Tổng hợp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu nano trên cơ sở ce fe o bằng phương pháp Đồng kết tủa sử dụng tác nhân sodium hydroxide

LOL CAM DOAN Tôi xin cam đoan luận văn “Tổng hợp, nghiên cứu cầu trúc và tính chất của vật liệu nano trên cơ sở Ce-Fe.O bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng tác nhân sodium hydroxide" 1

TP Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2024

KHOA LUAN TOT NGHIEP

TONG HOP, NGHIEN CUU CAU TRUC VA TINH CHAT CUA VAT LIEU NANO TREN CO SO Ce-Fe-O BANG PHUONG PHAP DONG KET TUA SỬ DỤNG TÁC NHÂN SODIUM HYDROXIDE

Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Kim Diễm Mai Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Mai Lan — 46.01.201.057

TP Hồ Chí Minh, tháng 04 năm 2024

XÁC NHẬN CỦA GVHD XÁC NHẬN CỦA CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Kí và ghỉ rõ họ tên) (Kí và ghi rõ ho tên)

Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Kim Diễm Mai Em cảm ơn cô đã giao cho em đề tài này Cô đã chỉ dẫn em rất tận tình trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thành khóa luận này

Em xin chân thành cảm ơn khoa Hoá đã cho em cơ hội để em có thể thực hiện khóa luận Cảm ơn quỷ Thầy, Cô trong khoa Hoá đã nhiệt tình giảng dạy và hỗ trợ em trong suất 4 năm vừa qua

Em xin chân thành gửi

cô vũ em để em có thêm động lực đẻ theo đuôi con đường của mình

lời cảm ơn gia đình, bạn bè và tất cá mọi người đã quan tâm,

“Trong suốt quá trình nghiên cứu sẽ không tránh khỏi những sai sót, em rất mong nhận được sự đóng góp trân quỷ tử Thấy, Cô và các bạn

Cuối cùng, em xin chân thành kính chúc quý Thấy, Cô luôn dỗi dào sức khỏe, vui vẻ

và thành công trong nghiên cứu, trong sự nghiệp trồng người, cũng như trong cuộc sông

‘Thanh phd Hỗ Chí Minh tháng 04 năm 2024

Sinh viên thực hiện

Phạm Thị Mai Lan

Tôi xin cam đoan luận văn *“Tổng hợp, nghiên cứu cầu trúc và tính chất của vật liệu

nano trên cơ sở Ce-Fe-O bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng tác nhan sodium

hydroxide" là công trình nghiên cứu của tôi dưới sự hướng dẫn của TS Nguyễn Kim Diễm

kì công trình nghiên cứu nào

"Thành phố Hỗ Chí Minh tháng 04 năm 2024 Sinh viên thực hiện

Phạm Thị Mai Lan

LOLCAM ON 1 LOI CAM DOAN 2 MUC LUC 3

DANH MỤC HÌNH ẢNH

DANH MUC CAC BANG BIEU

MỞ BAU 6

1 Lý do chọn đề tài

2 Mục tiêu, đối tượng, phạm vi và phương pháp nghiên cứu

1.1 Mục tiêu nghiên cứu

CHƯƠNG I TÔNG QUAN

1.1 Công nghệ nano và vật liệu nano

1.2 Cấu trúc tỉnh thể của vật ligu nano perovskite

1.3 Các phương pháp tông hợp vật liệu nano

1.4 Tính hình nghiên cứu và tổng hợp vật liệu nano trên cơ sở Ce-Ee-O 13 1.5 Các đặc tính của vật liệu nano từ sssesessesosooooaooTể CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM

3.2 Kết quả phỏ hồng ngoại biến đồi (FTIR)

3.3 Kết quả kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

3.4 Kết quả đo từ kế mẫu rung (VSM)

Phụ lục 1: Kết quả phô PXRD của mẫu vật liệu trên cơ sở Ce-Fe-O ở 850 °C.37

Phụ lục 2: Kết quả khảo sát từ tính của mẫu vật liệu trên cơ sở Ce-Fe-O ở 850 °C

38

Hình 1.1 Các 6 đơn vị perovskite khác nhau Các quả cầu màu xanh tượng trưng cho các trưng cho các anion O? tạo thành một bát diện sixiz402Ẩ0i Hình 1.2 Sự sắp xếp các bát diện BOs trong edu tric perovskite hoan hao

