Tài liệu cung cấp một số thông tin về các kết quả thí nghiệm của bộ môn thí nghiệm hóa vô vơ (khoa công nghệ vật liệu), một số lí giải về các hiện tượng thí nghiệm. Tài liệu chỉ mang tính tham khảo do các tác giả chỉ mới bước vào môn chuyên ngành, chưa có nhiều kinh nghiệm nên còn nhiều sai sót.
CÁC HỢP CHẤT NHÓM IA
Tìm hiểu tính chất của các hợp chất kim loại kiềm IA khi tham gia phản ứng pha rắn với các nguyên liệu như: bùn thải, tro bay, đất sét, cao lanh , diatomite…
Xác định nhiệt độ – thời gian cho phản ứng Vẽ đồ thị Phân tích đường cong xử lý nhiệt DSC của mẫu Xác định cấu trúc tinh thể sau phản ứng qua XRD
Thiết bị, dụng cụ - hóa chất
Thiết bị, dụng cụ Lò nung 1200℃
Rây/ sàng Chày cối sứ nghiền tay Beacher
Máy khuấy từ gia nhiệt Giấy pH
Phân tích XRD - xử lý kết quả sản phẩm tạo thành Hóa chất
Dung dịch sodium silicate (thủy tinh lỏng) Muối Na2CO3 , SiO2
Phản ứng của KOH trong nguyên liệu Bentonite
Mục đích: Xác định hoạt tính của KOH trong phản ứng pha rắn dưới tác dụng của nhiệt độ
Pha 200ml dung dịch KOH với nồng độ 5M
Cân 10g nguyên liệu Bentonite Đổ hỗn hợp này vào beacher 250ml và để lên máy khuấy từ, xác định pH
Khuấy 4h, cho phản ứng xảy ra
Sấy mẫu, chuẩn bị cho phân tích XRD
Phân tích nhiệt khối lượng của nguyên liệu Bentonite
Lấy 2g nguyên liệu tạo viên (bỏ vào ống tạo hình giống như viên phấn)
Tạo 3 viên cho vào 1 chén nung Đưa vào lò sấy khô Cân khối lượng ban đầu m0 Đặt chén vào lò nung Ứng với các nhiệt độ 500 o C - 700 o C … đến 900 o C lấy ra kiểm tra khối lượng đồng thời quan sát bề mặt mẫu
Sau nung 1000 o C, lấy ra cân khối lượng và quan sát bề mặt mẫu
Nghiền mẫu sau nung 1000 o C, chuẩn bị mẫu phân tích XRD
Sự thủy phân của muối sodium silicate trong phenolphthalein
Lấy vào ống nghiệm 2ml dung dịch thủy tinh lỏng Na2SiO3 Nhỏ thêm vào đó 1-2 giọt phenolphthalein
Quan sát màu của dung dịch
Viết phương trình phản ứng xảy ra
Phản ứng tạo chất Na 2 SiO 3
Tổng hợp Na2SiO3 từ các nguyên liệu – hóa chất (Na2CO3 và SiO2) được cung cấp với tỉ lệ mol 1:1 dựa trên phương trình phản ứng sau:
Cân 5g hỗn hợp trên - m0 Đặt chén nung vào lò
8 Ứng với các nhiệt độ 500 o C - 700 o C … đến 900 o C kiểm tra bề mặt mẫu qua kính HVQH và khối lượng
Phản ứng của KOH hoặc NaOH trong các nguyên liệu Thể tích dung dịch V= 200ml
Nồng độ NaOH = 5M Khối lượng nguyên liệu Bentonite = 10g Thời gian khuấy: 4 giờ
Thời gian Độ pH Thời gian Độ pH
Giải thích thí nghiệm: khi cho Bentonite vào dung dịch KOH (khuấy từ)
Sau một khoảng thời gian, thấy pH bị giảm Điều này là do Bentonite có thành phần chính là SiO2 và Al2O3, khi Bentonite này tác dụng với KOH thì sẽ tạo ra 2 muối K2SiO3 và KAlO2 theo phương trình sau:
SiO2 + 2KOH → K2SiO3 + H2O Al2O3 + 2KOH → 2KAlO2 + H2O
Phân tích nhiệt khối lượng của các nguyên liệu Nguyên liệu: Bentonite
Chuẩn bị mẫu phân tích DSC
9 STT Nhiệt độ ( o C) Khối lượng
Hình ảnh bề mặt mẫu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
Giải thích thí nghiệm: sau khi nung Bentonite lên nhiệt độ cao thì thấy khối lượng giảm dần Điều đó là do Bentonite là một chất hút ẩm và do có tính trương nước gấp 12 lần thể tích ban đầu, khi nung lên nhiệt độ cao làm cho nước trong Bentonite bị bay hơi, khối lượng giảm đáng kể Ngoài ra ta còn thấy được sự thay đổi màu sắc của Bentonite theo sự tăng nhiệt độ Nguyên nhân khiến Bentonite ở nhiệt độ càng cao càng chuyển sang màu đỏ cam là do trong Bentonite ngoài hai loại khoáng chính là Al2O3 và SiO2 còn có sắt và một số kim loại khác Khi nung trong lò khoáng sắt sẽ bị oxi hóa dần với oxi trong lò và dưới nhiệt độ cao biến đổi thành Fe2O3 có màu nâu đỏ
Sự thủy phân của muối sodium silicate trong phenolphthalein:
Khi cho vài giọt chỉ thị phenolphtalein vào dung dịch Na2SiO3 ta thấy dung dịch chuyển sang màu hồng do khi thủy phân Na2SiO3 sẽ tạo ra NaOH làm phenolphtalein hóa hồng
Phương trình phản ứng xảy ra:
Khi chuẩn độ 2ml dung dịch sau thủy phân bằng phenolphtalein, nhỏ đến giọt thứ 13 ta nhận thấy được sự hóa hồng của dung dịch, khi lắc khoảng 5 phút vẫn không mất màu
Nhận xét và giải thích: khi chuẩn độ dung dịch bằng phenolphtalein thì NaOH phản ứng với phenolphtalein làm dung dịch chuuyển sang màu hồng
Phản ứng tạo hợp chất Na 2 SiO 3 hoặc K 2 SiO 3
STT Nhiệt độ ( o C) Khối lượng Hình ảnh bề mặt mẫu
Nhận xét và giải thích: Sau khi nung thì khối lượng mẫu bị giảm do khi phản ứng với nhau ở nhiệt độ cao thì sẽ sinh ra CO2 dẫn đến thất thoát khí qua phương trình sau:
Na2CO3 + SiO2 → Na2SiO3 + CO2
CÁC HỢP CHẤT NHÓM IIA
Tìm hiểu tính chất của các hợp chất kim loại kiềm ⅡA khi tham gia phản ứng pha rắn dưới tác dụng của nhiệt độ
Xác định nhiệt độ - thời gian cho phản ứng Vẽ đồ thị Phân tích đường cong xử lý nhiệt DSC của mẫu Xác định cấu trúc tinh thể sau phản ứng qua XRD
Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
Thiết bị, dụng cụ Lò nung 1200℃
Rây/ sàng Chày cối sứ nghiền tay
Beacher Máy khuấy từ gia nhiệt Giấy pH
Phân tích XRD - xử lý kết quả sản phẩm tạo thành
Hóa chất CaCO3, Vỏ sò NaOH, acid oxalic …
Phân tích nhiệt khối lượng của các nguyên liệu
Hình ảnh bề mặt mẫu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
Hình ảnh bề mặt mẫu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
