Nghiên cứu sự hình thành polymer từ quá trình lưu hoá dầu cọ

nghiên cứu đã sử dụng các hợp chất hữu cơ có nỗi đổi đa dạng nguồn cốc như tờ đồn mỏ [8], từ tự nhiên [9] để tổng hop ra vat ligu polymer, Trong s6 các vật liệu trên, các ới lưu huỳnh đư

“THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH - 2024

Giảng viên hướng dẫn PGS TS Nguyễn Thị Trúc Linh

THANH PHO HO CHi MINH - 2024

Đầu tiên, em xin gửi lời cám ơn sâu sắc nhất đành cho POS.TS Nguyễn Thị

“Trúc Linh Cô đã truyễn đạt vốn kiến thức quỷ bảu cho em trong suốt thôi gian học tập và thiên cứu tại trường Nhờ có những lời hướng dẫn, giảng dạy của Cô mà em

có thể toàn thành được bài báo cáo khoá luận tốt nghiệp này

XMột lần nữa em xin chân thành cám ơn Cô ~ người đã trực iếp giúp đỡ, quan

tâm, hướng dẫn em hoàn thảnh tốt bài báo cáo nảy trong thời gian qua

Em xin trần trọng cảm ơn Quý Thầy Cô trong khoa Hóa học, trường DH St Phạm TP Hồ Chi Minh, những người đã truyền tải và trang bi cho em những trì thức Khoa học rong suốt những năm học Đại học

Em cũng xin gửi lời cảm ơn đến Thầy Phạm Hoàng Khánh - Giáo viên chủ lớp 10.1 và Thầy Ngu Hoang Hạt — Giáo viên bộ môn Hoá học tại trường

“Trang học Thực hành Đại học Sư Phạm TPHCM dã ạo điều kiện cho em trong quãng

thời gian thực tập sư phạm đề em có thế hoàn thành khoá luận tốt nghiệp

Cuối cùng em xin được bày tỏ lông biết ơn đến những người thân rong gia

đình, Thầy/Cô và bạn bè đã động viên, giúp đỡ, hỗ trợ em trong suốt quá trình học

tập và nghiên cứu để em hoàn thành khôa luận ốt nghiệp một cách tốt nhất

“Thành phổ Hồ Chi Minh thing 04 nam 2024 Tác giá

‘Trin Dire Thanh

Em xin cam đoan số liệu và kết quả nghiên cứu trong Khóa luận tốt nghiệp nay

là do em thực hiện Các kết quả nghiên cứu là trung thực, không sao chép từ bắt kỉ nguồn nào và dưới bắt kì hình thức nào Các thông tin tham khảo sử dụng trong khóa

uận đã được trích dẫn và ghỉ nguồn tải liệu tham khảo đầy đủ và theo đúng quy định

12 Một số nghiên cứu ứng dụng polymer từ quả trình lưu hoá dẫu thực vật 19

12.1 Hấp phụ kim loại 19 12.2 Xứ lý dẫu nhiễm trong nude 2 12.3 Làm cathode cho pin LÌ .ess5sssssececesesseeeeoeoeeeocoee2 1.24, Làm phân bón chậm tan có kiểm soát (conolled release fertlizer) 23

CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM

2.1.1 Hoá chất 25 2.1.2, Dung cụ 25 2.2 Các quy trình thực nghiệm 25 2.2.1 Quy tình ester hoá dầu cọ 28 2.2.2 Quy trình tổng hợp polymer poly (S = đầu cọ) 2 2.3 Quy trình thử nghiệm hoạt nh xử lý nước nhiễm dầu của mẫu polymer

2.3 Các phương pháp phân tích hoá l 33.1 Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại biến đổi Eourier ET~ Ñ 32

2.3.3, Phương pháp do sắc ký khí khối phổ GC ~ MS 3 2.3.4, Phương pháp đo độ nhớt vật liệu polymer 33 CHƯƠNG 3: KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN

3 Đặc trmg của nguyên liệu quá trình lưu hoá dẫu cọ 3 3.1.1 Đầu cọ 35

32 Đặc trmng của sản phẫm quá tình lưu ho dẫu cọ 40

3.4.1 Cơ chế ấp phụ đầu của polymer a 3⁄43 Kết quả khảo át khả năng xử lý dầu trong nước của vật liệu polymer 48 CHƯƠNG 4: KÉT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ

4.1 Kết luận 52

42 Kiến nghị s

TÀI LIỆU THAM KHẢO.

