Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Điều chế và khảo sát ứng dụng của vật liệu hấp thụ từ vỏ chuối

Với mục tiêu tìm một phụ phâm nông nghiệp có khả năng hấp phụ kim loại nặng trong nước, trong khóa luận này chúng tôi chọn đề tài khóa luận có nội dung là “Điều chế và khảo sát ứng dụng

Trang 1

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP.HỊ CHÍ MINH

caOø2

Tên đề tài

DIEU CHE VA KHAO SÁT UNG DỤNG

CUA VAT LIEU HAP PHU TU VO CHUOI

Giáo viên hướng dan: TS Phan Thị Hồng Oanh Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Kiều Duyên

TP Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2016

Trang 2

LỜI CÁM ƠN

Trong suốt quá trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp, em đã học hỏi va tích lũy

được nhiều kinh nghiệm quý báu vẻ mặt kiến thức cũng như những kinh nghiệm sống

Dé hoan thành đề tài nghiên cứu này, ngoài sự nỗ lực của bản than, em còn nhận được

nhiều sự hỗ trợ và giúp đỡ rất tận tình của thầy cô, gia đình và bạn bè Em xin chân thành gửi lời cảm ơn sâu sắc đền:

Cô Phan Thị Hoàng Oanh (Bộ môn Hóa lý- Khoa Hóa học- Trường Đại học Sưphạm thành phó Hồ Chi Minh) đã đồng ý làm giáo viên hướng dan Khóa luận Tốt

nghiệp, định hướng cho em chọn để tài và cô đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em

phát huy tính tự giác trong nghiên cứu, theo sát em trong quá trình thực hiện dé tài

Thay Nguyễn Ngọc Hưng và cô Nguyễn Thị Tuyết Nhung (Bộ môn Phân tích)

đã hỗ trợ, giúp đỡ và động viên em trong quá trình thực hiện khóa luận.

Thay Tran Bửu Đăng (Bộ môn Đại cương- Vô cơ) đã giúp đỡ, tận tình chi dẫn,

đóng góp ý kiến và động viên em trong suốt quá trình làm đẻ tài

Các anh chị sinh viên khóa 36, khóa 37 và các bạn khóa K38- những người

luôn ủng hộ và đồng hành cùng em trong thời gian qua

VII

Trang 3

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thị Hoàng Oanh

—-#-— —-~$#-——~§-— — -~‡-— — ~#~— —~#-— — ~#-— — ~#— — — ~#~ — — ~R§~ — — ~#—~— —~#- —

MỤC LỤC

090w t0 ẽỆỆÒỎỖ4 |

000/986 4dÂldL31d4 Il

DANH BUS BẰNG Be acc 02a na nano V

DANH MUC CAC HINH Am VI

91 ` aaA na a VI

1.1 Tổng quan về vỏ chuối 22222222 22222211222111111172011112211111111122111221112111 2 re ]

1.1.1 Giới thiệu về cây chuối - 2222222222221 2222222222222111111172222222222111 re 1

1.1.2 Tình hình sản xuất và xuất khẩu chuỗi trên thé giới và Việt Nam 2 1.1.3 Thành phần hóa học của vỏ chuối 22222222 2222222122 22222122212222722111 xe 3 1.1.4 Một số hướng nghiên cứu sử dụng vỏ chuối làm vật liệu hap phụ xử lí môi

ƯỜÏlE ‹:::::sc:ccc::2:22222502255222220030113035535223553535353555536595838335855885635386533386583585235658353568358g5235438885568355 4 1.2 Giới thiệu aXit XÍRiC 2222222222+9EEEEEEEEEEEE222111122222222222131122112221777222221122222 c2 5

1.2.1 Cấu tạo và một số đặc điểm VỀ AXIt XỈẨÍC 2255522222221 22111112222221111221213222222e 5

co oi A 43 ÒỎ 6

1S PRAM WB esfe WO :s:cccciiiobtiiiiiiiii111510100111111463355010130330313333338561353353135333555053533333333358 7

1.4.1 Dac tinh ctta mien cccccccccssccsssssssssssssssseessscsssssssssssssssssesssesssesssssnsssseseceseeeesssssusesses 8

1.6.5 Phương pháp hấp pphụ :¿ 22222222222222221222221222222211111122221212222211212 xe 1]

1.7 Giới thiệu vẻ hiện tượng hấp Phy ccccccccoovssseeeeeseoccsevnsssssseeessesersennnnsssssmnseeueesseennnsssssees 11

1.7.1 Hiện tượng hấp phụ -22222¿-2222222222222222111112222122211111222111212222722111 Xe H

1.7.2 Nhiệt động học của quá trình hấp phụ 22 -22222222eccSCEEEC22222rrrrrevce 12

1.7.3 Phương trình đăng nhiệt hap phụ 222222222222222222222.21 2.2 Eeecce 12CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU - 14

II

Trang 4

—-#-— —-~$#-——~§-— — -~‡-— — ~#~— —~#-— — ~#-— — ~#— — — ~#~ — — ~R§~ — — ~#—~— —~#- —

ZU Nội dung nghiÊn CAN ssassssssssosessssssasaseassssesscssnssasissasoseassasscsasonsassosssasissasisaaasseassessesaiinease 14 2.2 Phương pháp nghiền cỨu n2, HH n1 122 1g 15

2.2.1 Phương pháp phân tích trắc quang sscsssssssssssssssssosensssssssssssssssssssssssssssssosesssssssseseeee 15

2.2.1.1 Cơ sở của phương pháp phân tích trắc Quang cccccccssssssseesneeesesnssnenns 15

2.2.1.2 Phương pháp đường chuẩn trong phân tích trắc quang 16

2.2.1.3 Phương pháp định lượng niken bằng trắc quang -.5 - 16

5:2-0I10MTðnjfPRAD BBD hOne RE ÏoasnsseiunnntittesgitttttttrtiiesriiBA001000000000000280 17

3.3 Biến tính vỏ chuỗi — Khao sat các yếu tố ảnh hưởng icco, 25

3.3.1 Ảnh hưởng của hỗn hợp axit xitric và nước cốt chanh đến quá trình biến tính 25

3.3.2 Ảnh hưởng của nông độ axit xitric đến quá trình biến tính 28

3.3.3 Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình biến tính 22::-cccccccs 303.3.4 So sánh khả năng hap phụ của vỏ chuối nguyên liệu và VLHP 32

3.3.4.1 Khảo sát kha năng hap phụ của vỏ chuối nguyên liệu 323.3.4.2 Khảo sát khả năng hap phụ của VLHP -.2cccccc-scscsececceeoc c 32

3.4 Pho IR của vỏ chuối nguyên liệu và vỏ chuối đã biến tính với axit xitric 333.5 Các yếu tô ảnh hưởng đến quá trình hap phụ Niˆ" của vật liệu 34

3.5.1 Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hap phụ ccc+e7 34

3.5.2 Ảnh hưởng của pH đến quá trình hap phụ 22222222222222222222222222222 37

3.5.3 Ảnh hưởng của nông độ Ni** đến quá trình hap phụ -+++-+- 393.6 Phương trình đăng nhiệt hap phụ Niˆ" theo Langmuir ccrrrrrre 4237:7i0nEchibo núi nenp((EE Tá anisoscennnossooooniconnorozisccantrntroy 44CHƯƠNG4 KÉTLUẬN:KIENNGHI —-SiESee 45

