phẩm hòa tan trong 10 ml nước, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 3% (TT), sẽ xuất hiện màu tím. C. Hòa tan khoảng 1,5 g chế phẩm trong khoảng 20 ml nước, thêm 6 ml dung dịch acid nitric 16% (TT), sẽ xuất hiện tủa trắng. Lọc, rửa tủa bằng nước và sấy khô trong bình hút ẩm với acid sulfuric (TT), điểm chảy của acid salicylic thu được từ 158 đến 161 o C (Phụ lục 6.7). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu VN 6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid Hút 20 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ phenol (TT), dung dịch có màu vàng. Màu của dung dịch phải chuyển sang màu tím đỏ khi thêm không quá 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ). Clorid Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.5). Lấy 5 ml dung dịch S, thêm 5 ml nước và 10 ml acid nitric loãng (TT), lọc. Hút 10 ml dịch lọc, pha loãng thành 15 ml với nước và tiến hành thử. Sulfat Không được quá 0,06% (Phụ lục 9.4.14). Lấy 2,5 ml dung dịch S, pha loãng thành 15 ml với nước và tiến hành thử. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Hòa tan 1,50 g chế phẩm trong 15 ml hỗn hợp gồm 5 thể tích nước và 10 thể tích ethanol 96% (TT). Lấy 12 ml dung dịch tiến hành thử theo phương pháp 2. Dùng 10 ml dung dịch chì mẫu 2 phần triệu (TT) thu được bằng cách pha loãng từ dung dịch chì mẫu 100 phần triệu (TT) với hỗn hợp gồm 5 thể tích nước và 10 thể tích ethanol 96% (TT), để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 – 105 o C). Định lượng Cân chính xác khoảng 0,130 g chế phẩm, hòa tan trong 30 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 16,01 mg C 7 H 5 NaO 3 . Bảo quản Đựng trong chai lọ kín, tránh ánh sáng. . NATRI SALICYLAT Natrii salicylas C 7 H 5 NaO 3 P.t.l: 160,1 Natri salicylat là natri 2-hydroxybenzencarboxylat, phải chứa từ 99,0. có màu vàng. Màu của dung dịch phải chuyển sang màu tím đỏ khi thêm không quá 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ). Clorid Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.5). Lấy 5 ml dung dịch S,