Hình 2.1 Hệ thu được sau khi thùy phân các cation kim loại 17 Hình 2.2 Kết túa thu được sau khi lọc và rửa

Hình 2.3 Kết tủa sau khi phơi khô tự nhiên và nghiễn nhỏ "m1 dT

Hình 2.4 Sơ đỗ tông hợp vật liệu nano Ce-Fe-O bằng phương pháp đồng kết tú:

Hình 2.5 Giải thích nhiễu xạ tỉa X là kết quả của sự phán xạ đơn giản

Hình 2.6 Các bộ phận cơ bản trong máy quang phỏ hỏng ngoại biến đồi 20'

Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ của mẫu vật liệu được nung ở 850 °C và 950 °C

Hình 3.2 Phổ FTIR cúa vật liệu trên cơ sở Ce-Fe-O tại 850 °C 24 Hình 3.3 Phỏ FTIR của vật liệu trên cơ sở Ce-Fe-O tại 950 °C 24 Hình 3.4 Ảnh chụp TEM của mẫu vật liệu trén c6 86 Ce-Fe-O tai 850 °C cco 25 Hình 3.5 Đường cong từ trễ của của vật liệu trên cơ sở Ce-Fe-O nung ở 850 °C và 9501

Hinh 3.6 Pho hap tha UV-Vis tai 850 °C và biểu đỗ biểu diễn sự phụ thuộc của của (ahv)2 vao hv QT

Hình 3.7 Phé hip thy UV-Vis tai 950 °C và biểu đỗ biểu diễn sự phụ thuộc của của

DANH MUC CAC BANG BIEU

Bảng 3.1 Các giá trị tỉnh được cúa phase CeO: tir phd PXRD

Bảng 3.2 Các giả trị tỉnh được của phase Fe:O› từ phổ PXRD Bảng 3.3, Các giá trị H‹, Mụ, M, của vật liệu trên cơ sở Ce-Fe-O tại các nhiệt độ 26

1 Lý đo chgn dé tai

Trong giai đoạn hiện nay, các nhà khoa học đã và đang dành nhiều sự quan tâm, nghiên cứu về các hạt nano vô cơ vả các vật liệu có cấu trúc nano do chúng có những ưu liệu có nhiễu ứng dụng là vật liệu orthoferrite đất hiểm LnEcO: (trong đó Ln là nguyên tố

đất hiểm 4f như Ce, Ho, Nd, La, Y, Sm, Eu, ) thể hiện cấu trúc perovskite với độ nhạy

cam cao về mặt tính sắt điện và tinh chit tir [2] Cy thé, vật liệu nano perovskite được ứng điện quang và điện từ [3] I4] [5] [6]

Người ta đã nghiên cứu thành công ứng dụng vật liệu trên cơ sở Ce-Fe-O trong việc làm xúc tác quang được kích hoạt bằng ánh sáng khả kiển ví dụ như trong quá trình phân

hủy thuốc nhuộm có màu, phân hủy tetracycline [7] Tỉnh thể nano Ce-Fe-O còn được sử

dụng trong sản xuất hydrogen xúc tác quang một cách hiệu quả, thúc đẩy quá trình có định

nitrogen và khử khoáng các chất ô nhiễm hữu co [8], [9] Mặc dù có rất nhiều ửng dụng

trong nhiều lĩnh vực khác nhau và trong số các nguyên tố họ lanthanide, cerium có độ chế [10]

Có rất nhiều phương pháp đề tổng hợp vật liệu có cấu trúc nano như phương pháp đồng kết tủa, phương pháp phản ứng pha rắn, phương pháp sol-gel, phương pháp thủy

hướng đễ bị oxi hóa thành cerium (1V) phần lớn là CeO; bên nên việc điều chế Ce-Fe-O

không đơn giản như đối với các orthoferrite đất hiểm khác [11] Trong các phương pháp

