những điều kiện đo phổ tối ưu cho cu; pb; cd trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tố kỹ thuật ngọn lửa

Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 PHẦN 1 : TỔNG QUAN Chương I: tổng quan về Đồng( Cu ), Chì ( Pb ), Cadimi( Cd ) 1 . Vài nét sơ lược về Cu, Pb, Cd 1.1 Trạng thái thiên nhiên 1.1.1 Đồng Đồng là kim loại nặng nhóm IB, mềm, có màu đỏ và tương đối phổ biến. Đồng có khối lượng nguyên tử 63.54 với hai đồng vị bền Cu 63 (70.13%) và Cu 65 (29.87%). Nó có nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi và nhiệt thăng hoa cao(t o nc =1803 o C, t o s =2543 o C). Là kim loại dẫn điện, dẫn nhiệt tốt đứng thứ hai chỉ sau Ag Trong tự nhiên, Cu chiếm khoảng 0.03% trữ lượng trong vỏ quả đất. Cu được phân bố rộng rãi ở cả dạng tự do và dạng hợp chất. Phổ biến nhất vẫn là các khoáng vật chứa đồng như: cancosin Cu 2 S (79.8% Cu); Cuprit Cu 2 O (88.8% Cu) ; covelin CuS (66.5% Cu) ; cancopirit CuFeS 2 (34.57% Cu) và malachit CuCO 3 .Cu(OH) 2 Người ta cũng đã phát hiện thấy một vài protein trong cơ thể sinh vật có chứa Cu như : cytochrome oxidaza, tyrosinaza và laccaza. Còn trong nước Cu có thể tồn tại ở ba dạng : hạt lơ lửng, dạng keo và dạng hoà tan. Dạng tan là ion tự do hoặc phức mà phối tử là vô cơ hay hữu cơ. Hiện nay Cu là kim loại quan trọng nhất đối với công nghiệp và kỹ thuật. Từ Cu, người ta có thể tạo ra rất nhiều vật dụng khác nhau. Hơn 50% lượng Cu khai thác hàng năm được dùng làm dây dẫn điện. Hơn 30 % dùng để chế hợp kim….Nhưng cũng chính vì việc sử dụng với số lượng lớn như trên mà tình trạng ô nhiễm Cu đang là vấn đề đáng quan tâm. 1.1.2 Chì Chì là kim loại nhóm IVA, có màu xám thẫm, mềm, dễ dát mỏng và dẫn điện tốt. Chiếm 10 -4 % tổng số nguyên tử của vỏ trái đất. Đây cũng là một trong những kim loại được biết từ thời thượng cổ, khi đó nó được dùng để đúc tiền, đúc tượng hay các đồ dùng sinh hoạt. Ngày nay, Pb được dùng làm các tấm điện cực trong acquy, làm dây cáp điện hay đầu đạn….Đặc biệt Pb hấp phụ rất tốt các tia phóng xạ và Rơnghen nên nó còn được dùng Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 làm các tấm bảo vệ. Tuy vậy Pb và hợp chất của chúng khá độc nên cần thận trọng khi tiếp xúc, sử dụng. Trong tự nhiên, Pb có mặt trong khá nhiều khoáng vật. Chủ yếu nhất vẫn là galen (PbS) , ngoài ra còn có cernsute PbCO 3 , cunglesite PbSO 4 … Trong nước, Pb hầu như không tồn tại ở dạng tự do mà thường ở dạng hợp chất kết tủa hoặc phức của ion vô cơ và hữu cơ [23] Trong công nghiệp, Pb được điều chế bằng cách đốt cháy galen để chuyển galen thành oxit. Sau đó khử oxit thành kim loại [1]: 2PbS + 3O 2 = 2PbO + 2SO 2 PbO + C = Pb + CO 1.1.3 Cadimi Cadimi là kim loại thuộc nhóm IIB (cùng với Zn, Hg) . Nó được phát hiện vào năm 1817 bởi nhà khoa học người Đức. Đây là kim loại màu trắng bạc, mềm, dễ dát mỏng và dễ mất ánh kim trong môi trường không khí ẩm do tạo màng oxit. Trong tự nhiên, Cd có 8 đồng vị bền tuy nhiên lại là nguyên tố kém phổ biến chỉ chiếm 7.6x10 -6 % tổng số nguyên tử. Trạng thái bền trong môi trường là Cd(2+). Cd tạo hợp kim với nhiều nguyên tố, và tồn tại trong các khoáng vật. Chủ yếu nhất là khoáng Grenokit CdS , đặc biệt Cd hay có mặt trong khoáng vật của Zn.Ngoài ra, Cd còn là sản phẩm phụ của quá trình tinh luyện các kim loại khác nên gây ra tình trạng ô nhiễm Cd [23]. Cd và hợp chất của nó được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như: Cd dùng trong công nghiệp mạ để chống ăn mòn, Cadimi sunfit dùng trong công nghiệp chất dẻo, gốm sứ……hay Cadimi