Ill

Trang 5

—-#-— —-~$#-——~§-— — -~‡-— — ~#~— —~#-— — ~#-— — ~#— — — ~#~ — — ~R§~ — — ~#—~— —~#- —

nc(c nh c(G 45 if21JKIEHifISTH.222:gc222c22aecsso9000000000101330131601000010730222020720922222222231000010000191201101030100000778222083000001 45

IV

Trang 6

SR —~#E——~W#=— —T~#~— —~#————~#=— —~W=— — ~#————~#—=— —TÑ#=— —~#=——~#=—

DANH MỤC BANG BIEU

Băng 1 Diện tích trồng chuối theo COC VŨ ssssssssssssssnsssssssosssasssnsssaassaasssasssasssassssssssanss 2

Bang 2 San lượng trồng chuối theo Vang .ecvsscssssvssovesscesscessesssessacsssasssaovasovesovasevsasvenses 3

Băng 3 Thành phan húa học cña Vũ Ch ssssssssssssssssvssscsssssssssssssscsssesasssssvsassassveassssses 3

Bang 4 Hàm lượng các axit trong HƯỚC CHAHÌH HH, 6

Bang 5 Ham lượng của một số axit trong nước chanh vỏ XaHÏH «««««<«< 6

Bảng 6 Các chỉ số 6 nhiễm kim loại nặng của nước thải mạ điện - - 9

Bang 7 Bang qui hoạch thực rg hiẲÖỆNHH on nung ng 20

Bảng 8 Biéu diễn kết quả tính phương sai Ì yeu tỐ -ee-ccee©cce©cseccxec+s 21

Bang 9 Giá tri mật độ quang của các dung dich chuẩn (NỈŸ" - e-e<-c- 24

Bang 10 Tỉ lệ axit xitric va HHỚC CÏ4HÌH on nọ ngư 25

Bảng 11 Ảnh hưởng tỉ lệ axit xitric và nước chanh đến quá trình biến tính 26 Bang 12 Kết quả tinh phương sail ý .,ÔÒỎ 27

Bảng 13 Anh hưởng của nông độ axit xitric đến quá trình biến tính 28

Bảng 14 Kết quả tính phương sai 1 yeu tỖ c-cec©ce+©cssccseeteecveecxeereerreerrerrre 29 Bang 15 Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình biến tính -‹« 30

Bang 16 KÃ Giả WHR phương sai Ï THÍ ccssesssssescccssassnsssnasvveceosesssassnavsvasesaessesssaasones 3]

Bang 17 Khảo sát kha nang hap phụ của vỏ chuỗi nguyên liệu 32

Bang 18 Khảo sát khả năng hấp phụ của VILHP oe-cesccsscvsscvsecvsscsở 33Bang 19.So sánh hiệu suất hấp phụ NỈ” của vỏ chuối nguyên liệu và VLHP 33

Bang 20 Anh hưởng của thời gian đến quá trình hấp phụ -. ‹«<- 35

Bảng 21 Kết quả tính phương sai 1 yeu tỖ -cec©cs<ccsecceecterrerrterrsrrrsrrreerre 36Bang 22 Anh hưởng của pH đến quá trình hấp phtttesssesssessssesssessssessssessseessessseeesves 37

Bảng 23 Kết quả tính phương sai 1 yeu tỖ se se5s<Svse+vsecxecveerxeerverreerre 39

Bang 24 Anh hướng của nông độ VỆ dén quá trình Nap phụ - . ‹« 5- 40

Bảng 25 Kết quả tinh phương sai 1 yẾu to cecccccsssssssssesssesssssssessvessvessnecsessvesssesseesssess 41

Bang 26 Tong kết các điều kiện hap phụ NỈ” của VLHP -ccs-ccscccsccs 42Bang 27 Bảng số liệu dựng đường dang nhiệt hấp phụ Langimuir - 43

Trang 7

SR —~#E——~W#=— —T~#~— —~#————~#=— —~W=— — ~#————~#—=— —TÑ#=— —~#=——~#=—

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình I:E MộiTñ giống chuli ỡ VIR NGRR:occiioiioiigiinintiiiitiiniiotiiitiigiitgtigttt3a0033008 1 HìnR DD VÕ CRON tro gthiiciobiiitiiiiEi0010001003135133804051330158553800838818031G303688818003601615136183108 3 Hình:EL3:(GliHiitš cña XERIHÏBEBEingeeineiteitoiitgttittitgtt63104G1110100011401100353001638360846351668618 4

Hình 2:4 Công (hức cấu tg: CA GVÌN XỈH Ea coccacaaonaeiadOtAAG02001210611630461346635688861843086688 5

Hình 1.5 Phan ứng este hóa giữa xenluloze về AXil XỈẨFÍC esSĂSSS << 7

Hình 1.6 Sự phụ thuộc của = Ta 13

Hình 1.7 Dạng đường chuẩn trong phân tích WFC q11Hg cccscccccceccscsesxeccx ló

Hình 1.8 Phúc niken địHH€[VÏgÏlOXÌNH HH HH HH nh TH TH như 17

Hình 3.1 Vô chuỗi NgHYÊN UB sccesicesiccsvasscaresieesvesscassssvcsscossesscessseevesssisessuessasscsnsoseesies 23Hình 3.2 Đường chuẩn xác định nông độ NNiỂV ccccccceecceerkerrsrreeee 25

Hình 3.3 Anh hưởng của tỉ lệ axit xitric và nước chanh đến quá trình biến tính 27

Hình 3.4 Ảnh hưởng của nồng độ axit xitric đến quá trình biến tính 29

Hình 3.5 Moi quan hệ giữa thời gian biến tính và hiệu suất hấp phụ 30

Hình 3.6 Phố IR của vỏ chuỗi chưa biẾn tínÌi -ec-cec©cee©cecceecxeeceeeceeres 34Hình 3.7 PRO ER của vỏ chuối B48 HA csssssssssssvssasosassassssasssvissvsssssssscsssassssnsssssseasonies 34

Hình 3.8 Mối quan hệ giữa thời gian và hiệu suất hấp phụ - -‹« - 35

Hình 3.9 Moi quan hệ giữa pH và hiệu suất liấp phụ . -ce-ccec5csccssc5s 38Hình 3.10 Mi quan hệ giữa nồng độ NỈ” và hiệu suất hấp phụ - - - 40

Hình 3.11 Mỗi quan hệ giữa nông độ NỈ” và dung lượng hấp phụ 42

Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn phương trình dang nhiệt Langmuir của Ỷ* 43

VỊ

Trang 8

MỞ ĐÀU

Nước đóng vai trò rat quan trọng trong cuộc sông của con người cũng như các

sinh vật khác Tuy nhiên, hiện nay các nguồn nước đang đứng trước môi đc dọa của sự

