tổng quan tài liệu nghiên cứu sản xuất than hoạt tính từ hạt vú sữa chrysophyllum cainito l với sự hoạt hóa hóa học bằng h3po4

Trong một vài nghiên cứu đã chi ra rằng than hoạt tính được tạo ra từ nguồn phụ phẩm nông nghiệp sẽ tốt hơn việc tạo ra than hoạt tính từ lốp xe [5], trong bài tông quan này sẽ thực hiện

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐH NÔNG LÂM TP HÒ CHÍ MINH

KHOA CONG NGHE HOA HOC VA THUC PHAM

TONG QUAN TAI LIEU NGHIEN CUU SAN XUAT THAN HOAT TINH TU HAT VU SUA (CHRYSOPHYLLUM CAINITO L.) VỚI SỰ HOẠT HÓA HÓA

HỌC BẰNG HạPO¿

Giảng viên hướng dẫn: Th§ NGUYÊN MẠNH CƯỜNG

Họ và tên sinh viên: NINH HOÀNG PHI

MSSV: 20125622

Chuyên ngành: Bảo quản chế biến nông sản thực phẩm

Niên khóa: 2020-2024

5.2.2 _W-VWWakness QQQ 0Q Q00 Q1 TT HH HH TT TH TH TT ky nen ky HT nà 16

6 Thao 1Uan (451 thr) “31a ốẼ.ẼẼẼ bẼẽẼẽä 18

6.2 Các khó khăn trong thí nghiệm thường gặp và hướng giải quyết - 18

DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 0-52: 2222121 21121211212111212111121E11.e re 20

DANH SÁCH HÌNH

Hình 3 1: Quy trình sản xuất than hoạt tính từ hạt vú sữa - L c n TT He 7 Hình 4 2: Sự ảnh hưởng của ti lệ ngâm tắm đến sự phân bỏ kích thước lỗ xốp của than hoạt tính được sản xuất từ hạt bí đỏ [†] - 5-5 212222113 52112315121 81221181811 tre 13 Hình 4 3: Ảnh hưởng của nhiệt độ lên diện tích bề mặt, tông thẻ tích lỗ xóp và thẻ tích

vi lỗ của than hoạt tính được sản xuất từ hạt bí đỏ [†] 55-2 2S rserrersred 13 Hình 4 4: Sự phân bó kích thước lỗ xốp của than hoạt tính (hoạt hóa tại 500°C) [1] 14

1 Summary (403 words)

Than hoạt tính được sản xuất từ nguồn phụ phâm nông nghiệp đang là xu hướng được rất nhiều các nhà nghiên cứu quan tâm, sản phẩm được tạo ra có thê được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực như xử lý nước thái sinh hoạt đề loại bỏ các chất độc hai [2], trong các nhà máy sản xuát bia [3], trong lĩnh vực y tế [4], trong lĩnh vực bao bì thực phẩm Nguồn phụ phẩm nông nghiệp hiện nay chưa được tận dụng tối ưu và có tác động tiêu cực đến môi trường, vì vậy việc nghiên cứu sản xuất than hoạt tính từ nguồn phụ phẩm nông nghiệp sẽ góp phản giải quyết được vấn đề về môi trường và tăng giá trị cho nguồn phụ phẩm Trong một vài nghiên cứu đã chi ra rằng than hoạt tính được tạo ra từ nguồn phụ phẩm nông nghiệp sẽ tốt hơn việc tạo ra than hoạt tính từ lốp xe [5], trong bài tông quan này sẽ thực hiện nghiên cứu sản xuất than hoạt tính từ hạt vú sữa bằng phương pháp hóa học với sự hoạt hóa bằng aicd phosphoric dé cai thién về các cấu trúc lỗ xốp, tinh chat hap phu cua than hoạt tính với tính ứng dụng cao và có thẻ cạnh tranh với các

san phẩm đang được thương mại trên thị trường cùng với lợi thé cạnh tranh là chi phí

thấp, thân thiện với môi trường hứa hẹn đây triên vọng Nghiên cứu sẽ tiến hành khảo sát

ti lệ ngâm tâm tiền chất /HaPOa, xác định nhiệt độ carbon hóa, xác định thời gian carbon hóa Phân tích hình thái bề mặt và cầu trúc vi mô của than hoạt tính bằng kính hiền vi điện tử quét SEM, xác định diện tích bề mặt, thê tích lỗ xốp bằng phương pháp

Brunauer-Emmett-Teller (BET) và phân tích cấu trúc hóa học của than hoạt tính bằng

quang phô hỏng ngoại biến đôi Fourier (F TIR) Các thí nghiệm được thực hiện với một

số lượng mẫu nhát định, các thí nghiệm trong nghiên cứu này được bó trí theo kiêu 1 yếu

tố hoàn toàn ngẫu nhiên, với 3 lần lặp lại Nhằm xác định liệu có sự khác biệt về mặt thống kê hay không (p<0,05), các số liệu sẽ được sử lý bằng phân mềm

STATGRAPHICS.

2 Giới thiệu (527 words)

Trong thời gian gần đây có rất nhiều tiền chất dùng để sản xuất than hoạt tính có nguòn góc từ phụ phẩm nông nghiệp đã được phát hiện Trong các nhà máy sản xuất các san phẩm từ vú sữa, nguòn phê phẩm chủ yếu đó chính là hạt vú sữa, vì vậy hạt vú sữa hứa hẹn trong tương lai sẽ là một nguồn phé phẩm với chỉ phí thấp đề làm nguồn nguyên liệu cho sản xuất than hoạt tính với nhiều triên vọng chát thải nông nghiệp được coi là một nguyên liệu rất quan trọng vì chúng là nguồn tái tạo và là nguồn vật liệu chi phi thấp [ð] Hiện nay các nguồn nước từ các hoạt động sản xuất, sinh hoạt, từ các nhà máy và hộ gia đình đã làm cho nguồn nước bị nhiễm trầm trọng đặc biệt là kim loại nặng chứa trong các nguồn nước thải đô thị như sắt (Fe), crom (Cr), đồng (Cu) va kém (Zn) [7] Dé loại bỏ mối đe dọa này, than hoạt tính được sử dụng làm chất hấp phụ đề loại bỏ các hóa chất độc hại khỏi các nguồn nước ô nhiễm [2]

Than hoạt tính có thể được sản xuất bằng hai phương pháp, bao gồm phương pháp

vật lý và phương pháp hóa học Phương pháp vật lý bao gồm hai bước: carbon hóa

nguyên liệu thô và sau đó sẽ kiểm soát khí hóa dưới các tác nhân như hơi nước, CO; và

không khí Một só nghiên cứu của xuất than hoạt tính từ vỏ hạt cao su bằng phương pháp

kích hoạt vật lý bằng hơi nước [8], sản xuất than hoạt tính từ vỏ hạt cọ bằng phương pháp kích hoạt vật lý bằng hơi nước [9], phương pháp vật lý được sử dụng khá phô biến được dùng đề sản xuất than hoạt tính Tuy nhiên phương pháp kích hoạt hóa học được ưu tiên hơn so với kích hoạt vật lý do năng suất hoạt tính cao hơn, nhiệt độ kích hoạt thấp hơn,

thời gian kích hoạt ngắn hơn và sự cái thiện về cấu trúc xóp của than hoạt tính Kích hoạt hóa học được thực hiện bằng cách ngâm tâm tiền chất với các hóa chất như KOH [10],

ZnClz[11] và HạPOa [12] rồi xử lý nhiệt ở nhiệt độ vừa phái trong quy trình một bước

Trong đó HạPOa đã trở thành tác nhân kích hoạt hóa học phô biến nhất do khả năng cung cap than hoạt tính với độ xóp phát triển tốt từ nhiều loại nguyên liệu ZnCl; có thê gây ra tác động không thân thiện với môi trường và than hoạt tính được sản xuất bằng ZnCla không thẻ được sử dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm [13] do đó việc kích hoạt

tiền chất với HạPOx đang thu hút sự chú ý đặc biệt đối với các nhà sản xuất than hoạt tinh

quy mô lớn vì nó thân thiện với môi trường, chi phí năng lượng tháp, sản lượng carbon

cao và dễ thu hồi [14]

3 Phương pháp nghiên cứu (1472 từ)

Hình 3 1: Quy trình sản xuất than hoạt tính từ hạt vú sữa

Hạt vú sữa đông lạnh được đem đi rửa sạch các tạp chất còn sót lại trên bề mặt

hạt bằng nước, sau đó được đem đi sấy bằng máy sáy ở nhiệt độ 80°C trong 12 giờ [15]

để loại bỏ âm (âm < 12%) Kết thúc giai đoạn sấy hạt vú sữa được mang đi nghiền và

rây bằng lưới rây có kích thước lỗ rây 2 mm dé đảm bảo kích thước bột hạt đồng đều và

thuận tiện cho các công đoạn sau Bột hạt sau khi rây được đựng vào túi PE kín, bảo quản

ở nhiệt độ phòng trong điều kiện môi trường khô ráo và tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh

Lọc và sây khô: hỗn hợp sau đó được lọc, thu được các chất rắn và nó được sấy khô ở

105°C trong khoang 24 gio

Carbon hóa: sau khi mẫu đã được sáy khô, tiến hành đem mẫu đi carbon hóa ở lò muffle voi nhiệt độ cần khảo sát (400; 500; 600°C) trong thời gian cần khảo sát (1;2;3 giờ) lưu lượng dòng khí Na được thôi vào là 100 mL / phút, tốc độ gia nhiệt

10°C 7 phút

Rửa: Sau khi kết thúc công đoạn carbon hóa mẫu được rửa bằng nước cất cho đến khi

độ pH của dịch lọc từ 6 - 7

Sáy khô: mẫu rắn sau khi rửa được lọc sau đó sây khô ở nhiệt độ 80°C trong 6 giờ và

thu được mẫu bột than hoạt tính và tiễn hành đem di phân tích

3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ ngâm tâm HạPOx đến diện tích bề mặt và kích thước lỗ xóp than hoạt tính

Mục đích: Tìm ra được ti lệ ngâm tâm phù hợp để tôi ưu cho quy trình sản xuất than hoạt tính

Bồ trí thi nghiệm: Thí nghiệm bó trí 1 yêu tố hoàn toàn ngẫu nhiên, với 3 lần lặp lại, tông đơn vị thí nghiệm là 9

Yếu t thí nghiệm: ti lệ ngâm tâm bột / HaPOx 1:1; 1:2 và 1:3 (g / mL)

Yếu tố có định: Kích thước hat bot < 2mm va độ âm của bột phải < 12%,

nhiệt độ carbon hóa 500°C, thời gian carbon hóa 1 giờ, tốc độ dòng Nz 100 mL / phút trong lò muffle khi carbon hóa

Cách tiến hành: tiến hành đong 200 mL nước cất vào bình nón hòa tan cùng với 10 gram bột hạt vú sữa, đồng thời tiền hành đong 10 mL HạPOx¿ (ti lệ 1:1) và ủ trong 24 giờ đề đảm báo mẫu chuyên sang dạng sệt Sau đó tiến hành mang mẫu đã được ngâm tâm đi lọc Chất rắn thu được sẽ đựng trong chén inox và cho vào máy say, say 6 105°C trong 24 giv Két thúc công đoạn sấy tiếp tục đặt mẫu vào chén inox

và carbon hóa trong lò muffle ở điều kiện 500°C và thời gian carbon hóa là 1 giờ Sau

khi kết thúc quá trình carbon hóa, mẫu được làm mát xuống nhiệt độ phòng và đem ởi rửa bằng nước cất sao cho khoảng pH đạt ở mức 6 - 7 Sau đó mẫu rắn được sấy khô ở 80°C trong 6 giờ thu được sản phẩm

(thực hiện tương tự cho tỷ lệ ngâm tâm: 1:2 và 1:3)

Chỉ tiêu theo dõi: Diện tích bề mặt và kích thước lỗ xốp của than hoạt tính 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ carbon hóa đến diện tích bề mặt và kích thước lỗ xốp của than hoạt tinh

Mục đích: Tìm ra được nhiệt độ carbon hóa phủ hợp để tối ưu cho quy trình

sản xuất than hoạt tính

Bồ trí thi nghiệm: Thí nghiệm bó trí 1 yêu tô hoàn toàn ngẫu nhiên, với 3 lan lặp lại, tống đơn vị thí nghiệm là 9

Yếu tố thí nghiệm: Nhiệt độ carbon hóa: 500; 600 và 700 (°C)

Yếu tổ có định: Kích thước hạt bột < 2mm và độ âm của bột phải < 12%, tỉ lệ

ngâm tâm được chọn ra từ thí nghiệm 3.2.1, thời gian carbon hóa 1 giờ, tốc độ dòng

Nz 100 mL / phat trong lò muffle khi carbon hóa

Cách tiến hành: đong lần lượt 200 mL nước cất vào 3 bình nón, hòa tan cùng

với tỉ lệ bột / I3PO4 đã được chọn ra từ thí nghiệm 3.2.1 và sau đó tiến khảo sát ở

các điều kiện nhiệt độ carbon hóa: 500; 600; 700 (°C) va tiên hành tương tự như thí

nghiệm 3.2.1

Chỉ tiêu theo dõi: Diện tích bề mặt và kích thước lỗ xốp của than hoạt tính

3.2.3 Khảo sát ảnh hướng của thời gian carbon hóa đến diện tích bề mặt và kích

thước lỗ xốp của than hoạt tinh

Mục đích: Tìm ra được thời gian carbon hóa phù hợp đề tối ưu cho quy trình

sản xuất than hoạt tính

Bồ trí thi nghiệm: Thí nghiệm bó trí 1 yêu tố hoàn toàn ngẫu nhiên, với 3 lần lặp lại, tống đơn vị thí nghiệm là 9

Yếu tố thí nghiệm: Thời gian hoạt hóa: 1; 2 và 3 (giò)

Yếu tố có định: Kích thước hạt bột < 2mm va dé am của bột phải < 12%, tỉ

lệ ngâm tâm được chọn ra từ thí nghiệm 3.2.1, nhiệt độ carbon hóa được chọn ra từ thí nghiệm 3.2.2, tóc độ dòng Na 100mL / phút trong lò muffle khi carbon hóa

Cách tiến hành: Trình tự các bước tiền hành thí nghiệm được thực hiện tương

tự như các thí nghiệm đã được trình bày ở phía trên, trong đó tỷ lệ ngâm tắm

bột / H:POa được chọn ra từ thí nghiệm 3.2.1, nhiệt độ carbon hóa được chọn ra từ thí nghiệm 3.2.2 và tiền hành carbon hóa trong thời gian 1; 2 và 3 (giờ).

Chỉ tiêu theo dõi: Diện tích bề mặt và kích thước lỗ xóp của than hoạt tính

3.3.1 Xác định hình thái bề mặt và cầu trúc vi mô của than hoạt tính (SEM) Kính hiên vi điện tử quét (SEM): Hình thái bè mặt và câu trúc vi mô của than hoạt tính đã điều chế được đặc trưng bằng SEM Một lượng nhỏ than hoạt tính đã điều

chế được rắc lên giá đỡ mẫu và phủ Au - Pd trong khoảng 5 phút trước khi phân tích

Mẫu đã phủ được gắn chắc chắn vào băng dính carbon và được phân tích bằng máy SEM được trang bị máy dò tiêu chuẩn trong óng kính ở 30 kV

3.3.2 Xác định diện tích bề mặt, kích thước lỗ xốp (BET)

Diện tích bề mặt Brunauer-Emmett-Teller (BET): Diện tích bề mặt của than

hoạt tính đã điều chế được xác định bằng phương pháp BET trong các thiết bị

Quantachrome NOVA 4200e Mau đã được khử khí trong 4 giờ đề loại bỏ độ ẩm và tạp chất Mẫu đã khử khí được phân tích đề phân tích khả năng hấp thụ vật lý của chất

hấp phụ (Nito) bằng chất hấp phụ trong môi trường nitơ lỏng để xác định diện tích bề

mặt mẫu, kích thước lỗ xốp

3.3.3 Phân tích cấu trúc hóa học trong than hoạt tinh (FTIR)

Quang phô hồng ngoại biến đôi Fourier (FTIR): Các nhóm chức có trong than

hoạt tính đã điều chế được xác định bằng FTIR-2000, Perkin Elmer Nó hướng một chùm

ánh sáng có nhiều tàn số ánh sáng tới than hoạt tính cùng một lúc và đo lượng chùm tia

đó được hấp thụ bởi cacbon Phô được ghi lại từ 4000 đến 400 cm'† số sóng

4 Kết quả thí nghiệm (533 từ)

Trong sô các chát kích hoạt hóa học, acid phosphoric là một trong những hóa

chất được sử dụng rộng rãi đề sản xuất than hoạt tính Do gần đây acid phosphoric được

ưa chuộng hơn do những lo ngại về môi trường và kinh tế [16] Hoạt hóa hóa học với

HsPOs bi anh hưởng bởi các điều kiện thí nghiệm như nhiệt độ cacbon hóa, thời gian hoạt

hóa, tí lệ ngâm tâm, nòng độ axit và tóc độ gia nhiệt

Đã có một số nghiên cứu chỉ ra rằng việc sản xuất than hoạt tính từ phụ phẩm nông nghiệp bằng phương pháp hoạt hóa hóa học với sự hỗ trợ của HạPOx giúp cái thiện cầu than hoạt tính, diện tích bè mặt và thẻ tích lỗ xốp cũng đã được ghi nhận trong nghiên cứu của [17] Phương pháp hoạt hóa hóa học bằng HaPOx có ảnh hưởng đáng kê đối với

sự phát triên của cầu trúc than hoạt tính từ hạt bí ngô [1], hiệu quả tương tự được ghi nhận bởi [18] Có thê thấy việc sán xuất than hoạt tính bằng phương pháp hoạt hóa hóa

học với HaPOa là một phương pháp khả thi

Trong nghiên cứu của [18] sản xuất than hoạt tính từ hạt nho với sự hoạt hóa hóa học bằng HaPOa đã ghi nhận được kết quả rằng với sự đóng góp đáng kê của tác nhân

ngâm tâm HaPOx đã giúp mở rộng kích thước lỗ xốp, có sự tăng đáng kề khi ngâm tiền chất / HạPOa trong khoáng 1:1 dếên 1:3, kết quả tốt nhất về diện tích bề mặt

la 1139 m7/g , thẻ tích lỗ xóp 0,24cm3/g Trong nghiên cứu của [18] đã tìm ra được thông

số tôi ưu cho quy trình sản xuất than hoạt tính với thông số tý lệ ngâm tâm tiền chát/

HaPO¿ là 1:3 hoạt hóa ở nhiệt độ 500°C Kết quả tương tự cũng được ghi nhận bởi [1] vỏ hat bí đỏ cũng được kích hoạt hóa học với sự hỗ trợ của HsPOa nhiệt độ hoạt hóa và tí lệ

ngâm tâm có ảnh hưởng đáng kế đến sự phát triển của lỗ xóp và thông só tối ưu đã được

xác định với điều kiện ngâm tâm bột / HạPOx là 1:2 với nhiệt độ hoạt hóa là 500°C, kết

quả thu được diện tích bè mặt là 1421 m2/g và thé tích lỗ xốp 0,908 cm3/g Vì vậy việc sử dụng nguòn phụ phẩm nông nghiệp làm nguồn nguyên liệu cho sản xuất than hoạt tính là

khả thi và hứa hẹn sẽ có nhiều triên vọng trong tương lai.