Thí nghiệm phân tích hóa lí thực phẩm

Thí nghiệm phân tích hóa lí thực phẩm Xác định vi lượng Fe và Zn trong thực phẩm bằng phương pháp FAAS Xác định vi lượng Fe trong thực phẩm bằng phương pháp UV-VIS

BÀI BÁO CÁO SỐ 2

Môn: Thí nghiệm phân tích hóa lý thực phẩm 1

Nhóm 8: Nguyễn Thị Phận

Nguyễn Thị Tuyết Vy

Huỳnh Ngọc Như Ý

I Xác định vi lượng Fe trong thực phẩm bằng phương pháp UV-VIS

1 Mục đích

- Xác định được hàm lượng Fe trong thực phẩm bằng phương pháp UV-VIS

- Sử dụng thành thạo máy quang phổ UV-VIS cũng như biết cách thiết lập, chỉnh sửa khi cần thiết

- Biết cách đọc các số liệu thực nghiệm trên máy quang phổ UV – VIS

2 Tóm tắt các bước thực hiện

- Bước 1: Lấy chính xác 5ml mẫu sữa cho vào chén nung ( sạch, ký hiệu)

- Bước 2: Than hóa trực tiếp trên bếp điện đặt trong tủ hút ( Chú ý: không để sôi trào) đến cạn  khô  cháy  hết bốc khói

- Bước 3: Tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ 850oC trong vòng 60 phút

- Bước 4: Hòa tan tro bằng 2ml HCM và nước cất đến 1/3 chén nung, sau đó chuyển vào bình định mức 25ml Dùng nước cất định mức tới vạch  thu được dung dịch X ( dung dịch X được sử dụng tiếp cho bài 7)

- Bước 5: Dùng dãy chuẩn, đo A của chuẩn và của mẫu (BĐM 25ml) Thêm ( theo hàng ngang) các dung dịch theo bảng sau:

Dung dịch(ml) Blank Chuẩn 1 Chuẩn 2 Chuẩn 3 Mẫu

DD chuẩn hỗn hợp

1 ( lắc ngang, nhẹ 1 phút)

H2O cất 2 lần Định mức tới vạch, sau 10p đm đo ở λ = 510nm

CFe 2+ (ppm) 0 0,4 0,8 1,6 Cx

- Bước 6: Tính toán kết quả: từ data ( C0A0-C3A3)

 Xác định PTHQ: Y= A+Bx

 Cx = A x−A

B (ppm)  Fe (mg/237ml) = Cx*Vđo*10 -3 *(237V

m)*f Với Vđo = 25ml;

Vm = 5ml;

f =25

5 =5

3 Vai trò dụng cụ, thiết bị

3.1 Dụng cụ

- Pipet bầu 5ml: Hút chính xác 5ml dung dịch X để xác định Fe

- Pipep vạch 2ml: Hút lượng dung dịch chuẩn Fe2+ 20 ppm

- Pipet vạch 5ml: Hút lương dung dịch Hydroxylamin 10%

- Pipet vạch 10ml: Hút dung dịch đêm pH= 4,5 ; và dung dịch 1,10 phenantroline 0,1%

- Chén nung: dùng chứa dung dịch mẫu nung

- Kẹp gắp chén nung: dùng để chuyển chén nung sau khi than hóa và tro hóa

- Cuvet nhựa: dùng để chứa mẫu cần đo

- Đũa thủy tinh: khuấy tan dung dịch trước khi chuyển vào bình định mức

- Bình định mức 25ml: định mức chính xác dung dịch cần pha loãng theo nồng

độ cần thiết, chứa dung dịch

- Bình tia: chứa nước cất 2 lần → Pha loãng dung dịch

- Quả bóp cao su: hút dung dịch vào pipet

- Cốc thủy tinh 100ml: chứa các dung dịch

3.2 Thiết bị

- Bếp điện: dùng để than hóa mẫu

- Tủ hút: hút khói trong quá trình than hóa

- Lò nung: dùng để tro hóa nung mẫu sau khi than hóa

- Máy quang phổ UV - VIS: dùng để đo độ hấp thu A của mẫu và dãy chuẩn

4 Vai trò của hóa chất sử dụng

- HCl 6N: dùng để hòa tan tro

- Nước cất 2 lần: dùng để tráng các dụng cụ và định mức dung dịch mẫu, vì chúng ta xác định hàm lượng các chất vi lượng nên dùng nước cất hai lần sẽ cho độ tinh khiết, chính xác cao

- Fe2+ 20ppm: dung dịch chuẩn

- Dung dịch đệm pH = 4,5: dùng để ổn định pH khi thêm một lượng acid hay base không làm thay đổi đáng kể pH trong dung dịch

- Dung dịch 1,10 phenantrolin 0,1%; tạo phức với Fe2+, hợp chất hấp thu phổ ở λ

= 510nm

- Dung dịch hydroxylamin 10%: khử Fe3+ thành Fe2+ bằng cách lắc ngang nhẹ 1 phút để xảy ra phản ứng khử sau: Fe3 +¿+NH2OH + H+ ¿→Fe2+¿N2↑+H2O¿

¿ ¿

- Dung dịch X: xác định Fe

5 Số liệu thực nghiệm

Blank = 0

A1 = 0,074

A2 = 0,152

A3 = 0,294

Mean Ax = 0,173

6 Tính toán kết quả

Tính toán theo PTHQ được:

Từ A1= 0,074; A2= 0,152; A3= 0,294 thế vào Y=A+Bx

A = 1,2*10-3

B = 0,184

r = 0,999

C x=A x−A

0,173−1,2∗10−3 0,184 =0,934ppm

Fe (mg/237ml) = Cx*Vđo*10-3* (237V

m

¿*f

= 0,934*25*10-3*(2375 )*5

= 5,53395 (mg/237ml)

II Xác định vi lượng Fe và Zn trong thực phẩm bằng phương pháp FAAS

1 Mục đích

- Xác định hàm lượng Fe, Zn trong mẫu thực phẩm bằng phương pháp FAAS

2 Tóm tắt các bước tiến hành

- Bước 1: Lấy chính xác 5ml mẫu sữa cho vào chén nung ( sạch, ký hiệu)

- Bước 2: Than hóa trực tiếp trên bếp điện đặt trong tủ hút ( Chú ý: không để sôi trào) đến cạn  khô  cháy  hết bốc khói

- Bước 3: Tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ 850oC trong vòng 60 phút

- Bước 4: Hòa tan tro bằng 2ml HCM và nước cất đến 1/3 chén nung, sau đó chuyển vào bình định mức 25ml Dùng nước cất định mức tới vạch  thu được dung dịch X

- Bước 5: Dùng dãy chuẩn, đo A của chuẩn và của mẫu (BĐM 50ml) Thêm ( theo hàng ngang) các dung dịch theo bảng sau:

* Pha chế dung dịch chuẩn hỗn hợp Zn 2+ (20ppm) + Fe 3+ (20ppm)

- BĐM 25ml:

o Hút 0,5ml dung dịch chuẩn Fe3+ 1000ppm  BĐM 25ml

o Hút 0,5ml dung dịch chuẩn Zn2+ 1000ppm  BĐM 25ml

- Dùng HNO3 1% để định mức tới vạch  trộn đều  dung dịch chuẩn hỗn hợp

Fe3+(20ppm) + Zn2+(20ppm)

Dung dịch(ml) Blank Chuẩn 1 Chuẩn 2 Chuẩn 3 Mẫu

HNO 3 1%

- Bước 6: Tính toán kết quả: Từ data ( C0A0 -C3A3) xác định PTHQ của Fe: Y=

A1+B1x và PTHQ của Zn: Y =A2 +B2x

CX = A X−A1

B1 (ppm); CY = A Y−A2

B2

Fe(mg/237ml) = CX*Vđo*10-3*(237V

m)*f Với Vđo = 50ml; Vm = 10ml; f = 2510

Zn(mg/237ml) = CY*Vđo*10-3*(237V

m)*f

3 Vai trò và dụng cụ thiết bị

- Pipet bầu 10ml: hút chính xác 1ml dung dịch X

- Bình định mức 50ml: Chứa dung dịch, định mức dung dịch với độ pha loãng cần thiết

- Chén nung: chứa mẫu cần nung

- Kẹp gắp: chuyển chén nung sau khi than hóa và tro hóa

- Đũa thủy tinh: khuấy tan dung dịch trước khi chuyển vào bình định mức

- Bình tia: chứa nước cất 2 lần → Pha loãng dung dịch

- Quả bóp cao su: hút dung dịch vào pipet

3.2 Thiết bị

- Bếp điện: than hóa mẫu

- Tủ hút: hút khói trong quá trình than hóa

- Lò nung: tro hóa mẫu

- Máy hấp thu phổ nguyên tử FAAS: hấp thu A của Fe và Zn có trong mẫu

4 Vai trò của hóa chất sử dụng:

- HCl 6N: dùng để hòa tan tro

- Nước cất 2 lần: dùng để tráng các dụng cụ và định mức dung dịch mẫu, vì chúng ta xác định hàm lượng các chất vi lượng nên dùng nước cất hai lần sẽ cho

độ tinh khiết, chính xác cao

- Dung dịch chuẩn Fe3+ + Zn2+ 20ppm: dung dịch chuẩn

- HNO3 1%: tạo môi trường để đo FAAS

5 Số liệu thực nghiệm

6 Tính toán kết quả

o Fe 3+. Theo PTHQ cho Fe: AXFe 3+ = A1 + B1*CX Fe , tính được:

A1 = 0,0114

B1 = 0,0339

r = 0,721

CXFe = A fe X−A1

0,031−0,0114 0,0339 =0,578 ppm Fe(mg/237ml) = CXFe *Vđo*10-3 *(237V

m) *f

= 0,578 * 50 *10-3 *(23710 ¿*2510 = 1,712 (mg/237)

o Zn 2+. Theo PTHQ cho Zn: AYZn 2+ = A2 + B2*CY Zn

A2 = 0,0374

B2 = 0,1089

r = 0,737

CYZn = A Y

Zn

−A2

0,100−0,0374 0,1089 =0,575 ppm Zn(mg/237ml) = CYZn *Vđo*10-3 *(237V

m) *f

= 0,575 * 50 *10-3 *(23710 ¿*2510 = 1,7034 (mg/237)