stearat còn dùng như một chất làm bền PVC. Cadimi phosphors dùng làm ống trong vô tuyến, làm đèn huỳnh quang, màn chắn tia X, ống phát tia catốt… 1.2 Độc tính của Cu, Pb, Cd Trong các cơ thể sống đặc biệt là con người thì đều chứa rất nhiều nguyên tố kim loại ở mức vi lượng như : Cu, Ca, Fe, Cd, Zn…Chúng là một trong những thành phần không thể thiếu. Tuy nhiên vì lý do nào đó mà nồng độ của chúng tăng lên thì lại trở thành mối lo ngại cho cơ thể vì có thể gây ra những rối loạn ảnh hưởng đến sinh trưởng Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 phát triển. Dưới đây là sơ qua về những độc tính mà Cu, Pb, Cd gây ra khi nồng độ trong cơ thể vượt mức cho phép. 1.2.1 Độc tính của Cu [2,5] Trong cơ thể, Cu là phần cấu thành nên nhiều enzim quan trọng (tirozinaza, oxidaza), hợp chất của nó rất cần cho quá trình tổng hợp hemoglobin và photpholipit. Hơn nữa Cu còn tham gia vào quá trình sản xuất hồng cầu, sinh tổng hợp elastin, tổng hợp hoormon và sắc tố… Hàm lượng Cu trong cơ thể người khoảng 0.1g và nhu cầu hàng ngày khoảng 2mg. Điều này cho thấy Cu rất cần cho cơ thể Mặc dầu vậy, nếu thừa Cu thì lại dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng. Khi đó nó sẽ tích tụ lại trong gan gây bệnh Wilson, tích tụ trong não, thận gây tử vong. Đặc biệt nó thay thế Zn trong các enzim làm mất hoạt tính của enzim. Đối với thực vật thường mẫn cảm với Cu hơn động vật. Chẳng hạn khi Cu có mặt trong nước kìm hãm sự sinh trưởng của tảo ngay cả ở nồng độ thấp. Với cá khi nồng độ 3µg/l mới gây ô nhiễm trong khi thực vật là 1µg/l. 1.2.2 Độc tính của Pb Pb là nguyên tố có độc tính cao. Trong môi trường nó bị thải ra từ hoạt động của các ngành công nghiệp, nông nghiệp…gây ô nhiễm . Nó có thể xâm nhập vào cơ thể con người qua chu trình chuyển hoá thức ăn hay quá trình trao đổi chất như: nước uống, không khí, thức ăn (động vật, thực vật ) nhiễm Pb. Khi nhiễm độc Pb, nó phá huỷ tuỷ xương, ngăn cản quá trình hình thành huyết cầu tố gây thiếu máu. Hơn thế, Pb có thể thay thế Ca trong xương, tương tác với photphat trong rồi truyền vào mô mềm của cơ thể và thể hiện độc tính. Khi nồng độ Pb trong máu 0.3 ppm làm ngăn cản quá trình oxihoa glucoza tạo năng lượng, làm cơ thể mệt mỏi. Nếu nồng độ lớn hơn 0.8 ppm gây thiếu máu. Còn khi Pb nằm trong 0.5 ÷ 0.8 ppm phá huỷ não, thận. Nguy hiểm hơn là đối với trẻ em vì khi Pb xâm nhập vào cơ thể nó sẽ tác động mạnh vào hệ thần kinh làm rối loạn hệ thần kinh, gây thiểu năng. Vì vậy phòng tránh nhiễm độc Pb cùng các kim loại khác là rất cần thiết. Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 1.2.3 Độc tính của Cd [6,8] Cd có trong nhiều loại mô động thực vật. Ở người Cd tích luỹ chủ yếu trong gan và thận. Hàm lượng Cd tăng theo độ tuổi. Cd kim loại cũng như các hợp chất của nó đều rất độc. Khi hít phải hơi, bụi có Cd gây khô họng, tức ngực, nôn mửa, viêm cuống phổi….Nếu ăn phải thức ăn có nhiều Cd gây đau bụng, nôn mửa, nghẹt thở, nặng có thể tử vong. Khi vào cơ thể, Cd sẽ tích tụ lại ở thận và xương làm rối loạn chức năng thận, phá huỷ tuỷ xương. Đồng thời gây nhiễu hoạt động của một số enzim làm tăng huyết áp, gây bệnh ung thư phổi. Điều đáng lo ngại là Cd rất khó bị đào thải ra khỏi cơ thể. Theo thời gian, nó tích tụ trong cơ thể và nồng độ sẽ càng lớn. Lúc đó người bị nhiễm sẽ khó chữa, rất nguy hiểm. *Chính vì mức độ độc hại lớn của kim loại nặng Cu, Pb, Cd cho nên đã có nhiều tiêu chuẩn về chất lượng môi trường. Dưới đây là một vài số liệu được đưa ra từ tiêu chuẩn Việt Nam: +> Về giới