ô nhiễm kim loại nặng do nước thải công nghiệp, nước thải sinh hoạt, thuốc trừ sâu

hóa hoc, 6 nhiễm phóng xạ, các kim loại nặng chủ yếu như niken (Ni), đồng (Cu), chì(Pb) có chức năng sinh học đối với cơ thé sống, nhưng nó có thé tích lũy và trở nênđộc hai với sức khỏe khi hàm lượng vượt quá mức cho phép Một lượng cực nhỏ cácchất này trong nước uống có thể hủy hoại sức khỏe con người, gây ra triệu chứng từ

chóng mặt đến hủy hoại gan và não Tuy nhiên, rất khó phát biện các kim loại này

trong nước, nhất là khi chúng hiện diện với ham lượng thấp Do đó việc chiết, tách ion

kim loại nặng từ dung dịch nước đã trở thành vấn đề đáng quan tâm của các nhà nghiên cứu trên thể giới Gần đây nhiều kỹ thuật khác nhau đã được sử dụng đề loại bỏ

ion kim loại nặng, phương pháp thông thường được sử dụng gồm trao đổi ion, thâmthấu ngược nhưng không được đánh giá cao do còn nhiều hạn chế về giá thành [28]

Nhiều nghiên cứu gần đây chứng minh rằng vỏ chuỗi, sợi dừa, bã mía, vỏ lạc va một

số loại phụ phẩm có nguồn gốc từ thực vật có thê loại bỏ những ion kim loại nặng va

độc hại như niken, chì, đồng trong nước nhờ cấu trúc nhiều lỗ xốp và thành phangồm các polime như axit cacboxylic, phenolic, xenlulozơ, hemixenlulozơ, lignin,

protein Hơn nữa, các chat hap phụ này là những nguyên liệu rẻ tiền, quy trình đơn

giản và không đưa thêm vào môi trường những tác nhân độc hại [3, 14, 17].

Chuối là loại trái cây nhiệt đới được trồng pho biến ở nhiều quốc gia và vùng

miễn thế giới đồng thời cũng chiếm một tỷ trọng đáng kê trong thương mại rau qua

toàn cầu Theo ước tính cứ 6 tan chuỗi được tiêu thụ sẽ tạo ra Í tan vỏ chuối, nếu biết

khai thác hợp lí thì đây sẽ là một nguồn nguyên liệu không lô [7]

Với mục tiêu tìm một phụ phâm nông nghiệp có khả năng hấp phụ kim loại

nặng trong nước, trong khóa luận này chúng tôi chọn đề tài khóa luận có nội dung

là “Điều chế và khảo sát ứng dụng của vật liệu hấp phụ từ vỏ chuối ” Vo chuỗi là phụ

phẩm của các nhà máy sản xuất chuối sấy, có san, rẻ tiền và để kiểm nên có thé coi

đây là một hướng phát triển trong công nghệ xử lí nước thải Ứng dụng được chọnkhảo sát là khả năng hap phụ ion Ni** của vật liệu hap phụ đã điều chế được

VII

Trang 9

—~#~Z— —~#—Z——~#~— —~#=— — ~#~———~W#=——~#=— —~#— ——~#=— —~#=— —~#=——~#=—

CHUONG I TONG QUAN

1.1 Tông quan về vỏ chuối

1.1.1 Giới thiệu về cây chuối

Chuỗi có tên khoa học là Musa paradisiaca L, thuộc họ Musaceae, là loài cây nhiệt

đới được trồng ở An D6, Nam Trung Quốc, Maylaysia, Việt Nam, các nước Đông Phi,

Tây Phi, Mỹ Latinh các loài chuỗi hoang dại được tìm thấy rất nhiều ở Đông Nam

A, do đó có thé cho rằng Đông Nam A là quê hương của chuối [7]

Ở Việt Nam, chuối được trồng nhiều ở các tinh phía Nam Sản lượng chuối trong

năm 2013 của cả nước là 1,9 triệu tan Cây chuối được trồng chủ yếu dé lay trái Trongnăm 201 1, toàn thế giới tiêu thụ hơn 145 triệu tấn chuối Vỏ chuối là phần bao bọc bênngoài phần thịt mềm, ngọt được gọi là thịt chuối Ở các nước phương Tây, vỏ chuốiđược xem là rác thải hữu cơ Còn ở các nước phương Đông, một phần vỏ chuỗi được

sử dung làm thức ăn cho gia súc, một phần được xem như rác thải [7]

4 Các giống chuối ở Việt Nam

Chuối được trồng ở khắp các miền trên đất nước ta, tuy nhiên chất lượng và sảnlượng chuỗi ở miền Nam có phần nào cao hơn so với miền Trung và miền Bắc dođiều kiện khí hậu miền Nam nóng và ấm phù hợp cho sự phát triển của chuối Có

nhiều giống chuỗi, được phân biệt dựa vào hình dang của cây chuỗi: chuối tiêu, chuối

sứ (chuôi tây, chuôi xiêm), chuôi ngự, chuôi mật (chuôi lá), chuôi tiêu, chuối cau

Nái chuỗi tiêu Nai chuối sứ Nải chuỗi ngự

Hình 1.1 Mộ: số giống chuối ở Việt nam

Trang 10

—~#=Š— —~#Z————~#=— — T#=— — ~#—————~§=————~#=— —T#————~#—— —=#=— —~#=———~#=—

1.1.2 Tình hình sản xuất và xuất khẩu chuối trên thế giới và Việt Nam

Khoảng 98% san lượng chuỗi của thé giới được trồng ở những nước đang phát

triển và được xuất khâu tới các nước phát triển Vào năm 2004, tổng cộng có 130 nước

xuất khâu chuối Tuy nhiên, việc sản xuất cũng như xuất nhập khâu chuối thường tậptrung vào một số nước nhất định Mười nước san xuất chính chiếm tới 75% sản lượngchuối thé giới vào năm 2004 Trong đó An Độ Ecuador, Braxin và Trung Quốc chiếmmột nửa của toàn thé giới Điều nay càng ngày càng tăng lên cho thay sự tập trung hóa

về phân phối chuối trên toàn thé giới [7].

* Xuat khâu

Xuất khẩu chuỗi trên thé giới chủ yếu tập trung vào các nước đang phat trién

Riêng Mỹ La Tỉnh và khu vực Caribe đã chiếm 70% lượng xuất khâu chuối năm 2004

Bon nước xuất khâu chuối nhiều nhất thé giới vào năm 2004 là Ecuador, Costa Rica,

Philippin, Colombia đã chiếm tới 63% xuất khẩu chuối trên toàn thé giới Chi tínhriêng Ecuador đã chiếm 30%

“Nhập khâu

Chỉ riêng EU, Mỹ, Nhật đã chiếm đến 67% nhập khẩu trên toàn thế giới vào năm

2004 Lượng nhập khâu chuỗi ngày càng lớn của một số thị trường nỗi tiếng như Liên bang Nga, Trung Quốc, Đông Âu.

* Diện tích và sản lượng trông chuối ở Việt Nam được trình bày ở Bang | và Bang 2.

Bang 1 Diện tích trồng chuối theo các vùng (đơn vị: ha) [7]

Trang 11

1.1.3 Thanh phần hóa học của vỏ chuối

Vỏ chuối chiếm 20- 30% khối lượng của trái Tuy theo loại chuỗi và đặc điểm nơi

a A ` Z ` x ⁄ ` ` A Z Ä r~':Á as

trong chuôi mà các thành phan hoá học của vỏ chuỗi có thê biên đôi.

