Thí nghiệm Công nghệ môi trường 68 BÀI 1 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN LƠ LỬNG (SS) Cặn lơ lửng bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ không tan trong nước. 1.1. Nguyên tắc thí nghiệm Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem sấy khô giấy lọc có cặn đến khối lượng không đổi. Cân giấy lọc có cặn, sẽ cho biết hàm lượng cặn lơ lững có trong mẫu nước. 1.2. Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị - Dụng cụ : Giấy lọc, phễu thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh, cốc thuỷ tinh, bình cách ẩm - Thiết bị : Tủ sấy, cân phân tích (độ chính xác ± 0,1 mg). 1.3. Tiến hành thí nghiệm Lắp dụng cụ như hình vẽ 1. Giá đỡ 2. Phễu thuỷ tinh 3. Giấy lọc 4. Cốc thủy tinh hứng nước đã lọc 5. Cốc thủy tinh đựng mẫu nước 6. Đũa thuỷ tinh Giấy lọc được sấy khô, để nguội trong bình cách ẩm. Cân giấy lọc trên cân phân tích (có độ chính xác ± 0,1 mg) ta được P 1 . Lấy 100ml mẫu nước, lọc qua phễu thuỷ tinh có lót giấy lọc. Lọc xong, chờ cho ráo nước, gấp giấy lọc có cặn lại, cho vào chén sứ. Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ: 105-110 0 C trong thời gian 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân giấy lọc có cặn ta được P 2 . 1.4. Tính toán kết quả Hàm lượng cặn lơ lững (X) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: Thí nghiệm Công nghệ môi trường 69 X = 1000 V PP 12 × − [mg/l] Trong đó: P 1 : Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng mg P 2 : Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN HOÀ TAN (TDS) Cặn hoà tan bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ hoà tan trong nước. 2.1. Nguyên tắc thí nghiệm Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem làm bốc hơi nước và sấy khô thể tích nước đã lọc đến khối lượng không đổi. Cân lượng c ặn còn lại, sẽ cho biết cặn hoà tan có trong mẫu nước. 2.2. Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị - Dụng cụ : Giấy lọc, phễu thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh, cốc thuỷ tinh, bình cách ẩm, bát sứ. - Thiết bị : Bếp cách thuỷ, tủ sấy, lò nung, cân phân tích (có độ chính xác ± 0,1mg) 2.3. Tiến hành thí nghiệm a. Xác định hàm lượng cặn hoà tan Bát sứ được rửa sạch và sấy khô, để nguội trong bình cách ẩ m. Cân bát sứ ta được P b . Lấy 100 ml mẫu nước, lọc qua phiễu thuỷ tinh có giấy lọc. Lọc xong, nước lọc cho vào bát sứ (không dùng giấy lọc) đem đun cách thuỷ cho tới lúc gần khô cạn. Sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105-110 0 C trong thời gian 4 giờ. Lấy bát sứ ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân bát sứ có cặn ta được P 3 . b. Xác định hàm lượng cặn vô cơ hoà tan Bát sứ đựng tinh cặn khô (ở phần trên) cho vào lò nung và nung ở nhiệt độ 600 0 C trong thời gian 30 phút, để đốt hết các chất hữu cơ đến tro trắng. Lấy bát sứ ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân bát sứ có cặn ta được P 4 . 2.4. Tính toán kết quả a. Hàm lượng cặn hoà tan Thí nghiệm Công nghệ môi trường 70 Hàm lượng cặn hoà tan (X) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: X = 1000 V PP b3 × − [mg/l] Trong đó: P b : Khối lượng bát sứ không có cặn, tính bằng mg P 3 : Khối lượng bát sứ có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml b. Hàm lượng cặn vô cơ hoà tan Hàm lượng cặn vô cơ hoà tan có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: Chất vô cơ = 1000 V PP 43 × − [mg/l] Trong đó: P 3 : Khối lượng bát sứ có cặn trước khi nung, tính bằng mg P 3 : Khối lượng bát sứ có cặn sau khi nung, tính bằng mg V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml 3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN HOÀ TAN (TDS) BẰNG MÁY 3.1. Nguyên tắc thí nghiệm Dùng máy đo hàm lượng cặn hoà tan trong nước (TDS) để xác định hàm lượng các chất hoà tan có trong mẫu nước. 3.2. Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị - Dụng cụ : Cốc thuỷ tinh có dung tích 250ml - Thiết bị : Máy đo hàm lượng cặn hoà trong nước. 3.3. Tiến hành thí nghiệ m Lấy một lượng mẫu nước cho vào cốc thuỷ có dung tích 250ml. Sau đó nhúng điện cực của máy đo TDS vào (máy đã được chuẩn bị trước). Khi các thông số hiện trên máy đo đã ổn định thì ghi kết quả đo. Các giá trị này chính là hàm lượng các chất hoà tan (TDS) có trong mẫu nước, được tính bằng mg/l hoặc g/l. Thí nghiệm Công nghệ môi trường 71 BÀI 2 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COD, BOD 1. PHƯƠNG PHÁP KALI PEMANGANAT (KMnO 4 ) 1.1. Nguyên tắc thí nghiệm - Dựa vào khả năng oxi hoá mạnh của KMnO 4 trong môi trường axit. - Dựa vào lượng KMnO 4 cho vào mẫu nước thử ban đầu và lượng KMnO 4 còn lại sau phản ứng ta có thể xác định được lượng chất hữu cơ có trong mẫu nước thử. Cơ chế phản ứng. - Trong môi trường axit MnO 4 - tham gia phản ứng oxi hoá các hợp chất hữu cơ MnO 4 - + 5e + 8H + = Mn 2+ + 4H 2 O - Lượng MnO 4 - còn dư sau phản ứng được xác định bằng dung dịch (COOH) 2 2MnO 4 - + 5 (C 2 O 4 ) 2 + 16H + = 2Mn 2+ + 10CO 2 + 8H 2 O 1.2. Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị * Dụng cụ : Bếp điện, bình tam giá 250ml, nhiệt kế 100 0 C, buret 25ml, pipet các loại. * Hoá chất : KMnO 4 0,01N (COOH) 2 0,01N H 2 SO 4 1 : 2 1.3. Các bước tiến hành thí nghiệm Cho vào bình tam giác dung tích 250ml (đã rửa sạch và sấy khô) 50ml mẫu nước cần thử (nếu mẫu nước thử có nồng độ chất hữu cơ lớn hơn 100 mg/l thì phải pha loãng); thêm vào 5ml H 2 SO 4 1 : 2, thêm đúng 10ml dung dịch KMnO 4 0,01N (mẫu nước có màu hồng). Sau đó đun sôi 10 phút trên bếp điện, nhấc xuống chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80-90 0 C rồi thêm vào 10ml dung dịch (COOH) 2 0,01N lắc đều cho mẫu nước mất màu (không màu) rồi dùng dung dịch KMnO 4 0,01N để chuẩn độ cho đến khi mẫu nước chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt thì kết thúc chuẩn độ. Ghi kết quả lượng KMnO 4 đã tiêu tốn: V 1 . Thí nghiệm Công nghệ môi trường 72 Thay mẫu nước thử bằng 50ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng. Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên: lượng KMnO 4 0,01N tiêu tốn là V 2 . Chú ý : Tiến hành chuẩn độ ở nhiệt độ 80 - 90 0 C . 1.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng COD (lượng oxi cần thiết để oxi hoá chất hữu cơ) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: 1000. V 8.N.)VV( ]X[ 21 − = (mg/l) Trong đó: + V 1 : Lượng dung dịch KMnO 4 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử (ml) + V 2 : Lượng dung dịch KMnO 4 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất (ml) + N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO 4 + V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml) + 8 : Đương lượng gam của oxi (g) 2. PHƯƠNG PHÁP KALI BICROMAT (K 2 Cr 2 O 7 ) 2.1. Nguyên tắc thí nghiệm Cho các chất hữu cơ trong