hạn cho phép của khí thải công nghiệp: Giá trị giới hạn A B Cu (mg/m 3 ) 150 20 Pb (mg/m 3 ) 30 10 Cd (mg/m 3 ) 20 1 +> Tiêu chuẩn chất lượng nước uống: TCVN(TC-20 TCN) TC WHO 1971 Mức yêu cầu Mức cho phép Cu(mg/l) < 3 0.05 1.5 Pb(mg/l) < 0.1 - 0.1 Cd(mg/l) - - 0.01 +> Tiêu chuẩn về chất lượng nước cấp cho sinh hoạt: Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Giới hạn tối đa cho phép Đô thị Trạm lẻ và nông thôn Cu(mg/l) 1.0 1.0 Pb(mg/l) 0.05 0.05 Cd(mg/l) 0.005 0.005 +> Tiêu chuẩn cho phép với nước mặt: Giá trị giới hạn A B Cu(mg/l) 0.1 1.0 Pb(mg/l) 0.05 0.1 Cd(mg/l) 0.01 0.02 (ở đây, A là nước mặt có thể dùng làm nguồn cấp nước sinh hoạt . B là nước dùng cho mục đích khác ) +> Tiêu chuẩn nước ngầm như sau: Giá trị giới hạn Cu(mg/l) 1.0 Pb(mg/l) 0.05 Cd(mg/l) 0.01 +> Còn với nước thải công nghiệp: Giá trị giới hạn A B C Cu(mg/l) 0.2 1.0 5.0 Pb(mg/l) 0.1 0.5 1.0 Cd(mg/l) 0.01 0.02 0.5 2. Các phương pháp xác định Cu, Pb, Cd. 2.1 Phương pháp phân tích hoá học [10,11,21] 2.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng : Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 *Nguyên tắc: dựa trên kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc, rửa,sấy hoặc nung kết tủa rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích. +> Xác định Cu: Theo phương pháp này thì cho mẫu chứa Cu tác dụng với thuốc thử tạo kết tủa khó tan CuS như: H 2 S ; C 2 H 5 NS. Sau đó lọc, rửa, sấy khô đến khối lượng không đổi, cân và xác định. +> Xác định Pb: Cho mẫu tác dụng với thuốc thử để tạo kết tủa như: PbSO 4 ; PbCrO 4 hay PbMoO 4 . +> Xác định Cd: Có thể xác định dưới dạng các kết tủa CdS ; CdSO 4 hay CdNH 4 PO 4 . Ngoài ra còn cho Cd 2+ kết tủa với oxyquinonin trong vùng pH từ 5 đến 14 [13]. *Tuy nhiên, phương pháp này chỉ có độ chính xác cao khi phân tích nguyên tố với hàm lượng lớn nên thường chỉ áp dụng phân tích với những mẫu có hàm lượng lớn, không phù hợp với những đối tượng có hàm lượng nhỏ. 2.1.2 Phương pháp phân tích thể tích [11] *Nguyên tắc: dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn ) được thêm vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng đủ, toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm đã thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương , người ta dùng những chất gây ra những hiện tượng mà có thể quan sát bằng mắt- gọi là chất chỉ thị. +> Xác định Cu: Dựa trên phản ứng chuẩn độ complexon giữa Cu 2+ với EDTA ở pH=8, chỉ thị murexid 1% trong NaCl. Cu 2+ + H 2 Y 2- = CuY 2- + 2H + CuInd + H 2 Y 2- = CuY 2- + Ind + 2H + Vàng tím Cũng có thể xác định Cu dựa vào phản ứng chuẩn độ iot- thiosunfat: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI + I 2 Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Phản ứng trên giải phóng ra I 2 . Chuẩn I 2 bằng Na 2 S 2 O 3 với chỉ thị hồ tinh bột, ta sẽ xác định được Cu 2+ : I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI +> Xác định Pb: Dùng phép chuẩn độ complexon theo các cách sau: - Cách 1 : chuẩn độ trực tiếp Pb 2+ bởi EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm, với chỉ thị ET- OO. Pb 2+ + H 2 Y 2- = PbY 2- + 2H + Tuy nhiên Pb rất dễ bị thuỷ phân, vì vậy trước khi tăng pH phải cho Pb 2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin. - Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb 2+ bằng Zn 2+ : cho Pb 2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn EDTA dư bằng Zn 2+ với chỉ thị ET-OO. Pb 2+ + H 2 Y 2- = PbY 2- + 2H + H2Y 2- (dư) + Zn 2+ = ZnY 2- + 2H + ZnInd + H 2 Y 2- = ZnY 