Thí nghiệm phân tích hóa lí thực phẩm

Xác định tổng số tro/ bánh bằng phương pháp khối lượng trực tiếp Xác định độ ẩm bột mì bằng phương pháp sấy ở phòng thường

BÀI BÁO CÁO NGÀY 1

Môn: Thí nghiệm phân tích hóa lý thực phẩm 1

Nhóm 8: Nguyễn Thị Phận

Nguyễn Thị Tuyết Vy

Huỳnh Ngọc Như Ý

I Xác định độ ẩm bột mì bằng phương pháp sấy ở phòng thường

1 Mục đích

- Xác định độ ẩm bột mì bằng phương pháp sấy ở phòng thường

- Sử dụng thành thạo tủ sấy

- Tính toán được kết quả phân tích từ thí nghiệm thực tế

2 Tóm tắt quy trình thực hiện

- Bước 1: Lau khô chén sấy, ký hiệu và cân chén + nắp (m0)

- Bước 2: Trừ bì (tare), cân vào chén 2-3g mẫu bột mì (m1)

- Bước 3: Đưa vào tủ sấy, mở nắp, cài đặt nhiệt độ 105oC, thời gian sấy là 60 phút và sấy

- Bước 4: Cân bằng nhiệt/ bình hút ẩm 30 phút

- Bước 5: Cân chén + nắp + mẫu ( sau khi sấy) => (m2)

- Tính kết quả:

% ẩm = (m 1 - m 2 ) ×(100m

m)

m 1 = m 0 + m m

3 Vai trò dụng cụ thiết bị:

3.1 Dụng cụ:

- Chén sấy: dùng để đựng mẫu cần sấy

- Nắp sấy: đi kèm chén sấy, sau khi cân mẫu thì đậy kín lại → Giúp cho các quá trình sau được đảm bảo

- Kẹp gắp: dùng để chuyển chén sấy từ tủ sấy sang bình hút ẩm

3.2 Thiết bị:

- Cân phân tích: dùng để xác định khối lượng chén sấy và lượng bột mì mẫu cần phân tích, cân phân tích cho độ chính xác hơn các loại cân khác

- Tủ sấy: dùng để sấy lượng mẫu → Đưa mẫu về trạng thái khô, không ẩm

- Bình hút ẩm: dùng để hút ẩm tránh để mẫu tiếp xúc ngoài không khí xuất hiện hiện tượng hồi ẩm

4 Vai trò của hóa chất sử dụng

- Bài này không dùng hóa chất

5 Số liệu thực nghiệm:

m0 = 31,6776g

mm = 2,4183g

m1 = 34,0959g

m2 = 33,8182g

6 Tính kết quả:

m1 = m0 + mm = 31,6776 + 2,4183 = 34,0959g

Ta có: % ẩm = (m1 - m2) ¿(100m

m)

 % ẩm = ( 34,0959 - 33,8182) * (2,4183100 ) = 11,4833%

7 Nhận xét, đánh giá:

- Độ ẩm là chỉ tiêu để chúng ta xác định khả năng bảo quản của bột Bột có độ

ẩm cao thì khả năng hút ẩm, mốc, vi khuẩn… gây ra giảm chất lượng trong thời gian bảo quản – lưu trữ

- Bột mì có độ ẩm thấp thì tốt hơn – an toàn hơn – ổn định hơn trong thời gian bảo quản, lưu trữ lâu dài

- Xác định độ ẩm bằng cách nung nóng một mẫu bột mì vào lò không khí và so sánh trọng lượng của mẫu trước và sau khi nung nóng Hàm lượng mất đi chính

là độ ẩm Nhưng ở đây, vì điều kiện không cho phép và chịu tác động của nhiều yếu tố từ bên ngoài nên khó tránh khỏi sai số, thực hiện xác định độ ẩm của bột

mì bằng phương pháp sấy ở nhiệt độ thường

- Độ ẩm: độ ẩm của bột mì thành phẩm không vượt quá 15,5%, nhóm chúng em tính được con số là 11,4833%, nhỏ hơn con số tối đa cho phép, vậy độ ẩm trong bột mì đạt yêu cầu về chất lượng