Ham lượng phan tram các chất chính có trong vỏ chuỗi được trình bày ở Bang 3

Bảng 3 Thành phần hóa học của vỏ chuối [9]

Chat | % khối lượng

Xenlulozơ 45-46

Đường 1.61 - 1,97

Protein | 1,40 — 1,45

Trang 12

—-ð-— —~#-——-#-— —-~‡-— —~#-——-§-——-§#-— —~‡#~——-#—-— — — —-~$-——-§-—

“%& Xenlulozơ: Xenlulozơ là một polime hợp thành từ các mắc xích B-glucozo nối

với nhau boi các liên kết B-1,4-glicozit, phân tử xenlulozơ không phân nhánh, không

xoắn

1.1.4 Một số hướng nghiên cứu sử dụng vỏ chuối làm vật liệu hấp phụ xử lí môi

trường

Với thành phan chính là các hợp chất polime có nhiều nhóm hiđroxyl vỏ chuối

có the làm vật liệu hấp phụ tốt Trên thế giới và ở Việt Nam đã có nhiều nhà khoa học

nghiên cứu vật liệu hap phụ này dé xử lý môi trường.

Ba tác gia Arunakumara, Budddhi Charana Walpola và Min-Ho Yoon đã sử dụng

vỏ chuối để hap phụ các ion Pb**, Ni’*, Zn?*, Cu”, Co”* Kết quả nghiên cứu cho thaydung lượng hấp phụ cực đại đối với các ion Pb”, Ni”, Zn”, Cu”, Co?" lần lượt là

7,97 mg/g; 6,88 mg/g; 5,8 mg/g; 4,75 mg/e; 2,55 mg/g [24].

Tác gia M.A Hossain cùng với cộng sự của minh cũng đã nghiên cứu sử dung vỏ

chuối để hấp phụ ion Cu" và kết quả thu được ở pH= 6 là tối ưu và dung lượng hap

phụ cực đại là 28 mg/g [26].

Theo tác gia Zahra Abbasi và các cộng sự dùng vỏ chuối dé hấp phụ ion Co” và

Ni* Kết quả cho thay dung lượng hap phụ cực đại đối với Co” là 9,02 mg/g; Ni” là

8,91 mg/g [22].

Tác giả M.S Mahmoud đã sử dụng vỏ chuối để hap phụ ion Mn** Kết quả chothay khả năng hap phụ ion Mn** đạt tôi ưu sau khi khuay | giờ, nhiệt độ và pH tối ưulần lượt là 22°C và 5 Dung lượng hap phụ cực đại là 11,806 mg/g [27]

Nhóm các tác giả M.N.A Al-Azzawi, S.M Shartooh và S.A.K Al-Hiyaly cũng

nghiên cứu dùng vỏ chuối làm vật liệu hấp phụ các ion Cr”, Ni?*, Zn”* Kết quả

nghiên cứu cho thay pH và nhiệt độ tôi ưu lần lượt là 5 và 25°C Dung lượng hap phụ

cực đại của Cr** là 76 mg/g; Ni” là 19 mg/g và Zn”” là 66 mg/g [23]

Trang 13

—-#-— —~#+——-š§-— —~ÿ-— —-~#-——-&-——-§‡-— —-~#~>——-#-— — -#-— —-#-——-&-—

Việc sử dụng vỏ chuối để hap phụ ion kim loại nang cũng được nhóm tác giả khác ở Braxin thực hiện Renata S.D Castro cùng các cộng sự đã dùng vỏ chuỗi biến

tính với axit humic để hap phụ ion Cu** và Pb** Kết quả thu được dung lượng hap phụ

cực đại đối với các ion Cu”" và Pb** lần lượt là 20,97 mg/g và 41.44 mg/g [25]

Hai tác giả Sunil Rajoriya và Balpreet kaur đã chế tạo các VLHP từ vỏ chuối

biến tính bằng axit xitric dé hấp phụ ion Zn” trong dung dịch nước Nghiên cứu cũng

thu được kết quả là vỏ chuối sau khi biến tính có khả năng hấp phụ ion Zn”" cao hơn

nhiều so với vỏ chuỗi ban đầu Hai tác giả cũng đã khảo sát các điều kiện tôi ưu cho

quá trình hấp phụ: pH tối ưu là 4, nhiệt độ đạt cân bằng hấp phụ nằm trong khoảng

30°C +35°C [29].

GO nước ta có tác giả Đặng Văn Phi thuộc trường Đại học Đà Nang cũng nghiên

cứu việc biến tính vỏ chuối bang axit xitric dé hap phụ hai ion là Cu”? và Pb** Nghiên

cứu cũng thu được kết quả là khả năng hấp phụ hai ion này của vỏ chuối sau biến tính

cao hơn nhiều so với nguyên liệu đầu Tác gid cũng đã khảo sát được các điều kiện tối

ưu cho quá trình hap phụ: pH tối ưu là 6 và thời gian đạt cân bằng hấp phụ là 60 phútđối với cả hai ion Cu”! và Pb**; dung lượng hap phụ cực đại đối với ion Cu” là 7,704mg/g va 24,272 mg/g đối với ion PbỶ” [15]

Như vay, khi biến tính kha năng hap phụ của vo chuối tăng, cụ thé khi biến tính

với axit xitric sẽ cho hiệu suất hấp phụ cao, hơn nữa giá thành của axit xitric lại rẻ, do

đó trong nghiên cứu này chúng tôi biến tính vật liệu hấp phụ bằng axit xitric

1.2 Giới thiệu axit xitric

1.2.1 Cau tạo và một số đặc điểm về axit xitric

Hình 1.4 Công thức cầu tạo của axit xitric

Axit xitric là một axit hữu cơ thuộc loại yếu, có công thức phân tử là C¿H;O¿.

La một triaxit, có những tính chất chung của một axit cacboxylic Ở điều kiện thường,

Trang 14

—-e-— —-~‡#~——~§-— — ~‡-— — ~#-—— -§~—— -§-— — ~#&———-#~-— — -ÿ~— —-~‡~——~&-—

axit xitric tồn tại ở dang tinh thé khan hoặc dạng monohiđrat (C¿H¿O;.H;ạO) Axit

xitric nóng chảy ở nhiệt độ khoảng 153°C, phân hủy thành CO; và nước ở nhiệt độ khoảng 175°C [31].

Thời gian gần đây axit xitric được sử dụng làm tác nhân este hóa xenlulozơ

James D MC Sweeny (2006) đã dùng axit xitric hoạt hóa gỗ Aspen, Wayne

E.Marshall (2006) dùng axit xitric hoạt hóa vỏ đậu nảnh đều nhận thay mot sự gia tang

dang ké kha nang tách loại các ion kim loại tan trong nước [30].

1.2.2 Nguồn axit xitric

Theo các kết quả nghiên cứu, nguồn axit xitric dùng dé biến tính chủ yếu là axitxitric thương mại, tuy nhiên một số nghiên cứu cho thấy axit xitric còn có nhiều trong

các loại trái cây thuộc họ chanh, cam, quit; đặc biệt là nhiều nhất trong chanh

Bảng 4 Ham lượng của axit xitric trong một số loại trái cây (gM) [28]

Trái cây Ham lượng axit xitrie (g/l)

Bang 5 Ham lượng của một số axit trong chanh v6 xanh (9/0) [28]

Axit Ham lượng (g/1)

Lactic Xitric

Bên cạnh đó, ngoài axit xitric, trong nước cốt chanh còn có một số axit khác như axit malic, axit oxalic, axit ascorbic, hỗ trợ tăng tâm hấp phụ cho vật liệu Do

Trang 15

và các nhóm hiđroxyl của xenlulozơ Tại vị trí phản ứng như vậy đã xuất hiện hai nhóm chức axit (từ axit xitric) có khả năng trao đôi ion Nếu tăng nhiệt độ hoặc kéo

đài thời gian phản ứng, quá trình este hóa có thẻ tiếp tục xảy ra đối với các nhóm axit

còn lại của axit xitric làm giảm khả năng trao đổi ion [30].