2- + HInd đỏ nho xanh - Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY 2- , chỉ thị ET- OO Do phức PbY 2- bền hơn ZnY 2- ở pH = 10 nên Pb 2+ sẽ đẩy Zn 2+ ra khỏi ZnY 2- . Sau đó chuẩn Zn 2+ sẽ xác định được Pb 2+ : Pb 2- + ZnY 2- = PbY 2- + Zn 2+ ZnInd + H 2 Y 2- = ZnY 2- + HInd đỏ nho xanh +> Xác định Cd: Ta có thể chuẩn Cd 2+ bởi EDTA trong môi trường kiềm với chỉ thị ETOO, hoặc môi trường pH= 6,với chỉ thị xylen da cam thì chỉ thị chuyển từ đỏ sang vàng. H 6 F + Cd 2+ = H 4 FCd + 2H + H 4 FCd + H 2 Y 2- = CdY 2- + H 6 F đỏ vàng Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Phương pháp phân tích thể tích có ưu điểm nhanh, đơn giản, dễ làm nhưng lại bị sai số lớn do dụng cụ đo, thể tích dung dịch chuẩn, chỉ thị đổi màu và dùng để xác định nguyên tố với hàm lượng còn lớn không phù hợp với phân tích lượng vết. 2.2 Các phương pháp phân tích công cụ [5,7] 2.2.1 Phương pháp quang phổ 2.2.1.1Phương pháp trắc quang Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ của phân tử trong vùng UV- VIS. Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèo năng lượng. Đây là trạng thái cơ bản nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng thích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết(δ, π, n) sẽ hấp thụ năng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn. Hiệu số giữa hai mức năng lượng(cơ bản E o và kích thích E m ) chính là năng lượng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất. Nguyên tắc:phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương trình định lượng của phép đo: A = K C A : Độ hấp thụ quang K : hằng số thực nghiệm C: nồng độ nguyên tố phân tích Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10 -5 ÷ 10 -7 M và là một trong những phương pháp được sử dụng khá phổ biến. +> Xác định Cu: Để xác định Cu theo phương pháp này, người ta cho ion Cu 2+ tạo phức màu với thuốc thử thích hợp rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang của phức tạo thành ở bước sóng phù hợp. Có thể dùng một số thuốc thử tạo phức với Cu để phân tích như sau: Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 -Thuốc thử Đietyldithiocacbamatnatri ( NaDDC ): tạo phức vòng vàng nâu với Cu, phức này khó tan trong nước, tan nhiều trong các dung môi hữu cơ ( CCl 4 , CHCl 3 ….) nên để xác định thường phải chiết phức vào một dung môi hữu cơ nào đó( như CCl 4 ) và tiến hành đo. -Cũng có thể xác định Cu thông qua đo độ hấp thụ quang của phức tạo bởi Cu với dithizon ở bước sóng 353 nm. Phức màu tím đỏ, ít tan trong nước nên cũng được chiết vào dung môi CCl 4 -Có thể dùng muối Nitroso-R với công thức: N O SO 3 Na NaO 3 S O Cu/2 để tạo phức với Cu 2+ . Phức màu da cam, cực đại hấp thụ ở bước sóng 490 nm. Và bằng phương pháp này, tác giả [7] đã đưa ra kết quả xác định Cu với nồng độ 10 -7 M. +> Xác định Pb, Cd. Chì và Cadimi cho tác dụng thuốc thử dithizon để tạo phức chì- dithizonat Pb(C 13 H 12 N 4 S) 2 ; Cadimi- dithizonat trong môi trường pH= 5÷6 ví dụ: Pb 2+ + 2H 2 Dz = Pb(HDz) 2 + 2H + Xanh đỏ Phức này khó tan trong nước nhưng lại dễ tan trong dung môi hữu cơ nên người ta chiết phức đó trong CCl 4 , đo độ hấp thụ quang của phức Pb ở 510 nm, phức của Cd ở 515nm. Giới hạn phát hiện của phép đo 0.05ppm đối với chì [24]. Khoảng nồng độ xác định Cd là: 0.01÷0.5mg/l. Phương pháp trắc quang có độ nhậy, độ ổn định cũng như độ chính xác khá cao và là phương pháp được sử dụng trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Cu, Pb, Cd trong nước thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự. Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp. Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 2.2.1.2Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES)[13] Khi ở điều kiện thường, nguyên tử không thu và không phát năng lượng nhưng nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lượng chuyển lên trạng thái có năng lượng cao hơn(trạng thái kích thích). Trạng thái này không bền, chúng có xu hướng giải phóng năng lượng để trở về trạng thái ban đầu bền vững dưới dạng các bức xạ. Chính các bức xạ này được gọi là phổ phát xạ của nguyên tử. Phương pháp phổ AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với một nguồn năng lượng phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích thích phổ AES: ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, tia laze, plasma cao tần cảm ứng(ICP), tia X….trong đó ngọn lửa đèn khí, hồ quang, tia lửa điện đã được dùng từ lâu nhưng độ nhạy không cao. Còn ICP, tia laze là những nguồn mới được đưa vào sử dụng khoảng hơn chục năm lại đây và chúng cho độ nhạy cao nên là nguồn được ứng dụng phổ biến, có nhiều ưu việt. Với phép đo phổ ICP-AES các tác giả: Sergio Luis Costa Ferreira, Hilda Costa dos Santos….[28] đã xác định thành công Cu, Zn trong nước sau khi cho tạo phức và hấp thu trên nhựa Amberlite XAD-2 và đã đưa ra giới hạn phát hiện của Cu(ở 324.8nm) là 2µg/l; của Zn (213.8 nm) là 5µg/l. Ngoài ra, các tác giả [29] cũng sử dụng phương pháp ICP-AES để xác định hàm lượng của 17 nguyên tố trong mẫu mô của một số thực vật và thấy: hàm lượng Cu, Pb trong lá thông tương ứng là (3.0 ÷ 0.3) µg/g ; (10.8 ÷ 0.5) µg/g. Nhìn chung phương pháp AES đạt độ nhậy rất cao( thường n10 -3 đến n10 -4 %), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong lương thực, thực phẩm. Tuy nhiên, phương pháp này lại chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu nhưng lại không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu và hơn nữa,độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào nồng độ chính xác của dãy mẫu chuẩn nên sai số không nhỏ. 2.2.1.3Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS )[13] *Sự xuất hiện phổ AAS: [...]... các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hấp thụ những bức xạ đặc trưng tạo ra phổ của nguyên tử nguyên tố đó Và phổ này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) *Nguyên tắc: Phép đo dựa trên sự hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố đó trong môi trường hấp thụ Để tiến hành đo thì phải qua các quá trình sau: -Quá trình hoá hơi và nguyên. .. http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 Có 3 cơ chế chính cho quá trình tách theo chiết pha rắn: cơ chế hấp thụ pha thường, hấp thụ pha đảo và cơ chế trao đổi ion Với 2 kỹ thuật chính là kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh và kỹ thuật SPE ở điều kiện động Trong đó kỹ thuật ở điều kiện động sử dụng các cột nhồi các vật liệu pha rắn có ưu điểm hơn so với nhiều phương pháp khác Về cơ bản, chiết pha rắn... thông số tối ưu cho nó Dưới đây chúng tôi tiến hành chọn và khảo sát các điều kiện và bất kỳ phép đo phổ FAAS nào cũng phải thực hiện 1.1 Chọn vạch đo Như đã biết, quá trình sinh phổ AAS là do những nguyên tử ở trạng thái hơi bị kích thích bởi nguồn sáng phát tia phát xạ Các nguyên tố đó có khả năng hấp thụ bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với các tia mà nó phát ra Tuy nhiên quá trình hấp thụ này... chọn các điều kiện và loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu(rắn, dung