độ đồng nhất tốt tốc độ phán ứng nhanh và nhiệt độ nung tương đồi thấp [12] Quá trình nguyên liệu ban đầu, bắt đầu từ các muối đơn gián đến các vật liệu vô cơ-hữu cơ phức được sử dụng thông giai đoạn thúy phân các cation Ce (III) vả Fe (II) trong nước đun sồi

sự lớn lên về kỉch thước hạt so với kết tủa ở nhiệt độ phòng |14] Ngày nay, tốc độ tiêu thụ năng lượng tăng nhanh, cỏ những khỏ khăn trong việc tiếp cận các nguồn năng lượng và những tác hại xấu đến môi trường của một số công nghệ trong các lĩnh vực thương mại và dân dụng [15] Việc tim ra những công nghệ mới bẻn dụng công nghệ làm mát từ tính dựa trên hiệu ứng tử nhiệt đẻ thay thể công nghệ làm lạnh

tính chất từ của vật liệu là cần thiết

Xuất phát từ những lý do trên, tôi quyết định thực hiện đề tài: “Tổng hợp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu nano trên cơ sở Ce-Fe-O bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng tác nhân sodium hydroxide”

2, Mục tiêu, đối tượng, phạm vi và phương pháp nghiên cứu

1.1 Mục tiêu nghiên cứu

Tổng hợp thành công vật liệu nano bột trên cơ sở Ce-Fe-O kích thước nanomet, xác định các đặc trưng cấu trúc tỉnh thể và tính chất của chúng

1.2 Đối tượng nghiên cứu

Vật liệu nano trên cơ sở Ce-Ee-O tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sử dụng tác nhân sodium hydroxide

1.3 Phạm vỉ nghiên cứu

Các đặc trưng cấu trúc tỉnh thể và từ tính của vật liệu tổng hợp được

1-4 Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp nghiên cứu cấu trúc: phương pháp nhiễu xạ tỉa X bột (PXRD) phổ hồng ngoại biển đổi (FTIR), kính hiển vi điện tử quét (SEM), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và phổ tần sắc năng lượng tia X (EDX),

Phương pháp nghiên cứu tính chất từ: hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) Phuong pháp nghiên cứu tính chất quang: phô hắp thụ tử ngoại khả kiến (UV-Vis) 1.5 Bố cục khóa luận

Khóa luận được cấu tạo gồm phần mở đầu, 3 chương chính văn, phẩn kết luận và kiến nghị, tài liệu tham khảo Khóa luận được trình bày trong 38 trang 15 hình ảnh, 3 bảng và 57 nguồn tài liệu tham khảo

1.1 Công nghệ nano và vật liệu nano

“Từ “công nghệ nano” lần đầu tiên được giới thiệu vào cuỗi những năm 1970 Mặc dù

có nhiễu định nghĩa về công nghệ nano nhưng hẳu hết các nhóm sử dụng định nghĩa của chất của công nghệ nano là khả năng hoạt động ở nguyên tử, phân tử hoặc vĩ mô, ở quy

mô kích thước trong khoảng từ 1 đến 100 nanomet để tạo ra các cấu trúc lớn về cơ bản có

tổ chức phân tử mới Nanomet (nm) li đơn vị Sĩ (Système International đ"Unités) có chiêu liệu và hệ thống có cấu trúc và thành phần thể hiện các tính chất, hiện tượng và quá trình chúng Trong các định nghĩa về công nghệ nano đều có hàm ý rằng, đối với bắt kì công nghệ nào, kết quá cuỗi cùng phải có giá trị thực tế [19]

Vật liệu nano là vật liệu trong đó có ít nhất một chiều có kích thước dưới 100 nm Có nhiễu sự khác biệt so với các loại vật liệu cùng loại có kích thước lớn nên vật liệu nano có đáng kể của hiệu ứng giam giữ lượng tử lên các tính chất điện nhiệt và quang học Một mặt Những nguyên tử này thể hiện khác so với những nguyên tử nằm bên trong vật thẻ tổng hợp của các lực lên mỗi nguyên tử bề mặt tạo ra sức căng bề mặt, áp suất liên quan

các tính chất cơ học, điện và nhiệt [20]

1.2 Cấu trúc tỉnh thể của vật liệu nano perovskite

Khoáng chất CaTiOa được tìm ra bởi nhà địa chất học Gustav Rose vio nim 1893

[21] Perovskite là tên gọi chung của các vật liệu có cấu trúc tỉnh thẻ tương tự với cấu trúc

của CaTi¡O3, với cấu tạo chung là ABC›, có cấu trúc bát điện gồm các ion C bao quanh

ion B Họ perovskite bao gồm một số loại oxide như oxide của kim loại chuyển tiếp với