Hình 1.1 Phụ phẩm lưu huỳnh thu được từ quá trình tỉnh chế dầu 8

Hình 1.2, Dạng thủ bình inh thé tà phương (ải) và đơn tả (phãi) của lưu huỳnh 11 Hình L3 Cơ ch quá tr hu hoá đảo ngược l2 lình 1.4 Sản lượng đầu thực vật được sản xuất theo các nam 13 Hinb 1.5 1L Fe” (50mg/L) trước và sau khi được xử lý bằng vật liệu polymer 16 Hinh 1.6 Đồ thị thể hiện khả năng xử lý thuỷ ngân sau 24 giờ của cae miu polymer

" Hinh 1.7 Các tí nghiệm khảo sắt khả năng xử lý dẫu của vật liệu polymer 18 Hình L8 dung lượng xà riêng S-OO, S-SEO và S-LSO với 803% lưu huỳnh 19 Hình L9 Các cây cả chua sau 56 ngày thí nghiệm bón phân 9 Mình 2.1 Hỗn hợp tách thành 2 lớp (trấi) và dung dich ester thu duge (pha) 22 Hình 2.2, Từ trái qua phải: lưu huỳnh theo tỉ lệ 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, 90:10

3 Hình 23 Hệ thí nghiệm phản ứng tạo polymer 3s Mình 34 Hồn hợp phản ứng chí làm bai pha lông trong suốt 3

Hn hop sau phin ứng 26

Miu poly (S ~ đầu cọ) tỉ lệ 90:10 sau khi để nguội 24 ting (pha 26 Hình 2.7 Hình minh hoạ ống pipet thuỷ tinh trong thí nghiệm hấp phụ dầu 27

lình 2.8 BO ti thí nghiệm xử lý đầu trong nước 2 Hinh 2.9 Hn hợp dầu nước ti 1:1 3 Hinh 2.10 may do d6 nhét Brookfield DV-1+ 30 Hình 3.1 Kết quả do DSC của dầu cọ 2 Hình 32 Kết quả do FTIR cia diu co B Hình 33 Kết quả do DSC của lưu huỳnh M

inh 3.5 Kết quả đo DSC của lưu huỳnh và hỗn hợp lưu huỳnh/dầu cọ 1:l 36

Hình 3.6 Phổ FTIR của mẫu polymer các tỉ lệ khối lượng S:dầu cọ 50:50 (a); 60:40

(b); 70:30 (c); 80:20 (90:10 (e) 38

Hình 38 Cơ ch đỀ xuất phản ứng giữa lưu huỳnh và acid bềo 4ã Hình 39 Cơ chế đỀ xuất phản ứng giữa lưu huỳnh va triglyceride 4ã

Hinh 3.11 Hai miu poly (S — du co) lệ 5:5 và 6:4 khỉ nghiỄn 45

Hình 3.12 Ba mẫu poly (S — dầu cọ) tỉ lệ 7:3, 8:2, 9:1 sau khi nghiền thành bột mịn

45 Hình 3 = Nước thụ được sau thí nghiệm lọc dầu 46

Bang I.L Thành phần acid béo chính có trong dầu cọ 7 Bang 2.1 Hoa chit thực nghiệm: 24 Bảng 2.2 Thiết bị thực nghiệm 24 Bang 2.3 Tif thinh phan hỗn hợp của các mẫu í nghiệm 26 Bảng 3.1 Thành phần các acid béo có trong dầu cọ 3 Bảng 3.2 Bang so sánh đặc trưng của polymer từ quá trình lưu hoá dầu cọ sơ với các

3.1 Kết quả khảo sắt của mẫu poly (S dẫu cọ) lệ 74 Biểu

Biểu đồ 3.2 Kết quả khảo sắt của mẫu poly (S — du cọ) tỉ lệ 8:2

Biểu đồ 3.3 Kết quả khảo sát của mẫu poly (S — dẫu co) tỉ lệ 9:

My trình ester

a dino

Sơ đồ 3⁄2 Sơ đồ quy trinh ting hap poly (S ~ dit co)

tông thức phân tử

FT-IR: Fourier-transform infrared spectroscopy (phuong phip do quang phổ

hồng ngoại biến đi Fourie)