dịch) thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do -Chiếu chùm sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi vừa điều chế ở trên Khi đó, các nguyên tử trong đám hơi sẽ hấp thụ tia bức xạ và tạo ra phổ AAS -Thu phân ly chùm sáng và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích để đo cường... : kỹ thuật nguyên tử hoá có ngọn lửa (FAAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (ETA-AAS) Kỹ thuật ETA-AAS cho độ nhạy rất Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 cao, đồng thời giới hạn phát hiện của các nguyên tố khi sử dụng phương pháp này rất nhỏ Tuy nhiên để thực hiện thì đòi hỏi trang thiết bị đắt tiền tốn kém, giá thành cao nên trong bản luận văn này chúng tôi chọn kỹ thuật. .. nên chọn cường độ đèn 10mA 1.4 Các điều kiện ghi phổ Tín hiệu của phép đo dưới dạng pic nên hình dạng pic phụ thuộc rất nhiều vào các điều kiện ghi phổ Các điều kiện đó là: *Thế ghi: thường các nguyên tố phân tích mà có độ nhậy cao thì người ta phải tăng thế của máy ghi để đảm bảo đủ thang ghi Còn những nguyên tố nào độ nhạy kém thì chọn thế ghi thấp hơn : +> với Cd có độ nhạy cao nên chọn thế ghi... muốn Dùng máy đo pH để kiểm tra lại - Dung dịch EDTA 0.1 M trong đệm amoni: Cân chính xác 3.7224g EDTA, dùng đệm amoin ở trên để hoà tan và định mức trong bình 100 ml Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel : 0918.775.368 PHẦN 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN I điều kiện tối ưu của phép đo FAAS 1.Khảo sát các điều kiện đo phổ Để đảm bảo cho phép đo đạt hiệu quả nhất thì phải chọn được những thông... Tel : 0918.775.368 1.2 Khe đo Khe đo ảnh hưởng trực tiếp đến chiều cao pic của nguyên tố phân tích Với các nguyên tố Cu, Pb, Cd chúng tôi chọn khe đo là 0.5nm.Với khe đo này thì tín hiệu pic đủ nhạy, độ ổn định cao, 100% diện tích pic của vạch phổ sẽ nằm trong khe đo 1.3 Cường độ đèn catôt rỗng (HCL) Đèn catôt rỗng có nhiệm vụ chỉ phát ra những tia phát xạ nhậy của nguyên tố phân tích Cường độ dòng... thống máy quang phổ Phương trình định lượng của phương pháp là: D = K Cb D : cường độ vạch phổ K : hệ số nguyên tử hoá mẫu C : nồng độ nguyên tố cần phân tích b : hằng số bản chất, phụ thuộc vào bản chất của chất phân tích Cường độ vạch phổ có thể được đánh gía thông qua chiều cao pic hoặc diện tích pic Thông qua đó chúng ta có thể định lượng nguyên tố một cách dễ dàng Trong phép đo phổ AAS có hai kỹ thuật. .. các chất nền này như một chất mang cho sự hoá hơi nguyên tố phân tích, làm nó hoá hơi với hiệu suất cao -Giảm cường độ vạch phổ khi nguyên tố phân tích trong nền của mẫu là những hợp chất bền nhiệt, khó hoá hơi Lúc này các nguyên tố nền kìm hãm sự hoá hơi các nguyên tố phân tích Chính với những tác dụng trên mà việc khảo sát nghiên cứu ảnh hưởng hoá học đến phép đo là rất cần thiết 3.1 Ảnh hưởng của . định lượng nguyên tố một cách dễ dàng. Trong phép đo phổ AAS có hai kỹ thuật chính là : kỹ thuật nguyên tử hoá có ngọn lửa (FAAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (ETA-AAS). Kỹ thuật ETA-AAS cho độ nhạy. các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hấp thụ những bức xạ đặc trưng tạo ra phổ của nguyên tử nguyên tố đó. Và phổ này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) *Nguyên tắc: Phép đo dựa trên sự hấp. đổi ion. Với 2 kỹ thuật chính là kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh và kỹ thuật SPE ở điều kiện động. Trong đó kỹ thuật ở điều kiện động sử dụng các cột nhồi các vật liệu pha rắn có ưu điểm hơn so