mẫu nước thử tác dụng với hỗn hợp axit cromic và axit sunfuaric lúc đun sôi với chất xúc tác là Ag + . Đun mẫu nước thử với thuốc thử trong ống sinh hàn hồi lưu và chuẩn độ lượng bicromat dư sau phản ứng với dung dịch sắt-amoni sunfat NH 4 Fe (SO 4 ). Cơ chế phản ứng: - Trong môi trường axit Cr 2 O 7 2- tham gia phản ứng oxi hoá các hợp chất hữu cơ: Cr 2 O 7 2- + 6e + 14H + = 2Cr 3+ + 7H 2 O - Lượng Cr 2 O 7 2- còn dư sau phản ứng sẽ được xác định bằng dung dịch sắt - amoni sunfat Cr 2 O 7 2- + 6Fe 2+ + 14H + = Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2 O 2.2. Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị * Dụng cụ : Bếp điện, ống sinh hàn hồi lưu, bình cầu hai cổ 250 ml, bình tam giác 500 ml, ống chuẩn độ 25 ml và ống hút các loại. * Hoá chất : Thí nghiệm Công nghệ môi trường 73 + Dung dịch Kali bicromat 0,25N: Sấy K 2 Cr 2 O 7 ở nhiệt độ 105 0 C trong hai giờ. Cân chính xác 12,259 g và hoà tan trong một ít nước cất sau đó định mức thành 1000 ml. + Dung dịch Sắt - amoni sunfat 0,25 N: Cân chính xác 98 g sắt- amoni và hoà tan vào trong 20 ml H 2 SO 4 đậm đặc sau đó định mức thành 1000 ml + Chất chỉ thị Feroin + Axit sunfuaric đậm đặc (d = 1,84) + Bạc sunfat tinh thể + Thuỷ ngân (II) tinh thể. 2.3. Cách tiến hành thí nghiệm Lấy 50ml mẫu nước cần thử cho vào bình cầu 3 cổ dung tích 250 ml, thêm 20 ml dung dịch kali dicromat 0,25 N (khi lượng chất hữu cơ quá lớn phải giảm bớt thể tích mẫu nước thử); thông qua cổ bình cầu thêm từ từ từng lượng nhỏ 30 ml H 2 SO 4 đậm đặc; thêm vào 1 g Ag 2 SO 4 , cuối cùng cho vài viên đá bọt rồi lắp ống sinh hàn hồi lưu, đun sôi nhẹ và giữ sôi trong hai giờ. Làm nguội bình, tháo ống sinh hàn và dùng 25ml nước cất rửa thành ống sinh hàn, chuyển dung dịch vào bình tam giác dung tích 500 ml và tráng bình cầu vài ba lần bằng nước cất. Sau đó thêm nước cất vừa đủ 250 ml, thêm 3- 4 giọt chất chỉ thị màu feroin và dùng dung dịch sắt-amoni sunfat 0,25 N chuẩn lượng kali dicromat dư. Việc chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển từ màu xanh m ực sang đỏ nâu. Tiến hành một thí nghiệm trắng với 50 ml nước cất và tiến hành tương tự. Nếu trong mẫu nước thử có hàm lượng Cl cao thì cho thêm vào 1 g Hg +2 . 2.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng COD (lượng oxi cần thiết để oxi hoá chất hữu cơ) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: 1000. V 8.N.)ba( ]X[ − = (mg/l) Trong đó: + a: Thể tích dung dịch sắt-amoni sunfat tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) + b: Thể tích dung dịch sắt-amoni sunfat tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu thử (ml) + N: Nồng độ đương lượng của dung dịch sắt-amoni sunfat + V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml) + 8 : Đương lượng gam của oxi (g) . lượng KMnO 4 đã tiêu tốn: V 1 . Thí nghiệm Công nghệ môi trường 72 Thay mẫu nước thử bằng 50ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng. Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự. hoặc g/l. Thí nghiệm Công nghệ môi trường 71 BÀI 2 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COD, BOD 1. PHƯƠNG PHÁP KALI PEMANGANAT (KMnO 4 ) 1.1. Nguyên tắc thí nghiệm - Dựa vào khả năng. Tính toán kết quả Hàm lượng cặn lơ lững (X) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: Thí nghiệm Công nghệ môi trường 69 X = 1000 V PP 12 × − [mg/l] Trong đó: P 1 : Khối lượng giấy