Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát cấu trúc tính chất của vật liệu nano y1 xcdxfeo3 x=0 1 0 2 bằng phương pháp đồng kết tủa

Vật liệu nano từ tính và phân loại Các vật liệu khi hưởng ứng với từ trường thì nó sẽ có tính chất từ.Vật liệu từ là loại vật liệu mà dưới tác dụng của từ trường ngoài có thé bi từ hóa,

Trang 1

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

Wf TRUONG DAI HỌC SƯ PHẠM TP HÒ CHÍ MINH KHOA HÓA

2zx:qcq

KHÓA LUẬN TÔT NGHIỆP

CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYEN NGANH: HÓA VÔ CƠ

NGHIÊN CỨU TÓNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁU TRÚC, TÍNH CHÁT CỦA VẬT

Trang 2

Khóa luận tốt nghiệp

NHẠN XÉT CỦA HỘI ĐÔNG KHOA HỌC

oie Moa Saf -v-24 a: aheh A an Man fa 422/2

Trang 3

LỜI CẢM ƠN

(BCBS

Lời đầu tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Anh Tiến đã giao đẻ tài và tận tỉnh giúp đỡ, hướng dẫn tôi trong suốt quá trình tham gia nghiên cứu vả hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này

Trong suốt những năm học phỏ thông vả đặc biệt là 4 năm theo học tại trường

Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh đã giúp tôi trang bị một lượng lớn kiến

thức chuyên môn cũng như những kĩ năng trong quả trình thí nghiệm, nhờ đó mà tơi

có thể hồn thành việc nghiên cứu đẻ tải một cách nhanh chóng và hiệu quả Chính vì

thể tôi cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành đến các thầy cô trong Khoa Hóa, đặc biệt là

các thầy cô, cán bộ trong phòng thí nghiệm Vô cơ và phòng thí nghiệm Hóa lí đã tạo

cho tôi mọi thuận lợi trong suốt quá trình làm thực nghiệm

Cam on ba me, ban bé, những người thân luôn kịp thời ủng hộ động viên và giúp đỡ tôi vượt qua mọi khó khăn

Do trình độ và thời gian nghiên cứu có hạn, luận văn này chắc chăn không tránh

khỏi những thiểu sót Rất mong nhận được sự góp ý và chỉ dẫn của quý thầy cô và bạn bè để khóa luận được hoàn thiện hơn

Trang 4

MỤC LỤC

CỐ GẦM ÔN can 0 sco)964e22054600/400503400146046i6426480905230932G0)3/013352G2566@ 3

1 ` crane cee eee ree one or recat enced 4

DAN MUG HEINE VE VA TRANG BRU i sssiisscsassccevanasssencccsncniorsscassccarmicanseacascovonssyes 6 LÊN MAO ĐAU G0 t0400G0693000G3@0XG0689960NWSONNGXGS¿ggu §

CHƯƠNG I TÓNG QUAN VẺ VẢN ĐÈ NGHIÊN CỨU 5 - 9

1.1 HẠT NANO, VẶT LIỆU NANO VÀ CÔNG NGHỆ NANO 9

11, Các IRHmHERQWANGG22000022(02(62 222202227: 9

1.1.2 Vat liệu nano từ tính và phân loại viec 9

1.1.3 Một số ứng dụng của vật liệu nano từ tính -ccs5cc6csscc 10

1.2.CAC PHUONG PHAP TONG HOP VAT LIEU PEROVSKITE ABO, _ 12 1.2.1 Phương pháp tổng hợp gốm 52-52 S29 1213151522212 14 1.2.2 Phương pháp đồng kết tủa - 522225225252 ctccuecrvcs 15

12.53, PREGRE PAD SGÌ — BI ssesessosseoeoooooesooooooooosoonooooooooooooooosoooooooosooooooooooooosooooooos l6

1.3.CÁU TRÚC TINH THE CUA VAT LIEU PEROVSKITE ABO, 15 1.3.1.Vật liệu perovskite ABO; thuằn S520 6c 15 1.3.2 Vit liệu perovskite ABO; biến tính 0 022cc 18

1⁄4 VẬT LIỆU TRÊN CƠ SÙ VỀ (2220222622220 202 200.06 19

CHUONG IL CAC TIEN CHAT TONG HOP VA CÁC PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỮU CÂU TRUC, TINH CHAT CUA VAT LIEU NANO Y,.,Cd, FeO,

21

Trang 5

2-1-3 1 We Glee Vents GOR e2 0G0002kG0101062028/00060ã0102013A102)/4xsaiae 22 11326 THỦ be dixiictooticootikcaoiiGdix.aixas«esi 23 v19 T ri teaeeaeeeeeeenzroiesoceaeeeesoeseexee 26

2.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊNCỨU ĐẶC TRUNG CUA VAT LIEU

NANO Y;.,Cd, FeO, 26

2.2.1.Phương pháp phân tích mhiét 0 0.0 c cece cccccteeecceeneeseeteeenereereeees 24 2.2.1.1 Phương pháp phân tích nhiệt vị sai (ZTA) - 26

2.2.1.2 Phuong pháp phân tích khối lượng nhiệt (TGA) .- 27

2.2.2.Cac phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu 26

2.2.2.1.Phương pháp nhiễu xạ tia X (XIRD) 50c SĂ 7c cv 26

2.2.2.2.Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 5-5555, 29

2.3.Ê DIONGG DHẾp đƠ đỘ NY HỒN voan 22612640 áscescksosseske 29

CHƯƠNG III THỰC NGHIỆM - KẾT QUÁ - THẢO LUẬN 31

3.1 THỰC NGHIỆM S5 S11 HH HH HH1 110111311 11111 c6 31 3.1.1 Hóa chất và dụng cụ 6-5 HH1 11111 11111115111 11c 31 3.1.2 Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano Y,.,Cd,FeO, bing phwong phap

đồng kết Chan i i 022G uae 32

3:2; KET QUA VÀ THÁO LUẬN:0220(0220022 200020022222 22222000000 32

3.2.1 Kết quả tổng hợp vật liệu nano YạgCdụạ;FeO: 525555552 32

3.2.2 Kết quả tông hợp vật liệu nano YạsCdạ ¡FeO;, 2255-5555 37

3.3.3 Các đặc trưng từ tính của vật liệu nano Y; ,Cd,FeO; (x= 0.1 và 0.2) 40

Trang 6

DANH MUC HINH VE VA BANG BIEU

Danh muc hinh vé

Hình I.Mô hình ứng dụng vật liệu nano trong việc điều trị bệnh -.- 10 Hình 2: Sơ đỏ miêu tả quy trình tổng hợp vật liệu ABO; theo phương phap gém 13

Hình 3: Sơ đô miêu tả quy trình tổng hợp vật liệu ABO; bằng phương pháp sol-gel 14

Hình 4.Cầu trúc tỉnh thể của perovskite ABO) thuân - 55c 22c 15

Hinh 5.Su bién dang cau tric perovskite khi góc B-O-B + I80 - 16 Hịch 6 TẾ bo đời vi GA VỀ DŨNG «ccieeiiiikiokiireibinikiidiiiiieoiidhkbsoakeDrdkkiuieo 17 l/(1,L VẤN CN I0, unnn1 - 19 BERNE LH tt awytkvttudbdtsaddGragttegtgudbtkcidiuttkcccibcoaeoued 20 Hình 9.Kim loại cq(ÌÌi S115 KH TH TH TH TH c1 p 20 TL GÀ BH 2002060255222 200GG00200GGGG2 2600002000016 A0514226-02- 21

Hình 11 Kit loi 8&t o.o 0 0.0.ccccc0secvseesevseveesevesnevesvsseversnuessessesvesesvesseeacssnesesneesvensnacenee 22 Eidiale 12 Clik tothe lies © — Peg gic ical aaa Sa 23

12/1 đ LƠ «.ằ-ằ.xx#edarrdrreadaesesaaaeaaee 26 Hình 14.Kính hiển vi điện tử quét (SEM) - 555 s2 2221211215111 11021211116 27 Hình 15 Đường cong từ trể của vật liệu sắt từ - ¿2 2132152121 25271011 112c1Xe 29

Hình I6 Thiết bị đo từ tính MICROSENE EVI] 2-©5 4 2 2225225225210215155 c6 30

SER HN R BH HOANG AC sCGUcSbAiviiiiccccosuocicacoayei 31

Hình 18 Đô thị đường cong phân tích nhiệt của mẫu bột Yạ sCdạ ;FeO điều chế bằng

Ai0ne nàaD dâng GME IIEE essences asccesausioeese sess hte as eis haat sins 33

Hinh 19.Phé XRD ctia Yo sCdp2FeO; sau khi nung 6 650°C trong | gia da ghép véi

Trang 7

Hinh 21.Ph6 XRD ctia YosCdp »>FeO; sau khi nung 6 650°C, 750°C, 850°C trong | gid haste Stace ai RR na ia Ritisiiiabibtipiiiiicsss 34

Hình 22.Anh SEM của mẫu bộtY sCdp »FeO sau khi nung & 650°C (t= Th) cocoon 36

Hình 23 Ảnh SEM của mẫu bộtYa sCd ›FeO) sau khi nung ở 750°C (t= lhị 37 Hình 24.Phỏ XRD của Y;yCdạ ,FeO) sau khí nung & 750°C trong | giờ đã ghép với

PUTT IMME iii a a a sa et Ay

Hình 25.Phỏ XRD của YagCdu ,FeQ) sau khi nung ở 850°C trong | gia da ghép với

phô chuân YFeOy : 38 Hình 26 Anh SEM của mâu bột Yạ Cán ,FeO;sau khi nung & 850°C (t = Ih) 39

Hình 27 Giản đô chồng phổ từ trễ của mẫu vật liệu YạgCdạ,yjFeÐO 40

Hình 28 Gian đô chồng phổ từ trễ của mẫu vật liệu YạgCdạ,FeO, ~ 40

Danh mục bảng biểu

Bảng I Hàm lượng Y, Cá Fe trong mẫu vất liêu Yạ Cdạ ;FeO: nung 75(0°C (t=lh) 35

Bảng 2.Hàm lượng Y Cd, Fe trong mâu vất liêu ¥ 9 gCdạ ,FeO; nung 850°C (t=ih) 38

Bảng 3 Thông số từ tính của các mẫu vật liệu 2-2-5252 E2 cv z1 2 40

GVHD: TS NguyễnAnh Tien

Trang 8

Khỏa luận tốt nghiệp

LỜI MỞ ĐÀU

wllics

Công nghệ nano là ngành kĩ thuật nghiên cứu và sử dụng các vật liệu có kích

thước nano (0.1nm — 100nm) nhằm tạo sự biến đổi lí tính một cách sâu sắc do hiệu

ứng kích thước lượng tử gây nên Trong những năm gan day, cong nghé nano cho ra

đời nhiều sản phẩm được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, không những đạt

hiệu quả cao mà còn tỏ ra ưu việt hơn hẳn so vơi các sản phẩm có kích thước thông

thường cùng thành phần hóa học , như trong công nghệ hàng không vũ trụ, công nghệ

điện tử-quang, công nghệ năng lượng, y hoc, Trong đó đặc biệt phải kẻ đến vật liệu

ferrite của các kim loại đất hiểm Trong thời gian gần đây, vật liệu nano ferrite của các

kim loai dat hiếm thẻ hiện rõ nhiều tiềm năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như làm

catot trong các tế bảo nhiên liệu oxit rắn chất xúc tác hoạt động trong qua trình oxi

hóa CO, CH¡¿, môi trường kiểm tra phim,

Tuy nhiên, việc tông hợp bột ferrite từ các oxit, hydroxit hay các muối đòi hỏi

phải nung ở nhiệt độ cao, dẫn đến kích thước hạt tạo thành lớn, độ kết tụ cao ảnh

hướng không tôt đến tính chất của vật liệu được sản xuất ra từ chúng Đề giam kich thược hat ferrite tao thanh gần đây ngươi ta sư dung phương pháp đồng kết tủa cac cation kim lọoai băng cac tac nhân kết tua khac nhau như amoniac , amoni cacbonat hay dung dich kiềm , phương pháp đốt cháy gel , v.v Téng hop ferrite ABO ; bằng cac phương phap nay co ưu điềm la nhiệt độ kết tỉnh thấp, quá trình thí nghiệm đơn gián, thu được bột mịn có kích thước nho và đồng nhất cho giá trị kính tế cao Hơn nữa phương pháp đồng kết tủa phù hợp trong điều kiện thiết bị phòng thí nghiệm đơn giản

Với những lý do trên, em chọn đề tài:'*“VGHIÊN CỨU TÔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁU TRÚC, TÍNH CHAT CUA VAT LIEU NANO Y,.,Cd,FeO; (x=0.1; 0.2) BANG PHUONG PHAP DONG KET TUA” \am dé tài khóa luận tốt nghiệp cùng với mong muốn đóng góp thêm một số thông tin vẻ loại vật liệu nảy

al

GVHD: TS NguyénAnh Tién

Trang 9

CHUONG LTONG QUAN VE VAN DE NGHIEN CUU

1.1 HAT NANO, VAT LIEU NANO VA CONG NGHỆ NANOfFEIS6HIHI

1.1.1 Cac khai niệm liên quan

Trong khoảng vài thập niên gần đây, trong khoa học xuất hiện một dãy các từ

mới gắn liền với hậu tô "nano” như: cầu trúc nano, công nghệ nano, vật liệu nano, hoá

học nano, vật lý nano, cơ học nano, công nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước

nano, Người ta đã công bỏ hàng loạt các bài báo, các công trình khoa học các tạp

chí và tỏ chức nhiều hội nghị, hội thào găn liên với chủ đề công nghệ nano Chữ

“nano”, gốc Hy Lạp, được gắn vào trước các đơn vị đo để tạo ra đơn vị ước giảm di |

ty lan (10°) Vi du: nanogam = 1 phan ty gam; nanomet = | phan ty mét hay Inm =

t0” m

Công nghệ nano (nanotechnology) là ngành công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống băng việc điều

khiển hình dáng kich thước trên quy mô nanomet (tir 1 dén 100 nm)

Khoa học nano (nanoscience) là ngảnh khoa học nghiên cứu vẻ các hiện tượng và sự can thiệp (manipulation) vào vật liệu tại các quy mô nguyên tử, phân tử va dai

phân tử Tại các quy mô đó, tính chất của vật liệu khác hắn với tính chất của chúng tại

các quy mô lớn hơn

Ranh giới giữa công nghệ nano và khoa học nano đôi khi không rõ rảng, tuy nhiên chúng đều có chung đối tượng nghiên cứu là vật liệu nano

Vật liệu nano (nanomaterials) là các tổ chức, cấu trúc, thiết bị, hệ thống có kích thước nano (khoảng từ | dén vai tram nanomet, tức cỡ nguyên tử, phân tử, hay

đại phân tử - macromolecule) Các vật liệu với kích thước như vậy có những tính chất

hóa học, nhiệt, điện, từ, quang, xúc tác rất đặc biệt, khác hắn các vật liệu có kích

thước lớn

1.1.2 Vật liệu nano từ tính và phân loại

Các vật liệu khi hưởng ứng với từ trường thì nó sẽ có tính chất từ.Vật liệu từ là loại

vật liệu mà dưới tác dụng của từ trường ngoài có thé bi từ hóa, tức là có những tính

chất từ đặc biệt Đặc trưng tính chất từ của các vật liệu là độ tử hóa và độ từ cảm:

GVHD: TS NguyễnAnh Tien

Trang 10

Khóa luận tôt nghiệp

- - Độ từ hóa là môt đại lượng sử dụng trong từ học được xác định băng tổng

mômen từnguyên tử trên một đơn vithế tích của vật từ Đôi khì, từ độ còn được

định nghĩa lả tổng mômen từ trên một đơn vị khối lượng Từ độ lả một đai

lượng vẻctơ

- - Độ từ cảm là tỷ số của từ độ và từ trưởng, biểu hiện sự hưởng ứng của vật liệu với tử trường ngồi Đơ tử cảm có thể âm hoặc dương

Trong tự nhiên có hai loại vật liệu từ chủ yêu: vật liệu thuận từ vả vật liêu nghịch từ

Sự phân loại nảy dựa theo đầu và độ lớn của độ từ cảm:

- - Vật liệu thuận từ là những vật liệu mà khi không có từ trường ngoài tác dụng

thi các moment tử nguyên tử định hướng hỗn loạn, điều nảy dẫn đến đô từ hóa bằng 0 Khi có từ trường ngoài tác dụng thì các moment từ nguyên tử sẽ định hướng thco từ trường ngoài vả xuất hiện độ từ hóa cùng chiều với từ trường ngoài Tính thuận từ thường thẻ hiện khá yêu và phụ thuộc vào nhiệt độ

- - Vật liêu nghịch từ là vật liệu bị từ hóa ngược chiêu với từ trường ngoài Tính nghịch từ có liên quan với xu hướng của các điện tích muốn chắn phân trong

của vật liệu khỏi từ trường ngoài (tuân theo định luật Lentz của hiện tượng cảm

ứng điện từ)

Các thông số xác định tính chất của vật liệu từ, ngoài độ từ cảm còn có độ từ hỏa bão

hỏa, độ từ dư và lực kháng từ

1.1.3 Một số ứng dụng của vật liệu nano từ tính Dược học, thuốc chữa bệnh: Cỏ khả năng chế tạo các

phân tử sinh học mà chuyển dược phẩm trong tế bào

(hinh 1) Diéu nay có thể giải phóng các hạt nano hoặc hóa chất chồng ung thư đáp lại tin hiệu nguy hiểm từ tế bảo bệnh

Gắn DNA và chíp DNA : Xét nghiệm kim loại xác ừ#k 1.Mö hình ứng dụng vật liệu

định DNA có thể thực hiện bằng lớp phủ hạt nano nano trong việc điều trị bệnh

Trang 11

Lưu trữ thông tín: Các hạt màu siêu mịn thường tạo ra chất lượng cao hơn vẻ màu sắc,

độ bao phủ và chất bẻn màu Trên thực tế, các hạt nano thường được ứng dung trong

audio, băng video vả đĩa hiện đại, chúng phụ thuộc vào tinh chất quang và tính chất từ của hạt mịn Với các tiên bộ kĩ thuật, càng ngày con người cảng chế tạo các loại vật

liệu lưu trữ thông tin có dung lượng lớn nhưng kích thước ngày càng nhỏ gọn

Máy tỉnh hóa học/quang học: Các mạng hai hay ba chiều có trật tự của kim loại hoặc nano bán đẫn có tính chất từ và quang riêng biệt Các vật liệu này hứa hẹn có nhiều

ứng dụng trong công nghiệp điện tử, bao gồm cả máy tính quang học

Gém va các chất cách điện cải tính: Việc nén các hạt gốm kích thước nano tạo ra các

vật rắn mêm đẻo, dường như là do vô số ranh giới hạt tôn tại Sau khi phát triển thêm

các phương pháp nén, các vật không xốp độ đặc cao sẽ được điều chế Những vật liệu

mới này có thẻ được sử dụng như chất thay thể cho kim loại trong rất nhiều ứng dụng

Kim loại cứng hơn: Kim loại nano khi nén vảo trong vật răn sẽ có bẻ mặt đáng chú ý,

có độ cứng của kim loại vi tỉnh thẻ thông thường

Pin mặt trời: Hạt nano bán dẫn, có kích thước điều chỉnh được, có tiềm năng đối với pin mặt trời với hiệu suất cao hơn

Chất xúc tác: Tầm quan trọng của vật liệu cấu trúc nano là sự xúc tác không đồng nhất phụ thuộc vào các hạt nano của kim loại và nghiên cửu về tác động của kích

thước hạt Đây là lĩnh vực đã và đang thu hút nhiều sự quan tâm của các nhà khoa

học

Công nghệ sản xuất sơn: Người ta đã chứng mình được rằng sơn được thêm chất phụ gia bằng các hạt nano hắp phụ ánh sáng, ví dụ như TiO; thì sơn sẽ tự lau sạch Cơ chế khiến điều này xảy ra liên quan đến oxy hóa quang chất gây bắn bằng TiO; trong

nước Vật liệu hữu cơ béo mà bám chặt vào bề mặt sơn có thể bị oxy hóa bằng cặp lỗ

điện tử tạo thanh khi nano TiO, hap thụ ánh sáng mặt trời Vì vậy, vật liệu hữu cơ bị

loại khỏi lớp mảng sơn

Các chất xúc tác bảo vệ môi trường: Việc sử dụng vật liệu nano với thành phân là các

kim loại đất hiếm cho phép điều chế các lớp xúc tác hoạt tính mỏng hơn, nhờ đó tiết

kiệm được kim loại quý Các vật liệu nano nảy cũng giúp ích trong việc điều chế các

GVHD: TS NguyễnAnh Tiến

Trang 12

huyện phủ có độ đặc cao, rất bên, nhờ đó giảm số bước phủ và giảm mất mát nguyên liệu do sự phân tán kết bông khi sản xuất các lớp xúc tác

Nâng cao an ninh quốc phỏng: Công nghệ nano đóng vai trò quan trọng trong việc chế tạo trang thiết bị quân sự cho quốc phòng Các loại vật liệu hắp phụ, phá hủy các tác nhân sinh học và hóa học đã được chứng minh là khá hiệu quả và cho phép đối

phó nhanh với một số vấn đẻ hậu cản

Ngoài ra, các nhà khoa học đã tìm cách đưa công nghệ nano vào việc giải quyết các van dé mang tinh toàn cầu như thực trạng ô nhiễm môi trường ngày càng gia tăng 1.2 CAC PHUONG PHAP TONG HOP VAT LIEU PEROVSKITE ABO,P'!

1.2.1 Phương pháp tổng hợp gốm

Quy trình tổng hợpvật liệu ABO;băng phương pháp g6m(hinh 2):

Bước !: Nguyên liệu ban đầu (thường là các oxit hoặc muỗi cacbonat) được cân

theo tính toán từ công thức hợp thức của gốm

Bước 2: Nghiền trộn phối liệu có tác dụng tạo ra hỗn hợp bột đồng đều

Bước 3: Sau khi được nghiên trộn trong một khoảng thời gian thích hợp, hỗn hợp

được ép thành viên nhỏ vả tiến hành nung sơ bộ ở nhiệt độ cao để thực hiện phản ứng

pha rắn tạo ra những hợp chất mong muốn Với các mẫu sản phẩm perovskite nhiệt độ

nung sơ bộ trong nhiều giờ

Bước 4: Sau khi nung sơ bộ, mẫu được nghiền lần hai dé tao vat liệu dạng bột có kích thước hạt mong muốn

Bước 5: Vật liệu đã nghiền lần hai, được trộn đều với chất kết dính để giúp định dạng dễ dàng hơn Chất kết dính thường là dung dịch keo PVA

Bước 6: Mẫu bột sau đó được ép thành mẫu sản phẩm và đưa vào nung thiêu kết trong điều kiện thích hợp Quá trình nung thiêu kết giúp hoàn thành phản ứng tạo hợp

Trang 13

Khóa luận tốt nghiệp Cân nguyên liệu theo Pak thành phần hợp thức Để nguội theo lò Gia công vật liệu Nghién trộn nguyên Lm khô và ép viên liệu

Nung sơ bộ Nghiên mạnh

Làm khô và ép viên — Nung thiểu kêt

Mẫu đo

Hình 2: Sơ đô miêu tả quy trình tổng hợp vật liệu ABO: theo phương pháp gốm

Nhược điểm: tương đỗi phức tạp, phải trải qua nhiều giai đoạn, trang thiết bị hiện đại (máy nghiền năng lượng cao, lò nung trên 1250°C ), thời gian của các công đoạn kéo đài và khốilượng nguyên liệu tương đối lớn nên không thích hợp cho việc sinh viên tiền hành trong phòng thí nghiệm của trường

1.2.2 Phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa là phương pháp đơn giản để điều chế hạt ferrite có kích thước nhỏ Với phương pháp đồng kết tủa: chất gốc lả các muỗi vô cơ tan trong nướcđược hòa tan trong dung môi là nước, sau đó cho phản ứng với dung dịch bazo

hydroxit như KOH, NaOH, NH,OH, đẻ tạo kết tủa Sản phẩm kết tủa được lọc rửa

sạch bằng nước cất và được làm khô ở nhiệt độ 60°C trong chân không.Các hạt được

tông hợp cỏ kích thước từ vai nanomet đến vài chục nanomet Kích thước hạt có thẻ

GVHD: TS NguyễnAnh Tiên

Trang 14

được kiểm sốt thơng qua nhiều yếu tổ như tỉ lệ vật liệu ban đâu, trạng thải oxy hóa, d6 pH dung dich,

Mặc dù đồng két tủa lả phương pháp đơn giản nhưng khi các hat nano hình thành chúng kết tụ rất mạnh đo nhiêu yêu tổ như diện tích tiếp xúc tăng, ảnh hướng của lực trọng trường, môi trường lưu giữ hạt để bị oxy hỏa, vả gây ra sự xen lẫn nhiều pha

khác nhau

Lfu điểm: chê tạo đơn giản, phản ứng xảy ra nhanh, có thể tạo ra hạt nano với độ

đông nhất, độ phân tán khá cao

Nhược điêm: độ từ hóa thắp, các hạt nano sau khi hình thành sẽ kết tụ mạnh Tuy nhiên còn tủy thuộc vảo những ứng dụng cụ thể, những nhược điểm này thì không đáng kê so với những thuận lợi mả phương pháp mang lại Vị thể nó được sử dụng khả

1.2.3 Phuong phap sol — gel

Tu “sol” Ja tir dau ca danh tir “solution”, cén tir “gel” la tir dau cla “gelation” Sử đựng phương phap sol-gel ta có thể chế tạo ra các hợp chất ở dạng khối, siêu min,

mảng mỏng hay sợi Một cách đơn giản nhất, phương pháp này được mô tả với hai loại phản ứng cơ bản là phản ứng thủy phân và phản ứng polymer hóa Hạt được tạo

thành tồn tại ở đạng gel

Phương pháp sol-gel đã được biết đến từ rất lâu và được ứng dụng khá rộng rãi vì phương pháp này có thể tạo ra những vật liệu có kích thước hạt rất nhỏ

Quy trình tổng hợpvật liệu ABO›bằng phương phápsol-gel (hình 3)

chất hữu cơ « keo lỏng}

nước)

Hình 3: Sơ đô miêu ta quy trình tổng hợp vật liệu ABO; bằng phương pháp sol-gel Quá trình tạo sol bao gồm sự hòa tan các ion kim loại hoặc các oxit kim loại kiểm các muối kim loại hữu cơ trong dung môi lả rượu, hoặc các muối kim loại vô cơ trong dung môi nước tạo thảnh huyền phủ Sol sẽ hình thành khi các huyền phủ trở thành chất keo lóng Sol sau đó chuyển đổi thành gel thông qua sự ngưng tu Gel say

Trang 15

khô sẽ chuyển thành xerogel, nhằm tach nước va nhiệt phân các chất hữu cơ Giai

đoạn tiếp theo là nung xerogel đẻ tạo thành bột

Lfu điểm: có thể sử dụng nhiều loại vật liệu khác nhau, có khả năng thích ứng với

nhiều điều kiện phản ứng tạo ra các hạt có kích thước tương đối đều, đồng nhất, nhỏ,

min,

Nhược điểm: do sự khác biệt vẻ tốc độ thủy phân của các chất ban đầu có thẻ dẫn

đến tính không đông nhất hóa học, có thê ton tại các pha tinh thé khong mong muôn

1.3 CẢU TRÚC TINH THẺ CỦA VẶT LIỆU PEROVSKITE ABO,P"*

Trong phạm vi nghiên cứu của đẻ tài này, chúng tôi tìm hiểu về câu tạo và tính

chất của các hợp chất vô cơ có công thức cầu tạo tổng quát là ABO; - trong đó A là

các nguyễn tô đất hiểm thuộc họ lanthanide (A = La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gđ) và B là các

kim loại chuyên tiếp (Mn, Co, Fe, .) có cầu trúc tỉnh thể ở dạng perovskite Trường hợp chung, bán kính của cation Á lớn hơn bản kính của cation B

1.3.1 Vật liệu perovskite ABO,thuần

Hợp chất perovskite ABO; thuần có cầu trúc tỉnh thẻ lý tưởng Ô mạng cơ sở là

hình lập phương tâm khỏi với các thông số mạng a=b=c và œ = Ø = y = 900,

Ởđây cation A nằm tại vị trí tám đỉnh của hình lập phương, còn cation B có bán kính nhỏ hơn năm tại tâm của hình lập phương Cation B được bao quanh bởi 8 cation

A vả 6 anion O” (hình 4a), còn quanh mỗi vị trí cation A cé 12 anion O (hình 4b)

(a) (b)

® Vi tri cation A © Vj tri anion O” 8 Vi tri cation B

Hình 4.Cau trzic tinh thé cia perovskite ABO; thuan

Trang 16

Khóa luận tôi nghiệp

Đặc trưng quan trọng nhất trong cấu trúc tính thẻ này là sư tôn tại các bát diện BO, nội tiếp trong ô mạng đơn vị với sáu ion OŸ tại đỉnh của bát điện vả một ¡on

dương B tại tâm của bát diện Ta thấy, các góc B-O-B bằng 180° va dé dai lién két B-

O bảng nhau theo mọi phương Điều nảy cho phép ta hình dụng một cách rõ rằng hơn

sự biên dạng của câu trúc perovskite khi hé tinh thể không còn là lập phương, đô dải

liên kết B-O theo các trục sẽ không bảng nhau và góc liên kết B-O-B sẽ khác 180°

(hình 5)

Hình § Sự biến dạng cấu trúc perovskite khi góc B-O-

B+ 180

1.3.2 V§t ligu perovskite ABO; bién tinh

Vật liệu ABO; biển tính là vật liệu có ion A hoặc B được thay thế một phần bởi các ion khác có thể viết đưới dạng công thức tổng quit: (4,_ „4y Xð|_ „By (0 < x, y < I) Với A có thể lả các nguyên tổ họ đất hiểm Ln như La, Nd, Pr, Y hoặc Y; 4 là các kim loại kiểm thổ như Sr, Ba, Ca, Cd, hoặc các nguyên tô như: TI, Ag, BỊ,

Pb, B có thể là Mn, Co; 8 có thể là Fe, Ni, Y, Sau đây là ví dụ một số mẫu đã

được nghiên cứu ché tao: LaFe; Ni,O;, LaNi; Co,O;, LaCo,.,Fe.O3, Lay Sr.FeOs,

Lay.Ti,FeO;, Lay.Nd,FeO;, LaFeosGagsO;, Lai.Sr,MnO;, La; Ca,MnOs, Cai

»Nd,MnO;,Ca;,Nd,Mn;.,Fe,O;; La; Sr.Mny.yNijO3, ¥) La,FeOs,

Cac perovskite ABO, bj bién tinh khi dugec pha tap thay thé sé tao ra trang thai hỗn hợp hóa trị và sai lệch cấu trúc làm cho hợp chất nên trở thành vật liệu có nhiều

GVHD: TS NguyễnAnh Tiến

Trang 17

hiệu ứng lý thú như: hiệu ứng nhiệt điện, hiệu ứng từ trở không lồ, hiệu ứng từ

nhiệt,

1.4 VAT LIEU TREN CO SO YFeO,""

Tỉnh thê YFeO; có câu trúc trực thoi hoặc lục giác (giống với YAlO;) tùy thuộc

vào điều kiện tổng hợp nên nó Mỗi tế bảo đơn vị YEeO; chứa 4 ion sắt ở mỗi đỉnh

nhưng các trục của 4 ion sắt hơi nghiêng so với bát diện (hình 6) Các hiện tượng biến

đạng của pcrovskite chủ yêu là ở vị trí YỶ" trong khí đó các ion Fe”” cơ bản vẫn được

giữ nguyên trong thẻ bát diện

Một số công trình nghiên cứu vẻ tổng hợp YFeO: đã được công bố Yttrium orthoferit có thể được tổng hợp băng phản ứng pha răn thông thường là từ oxit nhưng

quả trình nảy cũng gặp khả nhiều khó khăn do sự hình thành của Y;Fe¿O¿;và Ee:O,

Một sốphương pháp khác cũng đã được đẻ xuất bao gồm phương pháp sol-gel của một hôn hợp kim loại với oxit kiểm Y-Fe, phương pháp Pechini (phương pháp tương tự như phương pháp sol-gel, quá trình này lấy tên của nhà phát minh người Mỹ Maggio Pechini), phương pháp tông hợp bước sóng, phương pháp hóa cơ học và phương pháp quy nạp plasma, phương pháp phân hủy nhiệt,

Hình 6 TẾ bào đơn vị của YFeO;

Yttrium orthoferrite đơn tỉnh thể được sử dụng trong bộ cảm biến và các thiết bị

truyền động nó có nhiệm vụ như bộ chuyển đổi quang vả từ trường, ở đó những tỉnh

Trang 18

Tỉnh thể YFeO; có kích thước nano có khả năng ứng dụng trong chiếu xạ quang

xúc tác dưới ánh sáng nhìn thấy do cấu trúc của nó thuộc loại perovskite va no cé

thuộc tính quang phô hắp thụ YFeO; là chất xúc tác cơ bản đã được nghiên cứu trong

quá trình oxi hóa của thuốc nhuộm hữu cơ.Ngoài ra YFeO có câu trúc lục giác có

hoạt tính xúc tác cao cỏn được sử dụng trong quá trình oxi hóa CO

———e————n—m—m—ïm—>mm—œœam>maammmm>mmaaơờơnơơờơợớơẵnơớn

Trang 19

Khóa luận tôi nghiệp

CHUONG ILCAC TIEN CHAT TONG HOP VA CAC PHUONG PHAP NGHIEN CUU CAU TRUC, TINH CHAT

CUA VAT LIEU NANO Y,.,Cd, FeO,

2.1 CAC TIEN CHAT TONG HOP VAT LIEU Y,.,Cd,FeO,!!74™ 2.1.1 Yttri va hop chat Nguyên tô, số thứ tự Y,39 Nhiệt độ sôi (”C) 3025

Nhiệt đô nóng chảy ( C) 1525

Phương pháp điều chế Nhiệt canxi YF;

Câu trúc tinh the Gói ghém chat khit kiêu lập phương (<1480°C) Lập phương tâm khôi ( t“>1480”C) Ti trong (g/cm”) 4,47 E(M™/M), V -2,37

24.4.1 Yettri kim loại

Yttri là một kim loại chuyển tiếp

mau trang bac (hình 7) Yttri khá phổ biến trong các khoáng vật đất hiểm và một số các hợp chất của nó được sir dung làm lân quang trong các ống tia âm cực, chăng hạn trong các ông dùng cho truyền hình Nguyên tố này thông thường không

tìm thấy trong cơ thể người vả cũng

Hình 7 Kim loại yttri không đỏng một vai trò sinh học nảo

Yur tương đối bên trong không khi, trông khá giống scandi ở bẻ ngoài và về tính

chất hóa học thỉ tương tự như các nguyên tổ nhóm Lantan khi bị phơi ra ngoài ánh

sáng có ánh hơi hỏng Các mảnh vụn hay phoi bảo của kim loại nảy có thể bắt cháy

trong không khí khi nhiệt đô cao trên 400°C Trạng thái oxi hoá phổ biển nhất của

vttri lả +3

_.>amammmmmmmmmmmmmmmmmammmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmamaaaann

GVHD: TS NguyénAnh Tién | THU VIEN

SVTH: Nguyễn Thị Thủy Se eee ene Page19

Trang 20

Khóa luận tốt nghiệ

24.1.2 Oxit yttri

Y,O, la chat rin mau tring va bén trong

khong khi (hinh 8) No được sử dụng như lả

một nguyên liéu dau vao pho biến cho các

ngành khoa học vật liệu cũng như trong tổng

hop vo co

Oxit yttri là hợp chất quan trọng nhất và

được sử dụng rộng rãi để tạo ra các chất lân quang YVO, Eu và Y;O; Eutạo máu đỏ trong

các ống tia âm cực dùng cho truyền hình mau, Hình 8 Oxit yttr

sử dụng làm dén huynh quang trong các loại

kinh hiến vị điện tử truyền, làm vật liệu phát sảng màu đỏ trong các loại đẻn huỳnh

quang

Oxit yttrì dùng chế tạo các dang ngọc hông lưu yttri sắt làm các bộ lọc ví sóng

hiệu suất cao

Oxit yttri duge ding như là phụ gia kết dính trong sản xuất nitrua sĩlic xốp, là

chất phụ gia trong sơn, nhựa, nam châm vĩnh cửu

Các hợp chất chứa nguyên tô này hiểm khi được bắt gặp, nhưng nên hết sức cẩn thận do chúng có độc tính cao Các muối của yttri có thể có khả năng gây ung thư 2.1.2 Cadimi và hợp chất Nguyên tô, sô thứ tự Cd, 48 Câu hình electron (Kr]4d”5sˆ hóa trị Bán kính nguyên tử 1,56 (A® Nhiệt nóng chảy 321 (°C) Nhiệt độ sôi ("C) 767 Nhiệt thăng hoa 112

Trang 21

2.1.2.1 Kừm loại cadimi

Cadimi đã được phát hiện vảo năm 1817 bởi nhà khoa học người Đức

Stromayer(F Stromeyer 1778-1835) Ong dat tén nguyén té la cadimi (Cd) xuat phát từ tiếng Latinh là tên gọi quãng kẽm thời bấy giờ

Cadimi là kim loại mềm, dễ nóng chảy, màu trăng bạc (hình 9) Nhưng ở trong không khí âm chúng dẫn dẫn bị bao phủ bởi màng oxit nên mat anh kim Cadimi có 8 đồng vị bên, trong đó ''*Cd chiếm 28,86% và ''“Cd chiếm 24,07% Đặc biết đông vị

bên '°Cd có tiết điện bắt nơưon rất lớn nên kim loại cadimi được dùng làm thanh

chỉnh dòng nơtron trong lò phản ứng hạt nhân

Vì hợp kim của Cd có đặc điểm là mẻm nên chúng là vật liệu không thay thể được đề chế tạo các ô trục

Bên ở nhiệt độ thường nhờ có mảng oxit bảo vệ, nhưng ở nhiệt độ cao, chủng

cháy mãnh liệt thành oxit Cadimi cháy cho ngọn lửa máu sẵm

Trong thiên nhiên, Cd kém phô biến hơn nguyên tô Zn ở củng nhóm, trữ lượng trong vỏ Trải Đất là 7.6 10” Khoáng chính có Cd là grenokit (CdS), khoáng vat nay hiểm khi tôn tại riêng lẻ mả thường lẫn với khoảng vật của kẽm vả thủy ngân Trạng thái oxi hóa phô biến nhất của cadimi là +2, nhưng cỏ thể tim thấy các hợp chất mà nó

có số oxi hóa + Ì

Cadimi là một nguyên tổ không có ích lợi cho cơ thể con người Nguyên tố này

va các dung dịch các hợp chất của nỏ lả những chất cực độc chỉ với nông độ thấp Khi

làm việc với cadimi một điều quan trọng là phải sử dụng tủ chống khói trong các phòng thí nghiệm để bảo vệ chống lại các khỏi nguy hiểm Khi sử dụng các que hàn bạc (có chứa cadimi) cẩn phải rất can thân

2122 Oxit cadimi

Trong tự nhiên, CđO tổn tai dưới dang khoáng monteponit Là chất khỏ nóng chảy (t”„ =

I813”C), có thể thăng hoa khi nung nóng, hơi rất

độc Uo

Có các mảu từ vảng đến đỏ nâu hay gần như

mảu đen tủy thuộc quá trình hóa nhiệt (hình 10) Hình 10.Oxit cadimi

Trang 22

Có thê điều chế bang cách đốt cháy kim loại hoặc nhiệt phân hydroxit hay các

muối cacbonat, nitrat 2.1.3 Sắt và hợp chất 2.1.3.1 Kim loại sắt

Nguyên tô số thứ tự Fe, 26 Câu hình electron hóa trị [Ar]3d”4sˆ Bán kính nguyên tử (A”) 1,26

Nhiệt nóng chảy ('C) 1538

Nhiét d6 sdi ("C) 2862

Nhiệt lượng nóng chảy(kJ.mof `) 13.81

Nhiệt lượng bay hơi (kJ.mol'”) 340

Hình LŨ Kim loại sat

Sắt có màu trắng xám, để rèn và để đát mỏng (hình 11) Trong tự nhiên tồn tại 4 ding vj ben “Fe (5,84%), “Fe (91,68%), °’Fe (2,17%) va “Fe (0,31%) Sắt có tính từ:

chúng bị nam châm hút vả dưới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm Nguyên nhân của tính sắt từ không phải chỉ là ở nguyên tử hay ion mà chủ yếu là ở

mạng lưới tỉnh thể của chất

Sắt có 4 dạng thù hình bên ở những khoảng nhiệt độ xác định:

770°C 911°C 1390°C 1536°C

œ - Fe ——` j - Fe ——> y - Fe ——> ồ -Fe —— Fe lỏng

Nhitng dang a va j3 có cầu trúc tỉnh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng cấu trúc

electron khác nhau nên d-Fe có tính nghịch từ còn B-Fe có tính thuận từ, œ-Fe khác với ƒ-Fe là không hòa tan cacbon, y-Fe có câu trúc lập phương tâm diện và có tính

thuận từ, õ- Fe có cấu trúc lập phương tâm khối như œ-Fe nhưng tôn tại đến nhiệt độ

nóng chảy

Sắt là kim loại được tách ra từ các mỏ quặng sắt, vả rất khó tìm thấy nó ở dạng

tỉnh khiết Khoáng vật chủ yếu của sắt là quặng manhetite (Fe;O,), quang hematite dé

(Fe,O;) và quặng hematite nâu [FezO;.2Fe(OH)] Để thu được sắt tỉnh khiết, các tạp

Trang 23

2.1.3.2 Sắt (HH) oxi

Fe;O; là chất bột không tan trong nước, có màu nâu đỏ, có tính thuận từ Fe;O; cỏ hình dạng vô định hình va ton tai bon loại hình dang (alpha, beta, gamma va epsilon)

a-Fe,O; duge nghién ciru va tim thay trong ty nhién dudi dang quang hematite

Hematite cé dạng hình thoi ở trung tâm giống như hình dạng của những viên

corondum (a-Al,O;), trong do ion sat (III) chiém 2/3 thé tich bat dién

#-Fe;O:có từtính không ôn định là một điểm riêng để phân biệt nó với các dạng

gamma, alpha va epsilon B-Fe,O; siéu ben voi nhiét và được chuyển đổi thành

hematite ở nhiệt độ khoảng Š00°C

y-Fe,O;t6n tai trong tự nhiên dưới dạng khoáng maghemite y-FcyO; không bên với nhiệt và được

chuyển thành hematite ở nhiệt độ cao hơn Nhiệt độ

và cơ chế của sự thay đổi cấu trúc phụ thuộc vào điều kiện thí nghiệm và đặc biệt là kích thước của các hạt maghemite.y-Fe;O; (maghemite) đã thu hút được nhiều sự nghiên cứu do nó có tính từ và được sử

dung lam chất xúc tác

c -Fe:O› có thể được xem lả chất mới nhất trong

SỈ) giả gỗ hợp chất sắt (HI) oxit, cấu trúc của nó được biết đến

Fe;O; vào năm 1988 bởi Troncetal.e-Fe;O;có hình dạng trực

thoi với 8 tế bào đơn vị (hỉnh 12).e-FeyO;được tổng

hợp băng phương pháp sol-gel hoặc đun nóng dung dịch kali ferricyanit[K;Fe(CNX] với natri hypochlorit (NaC1O) và kali hydroxit, sau đó nung kết tủa ở 400°C Nhiệt độ

chuyển dạng thù hình từ £-Fe;O;->dœ-Fe;O; nằm trong khoảng tir 500°C + 750°C

Kích thước của các hạt e -FezO được chuẩn bị theo những phương pháp khác nhau là khoảng 30-80nm

Màu sắc tự nhiên cũng như tổng hợp của FezO; như màu đỏ, nâu và màu đen

được sử dụng trong ngành sản xuất sơn, phụ gia và trong sản xuất kinh mau.Sat (III)

oxit còn được sử đụng làm chất xúc tác cho nhiêu phản ứng quan trọng trong công GVHD: TS NguyễnAnh Tiến

Trang 24

Khoa luận tốt nghiệp

nghiệp sản xuất hoá chất, nó là chất xúc tác của phản ứng khử ethylbenzen đề sản xuất

styren Người ta đã chứng mính Fe;O; là chất xúc tác có hiệu quả trong quá trình oxi hoá các hydrocacbon polyaromatic xúc tác đốt nhiên liệu, than hoá lỏng và pha hơi trong quá trình oxi hoa cua axit benzoic

Ee;O; cũng là nguyên liệu đầu vào để sản xuất ferrite, ngoài ra nó còn được sử

dụng trong công nghệ sản xuất gồm sử, nam châm vĩnh cửu, trong kĩ thuật lưu trữ

phương tiện truyền thông 2.1.3.3 Sắt (HI) hydroxi

Fe(OH); được tạo ra khi cho dung dịch bazơ tác dụng với muối sắt (HI) Sản

phẩm cỏ màu đỏ gỉ, nâu đỏ hay mau ánh tím được sử dụng làm bột màu, ngoài ra nó

được sử dụng ở trạng thái tinh khiết để làm thuốc giải độc asen

Fe(OH); không tan trong nước và cỏ tính lưỡng tỉnh: tan để trong dung dịch axit vả tan được trong dung dịch kiềm đặc nóng hoặc Na;CO; hay K;CO; nóng chảy

2.2 CÁC PHƯƠNG P HÁP NGHIÊN CỨU DAC TRUNG CUA VAT LIEU NANO Y;,Cd,FeO,!*!

2.2.1 Phương pháp phân tích nhiệt

2.2.1.1 Phương pháp phân tích nhiệt ví sai (DT4)

Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phương pháp phân tích nhiệt trong đó mẫu và

chất tham khảo trơ được nung đồng thời trong lò Chất tham khảo trơ không bị biển

đổi trong khoảng nhiệt độ đang khảo sát nên nhiệt độ của nó biến thiên tuyến tính với

nhiệt độ của lò Các phản ứng xảy ra trong mẫu luôn kẻm theo sự thu nhiệt hay toả nhiệt nên sẽ làm nhiệt độ của mẫu thay đổi không tuyến tính với nhiệt độ của lò

Phân tích nhiệt thường được tiến hành trong môi trường khí trơ thường là Nitơ,

Lượng nhiệt được hấp thụ (thu nhiệt hay giải phóng (tỏa nhiệt) khi trong mẫu có những thay đổi lý hoá nhất định

Kết quá đo DTA phụ thuộc vào nhiều yếu tổ :

- Các yếu tô phụ thuộc thiết bị, như hình dáng và kích thước lò, khi quyển của

lò, vị trí cặp nhiệt, vật liệu làm chén nung, tốc độ nung,

- Các yêu tô phụ thuộc mẫu và chất tham khảo như lượng, kích thước hạt độ

dẫn nhiệt, nhiệt dung riêng, hệ số giãn nở nhiệt, của mẫu và chất tham khảo

Trang 25

Đường cong DTA còn dùng để xác định hiệu ứng nhiệt của phản ửng.Hiệu ứng

nhiệt của phản ứng được tính tốn thơng qua diện tích peak Ngoài ra phương pháp

phân tích nhiệt vì sai còn dùng để xác định độ tính khiết của mẫu

2.2.1.2 Phương pháp phân tích khối lượng nhiệt (TG4)

Phương pháp phân tích khối lượng nhiệt (TGA) là phương pháp khảo sát sự thay

đôi khỏi lượng của chất theo nhiệt độ khi chất được đặt trong lò nung có chương trình

thay đổi nhiệt độ được kiểm soát một cách chặt chẽ Nhiệt độ nung có thể lên đến

1600°C

Tử giản đỏ phân tích khối lượng nhiệt, ta có thể xác định độ bên nhiệt của chất,

các quả trình hóa lí xảy ra trong quá trình phân hủy nhiệt của chất và đồng thời xác

định được độ tỉnh khiết của chất

Phương pháp phân tích khối lượng nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đỏ

các tính chất vật lí, hóa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ (nhiệt độ được thay đổi có quy luật).Trên cơ sở lí thuyết về nhiệt động học, từ

sự thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc

phân tích Hiện nay, kĩ thuật này được ứng dụng khá phổ biến trong nhiều lĩnh vực như cho biết thông tin vẻ cấu trúc, độ bền, độ ôn định của phản ứng hóa học, tính chất động học, nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, xác định thành phần khối lượng

các chất có trong mẫu Phương pháp phân tích này được dùng để xác định tính chất

vật lí và hóa học của polyme, những vật liệu có dạng tỉnh thẻ

Trong phương pháp TGA, mẫu được đặt trên đĩa, cân liên tục và nung nóng đến nhiệt độ bay hơi Nguyên tắc hoạt động của máy đo TGA dựa vào quá trình tăng nhiệt

độ và các quá trình lí hóa xảy ra làm thay đổi khối lượng của mẫu, nhờ đó bộ cảm

biển khối lượng chuyền tín hiệu vẻ máy tính và chuyên đổi thành phần phản trăm khối

lượng của vật liệu bị mắt đi

Trong đề tài này, chúng tôi khảo sát quả trình phản hủy nhiệt của mẫu trên máy

phản tích nhiệt Labsystearam đặt tại Viện H57 — Bộ công an, Hà Nội

Trang 26

2.2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của vật liệu

2.2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tỉa X (XRD)

Nhiéu xa tia X là thiết bị dùng đẻ nghiên cứu, xác định pha cấu trúc tỉnh thẻ của

vật liệu Nó là một trong những công cụ quan trọng nhất được sử dụng trong nghiên

cứu hóa học chất rắn và khoa học vật liệu (hình 13)

Nguyên tắc:

Theo lý thuyết cấu tao tinh thẻ,

mạng tỉnh thể được xây dựng từ các

nguyên tử hay ion phân bố đều đặn

trong không gian theo một quy định

xác định Khi chiếu một chủm

electron có năng lượng lớn vào bè

Hình 13 Nhiễu xạ tia X mặt của đối âm cực (anoU, các electron ở bè mặt của đối âm cực bị

bức ra và làm xuất hiện lỗ trống Các electron ở mức năng lượng cao hơn nhảy về

mức năng lượng thấp hơn đẻ lắp đây chỗ trống và đồng thời làm phát ra năng lượng

thừa và năng lượng đó được gọi là tia X

Nguyên tắc cơ bản của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào định luật Brapg:

nd = 2dsin@

Trong đó: n - bậc nhiễu xạ (n là số nguyên)

À — bước sóng của tia X

d - khoảng cách giữa hai mặt phăng tỉnh thẻ lân cận

0 — góc giữa tia tới và mặt phẳng phản xạ

sẽ cho một cực đại nhiều xạ tại vị trí góc 0 tương ứng trên giản đồ nhiễu xạ

Trang 27

Trong đê tài này, phố XRD được tiến hành do trén may D8-ADVANCE tai Vién

Khoa học và Công nghệ Tp HCM

2.2.2.2 Phương pháp kính hiên vỉ điện tir quét (SEM)

Kính hiển vị điện tử quét là thiết bị để nghiên cứu hình thái học bẻ mặt của mẫu

Thiết bị này dùng để chụp ảnh ví cầu trúc bể mặt với độ phóng đại lớn gấp nhiêu lần

so với kính hiển vị quang học (hình 14)

Nguyên lý hoạt động: một chùm tia điển tử đi qua các thâu kinh điện từ đề hội tụ thành một điểm rất nhỏ chiêu lên bề mặt của mẫu nghiên cửu Nhiều hiệu ứng xảy ra

khi các hạt điện tử của chùm tia va chạm với bề mặt của vật rắn Từ điểm chùm tia va cham với bẻ mặt của mẫu có nhiều loại hat, nhiều loại tia phát ra (tín hiệu) Các tín

hiệu nảy baogôm: điện tử thử cấp, chùm điện tử tản xa ngược, điện tử hấp thụ, điện tử

Auger vả tia X Căn cử vảo thông tin thu được bởi ông đếm từ các tín hiệu trên, người ta cỏ thế dựng lại hình thái bề mặt mẫu một cách chính xác

Hình 14.Kính hiện vi điện tử quét (SEM)

Trong dé tai này, mẫu của chúng tôi được đo bởi máy SEM JOZEON 74I0 tại phòng kính hiền vị điện tứ quét SEM của Viện khoa học và Công nghệ Tp HCM

222.31 Phương pháp áo độ từ hóa

Đô từ hóa hay từ đô M (magnetization) là một đạt lượng sử dụng trong từ học được

xác định bảng tổng mômen từnguyên tử trên một đơn vịthẻ tích của vật từ Đôikhi, từ

Trang 28

độ còn được định nghĩa là tông mômen tử trên một đơn vị khối lượng.Từ độ là một đại lượng véctơ,

Lực kháng từ H, (coercivity) được định nghĩa bằng giá trị của từ trường cần đặt vào để

triệt tiêu từ độ hoặc cảm ứng từ của vật từ.Khi gọi là trường đảo từ, đại lượng này

được định nghĩa là từ trường cân đặt đẻ đảo chiều từ độ của vật từ

Thực tẻ, lực kháng từ chỉ tồn tại ở các vật liệu có trật tự từ (sắt từ, ferrit từ ) Thông

thường, lực kháng từ thưởng được xác định từ đường cong từ trẻ của vật liệu từ Dựa

vào khái niệm lực kháng từ, người chia vật liệu sắt từ thành hai loại là vật liệu sắt từ

cứng và vật liệu sắt từ mềm:

Vật liệu từ cứng là khó từ hóa và khó khử từ, nó có lực kháng từ cao.Điều kiện tối

thiểu là trên 100 Oe, nhưng vật liệu từ cứng phô biến thường có lực kháng từ cỡ hàng ngan Oe trở lên, Vật liệu tir cứng có thẻ dùng để chế tạo các nam châm vĩnh cửu hoặc được sử dụng làm vật liệu ghi từ trong các ô đĩa cứng, các băng từ

Vật liệu từ mẻm phải có lực kháng từ nhỏ hơn cỡ 100 Oe.Những vật liệu có tính từ

mềm tốt, thậm chí có lực kháng từ rất nhỏ (tới cỡ 0.01 Oe) Cac chất sắt từ mềm được

ứng dụng trong các lõi biến thế, lõi dẫn từ, cuộn cảm, nam châm điện, cuộn chặn, cảm

biển đo từ trường Tuy nhiên, một loại vật liệu từ mềm mới — vật liệu có cấu trúc

nano đang rất được chú trọng nghiên cứu

Từ trễ (magnetic hysteresis) là hiện tượng bắt thuận nghịch giữa quá trình từ hóa và đảo từ ở các vật liệusắt từ do khả năng giữ lại từ tính của các vật liệu sắt từ Hiện

tượng từ trễ là một đặc trưng quan trọng và để thấy nhất ở các chất sắt từ

Hiện tượng từ trễ được biểu hiện thông qua đường cong từ trễ (hình 15) được mô tả như sau: khi tăng dẫn từ trường đến mức đủ lớn, ta có hiện tượng bão hòa từ, lúc đó

tất cả các mômen từ sắp xếp song song với nhau và trong vật liệu chỉ có một đômen duy nhất Nếu ta ngắt từ trường, các mômen từ sẽ lại có xu hướng hỗn độn vả lại tạo thảnh các đômen, tuy nhiên, các đômen này vẫn còn tương tác với nhau (ta tưởng

tượng hình ảnh các nam châm hút nhau làm chúng không hỗn độn được) do vậy tổng mômen từ trong tồn khối khơng thể bằng 0 mà bằng một giá trị khác 0, gọi là độ từ

dư (remanent magnetization) Điều này tạo thành hiện tượng trễ của vật liệu.Nếu muốn khử hồn tồn mơmen từ của vật liệu, ta cần đặt một từ trường ngược sao cho

GVHD: TS NguyénAnh Tiến

Trang 29

mưmen tử hồn toàn bằng 0, gọi là lực kháng từ.Đường cong từ hóa (sự phụ thuộc của

từ độ vảo từ trường ngoài của chất sắt từ) khác với chất thuận từ ở chỗ nó là đường

cong phí tuyến (của thuận từ là tuyến tính) và đạt tới bão hòa khi từ trường đủ lớn

Nguyên tắc chung của phép đo từ trễ là đo sự biển đổi của mômen từ hoặc cảm

ứng từ theo sự thay đổi của từ trường Từ trưởng đặt vào được biến đôi theo một chu

trinh (từ giá trị 0 đến giá trị cực đại, sau đó giảm dần và đổi chiều đến từ trường

ngược hướng, và lại đảo trở lại giá trị cực đại ban đâu) Có thể đo đường cong từ trễ

bảng các phương pháp:

« Đo băng điện kế xung kích

+ Do bing tir ké va cac thiết bị đo từ trễ

« Đo băng phép đo quang tử (hiệu ửng Kerr) B(H)= 4+) (BH uợi Hình L5.Đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ

Mẫu bột sau khi được điều chế được dòn vào cốc thủy tỉnh nhỏ, cân mẫu.Sau đó, cốc thủy tỉnh chứa mẫu trên được đặt vào khe từ của máy Tiếp theo, nhập các dữ liệu nhằm giúp máy đưa ra kết quả chính xác nhất (mẫu ở dạng nào: rắn hay lỏng, khối

lượng mẫu, thông số cần lấy sau khi đo: H, và M,), theo dõi từ trường của máy sao

GVHD: TS NguyễnAnh Tiền

Trang 30

Khóa luân tốt nghi

cho bão hòa với độ kháng từ của bột Cuỗi cùng, cho máy hoạt đông và đưa ra biểu đô đường cong từ trễ và kết quả theo yêu câu

Hình I6 Thiết bị đo từ tính MICROSENE EVII

Trong để tài này độ từ tính của mẫu vật liệu được đo bởi máy Microsene EV1 la phòng Vật liệu từ và siêu dân của Liện khoa học và C ông nghệ Tp HCM

—=Trasaxxxas>as>a>aằ——m—>—m—>———>—>——>—>—>—>—>ờ———>————m

GVHD: TS NguyénAnh Tiên

Trang 31

CHUONG IIL THUC NGHIEM — KET QUA - THAO LUAN

3.1 THỰC NGHIỆM

3.1.1 Hóa chất và dụng cụ

Dung cụ: Cốc thuỷ tỉnh loại 1000 ml cốc thuỷ tỉnh loại 50 ml, máy hút chân

khong, phéu loc, gidy lọc, đùa thủy tỉnh, cân phân tích, bếp điện, máy khuấy từ gia

nhiệt, tủ sây, lò nung Wise Therm, chén nung chén sứ, chày sứ

3.1.2Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano Y¡

,Cd,FeO; băng phương pháp đồng kết tủa

Các loại hóa chất Y(NO;);.6H;O, CdCI;2HạO

và Fe(NO;);.9H,Otinh thé đã được chuẩn bị theo

đúng tỉ lệ hợp thức đề tổng hợp nên Y¡ Cd,FeO; ứng với x=0.l và 0.2, sau đó hoà tan hoản toàn trong

nước cất được dung dịch A Còn tác nhân gây kết tủa

(NH¿);CO) được hỏa tan thành dung địch B Sau đó

2 dung dịch nảy được tiễn hành theo qui trình sau: - Nhỏ từ từ dung dịch hỗn hợp muối Y(NO;);

0.01M, CdCl, 0.01M va Fe(NO;); 0.01M với tỉ lệ

mol tuong tng (1-x):x:1 ( x= 0.1; 0.2) vao mét céc

nước đang sôi(hình 17) Sau khi cho hết muỗi vào ta

đun sôi thêm 5 - 7 phút nữa, trong trường hợp nảy

dung dịch có màu nâu đỏ và không đổi màu cho đến khi để nguội đến nhiệt độ phòng Dung dịch thu được để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó nhỏ từ từ dung dịch

(NH,);CO;5% vào để kết tủa hết các cation trong dung dịch

Hình I7 Mô tả thi nghiệm

- — Kết tủa thu được đem khuấy đều bảng máy khuấy từ trong khoảng thời

gian 15 — 20 phút Sau đó lọc kết tủa bằng máy hút chân không và rửa kết tủa bằng nước cất vài lần rồi đem phơi khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng (khoảng 2-3 ngày)

GVHD: TS NguyễnAnh Tiền

Trang 32

Kết tủa sau khi phơi khô được nghiên mịn rồi nung trong chén niken với lò nung

Wisetherm ở các điêu kiện nhiệt độ là 650°C, 750°C vả 850°C để kiểm tra sự hoàn thiện việc kết tính va tạo pha đồng nhất

3.2 KÉT QUÁ VÀ THẢO LUẬN

3.1.1 Kết quả tông hợp vật liệu nano Ys „Cdạ;FeO;

Dé khảo sát sự thay đôi khỏi lượng theo nhiệt độ cũng như các quá trình hóa lí

xảy ra trong qua trình phân hủy nhiệt của mẫu kết tủa đã được sấy khô, chúng tôi sử dụng phương pháp phân tích nhiệt DTA/TGA

Trên hình 18 là giản đồ phân tích nhiệtcủa mẫu bột Y¿ yCdạ ;FeO; Dựa vảo hình 18, ta thấysự mắt khối lượng xảy ra chủ yếu ở 3 vùng nhiệt độ: 40°C -280°C: 280°C -

620°C và 620°C - 860°C với tông phần trăm mắt khối lượng là 38.36 1%:

- _ Nhiệt độ từ 40°C-280°C, khối lượng mẫu giảm 2.107 mg chiếm 2l1.159%, ứng

với sự mắt nước vật lý của các chất trên bể mặt sản phẩm

- - Từ 280”C-620C, khỏi lượng mẫu giảm 1.360 mẹ chiếm 13.657%, được gán cho hiện tượng mất nước hóa học của các phân tử nước liên kết khá chặt chẽ

với các phân tử khác trong sản phẩm đồng thời xảy ra sự nhiệt phân các muỗi Y;(CO:);, CdCO›và giải phóng khí CO¿

- - Khoảng từ 620C, ta thấy có sự giảm khối lượng và từ 650°C ta quan sát thấy tại đây sự mắt khói lượng coi như không đáng kẻ,chứng tỏ ở khoảng nhiệt độ nảy mẫu bột điều chế đã ổn định, các thành phần kém bền xem như đã bị phân

hủy và bay hơi hết |

Trang 33

OTA

‘00 90

40%

Hinh 18 Gian dé phan tich nhiét ctia mẫu bột Y¿yCd, ›FeO;

điều chế bằng phương pháp đẳng kết tủa

Hình 19 hình 20 là phổ nhiễu xạ tia X ( XRD) cia mau bét Yo 4Cdy 2FeOysau khi nung 6 650°C, 750°C trong | gidva gián đề ghép phổ của 3 mẫu nung ở 650C, 750°C,

850°C trong | gid (hinh 21)

Yttrium Iron Oxide un ei Shtaessereestaesstecs | re KNÌw AP Wael Mic fos eet * ° “ 4 « - ° oil ———S— eS eg ve i a * ˆ - “ i Y;aCa, ;Fôâ,

Hỡnh 19 Phú XRD ca YyxCdạ ›zFeO: sau khi nung & 650°C trong | gid da

ghép với phô chuẩn YFeO;

Trang 34

Yttrium Iron Oxide

4

Hình 20 Phô XRD của Yo ¢Cdo 2FeO; sau khi ming 4 750°C trong | gid da

ghép với phô chudn YFeO; + J ee ra TVA aS “ Mn — it Â⁄„Ð L —_ ~ Ahn - V cali Fey, "80% ie a wW TỶ L4 TY Y y - - *e J FX eure

Hinh 21: Phộ XRD ctia ƠyôCdp FeO; sau khi nung 6 650°C, 750°C, 850°C

ghép phô, chúng tơi nhận thay:

~— Y;sC«;zƑVe e5 6sC

Quan trong Í giờ

Khi nung ở nhiệt độ 650°C, các peak của sản phẩm mong muốn bắt đầu xuất hiện với cường độ còn bé, các peak nhỏ của các loại tạp chất xuất hiện rất

perovskite Y» xCdy 2FeO;hoan chinh

nhiều, trong đỏ có peak tạp chất của Y;FesO;;, độ tỉnh khiết chưa cao Như vậy, khi nung ở nhiệt độ 650°C, nhiệt độ nung chưa đủ để hình thành đơn pha

SVTH: Nguyễn Thị Thủy

Trang 35

- - Ở nhiệt độ 750C, chúng tôi thấy các peak của sản phẩm hình thành với cường

độ cao hơn khí nung ở 650°C, mau nung là chất chuẩn đơn pha đồng nhất có thé van côn lẫn tạp chất nhưng ít hơn nhiều so với nung ở 650°C

Tử các kết quả phân tích trên, chúng tôi cỏ thể kết luận răng, ở nhiệt độ 750°C sự

hình thành đơn pha perovskite YsgCdạ;FeO; là tốt nhất khi tổng hợp vật liệu bảng

phương pháp đông kết tủa

Đề xac định ham lương Cd pha tạp trong mạng YFeO ;, chúng tôi tiền hành xác

định ham lương cac nguyên tô Y, Cd va Fe trong mầu Y ạzCdạ;FeO; nung ơ 750°C

(t=1h) theo chi tiéu Ref AOAC 965.09 tai Trung tâm Dich vu Phân tích thí nghiệm

của Sơ Khoa học và Céng nghéthanh phé Hé Chi Minh Két qua phan tich duoc trinh

bay trong bang |

Bang I Ham lugng Y, Cd, Fe trong mdu vat liéu Yo gCdp ;FeO; nung 750°C (t=lh) STT Chỉ tiêu kiếm nghiệm Don yi tinh Két qua Y % 35.1 2 Cd % 10.5 3 Fe % 27.4

Từ kêt qua ham lương phần trãm , dua vé ti Jé mol , chúng tôi thu được tỉ lệ mol

Y”*:Cd°":Fe”`~ 8:2:10 Như vây, hàm lượng các ion kim loại trong mẫu vật liệu sau

khi nung gần giông vơi cac ham lương cua chung trong muôi ban đầu _ Điều nay co

thê kêt luân lương Cd đa đi vao mang tỉnh thẻ YFeO:

Như vậy, thông qua các kết quả phân tích nhiệt cùng với kết quả nhiễu xạ tia X

và kết quả xác định hàm lượng nguyên tố „ ta có thể miều tả quá trình hình thành đơn

pha Yạ „Cda;FeO; bằng các phương trình phản ứng hóa học qua các giai đoạn sau: Giai đoạn I:quá trình phản ứng của các muối ban đầu với tác nhân kết tủa

(NH¿);CO; tạo thành các muỗi cacbonat không tan và các hydroxit sắt:

2Fe(NO ); + 3(NH4),CO; + 3H,O— 2Fe(OH);‡ + 3CO;† + 6NH;/NO: 2Y(NO;); + 3(NH,)2,CO; — Y2(CO 3); + 6NHyNO,

GVHD: TS NguyénAnh Tien

Trang 36

CdCl, + (NH,y),CO,;— CdCO,+ 2NH,CI

Giai đoạn 2: là quá trình phân huỷFe(OH); ,Y;(CO:); và CdCO; khi nung mẫu ở nhiệt độ cao tạo thành các oxit tương ứng:

2Fe(OH); —+ Fe,O, + 3H,O YCO 3); — Y,0; + 3CO;

CdCO;—+ CdO + CO,

Giai doan 3: là qua trình két hợp giữaFe;O;, Y;O; và CdOở nhiệt độ cao tạo thành

ferrite:

tÚc

FeO, + 0.8Y,0; + 0.4CdO—>2Y§ạ q€Cdạ ;yFeO;

[iếp theo, chúng tôi dùng kính hiển vị điện tử quét SEM đẻ khảo sát hình thai,

cầu trúc hạt của các mẫu sau nung Ảnh SEM ở hình 22 cho thấy ở nhiệt độ 650°C, các hạt có dạnggân như là hình cầu nhưng bị kết tụ thành những khối hạt lớn với kích

thước trung bình từ 60 — 100 nm.Đa số các hạt ở nhiệt độ 750°C (hình 23) có dạng

hình cầu khá đồng đều, kích thước dao động trong khoảng 40 — 60 nm.Như vậy có thể nói nhiệt độ nung 750C trong | giờ là điều kiện khá thích hợp để tạo ra hạt nano

Yø gCdaạ 2FeO: với kích thước nhỏ

Hình 22 Ảnh SEM của mẫu bộtYa §Cdp »FeO, sau khi nung & 650°C (t = Ih)

een eee ener eee SS

Trang 37

Khóa luận tốt nghiệ

Hình 23 Anh SE.M của mẫu bột Yạ „Cả, ;FeO›sau khi nung ở 750°C (t = Th)

3.2.2 Kết quả tổng hợp vật liệu mano Ye9Cd,, FeO;

[Dựa vào kết quả phân tích nhiệt và kết quá phân tích XRD của các mẫu vật liệu YoyCdạ;FeO; ở mục 321, chúng tôi đã tiến hành khảo sát mẫu vật liệu

YaCdạ ¡FeO;nung ở khoảng nhiệt đô 750°C trong vòng | git

Yttrium Iron Oxide

>

Hình 24 Phó XRD của Yạ /Cáa ¡FeO); sau khi nung ở 75ŒC trong Ì giờ đã ghép

với phô chuẩn YFeO;

Trên giản đồ XRD hình 24không thấy xuất hiện các peak nhiễu xạ đặc trưng của

các pha có chứa Cd như CdCO;, CdO, Điểu đó cho thấy lượng Cd bổ sung vào

nguyên liệu ban đầu đã đi vào mạng lưới tính thể của YFeO; Tuy nhiên ở nhiệt

Trang 38

độnày, ta vẫn thây sự xuất hiện của peak tạp chất có cường độ khả cao Do đó, chúng tôi đã tiễn hành nung tiếp mẫu ở 850°C trong vỏng | gid

Yttrium Iron Oxide “+ s Ln xi Vere fot

Hinh 25.Phé XRD cua Vox do FeO; sau khi nung 6 850°C trong | gid da

ghép với phô chuẩn YFeO;

Giản đỗ nhiều xạ tia X của các mẫu Ys„Cdạ ¡FeO; sau khi nung ở 850°C trong | giờ được chỉ ra ở hình 25 Ở nhiệt độ nảy, ta có thể bỏ qua sự xuất hiện của peak tạp chất do cường độ của nó rất thấp Như vậy, sự hình thảnh đơn pha perovskite khả

hoàn thiện đối với mẫu Y¿ „Cdạ ¡FeO;được điều chế ở nhiệt độ 850°C

Với mẫu YsgCdạ ¡FeO; chúng tôi chọn mẫu nungở 850C (t=lh) để xác định hàm lượng nguyên tô Kêt qua thu được thê hiên qua bang 2

Bảng 2 Hàm lượng Y Cd Fe trong mẫu vất liêu Yạ ¿Cd; FeO; nung 850%” (t=lh) STT Chỉ tiêu kiếm nghiệm Đơn vị tính Kêt qua ! Y % 39.1 2 Cd % 5.4 3 Ke % 273

Cũng giống như mẫu Y oxCdy2FeOs, trongmauY søCdạjFeO; tỉ

lêY**:Cd”°:Fe”'~9-I:10 Như vây , hàm lượng các ton kim loại trong mẫu vật liệu

GVHD: TS NguyénAnh Tiến

Trang 39

Khóa luận tt nghiệp

ee YooCdy ;FeO; saukhi nung gan giéng vơi cac ham lương cua chung trong mudi ban đầu Điêu nay co thê kết luân lương Cd da di vao mang tinh thé YFeO ¡

Hinh 26 là ánh SEM của mau bét Yo oCdy \FeOsnung G850°C trong vong |

Trang 40

3.3.3 Các đặc trưng từ tính của vật liệu nano Y; ,Cd,FeO; (x= 0.1 và 0.2)

Từ tính của các mẫu vật liệu được biếu diễn thông qua đường cong từ trể được chỉ ra ở hinh 27 và 28 § 3 | | > =| ~< '<Ì P| sẽ ° be oOo - w o — " Ấ 42- Magnetization (emu/g) Magnetization (emu/g) : b ° > - T , SORA AL OOP ‘15000 90000 5000 0 V Y— CV FC CV Kố Cố c6 CS Cố | v.v, `'- ‹< S000 10006 15000 6000 190000 -%@0@ 9 5000 10000 19000

Applied field (Oe) Applied field (Oe)

Hình 27 Gian dé chong phé tir tré cua Hình 28 Giản đồ chông phỏ từ trễ của

mau vat liéu Yo «Cdy >FeO; mẫu vật liệu Yạ„Cd; ,FeO;

Bảng 3 Thông số từ tính của các mẫu vật liệu

STT Mẫu vật liệu M, (emu/g) | M,(emu/g) | H,(Oe)

1 YoxCdy FeO, 750°C 32.280 421.350 264.88

2 YosCdo FeO; 850°C 9 660 357.173 66.12

3 YooCdy ;FeO; 750°C 14.771 361 916 51.08

4 YooCdy |FeO; 850°C 268.828 1.511 55.87

Kết quả ở bảng 3cho thấy:

- Đối với 2 mẫu vật liệu YayCda;FeO: điều chế được thì mẫu Ys„Cdạ;FeO; ở 750°C có lực kháng từ H, khá lớn (>> 100 Oe), đồng thời độ từ dư M,củamẫu

này khá bé Điều này chứng tömẫu Ya„Cdạ;FeO› ở 750°C thuộc loại vật liệu

sắt từ cứng, thích hợp trong việc chế tạo các nam châm vĩnh cửu hoặc được sử

Định dạng
Số trang	43
Dung lượng	2,79 MB