Co, Ni, Ti, ) va A là caion nhóm s d hay f có bán kính lớn hơn, có thể là nguyên tổ đất

hiểm thugc ho lanthanide (Y, La, Pr, Nd, Eu, Ce, ) hay kim loai kiém thé (Ca, Ba, Sr,

vi, cation B nho hon nim ở tâm của khôi lập phương và ion oxygen (Oz) nằm ở vị trí tâm

6 anion O?'.Câu trúc perovskite hoàn hảo được mô tả bởi Hines và cộng sự như bát điện

'BO¿ ba chiều sử dụng chung đỉnh được kết nối thông qua các liên kết B-O-B và các cation

A xen kế (Hình 1.2) Theo cách sắp xếp này, cát

©?' nằm ở các đính của bát diện Một số biển dạng có thể tồn tại ở dạng lập phương lý

ion B nằm ở tâm bát diện và các anion

tưởng của perovskite dẫn đến các đạng trực thoi, hình thoi lục giác, tứ giác (Hình 1.1),

Nhìn chung, tắt cả các biển dạng perovskite duy trì sự phối vị giữa A và B với oxygen đạt

ẳ iêng i én lién q ủ Al21],122]

Thực tế là 90% nguyên tố trong bảng tuần hoàn có thể én định trong cấu trúc perovskite và có tính khả thi khi thay thế một phần cation ở vị trí A và B để hình thành được bằng cách nghiêng bát điện BOs va

tinh thé perovskite pha tạp với công thức chung Ai.A",B¡+B',O› Nhờ đó mà vật liệu perovskite thé hign sy da dạng vẻ các tính chắt điện quang và từ [22]

phân hạt Thứ hai là kiểm soát các bề mặt và sự phân bồ của các khối đơn vị nano đẻ hình

thành được vật liệu perovskite với cấu trúc nano hoàn chỉnh Nhiều phương pháp khác chất pervoskite có cấu trúc nano liên quan [23]

1.3.1 Phương pháp phản ứng pha rắn

“Trong phản ứng pha rắn nguyên liệu và sắn phẩm cuối cùng đều ở trạng thái rắn nên cdc hop chat nitrate, carbonate, oxide và các chất khác có thể được trộn lần theo tỷ lệ hợp chit carbonate hoặc oxide của các ion kim loại vị trí A và B trong công thức perovskite BOs thi tỷ lệ cần thiết để thu được sản phẩm cuối hành phẳ é

để tăng điện tích tiếp xúc giữa các chất [24] Sau đó sản phẩm thu được được sấy khô ở

100 °C và nung trong không khí 6 600 °C trong 4-8 tiếng tốc độ gia nhiệulàm lạnh 2

*C/phút Tiếp theo các mẫu nung được nghiền và sàng kỹ càng Chúng lại tiếp tục được cuỗi cùng được nghiền và sàng lại [25]

dy, diu tiên, dung dich alkoxide kim loại trải á tình thủy phân bằng nước hoặc alcohol với sự có mặt cúa acid hoặc base, sau đó là quá trình đa loại bỏ các phân tử nước trong dung địch và cũng như là sự tăng độ nhớt của dung dịch Sau khi tất cả các phân tử nước ngưng tụ thì pha gel chuyển thành pha bột Có thé cin thêm một lượng nhiệt để thu được bột có trạng thái cấu trúc tỉnh thể tỉnh khiết [26] Phương pháp này hữu ích đề điều chế oxide, composite và các vật liệu lai hữu cơ-vô

cơ Cơ sở của phương pháp này là các phản ứng polymer hóa vô cơ Ưu điểm lớn nhất của phẩm thắp do sự hình thành các composite Vĩ vậy cẩn quá trình xử lý sau đỏ đề làm sạch

mẫu [27]

1.3.3 Phương pháp vỉ sóng

Các bức xạ vỉ sóng được truyền trực tiếp đến vật liệu bằng cách bằng các điện tích

chuyển động sử dụng EMR Ở đây năng lượng điện tử được chuyển hóa thành năng lượng

nhiệt Dãi tần số 1 và 2.5 GHz được sử dụng và do đó nhiệt độ sẽ tăng lên 100-200 °C

