Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 2 pptx

Bài 2: Xác định SS, Cl - , SO 4 2- A. Xác định hàm lượng SS Chất rắn lơ lững bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ không tan trong nước. 1. Nguyên tắc: Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem sấy khô giấy lọc có cặn đến khối lượng không đổi. Cân giấy lọc có cặn, sẽ cho biết hàm lượng chất lơ lững có trong mẫu nước. 2. Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị: * Dụng cụ: Giấy lọc, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, cốc thuỷ tinh, bình cách ẩm. * Thiết bị: Tủ sấy, cân phân tích (độ chính xác  0,1 mg) 3. Tiến hành: Lắp dụng cụ như hình vẽ 1. Giá đỡ 2. Phễu thủy tinh 3. Giấy lọc 4. Cốc thủy tinh hứng nước đã lọc 5. Cốc thủy tinh đựng mẫu nước 6. Đũa thủy tinh Giấy lọc được sấy khô, để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân giấy lọc trên cân phân tích (có độ chính xác  0,1 mg) ta được: P 1 . Lấy 100 ml mẫu nước thử (thể tích mẫu nước thử có thể thay đổi tùy theo nguồn), lọc qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc. Lọc xong, chờ cho ráo nước, gấp giấy lọc có cặn lại, cho vào chén sứ. Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ: 105- 110 0 C trong thời gian 1 đến 2 giờ. Lấy ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân giấy lọc có cặn ta được: P 2 4. Tính toán kết quả: Hàm lượng chất rắn lơ lững (X) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: (P 2 - P 1 ) 2 1 4 5 6 X = x1000 mg/l V Trong đó: P 1 : Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng mg P 2 : Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml B. Xác định hàm lượng clorua 1. Nguyên tắc Dựa trên việc kết tủa ion Cl - trong môi trường trung tính hoặc bazo yếu bằng dung dịch bạc nitrat với chỉ thị kali cromat. Sau khi kết tủa bạc clorua, tại điểm tương đương sẽ tạo bạc cromat. Khi đó màu vàng của dung dịch sẽ chuyển thành màu da cam nâu. Độ chính xác của phương pháp 1 - 3 mg/l. 2. Dụng cụ hoá chất cần chuẩn bị * Dụng cụ: - Bình tam giác không nút dung tích 250ml - Ống chuẩn độ 25ml - Ống hút các loại * Hoá chất: - Dung dịch AgNO 3 0,05N Cân chính xác 8,4934g AgNO 3 (tinh khiết phân tích) đã được sấy khô ở 105 0 C. Hoà tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối - Thuốc thử K 2 CrO 4 5% Cân 5g K 2 CrO 4 hoà tan trong 95ml nước cất 3. Cách tiến hành Lấy chính xác 100ml mẫu nước thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml. Nếu mẫu nước phản ứng axit hoặc kiềm thì trung hoà bằng dung dịch kiềm hoặc axit theo phenolphtalein. Sau khi trung hoà xong, thêm vào vài giọt axit để dung dịch mất màu hồng (nếu có). Nếu mẫu nước thử có pH = 7 - 10 thì không cần xử lý trước. Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ. Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương tự. 4. Tính toán kết quả Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:   V NVV X 35450 21   (mg/l) Trong đó: - V 1 : thể tích dung dịch AgNO 3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với mẫu thử (ml) - V 2 : thể tích dung dịch AgNO 3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với mẫu trắng (ml) - N: nồng độ của dung dịch AgNO 3 đem chuẩn độ (N) - V: thể tích mẫu nước thử (ml) C. Xác định hàm lượng sunfat (SO 4 2- ) - Phương pháp trọng lượng 1. Nguyên tắc Trong môi trường axit (HCl), ion Bari phản ứng với gốc sunfat có trong mẫu nước tạo thành kết tủa barisunfat. Tiến hành lọc, rửa rồi sấy khô kết tủa ở nhiệt độ 105 0 C đến khối lượng không đổi. Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình cách ẩm rồi cân kết tủa. Từ đây ta có thể xác định được hàm lượng sunfat có trong mẫu nước thử. Các yếu tố cản trở: - Các hợp chất hữu cơ: với hàm lượng đáng kể có thể hấp phụ hoặc đồng kết tủa. 2. Dụng cụ hoá chất cần chuẩn bị * Dụng cụ: - Cân phân tích có độ chính xác  0,1mg - Tủ sấy - Bình cách ẩm - Dụng cụ thuỷ tinh các loại * Hoá chất: - Axit clohidric 6mol/lít Hút 500ml HCl đậm đặc (d=1,18g/ml) hoà tan vào trong nước cất đến 1000ml. Bảo quản trong lọ thuỷ tinh hoặc bình polyetylen. - Dung dịch bari clorua 100g/lít Cân 100g BaCl 2 .2H 2 O cho vào cốc thủy tinh và hòa tan bằng nước cất nóng đến 1000ml. Bảo quản trong chai thủy tinh. - Dung dịch NaOH 5mol/lít Cân 20g NaOH cho vào cốc thủy tinh và hoà tan bằng nước cất đến 100ml. Bảo quản trong chai polyetylen. - Dung dịch bạc nitrat 0,1N: Cân 17g AgNO 3 hòa tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1000ml. Bảo quản trong chai màu nâu. - Dung dịch metyl da cam 1g/lít: Cân 0,1g metyl da cam hòa tan trong từng ít nước cất đến 100ml - Dung dịch etanola (95% etanol, 5% metanol) 3. Cách tiến hành a. Chuẩn bị mẫu: - Lấy mẫu: lấy mẫu và bảo quản trong chai thủy tinh hoặc polyetylen và tiến hành phân tích ngay trong ngày hoặc bảo quản không quá một tuần ở nhiệt độ từ 3-5 0 C. Đổ nước đầy chai để loại hết không khí tránh bị oxy hóa mẫu chứa sunfit hoặc sunfua. - Chuẩn bị mẫu thử: Để yên cho chất lơ lững có mẫu nước thử lắng xuống. Có thể lọc mẫu nước thử bằng giấy lọc, xốp, mịn và không tro. Lấy phần nước trong để phân tích. b.Cách tiến hành: - Lấy chính xác một thể tích mẫu nước thử cho vào cốc thủy tinh dung tích 500ml, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam và trung hòa mẫu thử bằng HCl hoặc NaOH tuỳ thuộc vào độ pH ban đầu. - Thêm vào 2ml dung dịch HCl khuấy đều rồi đun sôi trong thời gian 5 phút. - Sau khi đun sôi mà trong mẫu thử có những chất không tan thì tiến hành lọc hỗn hợp nóng qua giấy lọc xốp, mịn và không tro. Rửa giấy lọc vài lần bằng nước cất nóng, gộp nước rửa vào dịch lọc, chuyển toàn bộ dung dịch vào cốc thủy tinh 500ml. - Đun sôi, dùng pipet thêm từ từ và khuấy đều 10ml dung dịch bari clorua nóng (khoảng 80 0 C) vào trong trong dung dịch. Đun nóng dung dịch ít nhất 1 giờ, đậy nắp, để nguội và để yên qua đem ở nhiệt độ khoảng 50 0 C. - Sấy khô giấy lọc ở nhiệt độ 105 0 C trong một giờ và để nguội trong bình cách ẩm, rồi tiến hành cân ta có khối lượng giấy lọc: m 1 gam - Tiến hành lọc dung dịch trên phễu thủy tinh có lót giấy lọc. Rửa kết tủa trên giấy lọc vài lần bằng nước cất lạnh (không chứa clorua) cho đến hết clorua (thử bằng dung dịch AgNO 3 ). - Sấy giấy lọc có chứa kết tủa ở nhiệt độ 105 0 C đến khối lượng không đổi trong một giờ và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình cách ẩm và đem cân. Ta có khối lượng là: m 2 gam - Tiến hành tương tự như trên với một một nước cất. Ta có: m 0 gam. Có thể rút ngắn quá trình sấy nếu rửa kết tủa bằng 5ml etanola 3 lần 4. Tính toán kết quả Khối lượng của bari sunfat có trong mẫu nước thử được tính theo công thức sau:     V mmm SO 4116,0. 102 2 4    mg/l Trong đó: - m 0 : khối lượng mẫu thử trắng, gam - m 1 : khối lượng giấy lọc (không có kết tủa), gam - m 2 : khối lượng giấy lọc và kết tủa, gam - V: thể tích mẫu nước thử, ml - 0,4116: hệ số trọng lượng. . của phương pháp 1 - 3 mg/l. 2. Dụng cụ hoá chất cần chuẩn bị * Dụng cụ: - Bình tam giác không nút dung tích 25 0ml - Ống chuẩn độ 25 ml - Ống hút các loại * Hoá chất: - Dung dịch AgNO 3 .     V mmm SO 4116,0. 1 02 2 4    mg/l Trong đó: - m 0 : khối lượng mẫu thử trắng, gam - m 1 : khối lượng giấy lọc (không có kết tủa), gam - m 2 : khối lượng giấy lọc và kết tủa, gam - V: thể tích. polyetylen. - Dung dịch bari clorua 100g/lít Cân 100g BaCl 2 .2H 2 O cho vào cốc thủy tinh và hòa tan bằng nước cất nóng đến 1000ml. Bảo quản trong chai thủy tinh. - Dung dịch NaOH 5mol/lít Cân 20 g