KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO NiFe2O4

Nắm bắt được xu thế đó, các nhà khoa Đáp ứng những tiêu chí đã nêu, có một vật liệu nano dễ dàng được tổng môi trường cũng như sự cần thiết của việc nghiên cứu này đối với thực tiễn ứng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠ O

KHOA HÓA

- -

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

CỬ NHÂN HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ

NGHIÊN C ỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT

C ẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA

V ẬT LIỆU NANO NiFe 2 O 4

SVTH: Nguyễn Thị Kim Yến

T hành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC

L ỜI CẢM ƠN

Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè, đặc biệt là bạn Liêu Diệp

giúp đỡ, trao đổi kiến thức cùng em, đưa ra những lời khuyên hữu ích và kịp thời

được những thiếu sót, em rất mong nhận được sự đóng góp chân thành của thầy

Thành ph ố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013

SVTH Nguy ễn Thị Kim Yến

M ỤC LỤC

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC 1

LỜI CẢM ƠN 2

DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU 5

LỜI MỞ ĐẦU 8

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 9

1.1 Công nghệ nano và vật liệu nano 9

1.1.1 Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano 9

1.1.2 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit 10

1.1.3 Ứng dụng của vật liệu nano 14

1.2 Tổng quan tính chất các nguyên tố 18

1.2.1 NIKEN 18

1.2.2 SẮT 19

1.3 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của bột nano 24

1.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và khối lượng nhiệt (TGA) 24

1.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 25

1.3.3 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 27

1.3.4 Phương pháp đo độ từ hóa 28

1.4 Cấu trúc tinh thể ferrite spinel dạng AB2O4 30

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 32

2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 32

2.1.1 Dụng cụ và thiết bị 32

2.1.2 Hóa chất 32

pháp lòng trắng trứng 35

pháp đồng kết tủa 42

KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51

DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU

Danh m ục hình vẽ

Hình 1 Phân lo ại theo cấu trúc vật liệu nano 9

Hình 2 Thi ết bị lọc ứng dụng công nghệ nano 17

Hình 3 Kim lo ại Niken 17

Hình 4 Tinh th ể niken (II) oxit 19

Hình 5 Kim lo ại sắt 19

Hình 6 C ấu trúc của ε-Fe 2 O 3 21

Hình 7 Nhi ễu xạ tia X 25

Hình 8 Kính hi ển vi điện tử quét 27

Hình 9 Đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ 28

Hình 10 Thi ết bị đo từ tính MICROSENE EV11 30

Hình 11 C ấu trúc tinh thể ferrite spinel 30

Hình 12 Sơ đồ mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 b ằng phương pháp lòng tr ắng trứng 33

Hình 13 Sơ đồ mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 b ằng phương pháp đồng kết tủa 34

Hình 14 Gi ản đồ phân tích nhiệt TGA/DTA của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng tr ắng trứng 36

Hình 15 Gi ản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng tr ứng, sau khi nung ở 550 0 C trong 3 gi ờ 37

Hình 16 Gi ản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng tr ứng, sau khi nung ở 650 0 C trong 3 gi ờ 38

Hình 17 Gi ản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng tr ứng, sau khi nung ở 750 0 C trong 3 gi ờ 38

Hình 18 Ph ổ XRD của bột tổng hợp bằng lòng trắng trứng sau khi nung ở các nhi ệt độ khác nhau trong 3 giờ: a - 550 0

C; b - 650 0 C; c - 750 0 C 39

Hình 19 Ảnh SEM của mẫu bột sau khi nung 550°C (t = 3 giờ) với độ phóng đại khác nhau 40

Hình 20 Ảnh SEM bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng lòng trắng trứng sau khi nung 650°C (a) và 750°C (b) trong 3 gi ờ 40

Hình 21 Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng phương pháp lòng tr ắng trứng ở 2 nhiệt độ: 650 0 C, 750 0 C 41

Hình 22 Gi ản đồ phân tích nhiệt TGA/DTA của mẫu bột tổng hợp bằng phương phá p đồng kết tủa 42

Hình 23 Gi ản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa, sau khi nung ở 650 0

C trong 3 gi ờ 43

Hình 24 Gi ản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa, sau khi nung ở 750 0

C trong 3 gi ờ 44

Hình 25 Gi ản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa, sau khi nung ở 850 0

C trong 3 gi ờ 44

Hình 26 Ph ổ XRD của bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau khi nung ở các nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ: a - 650 0

C; b - 750 0 C; c - 850 0 C 45

Hình 27 Ảnh SEM bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau khi nung 650°C (a) và 750°C (b) trong 3 gi ờ 46

Hình 28 Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa nung ở 3 nhiệt độ: 650 0 C, 750 0 C, 850 0 C 47

Hình 29 Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng 2

phương pháp nung cùng 1 nhiệt độ: 650 0 C trong 3 gi ờ 48

Danh sách b ảng biểu

B ảng 1 Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng phương pháp lòng tr ắng trứng nung ở 2 nhiệt độ: 650 0 C, 750 0 C 41

B ảng 2 Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa nung ở 3 nhiệt độ: 650 0

C, 750 0 C, 850 0 C 46

B ảng 3 Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 t ổng hợp bằng 2 phương pháp nung ở nhiệt độ 650 0 C trong 3 gi ờ 48

LỜI MỞ ĐẦU

đúng đắn những ứng dụng của công nghệ nano để phục vụ những mục đích cao

đẹp cho cuộc sống con người là điều hết sức cần thiết

năm trở lại đây, nhưng cũng đã kịp thời có được những kết quả đáng khích lệ, đóng góp cho nền công nghệ nước nhà Nắm bắt được xu thế đó, các nhà khoa

Đáp ứng những tiêu chí đã nêu, có một vật liệu nano dễ dàng được tổng

môi trường cũng như sự cần thiết của việc nghiên cứu này đối với thực tiễn ứng

KH ẢO SÁT CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO NiFe 2 O 4”

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Công nghệ nano và vật liệu nano [11]

1.1.1 Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano

kích thước nano Người ta đã công bố hàng loạt các bài báo, các công trình khoa

Công ngh ệ nano là tổ hợp các quá trình chế tạo ra vật liệu, các thiết bị

V ật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nano

mét Thông thường vật liệu nano được phân ra thành nhiều loại, phụ thuộc vào

+ Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không

Ví d ụ: các hạt nano từ tính sắt oxit (magnetite Fe3O4, maghemite α-Fe2O3)

nano, điện tử được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù)

Ví d ụ: Silicat lớp (phyllosilicat) được kết hợp với các polime để tạo

Ví d ụ: Ống nano cacbon được triển khai trong các hệ thống cơ điện nano,

Hình 1 Phân lo ại theo cấu trúc vật liệu nano

1.1.2 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit

thành 3 phương pháp cơ bản:

- Phương pháp Hóa học: đồng kết tủa, vi nhũ tương, sol-gel, hóa siêu âm…

Như ta đã thấy các phương pháp tổng hợp vật liệu từ nano rất đa dạng,

1.1.2.1 Phương pháp nghiền bi

Phương pháp nghiền bi là kỹ thuật dựa trên việc nghiền các vật liệu nhờ sự

Ưu điểm của phương pháp này là đơn giản, hạt từ có thể phân tán như

bazơ khác và chế tạo được vật liệu với khối lượng lớn Việc thay đổi chất hoạt

Nhược điểm của phương pháp này là tính đồng nhất của các hạt nano

theo phương pháp này thường được dùng cho các ứng dụng vật lý

1.1.2.2 Phương pháp âm hóa học

Phương pháp này liên quan đến quá trình tạo bọt trong chất lỏng Sự tạo

Nhược điểm của phương pháp này là sản phẩm tạo ra thường bị kết tụ lại gây khó khăn trong việc xác định được các đặc tính của hạt và khó kiểm soát được kích thước theo ý muốn

1.1.2.3 Phương pháp sol-gel

khối, siêu mịn, màng mỏng và sợi Một cách đơn giản nhất, phương pháp này được mô tả với hai loại phản ứng cơ bản là phản ứng thủy phân và polime hóa ngưng tụ Hạt được tạo thành tồn tại ở dạng gel

Phương pháp sol-gel đã được biết đến từ rất lâu và được ứng dụng khá

Phương pháp sol-gel được thực hiện theo quy trình sau:

vô cơ trong dung môi nước tạo thành thể huyền phù, sol sẽ hình thành khi các

ngưng tụ Gel sấy khô sẽ chuyển thành Xerogel, nhằm tách nước và nhiệt phân

Ưu điểm của phương pháp này là có thể sử dụng nhiều loại vật liệu khác

thước tương đối đều, đồng nhất, nhỏ, mịn… Tuy nhiên, phương pháp này còn tồn

1.1.2.4 Phương pháp vi nhũ tương

Vi nhũ tương cũng là một phương pháp khá phổ biến để tạo hạt nano Vi nhũ tương là sự phân tán của chất lỏng trong một chất lỏng ổn định khác bằng

màu, đẳng hướng và ổn định về mặt động lực học Vi nhũ tương được chia làm

Trong phương pháp này, các hạt dung dịch nước bị bẫy bởi các phân tử

tạo ra sự giới hạn về không gian, làm cho sự hình thành và phát triền các hạt nano

1.1.2.5 Phương pháp ngưng tụ

Phương pháp cacbonyl dựa vào sự phân rã của cacbonyl kim loại

thước từ 2 đến 30 nm phụ thuộc vào nhiệt độ, tỉ số dung môi và chất hoạt động

được phân tán trong chất lỏng với sự có mặt của chất kích hoạt bề mặt Quá trình được chạy trong buồng điện phân hai tầng với catot quay ở tầng thấp chứa dung

Để chế tạo hạt từ mịn, người ta cho ngưng tụ hơi kim loại được đun nóng

Phương pháp này có thể thu được hạt có kích thước rất nhỏ

1.1.2.6 Phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa là phương pháp cực kỳ đa năng để chế tạo hạt

sau đó được cho phản ứng với dung dịch bazơ hydroxit như KOH, NaOH,

NH4OH, … để tạo kết tủa Sản phẩm kết tủa được lọc rửa sạch bằng nước cất và

thước từ vài nanomét đến vài chục nanomét Kích thước hạt có thể được kiểm

nhau tăng, ảnh hưởng của lực trọng trường, môi trường lưu giữ hạt dễ bị oxy

Phương pháp này có những ưu điểm khá quan trọng: chế tạo đơn giản,

cao Nhưng phương pháp này có nhược điểm là độ từ hóa thấp, các hạt nano sau

1.1.3 Ứng dụng của vật liệu nano

- Dược học, thuốc chữa bệnh: Có khả năng chế tạo các phân tử sinh học mà

- G ắn DNA và chip DNA : Xét nghiệm kim loại xác định DNA có thể thực

- Lưu trữ thông tin: Các hạt màu siêu mịn thường tạo ra chất lượng cao hơn

ứng dụng trong audio, băng video và đĩa hiện đại, chúng phụ thuộc vào tính chất

thước ngày càng nhỏ gọn

- Máy tính hóa h ọc/quang học: Các mạng hai hay ba chiều có trật tự của

- G ốm và các chất cách điện cải tính: Việc nén các hạt gốm kích thước

điều chế Những vật liệu mới này có thể được sử dụng như chất thay thế cho kim

đáng chú ý, có độ cứng của kim loại vi tinh thể thông thường

năng đối với pin mặt trời với hiệu suất cao hơn

không đồng nhất phụ thuộc vào các hạt nano của kim loại và nghiên cứu về tác động của kích thước hạt Đây là lĩnh vực đã và đang thu hút nhiều sự quan tâm

hơn, nhờ đó tiết kiệm được kim loại quý Các vật liệu nano này cũng giúp ích

xúc tác

phụ, phá hủy các tác nhân sinh học và hóa học đã được chứng minh là khá hiệu

* Tính h ấp phụ ion kim loại nặng của vật liệu nano

Ngược với quá trình hấp phụ là quá trình giải hấp phụ Đó là quá trình đi

Trong nước, tương tác giữa một chất hấp phụ và chất bị hấp phụ phức tạp hơn rất nhiều vì trong hệ có ít nhất là ba thành phần gây tương tác: nước, chất

nước, tính ưa hoặc kị nước của chất hấp phụ, mức độ kị nước của các chất bị hấp

Trong nước, các ion kim loại bị bao bọc bởi một lớp vỏ các phân tử nước

tĩnh điện Với các ion cùng điện tích thì ion có kích thước lớn sẽ hấp phụ tốt hơn

do có độ phân cực lớn hơn và lớp vỏ hidrat nhỏ hơn Với các ion có điện tích

khác nhau, khả năng hấp phụ của các ion có điện tích cao tốt hơn nhiều so với ion

có điện tích thấp

đổi pH không chỉ dẫn đến sự thay đổi về bản chất của chất bị hấp phụ (các chất

Nước được đưa vào ống dẫn nước của máy lọc, sau đó nước được đẩy vào

và lõi nano Nước sạch chảy vào lỗ thu nước ra và theo vòi ra để có thể sử dụng

trí khác nhau

Hình 2 Thi ết bị lọc ứng dụng công nghệ nano

1.2 Tổng quan tính chất các nguyên tố [18]

1.2.1 NIKEN

1.2.1.1 Niken

Hình 3 Kim lo ại Niken

Niken là một kim loại màu trắng bạc, bề mặt bóng láng Niken nằm trong

với asen trong khoáng niccolit, và với asen cùng lưu huỳnh trong quặng niken

được tiêu thụ ở phương Tây dùng làm thép không rỉ 12% còn lại được dùng làm

hóa

1.2.1.2 Niken (II) oxit

Hình 4 Tinh th ể niken (II) oxit

Niken (II) oxit có nhiều ứng dụng trong thực tiễn: sử dụng trong ngành công nghiệp gốm sứ, sản xuất hợp kim thép niken, sản xuất pin sạc, làm xúc tác linh hoạt

1.2.2 SẮT

1.2.2.1 S ắt