Phương pháp nảy đòi hỏi thời gian phản ứng ngắn hơn nên các phản ứng tiêu tốn nhiều

thời gian có thể hoàn thành trong vài phút Sản phẩm thu được từ phương pháp này là các selenide duge diéu ché bing phương pháp này Phương thức cái tiễn của quá trình tổng chức, các precursor kim loại chịu tác dụng của vi sóng Sau đó chúng tạo ra các kim loại

ở trạng thái keo |27]

1.3.4 Phương pháp đồng kết tủa

Đây là một phương pháp đơn giản, thông dụng vả được sử dụng phố biểi ng hợp nhiều loại hạt nano Phương pháp nảy đòi hỏi môi trường nước để kết tủa Phương loại hóa trị hai và hóa trị ba nói chung Trong đồ chủ yếu là các muối tan của kim loại hóa

thành ít nhất một muối không tan bị kết tủa Kết tủa được tạo thành được lọc, tách, rửa

sấy nung ở nhiệt độ thích hợp để thu được đơn pha có kích thước nanomet Dung dich

cần khuấy liên tục, có thể có yêu cầu vẻ nhiệt độ tùy theo điều kiện phản ứng cũng như

trình được duy trì trong môi trường i

chất khác để duy tri pH cần thiết Kích thước của

các hạt nano phụ thuộc vào một số yếu tổ như tỷ lệ muối, pH của dung dịch nhiệt độ môi

trưởng phản ứng được duy trì và loại base được sử dụng Để hình thành các hạt nano,

và làm bẻn Trong đó quá trình tạo mẫm vả tăng trưởng là các bước chính [27]

Ưu điểm của phương pháp này là đơn giản dễ thực hiện nhanh chóng, không đỏi hỏi nhiệt độ quá cao Phương pháp đồng kết túa cho phép khuếch tán các chất tham gia phán ứng tốt tăng bề mặt tiếp xúc giữa các chất phản ứng

Các cation kim loại khác nhau bắt đầu kết tủa và kết tủa bắt đầu bị hoà tan tại những

giá trị pH khác nhau vì vậy phần lớn các tác giả sẽ nhỏ tử từ dung dịch chứa hỗn hợp các

hai cation kim loại trở lên [14] Trong khoá luận này, phương pháp đẳng kết túa trải qua

giai đoạn thủy phân các cation kim loại trong nước nóng, sau đỏ để nguội rồi mới thêm dụng quy trình đồng kết tủa nảy để tổng hợp các hạt nano trên cơ sở Ce-Fe-O chưa được nước đun sỏi trước rồi để nguội giúp tạo kết tủa bền và hạn chế được sự lớn lên về kích NaOH [14]

1.4 Tính hình nghiên cứu và tổng hợp vật liệu nano trên cơ sở Ce-Ee-O

“Trong thời gian qua, vật liệu CeFeO: đã được tổng hợp bằng nhiều phương pháp khác

nhau như phương pháp pha rắn truyền thống [28] đốt cháy dung dich [L1] phương pháp

phương pháp đốt glycine-nitrate [34] Dù vậy, khả năng ứng dụng các tiểm năng của vật

liệu dựa trên cerium orthoferrite còn bị hạn chế rất nhiều do gặp phải khó khăn trong việc thu được CeFeO: một pha

Lí Hou và cộng sự sử dụng thành công phương pháp phản ứng trang thái rắn đã được

để điều chế gốm CeEeO: đa tỉnh thẻ tỉnh khiết vào năm 2019 Ngoài ra, trong báo cáo còn

không khí khác nhau Kết quả cho thấy vòng trễ sắt điện với P = 0,8 #€/cm? đo dưới 10

kV/cm thu được ở nhiệt độ phòng trong CeFeO› ủ trong oxygen, cao hơn so với vật liệu Ce) déng vai tra quan trong trong tinh chat sắt điện Từ đó cho biết một cách mới đề cải thiện tính mulferroic của orthoferrite đắt hiểm tại nhiệt độ phòng |28]

Năm 2016, Lucas L Petschnig cùng cộng sự tông hợp được CeFeO: đa tỉnh thể với

độ tỉnh khiết gần như là một pha với độ tinh khiết đơn pha là 93% bằng phương pháp đốt CeFeO: có thể tổng hợp bằng phương pháp nảy trong môi trường không khí xung quanh, của Ce(III) Báo cáo còn chỉ ra rằng ngay cả trong môi trường khi trơ, quá trình oxi hóa một phẩn của Ce(III) cũng không thể được ngăn chặn