Phần trăm khối lượng vỏ sò mất đi sau khi nung: 14.1 −8.6
13 Phần trăm khối lượng CaCO3 mất đi sau khi nung: 8.46 −6.35
Nhận xét: Nhìn vào phần trăm khối lượng sau khi nung thì ta nhận thấy được rằng là vỏ xòkhi đi nung thì dễ bị phân hủy hơn CaCO3 có cùng thành phần hóa học
Và từ bảng trên ta thu được biểu đồ phân tích nhiệt như sau:
14 Phản ứng của vỏ sò và CaCO3 trong dung dịch kiềm và axit
PTPU CaCO3 với NaOH: CaCO3 + 2NaOH → Na2CO3 + Ca(OH)2
PTPU Vỏ sò với NaOH: CaCO3 + 2NaOH + H2O → Na2CO3 + Ca(OH)2 + H2O
(phút) pH dung dịch Khối lượng vỏ sò Hình ảnh bề mặt mẫu 1
(phút) pH dung dịch Khối lượng
CaCO3 Hình ảnh bề mặt mẫu
15 Phản ứng giữa NaOH và CaCO3, vỏ sò có pH giảm dần vì NaOH trong dung dịch có thể bị phản ứng với CO2 trong không khí làm lượng NaOH một phần bị tạo muối, ít kiềm hơn và dẫn đến giảm pH (pH giảm rất ít)
Tuy nhiên, số liệu pH lại không nằm trong khoảng từ 0-14 mà vượt quá là do máy bị hỏng trong quá trình đo
Khối lượng vỏ sò bị tăng dần khi cho tác dụng với dung dịch NaOH là do khi cân ban đầu vỏ sò khô ráo, trong quá trình làm thí nghiệm lấy ra cân ở mỗi mốc thời gian vỏ sò bị dung dịch bám vào làm khối lượng tăng lên Nhưng bản chất khối lượng vỏ sò không thay đổi vì vỏ sò cũng như CaCO3 không xảy ra phản ứng với NaOH
PTPU CaCO 3 với acid oxalic: CaCO 3 + H 2 C 2 O 4 → CaC 2 O 4 + CO 2 + H 2 O
PTPU Vỏ sò với acid oxalic: CaCO3 + H2C2O4→ CaC2O4 + CO2 + H2O Nồng độ acid H2C2O4= 5M
STT Thời gian (phút) pH dung dịch Khối lượng vỏ sò Hình ảnh bề mặt mẫu
STT Thời gian (phút) pH dung dịch Khối lượng CaCO3 Hình ảnh bề mặt mẫu
Khi cho vỏ sò vào dung dịch axit ta thấy khối lượng vỏ sò bị giảm dần, bên cạnh đó có một ít bọt khí bao quanh vỏ sò Thậm chí như vậy là vì vỏ sò có bản chất là CaCO3 phản ứng với CH3COOH có giải phóng khí CO2 làm khối lượng bị mất đi
Quan sát bề mặt vỏ sò ta thấy ban đầu bề mặt khá sần sùi (CaCO3), sau khi phản ứng thì lớp CaCO3 trên bề mặt vỏ sò đã bị phản ứng hết để lại một bề mặt nhẵn bóng
Nội dung báo cáo XRD
2.3.3.1 Dự đoán thành phần khoáng có trong mẫu;
Vỏ sò sau nung theo lý thuyết có thành phần chính là CaO, ngoài ra có thể có CaCO3 còn dư lại sau khi phản ứng Trong điều kiện thí nghiệm không bị lẫn tạp chất và quá trình nghiền trộn dụng cụ được rửa sạch, ta dự đoán trong mẫu sẽ gồm các khoáng như Calcite, Aragonite và Vaterite
Biểu đồ 2.3.3.1 Bảng phổ sò sau nung
17 Biểu đồ 2.3.3.2 Kết quả tra phổ sò sau nung
Peaklist: Bảng phổ tóm tắt từ bảng phổ chi tiết, hệ thống sẽ loại bỏ các phổ nhiễu và các phổ không rõ ràng, chỉ giữ lại các peak lớn để tiện cho việc so sánh.