9°

HC —COOH HO H;C—COOR' 4 +ROH “|

HO-C-COOH ——y bà — HO=C—COOH

Hình 1.5 Phan ứng este hóa giữa xenlulozo và axit xitric

So với các biện pháp biến tính xenlulozơ trước đó, phương pháp sử dung axit

xitrie có nhiều ưu điểm như điều kiện phản ứng đơn giản, tác nhân axit không độc

hại, giá thành không cao Phương pháp nảy được nhiều tác giá khác ứng dụng rất

hiệu quả cho các phụ pham nông nghiệp như xơ đừa, bông vải, trấu đó là các loại

vật liệu x6p dé dang cho axit xitric ngắm vào bên trong Còn đối với một số gỗ cứng,

biện pháp này có hiệu quả không cao.

Trang 16

—-§-— —-~#+——-§~— —-§-— — ~#~——~§-——-#-— —-~#-——-~#-— — -&-— —-~#-——-&-—

1.4 Giới thiệu về niken

1.4.1 Đặc tính của niken

Trong bảng tuần hoàn nguyên tổ hóa học, nguyên tổ niken (Ni) nằm ở 6 số 28,

nhóm VIIIB, chu kỳ 4 Cấu hình electron của Ni: [Ar]3dŠ4sỶ

Là kim loại màu trắng bạc, có ánh kim, dé rèn, dé dat mỏng và dé đánh bóng.

Niken đơn chất có tính từ, bị nam châm hút như sắt, nhiệt độ nóng chảy cao (145°C)

và nhiệt độ sôi cao (3185 °C), là kim loại có hoạt tính hoá học trung bình [19].

1.4.2 Nguồn phát sinh niken

Niken được phân bố chủ yếu trong các khoáng vật và có mặt trong các tế bào

động thực vật Nguồn niken lớn nhất do con người tạo ra là việc đốt cháy nhiên liệu vàdầu ăn thừa, thai ra 26700 tan Ni/năm trên toản thé giới Niken tập trung trong khói

thai của động cơ điczen là 500 + 1000 mg/lit.

Niken có trong nước thải của một số nhà máy luyện kim và hoá chất có sử dụng

niken, đặc biệt là trong nước thải của các cơ sở mạ điện và sản xuất thép.

Trong tự nhiên cũng có các nguồn phát sinh niken như: hoạt động của núi lửa.

cháy rừng, bụi sao băng [2].

1.4.3 Độc tính của niken

Niken là kim loại có tính lính động cao trong môi trường nước, tích lũy trong

cơ thê thực vật và một số loài thủy sinh Niken có kha năng hoạt hoá một sỐ enzim

trong cơ thê, độc tính của niken được thẻ hiện khi nó có thẻ thay thế các kim loại thiết yếu trong các enzim và gây ra sự đứt gãy các đường trao đỗi chất trong cơ thẻ sinh vật

và người Tiếp xúc lâu với niken có thé xuất hiện hiện tượng viêm da và di ứng Khi

vào trong cơ thé, niken tan vào máu, kết hợp với albumin tạo thành hợp chat protein kim loại Niken tích lũy trong các mô và được đảo thải qua nước tiêu Nguy hiểm lớn nhất khi tiếp xúc với niken là có thể mắc bệnh ung thư đường hô hấp Nhiễm độc niken có thê chia thành hai trường hợp:

- Nhiễm độc cấp tính: bệnh nay thường do Ni(CO), gây nên Sự phục hỏi sau khi nhiềm độc cấp tính rất chậm, hậu quả dẫn đến viêm phôi xơ hóa.

- Nhiễm độc mãn tính: nhiều nghiên cứu cho thấy những công nhân tinh chế niken có

nguy cơ mắc bệnh ung thư xoang mũi, thanh quản và phổi Ngộ độc niken qua đường

hô hap gây khó chịu buồn nôn, đau đầu Nếu kéo dài sẽ lam tăng nguy cơ gây bệnh ác

Trang 17

—-&#-— —-#-—— -#-— — -9- — — ~#~——-&-— — -‡-— — -#~— — -#-— — -#-— —-~‡#-——-&-—

tính ớ một số cơ quan khác như gây ung thư thanh quan, da dày, thận và một sé phụ

tạng khác (mô mềm).

Hàm lượng cho phép của niken trong nước uống theo TCVN là 0.01mgí1 [2, 4, 5]

1.5 Sự ô nhiễm nguồn nước bởi kim loại nặng

Ngày nay do sự phát triển không ngừng của các ngành công nghiệp, nông

nghiệp và dịch vụ, dẫn đến nguồn nước đang bị ô nhiễm và ảnh hưởng trực tiếp tớimôi trường, sức khỏe con người Đặc biệt vấn dé nguồn nước bị ô nhiễm kim loại nặngđang được quan tâm Có nhiều nguyên nhân gây ra sự ô nhiễm kim loại nặng của nướcnhư hoạt động khai thác mỏ, công nghiệp luyện kim, công nghiệp sản xuất hóa chất

sơn, thuốc nhuộm Trong số đó, nước thải ngành công nghiệp xi mạ nói chung và mạ

điện nói riêng có chứa hàm lượng cao muối vô cơ va kim loại nặng Tùy theo kim loại

của lớp mạ mà nguồn ô nhiễm chính có thé là đồng, niken, kẽm, và cũng tùy vào muối kim loại sử dụng mả nước thải có chứa cả các độc tổ khác như sunfat, xianua,

amonium,

Chỉ số ô nhiễm kim loại nặng của nước thai ngành mạ điện được trình bày ở

Bảng 6.

Bảng 6 Các chỉ số ô nhiễm kim loại nặng của nước thai ma điện [L]

Nước thải chưa Tiêu chuẩn kiểm soát

Chỉ tiêu Đơn vị

xử lí TCVN 5945-1995

Trang 18

—-@-— —~§~——~@-— — -9- — — ~#~- ——~#~— — ~ê~— — ~#~— — ~§~— — ~ê~— — ~§~— —~@~—

1.6 Một số phương pháp xử lý nguồn nước bị ô nhiễm kim loại nặng

1.6.1 Phương pháp kết tủa

Nguyên tắc chung của phương pháp kết tủa là thêm một tác nhân tạo kết tủa vào

dung dịch nước, điều chỉnh pH của môi trường dé chuyên ion cần tách về dang hợp

chat ít tan, tách ra khỏi dung dịch dưới dạng kết tủa, thường sử dụng chất kiểm cho

vào dung dịch chứa ion kim loại can kết tua đến khi kết tủa hoản toàn va sau đó lắng,loại bỏ kết tủa Chất kiềm ở đây thường được dùng là Ca(OH)» nhờ ưu điểm giá thành

rẻ và không độc hại [8].