Việc tổng hợp bột tỉnh thể nano CeFeO; là một vấn để chưa được giải quyết mặc dù

đã có nhiều báo cáo về quá trình tông hợp nhưng hẳu hết chúng đều khá rời rạc và mang

quan đến việc nghiên cửu hỗn hợp vật liệu nano trên cơ sở Ce-Fe~O cùng một chất khác,

như trong nghiên cứu sự chuyển hóa nước khí với xúc tác Fe:O›-CeO; hay ZrO;-CeO¿ khăn khi tổng hợp bằng phương pháp sol-gel [33] và một số phương pháp khác, chỉ một

số nghiên cứu có thể thu được vật liệu cerium orthoferrite cỏ độ pha tạp không đảng kẻ Tuy đã có những nghiên cửu tông hợp vật liệu CeFeO: bằng phương pháp đồng kết tủa

sử dụng tác nhân kết tủa là NaOH

1.5 Các đặc tính của vật liệu nano từ

Các vật liệu từ tính dựa trên sit, cobalt hay nickel cỏ đặc tính của vật liệu từ tính mềm

do tính dị hướng yếu của chúng Từ hóa gây ra bởi một trưởng kích thích yếu lại là nguồn ứng cũng phụ thuộc vào thời gian Điện áp được tạo ra cung cấp tín hiệu được khai thác

trong máy biến áp hay cảm biến

Đặc tính dị hướng từ tỉnh thể của các cleetron 4f mạnh hơn nhiều trong vật liệu đất

hiểm, Tuy nhiên, các đặc tính từ sẽ biến mắt ở nhiệt độ phòng Trong các hợp chất kim

14

electron Sd trong nguyên tử đắt hiểm và electron 3d trong nguyên tử chuyển tiếp Bằng cơ

chế này, từ tính của đắt hiếm được bảo toàn ở nhiệt độ cao Trong các hệ thống mà tính dị

hướng từ tỉnh thê là đơn trục, có thé có lực kháng từ mạnh Loại vật liệu từ cứng này được

sử dụng trong nam châm vĩnh cửu hiệu suất cao

350 mL 500 mLL pipet burette, máy khuấy từ gia nhiệt cân phân tích con cá từ, bếp điện,

lò nung gia nhiệt, chén nung, tử sấy

3.2 Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano trên cơ sở Ce-Fe-O

“Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano trên cơ sở Ce-Fe-O được tiển hành theo quy

trình được công bố trong bài báo [14] với các bước chính/cụ thể dưới đây

Trên cơ sở tính toán lượng mẫu cần cho các phép phân tích sử dụng, tôi tiến hành thực nghiệm tông hợp 0.01 mol sản phẩm (tính theo lý thuyét),

Cân 4.0395 g muối Fe(NO\)::9H:O và 4.3422 g muối Ce(NO:);:6H2O cho vào cốc

thủy tỉnh dung tích 100 mL, hoàn tan các muối với 50 mL nước cắt, khuấy đều trên máy

khuấy tử 10-15 phút cho tan hết Dung dịch sau khi khuấy có pH khoảng bằng 1 Sau do

và Fe(NOs)s trên vào một cốc nước đang sôi được khuây đều trên máy khuẩy từ gia nhiệt

Sau khi cho hết hỗn hợp muối thì tiếp tục đun sôi thêm S-7 phút Hệ thu được có màu nâu

đó và không đổi màu khi để nguội đến nhiệt độ phòng (Hình 2.1) Sau đó nhỏ từ từ dung Lọc kết tủa trên máy hút chân không, rửa bằng nước cắt nhiễu lần đến khi pH bằng 7 rồi đem phơi khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng Kết tủa sau khi phơi khô được nghiền mịn rồi

đem nung trong môi trưởng áp suất không khí ở các nhiệt độ khác nhau để kiểm tra sự

hoàn thiện việc kết tinh va tạo pha đồng nhất tốc độ nung 10 °C/phút

"Trên có sở tham khảo bài báo [14], vật liệu nano trên cơ sở Ce-Fe-O kết tỉnh tốt từ

nhiệt độ khoảng 850 °C, do đỏ tôi chọn nhiệt độ nung mẫu kết tủa khô thu được là 850

°C va 950°C trong 1 giờ để khảo sát các đặc tính cấu trúc và tính chất của chúng