II Xác định tổng số tro/ bánh bằng phương pháp khối lượng trực tiếp

1 Mục đích:

- Xác định tổng số tro/bánh bằng phương pháp khối lượng trực tiếp

- Tính toán kết quả phân tích từ thực nghiệm

- Sử dụng thành thạo lò nung

2 Tóm tắt quy trình thực hiện:

- Bước 1: Chén nung, lau khô, ký hiệu (bút xóa), cân (m0) Trừ bì, cân 3-4g mẫu bánh (đã nghiền mịn) (mm)

- Bước 2: Đặt chén nung + mẫu/bếp điện từ/tủ hút đốt cho đến khi hết bốc khói ( giai đoạn than hóa)

- Bước 3: Đưa chén nung vào lò nung, nung ở nhiệt độ 850oC trong thời gian 1h

- Bước 4: Tắt lò, chờ nguội, lấy chén ra đặt trước cửa lò nung khoảng 5 – 10 phút, sau đó cho vào bình hút ẩm 30 phút

- Bước 5: Cân chén nung + tro (m1)

- Bước 6: Tính kết quả:

Tro tổng (%) = (m 1 – m 0 ) * (100m

m)

3 Vai trò dụng cụ, thiết bị:

3.1 Dụng cụ:

- Chén nung: dùng để chứa mẫu

- Kẹp gắp: dùng để lấy chén nung ra khỏi lò sau khi nung và chuyển chén nung vào bình hút ẩm

3.2 Thiết bị:

- Bình hút ẩm: để bảo quản mẫu tránh tiếp xúc với oxy tránh hiện tượng hồi ẩm

- Bếp điện: dùng để than hóa mẫu

- Cân phân tích: dùng để xác định khối lượng chén nung và khối lượng mẫu

- Tủ hút: dùng để hút lượng khói trong phòng tránh gây hại cho người làm thí nghiệm

- Lò nung: dùng để nung mẫu sau khi than hóa

4 Vai trò của hóa chất sử dụng:

5 Số liệu thực nghiệm:

m0 = 35,8463g

mm = 3.2055g

m1 = 35,9376g

6 Tính kết quả:

% Tro tổng (%) = (m1 – m0 ) * (100m

m)

= (35,9376 – 35,8463) * (3,2055100 ) = 2,8482 %

7 Nhận xét:

- Ý nghĩa của hàm lượng tro: Xác định hàm lượng tro có ý nghĩa quan trọng Nó

là một phép phân tích gần đúng nhằm đánh giá dinh dưỡng các mẫu thực phẩm Hàm lượng tro các cao thể hiện được mẫu thực phẩm có hàm lượng các chất dinh dưỡng cao vì nguyên tắc của việc xác định hàm lượng tro trong thực phẩm chỉ đơn giản là đốt đi hàm lượng hữu cơ, để lại các khoáng chất vô cơ Điều này giúp xác định số lượng và loại khoáng chất trong thực phẩm; quan trọng vì lượng chất khoáng có thể quyết định các đặc tính hóa lý của thực phẩm, cũng như làm chậm sự phát triển của vi sinh vật Do đó, hàm lượng khoáng chất là một thành phần quan trọng trong dinh dưỡng, chất lượng và khả năng tồn tại của vi sinh vật

III Xác định độ chua/ thực phẩm lỏng có màu bằng phương pháp chuẩn độ

điện thế

1 Mục đích:

- Xác định độ chua trong thực phẩm lỏng có màu bằng phương pháp chuẩn độ điện thế (Thực phẩm lỏng ở đây là là nước ngọt có gas Sting)

- Tính toán kết quả phân tích từ thực nghiệm

- Sử dụng thành thạo máy chuẩn độ điện thế, điện cực pH

- Bên cạnh đó biết cách dùng máy khuấy từ để loại bỏ CO2 trong Sting

2 Tóm tắt quy trình thực hiện:

- Bước 1: Mẫu nước giải khát có gas đuổi hết CO2 bằng máy khuấy (khuấy 10 phút)

- Bước 2: Hút chính xác 5ml mẫu cho vào cốc 100ml + 60ml nước cất + cá từ

- Bước 3: Đặt cốc mẫu lên máy khuấy, đưa điện cực pH vào sao cho ngập sâu trong dung dịch cách đáy cốc 1,5 – 2cm

- Bước 4: Tạo phương pháp và cài đặt cho máy chuẩn độ tự động

- Bước 5: Tính kết quả: máy sẽ tính kết quả tự động dựa trên công thức đã cài đặt

và xuất ra kết quả

+ VNaOH tiêu tốn và pH tại điểm tương đương

+ Độ chua (g/l)

- Bước 6: Tắt máy khuấy, lấy điện cực ra khử dung dịch mẫu, rửa sạch điện cực bằng bình tia, tắt máy

3 Vai trò dụng cụ, thiết bị:

3.1 Dụng cụ:

- Cốc thủy tinh 100ml: dùng để chứa dung dịch mẫu (nước Sting)

- Giấy bọc (có thể dụng cái khác) → Che kín miệng cốc, tránh cho CO2 ngoài môi trường xâm nhập vào cốc, đợi đi đo

- Bình tia: chứa nước cất 1 lần → Pha loãng dung dịch mẫu, và dùng để rửa các dụng cụ khi cần thiết

- Cá từ: bỏ vào cốc dung dịch mẫu để đuổi CO2 ra khỏi dung dịch mẫu

- Pipet bầu 5ml: dùng để hút chính xác lượng mẫu cần sử dụng

3.2 Thiết bị:

- Máy khuấy từ: kết hợp với cá từ để đuổi CO2 ra khỏi dung dịch mẫu →Để cốc chứa Sting mẫu ban đầu trên máy khuấy từ, cho máy hoạt động trong 10p, nếu không loại CO2 ra khỏi mẫu sẽ gây ra sai số không đáng có, vì bản chất của nó cũng là oxit acid, mà cái chúng ta cần xác định cũng là acid trong mẫu, cả hai

để phản ứng sẽ cho kết quả không chính xác

- Máy chuẩn độ điện thế: máy sẽ tự động xác định thể tích và pH tại điểm tương đương theo công thức đã chúng ta đã cài đặt (bằng cách gán các thông số và giá trị phù hợp) kết hợp với điện cực

+ Đặt điện cực vào dung dịch cách đáy cốc khoảng 1,5cm

+ Trong quá trình thao tác, không được để điện cực tiếp xúc với không khí quá

5 phút, và chỉ được dùng bình tia rửa không được lấy tay hay các loại khăn, vật dụng khác tiếp xúc trực tiếp với điện cực

4 Vai trò của hóa chất sử dụng:

- NaOH: 0,1N; dùng làm chất chuẩn

5 Số liệu thực nghiệm:

VNaOH tiêu tốn = 3,4755ml

pH đầu: 3,208

pH tương đương = 7,978

Kết quả máy đọc: 13,35 g/l (độ chua)

6 Tính kết quả:

Độ chua = 13,35g/l

IV Xác định độ mặn/thực phẩm lỏng bằng phương pháp MORH

1 Mục đích

- Xác định độ mặn/thực phẩm lỏng (nước mắm) bằng phương pháp MORH

- Tính toán, phân tích kết quả thực nghiệm

- Biết pha chế hóa chất, định mức chất lỏng

- Biết cách chuẩn độ thành thạo bằng buret

2 Tóm tắt quy trình thực hiện:

- Bước 1: Pha loãng mẫu lấy chính xác 0,5ml → bình định mức 50ml thêm nước cất tới vạch, đậy nắp trộn đều → dung dịch X

- Bước 2: Chuẩn độ:

+ Buret: rửa, tráng và nạp đầy dung dịch AgNO3 0.1N

+ Bình tam giác (3 bình): 5ml dung dịch X + 1 ít nước cất + 2 giọt K2CrO4 10% + Chuẩn độ: chuẩn dộ đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch bền khoảng 1-5 giây

→ V1, V2, V3→ V´AgNO3 (∆V ≤ 1 vạch chia buret)

- Bước 3: Trình bày kết quả

Độ mặn (g/l)= m đl NaCl (N x V´) AgNO3 ¿100

V m * f

Với m Đl NaCl =100058,5 ; V m =0,5ml

f= 505 = 10 (hệ số pha loãng)

3 Vai trò dụng cụ, thiết bị:

3.1 Dụng cụ:

- Bình định mức 50ml: Sau khi pha loãng nước mắm + nước cất, thì định mức tới vạch chuẩn (thu được dd X)

- Bình tam giác 250ml: (Số lượng 3): Dùng để chứa dung dịch mẫu (dd X), chất chỉ thị

- Bình tia: chứa nước cất 1 lần → Pha loãng dung dịch mẫu, và dùng để rửa các dụng cụ khi cần thiết, tráng bình, buret,…

- Micro pipet: dùng để hút nước mắm với thể tích chính xác (0,5 ml ≈ 500 μll)

- Cốc 100ml: chứa dung dịch chuẩn AgNO3 (V AgNO3 lấy = 40ml)

- Cốc 250ml: chứa các nước thải xả ra

- Buret thủy tinh 25ml: dùng để chứa dung dịch chuẩn AgNO3, đồng thời để đọc chính xác thể tích

- Giá đỡ buret: dùng để đỡ buret

- Phễu thủy tinh: đổ dung dịch từ cốc vào bình định mức, tránh đổ ra ngoài

- Quả bóp cao su: hút dung dịch vào pipet

- Pipet bầu 5ml: hút chính xác thể tích dung dịch X từ bình định mức cho vào bình tam giác

4 Vai trò của hóa chất sử dụng:

- AgNO3 0,1N: dung dịch chuẩn, nạp đầy buret

- K2CrO4 10%: chất chỉ thị màu (chuẩn độ đến khi dung dịch trong bình tam giác chuyển sang màu đỏ gạch bền khoảng 5 giây)

5 Số liệu thực nghiệm

V1 = 2,2ml

V2 = 2,2ml

V3 = 2,3ml

V = V 1+V 2+V 3

2,2+2,2+2,3

3 ≈ 2,23 ml

6 Tính kết quả

Độ mặn (g/l)= mđl NaCl (N x V´)AgNO3 ¿100

V m * f Với mĐl NaCl =100058,5 ; Vm =0,5ml

f= 505 = 10 (hệ số pha loãng)

 Độ mặn = 0,0585 x (0,1 x 2,23) * 10000,5 * 10 = 260,91(g/l)

V Xác định Ca, Mg/ thực phẩm bằng phương pháp chuẩn độ phức chất

1 Mục đích

- Xác định Ca, Mg/ thực phẩm bằng phương pháp chuẩn độ phức chất

- Tính toán, phân tích kết quả thực nghiệm

- Biết pha chế hóa chất, định mức chất lỏng

- Biết cách chuẩn độ thành thạo bằng buret

2 Tóm tắt quy trình thực hiện:

- Bước 1- bước 3: tương tự xác định độ tro

- Bước 4: Hòa tan tro: thêm vào chén 1ml HCl 6N + nước → ½ chén dùng đũa khuấy tan tro → bình định mức 100ml ( ∑VH2O≤ 50ml)

- Bước 5: Nâng pH = 8 ÷10 bằng NH3 10% (thêm NH3 10% → dung dịch thoáng đục)

Cuối cùng định mức tới vạch, đập nắp trộn đều → 100ml dung dịch X

- Bước 6: Chuẩn độ

Bước 6.1: chuẩn độ để xác định ∑Ca+Mg

+ Buret: Rửa, tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0.02N

+ Bình tam giác (3 bình): 10ml dung dịch X + 10ml đệm pH = 10 + 1 ít chỉ thị ETOO, lắc cho tan → dung dịch có màu tím

+ Chuẩn độ: Chuẩn độ cho đến khi dung dịch: tím → xanh chàm

ETOO

Bước 6.2: chuẩn độ để xác định riêng phần Ca 2+

+ Buret: dung dịch EDTA 0,02N

+ Bình tam giác: 10ml dung dịch X+ 2ml dung dịch NaOH 2N + 1

ít chỉ thị Murecide, lắc cho tan → dung dịch có màu hồng cánh sen

+ Chuẩn độ: hồng cánh sen → tím hoa cà => V´EDTA Murecide

- Bước 7: Tính kết quả

Ca (mg/100) = m đl Ca x ( N x V´EDTA Murecide) x 10

5

m m x f

Mg (mg/100) = m đl Mg x [N x (V´EDTA ETOO- V´EDTA Murecide)]x 10

5

m m x f Với m đl Ca 2+ =200040 ; m đl Mg = 200024

3 Vai trò dụng cụ, thiết bị:

3.1 Dụng cụ

- Chén nung: dùng để chứa mẫu

- Kẹp gắp: dùng để lấy chén nung ra khỏi lò sau khi nung và chuyển chén nung vào bình hút ẩm

- Bình định mức 100ml: Chứa tro hòa tan bằng HCl + nước cất + dung dịch NH3

(tạo thành dung dịch X)

- Bình tam giác 250ml cho thí nghiệm 6.1: (Số lượng 3): Dùng để chứa dung dịch mẫu (dd X), chất chỉ thị ET00, dung dịch đệm pH 10

- Bình tam giác 250ml cho thí nghiệm 6.2: (Số lượng 3): Dùng để chứa dung dịch mẫu (dd X), dung dịch NaOH, chỉ thị Murecide

- Bình tia: chứa nước cất 1 lần → Pha loãng dung dịch mẫu, và dùng để rửa các dụng cụ khi cần thiết, tráng bình, buret,…

- Cốc 100ml: chứa dung dịch chuẩn EDTA, trước khi nạp vào buret

- Cốc 250ml: chứa các nước thải xả ra

- Buret thủy tinh 25ml: dùng để chứa dung dịch chuẩn AgNO3, đồng thời để đọc chính xác thể tích

- Giá đỡ buret: dùng để đỡ buret

- Phễu thủy tinh: đổ dung dịch từ cốc vào bình định mức, tránh đổ ra ngoài

- Qủa bóp cao su: hút dung dịch vào pipet

- Giấy pH: thử môi trường base sau khi thêm NH3

- Đũa thuỷ tinh: dùng để khuấy tan tro

- Ống nhỏ giọt: Hút thể tích không cần chính xác HCl cho vào chén nung để hòa tan tro

- Pipet bầu 10ml: Hút chính xác 10ml dung dịch X cho vào mỗi bình tam giác

- Pipet thẳng 10ml: hút thể tích không cần chính xác dung dịch NH3 cho vào bình định mức, hút 10ml dung dịch đệm pH = 10

4 Vai trò của hóa chất sử dụng

- HCl 6N: hòa tan tro

- NH3 10%: nâng pH trong dung dịch lên thành pH base

- EDTA 0,02N: dung dịch chuẩn

- Dung dịch đệm pH = 10: kiểm soát pH trong dung dịch

- Chỉ thị ET00: Chỉ thị màu (chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu tím)

- Chỉ thị Murecide: Chỉ thị màu (chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sáng tím hoa cà)

- NaOH 2N:

5 Số liệu thực nghiệm:

Bước 6.1:

V1 = 2,9ml

V2 = 2,9ml

V3 = 3,0ml

=> V´EDTA ETOO

= 2,933ml

Bước 6.2:

V1= 1,8ml

V2= 1,9ml

V3= 1,8ml

=> V´EDTA Muricide= 1,833ml

6 Tính kết quả:

Ca(mg/100) = 200040 * (0,02 x 1,833) * 105

35,9376∗¿10 = 20,4020(mg/100)

Mg(mg/100) = 200024 * [0,02 x (2,933-1,833)] * 105

35,9376*10 = 7,3461(mg/100)