1.6.2 Phương pháp trao đồi ion

Nguyên tắc của phương pháp trao đối ion: đùng ionit là nhựa hữu cơ tông hợp,các chất cao phân tử có gốc hyđrocacbon và các nhóm chức trao đôi ion Quá trình

trao đôi ion được tiền hành trong cột cationit và anionit Các vật liệu nhựa này có thể

thay thế được mà không làm thay đôi tính chất vật lý của các chất trong dung dịch vàcũng không bị biến mat hoặc hoà tan Các ion đương hay âm có định trên các gốc nàytrao đổi với ion cùng dau có trong dung dịch Déi với xử lý kim loại hoà tan trong

nước thường dùng cơ chế phản ứng thuận nghịch [8, 12].

nRH + MS RẠM + nH*

1.6.3 Phương pháp điện hóa

Đây là phương pháp tách kim loại bằng cách nhúng các điện cực trong nước thải

có chứa kim loại nặng cho dong điện một chiều chạy qua Phương pháp nảy cho phép

tách các ion kim loại ra khỏi nước mà không bé sung thêm hóa chất, nhưng lại thích

hợp với nước thải có nòng độ kim loại cao (trên 1g/l) và chi phí điện năng là khá lớn

[12].

1.6.4 Phương pháp sinh hoc

Một số loài thực vật, vi sinh vật trong nước sử dụng kim loại như chất vi lượng

trong quá trình phát triển sinh khối như bẻo tây, bèo tô ong, tảo Với phương pháp

nay, nước thai cần có nông độ kim loại nặng nhỏ hơn 60 mg/l và phái bỗ sung đủ chất

đinh dưỡng (nitơ, photpho), các nguyên té vi lượng cần thiết khác cho sự phát triên

của các loài thực vật như rong tảo Phương pháp này can điện tích lớn và nếu nước thải

có lẫn nhiều kim loại thì hiệu quả xử lý kém [12]

10

Trang 19

—-#-— —~#+——-š§-— —~ÿ-— —-~#-——-&-——-§‡-— —-~#~>——-#-— — -#-— —-#-——-&-—

1.6.5 Phương pháp hấp phụ

Phương pháp này sử dụng các vật liệu hấp phụ có diện tích bề mặt riêng lớn,

trên đó có các trung tâm hoạt động, có khả năng lưu giữ các ion kim loại nặng trên bè

mặt VLHP Việc lưu giữ các ion kim loại nặng có thé do lực tương tác giữa các phân

tử (lực Vander Waals — hap phụ vật lý), cũng có thé do sự tạo thành các liên kết hóa

học, tạo phức chất giữa các ion kim loại với các nhóm chức (trung tâm hoạt động) có

trên be mặt VLHP (hap phụ hóa học) cũng có thé theo cơ chế trao đồi ion

Có thé ding đẻ xử lý cục bộ khi trong nước ham lượng chất nhiễm ban nhỏ và có

thé xử lý triệt dé nước thải đã qua xử lý sinh học hoặc qua các biện pháp xử lý hoá

học Đây chính là ưu điểm của phương pháp hap phụ so với các phương pháp xử lí đã

đề cập ở trên Một số chất hap phụ thường được dùng: cacbon hoạt tính, zeolit, bã mía

vỏ chuối (§, 12].

1.7 Giới thiệu về hiện tượng hấp phụ

1.7.1 Hiện tượng hap phụ

Hap phụ là sự tích lũy chất trên bề mặt phân cách giữa các pha (lỏng — rắn, khí

~ ran, khí — long) Chat ma trén bé mặt của nó xảy ra sự hap phụ gọi là chất hap phu,chat được tích lũy trên bề mặt đó gọi là chat bị hap phụ Sự hap phy phy thuộc vào bảnchất chất hap phu va chat bi hap phụ vào nhiệt độ, vào nông độ dung dịch (nếu sự hấp

phụ xảy ra trong pha long) hoặc ap suất (nêu sự hấp phụ xảy ra trong pha khí) Tùy

theo bản chat của lực tương tác giữa chat hap phụ và chất bị hap phụ người ta phânbiệt hap phụ vật lý và hap phụ hóa học

Hap phụ vật lý:

Trong hap phụ vật lý các phân tử bị hap phụ liên kết với các tiéu phân (nguyên

tử, ion, phan tử) ở bè mặt chất hap phụ bởi lực liên kết Van der Waals yếu Lực đó bao

gom các lực hút như lực tinh điện tan xạ cam ứng và định hướng Sự hấp phụ vật lýluôn là một quá trình thuận nghịch nhiệt hấp phụ nhỏ vào khoảng vài chục kJ/mol

Hap phụ hóa học:

Trong hap phụ hóa học, lực tương tác giữa các tiêu phân là lực liên kết hóa học(liên kết ion, cộng hóa trị, phối trí) Hap phụ hóa học là quá trình bat thuận nghịch.Nhiệt hấp phụ của quá trình lớn, khoảng vai tram kJ/mol

Trong thực tế, sự hấp phụ vật lý và hóa học chỉ mang tính chất tương đối, vì ranh giới

giữa chúng không thật rõ ràng Trong một số trường hợp xảy ra đồng thời cả hai quá

1]

Trang 20

—-§-— —-~#~——-&§-— — ~&-— — ~#-—— -§-— — -§-— —-~&~—— ~#~— — -&~— —~#-——-~§-—

trình hap phy, các chat bj hap phy trén bẻ mặt do các lực vat lý và sau đó liên kết với chat hap phụ bởi các lực hóa học [8,12].

1.7.2 Nhiệt động học của quá trình hấp phụ

Hap phụ là một quá trình tự diễn biến, vì vậy quá trình hap phụ luôn kèm theo

sự giảm năng lượng tự do của hệ (AG) Do kết quả của sự định cư trên bè mặt của các

phân tử chat bi hap phụ nên sỐ bậc tự do của chúng giảm và do đỏ entropi của hệ giảm

(hệ chuyên từ vô trật tự sang có trật tự).

Theo nhiệt động học thì: ;

- Neéu qua trình đăng tích: AF = AU - T.AS

- — Nếu quá trình dang ap: AG = AH —T AS

Hai ham G va S đều giảm, do đó H cũng phải giảm Do vay, quá trình hap phụ luôn

toa nhiệt [18].

1.7.3 Phương trình đăng nhiệt hap phụ

Trong một hệ hap phụ, quá trình hap phụ xảy ra đến lúc nồng độ của chat bị hap

phụ trong môi trường xung quanh và trên bê mặt chất hấp phụ xác lập thành một cân

bằng động Có nhiều mô hình nghiên cứu quá trình hap phụ, tuy nhiên với những kếtquả thực nghiệm chúng tôi chọn mô hình hap phụ đăng nhiệt cua Langmuir dé nghiêncứu phù hợp.

4 Phương trình dang nhiệt hap phụ của Langmuir [13 18).

Theo Langmuir, bán kính tác dụng của lực hấp phụ nhỏ, mỗi trung tâm hấp phụmột phân tử và như vậy trên bê mặt tạo thành một lớp hấp phụ đơn phân tử Các phân

tử đã bị hấp phụ không cản trở sự hap phụ các phân tử khác ở trên bè mặt còn trong.