Biểu đồ 2.3.3.3 Bảng phổ chi tiết sò sau nung
Dựa trên phổ đã phân tích XRD ta thu được các thông tin:
Trục hoành: 2θ góc nhiễu xạ Được đo gián tiếp bằng góc hợp bởi tia tới và tia phản xạ Giá trị của của 2θ từ 10 đến 80 Vật liệu tương tác thường được dùng trong máy phân tích nhiễu xạ XRD là Cu Electron được bắn vào vật liệu tương tác làm các e lớp ngoài của Cu bị văng ra, e ngoài đi vào phát ra Phonton, P đó chính là tia X
Trục tung: Cường độ chùm tia phản xạ thu được, không có đơn vị
Ta thấy mẫu phân tích có một số peak nhô cao rõ rệt →cấu trúc tinh thể, bên cạnh đó cũng có một số peak không rõ ràng → cấu trúc vô định hình
So sánh phổ chuẩn ta có:
Crystal system: Rhombohedral (Hệ ba phương) a (Å): 4.9890 b (Å): 4.9890 c (Å): 17.0620 Alpha (°): 90.0000 Beta (°): 90.0000 Gamma (°): 120.0000
Khi so sánh với phổ chuẩn, ta thấy các đỉnh phổ hầu như không tương ứng, chỉ có vài đỉnh trùng Điều này cho biết phổ bị lẫn nhiều tạp chất và không thể hiện rõ tính chất của vỏ sò sau khi nung (CaO lẫn CaCO3)
Các peak Calcite xuất hiện rõ tại 2𝜃 = 29.406 với mặt mạng (1 0 4), d = 3.035;
2.3.3.3 Dự đoán thành phần khoáng
Vỏ sò có bản chất là CaCO3 nên dự đoán trong mẫu sẽ có khoáng Calcite và khoáng Aragonite Vì đây là mẫu vỏ sò đã rửa sạch nên có thể lẫn ít hoặc không có tạp chất
Vì vậy nhóm tác giả dự đoán vỏ sò trước khi nung là mẫu chứa khoáng calcite và không lẫn tạp chất
Biểu đồ 2.3.3.4 Bảng phổ chi tiết sò trước nung
20 Biểu đồ 2.3.3.5 Kết quả tra phổ sò trước nung
Biểu đồ 2.3.3.6 Bảng biểu chi tiết sò trước trước nung Dựa trên phổ đã phân tích XRD ta thu được các thông tin:
Trục hoành: 2θ góc nhiễu xạ Được đo gián tiếp bằng góc hợp bởi tia tới và tia phản xạ Giá trị của của 2θ từ 10 đến 80 Vật liệu tương tác thường được dùng trong máy phân tích nhiễu xạ XRD là Cu Electron được bắn vào vật liệu tương tác
21 làm các e lớp ngoài của Cu bị văng ra, e ngoài đi vào phát ra Phonton, P đó chính là tia X
Trục tung: Cường độ chum tia phản xạ thu được, không có đơn vị
Ta thấy, mẫu phân tích là tinh thể vì đường chân phổ không rộng, các peak nhô cao rõ rệt và chân peak không bị nhô cao lên
Bên cạnh đó, khi so sánh với phổ chuẩn, ta thấy đỉnh phổ tương ứng khá nhiều, ví dụ ở các peak có cường độ cao tại 26.223, 33.146 0 , 45.866 0 , 52.481 0 Qua đó thấy được mẫu vỏ sò không có nhiều tạp chất đúng như dự kiến ban đầu
So sánh phổ mẫu ta có:
Crystal system: Orthorhombic (trực thoi) a (Å): 4.9610 b (Å): 7.9670 c (Å): 5.7410 Alpha (°): 90.0000 Beta (°): 90.0000 Gamma (°): 90.0000
