Chúng tôi nghiên cứu ảnh hưởng của áp lực đồng hóa, nhiệt độ sấy phun và áp lực làm quay đầu phun ly tâm đến hiệu suất vi bao MEY, hiệu quả vi bao MEE, các tính chất vật lý của bột sản p
TỔNG QUAN
HẠT BÍ VÀ DẦU HẠT BÍ
2.1.1 Thành phần hóa học của hạt bí
Bảng 2.1 Thành phần hóa học của hạt bí ở hai loài khác nhau [9], [10]
Thành phần Giá trị (% khối lượng)
Bảng 2.1 thể hiện thành phần hóa học của hạt bí thuộc loài Cucurbita pepo và
Cucurbita maxima, đây là hai loài bí đỏ phổ biến ở Việt Nam
Có thể nhận thấy là hàm lượng dầu và protein trong hạt bí rất cao Lượng dầu trong hạt chiếm đến hơn 40% ở loài C pepo và giá trị này khá cao so với các giống
Cucurbita khác (hàm lượng dầu trong hạt của giống bí Cucurbita trên thế giới dao động từ 9.8% – 52.1% [1]) Đó là do điều kiện khí hậu và phương pháp canh tác khác nhau ở các khu vực địa lý khác nhau [11] So sánh với các loại dầu thực vật có thể ăn được như dầu hạt bông vải (22 - 24%), dầu hoa rum (30 - 35%), dầu đậu nành (18 - 22%), dầu hạt cải (40 - 48%) và dầu olive (12 - 50%), thì hai loài bí được trồng ở Việt Nam cho hạt có hàm lượng dầu cao (> 30%) có thể được xem là một nguồn nguyên liệu tiềm năng để sản xuất dầu trong công nghiệp [12]
Lượng protein trong hạt bí lần lượt là 25.4 ± 0.6% ở loài C pepo và 33.92 ± 3.16% ở loài C maxima Như vậy, hạt bí cũng là một nguồn cung cấp protein đáng lưu ý
Hàm lượng carbohydrate trong hạt chiếm 25.2 ± 3.3% chất khô Giá trị này tương đương với lượng carbohydrate có trong hạt đào lộn hột (26.2%) và hạt vừng (26.0%) [13]
Thành phần khoáng của hạt bí được trình bày ở bảng 2.2
Bảng 2.2 Thành phần khoáng (mg/ 100g bột khô) [1]
Thành phần Hàm lượng Đồng 1.7 ± 0.13
2.1.2 Thành phần acid béo trong dầu hạt bí
Bảng 2.3 Thành phần acid béo trong dầu hạt bí của các tác giả khác nhau
Tổng acid béo bão hòa 19.35 ± 0.16 23.54 21.2 Acid béo không bão hòa
Tổng acid béo không bão hòa 80.65 ± 0.16 76.46 75.1
Thành phần acid béo trong dầu hạt bí được thể hiện trong bảng 2.3 Bốn acid béo quan trọng trong dầu hạt bí là linoleic, oleic, palmitic và stearic, tỷ lệ của chúng trong hạt bí lên tới hơn 97% tổng lượng acid béo
Tuy nhiên, A S Al-Khalifa (1996) cho rằng thành phần acid béo của dầu hạt bí không ổn định, phụ thuộc vào nhiều yếu tố như giống, điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng, thời điểm thu hoạch, mức độ chín của quả và điều kiện bảo quản [15]
Thành phần acid béo của dầu hạt bí ảnh hưởng đến chất lượng của dầu Độ bất bão hòa của dầu càng cao thì độ nhạy cảm với tác nhân oxy hóa càng cao, dầu càng dễ hư, nhưng khi đó dầu có giá trị dinh dưỡng cao, đặc biệt là dầu mang nhiều acid béo thuộc nhóm ω 3 và ω 6 Trong dầu hạt bí đỏ có chứa một hàm lượng lớn các acid béo thuộc nhóm ω 3 (0.68 g/100 g lipid) và ω 6 (39.84 g/100 g lipid), là những chất có hoạt tính sinh học, có lợi cho sức khỏe con người và giúp phòng chống một số bệnh ung thư [16] Hiện nay, nguồn cung cấp các acid béo thuộc nhóm ω 3 và ω 6 chủ yếu là từ dầu cá Hàm lượng acid béo nhóm ω 3 và ω 6 trong dầu hạt bí tuy ít hơn trong dầu cá, nhưng phương pháp thu nhận dầu hạt bí đơn giản hơn rất nhiều Như vậy, với thành phần acid oleic và acid béo thuộc nhóm ω 3 , ω 6 như trên, dầu hạt bí đỏ có thể xem là một nguồn lipid tốt cho con người
2.1.3 Tính chất hóa lý của dầu hạt bí
Bảng 2.4 Tính chất hóa lý của dầu hạt bí đỏ ép chưa tinh luyện [9]
Chỉ số acid (mg KOH/g dầu) 0.78 ± 0.02
Hàm lượng acid béo tự do (% oleic acid) 0.39 ± 0.01
Chỉ số peroxide (meq O 2 /kg dầu) 10.85 ± 0.62
Chỉ số xà phòng (mg KOH/g dầu) 190.69 ± 1.40
Hàm lượng các chất không xà phòng hóa được (% của dầu) 5.73 ± 0.82
Tổng lượng sterol (% của dầu) 1.86 ± 0.10
Tổng lượng phenolics (mg gallic acid/kg dầu) 66.27 ± 3.69
Tổng lượng tocopherol (mg α-tocopherol/kg dầu) 882.65 ± 18.32
Chỉ số ổn định oxy hóa (OSI) (h) 6.57 ± 0.09 Độ nhớt động học (cP, 30 ºC) 93.66 ± 0.48
Chỉ số khúc xạ (30 ºC) 1.4662 ± 0.0001
Trạng thái ở nhiệt độ phòng Lỏng
Tính chất hóa lý của dầu hạt bí được thể hiện trong bảng 2.4 Dầu hạt bí có màu nâu xanh và vị giống dầu hạnh nhân Ở nhiệt độ thường, dầu hạt bí ở trạng thái lỏng Tỷ trọng riêng của dầu hạt bí xấp xỉ 0.915 ± 0.0002 Độ nhớt dầu hạt bí tương đương với độ nhớt của dầu ô liu (0.910-0.920 Cp), dầu dừa (0.908-0.921 Cp) và dầu hạt cải (0.910-0.920 Cp) [12] Để đánh giá chất lượng dầu béo, người ta thường sử dụng các chỉ số acid, chỉ số peroxide, chỉ số iod… Chỉ số acid và peroxide của dầu hạt bí ép chưa qua tinh luyện lần lượt là 0.78 ± 0.02 (mg KOH/g dầu) và 10.85 ± 0.62 (meq O2/kg dầu) Chỉ số acid thấp tức là lượng acid béo tự do có trong lipid càng thấp, chất lượng lipid càng tốt… Dầu bắt đầu bị ôi khi chỉ số peroxide trong khoảng 20 - 40 meq O 2 /kg dầu [17] Theo kết quả đo được trên dầu hạt bí chưa qua xử lý, giá trị AV và PoV của dầu hạt bí nằm trong mức cho phép và được xem là dầu ăn được với chất lượng tốt
Chỉ số xà phòng hóa càng nhỏ, dầu béo càng chứa nhiều acid béo mạch dài hay chứa các chất không xà phòng hóa Chỉ số xà phòng hóa của dầu hạt bí xấp xỉ 190.69 ± 1.40 (mg KOH/g dầu) và gần với chỉ số xà phòng hóa của một số loại dầu thực vật khác như dầu vừng (187 – 194 mg KOH/g dầu), dầu nành (189 - 195 mg KOH/g dầu), dầu đậu phộng (186 - 196 mg KOH/g dầu)… [18] Điều này chứng tỏ dầu từ hạt bí chứa nhiều acid béo mạch dài, phân tử lượng trung bình hoặc cao
Những kết quả trên cho thấy dầu hạt bí có hàm lượng các acid béo không no cao, chủ yếu là linoleic và oleic Thêm vào đó, các tính chất hóa lý của dầu hạt bí cũng tương tự như các loại dầu có thể ăn được khác nên dầu hạt bí được xem là một loại dầu mới, giàu giá trị dinh dưỡng và có tiềm năng đưa vào sản xuất ở quy mô công nghiệp tại các nước có trồng bí với sản lượng cao
2.1.3 Màu sắc của dầu hạt bí
Màu sắc của chất béo được thể hiện qua các giá trị L * , a * và b * Trong đó, L đặc trưng cho độ sáng của màu, có giá trị từ 0 đến 100 tương ứng từ tối tới sáng, giá trị này chỉ cung cấp thông tin về độ sáng Giá trị a biểu thị giá trị màu từ xanh lá (-) tới đỏ (+), còn b biểu thị giá trị màu từ xanh dương (-) tới vàng (+)
Rezig và cộng sự (2012) cho rằng giá trị màu sắc của dầu hạt bí (L * , a * , b * ) lần lượt là 44.8 ± 0.32, -18 ± 0.13, và 28.88 ± 0.21 Dầu hạt bí từ giống C maxima cho giá trị L * cao hơn và giá trị a * , b * thấp hơn so với giống bí C pepo (Nyam và cộng sự, 2009) Điều này chứng tỏ dầu hạt bí từ giống C Maxima có màu sáng hơn so với giống C pepo [19], [20]
Các loại dầu như dầu cọ, dầu đậu nành, dầu hướng dương, dầu oliu và dầu bắp có giá trị màu sắc trong khoảng 63.4 ÷ 69.5 (L * ); 3.8 ÷4.4 (a * ) và 9.2 ÷ 10.4 (b * )
Kết quả nghiên cứu cho thấy, dầu hạt bí có giá trị a * thấp hơn và giá trị b * cao hơn so với các loại dầu thực vật thông thường Bằng mắt thường, dầu hạt bí thường có màu vàng hơn so với các loại dầu thực vật khác, điều này có thể do sự có mặt của các chất sắc tố màu vàng như carotenoid [21].
KỸ THUẬT VI BAO CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY
Vi bao là quá trình bao gói các chất rắn, lỏng và khí (chất nhân) vào trong một lớp vỏ bao cực mỏng (chất bao) Khi gặp điều kiện thích hợp, màng bao có thể bị phá vỡ để giải phóng chất nhân [22]
Nhiều phương pháp khác nhau được sử dụng trong quy trình vi bao Về cơ bản, những phương pháp này được chia làm 3 loại [23]:
1) Phương pháp hóa lý: Tạo giọt đơn hay phức hợp (phân tách pha nước), quá trình phân chia nhũ tương– dung môi (phân tách pha hữu cơ), quá trình đông đặc hệ nhũ tương
2) Phương pháp hóa học: trùng hợp bề mặt, bao thể phân tử
3) Phương pháp vật lý: sấy phun, ép đùn
Kỹ thuật vi bao có tiềm năng to lớn trong ngành công nghiệp thực phẩm là do:
1) Vi bao có thể bảo vệ nhân khỏi tác động của các yếu tố bên ngoài môi trường (nhiệt, ẩm, không khí và ánh sáng)
2) Làm giảm hay chậm lại sự thất thoát của chất nhân ra ngoài môi trường
3) Cô lập phần nhân, tránh các phản ứng hóa học bất lợi xảy ra
4) Chuyển thành phần lỏng vào lớp vỏ rắn vững chắc nhằm làm chậm quá trình bay hơi của phần nhân; cải thiện tính chất của thành phần chất nhân (khả năng phân tán, độ hòa tan, độ dính, độ nhớt…) cũng như che dấu các tính chất không mong muốn của chất nhân
5) Tạo sản phẩm dạng bột, giúp hoàn thiện các tính chất của vật liệu (tính lưu thông và vận chuyển) [22], [23], [24]
Hầu hết các loại chất béo thực phẩm đều mẫn cảm với không khí, ánh sáng, chiếu xạ và nhiệt độ cao Sự chuyển đổi của chất béo thành dạng bột là một ứng dụng quan trọng của vi bao trong ngành công nghiệp thực phẩm [25] Vi bao chất béo giúp giảm hiện tượng oxi hóa và bột béo vi bao có thể được sử dụng trong nhiều loại thực phẩm khác nhau như bánh, nước giải khát [23]
Sự lựa chọn phương pháp vi bao cụ thể dựa vào các thông số như kích thước hạt, tính chất vật lý/ hóa học cho cả nhân và chất bao, ứng dụng của chất nhân, cơ chế thất thoát, quy mô sản xuất công nghiệp và giá thành của phương pháp [26]
2.2.2 Vi bao bằng phương pháp sấy phun
Nhiều phương pháp vi bao đã được nghiên cứu ứng dụng để vi bao thực phẩm trong công nghiệp Sấy phun là phương pháp phổ biến nhất và cũng là phương pháp vi bao xưa nhất, được sử dụng từ thập niên 1930 để vi bao cấu tử hương trong gum arabic [23]
Khi vi bao bằng phương pháp sấy phun, chất nhân được hòa tan trong dung dịch chất bao polymes, sau đó chất nhân được gắn vào trong màng bao và sản phẩm thu được ở dạng bột Quá trình sấy diễn ra rất nhanh nên hạn chế tổn thất và biến đổi của chất nhân mẫn cảm với nhiệt [27] Thêm nữa, phương pháp này có tính tự động hóa cao và tạo ra hạt bột với chất lượng tốt Tuy nhiên, phương pháp sấy phun còn tồn tại một số nhược điểm như: không sấy được các dung dịch có độ nhớt quá cao, vốn đầu tư thiết bị cao, lượng nguyên liệu thất thoát lớn do hiện tượng bột dính vào thành của buồng sấy [22]
Về bản chất, các chất bao phải trơ với chất nhân Chất nhân tồn tại dạng vi hạt hay vi giọt được phân bố trong ma trận rắn khô [26] Mặc dù sự phân bố kích thước hạt trong quá trình vi bao phụ thuộc theo nhiều thông số nhưng nhìn chung hạt sau sấy phun có kích thước rất bé (thông thường bé hơn 10m) và có cấu trúc đa nhân [25]
Quá trình vi bao chất béo trải qua các giai đoạn như sau: đầu tiên chất bao được hydrate hóa với nước, đây là giai đoạn quan trọng đối với những polymes sinh học có hoạt tính bề mặt để tăng cường khả năng nhũ hóa của chúng [28] Khi chất bao được hydrate hóa, chất nhân được thêm vào để tạo ra hệ nhũ tương thô bằng thiết bị trộn có tốc độ cao Sau đó, hệ nhũ hóa cuối cùng được tạo thành bởi máy đồng hóa áp lực cao [29] Kế tiếp, nhũ tương sẽ được phun sương vào buồng sấy của thiết bị sấy phun
Quá trình bốc hơi nước nhanh từ những giọt lỏng trong suốt quá trình tạo lớp màng bề mặt bao bọc giúp cho nhiệt độ nhân dưới 100 0 C, mặc dù quá trình sấy phun sử dụng nhiệt độ khá cao (> 150 0 C) nhưng sự tiếp xúc của hạt với nhiệt thường chỉ diễn ra vài giây nên nhiệt độ ít có ảnh hưởng đến chất lượng của các thành phần bên trong hạt, nhất là các cấu tử mẫn cảm với nhiệt [25]
Hai chỉ tiêu chính dùng để đánh giá quá trình vi bao là hiệu suất vi bao (Micrencapsulation yield- MEY) và hiệu quả vi bao (Microencapsulation efficiency- MEE) [30] Hiệu suất vi bao MEY là tỉ lệ phần trăm giữa lượng dầu trong bột sản phẩm so và lượng dầu trong hệ nhũ tương ban đầu Hiệu quả vi bao MEE là tỉ lệ giữa hàm lượng dầu không bị trích ly ra khỏi lớp màng bao bởi dung môi hữu cơ
(petroleum ether, hexan) và hàm lượng dầu tổng trong bột sản phẩm Hiệu quả vi bao MEE cho biết mức độ các chất bao có thể bảo vệ được các phần tử bên trong nó (chất nhân) tránh sự hư hỏng cho đến khi bột sản phẩm được sử dụng
Một chỉ tiêu khác liên quan tới chất lượng bột tạo thành cũng thường được xét đến là hàm lượng dầu bề mặt Hàm lượng dầu bề mặt (hay béo tự do) là hàm lượng dầu bị trích ly bởi dung môi hữu cơ khi bột được trộn với dung môi, đây là phần dầu không được bao bởi màng bao [31], dầu trích được bao gồm phần dầu nằm trên bề mặt vi hạt và phần dầu ở gần vùng bề mặt vi hạt bị trích ly bởi dung môi nhờ lực mao quản Bên cạnh MEE, lượng dầu không được bao cũng là một chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng bột thành phẩm [32]
Chất bao có ảnh hưởng quan trọng đến hiệu quả cũng như độ ổn định của quá trình vi bao Chất bao có thể được chọn từ các polymer tự nhiên hoặc tổng hợp, điều này phụ thuộc nhiều vào vật liệu cần được bao cũng như bản chất của sản phẩm cuối cùng Với mục đích vi bao chất béo, một chất bao được xem là lý tưởng cần thỏa mãn các điều kiện sau [22]:
1) Có khả năng phân tán hoặc nhũ hóa tốt với chất cần bao, đồng thời có khả năng ổn định hệ nhũ
2) Có khả năng hòa tan tốt trong các dung môi như nước, ethanol…
3) Không tương tác với chất béo trong suốt quá trình vi bao cũng như trong giai đoạn bảo quản
4) Có khả năng loại bỏ hoàn toàn dung môi trong suốt quá trình sấy
5) Có khả năng bảo vệ chất béo bên trong chống lại tác động của oxy
6) Không độc hại, dễ tiêu hóa
7) Giá thành thấp, dễ tìm
Trong thực tế, không có bất kỳ loại chất bao nào có thể thỏa mãn tất cả các yêu cầu trên, người ta thường sử dụng kết hợp các loại chất bao hoặc bổ sung một số chất chống oxy hóa, chất hoạt động bề mặt … để tăng khả năng bảo vệ của chất bao
Điểm mới của đề tài
Đã có nhiều tác giả công bố công trình nghiên cứu trên đối tượng là chất béo từ hạt bí đỏ nhưng hầu hết là tập trung vào phân tích các thành phần hóa học, tính chất vật lý và tính chất hóa lý của chất béo [9], [77], [19], [78], [79] Ứng dụng phương pháp vi bao bằng phương pháp sấy phun để gia tăng thời hạn bảo quản chất béo cũng là hướng nghiên cứu trên nhiều đối tượng dầu thực vật khác như: dầu cọ [4], dầu ô liu [5], dầu đậu nành [6], dầu hạt hướng dương [7] và dầu bơ [8]… Còn trên đối tượng là dầu hạt bí đỏ thì đến nay chỉ có một công trình được công bố của tác giả Niu Guangcai và cộng sự (2007) nhưng tác giả khảo sát trên chất bao protein là Soybean Protein Isolation [80] Điểm mới của đề tài này là khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện vi bao đến khả năng vi bao dầu hạt bí, sử dụng hệ chất bao Whey Protein Concentrate và Maltodextrin
NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
NGUYÊN LIỆU – HÓA CHẤT
Chất béo từ hạt bí
Hạt bí sử dụng trong nghiên cứu là phụ phẩm của công ty Asuzac- chuyên sản xuất các sản phẩm nông sản sấy, giống bí được công ty sử dụng làm nguyên liệu là Curcubita và thuộc loài pepo Công ty tọa lạc tại Đường Số 10, KCX Tân Thuận Đông, Quận 7, TP.Hồ Chí Minh Quy trình thu nhận dầu từ hạt bí được xử lý và thực hiện theo quy trình ở hình 3.3
Hình 3.1 Dầu hạt bí sau quá trình trích ly và tách dung môi
WPC có xuất xứ từ Mỹ do công ty AFI cung cấp
Bảng 3.1 Thành phần hóa học của whey protein
Maltodextrin có tên thương mại là Maltodextrin Glucidex 12, có xuất xứ từ Pháp, do công ty Roquette sản xuất
Bảng 3.2 Thông số kỹ thuật của maltodextrin
Thông số Giá trị Thông số Giá trị Độ ẩm ≤ 5% DE 12 pH 4.5 – 5.5 Kớch thước ≥ 250 àm: max 10%
Màu Trắng Mùi vị Không
Kim loại nặng ≤ 5 ppm Tổng số vsv hiếu khí Max 1000 CFU/1g
Hóa chất Hóa chất để trích ly dầu từ hạt bí
Hóa chất sử dụng để phân tích
Sodium thiosulfate (Labotech, Việt Nam)
Potassium iodine (Xilong, Trung Quốc)
Tinh bột (Xilong, Trung Quốc)
Acid acetic (Guangdong Guanghua, Trung Quốc)
Ethanol Absolute (Chemsol, Việt Nam)
Diethyl ether (Chemsol, Việt Nam)
Petroleum ether phân đoạn 30-60 (Xilong, Trung Quốc)
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Nội dung nghiên cứu của luận văn này là khảo sát sự ảnh hưởng của áp lực đồng hóa, nhiệt độ khí sấy đầu vào (được gọi tắt là nhiệt độ sấy phun) và áp lực khí nén làm quay đầu phun ly tâm (được gọi tắt là áp lực đầu phun) đến hiệu quả của quá trình vi bao dầu hạt bí Nội dung và trình tự khảo sát thí nghiệm được trình bày ở hình 3.2 Trong đó một số thông số cố định trong đề tài này đã kế thừa kết quả từ những nghiên cứu trước của chúng tôi Đó là chất bao protein (whey protein concentrate), chất bao carbohydrate (maltodextrin DE12), tỷ lệ kết hợp giữa hai chất bao protein và carbohydrate (1/1) , tỷ lệ giữa chất bao/ chất béo (1/1) và nồng độ chất khô (25%)
Hình 3.2 Nội dung và trình tự khảo sát
NỘI DUNG VÀ THÔNG SỐ THÍ NGHIỆM
Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của áp lực đồng hóa
Mục đích: Khảo sát quy luật ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
Nồng độ chất khô trong hệ nhũ tương: 25%
Tỷ lệ chất bao/chất béo: 1/1 w/w
Đồng hóa cơ: 8000 vòng/phút trong 10 phút
Nhiệt độ vào của tác nhân sấy: 160 o C
Áp suất khí nén làm quay đầu phun ly tâm: 3 bar Thí nghiệm
• Khảo sát ảnh hưởng của áp lực đồng hóa
• Áp lực khảo sát: 100, 200, 300 và 400 bar
• Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun
• Nhiệt độ khảo sát: 140, 160, 180 và 200 0 C
• Khảo sát ảnh hưởng của áp lực sấy phun
• Áp lực khảo sát: 1, 2, 3 và 4 bar
Áp lực khảo sát: 100, 200, 300 và 400 bar (lặp lại 3 lần)
Thông số cần xác định:
Hiệu suất vi bao (MEY)
Hiệu quả vi bao (MEE)
Kích thước hạt (diameter distribution)
Khối lượng riêng (tapped density)
Chỉ số không hòa tan (sedimentation)
Trong quá trình bảo quản gia tốc
Chỉ số peroxide dầu bề mặt
Chỉ số peroxide dầu tổng
Hàm lượng dầu bề mặt
Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun:
Mục đích: Khảo sát quy luật ảnh hưởng của nhiệt độ khí sấy đầu vào đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
Nồng độ chất khô trong hệ nhũ tương: 25%
Tỷ lệ chất béo/chất bao: 1/1 w/w
Đồng hóa cơ: 8000 vòng/phút trong 10 phút
Đồng hoá áp lực cao: chọn từ thí nghiệm 1, lặp lại 3 lần
Áp suất khí nén làm quay đầu phun ly tâm: 3 bar
Nhiệt độ vào của tác nhân sấy: 140 0 C, 160 0 C, 180 0 C và 200 0 C
Thông số cần xác định:
Hiệu suất vi bao (MEY)
Hiệu quả vi bao (MEE)
Kích thước hạt (diameter distribution)
Khối lượng riêng (tapped density)
Chỉ số không hòa tan (sedimentation)
Trong quá trình bảo quản gia tốc
Chỉ số peroxide dầu bề mặt
Chỉ số peroxide dầu tổng
Hàm lượng dầu bề mặt
Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của áp lực đầu phun
Mục đích: Khảo sát quy luật ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
Nồng độ chất khô trong hệ nhũ tương: 25%
Tỷ lệ chất béo/chất bao: 1/1 w/w
Đồng hóa cơ: 8000 vòng/phút trong 10 phút
Đồng hoá áp lực cao: chọn từ thí nghiệm 1, lặp lại 3 lần
Nhiệt độ đầu vào của tác nhân sấy: chọn từ thí nghiệm 2
Áp lực khí nén làm quay đầu phun: 1 bar, 2 bar, 3 bar và 4 bar
Thông số cần xác định:
Hiệu suất vi bao (MEY)
Hiệu quả vi bao (MEE)
Kích thước hạt (diameter distribution)
Khối lượng riêng (tapped density)
Chỉ số không hòa tan (sedimentation)
Trong quá trình bảo quản gia tốc
Chỉ số peroxide dầu bề mặt
Chỉ số peroxide dầu tổng
Hàm lượng dầu bề mặt
3.2.2 Các quy trình sử dụng trong nghiên cứu
Quy trình thu nhận dầu hạt bí
Hình 3.3 Quy trình thu nhận chất béo từ hạt bí
Mục đích của quá trình này là loại bỏ tạp chất cơ học bám trên bề mặt hạt bí Hạt bí tươi được lấy về còn lẫn nhiều thịt quả, vỏ quả và dính với nhau thành từng khối
Quá trình rửa sẽ tách hạt bí ra khỏi các thành phần kể trên đồng thời làm sạch bề mặt hạt Những hạt bí lép cũng được tách ra theo nguyên tắc tuyển nổi
Tách dung môi Trích ly Nghiền
Chất béo từ hạt bí Dung môi
Hạt sau quá trình rửa sẽ được đem sấy khô bằng không khí nóng ở 40 o C trong thiết bị sấy đối lưu Mục đích của quá trình sấy giúp quá trình tách vỏ được tiến hành dễ dàng hơn và giảm thiểu những phản ứng thủy phân xảy ra
Lớp vỏ bên ngoài sẽ được loại bỏ bằng phương pháp thủ công Mục đích của quá trình này là làm tăng hiệu quả trích ly, hạn chế sự thất thoát dầu do vỏ hạt có thể hấp thu dầu trong quá trình trích ly
Quá trình nghiền nhằm mục đích làm giảm kích thước hạt, tăng diện tích bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi, hỗ trợ cho quá trình trích ly Quá trình nghiển được thực hiện trong thiết bị nghiền búa với đường kính lỗ rây là 10mm
Chất béo từ hạt bí sẽ được thoát ra khỏi hạt nhờ dung môi n-hexan, sử dụng với tỷ lệ nguyên liệu và dung môi là 1/10 (w/w) Quá trình trích ly diễn ra ở nhiệt độ phòng trong thời gian 12 giờ
Quá trình tách dung môi được thực hiện thông qua hai giai đoạn Đầu tiên hỗn hợp chứa dung môi và chất béo sẽ được tách dung môi sơ bộ trong thiết bị gồm bộ phận gia nhiệt và hệ thống ngưng tụ dung môi Hỗn hợp sau khi tách dung môi sơ bộ sẽ tiếp tục được loại bỏ hoàn toàn dung môi và cặn lẫn trong dầu thông qua việc sử dụng kết hợp giữa quá trình gia nhiệt và lọc chân không
Sau quá trình tách dung môi, dầu hạt bí có dạng lỏng ở nhiệt độ thường, màu nâu xanh, có chỉ số acid là 2.1 ± 0.5 mg KOH/g dầu và chỉ số peroxide là 13.5 ± 3.2 meq O 2 /kg dầu
Quá trình vi bao dầu từ hạt bí bằng phương pháp sấy phun
Hình 3.4 Quá trình vi bao chất béo từ hạt bí bằng phương pháp sấy phun
Chất bao được tạo thành từ hỗn hợp WPC và MD được phối trộn theo tỷ lệ 1/1 (w/w), sau đó hỗn hợp sẽ được trộn với nước theo một tỷ lệ định trước, quá trình này chuẩn bị cho quá trình phối trộn.
Bột sản phẩm Bao gói Làm nguội
Sấy phun Đồng hóa áp lực cao Hòa tan
Dầu hạt bí Đồng hóa cơ Phối trộn Chất bao
Các chất bao được hòa tan vào nước, sau đó được phối trộn với dầu hạt bí theo tỷ lệ cho trước Nước pha trộn được gia nhiệt đến 40 o C để dễ hòa tan chất bao
Hỗn hợp gồm nước, chất bao và dầu béo sau quá trình phối trộn sẽ được đem đi đồng hóa cơ với tốc độ 8000 vòng/phút nhằm phân bố đồng đều các cấu tử trong hệ Thời gian tiến hành cho quá trình này là 10 phút
Đồng hóa áp lực cao
Sau khi được đồng hóa cơ, dịch sẽ tiếp tục được đồng hóa áp lực cao Mục đích của quá trình là giúp giảm kích thước hạt, phân tán đều hệ nhũ và giúp cho hệ nhũ có độ ổn định cao nhằm giúp tăng hiệu quả cho quá trình vi bao Quá trình được thực hiện trên thiết bị đồng hóa một cấp
Hỗn hợp dịch sau quá trình đồng hóa sẽ được tiến hành sấy phun Quá trình sấy phun thực hiện trong hệ thống thiết bị GEA Niro – 2002 (Đan Mạch)
Bột sản phẩm sau khi sấy xong sẽ để nguội tự nhiên trong lọ kín tới nhiệt độ phòng trước khi qua quá trình bao gói
Bột sản phẩm sau khi bao gói sẽ được đóng gói, bao bì chất liệu polyamide, sau đó được ủ gia tốc, định kỳ lấy mẫu ra phân tích.
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
3.3.1 Xác định hiệu suất vi bao (MEY)
Hiệu suất vi bao đươc xác định dựa trên tỷ lệ giữa hàm lượng chất dầu tổng có trong sản phẩm bột sau quá trình sấy phun và hàm lượng chất béo trong hệ nhũ tương trước khi sấy [81]
3.3.2 Xác định hiệu quả vi bao (MEE)
Hiệu quả vi bao được xác định dựa trên tỷ lệ giữa hàm lượng chất béo được bao bên trong chất bao và hàm lượng chất dầu tổng trong sản phẩm sau quá trình sấy phun Hàm lượng chất béo được bao bên trong chất bao sẽ được tính gián tiếp thông qua hàm lượng chất dầu tổng và hàm lượng chất dầu bề mặt có trong sản phẩm bột sau quá trình sấy [82]
3.3.3 Xác định hàm lượng dầu trong hệ nhũ tương
Trích ly lipid trong mẫu nhũ tương (sau quá trình đồng hoá và chuẩn bị đưa vào quá trình sấy phun) bằng diethyl ether và petroleum ether trong môi trường NH3 và cồn Làm bay hơi hết ether, cân lipid và từ đó xác định hàm lượng lipid ban đầu có trong nhũ tương [83]
Tiến hành: được trình bày trong phần phụ lục 1
3.3.4 Xác định hàm lượng dầu bề mặt hạt bột
Định nghĩa : dầu bề mặt hạt bột là lượng dầu không được bảo vệ tốt bởi màng bao và có thể được trích ly bằng dung môi mà không cần phá hủy cấu trúc hạt bột [8]
Trong quá trình vi bao sẽ có một lượng chất béo không được bao bên trong chất bao mà nằm trên bề mặt chất bao, làm giảm hiệu quả vi bao Sản phẩm sau quá trình sấy phun sẽ được đem trích ly bằng dung môi mà không qua quá trình hòa tan
Dung môi sẽ hòa tan lượng chất béo trên bề mặt chất bao mà không hòa tan chất bao, do đó phần chất béo bên trong sẽ không bị giải phóng ra ngoài [84]
Tiến hành: được trình bày ở phần phụ lục 1
3.3.5 Xác định hàm lượng dầu tổng trong hạt bột
Định nghĩa : là tổng lượng dầu có trong hạt bột, lượng dầu này được trích ly bằng tổ hợp dung môi có tác dụng phá hủy cấu trúc hạt bột
Nguyên tắc Đây là lượng dầu tổng có trong sản phẩm bột sau sấy bao gồm cả dầu bề mặt và dầu bên trong chất bao Dầu trong mẫu bột sẽ được trích ly và dựa trên phương pháp đo khối lượng để xác định lượng dầu tổng có trong mẫu
Tiến hành: được trình bày trong phần phụ lục 1
3.3.6 Xác định chỉ số peroxide (PoV)
Dựa vào tác dụng của peroxide với dung dịch KI cho ra I2 tự do (trong môi trường acid acetic và chloroform) [85]
Sau đó chuẩn độ iod tự do bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfate với chỉ thị hồ tinh bột
Tiến hành: được trình bày trong phần phụ lục 1
3.3.7 Xác định giản đồ phân bố kích thước hạt
Phép đo dựa trên sự tương tác giữa năng lượng của tia laser với vật chất phân tán trong dung dịch được chứa trong bình khuấy Sự tương tác đó sẽ làm thay đổi tính chất nhiễu xạ của chùm tia laser Theo lý thuyết về sự nhiễu xạ của Fraunhofer, cường độ ánh sáng tán xạ bởi một hạt sẽ tỷ lệ thuận với kích thước hạt Các góc tán xạ của chùm tia lazer và kích thước hạt có mối quan hệ tỷ lệ nghịch với nhau, góc tán xạ càng nhỏ thì hạt có kích thước càng lớn và ngược lại Theo dõi sự thay đổi của góc tán xạ và dựa vào phương trình chuẩn để xác định sự phân bố kích thước của vật liệu cần đo cỡ hạt (hình 3.5)
Hình 3.5 Sự ảnh hưởng của kích cỡ hạt đến góc tán xạ
Mẫu bột sau vi bao sẽ được chụp giản đồ phân bố kích thước hạt tại phòng thí nghiệm trọng điểm vật liệu polymer và composite của trường đại học Bách Khoa Tp.HCM với thiết bị sử dụng là Horiba LA - 920
3.3.8 Xác định độ nhớt hệ nhũ tương
Nguyên tắc : Độ nhớt là trở lực bên trong của một chất lỏng chống lại một lực tạo ra sự chảy lỏng Ở nghiên cứu này, tôi sử dụng thiết bị đo độ nhớt Brookfield, lực tạo ra sự chảy lỏng ở đây là lực do các cánh khuấy quay trong lòng chất lỏng
Tiến hành: được trình bày trong phần phụ lục 1
3.3.9 Xác định khối lượng riêng
Khối lượng riêng của bột được xác định theo phương pháp được mô tả bởi
Murtaza và cộng sự (2010), cách tiến hành như sau:
- Bột được cho vào ống đong 10ml tới mức 10ml - Cân khối lượng bột đã cho vào ống đong (chính xác tới 3 chữ số thập phân)
- Đặt ống đong lên mặt phẳng nằm ngang và dùng ngón trỏ gõ 100 lần vào miệng ống theo phương từ trên xuống
- Khối lượng riêng được xác định theo công thức Ci = (10 – Vf)/ x 100, trong đó Vf là thế tích của bột trong ống sau khi gõ [86]
3.3.10 Xác định chỉ số không hòa tan
Hệ số nén của bột được xác định theo phương pháp được mô tả bởi
Nasirpour và cộng sự (2014), cách tiến hành như sau:
- A g bột và 30 mL nước cất được cho vào ống ly tâm loại 50ml
- Ly tâm ở tốc độ 30000 rpm trong 5 phút ở nhiệt độ phòng (25 0 C) - Loại bỏ phần dịch trong ống
- Dùng 5mL nước cất cho vào ống và vortex trong 30s (lặp lại 3 lần) - Cho lượng nước cất trên vào đĩa petri và sấy ở 105 0C đến khối lượng không đổi (B g)
- Chỉ số không hòa tan được xác định bằng công thức: Se (%)= (B/A) × 100
3.3.11 Xác định độ thấm ướt
Độ thấm ướt được điều chỉnh theo phương pháp của Bae và cộng sự (2008), cách tiến hành như sau:
- 1g bột được rải nhanh lên bề mặt 200 mL nước cất trong becher 500 mL, ở nhiệt độ phòng (25 0 C) và không lắc đảo
- Độ thấm ướt là thời gian (phút) tính từ lúc bột được rải hoàn toàn lên mặt nước đến khi toàn bộ bột bị thấm ướt [8]
3.3.12 Xác định độ hút ẩm
Độ thấm ướt được điều chỉnh theo phương pháp của Shiva và cộng sự (2011), cách tiến hành như sau:
- Đặt A (g) bột trong hộp nhựa kín, độ ẩm tương đối là 75,28% ( được tạo ra bởi môi trường nước bão hòa NaCl)
- Sau 10 ngày, A (g) bột sẽ được cân lại, khối lượng bột tăng lên chính là khối lượng ẩm bị hấp thụ [88]
3.3.13 Xác định chỉ số Span
Chỉ số Span là đại lượng đặc trưng cho mức độ đồng đều kích thước của hạt bột, khi chỉ số này càng thấp thì mức độ đồng đều về kích thước của hạt bột càng tăng Chỉ số phân bố Span được xác định theo công thức được mô tả bởi Kuhn &
D10: Đường kớnh tại 10% thể tớch cộng dồn, àm D50: Đường kớnh tại 50% thể tớch cộng dồn, àm D90: Đường kớnh tại 90% thể tớch cộng dồn, àm
Phương pháp xử lý số liệu
Tất cả các nội dung khảo sát đều được lặp lại 3 lần Giá trị trung bình và độ lệch chuẩn được xác định bằng phần mềm Excel Sự khác nhau giữa các giá trị trong kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê ANOVA với độ tin cậy trên 95% (p
< 0.05) Quá trình tính toán được thực hiện bằng phần mềm thống kê Statgraphic Centurion.
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
Khảo sát ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
4.1.1 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến khả năng vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
4.1.1.1 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu suất vi bao
Hình 4.1 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí được thể hiện trên hình 4.1 Nhìn chung, hiệu suất vi bao của cả ba mẫu đều cao Với áp lực đồng hóa là 200 bar thì hiệu suất vi bao dầu hạt bí đạt 92.54 % Hiệu suất vi bao đạt 97.85
% ở mẫu đồng hóa 300 bar Nhưng nếu tiếp tục tăng áp lực đồng hóa lên đến 400 bar thì hiệu suất vi bao lại giảm xuống 93.85 % Chỉ số MEY có tương quan với hiệu suất thu hồi chất khô (DY) của bột thành phẩm Khi sấy phun dịch nhũ tương, có hai nguyên nhân chính làm giảm hiệu suất thu hồi chất khô: thứ nhất là do bột sản phẩm bám dính vào thành thiết bị do chế độ vận hành không phù hợp và thứ hai là
ME Y (% w /w ) Áp lực đồng hóa, bar do bột thành phẩm có kích thước quá nhỏ, nên cyclon không thể thu hồi vì bột bị thất thoát qua đường khí thải
Bảng 4.1 cho thấy, mẫu được đồng hóa với áp lực 300 bar có chỉ số Span thấp nhất (Độ đồng đều của hạt bột là cao nhất); bên cạnh đó kích thước trung bình hạt bột đạt 8.01 àm và cao hơn so với hai mẫu cũn lại Đõy cú thể là lý do giảm thiểu sự thất thoát bột thành phẩm qua đường khí thải ở mẫu được đồng hóa với áp lực 300 bar, nhờ đó chỉ số MEY của mẫu này cao hơn so với hai mẫu còn lại Ngược lại, hai mẫu được đồng hóa với áp lực 200 bar và 400 bar có chỉ số Span lần lượt là 5.53 và 5.23, thể hiện mức độ đồng đều của hạt bột kém hơn trường hợp của mẫu được đồng hóa với áp lực 300 bar; kích thước trung bình hạt bột của hai mẫu này lần lượt là 5.42 àm và 6.56 àm Kết quả này cũng cho thấy hạt bột của mẫu được đồng hóa 200 bar nhỏ và kém đồng đều hơn hạt bột của mẫu được đồng hóa với áp lực 400 bar, dẫn đến sự chênh lệch giá trị MEY của hai mẫu này
4.1.1.2 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu quả vi bao
Hình 4.2 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu quả vi bao dầu hạt bí
Kết quả trên hình 4.2 cho thấy hiệu quả vi bao các mẫu với áp lực đồng hóa 300 bar và 400 bar lần lượt là 22.45 ± 4.1 % và 25.06 ± 2.88 %, những giá trị này không khác nhau có ý nghĩa thống kê Đối với mẫu được đồng hóa với áp lực 200
MEE (% w/w) Áp lực đồng hóa, bar bar thì có sự khác nhau rõ rệt so với hai mẫu còn lại, hiệu suất vi bao lên đến 32.65 ± 2.12 %
Thông thường, khi hệ nhũ tương được đồng hóa với áp lực càng thấp thì sau một thời gian nhũ tương dễ bị tách pha Việc sấy phun hệ nhũ tương bị tách pha dễ dẫn đến hiện tượng bột bám dính vào thành thiết bị sấy do lượng dầu bề mặt của các hạt sương tăng cao và phần dầu này ở trạng thái lỏng dưới tác dụng của nhiệt độ cao trong quá trình sấy [25] Tuy nhiên Bae và cộng sự (2008) khi nghiên cứu vi bao dầu hạt bơ bằng WPC và MD đã có kết luận rằng, khi quá trình sấy phun được tiến hành nhanh (trong khoảng 30-40 phút) thì kích thước của những hạt phân tán trong hệ nhũ vẫn được giữ ổn định trong suốt quá trình sấy [8] Kết luận này của Bae có thể giải thích một phần cho kết quả trong nghiên cứu của chúng tôi: ở mẫu xử lý áp lực đồng hóa thấp (200 bar) vẫn có thể đạt được hiệu quả vi bao cao do không bị ảnh hưởng bởi hiện tượng tách pha trong quá trình sấy phun (Các mẫu nhũ tương trong thí nghiệm của chúng tôi được sấy trong vòng 40 phút tính từ thời điểm sau khi đồng hóa áp lực đến khi mẫu nhũ tương được sấy hết hoàn toàn)
Mặt khác, Jafari và cộng sự (2008) cho rằng khi hạt bột càng lớn thì khả năng có những khuyết tật trên bề mặt hạt bột càng cao, diện tích bề mặt hạt bột sẽ tăng lên từ đó làm tăng hàm lượng dầu tự do [25] Theo kết quả từ giản đồ phân bố kích thước hạt (Bảng 4.1), mẫu đồng hóa với áp lực 200 bar có kích thước trung bỡnh hạt bột đạt 5.42 àm và diện tớch bề mặt riờng là 3433 cm 2 /cm 3 , cỏc giỏ trị này đều nhỏ hơn giá trị của hai mẫu đồng hóa áp lực 300 bar và 400 bar; đây là lý do làm cho hàm lượng dầu bề mặt của mẫu đồng hóa áp lực 200 bar thấp hơn so với các mẫu còn lại, từ đó làm tăng hiệu quả vi bao
4.1.1.3 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến sự oxy hóa dầu trong giai đoạn chuẩn bị mẫu nhũ tương và sấy phun tạo bột thành phẩm
Hình 4.3 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến chỉ số peroxide của phần dầu bề mặt và phần dầu tổng của các vi hạt
Kết quả trên hình 4.3 cho thấy đối với phần dầu bề mặt, mẫu được đồng hóa với áp lực 200 bar cho giá trị PoV là 26.69 ± 1.99 (meq/Kg dầu), thấp hơn so với hai mẫu còn lại Chỉ số PoV dầu bề mặt của mẫu được đồng hóa ở áp lực 300 bar và 400 bar là cao hơn và sự khác biệt là không có ý nghĩa thống kê giữa hai giá trị này (Giá trị PoV lần lượt là 31.88 ± 1.73 meq/Kg dầu và 33.51 ± 0.82 meq/Kg dầu)
Kết quả về hàm lượng dầu bề mặt của các mẫu khi bắt đầu bảo quản (Ngày 0 trên hình 4.7) cho thấy mẫu đồng hóa với áp lực 200 bar có hàm lượng dầu bề mặt thấp nhất Điều này chứng tỏ ở điều kiện đồng hóa 200 bar, chất bao bảo vệ dầu tốt hơn so với hai mẫu còn lại, hạn chế được sự tiếp xúc của dầu với môi trường từ đó giảm thiểu sự oxy hóa dầu Đối với phần dầu tổng, giá trị PoV của mẫu được đồng hóa với áp lực 200 bar cũng thấp hơn so với hai mẫu còn lại (15.12 ± 1.03meq/Kg dầu), trong khi đó giá trị PoV của mẫu 300 và 400 bar không khác biệt có ý nghĩa thống kê (Giá trị PoV lần lượt là 17.6 ± 0.92 meq/Kg dầu và 18.4 ± 1.41meq/Kg dầu) Giá trị PoV của phần dầu tổng có sự tương quan với giá trị PoV của phần dầu bề mặt Điều này có thể được lý giải là do dầu tổng của hạt bột bao gồm cả phần dầu bề mặt, do đó khi giá trị
P oV (m eq/ K g d ầu ) Áp lực đồng hóa, bar
Dầu bề mặt Dầu tổng
PoV của phần dầu bề mặt càng cao thì góp phần làm tăng giá trị PoV của phần dầu tổng Mặt khác, Serfert và cộng sự (2009) cho rằng áp lực đồng hóa tăng cao có thể dẫn đến sự xáo trộn mãnh liệt của oxy và gốc tự do có sẵn trong dầu bên trong hệ nhũ tương, điều này sẽ làm tăng tốc độ phản ứng oxy hóa dầu [89] Nhận định này có thể lý giải sự tăng giá trị PoV của phần dầu bề mặt và phần dầu tổng khi tăng áp lực đồng hóa trong thí nghiệm của chúng tôi
4.1.1.4 Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến các tính chất vật lý của bột thành phẩm sau quá trình sấy phun
Giản đồ phân bố kích thước hạt
Hình 4.4 Giản đồ phân bố kích thước của vi hạt ở các áp lực đồng hóa khác nhau
Bảng 4.1 Kết quả phân tích kích thước của các vi hạt bột khi nhũ tương được đồng hóa với các áp lực đồng hóa khác nhau Áp lực đồng hóa (bar) 200 300 400
Kớch thước trung bỡnh hạt (àm) 5.42 8.01 6.56
Diện tích bề mặt riêng (cm 2 /cm 3 ) 3433.0 3787.1 3648.9
Tỉ lệ phân bố các hạt (%) Đường kớnh (àm)
Kết quả phân tích giản đồ phân bố kích thước của vi hạt bột khi thay đổi áp lực đồng hóa được thể hiện trên Hình 4.4 và Bảng 4.1 Nhìn chung, giản đồ phân bố kích thước hạt của các mẫu đều có một peak chính và một peak phụ Mẫu được đồng hóa với áp lực 200 bar có peak chính thấp hơn và peak phụ cao hơn hẳn so với hai mẫu còn lại; đây là nguyên nhân làm cho chỉ số span của mẫu này cao hơn và lên đến 5.53
Gharsallaoui và cộng sự (2007) cho rằng kích thước trung bình của hạt bột sẽ lớn khi độ nhớt của hệ nhũ tương trước sấy tăng cao; nhận định này có thể giải thích cho sự khác biệt về kích thước hạt bột của mẫu được đồng hóa với áp lực 300 bar so với hai mẫu còn lại Kết quả thực nghiệm cho thấy nhũ tương được đồng hóa với áp lực 300 bar có độ nhớt là cao nhất (Hình 4.5)
Hình 4.5 Độ nhớt của hệ nhũ tương ở các áp lực đồng hóa khác nhau Soottitantawat (2003) cũng có nhận định tương tự, các tính chất của hệ nhũ tương trước sấy như độ nhớt, tỷ trọng và sức căng bề mặt có ảnh hưởng lớn đến kích thước của hạt bột tạo thành [75]
Kết quả phân tích giản đồ phân bố kích thước cũng cho thấy đường kính trung bỡnh hạt bột của mẫu được đồng húa ỏp lực 200 bar là 5.42 àm, nhỏ hơn đường kính hạt bột của hai mẫu còn lại Thông thường thì khi đường kính hạt bột
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
4.2.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến khả năng vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
4.2.1.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến hiệu suất vi bao
Hình 4.10 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí
Hình 4.10 thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí Ở nhiệt độ sấy phun 140 0 C; hiệu suất vi bao là thấp nhất, đạt 92.98 % Khi tăng nhiệt độ sấy phun từ 140 0 C đến 180 0 C thì hiệu suất vi bao tăng đến 97.21%,
Nhiệt độ sấy phun (°C) nếu tiếp tục tăng nhiệt độ sấy phun đến 200 0 C thì MEY là 96.93%, không có sự thay đổi đáng kể so với khi sấy ở 180 0 C
Theo Mortaza Aghbashlo và cộng sự (2012), tốc độ thoát ẩm của vi giọt có ảnh hưởng quyết định đến hiệu suất thu hồi sản phẩm và hiệu suất vi bao; khi nhiệt độ sấy càng cao, vi giọt sẽ thoát ẩm càng nhanh, nhờ đó làm giảm thiểu sự thất thoát bột do bột có ẩm cao dễ bám dính vào thành thiết bị sấy phun Nghiên cứu của
Diego và cộng sự (2012) cũng cho kết quả tương tự; tác giả cho rằng khi tăng nhiệt độ sấy trong khoảng 160 0 C – 200 0 C thì sẽ giảm thiểu được sự co rút của màng bao, hạt bột sẽ to hơn và cyclon thu hồi bột hiệu quả hơn [95]
4.2.1.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến hiệu quả vi bao
Hình 4.11 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến hiệu quả vi bao dầu hạt bí
Hình 4.11 thể hiện sự thay đổi hiệu quả vi bao dầu hạt bí khi tăng nhiệt độ sấy từ 140 0 C đến 200 0 C Nhìn chung, MEE tăng theo chiều tăng của nhiệt độ sấy phun, trong khoảng 140 0 C đến 200 0 C thì hiệu quả vi bao tăng từ 31.38 ± 0.03 % đến 46.69 ± 0.05 %.
Theo Finney và cộng sự (2002), khi tăng nhiệt độ sấy phun thì sẽ làm tăng tốc độ sấy, bề mặt hạt bột sẽ ít bị co rút hơn (Đây là nguyên nhân chính gây ra hiện
Nhiệt độ sấy phun (°C) tượng nứt, vỡ hạt và tăng diện tích bề mặt), từ đó làm tăng hiệu quả vi bao [70]
Ngoài ra, cũng theo tác giả này thì hiện tượng co rút sẽ ảnh hưởng đến độ xốp của vi hạt và chỉ số Span (Đánh giá mức độ đồng đều của kích thước hạt), đây là yếu tố góp phần làm biến thiên chỉ số PoV của phần dầu bề mặt và dầu tổng trong quá trình bảo quản (Phần này sẽ được trình bày ở mục 4.2.2.3)
4.2.1.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến sự oxy hóa dầu trong quá trình sấy phun
Hình 4.12 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến chỉ số peroxide của phần dầu bề mặt và phần dầu tổng của các vi hạt
Hình 4.12 thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến chỉ số peroxide dầu bề mặt và dầu tổng Kết quả cho thấy khi tăng nhiệt độ sấy phun từ 140 0 C đến 180 0 C thì chỉ số peroxide của phần dầu bề mặt giảm dần, giảm từ 32.41 ± 0.56 (meq/Kg dầu) xuống còn 26.13 ± 3.92 (meq/Kg dầu) Khi nhiệt độ sấy phun là 200 0 C thì phần dầu bề mặt vi hạt bột bị oxy hóa nhiều hơn so với nhiệt độ sấy phun là 180 0 C, chỉ số PoV là 28.93 ± 1.41 (meq/Kg dầu)
Dầu bề mặt Dầu tổng
Theo Renata và cộng sự (2011), nhiệt độ sấy phun nhỏ hơn 140 0 C sẽ làm quá trình vi bao không hiệu quả, chất nhân dễ bị biến đối trong quá trình bảo quản [96]
Trong khi đó, các tác giả Finney (2002) và Aghbashlo (2012) kết luận rằng càng tăng nhiệt độ sấy thì khả năng bị oxy hóa của dầu càng giảm; các tác giả này chỉ ra rằng nhiệt độ sấy thấp sẽ làm thời gian sấy kéo dài, hàm lượng dầu trên bề mặt hạt bột tăng và dầu bị oxy hóa nhiều hơn [70], [97]
Mặt khác, nhiệt độ sấy quá cao cũng sẽ làm dầu bị oxy hóa nhiều hơn trong giai đoạn sấy phun Serfert và cộng sự (2009) tiến hành vi bao PUFA đã kết luận rằng khi nhiệt độ sấy cao hơn 200 0 C, hàm lượng các sản phẩm oxy hóa trong dầu cao gấp 3 lần so với khi sấy ở nhiệt độ 170 0 C, vì nhiệt độ cao sẽ thúc đẩy các phản ứng bất lợi xảy ra nhanh hơn [89]
Chỉ số PoV của phần dầu tổng cũng thể hiện quy luật tương tự như dối với phần dầu bề mặt, khi nhiệt độ sấy phun tăng từ 140 0 C đến 180 0 C thì chỉ số PoV của phần dầu tổng giảm, từ 24.1 ± 3.41 (meq/Kg dầu) xuống còn 17.94 ± 3.35 (meq/Kg dầu) Khi nhiệt độ sấy phun là 200 0 C thì chỉ số PoV dầu tổng không khác biệt so với mẫu có nhiệt độ sấy 180 0 C, đạt 18.61 ± 1.58 (meq/Kg dầu)
4.2.1.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến các tính chất vật lý của vi hạt sau quá trình sấy phun
Giản đồ phân bố kích thước hạt
Hình 4.13 Giản đồ phân bố kích thước của vi hạt ở các nhiệt độ sấy phun khác nhau
Bảng 4.3 Kết quả phân tích kích thước hạt của vi hạt ở các nhiệt độ sấy phun khác nhau
Kớch thước trung bỡnh hạt (àm) 9.59 5.42 9.08 10.07
Hình 4.13 thể hiện giản đồ phân bố kích thước hạt của mẫu bột ở các nhiệt độ sấy phun khác nhau Ngoại trừ ở nhiệt độ sấy là 160°C thì giản đồ có 2 peak, các nhiệt độ sấy còn lại giản đồ chỉ có 1 peak chính Kết quả trên bảng 4.3 cho thấy, khi tăng nhiệt độ sấy từ 140°C đến 160°C thỡ kớch thước hạt bột giảm từ 9.59 àm xuống 5.42 àm Với nhiệt độ sấy cao hơn (180°C và 200°C) thỡ kớch thước hạt bột tăng dần, lần lượt là 9.08 àm và 10.07 àm Bảng 4.3 cũng cho thấy trong khoảng nhiệt độ sấy từ 160°C đến 200°C thì độ đồng đều hạt bột (thể hiện qua chỉ số Span) sẽ tăng theo chiều tăng của nhiệt độ sấy
Tỉ lệ phân bố các hạt (%) Đường kớnh (àm)
Theo Mortaza (2012), khi tăng nhiệt độ sấy thì kích thước hạt bột thu được sẽ tăng theo, do tốc độ sấy nhanh làm hạn chế hiện tượng co rút của các vi hạt [97]
Khi đó kích cỡ hạt sẽ đồng đều hơn (Chỉ số Span thấp) do hạn chế sự co rút màng bao gây nứt vỡ hạt Ngoài ra, Jafari và cộng sự (2008) cũng nhận định, nhiệt độ sấy phun cao sẽ làm tăng cường độ “Ballooning”, vốn là yếu tố làm tăng kích thước hạt do sự tạo thành những lỗ xốp bên trong hạt bột [25]
Mẫu với nhiệt độ sấy phun 140°C có kích thước tương đối lớn, nguyên nhân là do nhiệt độ sấy phun thấp, ẩm thoát ra khỏi hạt chậm và kết quả là hạt bột bị cyclon thu hồi trước khi hiện tượng co rút xảy ra, thể hiện ở độ ẩm bột mẫu nhiệt độ sấy phun 140°C cao hơn các mẫu còn lại (Hình 4.14)
Khảo sát ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
4.3.1 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến khả năng vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun
4.3.1.1 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến hiệu suất vi bao
Hình 4.18 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí
Hình 4.18 thể hiện ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí Với áp lực 1 bar, hiệu suất vi bao là thấp nhất, đạt 95.79 ± 1.2 % Trong khi đó, đối với các mẫu còn lại, hiệu suất vi bao thu được đều lớn hơn 98% và không có sự khác biệt ý nghĩa giữa các mẫu
Hui Huang và cộng sự (2012) khi tiến hành khảo sát quá trình vi bao dầu cá cũng đi đến kết luận, khi tăng áp lực đầu phun sẽ làm giảm kích cỡ hạt sương, tăng diện tích bề mặt truyền khối và tăng hiệu suất thu hồi sản phẩm Hiệu suất thu hồi sản phẩm sẽ ảnh hưởng quyết định đến hiệu suất vi bao của quá trình sấy phun [104] Nghiên cứu của Al-Kahtani và Hassan (1990) về vi bao dịch chiết từ cây đai (Roselle) bằng phương pháp sấy phun cũng cho kết quả tương tự [105]
ME Y (% w/ w) Áp lực đầu phun (bar)
4.3.1.2 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến hiệu quả vi bao
Hình 4.19 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến hiệu quả vi bao dầu hạt bí
Hình 4.19 thể hiện ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến hiệu quả vi bao dầu hạt bí Mẫu sấy với áp lực đầu phun là 1 bar cho hiệu quả thấp hơn so với các mẫu còn lại, và chỉ đạt 20.83 ± 0.01 % Mẫu sấy với áp lực đầu phun 2 bar cho hiệu quả vi bao là 32.98 ± 2.14 % Trong khi đó, hai mẫu sấy với áp lực đầu phun là 3 bar và 4 bar cho hiệu quả vi bao không khác biệt có ý nghĩa thống kê, lần lượt là 28.42 ± 1.98 % và 26.78 ± 2.1 %
Kết hợp với kết quả phân tích giản đồ phân bố kích thước hạt bột thành phẩm (bảng 4.5) ta thấy khi tăng áp lực đầu phun thì kích thước trung bình của hạt bột sẽ giảm và diện tích bề mặt hạt bột sẽ tăng, đây chính là nguyên nhân là phần béo không được vi bao sẽ tăng lên (làm giảm giá trị MEE) với mẫu áp lực sấy phun 3 bar và 4 bar Trong khi đó, ở mẫu với áp lực đầu phun là 1 bar thì kích thước trung bình hạt thu được to hơn cỏc mẫu cũn lại (11.608 àm) nhưng diện tớch bề mặt hạt cũng cao (2948.7 cm 2 /cm 3 ), kết quả này được giải thích là do ở áp lực sấy phun thấp, giọt nhũ phun ra từ đầu phun ly tâm có kích cỡ lớn, khi tiếp xúc với khí nóng, tốc độ thoát ẩm từ bề mặt hạt sương ra môi trường bên ngoài cao hơn nhiều so với tốc độ dịch chuyển ẩm từ vùng tâm ra vùng bề hạt sương, làm cho bề mặt hạt sẽ có nhiều
ME E ( % w/w ) Áp lực đầu phun (bar) mao quản và vết nứt hơn Đây vốn là yếu tố làm tăng diện tích bề mặt hạt bột Jafari và cộng sự (2008) cũng cho rằng những hạt bột có kích thước lớn thường có những khuyết tật trên bề mặt, làm tăng diện tích bề mặt riêng và hàm lượng dầu tự do Theo nhận định của chúng tôi, đây có thể là nguyên nhân làm cho chỉ số PoV phần dầu bề mặt hạt bột ở mẫu sấy phun với áp lực 1 bar tăng cao hơn các mẫu khác khi kết thúc quá trình sấy phun Nội dung này sẽ được trình bày ở mục 4.3.1.3
4.3.1.3 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến sự oxy hóa dầu trong quá trình sấy phun
Hình 4.20 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến chỉ số peroxide của phần dầu bề mặt và phần dầu tổng của các vi hạt bột
Hình 4.20 thể hiện ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến giá trị PoV của phần dầu bề mặt và dầu tổng của các mẫu bột Mẫu sấy phun với áp lực đầu phun 1 bar cho giá trị PoV của phần dầu bề mặt và dầu tổng lần lượt là 28.1 ± 3.96 meq/Kg dầu và 18.52 ± 0.35 meq/Kg dầu; các giá trị này cao hơn so với giá trị PoV phần dầu bề mặt và dầu tổng của các mẫu còn lại Trong khi đó, giá trị PoV của phần dầu bề mặt và dầu tổng ở những mẫu sấy với áp lực 2 bar, 3 bar và 4 bar cho kết quả khác biệt
PoV (meq/Kg dầu) Áp lực đầu phun (bar)
Dầu bề mặt Dầu tổng không đáng kể (p < 0.05) Như đã trình bày ở mục 4.3.1.2, hạt bột của mẫu sấy phun với áp lực đầu phun 1 bar có thể bị xuất hiện hiện tượng nứt hạt và tạo thành mao quản, làm tăng diện tích tiếp xúc của chất béo với môi trường, từ đó làm tăng chỉ số PoV, dẫn đến kết quả PoV của dầu tổng và dầu bề mặt mẫu này tăng cao
4.3.1.4 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến các tính chất vật lý của vi hạt sau quá trình sấy phun
Giản đồ phân bố kích thước hạt bột thành phẩm
Hình 4.21 Giản đồ phân bố kích thước hạt của bột sản phẩm với các áp lực đầu phun khác nhau
Bảng 4.5 Kết quả phân tích kích thước hạt của các mẫu bột sản phẩm với các áp lực đầu phun khác nhau Áp lực đầu phun (bar) 1 2 3 4
Kớch thước trung bỡnh hạt (àm) 11.608 9.319 9.084 7.643
Tỉ lệ phân bố các hạt (%) Đường kớnh (àm)
Hình 4.21 trình bày giản đồ phân bố kích thước hạt của các mẫu bột dưới các áp lực sấy phun khác nhau Với áp lực đầu phun là 1, 2 và 3 bar, giản đồ có hình dạng tương tự nhau và chỉ có 1 peak chính Với áp lực là 4 bar, giản đồ có hình dạng hoàn toàn khác biệt với 1 peak chính và 1 vai rộng Bảng 4.5 thể hiện kết quả phân tích kích thước hạt của các mẫu bột Nhìn chung, khi tăng dần áp lực sấy phun thì kớch thước hạt bột nhỏ dần, kớch thước trung bỡnh hạt bột giảm từ 11.608 àm xuống 7.643 àm.Trong khi đú, chỉ số Span lại tăng dần khi tăng ỏp lực sấy phun, điều đú có nghĩa là khi tăng áp lực sấy phun khoảng khảo sát thì mức độ đồng đều của các vi hạt bột sẽ càng kém Nếu bỏ qua yếu tố vỡ hạt trong quá trình sấy phun, thì khi tăng áp lực đầu phun sẽ tạo ra lực ly tâm lớn hơn, từ đó sẽ làm giảm kích cỡ hạt sương phun ra đồng nghĩa với việc làm giảm kích cỡ hạt bột tạo thành
Bảng 4.6 Các tính chất vật lý của vi hạt khi thay đổi áp lực đầu phun Áp lực đầu phun
(bar) 1 2 3 4 Độ hút ẩm (%) 5.08 ± 0.18 a 5.09 ± 0.18 a 5.31 ± 0.16 ab 5.56 ± 0.13 b
Chỉ số không hòa tan (%w/w) 0.59 ± 0.03 a 0.47 ± 0.01 b 0.49 ± 0.03 b 0.51 ± 0.04 b Độ thấm ướt (phút) 10.09 ± 4.79 a 12.49 ± 1.66 a 12.85 ± 1.9 a 12.62 ± 1.03 a
Khối lượng riêng (g/cm 3 ) 0.33 ± 0.02 a 0.34 ± 0.02 a 0.36 ± 0.03 ab 0.38 ± 0.03 b
Ghi chú: Trong cùng một hàng, các giá trị được đánh dấu bởi những chữ cái giống nhau thì khác nhau không có ý nghĩa theo phân tích thống kê ANOVA (p < 0.05)
Bảng 4.6 thể hiện các tính chất vật lý của vi hạt khi thay đổi áp lực đầu phun Độ thấm ướt của các mẫu không có sự khác biệt (p < 0.05), dao động trong khoảng 10.09 ± 4.79(phút) đến 12.62 ± 1.03 (phút)
Khối lượng riêng của các mẫu bột sấy phun ở áp lực 1 bar và 2 bar là tương đồng nhau Tương tự, khối lượng riêng mẫu bột sấy phun ở áp lực 3 bar và 4 bar không khác biệt có ý nghĩa thống kê Sự chênh lệch khối lượng riêng hạt bột của mẫu sấy áp lực 1 bar và 2 bar so với mẫu sấy áp lực 4 bar có thể xuất phát từ sự chênh lệch kích cỡ trung bình của các hạt bột (Bảng 4.5) Các tác giả Huang và cộng sự (2012), Al-Kahtani và Hassan (1990) cũng có nhận định tương tự về sự liên hệ giữa áp lực quay đầu phun ly tâm đến tỷ trọng của hạt bột tạo thành [104], [105] Độ hút ẩm của các mẫu bột với áp lực đầu phun 1 bar, 2 bar và 3 bar là không có sự khác biệt (p < 0.05), nằm trong khoảng 5.08 ± 0.18 % đến 5.31 ± 0.16 %
Trong khi đó, mẫu bột với áp lực đầu phun là 4 bar cho kết quả độ hút ẩm cao hơn mẫu bột với áp lực phun 1 và 2 bar và đạt 5.56 ± 0.13 % Nguyên nhân có thể là do ảnh hưởng của kích cỡ hạt Kích thước trung bình hạt của mẫu bột sấy với áp lực 4 bar là nhỏ hơn so với các mẫu còn lại, từ đó diện tích bề mặt lớn hơn dẫn đến khả năng hút ẩm trong quá trình bảo quản sẽ cao hơn Cần lưu ý rằng bột của mẫu sấy với áp lực 1 bar cũng có diện tích bề mặt lớn nhưng độ hút ẩm lại bé nhất Nguyên nhõn cú thể là do kớch thước hạt bột của mẫu này to hơn (11.608 àm) và phần dầu bề mặt nhiều hơn so với các mẫu còn lại, đạt 0.37 ± 0.01 w/w (Xem hình 4.23, số liệu ở ngày bảo quản thứ 0), nhờ đó làm giảm khả năng hút ẩm trong quá trình bảo quản
Chỉ số không hòa tan không khác biệt có ý nghĩa giữa các mẫu sấy phun áp lực 2 bar, 3 bar và 4 bar, dao động trong khoảng 0.47 ± 0.01 % đến 0.51 ± 0.04 %
Riêng mẫu sấy phun ở áp lực 1 bar có chỉ số không hòa tan cao hơn ba mẫu còn lại, đạt 0.59 ± 0.03 % Nguyên nhân của sự chênh lệch này có thể do hàm lượng dầu bề mặt của hạt bột của mẫu sấy phun ở áp lực 1 bar cao hơn hẳn ba mẫu còn lại
4.3.2 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến chất lượng bột thành phẩm trong quá trình bảo quản gia tốc
4.3.2.1 Sự thay đổi độ ẩm của bột theo thời gian bảo quản
Hình 4.22 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến sự thay đổi độ ẩm bột trong quá trình bảo quản gia tốc
Hình 4.22 thể hiện sự thay đổi độ ẩm của các mẫu bột trong thời gian bảo quản gia tốc Nhìn chung, độ ẩm bột tăng theo thời gian bảo quản gia tốc và tới ngày 20 thì hầu như không còn sự thay đổi độ ẩm giữa các mẫu Độ ẩm của 4 mẫu khảo sát thay đổi trong khoảng 2.65 ± 0.05 % đến 3.2 ± 0.00 %, đây là độ ẩm đạt yêu cầu của sản phẩm bột sấy phun [60]
Thời gian bảo quản, ngày
4.3.2.2 Lượng dầu bề mặt của bột sản phẩm theo thời gian bảo quản
Hình 4.23 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến sự thay đổi hàm lượng dầu bề mặt vi hạt trong quá trình bảo quản gia tốc
Hình 4.23 thể hiện sự thay đổi hàm lượng dầu bề mặt của các vi hạt trong quá trình bảo quản gia tốc Tương tự như quy luật của các thí nghiệm trước (đã trình bày ở phần 4.1.2.2 và 4.2.2.2), dầu bề mặt của các mẫu bột giảm theo thời gian bảo quản gia tốc do hiện tượng phân hủy hợp chất peroxide tạo các sản phẩm thứ cấp Bột của mẫu sấy phun với áp lực 1 bar có hàm lượng dầu bề mặt giảm nhiều nhất, từ 0.37 ± 0.01 w/w giảm xuống 0.30 ± 0.02 w/w (giảm 20%) Hàm lượng dầu bề mặt của các mẫu còn lại cũng giảm xuống nhưng với tỷ lệ ít hơn (giảm từ 6% - 15%) trong suốt quá trình bảo quản gia tốc
Thời gian bảo quản (ngày)
4.3.2.3 Giá trị PoV của dầu vi bao theo thời gian bảo quản
Hình 4.24 Ảnh hưởng của áp lực đầu phun đến sự thay đổi giá trị PoV dầu bề mặt trong thời gian bảo quản gia tốc