Phương trình có đạng:

_ b.C£

q = max 1+b.C/ (1)

Trong đó:

- q(mg/g) là dung lượng hap phụ

- đạạy (mg/g) là dung lượng hap phụ cực đại

- b(g) là hang số liên quan tới nhiệt hap phụ (ái lực hap phụ)

- C; (mg/l) là nông độ chat bị hap phụ ở trạng thái cân bằng

Đề xác định các hãng số trong phương trình đăng nhiệt hấp phụ Langmuir, cóthê chuyên phương trình về dạng phương trình đường thăng:

Trang 21

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thi Hoàng Oanh

Xây dựng đô thị sự phụ thuộc của ¬ vào Cu, sẽ xác định được các hăng số b và đQmay trong phương trình (2) Đồ thị sự phụ thuộc của = vào C,, có dạng như sau:

Hình 1.6 Sự phụ thước của r1 vào Coy

Theo phương trình (2), ta có hệ số góc của phương trình là:

Trang 22

Khóa luận tốt nghiệp

CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Nội dung nghiên cứu

GVHD: TS Phan Thi Hoàng Oanh

Trang 23

> Khảo sát sự anh hướng của các yếu tô sau đến quá trình biến tính vỏ chuối:

+ nông độ axit xitric.

+ thời gian biến tính

+ tỉ lệ hỗn hợp axit xitric và nước cốt chanh

> Khảo sát sự ảnh hưởng của các yếu tô sau đến quá trình hấp phụ Ni”" bằng vỏ

chuối đã bién tính:

+ thời gian.

+pH.

+ nông độ Niken.

> So sánh khả năng hap phụ của vỏ chuối nguyên liệu và VLHP.

2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Phương pháp phân tích trắc quang

2.2.1.1 Cơ sở của phương pháp phân tích trắc quang

Phân tích trắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích quang học

dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượng bức xạ thuộc vùng tử ngoại khả kiến hoặc hông ngoại.

Khi chiều các bức xạ điện từ qua dung địch của các chất thì chất sẽ hap thu chonlọc một phan nang lượng bức xa làm cho phân tử bị kích thích lên trang thái nănglượng cao hơn Ở trạng thái kích thích, phân tử không bèn vững và sau một thời gianngắn (khoảng 10° giây) phân tử sẽ giải phóng năng lượng thừa dé trở về trạng thái banđầu bên hơn Năng lượng thừa sẽ được giải phóng ra dưới một trong ba dạng: hóa

năng, quang năng và nhiệt năng Trong đỏ quả trình giải phóng quang năng được sử

dụng làm cơ sở cho phương pháp phân tích trắc quang dé xác định nồng độ các chất

dựa trên định luật cơ bản về hap thụ ánh sáng

Phương trình của định luật cơ bản về hap thụ anh sáng (định luật Bouguer —

Lambert — Beer):

A= log =elC

Trong đó:

A: độ hấp thụ quang (mật độ quang)

[,: cường độ tia sáng chiều đến dung dịch.

I: cường độ tia sáng 16 ra sau khi di qua lớp dung dịch.

l§

Trang 24

SR —~#EZ——~§T~— —~#=— — ~T#————~§T——~W=— —~#———T§#—— —T#=— —~#———~§#=—

e: hệ số hap thụ phan tử gam (cm”/mol), là đại lượng xác định, phụ thuộc vào bản chất của chất hấp thụ, vào bước sóng A của bức xạ đơn sắc và vào nhiệt độ.

I: chiều day lớp dung dịch (cm)

C: nông độ mol/lít của chất cần xác định

Giá trị A được xác định bằng máy trắc quang, sau đó đựa vào phương trình trên

đề suy ra nông độ chất cần xác định [6, 10]

2.2.1.2 Phương pháp đường chuẩn trong phân tích trắc quang

Khi phân tích hàng loạt mẫu, dé rút ngắn thời gian chuẩn bị và thời gian tính toán

kết quả, ta dùng phương pháp đường chuân

Trước hết phải pha một day dung dịch chuẩn có nòng độ chất chuẩn tăng dan

Thêm lượng thuốc thứ, điều chỉnh pH, dung môi vào ca dãy dung dịch với lượng như

nhau Dem do độ hap thụ quang của cả day dung dịch, lập d6 thị A = f(C) gọi là đường

chuân.

c c

Hình 1.7 Dang đường chuẩn trong phân tích trắc quang

2.2.1.3 Phương pháp định lượng niken bằng trắc quang

Nguyên tắc của phương pháp này là khi có mặt chat oxi hóa thì Ni” sẽ bị oxihóa đến trạng thái oxi hóa cao hơn là Ni** (nếu chat oxi hóa là iot) hoặc Ni* (nêu chatoxi hóa là amoni pesunfat) Niken ở trang thái oxi hóa cao (Ni** hoặc Ni") sẽ tao phức

với đimetylglyoxim (HDim) Tạo các phức tan trong nước có màu nâu đỏ, hấp thụ cực

đại ở bước sóng 2 = 470 nm và có hệ số hap thụ e = 1300 Thông thường dùng chất oxi

hóa là I, trong KI vi 1, không oxi hóa HDim, là phôi tử tạo phức với ion Niken.

l6

Trang 25

di đo mật độ quang A dé xác định nông độ [3, 6, 10, 21].

Trong đẻ tài này, chúng tôi tién hành đo trắc quang xác định nồng độ trên máy

V - 630 UV - Vis Spectrophotometer tại phòng Phân tích trung tâm | của khoa Hóa

học, trường Dại học Sư phạm TP.HCM.

2.2.2 Phương pháp pho hồng ngoại

Phương pháp phô hồng ngoại là một chuyên dé khá rộng trong các phương phápphô ứng dụng trong hóa học Trong luận văn này, chúng tôi chỉ trình bày một số nội

dung của phương pháp phô này nhằm phục vụ cho việc biện luận các kết quả thực

nghiệm ở chương sau [16].

Phô hong ngoại (IR) là một trong các ki thuật phân tích quan trọng Một trongcác lợi thế của phỏ IR là hầu như bat kì mẫu nào và ở trạng thái nào cũng có thénghiên cứu được (chất lỏng, dung dich, bột nhão bột khô phim sợi, khí và các bê

17

Trang 26

—-#-— —~#+——-š§-— —~ÿ-— —-~#-——-&-——-§‡-— —-~#~>——-#-— — -#-— —-#-——-&-—

mặt ) Phô kế IR đã có từ những năm 1940 — 1950, và hiện nay phô kế IR do gắn với máy tính nên đã cải thiện đáng kê chất lượng phô IR và giảm bớt thời gian do mẫu.