Các peak Aragonite xuất hiện rõ tại 2𝜃 = 26.223 0 với mặt mạng (1 1 1), d 3.39565; 2𝜃 = 33.146 0 với mặt mạng (0 1 2), d = 2.70056; 2𝜃 = 45.866 0 với mặt mạng (2 2 1), d = 1.97687; 2𝜃 = 52.481 0 với mặt mạng (1 1 3), d = 1.74222
2.3.3.5 Dự đoán thành phần khoáng có trong mẫu: Đá vôi là loại đá trầm tích, thành phần chủ yếu là CaCO3 nên sẽ dự đoán sẽ có khoáng Calcite và khoáng Aragonite Và vì là loại đá tự nhiên nên sẽ có thể lẫn tạp chất như silica, đá phiến silic nên sẽ có màu trắng đến tro Nhưng mẫu khi nhận được thì có màu trắng, dẫn đến đây là mẫu đá vôi không lẫn tạp chất
CÁC HỢP CHẤT NHÓM IIIA
Tìm hiểu tính chất của các hợp chất kim loại kiềm IⅡA khi tham gia phản ứng pha rắn dưới tác dụng của nhiệt độ
Xác định nhiệt độ - thời gian cho phản ứng Vẽ đồ thị Phân tích đường cong xử lý nhiệt DSC của mẫu Xác định cấu trúc tinh thể sau phản ứng qua XRD
Thiết bị, dụng cụ - hóa chất
Thiết bị, dụng cụ Lò nung 1200℃
Rây/sàng Chày cối sứ nghiền tay Beacher
Phân tích XRD - xử lý kết quả sản phẩm tạo thành
Hóa chất Al2O3, Al(OH)3, giấy bạc (Al) Dung dịch kiềm NaOH, dung dịch acid H3PO4 Các dung môi hóa chất khác
Phân tích nhiệt khối lượng của các nguyên liệu Al 2 O 3 , Al(OH) 3
Chuẩn bị mẫu phân tích XRD, DSC
Khối lượng mẫu Hình ảnh bề mặt mẫu
Al2O3 Al(OH)3 Al2O3 Al(OH)3
Phần trăm khối lượng Al2O3 mất đi sau khi nung: 5 4.3 14%
Phần trăm khối lượng Al(OH)3 mất đi sau khi nung: 5 2.5 50%
Nhận xét: Nhìn vào phần trăm khối lượng sau khi nung ta nhận thấy được rằng khối lượng Al(OH)3 giảm đi rất nhiều so với Al2O3
Và từ bảng trên ta thu được biểu đồ phân tích nhiệt như sau:
Biểu đồ 3.3.1.1 Biểu đồ của Al2O3
Biểu đồ 3.3.1.2 Biểu đồ của Al(OH)3
Phản ứng của Al 2 O 3 , Al(OH) 3 và Al (giấy bạc) trong dung dịch kiềm và axit H 3 PO 4
3.3.2.1 Phương trình phản ứng với dung dịch NaOH
28 Al(OH)3 + NaOH → NaAlO2 + 2H2O 2Al + 2 H2O + 2NaOH → 2NaAlO2 + 3 H2↑
3.3.2.2 Phương trình phản ứng với dung dịch H 3 PO 4
Al2O3 + 6H3PO4 → 2Al(H2PO4)3 + 3H2O Al(OH)3 + H3PO4 → 3H2O + AlPO4
Mẫu Dung dịch kiềm NaOH Dung dịch axit H3PO4
Trước phản ứng Trước phản ứng
Trước phản ứng Trước phản ứng
Trước phản ứng Trước phản ứng
Vừa nhỏ base vào Vừa nhỏ acid vào
Sau khi cho Al(OH)3 và Al2O3 tác dụng với dung dịch kiềm và acid, ta rất khó quan sát được bề mặt chất tan vì phản ứng tạo nhiều H2O Muối tạo thành sau phản ứng theo phương trình là muối có màu trắng nên ta khó có thể nhận biết
Phản ứng Al với dung dịch kiềm và acid ta thấy lớp Al tách ra khỏi miếng giấy và phản ứng với dung dịch Có bọt khí sinh ra (H2) Và đặc biệt sau hơn 25 phút cho Al tác dụng với dung dịch kiềm NaOH, Al gần như hoàn toàn tan hết trong dung dịch, phần giấy bạc chỉ còn một lớp màng nilong trong suốt
Nội dung báo cáo XRD
3.3.3.1 Dự đoán thành phần khoáng có trong mẫu:
Kết quả dự đoán mẫu Nhôm hydroxide, Al(OH)3 trước khi phân tích là: mẫu chứa khoáng Gibbsite, Nordstrandite và Bayerit (vì khoáng này chứa tỉ lệ cao trong mẫu) và không lẫn tạp chất
Biểu đồ 3.3.3.1 Bảng phổ chuẩn Al(OH)3
32 Biểu đồ 3.3.3.2 Kết quả tra phổ Al(OH)3
Bảng phổ tóm tắt từ bảng phổ chi tiết cho ta thấy hầu hết các peak không trùng với bảng phổ mẫu Nguyên nhân do mẫu trong quá trình nung bị lẫn các chất khác đổ vào hoặc do nghiền mẫu không rửa dụng cụ kĩ dẫn đến phổ chưa thể hiện rõ tính chất của Al(OH)3
33 Biểu đồ 3.3.3.3 Bảng phổ chi tiết Al(OH)3
Qua phân tích XRD aluminum hydroxide chưa nung ta nhận thấy rằng các peak chưa được rõ nét, pha tinh thể rấi ít và hầu như là pha vô định hình
34 Nội dung báo cáo DSC
Từ đồ thị mô phỏng trên phần mềm origin cho ta thấy được 3 thông số cần thiết của Al(OH)3 đú là TG(%); Sample Temperature (°C) và HeatFlow (àV) TG (%) được định nghĩa là đo sự thay đổi khối lượng trong quá trình xử lý nhiệt (Thermal Gravimetric); Sample Temperature (°C) là nhiệt độ của lũ nung và HeatFlow (àV) là đo nhiệt lượng hấp thu hay giải phóng trong quá trình xử lý nhiệt Đường vẽ của TG(%) Al(OH)3 cho ta thấy được sự giảm dần của khối lượng khi nhiệt độ mẫu tăng và khối lượng giảm một lượng đáng kể khi nhiệt độ từ 300°C -500°C nhưng khi nhiệt độ lò nung ở 656 (°C) thì khối lượng lại bắt đầu tăng nhưng bản chất của Al(OH)3 khối lượng sẽ giảm khi nhiệt độ tăng như số liệu của bài báo cáo nhóm chúng em thì khối lượng của Al(OH)3 luôn giảm khi nhiệt độ tăng lò Có thể mẫu DSC sau khi cô đem đi phân tích có một sai số nhỏ nào đó nên khối lượng tăng không đáng kể
Từ đường vẽ mụ phỏng HeatFlow (àV) cho ta thấy nhiệt lượng của Al(OH)3 luôn thu nhiệt trong quá trình xử lý
KIM LOẠI HỢP CHẤT CỦA Mn – Cu – Fe – Co – Ni
Tìm hiểu tính chất của các hợp chất kim loại Mn – Cu – Fe – Co – Ni khi tham gia phản ứng pha rắn dưới tác dụng của nhiệt độ;
Xác định nhiệt độ – thời gian cho phản ứng Vẽ đồ thị;
Xác định cấu trúc tinh thể sau phản ứng qua XRD
Thiết bị, dụng cụ - hóa chất
Thiết bị, dụng cụ Lò nung 1200℃
Rây/sàng Chày cối sứ nghiền tay Beacher
Hóa chất Các hợp chất: Fe2O3, CuO, MnO2, CoO…
Muối của các Mn – Cu – Fe – Co – Ni Thép, sắt, mạt kim loại…
Các dung môi hóa chất khác…
Phản ứng thấm Carbon của thép/sắt
Lấy một miếng thép/sắt, cạo sạch bề mặt để lớp sơn được tróc ra, lộ ra phần thép/sắt