DSC: Differential Scanning Calorimetry (phương pháp đo nhiệt lượng quét vỉ

si)

GC — MS: Gas Chromatography — Mass Spectroscopy (sic ky khi — quang phd

khối)

TAG: tilyesides

Lưu huỳnh là một nguyên tổ đồi dào và có trữ lượng lớn [I1] Theo ước tính, mỗi

60 triệu ti lưu huỳnh được tạo ra [2] Trong đó, nguồn sản x chính

e lưu huỳnh là sản phẩm phụ sinh ra từ quá trình tỉnh chế dầu và khí tự

nhiên [3], [4] Với trữ lượng không lỗ, lưu huỳnh là đối tượng nghiêi

năng và đã được ứng dụng nhiều ở đa dạng nh vực Lưu huỳnh lẫn đầu tiên được

ứng dụng vào thể kì 19 với sự ra đời của khái niệm lưu hoá cao su bởi bởi nhả hoá

học người MY Charles Goodysar [4] |5] KẺ từ đó, ưu huỳnh đã được ứng dụng trong các lĩnh vực khác như làm nguyên liệu cho pin lithium [6], phân bón [6] và vật

liệu xúc tác [7] Hiện nay, lưu huỳnh được ứng dụng chủ yếu trong quá trình sản xuất sulRrie aeid [3] "Năm 2013, Pyun và Char cùng các cộng sự đã phát triền một phương pháp tổng

hợp polymer mới gọi là "lưu hoá nghịch đảo” (inverse valeanization) và đã mỡ ra

một lĩnh vực nghiên cứu mới vẻ vật liệu polymer từ lưu huỳnh [2] Kế tử đó, nhiều

nghiên cứu đã sử dụng các hợp chất hữu cơ có nỗi đổi đa dạng nguồn cốc như tờ đồn

mỏ [8], từ tự nhiên [9] để tổng hop ra vat ligu polymer, Trong s6 các vật liệu trên, các

ới lưu huỳnh được chú ý do các ưu điểm nội bật như sử đụng nguyên liệu rẻ

kiểm, quy trình tổng hợp đơn giản và thân thiện với môi trường do nó có khả năng

phân huỷ sinh học [10] Các polymer này đã được nghiên cứu và ứng dụng ở nhiều

Tĩnh vực khác nhau như bao đóng gói thức ăn, các thiết bị y tế, chất cách điện, keo

dinh [II] Năm 2018, Chalker và các cộng sự đã sử dụng vật liệu polymer có thành, phần từ dẫu bạt cái và lưu huỳnh dé hip phy di trong nước rắt hiệu quả [12] Nghiên cứu trên đã th

trong năm 2023/24, dự kiến 79,3 triệu tắn dầu cọ sẽ được sản xuất trên toàn thể giới,

chiếm 35.6% tổng sản lượng dẫu được sản xuất [I3] Tại Việt Nam, dầu cọ là một

trong những loại dầu thực vật phổ biển, dễ dàng tiếp cặn và giá thành thấp (khoảng, 19.000 VNĐ cho 1 kg dầu cọ), Do đó, Việt Nam có điều kiện thuận lợi dé tng hợp Xật liệu pelymer từ dẫu cọ và lưu huỳnh làm vật liệu hắp phụ xử lý dầu

Ở nghiên cứu nảy, chúng tôi đã tổng hợp polymer tir dầu cọ và lưu huỳnh, sau

đồ khảo sắt khả năng hấp phụ dẫu của vậệu nhằm img dung lim vậtliệu xử lý nước nhiễm dầu

1.1 Sự hình thành polymer từ quá trình lưu hoá nghịch đão

tìm thấy trong đất ở các khu vực gần núi lửa Tại thời điểm đó, lưu huỳnh chủ yếu

được ứng dụng vào mục dich trừ sâu vày học và là thành phần của thuốc sng, Đến năm 1971, thông qua chủ trình Claus, quy trình tỉnh chế dầu thô và khí tự nhiên đã

aeid [2], [3] Ngoài ra, lưu huỳnh còn được nghiên cứu và ứng dụng trong việc tổng, hoá chất sử đụng trong ngành nông nghiệp [I6]

