Bài 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H 2 S I. Nguyên tắc H 2 S tác dụng với AgNO 3 cho kết tủa đục hoặc nâu tuỳ theo nồng độ khí H 2 S ít hay nhiều. 2AgNO 3 + H 2 S ==> Ag 2 S + 2HNO 3 Độ nhạy của phương pháp là 0,001mg/5ml dung dịch II. Dụng cụ & Hoá chất 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy so màu - Ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml. 2. Hoá chất - Dung dịch hấp thụ: Cho 20ml dung dịch AgNO 3 1% vào trong bình định mức 100ml rồi thêm 5ml dung dịch hồ tinh bột 1%. Định mức thành 100ml, dung dịch này để được 2 ngày. - Dung dịch chuẩn: Lấy 3ml dung dịch natri thiosunfat (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O) 0,1N mới pha cho vào bình định mức 1000ml. Định mức thành 1lít, 1ml dung dịch này tương đương 0,1mg H 2 S. IV. Trình tự tiến hành: 1. Lấy mẫu: Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 2 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 20 lít/giờ đến khi dung dịch có màu nâu thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. 2. Lập đường chuẩn: Thực hiện theo bảng sau: Số TT ống Tên thuốc thử (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 DD H 2 S tiêu chuẩn 1ml= 0,1mg 0 0,02 0,06 0,10 0,16 0,20 0,26 0,30 0,36 0,40 Dung dịch hấp thụ 4,00 3,98 3,94 3,90 3,84 3,80 3,74 3,70 3,64 3,60 Hàm lượng H 2 S x 10 3 (mg) 0 2 6 10 16 20 26 30 36 40 Lắc đều, để yên 10-15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang của dãy chuẩn trên máy so màu ở bước sóng = 550 nm. Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng H 2 S của mẫu chuẩn (trục hoành). 3. Tiến hành phân tích: Hút 4 ml dung dịch đã hấp thụ H 2 S tại nơi thu mẫu rồi đem đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 550 nm. V. Tính toán kết quả: Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau: 1000. . . 0 Vc ba S 2 H (mg/m 3 ) Trong đó: - a: Hàm lượng H 2 S tính được trên đồ thị chuẩn (mg). - b: Tổng thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml) - c: Thể tích dung dịch đã hấp thụ đem phân tích (ml) - V 0 : Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 2 0 10).273( 298 t PV V - V: Thể tích không khí đã hút (lít) - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu ( 0 C) . 1ml= 0,1mg 0 0,02 0, 06 0 ,10 0 , 16 0,20 0, 26 0,30 0, 36 0,40 Dung dịch hấp thụ 4,00 3,98 3,94 3,90 3,84 3,80 3,74 3,70 3 ,64 3 ,60 Hàm lượng H 2 S x 10 3 . (mg) 0 2 6 10 16 20 26 30 36 40 Lắc đều, để yên 1 0 -1 5 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang của dãy chuẩn trên máy so màu ở bước sóng = 550 nm. Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ. 0,001mg/5ml dung dịch II. Dụng cụ & Hoá chất 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy so màu - Ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml.