Tổng hợp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu nano trên cơ sở ce fe o bằng phương pháp Đồng kết tủa sử dụng tác nhân ammonium carbonate

Lý do chọn đề tài Khoa học nano và công nghệ nano đã bắt đầu phát tiễn từ những năm 60 của thể kỷ trước, Vật liệu nano đang đi sâu vào đồi sống hiện đại và ngày càng giữ một vị tí rất

BỘ GIÁO DỤC VÀ DAO TAO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP.HCM

KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP

TEN DE TAL

TONG HQP, NGHIEN CUU CAU TRÚC VÀ TINH CHAT CUA VAT LIEU NANO TREN CO SG Ce - Fe - 0 BANG PHUONG PHAP DONG KET TUA SU DUNG TAC NHÂN AMMONIUM CARBONATE

Sinh viên thực hiện: Đỗ Thị Tuyết My MSSV: 46.01.201.064 Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Kim Diễm Mai

TP Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2024

BỘ GIÁO DỤC VÀ DAO TAO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP.HCM

Sinh viên thực hiện: Đỗ Thị Tuyết My MSSV: 46.01.201.064 Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Kim Diễm Mai

TP Hồ Chi Minh, tháng 5 năm 2024

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC HINH ANH, DO TH]

DANH MUC CAC BANG SO LIEU

XÁC NHẬN CHỈNH SỬA SAU BẢO VỆ

4 Phương pháp nghiên cứu

5 Câu trúc của khóa luận tốt nhiệp

CHUONG 1 TONG QUAN VAN DE NGHIEN COU

1.1 Tổng quan về công nghệ nano và vậtliệu nano

1.1.4 Công nghệ nano

1.1.2 Vật liệu nano

1.2 Tổng quan về các vật liệu nano oxide (CeO: Fe:O2)

a

1.3.4 Tình bình tổng hợp và nghiên cứu vặt liệu nano trên cơ sở Co — Eè —O

'CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM

2.1 Phương pháp nhiễu xạ úa X (XRD)

2.2 Phương pháp phố hồng ngoại (FTIR)

2.3 Phương hp kính hiển vỉ điện từ (SEM, TEM)

2.3.1 Hién vi dig i quét (Scanning Electron Microscopy, SEM)

2.3.2 Hién vi dign tir truyén qua (Transmission Electron Microscopy TEM)

3.4 Phương hp đo từ kế mẫu ng (VSM)

2.5 Phương pháp phổ hấp thu tử ngoại khả kiến (UV ~ Vis) 2.6 Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano trên cơ sở Cc - F4 2.6.1 Hóa chất ~ đụng cụ - thiết bị

2.6.2 Quy trình thực hiện:

CHUONG 3 KET QUA VA THẢO LUẬN

3.1 Kết quả nhiễu xạ tia X (XRDI

3.2 Kết quả phổ hồng ngogi FTIR

3.3 Két qua UV — Vis

34 Ki quả phương pháp kính hiển v dign a trayén qua (TEM),

35 Kết quá đo từ kế miu rung (VSM),

ẾT LUẬN

KIỀN NGHỊ

DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO:

PHU LUC

DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỎ THỊ

Hình 1.1: Phân loại vật liêu nano theo số chiêu

“Hình I.2: Phương pháp truyền thông để sản xuất gốm 8

Hình 2.1: Muối Fe(NO:).9H2O sau khi hỏa tan vào nước 20 Hinh 2.2: Khuay déu hon hop Fe(NOs)s va Ce(NOs)s trén may khudy tir, 20

"Hình 2.3: Cho hỗn hạp đã khuẩy vào nước đưa sối 21

Hinh 2.4: Thém téc nhân kết tủa (NH«J;CO› vào hỗn hợp, đun sôi, để lắng 21

Hình 3.5: Bắt đầu lạ kế tia 21

Hình 2.6: Rửa tủa đã lọc bằng nước cắt 21

"Hình 22: Kết nấu sau khi để khô một tẫn 2 Hinh 2.8: Kér nia sin sing cho vio hit dé mung 2 Hinh 3.1: Phân tích kết quả nhiễu xạ ta X ở 85D*C và 950C trong Ï gi 23

Hình 3.2: Phổ FTIR của vật ligu Ce-Fe-O 6 850°C va 950°C, 24

Hình 3.3 (a) Phổ UV ~ Vis của vật liệu Ce- 'e-O ở 5C và 950% 25

Hình 3.3 (b) Ba th biểu diễn mỗi quan hệ giữa (ahw)2 (eV/nm)2 và hv (eV) của

Hin 3.3 (c) Đồ thị biẫu didn mdi quan hé gift (ahy)2 (eV/un)2 và hv (eV) của lỗn hợp oxides trén co sr Ce-Fe-O mung ở 950°C 27

Hinh 3.4: Ảnh TEM của vật liệu Ce-Fe-O nung ở 750 °C 28

Hinh 3.5: Phân tích kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM) ở 850°C 29

"Bảng 3.1: Các đặc rug edu tne cia cde mau vit ligu nano CeO2va Fex0> khỉ mang ở

nhiệt độ 85C va 950°C, 2

Bảng 3.3 Các thông số bước sóng có độ hắp thụ cao trong một sổ tài liệu khc ố

Bang 3.5: Thông số từ tính của vật liệu Ce ~ Fe ~ O ở 8Š0*C được tổng hợp theo phương

pháp đẳng kd ia 28

XÁC NHAN CHỈNH SỬA SAU BẢO VỆ

XÁC NI CỦA GVHD _ XÁC NHẬN CỦA CHỦ TỊCH HỘI ĐÔNG

(Ki và ghí rõ họ tên) (Kiva ghi ra ho tên)

LỜI CẢM ƠN

Vai long biết em sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô TS Nguyễn Kim Diễm Mai

và PGS.TS Nguyễn Anh Tiên Em cảm ơn sự tin tưởng của thầy cô khi giao cho em đề

tài này, Thầy cô đã hướng dẫn em rất tận tinh trong suốt quá tình nghiên cứu và hoàn

thành khóa luận này

Em xin chân thành gửi lời cảm ơn Khoa Hoá đã cho em cơ hội để em được thực

hiện khóa luận Cảm ơn quý Thầy, Cô trong Khoa Hoá đã nhiệt tình giảng dạy và hỗ trợ

em trong suốt 4 năm học vừa qua

Em xin chân thành cảm ơn đến gia đình, bạn bè và tắt cả mọi người đã quan tâm,

động viên em vượt qua các học phần, các hoạt động học tập, em được tiếp thêm động

Ie rit nhiều để có thể theo đuổi ước mơ trở thành cô giáo dạy Hóa học

Trong suốt quá trình nghiên cứu sẽ không tránh khỏi những sai sót, em rất mong

nhận được sự đóng góp trân quý từ Thây, Cô và các bạn

Cuối cùng, em xin chân thành kính chúc quý Thầy, Cô luôn dồi đào sức khỏe, vui

vẻ và thành công trong nghiên cứu, trong sự nghiệp trồng người, cũng như trong cuộc

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan luận văn “Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vậtliệu nano trên cơ sở Ce ~ Fe ~ O bằng phương php đồng kếttùa sử dụng tíc nhân ammonium eatbonate" là công trình nghiên cứu của tối dưới sự hướng dẫn của TS Nguyễn Kim

trong bất kì -ông trình nghiên cứu nào

1 Lý do chọn đề tài

Khoa học nano và công nghệ nano đã bắt đầu phát tiễn từ những năm 60 của thể kỷ

trước, Vật liệu nano đang đi sâu vào đồi sống hiện đại và ngày càng giữ một vị tí rất lính chất mới, rất khác so với các vật liệu khối thông thường cùng thành các đặc trưng,

phẫn hóa học Một trong các nhóm vật liệu nano đang được quan tâm nghiên cứu có thé

kế đến là nhóm vật liệu nano oxides như ZnO, Al;Os, TỉO¿, SiO», Fe;Os, CeO›, Chúng

được nghiên cứu ứng dụng trong nhiễu lĩnh vực như xúc tác, hắp phụ ion kim loại nặng,

Ý sinh, tăng cường thu hồi dằu, [1], [2] Trên cơ sở Ce - Fe ~ O,

cảm biển nhạy K

có thể thực hiện tổng hợp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của các vật liệu nano oxides

EesO:, CeO; kể đến ở trên

Cerium là một trong những nguyên tố quan trọng nhất trong nhóm 17 nguyên tổ đắt

ấu hình electron [Xe|4f°6s°, có 2 eleetron độc thân trên orbital 4f, khi

inh là Ce (IH) hiểm họ 4f: Với

phản ứng với oxygen tạo thành oxides cerium có hai trạng thái hóa trị cử

‘Ce (IV) 06 thế chuyên đội qua lạ lẫn nhao CO: là vật iệu công nghệ quan trọng

vực như xúc tác, quang học, công nghệ sinh học và y

được ứng dụng trong nhiễu

học [3] Gần đãy,các hạt nano oxides CcO› được sử dụng nh gí

hệ thần kinh, chống phóng xạ và đặc tính kháng viêm Những tính chất của nano oxides tự do mạnh để bảo vệ

'CeO› có thể mở ra triỂn vọng mới trong y học và công nghệ sinh học Do các tính chất

ý học và hóa học tuyệt vời của vật liệu nano oxides CeO; đã thu hút rất nhiều sự quan tâm của các nhà nghiên cứu trong những năm gần đây

Hạt nano oxides iron (Fe:0,) da durge quan tâm nghiên cứu tử lâu vì tiềm năng ứng,

‘dung của chúng trong lĩnh vực y học và xử lý môi trường [#| Hat nano giả sinh học có đến đúng tế bào để iêu diệt mằm bệnh mà không ảnh hưởng đến tế bào lành, lầm chất

tương phản trong phép chụp ảnh cộng hưởng từ hạt nhân để chân đoán chính xác các cơ

quan bj bénh, [4], [5]

pháp điều ch Nhiễu phương pháp đã được sử dụng để ting hop céc hat nano oxides thủy nhiệt, đồng kết tủa, phún xạ, phương pháp dung dịch có hỗ tr vỉ sóng [6] Mỗi phương pháp đều có những tu điểm và hạn chế khác nhau Trong để tài này, chứng ôi

quan tâm đến phương pháp đồng kết tủa là một trong những phương pháp đang được sử

cdụng rộng rãi để tổng hợp vật liệu Đối với phương pháp nảy cho phép khuếch tán các

chất tham gia phản ứng khá tốt, tăng đáng kế bề mặt tiếp xúc của các chất phản ứng, từ

đồ có thể điều ch được vật liệu mong muốn Trong các phương pháp đồng kết tủa,

người ta quan tâm đến kết tủa ở nhiệt phòng Tuy nhiên, với đề tải này, đun sôi một cốc nước sau đó cho dung dịch chứa hỗn hợp muối vào Mục đích là thủy phân hoàn toàn

sắc caton kim loại chuyển tiếp trong nước sỗi trước sau đó để nguôi ri mới thêm tác

nhân kết tủa phù hợp

Với những lý do tên, chúng tôi lựa chọn nghiên cứu đề tà: “Tổng hợp, nghiên cứu

iu trác và tính c Ất của vật liệu nano trên cơ sở Ce ~ Fe ~ O bằng phương pháp

ằng kết tia sử dụng tác nhân ammonium carbonate”

2 Mục đích nghiên cứu

Tổng hợp được vậ liệu nano bột trên ea sa Ce ~ Fe ~ O, xác định cầu trúc và tính

chất của chúng

3 Pham vi nghién eị

Các đặc trưng cấu trúc tỉnh thể của vật liệu nano trên cơ sở Ce ~ Fe ~ O tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng tác nhân ammonium carbonate, Các đặc trưng từ tính của vật liệu nano trên cơ sở Ce ~ Fe ~ O tổng hợp được, 4 Phương pháp nghiên cứu

Phuong pháp lý luận: tổng quan các tài liệu, các để tài nghiên cứu trước đó liên

“quan đến vấn đề nghiên cứu

“Tổng hợp vật liệu: phương pháp đồng kết tủa

Các phương pháp nghiên cứu ef tc: nhiễu x tia X (XRD), phổ hồng ngoại biến

<i (FTIR), kính hiển vi điện từ truyền qua (TEM) ph hip thụ tử ngoại khả kiến UV ~ Vis

Phương pháp nghiên cứu tính chất từ: hệ đo tir ké miu rung (VSM), Phương pháp phân tích, so sánh

5 Cấu trúc của khóa luận tốt nghiệp

Bài khóa luận sẽ gồm 3 chương:

Chương Ì: Tổng quan, vẫn để nghiên cứu

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu

CHUONG 1 TONG QUAN VAN DE NGHIÊN CỨU 1.1 Tổng quan về công nghệ nano va vt igu nano

1.1.1 Công nghị nano

Trong những năm vừa qua ngành công nghệ nano phát triển rit mạnh mẽ, có ắt

nhiều loại hình nghiên cứu có liên quan trực tiếp hoặc gián tiếp đến công nghệ nano

Rất nhiều ứng dụng công nghệ nano được sử dụng rộng rãi trong hẳu hết các ngành khoa

học kỹ thuật và đôi sống

Báo cáo của Hiệp hội Hoàng gia và Học viện Kỹ thuật Hoàng gia đưa ra định nghĩa

về công nghệ nano: Công nghệ nano là iệc thiết kể, mô tả đặc tính, sản xuất và ứng cquy mô nanomet [7], Trên thực tổ từ “nano” có nguồn gốc từ tiếng Hy Lạp nanos hoặc

từ tiếng Latin nanus có nghĩa là *người làn” [8] Công nghệ nano là khoa học đa ngành

liên quan đến vật lý, hóa học, khoa học vật liệu và các ngành khoa học kỳ thuật khác

Vì th, sử dụng kiển thức trong một lĩnh vực là chưa đủ, cằn có kiến thúc tổng hợp về

vật lý, hóa học vật liệu, trạng thái rắn và khoa học sinh học [8]

Công nghệ nano là sông nghệ đồng để sử dụng vật chất ở cắp độ nguyên tử tổng

hợp vật liệu nano mới có những đặc tính khác nhau, Đã có không ít các công trình nghiền

sứu được thục hiện bằng công nghệ này nhưng vẫ cồn nhiễu Không gian để phát iển

nhiều vật liệu nano mới trong nhiều lĩnh vực khác nhau nhờ sự tiến bộ của nhân loại

ính kinh tế Thời

“Các nhà nghiên cứu quan tâm đặc biệt đến việc thu nhỏ các thiết bị có

gia sắp tới,công nghệ nano sẽ kiểm soát rong các lĩnh vực đối sống, công vi, giao

tiếp Do đó, các cuộc thảo luận về chủ đề này vẫn nhận được rất nhiều sự quan, các cuộc

thảo luận của con người

có tính kinh tễ Vật liệu nano là những vật liệu có kieh thước nhỏ hơn 100 mr

một chiỄu Điều đồ có nghĩa là chúng có kích thước ất nhỏ so với kích thước vĩ mô,

I8] Các hạt nano thể hiện các tính chất hỗa lý khác nhan Tính độc đáo ở đây là chỉ cần

thay đổi kích thước của chúng và thậm chí là kích thước nhỏ ở cắp độ nano, chúng sẽ

thể hiện các tính chất khác nhau Chúng ta có th kiểm tra đc tính của chúng bằng cách

tử quết(SEM), ừ kế mẫu rùng (VSM), Vậtliệu nano có những bình dạng khác nhau

như hạt nano, thanh nano, tắm nano có thể được đặc trmg dựa tiên kích thước của

chúng Chúng ta phân loại chủ yếu cho các vật liệu nano đơn lẻ Dựa trên kích thước

sắc vật liệu nano được phân loi như sau: Vật iệu nano không chiều là hạt nano, vật

liệu một chiều là thanh nano hoặc ông nano, vật liệu hai chiều nói chung màng và lớp

‘nano va vat ligu nano bao gồm nanocomposite, vo

tây là sơ đỗ minh họa kích thước tương đổi của hạt nano với các ví dụ

1.2.1 Cerium dioxide (CeO2)

Cerium dioxide (CeO;) là một trong những oxide đắt hiếm quan trọng và thú vị, có

nhiễu ứng dụng như vật liệu điện phân của pin nhiên liệu oxide rắn, vật liệu chặn tỉa cực

úc lập phương giống fluorite, trong mdi vj ti

oxygen, [6] Cerium dioxide c6 cat

cerium drge bao quanh bởi tấm oxygen theo kiéu sắp xếp lập phương tâm mặt (FCC)

và mỗi vj trf oxygen có một cerium tứ diện [6] Do tinh dé lưu trừ và dé dang nha oxygen,

CO; có th đi it áp suit rgng phn cin oxygen, to ra més sca bao da oxygen ti vùng lần cận của những nguyên tổ hoạt tính xúc tác như P, , và sử dụng oxygen

‘oxygen khi khit, đảm bảo hoạt tính xúc tắc của nó Do đó, vật liệu nano CcO; đã được động cơ ở vùng nhiệt độ thấp [II

CO; là một bột màu vàng, khó nóng chay (Tye = 2400°C), không bay hơi, bền nhiệt 'CeO; không hòa tan trong nước, hòa tan vừa phải trong acid vô cơ mạnh như HCI,

cswbonate CeO;li chất

H:SO., CeO: hút ẫm và CO; ừ khí quyển tạo thành mudi bas

cú hóa mạnh tong môi tường acid, n dịnh trong môi trường kiểm

Gin day, vật liệu nano CeO; đã thu hút nhiều sự quan tâm nghiên cứu của các nhà

khoa học trong nước và quốc tế do có tỉnh xúc tác cao đặc iệt khi điều chế chúng dưới

xúc tác của CeO; có được là nhờ quá trình tiết

ta hai trạng thái oxi hóa (Ce'" c> Ce), do đói

cdạng kích thước nanomet Hoại

‘oxygen do xây ra sự chuyển đồi qua lại g

nó thúc đẫy phản ứng ở nhiệt độ thấp và làm bn xúc tác ở nhiệt độ cao [HI, [D2] Vì chất của CeO› vậy, chúng tôi ắt quan tâm đến việc tổng hợp và nghiên cứu cấu trúc, tí

"bao gồm đặc trưng từ tính và tính chất quang

1.2.2 Iron (III) oxides (Fe03)

Iron oxides dic biệt có tẩm quan trọng lớn do những ứng dụng rộng rai của chúng

trong lưu tr từ tính, in ibiem có th sạc ại, xúc tác, ắp thụ ở ấp độ nano, Trong tr

sắu trú corundum Fe:O; có khoảng cách đãi tằn 2,1 eV ở dạng khối và nó là chất bán

dẫn loại n Nó đã thu hút nhiều nhà nghiên cứu nhờ các đặc tính cấu trúc, quang học,

điện và từ độc đáo của nó [13]

FesO: có tính thuận từ, mâu nâu đỏ Trong hợp chit iron oxides thi Fe (III) có 5 eleetron phân lớp d lớp ngoài cùng đạt trạng thấi spin cao và có năng lượng mạng lưới alpha, beta, gamma va epsilon,

-Fe0; duge nghin cia va tim thy trong tự nhiền đưới dạng quing hemantite

Hematie có dạng hình thoi ở rung tâm và có ấu trú lục giác giống như hình đạng của chiếm 2/3 th ích bát diện

{B-Fe:0s 6 tir tinh không ôn định là một điểm riêng biệt với các dạng alpha gamma

‘va epsilon, đ-Fe:O; siêu bền với nhiệt và được chuyển đổi thành hematite ở nhiệt độ

Y-FesOs tổn tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng magnetie.y-Fe:O› không bền với nhiệt và được chuyển thành hemantite ở nhiệt độ cao hơn khoảng 500FC s-FesO; có hình dạng rực thời với tầm tẾ bảo đơn vị, Nhiệt độ chuyển dạng thù hình tir e-Fe:Os sang a-Fe:Os nim trong khoing tr 500 ~ 750°C

Mau sie cia FesOsnhu miu 49, niu vi miu den duge sir dung rong ngành sẵn xuất sơn, phụ gia và tong sin xudt kinh miu, Ion (II) oxides edn được sử dụng lầm chất

xúc tác cho phản ứng khử ethybenzene đẻ sản xuất styrene Fe:O cũng lả nguyên liệu

ban đầu để sản xuất ferit Ngoài ra, oxide này còn được sử dụng trong công nghệ sin coxidss cứng nên được sử dụng để làm tác nhân mii min và đánh bồng

1.3 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxide

1.3.1 Phương pháp phản ứng pha rin

“Trong các phản ứng ở trạng thi rắn, nguyên liệ thô và sản phẩm cuối cùng ở trang

thai rin, do dé nitrates, carbonates, oxide va ede chất khác có thể trộn lẫn theo tỷ lệ cân

rắn bằng cách trộn carbomate hoặc oxides của các ion kim loại vị tr A và B tương ứng mong muốn [4] Phương pháp được tién hành theo quy tình sau:

n ki vi sing Tigp tục nung mẫu ở nhiệt độ 1300 °€ - 1600 “C

nh thành sác mẫu nung được nghỉ

trong 5 — 15 giờ với tốc độ gia nhiệu làm mát là 2 5C/phút để có được sự

oxides mt pha Một lẫn nữa quá tình nghiỄn và sảng được thực hiện đối với các mẫu

đã nung

1.32 Phương php sol-gel

Qui

nano khác nhau, đặc biệt là các hạt nano oxide kim loại Trong phương pháp này, tiền sol ~ ge là phương pháp hóa học dùng đễ tổng hợp các lại cấu trúc

chất phân tử thường là alkoxit kim loại được hòa tan trong nước hoặc rượu và chuyển

thành gel bằng cách đun nóng và khuấy bằng quá thủy phân rượu phân Vì gel thụ được từ quá tình thủy phân! rượu phân bị ướt hoặc âm, cầ làm khô bằng phương phíp,

thích hợp tùy thuộc vào đặc tính mong muốn và ứng dụng của gel Trong trường hợp là

dung dich cén th quả trình làm khô được thực hiện bằng cách đốt côn [15] Sau giả đoạn sấy khô, gel ạo thành sẽ được nghi thành bật và nung Phương pháp soi — gel được phát iển há nhanh chống do có nhiễu ưu điểm như là nhiệt độ

tổng hợp không cao, tiết kiệm chi phí [14]- Một số phương pháp sol - gel thường,

duge sie dung la: Sol ~ gl thiy phn mudi, so ~ gel thy phan alkoxide va sol = gel tạo phúc

1.33 Phương pháp đồng kết tầa

Phương pháp đồng kết ta là một trong phương pháp được sử dụng rộng rãi đễ tổng hợp v

kế mặt tiếp xúc của các chất phản ứng, do đó có thể điều chế được vật liệu như mong liệu, Phương pháp này cho phép khuếch tấn các chất tham gia khá tốc tăng đáng

muốn Đây à phương pháp được ôi nghiên cứu rong luận văn này để tổng hợp ật liệu

nano trên cơ sở Ce ~ Fè ~ O

Đổi với phương phip dng két tia (precursor phn i) thực hiện khuếch tín các chất

tham gia phản ứng ở mức độ phân tử Hỗn hợp ban đầu được gọi là precursor, chúng có

tỷ lệ các ion kim loại đúng theo hợp thức của chất ta cần tổng hợp

Vi dy dé tng hợp vật liệu nano CeFeOs Trude đây, có thể tổng hyp CeFeOs bột hợp CeO; và

ốm từ 2Ó: thông qua quy tình nghiễn bì năng lượng cao và xử lý

nhiệt iếp heo I6] Với phương pháp đồng kế tổa, chúng ta cần chun bị hỗn hợp dưng

dịch chứa hai mudi iron (III) va cerium (II), sau đó thực hiện đồng kết tủa (dưới dạng

hydroxide, carbonate, ) sao cho thu được sản phẩm rẫn kết tửa tương ứng với tỷ lệ

Ce/Fe mong muỗn tong vật liệu nano CeEeOs, cuối cùng nhiệt phân các kết tủa đồ,

"rong quá tình kết tủa, chúng ta cần lưu ý ha vẫn đề, chỗ hắn quá tình kết tủa đồng thời hai kim loại đồ và bảo đảm trong precursortức là hỗn hợp pha ắn chứa hai ơn kỉm

loại theo đúng tỉ lệ như trong sản phẩm mong muốn [14]

Đối với khóa luận này, chúng tôi sử dụng bai muỗi Fe(NO:)s9H:0 và Ce(NO3)s 611.0, cin quan tim dén các điều kiện phán ứng để kết tủa đồng thời hai ion

Ce* và Fe** thành hydroxide Fe(OH); va mudi Cex(COs)s,

cứu

1.3.4 Tình hình tổng hợp và nại liệu nano trên cơ sử Ce — Fe ~ Ö' Gần đây, perovskite có công thite ABOs, trong đó A và B là cation và X là anlon được các nhà nghiên cứu quan tâm vì trật tự từ của chúng Một số lĩnh vực

ứng dụng khác nhau làm cho perovskite trở nên thú vị, chẳng hạn như sắt điện, sắt từ và

chất bán dẫn [17] Perovskit là

tính chất điện môi, áp điện và

sử dụng làm chất xúc ác quang Diều này dẫn đến tham vọng nghiên cửu tính chất từ không gian Pama (N" 62) Mỗi trơng quan giữa ltron đã d và các iên kết mạng điện

tử mạnh, quỹ đạo 4f đối với Ce và quỹ đạo 3d đối với Fe tạo ra các tính chất rất thú vị

[17], 118} Cho dén nay, đã có rất nhiều công trình nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano

cides CeO;, Fe:O, bằng các phương pháp khác nhau, nghiên cứu cầu trúc và tính chất

đặc biệt của nhóm vật liệu này Cerium dioxide (CeO;) oxides đất hiểm thú vị, có các

ứng dụng như vật liệu điện phân của pin nhiên liệu oxide rắn vật liệu chặn tỉa cực tím

trong lĩnh vực chất xúc tác, đánh bóng cơ học hóa học (CMP) và cảm biến khí oxygene (6)

Do có tính ứng dụng cao, vật liệu nano perovskite CeFeO: trong một số nghiên

cứu được tổng hop ding để: nghiên cứu tính chất từ gốm ceium ferrite do Sacid

do S.Mtougui cùng cộng sự thực hiện [20], nghiên cứu tính đa sắt ở nhiệt độ thường

trong gém CeFeOs do Li Hou cùng cộng sự thực hiện [21] nghiên cứu tính chất điện

àm chất xúc

từ và bán kim loại của CeFeO; do A Abbad cùng cộng sự thực hiện [1],

tác quang điều khiển bằng ánh sáng khả kiến hiệu quả trong quá tình phân hùy thuốc

nhuộm đó do Hunar Aziz Ahmad cùng cộng sự thực hiện [22], tăng trưởng apitaxy của màng mỏng CeFeO; pha tỉnh khiết có hiệu suất quang từ cao và tính dị hướng từ đọc mạnh do Nanxi Lin cùng

oxides CeO; được tổng hợp dùng để: làm vật liệu quang xúc tác mới bằng quá trình nhiệt 1g sự thực hiện [23] Một số công trình nghiên cứu nano

phân biến tính do Jin Zhang và công sự thực hiện [24], vật liệu xúc tác gốc CeO; pha tạp kim loại đắt hiểm cho quá trình oxy bóa bổ hóng diesel ở nhiệt độ thấp hơn [25]

CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 3.1 Phương pháp nhiễu xạ tỉa X (XRD) [26], [27]

(XRD) duge sử dụng rộng rải để phân tích cấu trúc không phá hủy, Khi một vật liệu được chiếu xạ bằng tỉa X, tỉa X phân xạ từ các mặt phẳng mang tinh thé sé ting

trong XRD, cấu trúc tinh thể được xác định bằng phương pháp sin ? (), trong đó các

vòng Debye được xác định bằng máy đò một chiều Mặc dù phương pháp sin ? (y) có

thể thu được thông tin nhiễu xạ chỉ từ một phần nhỏ của vòng Debye, nhưng rất khó

phát hiện số lượng nhỏ tỉnh thể kết tủa trong một vùng cục bộ của pha vô định pháp XRD sử dụng máy dò bai chiều (2D) (phương pháp 2D) có thể thực hiện phép đo

chính xác hơn phương pháp sin ` () để phân tích cầu trúc của thép Không gỉ tong một

khu vực hẹp Một kỹ thuật không phá hủy đề nghiên cứu các tình thê kết tủa nhẹ ở các

vùng cục bộ của hợp kim vô định hình là cần thiết đễ phát triển phương pháp tạo phôi

mới được đề xuất

XRD là một trong những phương pháp đo ứng suất dư chính Do đó, ứng sất dư trong tinh thé hinh thanh do nung nóng hợp kim vô định hình đã được nghiên cứu bằng

độ chính xác của phép đo ứng suất dư trong phương pháp 2D Trong để tài này, phỏ XRD của mẫu vật liệu tổng hợp được đo trên máy EMPYREAN PANalytical (Ha Lan) véi bie xa CuKar (A = 0,15406 mm) Góc quết 20

= 10 ~ 80, tốc độ quết 0.029/giây tại phòng thí nghiệm Hải quan, 778 Nguyễn Kigm, phường 4, quận Phú Nhu

aus dang giản đồ có à không có chồng với phố chuẫn ong ngân hàng giản đồ cùng „ thành phố Hồ Chí Minh KẾt quả nhiễu xạ được xuất ra

sổ liệu chỉ tiết dưới dạng file Raw Từ kết quả nhiễu xạ ta X, ta có hể xác định được

“kích thước tình thể trung bình từ công thức gần đúng Debye — Scherrer

Duoe 9= Reos8 en gà

‘Trong dé: Dyno: Ki thước tỉnh thể (nm)

2.2 Phương pháp phố hồng ngoại (FTIR)

AMáy quang phổ hồng ngoại biển đỗi Eourier (ETIR) là thiếtbị phức tạp có thể được

sử dụng để xác định các nhóm chức của mẫu vật

khác Phân tích PTIR được dùng để

dụng ánh sáng hồng ngoại để quét mẫu [28] Khi bức xạ hồng ngoại truyền qua mẫn, tỷ

ậu nano, nh thể và các loại vậ liệu xác mình các vật

liệu hữu cơ, vô cơ và polyme sit

lệ phần trăm cường độ nhất định của bức xạ được mẫu hấp thụ và điều này sẽ được biểu

thị trong phd FTIR Sự hắp thụ bức xạ hồng ngoại trong mẫu là do dao động kéo dãn và

uốn cong Tùy thuộc vào vật liệu của mẫu, sự hắp thụ bức xạ hồng ngoại sẽ xảy ra ở

những tằn số nhất định Phổ PTIR được hỉ li giữa t lễ phần trăm độ troyễn qua (%ÉT)

và số sóng của bức xạ hồng ngoại Bằng cách quan sát các dài hấp thụ hoặc các định trong phạm vi số sóng 400 cm'! đến 4000 em của phổ FTIR, người ta có thể xác định được các nhóm chức của mẫu và tử đó có thể xác định công thức hóa học và mẫu Phân

lich FTIR được sử đụng ất ` quả trong việ xác định và mô tả các vậ liệu chưa biết, phát hiện chất gây ô nhiễm trong vat iệu, tìm chất phụ gia và xác định quá tình phân

hay, oxy hóa, Máy quang phổ FTIR điển hình bao gồm nguồn, tế bào mẫu, máy dò, bộ

khuếch đại, bộ chuyển đổi A/D và máy tính Bức xạ tử các nguồn đến máy dò sau khi

nó đi qua giao thoa kế Tín hiệu được khuếch đại và chuyển đổi thành tín hiệu số nhờ,

bộ chuyển đổi A/D và bộ khuếch đại, sau đó tin hiệu được chuy ấy tính nơi thực

hiện biến đôi Fourier [28]

Bite xa hing ngoại khoảng 10000 ~ 100 em ° được truyền qua mẫu với một phần bức xạ bị hấp thụ và một phần bức xạ đ qua Bức xạ hp thụ được mẫu chuyển đổi thành

năng lượng đao động hoặc quay Tín hiệu kết quả thu được tại máy đò là phố thường từ:

-4000 đến 400 cm", đại ện cho tín hiệu iêng biệt Mỗi phân từ có một dấu vẫn tay duy

nhất, khiển FTIR trở thành một công cụ võ giá để nhận dạng hóa học [29] Cụ thể, những,

những khoảng tằn số giống nhau Như vậy, mỗi phân từ có tín hiệu nhận biết duy nhất

FTIR có thẻ dự đoán được cấu trúc của chất Ngoài ra, phương pháp FTIR thể hiện được

rõ các ưu điểm như là có khe sáng rộng hơn dẫn tới lượng ánh sắng thu được trên giao

để thực hiện biển đổi Fourier có thé ty động hóa ở mức độ cao và còn có thể lữu trừ và

dối chiếu với phổ chuẩn trong thư viện

Trong đề tài này, phổ bằng ngoại được dùng để xác định cầu trúc phân tử của chất nghiên cứu dựa vào các tần số đặc trưng trên phổ của các liên kết rong phân tử bằng

phường 4, quân Phú Nhuận

3.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử (SEM, TEM),

2.8.1 Hiễn vị m tử quết (Scanning Electron Microscopy, SEM) Phuong pháp hiển vĩ điện tử quét (SEM) được sử dụng để nghiên cứu bể mặt của vật liệu, phương pháp này cho biết những thông tin về hình thái của bŠ mặt và kích thước hạt

Nguyên tắc: Trong phương pháp hiển vi điện tử quết (SEM), sử dụng chim tỉa điện

truyền qua gồm elecưon tán xạ ngược (hoặc electron sơ cấp), electron thứ cấp và

eleetron Augor SEM sit dung các clectron tần xạ ngược hoặc electron sa ep va electron

thứ cắp Hình ảnh có độ phân giải cao được tạo ra bai SEM cho thiy ee chi tét khoảng

phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này [28] Đây là lý

đó độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa các hạt trên bề mặt của mẫu

vật à các hạt điện tử

Ưu điểm của phương pháp:

Hầu hết, phương pháp SEM cho hình ảnh với độ phân giải cao và bộc lộ ra ác chỉ tiếttrên bÈ mặt có th lên đến Lam Do dòng điện tử hẹp, ảnh SEM có độ sâu của trường

(depth of field) lớn tạo ra hình ảnh rõ nét, hiển thí ba chiều phù hợp cho việc phân tích

hình dạng và cấu trúc bỀ mặt vật liệu

Mặc dù không thể có độ phân giải tốc như phương pháp TEM nhưng phương pháp SEM lai có ¢m mạnh là phí tích mà không cần phá hùy mẫu vật có thể hoạt động,

ở chân không thấp [3] Không chỉ vậy, phương pháp SEM thực hiện các thao tác điều

khiển đơn giản hơn nhiều so với phương pháp TEM, người ding d sir dung hơn Một với TEM, vì thể phương pháp SEM phổ biến hơn rất nhiều so với TEM

Kỹ thuật chuẩn bị mẫu để ghỉ ảnh SEM: