Đề tài : phương pháp phân tích phổ EDX doc

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI BÁO CÁO KỸ THUẬT PHÂN TÍCH PHỔ ĐỀ TÀI: Phương pháp phân tích phổ EDS ( Energy-dispersive X-ray spectroscopy) SVTH: Nguyễn Văn Du Lớp: Vật Liệu Điện Tử GV bộ môn: TS. Nguyễn Ngọc Trung Tr-ờng đại học bách khoa hà nội Báo cáo kĩ thuật phân tích phổ Đề tài: Ph-ơng pháp phân tích phổ EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) Sinh viên thực hiện: Nguyễn Văn Du Lớp: Vật Liệu Điện Tử GV bộ môn: TS. Nguyễn Ngọc Trung Hà Nội, Ngày 25 tháng 05 năm 2009 Nội dung báo cáo 1. Khái quát chung về kĩ thuật phân tích phổ. 2. Nguyên lý của phép phân tích bằng EDS. 3. Kĩ thuật ghi nhận và độ chính xác của EDS. 4. Một vài ứng dụng của phép phân tích . 5. Đánh giá ph-ơng pháp & Kết luận. I. Tổng quan về phép phân tích phổ EDX Kĩ thuật EDX đ-ợc phát triển từ ngững năm 1960 và thiết bị th-ơng phẩ xuất hiện vào đầu những năm 1970 với việc sử dụng Detector dịch chuyển Si, Li hoặc Ge. Có nhiều thiết bị phân tích EDX nh-ng chủ yếu EDX đ-ợc phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ổ đó các phép phân tích đ-ợc thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng l-ợng cao và đ-ợc thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện tử. Sỏ đồ cấu tạo máy phân tích SEM ứng dụng của EDX Phổ tia X phát ra sẽ có tần số(năng l-ợng phôtn tia X) trải trong một vùng rộng và đ-ợc phân tích nhờ phổ kế tán sắc năng l-ợng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng nh- thành phần. Phổ tán sắc năng l-ợng tia X hay phổ tán sắc năng l-ợng là kĩ thuật phân tích thành phần hoá học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do t-ơng tác với các bức xạ ( chủ yếu là chùm điện tử có năng l-ợng cao trong các kính hiển vi điện tử ). Trong các tài liệu khoa học, kĩ thuật này th-ờng đ-ợc viết tắt là EDX hay EDS xuất phát từ tên gọi tiếng anh Energy-dispersive X-ray spectroscopy II. Nguyên lý của EDS Khi chùm điện tử có mức năng l-ợng cao đ-ợc chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và t-ơng tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử T-ơng tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có b-ớc sang đặc tr-ng tỉ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử tuân theo định luật Mosley: Tần số của tia X phát ra là đặc tr-ng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho ta các thông tin vow các nguyên tố hoá học có mặt trong mẫu. Đồng thời chow các thông tin vow tỉ phần các nguyên tố này. Hình ảnh phổ tán sắc năng l-ợng tia X của mẫu màng mỏng ghi nhận trên kính hiển vi điện tử truyền qua. Điều đó có nghĩa là tần số tia X phát ra là đặc tr-ng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hoá học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này. III.Kĩ thuật ghi nhận và độ chính xác của EDS I.1 Kĩ thuật ghi nhận Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có năng lượng biến thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận (năng lượng) nhờ detector dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li ) được làm lạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độ phân giải của phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độ nhạy của detector (vùng hoạt động tích cực của detector). I.2 §é chÝnh x¸c cña EDX Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thông thường ghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3-5% trở lên). Tuy nhiên, EDX tỏ ra không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C ) và thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưng K α , K β , và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó khăn cho phân tích). IV.Một vài ứng dụng của phép phân tích 1. Nghiờn cu n mũn v lũ quay xi mng Ăn mòn vỏ lò quay Ximăng đ-ợc chia làm hai loại: ăn mòn trong quá trình dừng lò do ng-ng tụ hoặc hấp thụ n-ớc và ăn mòn ( nhiệt độ cao) trong quá trình lò làm việc. 2. Hình thái và thành phần của gỉ sắt. Các sản phẩm ăn mòn đều giòn, xốp và gần giống cốc. Gỉ ở chỗ tiếp xúc với gạch chịu lủa có màu nâu nhạt còn ở chỗ tiếp xúc với vỏ thép có màu nâu bóng hoặc đen óng. Gỉ điển hình. Phía gạch chịu lửa: đen, nâu. Phía vỏ lò - sáng bóng và đen Phân tích tiết diện ngang của gỉ bằng phương pháp SEMIEDX cho thấy gỉ có cấu trúc xốp và đa lớp - gồm nhiều lớp kế tiếp nhau với thành phần chính là oxyt sắt và sunphua sắt. Từ đó có thể phân biệt được ba loại gỉ: - Gỉ không chứa clo và kiềm - Gỉ chứa clo không chứa kiềm - Gỉ chứa cả clo và kiềm [...]...Biu EDX mt ct ca g, Mi biu ln lt tng ng vi O, S, Cl, v K Ký hiu Ka di mi nh l ch tớn hiu phõn tớch c l tớn kiu Ka Phõn tớch EDX c thc hin trờn 4 mu c ly xung quanh mt v tr : mt mu bt g nghin mn, mt mu g phớa gch, mt mu g phớa v thộp, v mt mu ỏy ca gch chu la Kt qu c trỡnh by trờn bng 1 Cú th thy rng hm lng lu hunh (S), clo (Cl) v kali (K) hai mt g rt ging nhau: S = 3,5%, Cl = 6%... mu: bt n mũn, g phớa v lũ v g phớa gch Mt ln na, bt n mũn li cha nhiu lu hunh hn hai loi g n mũn tng ng Tuy nhiờn g li cha rt nhiu kali mc dự vn cha mt lng clo d Bng 2 Phõn tớch vi lng 3 mu ly xung quanh mt v trớ (% khi lng) G st St Lu hunh Clo Kali Bt g 64 14 12 6,5 G phớa gch, mu ti 64 1,5 19 7,0 G phớa v thộp, mu sỏng 81 2,0 11 3,0 Phõn tớch nh lng EDX vi cu trỳc ca g Trờn: phõn tớch nh lng Di:... kốm tớn hiu ca K v S V.Đánh giá ph-ơng pháp & Kết luận -u Điểm: Ph tia X phỏt ra s cú tn s (nng lng photon tia X) tri trong mt vựng rng v c phõn tich nh ph k tỏn sc nng lng do ú ghi nhn thụng tin v cỏc nguyờn t cng nh thnh phn phõn gii ca phộp phõn tớch ph thuc vo kớch c chựm in t v nhy ca detector (vựng hot ng tớch cc ca detector) Nh-ợc Điểm: chớnh xỏc ca EDX cp mt vi phn trm (thụng thng ghi... G phớa gch, mu ti 64 1,5 19 7,0 G phớa v thộp, mu sỏng 81 2,0 11 3,0 Phõn tớch nh lng EDX vi cu trỳc ca g Trờn: phõn tớch nh lng Di: SEM ca g biu trờn cú cỏc nguyờn t O, S v K Hỡnh nh phõn tớch SEM -EDX trờn tit din ngang ca g cha kim Ln ny cc i ca S khụng phi lỳc no cng trựng vi cc tiu ca O Trỏi li, nhng vựng c ỏnh du (a) cựng cho cỏc tớn hiu ca O, S v K, trong khi ú cỏc lp thp oxy, cao lu hunh... ph thuc vo kớch c chựm in t v nhy ca detector (vựng hot ng tớch cc ca detector) Nh-ợc Điểm: chớnh xỏc ca EDX cp mt vi phn trm (thụng thng ghi nhn c s cú mt ca cỏc nguyờn t cú t phn c 3-5% tr lờn) EDX t ra khụng hiu qu vi cỏc nguyờn t nh (vớ d B, C ) v thng xut hin hiu ng trng chp cỏc nh tia X ca cỏc nguyờn t khỏc nhau (mt nguyờn t thng phỏt ra nhiu nh c trng K, K , v cỏc nh ca cỏc nguyờn t khỏc . KỸ THUẬT PHÂN TÍCH PHỔ ĐỀ TÀI: Phương pháp phân tích phổ EDS ( Energy-dispersive X-ray spectroscopy) SVTH: Nguyễn Văn Du Lớp: Vật Liệu Điện Tử GV bộ môn: TS. Nguyễn. kĩ thuật phân tích phổ Đề tài: Ph-ơng pháp phân tích phổ EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) Sinh viên thực hiện: Nguyễn Văn Du Lớp: Vật Liệu Điện Tử GV bộ môn: TS. Nguyễn. 2,0 11 3,0 . Phân tích định lượng EDX vi cấu trúc của gỉ Trên: phân tích định lượng Dưới: SEM của gỉ Ở biểu đồ trên có các nguyên tố O, S và K Hình ảnh phân tích SEM -EDX trên tiết diện