Phố IR là một kĩ thuật dựa vào sự dao động và quay của các nguyên tử trong

phân tử Nói chung, phô IR nhận được bằng cách cho tia bức xạ IR đi qua mẫu và xác

định phan tia tới bị hấp thụ với năng lượng xác định Năng lượng tại pic bat kì trong

phô hap thụ xuất hiện tương ứng với tan số dao động của một phan của phân tử mẫu

2.2.2.1 Sự hấp thụ IR

Khi phân tử hap thụ các bức xa IR, chúng bi kích thích va chuyên lên mức năng

lượng cao hơn Sự hấp thụ nảy được lượng tử hóa: phân tử chỉ hap thụ các tần số (nănglượng) được lựa chọn của bức xạ IR, do đó mỗi loại dao động trong phân tử hấp thụ ở

một tan số xác định Bức xa IR được chia thành 3 vùng: vùng IR xa (400 - 50 cm); vùng IR trung bình (4000 — 400 em”) và vùng IR gan (12500 — 4000 cm”) Trong

phân tích hữu cơ thì IR trung bình là vùng IR quan trọng nhất

2.2.2.2 Sử dụng pho IR

Do mỗi dang liên kết có tan số đao động khác nhau và đo hai dạng liên kết như

nhau trong hai hợp chất khác nhau ở môi trường xung quanh cũng khác nhau, nên không có hai phân tử với cấu trúc khác nhau có các hap thụ IR (hay phd IR) giống nhau Mac dit một vài tan số hap thụ trong hai trường hợp có the giống nhau, nhưng không có trường hợp nào mà phô IR của hai phân tử khác nhau lại đồng nhất được.

Bằng cách so sánh phô IR của hai hợp chất ta có thẻ xác định chúng có giống nhau hay

không Nếu phô của chúng trùng nhau về các pic, nhất là trong vùng 1500 - 650 cm”, được gọi là vùng “vân ngón tay”, thì trong hầu hết các trường hợp hai chất là đồng

nhất

Các hap thy của mỗi dạng liên kết (N-H, C-H, O-H, C-X, C=O, C-O, C-C, C=C,

C=C, C=N, ) chỉ xuất hiện trong vùng nhỏ của phô IR Mỗi vùng phô IR có thé xác

định cho mỗi dạng liên kết, ngoài vùng này, hấp thụ thường thuộc vẻ dạng liên kết

khác Chang han, bat kì hap thụ trong vùng 3000 + 150 em” luôn thuộc về liên kết

C-H trong phân tử, hap thụ trong vùng 1715 - 1750 cm" là do sự có mặt của liên kết

C=O (nhóm cacbonyl) trong phan tử.

Cường độ hap thụ IR được biéu diễn theo tung độ của phô IR, trong đó sử dung

độ truyền qua (%T) hoặc độ hap thụ (A).

18

Trang 27

—-ð-— —~#-——-#-— —-~‡-— —~#-——-§-——-§#-— —~‡#~——-#—-— — — —-~$-——-§-—

Trong khóa luận này, chúng tôi sử dụng phương pháp phổ IR với mục đích xác nhận sự có mặt của nhóm cacbonyl (C=O) trong gốc -COOH, trong vùng hấp thụ

khoảng 1715 — 1750 cm",

Trong đề tài này, chúng tôi tiến hành đo Phô IR tại phòng Phân tích trung tâm 1

của khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm TP.HCM.

2.3 Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET)

Phương pháp BET (Brunauer — Emmett — Teller) là một trong những phương

pháp đo điện tích bè mặt phô biến hiện nay Phương pháp này được hoạt động theo

nguyên lý sử dụng quá trình hap phụ — giải hap phụ vật lý khí nitơ ở nhiệt độ nitơ lỏng

* Sp là diện tích bề mặt của | cm’ khí Nạ cần dé hình thành đơn lớp

* W là khối lượng mẫu

Trong dé tài này, chúng tôi tiến hành đo BET tại Trung tâm nghiên cứu vật liệu

cấu trúc nano và phân tử (MANAR), địa chỉ: khu phô 6, phường Linh Trung, quận

Thu Đức TP HCM.

2.4 Xử lí số liệu

2.4.1 Khái niệm về phân tích phương sai

* Phương pháp phân tích phương sai (Analysis of Variance viết tat là ANOVA)

cho phép đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau tới kết quả quan trắc

19

Trang 28

—-#-— —~#+——-š§-— —~ÿ-— —-~#-——-&-——-§‡-— —-~#~>——-#-— — -#-— —-#-——-&-—

* ANOVA cho phép phân tích sự sai khác giữa các kết quả đo là sự khác nhau giữa các phòng thí nghiệm (do yếu tố) và sự thăng giáng kết quả đo trong nội bộ mỗi phòng thí nghiệm (do sự ngẫu nhiên).

2.4.2 Phân tích phương sai một yếu tố

* Phân tích phương sai một yếu t6 tức là chỉ xét ảnh hưởng của yếu tổ A nào đó

có m mức đến kết quả quan trac, ví dụ ảnh hưởng của các phòng thí nghiệm khác nhauđến kết quả phân tích

(PTN: Phòng thí nghiệm).

Ghi chú: i: l+m

JI+n

Dé khái quát hóa ta nghiền cứu ANOVA của phép phân tích được thực hiện bởi

m phòng thí nghiệm, mỗi phòng tiễn hành song song n phép phân tích cùng một

mẫu chuân theo phương pháp đã cho Hàm lượng cấu tử phân tích được ghi là Xj;

nghĩa là giá trị thu được trong phép xác định thứ j của phòng thứ i Kết quả phân

tích được trình bảy dưới dạng như trên (Bảng 6).

Theo nguyên tắc chung dé tính phương sai sử dụng công thức:

f f

2

so=

20

Trang 29

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Phan Thi Hoàng Oanh

—-&-— —-~#-——-#-— —-~‡-— —-~#-—— -#-——-è— —-~#-—— -#~-— — -&-— —-~#-——-#-—

(SS: Sum square).

Tông bình phương độ lệch:

Bang 8 Biểu điển kết qua tính phương sai một yếu tổ [11]

Tông bình Bình phương trung Nguôn phân tán

Nếu Fry < F (0,05, £,, f,) thì không có sự khác nhau giữa kết quả phân

tích của các yếu tô

Nếu Fry > F (0,05, £,, f,) thì có sự khác nhau giữa kết quả phân tích của

các yêu tô.

21

Trang 30

—-#-— —~#+——-š§-— —~ÿ-— —-~#-——-&-——-§‡-— —-~#~>——-#-— — -#-— —-#-——-&-—

s* Công cụ tính:

1 Tính theo các công thức ghi trong Bảng 7 và các công thức từ (1) đến (5).

2 Sử dụng “Anova Single Factor” của lệnh Data Analysis trong đơn lệnh

Tools của chương trình MS- Excel.

2.5 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

2.5.1 Dụng cu, thiết bi

= Dụng cụ thủy tinh như bình tam giác (250 ml), bình định mức (50 ml, 250 ml,

1000 ml), cốc thủy tinh (50 ml, 250 ml, 1000 ml), đũa thủy tinh, phéu.

* H;SO; đặc 98% (dung dich) "NaOH (ran)

* Ni(NO;);6H;O (ran) = Nước cat | lần

tN tN

Tiêu đề	Điều Chế Và Khảo Sát Ứng Dụng Của Vật Liệu Hấp Phụ Từ Vỏ Chuối
Tác giả	Nguyễn Thị Kiều Duyền
Người hướng dẫn	TS. Phan Thị Hồng Oanh
Trường học	Trường Đại Học Sư Phạm TP.Hồ Chí Minh
Chuyên ngành	Hóa học
Thể loại	khóa luận tốt nghiệp
Năm xuất bản	2016
Thành phố	TP. Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	60
Dung lượng	47,06 MB