Mặc dù được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, lượng lưu huỳnh sản sinh

a từ quá trình tỉnh chế dầu thô và khí tự nhiên vẫn lớn hơn rất nhiều so với lượng lưu huy h được sử dụng vào các ứng dung sản xuất như trên Do đó, hằng năm có hàng, triệu tấn lưu huỳnh được thải ra và chưa được sử dụng gây nguy cơ về ô nhiễm mỗi trường [1] [17], [1S] Tỉnh trạng trên vừa là thách thúc nhưng cũng lả cơ hội để các hướng nghiên cứu về việc chuyển hoá lưu huỳnh thành những vật liệu có ích khác và điển hình là tổng hợp vật liệu polymer có nguồn gốc từ lưu huỳnh 1.12 Quá trình lưu hoá nghịch đảo

Quá trình chuyển pha của lưu huỳnh đã được tìm hiểu trong nhi nghiên cứu

với mục đích cổ

nghiên cứu [4] I6 I9] đã chỉ r rằm in dụng lưu huỳnh cho quá trình tổng hợp vật lig polymer Các

lở nhiệt độ dưới xắp xi 96'C, lưu huỳnh tồn

tại đưới dạng là một tỉnh thể rắn màu vàng có hình trục thoi (dạng tà phương S:)

“Trong khoảng nhiệt độ từ 96°C đến 119C, một dạng hình thể mới vẫn là màu vàng của lưu huỳnh được bình thành, đó là dạng lưu huỳnh đơn tà S, Cả hai hình thù này đều có thành phần là vòng hư huỳnh S, Khi nhit độ đạt lê tới 120C, lưu huỳnh

15 Cee ving Sciam hun ign hn ma véng va tg thành chuỗi polymer lưu huỳnh mach thing Khi nhiệt độ tăng độ nhớt của lưu huỳnh tăng và mẫu của lưu

huỳnh trở nên đậm dẫn từ màu vàng chuyển sang màu cam và dần dẫn chuyển sang

mầu đỏ Khi đạt đến nhiệt độ 200%, lưu huỳnh lúc này sẽ chuyển hoá thành dạng rắn

có màu đỏ Khi nhiệt độ hạ xuống, lưu huỳnh sẽ từ từ trở lại trạng thái rắn, màu vàng như ban đầu.

——————

Hinh 1.2 Dạng thù hình tỉnh thể tà phương (ái) và đơn tà (phải) của lưu luỳnh Mặc dù lưu huỳnh có thể mở vòng và liên kết với nhau tạo thành chuỗi polymer lưu huỳnh mạch thẳng, các chuỗi polymer này lại không bên và có xu hướng tr lại

về trạng thái bạn đầu là vòng S: khi nhiệt độ hạ xuống [20] Năm 2013, Pyun vi Char

cùng các cộng sự đã phát triển một phương pháp mới gọi là “lưu hoá nghịch đảo”

(inverse vulcanization) nhim gi quyết vẫn đề trên

Ở quá trình lưu hoá nghịch đảo, lưu huỳnh được đun chảy đến nhiệt độ 159%C

nhằm tiến hành quả trình mở vòng Ss và liên kết với các phân tử lưu huỳnh khác để tạo thành mạch polymer thẳng Khi thêm vào trong hỗn hợp phản ứng một phân từ hữu cơ không no có nối đổi như polyene, giữa mạch polymer lưu huỳnh và phân từ hữu cơ không no ẽ hình thành nên các liên kết ngang làm ban edu trú phân tử, ngăn không cho polymer lưu huỳnh trở lại trạng thai Ss ban du [17], [21]

Theo nghiên cứu của Pyun và Chay [2], khải niệm "lưu hoá nghịch đảo” được dựa trên quá trình lưu hoá thông thường Ở quá tình lưu hoá thông thường, các polydiene được liên kết ngang với một phần nhỏ lưu huỳnh để tạo thành cao su polymer chính và được làm bên để chống lại quá tình nghịch chuyển về lại trạng thái

tổng hợp thành một vật liệu polymer từ đồ mỡ ra một linh vực nghiên cầu mới về vật liệu polymer từ lưu huỳnh này

1.1.3 Nguyên liệu cho quá trình lưu hoá đảo ngược

Trong quá tình lưu hoá đảo ngược, lưu huỷnh được xem như là "xương sống"

‘ca quá trình tạo thành polymer và là thành phan không thể thiếu trong các phản ứng đồng trừng hợp Trong những năm gần đầy, đã có nhiều nghiền cứu về việc sử dụng

hợp tạo ra vật liệu polymer theo phương pháp lưu hoá nghịch đảo Một số monomer

số nguồn gốc từ đầu mỏ như Lâ-Disopropsnyl bemzene (DIB) [2] [2l]: diphenylbutadiyne (DiPhDV) [24]: đã được nghiên cứu sử dụng làm nguyên l

phản ứng với lưu huỳnh để tạo ra polymer Bên cạnh đó, một số hợp chất hữu cơ xanh

Sn gốc tự nhiên như dialyI disulfide (DAS) và 7-methyl-3-methylene-1,6- oetadiene (myreene) [25] cũng đã được nghiên cứu sử dụng làm ngu

có ngt

niệu cho quá

trình lưu hoá nghịch đảo

XMặc đủ có nhiều monomer có khả năng tham gia phân ứng đồng trùng hợp với

lưu huỳnh để tạo thành polymer như đã liệt kê, việc sử dụng các hợp chất kể trên làm

nguyên liệu làm polymer và ứng dụng chúng trên quy mô lớn chưa thục sự khả thi vi

thân thiện với mỗi trưởng Còn ede monomer xanh chẳng hạn như famesol và

"hợp về mặt kinh tế [5] Do vậy, việc nghiên cứu vả tìm ra nguyên liệu phủ hợp để lưu

n thi

hod tgo polymer la vin

Hiện nay, dầu thực vat dang được nghiên cứu và sử dụng làm nguyên liệu

‘monomer cho quá ình lưu hoá nghịch đão tạo polymer Một số loại dầu thực vật đã

được nghiên cứu và tổng hợp thành vật liệu polymer có thé ké đến như dẫu ngô [26];

đầu đậu nành [27]; dầu hạt cải [28]; dầu thầu dẫu [2Ø]; dầu lanh, dầu olive, dẫu hướng

ưu điểm như giá thành nguyên liệu rẻ, không gây hại đến môi trường và có tiềm năng

để ứng dụng vào thực tiễn

“Trong số các loại đầu thực vật trên thị trường hiện nay, đầu cọ dẫn đầu là loại

đầu được sản xuất nhiều nhất Theo bio cáo của Bộ Nông nghiệp Hoa Kì (USDA),

"trong năm 2023/24, dự kiến 79,3 triệu tắn dầu cọ sẽ được sản xuất trên toàn thể giới,

chiếm 35.6% tổng sản lượng dầu được sản xuất [13]

>

= Dévce — # Dẩuđệunành m= Déuhgtedi = Déu hung duang

2015/6 20018 2019120 2021122 2025126 Hình 1.4 Sún lượng dầu thực vật được sản xuất theo các năm [31]

Giống như các loại dầu khác, thành phần chủ yếu có trong dầu cọ là các

Triglyceride (TAG), chiém dén 95% ti trọng, Trong dẫu c, có đến 50,74% là acid béo

„

là Myrisie acid, Palmitic acid, Stearic acid, Oleic acid và Linoleic acid [Z7], [28], I2] [a3], [34]

Bang 1.1 Thành phần acid bóo chính có trong dẫu cọ

‘Acid béo bão hoài

nguồn nhiên liệu không tải tạo và đăng có nguy cơ cạn kiệ Không chỉ vận, việc sản sinh học [26] Do vậy, trong thời gian gân đây, việc tổng hợp các polymer sinh học tới các đặc tỉnh đẳng chủ ý như sử dựng nguôn nguyên liệu giá thành rẻ, có Khả năng phân huỷ sinh học có lợi cho môi trưởng [35]

ới giả thành thắp, có nguằn gốc từ tự nhiên, thành phan chứa các acid bảo không no phù hợp cho quả tràn lưu hoá nghịch đảo dầu cọ có đầy đủ yẫu tổ phủ

“hợp để lầm nguyên liệu cho quá trình đồng trùng hợp với luu huỳnh nhằm tao ra các

polymer sinh học có gid thành phải chăng, dỄ tiếp cận và thân thiện với môi trưởng

‘Sin phẩm vật liệu polpmer tạo ra từ lu huỳnh và dẫu cọ sẽ có những tính chắt, đặc

trưng tương tự như nguyên liệu ban đầu, qua đó mở ra nhiễu cơ hội về việc ứng dụng

"Nghiên cứu của Tikoalu và các cộng sự đã sử dụng đầu cải, dầu thầu dẫu, dẫu cám gạo để lưu hoá với lưu huỳnh tạo ra polymer, Sản phẩm sau đó được ứng dụng tạo thành từ quá trình lưu hoá dầu cải, dầu gạo cám và dầu thầu dầu được khảo sát chloride (MEMC) Cu thé, 1g polymer (kich thuse phân tử < Smrm) được thêm vào lưu huỳnh Tiếp theo, 20mL dung dịch HẸCI: (107ppm)/ MEMC (130ppm) được pháp đo nguyên tử hóa qua phản ứng hóa học ở nhiệt độ thấp (cold vapor atomic

absorption spectroscopy - CVASS), Các mẫu thí nghiệm được đậy nắp kín và quay

trên mãy quay ống ở nhiệt độ 20°C Lượng nhỏ 0.5m của các mẫu được được trích (mercury removal efficiency ~ kí hiệu là R) được xác định theo công thức sau:

"

— * 100

Trong đó,

CƠ: nông độ dung dich mẫu bạn đầu

CC: nồng 46 dung dịch mẫu tạ thời gian t

R%: khả năng xử lý thuỷ ngân của vật liệu

polymer [33]

1.2.2 Xử lý đầu nhiễm trong nước

Nghiên cứu của Chalker và các cộng sự [12] đã tổng hợp vật liệu polymer từ lưu huỳnh và đầu cải và ứng dụng làm vật liệu xử lý đầu trong nước Trong đó, polymer được kiếm tra khả năng thấm hút 3 loại dẫu khác nhau là dầu diesel, đầu

1g cach ngâm một

thấy được dầu hiện lên trên cùng của vật liệu (dầu đí chuyển theo hiện

tượng mao dẫn), khối vật liệu được lấy ra và gạn bỏ đi phần đầu không bị thắm hút

và cân khối lượng Kết quá cho thấy, 1g của polymer e6 thé hip thy 0.9ml diu motor,

ml dầu thô và I.4ml dầu điesel Bên cạnh đó, polymer còn được khảo sát khả năng,

„ lg vật liệu được thêm vào hỗn hợp Iml dầu vật liệu polymer của nghiên cứu hoạt động tốt

xử lý dầu trong nước Theo hình § motor vi Sm nude Két quả cho th

với vai rẻ là vật liệu xử lý dầu Phần dẫu được hấp thụ có thể truy hồi lạ bằng cách

ép vậtliệu polymer

i; t=O tte) teas t= 36)

58 t=25s t= 50s C) Dầu motor được lọc khỏi nước và được truy hồi bãng cách ép vật liệu

Alexander Hoefling va các cộng sự đã ứng dụng vật liệu polymer từ lưu huỳnh

dầu lanh, dầu hướng dương và diu olive lim vit ligu cathode cho pin Li~ $ [30] SVOC được kết hợp với carbon dẫn dign (Super C65) va poly( vinylidene Muoride)

lệ khối lượng lẫn lượt là 70:20:10, Hợp chất sau

đồ được trộn chung với N-Methyl-2-pyrrolidone (đồng vai trò là chất kết nồi) theo tỉ (NMP) khan trên cổ trong vôi

30 phút thủ được hỗn hợp sển sệt giống bùn, sau đó được đát thành mảng mỏng Ming cathode mong được để khô tự nhiên trong vòng l giờ, sau đó được sấy chân

không qua đêm Dia cathode duge lắp ráp trong buồng thao tác chân không chứa khí

argon thành pin dang đồng xu (pin cúc áo) CR2032 với giấy kim loai lithium (0.75 tgăn polypropylene Hin hop ti I thé tich 1:1 DOX vi DME wéi LiTESI 2 mol/L vi lithium nitrate 0.32 mol/L được dùng làm chất điện ly Chu kỉ sae'xà ôn áp được thực hiện trên hệ théng kiém tra pin Arbin BT2143 tr 1.7 din 2.6V

1672mAlg) & nhigt 9 20°C Ket quả cho thấy, dụng lượng rộng ban đầu cao đạt đến 880mAh øˆ ; khả năng lưu hữ dig ning (capacity với vận tốc dòng điện 01C (1C

retention abilities) t6t (63% sau 100 vòng chu kÌ)

* $-00-80 wt% S-SFO-80 wA%

Hình 1.9 Các cấp cả chua sau 56 ngà thí nghiệm bón phân

“heo nghiên cứu [3G], polymerthu được từ quá nh lưu ho đầu hạt cải có vai

tr làm lớp mồng bên ngoài cho vậtiệu phân bón NPK giúp kiểm soát quá tình các

dưỡng chất tan vào trong đất, hạn chế lượng đỉnh dưỡng bị mắt đi một cách lăng phí

23

<dobj rza ri, Phan bn cham tan được tổng hợp bằng cách cho các muối của nitrogen, điều kiện thông thường Phân bón sau đó được mang đi kiểm tra hoạt tính bằng cách

tiến hành trồng các chậu cây cả chua với các điều kiện khác nhau: chậu A không được

chứa NPK; chậu C được bón bằng phân bón chậm tan; chậu D chỉ bón bằng NPK (hình ) Sau 56 ngày, có thẻ thấy cây

bán thứ gì: chậu B được bón bing polymer không

châu C là cây phát tiễn, sinh trưởng tốt nhất trong số các châu cây thử nghiệm

CHUONG 2: THUC NGHIEM

1.55 gam NaOH ~ 50 mil methanol thu duge dung dich CHONa Cho I ml hexane va 0.1 gam din e9 vio éng nghiệm

‘Thém tiép 1 mL CH,ONa vio ng nghiệm Kiniy dé hin hop trong 1 phit bing my khudy tir Thém 1 mL nước ít, để yên 10 phút ở nhiệt độ phông Gon lop trên lọc qua Na;SO, khan Methyl ester du e9

Mình 2.1, Hén hop tách thành 2 láp (trái) và dung dịch ester thu được (phải)

Sơ đồ 3.3, Sự đổ quy trình tổng hop poly (S~ dé co) Cân lưu huỳnh cho vào các ống nghiệm theo tỉ lệ khảo sát Dun chay lưu huỳnh

Cho dầu cọ vào từng ống nghiệm theo đúng tỉ lệ khảo sát 'Khuấy hỗn hợp liên tục trong vòng 1 giờ ở nhiệt độ 180°C Phản ứng kết thúc đổ hỗn hợp ra đĩa petri

Để khô tự nhiên ít nhất 48 giờ

Poly (S — đầu cọ),

Quy trình tổng hợp vật liệu poly (S - đầu cọ) được mô tả chỉ tết như sau:

Vật liệu polymer được chuẩn bị theo các tỉ lệ lưu huỳnh:dầu cọ khác nhau

(60:50, 60:40, 70:30, 0:20, 90:10) Khối lượng hỗn hợp phân ứng được 2s Thình phần các mẫu thí nghiệm được thể hiện ở bảng 2.3 sau

'Tên mẫu 4g) (a)

“Trước hết, cân lần lượt I; 1.2; 1.4; 1.6; I.8g lưu huỳnh (lan lượt tương ứng với

tử lệ 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, 90:10) và cho vào các ống nghiệm phản ứng (hình

20

"Hình 2.2 Từ trải qua phái: heu huỳnh theo tí lệ 50-50, 60:40, 70:30, 80:20, 90:10

“Tiếp theo, các ống nghiệm được cố định bằng ống đồng và đặt vào bếp từ và tiến hành đun nóng chảy lưu huỳnh, Thí nghiệm được bổ trí như hình 2.2,

Khi lưu huỳnh nông chảy thinh dang long, cho cá từ vào ống nghiệm và tiễn

hành khuấy đều Khi đạt đến nhiệt độ khoảng 159°C, lưu huỳnh tổn tại dưới dạng

'Khi tiếp tục thực hiện phản ứng ở nhiệt độ 180°C, hỗn hợp bắt đầu phản ứng và

trởnên đục dẫn, Phân ứng được thực hiện trong vòng Ì giờ kèm khuấy đều Sau phản cứng thu được hỗn hợp sậm mẫu (hình 2.4)

Các mẫu thí nghiệm được nhanh chông đỗ ra địa peti và để nguội đễn nhiệt độ

‘hong rong ving it nhất 24 tếng Sau đó, các mẫu được nghiỀn thành bột mịn Các mẫu poly (S dầu cọ) được tổng bợp 3 lẫn,

Hình 2.6 Mẫu poly (S~ dầu cọ) t lệ 90:10 sau khi để nguội 24 tiếng (phải)

“Trước hết, các lọ thuỷ tỉnh được cin bằng cân điện tử để xác định khối lượng

của chúng Sau đ, các mẫu bột mịn polyme các ỉlệ được cho vào các ống pipete thuỷ tinh 150mm (đã được lớt trước bằng một lớp bông gồn nhằm ngăn không cho mẫu bot polymer bj trin xuống) (hình 2.7)

"Hân hạp đầu và nước tý lệ Pey (6-46uce]

tBêng gòn Hình 22 Hình mình hoạ dng piper thuỷ tinh rong th nghiệm hấp phụ dầu

'Thí nghiệm khảo sát hoạt tính xử lý nước nhiễm dầu được bố trí như hình 2.7

Hình 2.8 Bổ øí thí nghiệm xử lý dẫu trong nước at

được bằng cách trộn 0.5g dẫu cọ và 0.5g nước cất) và để yên cho đến khi hỗn hợp rút xuống hoàn toàn và nước được lọc ngừng chảy ra từ đầu ống pipet Sau đó, lọ thuỷ' tiến hành 3 lần và lấy giá trị trung bình

Hiệu suất thụ hồi (9) = 1 ng nước ban đâu Hình 29 Hổn lợp dầu nước tỉ l I:1 op) — Mean nước thủ hồi

Trong đó:

Hiệu suất thu hồi (% hn trăm nước thu hồi lại được từ Ig hỗn hợp dằu/nước

Lượng nước thu hồi (g): Khôi lượng nước lọc được sau quá trình hắp phụ dầu

Lượng nước ban đầu (g): Khối lượng nước dùng để tạo 1g hỗn hợp dầu/nước = 0.8 2.3 Các phương pháp phân tích hoá lí

2.3.1 Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier FT ~ IR,

‘Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier là phương pháp được đừng để phân tích

các nhóm chức hoá học đặc trưng trong cắu trúc hợp chất Dựa vào phương pháp này,

chúng tôi xác định được các liên kết hoá học, các nhóm chức có trong mẫu các

polymer poly (S - đầu cọ).

6700 ~ Hãng Thermo

2.3.2 Phương pháp đo nhiệt lượng quét psc

Phương pháp nhiệt lượng quét vi sai là phương pháp xác định sự thay đổi

cnthalpy trong vat liệu đo ứng với sự thay đổi trang thái pha của vật liệu dưới dạng

ham sé theo nhiệt độ và thời gian Thông qua phương pháp này, chúng tôi có thể xác

định được các hiện tượng chuyển pha diễn ra khi cho lưu huỳnh tác dụng với dầu cọ,

từ đồ kiểm chứng khả năng phản ứng tạo polymer của lưu huỳnh và đầu cọ Các mẫu của chủng tôi được đo bằng thiết bj TA 2910 cia hing TA Instruments trong khoảng nhiệt độ từ 25 đến 250*C, môi trường khí niưogen tỉnh khiết 99.9% với

vận tốc nhiệt là 10°C/phút

2.3.3 Phương pháp đo si

phổ là phương pháp đo được dùng để xác định các chất thành

do, Dựa vào nó,

phần có trong mi ng tôi có thể xác định được thành phần các acid béo có trong dầu cọ, thông qua việc đo sắc kí khí khôi phổ methyl eter của dẫu s9 (quy trình eser hoá dẫu cọ đã được nêu ở trên)

Các acid béo sau khi methyl hoá sẽ được phân tích thành phần chất béo bằng

phường pháp GC — MS Các mẫu được phân tích trên máy sắc ký ghép khối phố GC

49 inlet va nhiệt độ giao diện (transfer line) được cài đặt ở 250°C, Hệ thống sử dụng khí mang li Helium,

2.3.4 Phương pháp đo độ nhớt vật li polymer

Độ nhớt của mẫu vật liệu poly (S— dẫu cọ) được xá định bằng thit bị đo độ nhớt Brookkisld DV., sir dung kim spindle LV ~ 4 (64), vận ốc xoay 100RPM