Bỏ mẫu vào chén nung Đặt mẫu vào lò nung đến 900 oC
36 Lấy ra và vùi trong than từ 4h
STT Giai đoạn Hình ảnh bề mặt mẫu
3 Sau khi vùi vào than 4h Ăn mòn của sắt/thép với các dung dịch kiềm và axit
Chuẩn bị 5ml dung dịch NaOH 5M và nhỏ lên bề mặt sắt/thép
Quan sát bề mặt mẫu qua kính hiển vi quang học trước và sau khi nhỏ dung dịch NaOH 5M
Phương trình phản ứng: không xảy ra ở điều kiện theo bài thí nghiệm
Lấy 5ml dung dịch H3PO4 2M và nhỏ lên bề mặt sắt/thép Quan sát bề mặt mẫu qua kính hiển vi quang học trước và sau khi nhỏ dung dịch H3PO4 2M
Phương trình phản ứng: 3Fe + 2H3PO4 → Fe3(PO4)2 + 3H2↑
Trong một số trường hợp khác Fe bị để ngoài không khí sẽ bị oxy hóa tạo thành Fe3O4, lúc này Fe3O4 phản ứng với acid sẽ tạo muối Sắt(II) và muối Sắt(III)
Thời gian Dung dịch NaOH Dung dịch H3PO4
Sau khi làm sạch bề mặt dưới vòi nước
Phản ứng giữa Fe và dung dịch NaOH, ta quan sát không thấy hiện tượng gì xảy ra
Phản ứng giữa Fe và dung dịch H3PO4, ta quan sát thấy phản ứng xảy ra mạnh mẽ ngay từ khi vừa nhỏ dung dịch acid vào (hiện tượng sủi bọt khí)
Phản ứng của Fe 2 O 3 , CuO, MnO, CoO,… tác dụng với TiO 2 dưới ảnh hưởng của nhiệt độ
Phương trình phản ứng: MnO + TiO2 → MnTiO3
39 Cân 3,55g MnO, 4g TiO2 cho vào chén và trộn đều hỗn hợp Sau đó cân lại hỗn hợp và lấy đúng 5g hỗn hợp
Trước khi nung, xem và chụp ảnh bề mặt dưới kính hiển vi
Bỏ mẫu vào lò và xem bề mặt mẫu tại 500 0 C – 700 0 C – 900 0 C
Phương trình phản ứng: CuO + TiO2 → CuTiO3
Cân 3,2g CuO, 3,2g TiO2 cho vào chén và trộn đều hỗn hợp Sau đó cân lại hỗn hợp và lấy đúng 5g hỗn hợp
Trước khi nung, xem và chụp ảnh bề mặt dưới kính hiển vi
Bỏ mẫu vào lò và xem bề mặt mẫu tại 500 0 C – 700 0 C – 900 0 C
Phương trình phản ứng: Fe2O3 + 3TiO2 → Fe(TiO3)3
Cân 3,2g Fe2O3, 4,8g TiO2 cho vào chén và trộn đều hỗn hợp Sau đó cân lại hỗn hợp và lấy đúng 5g hỗn hợp
Trước khi nung, xem và chụp ảnh bề mặt dưới kính hiển vi
Bỏ mẫu vào lò và xem bề mặt mẫu tại 500 0 C – 700 0 C – 900 0 C
Phương trình phản ứng: CoO + TiO2 → CoTiO3
Cân 3g CoO, 3,2g TiO2 cho vào chén và trộn đều hỗn hợp Sau đó cân lại hỗn hợp và lấy đúng 5g hỗn hợp
Trước khi nung, xem và chụp ảnh bề mặt dưới kính hiển vi
Bỏ mẫu vào lò và xem bề mặt mẫu tại 500 0 C – 700 0 C – 900 0 C
Hình ảnh bề mặt mẫu
CÁC HỢP CHẤT IV TITANIUM – SILICON
Tìm hiểu tính chất của các hợp chất Titanium và Silicon khi tham gia phản ứng pha rắn dưới tác dụng của nhiệt độ
Xác định nhiệt độ – thời gian cho phản ứng Vẽ đồ thị Xác định cấu trúc tinh thể sau phản ứng qua XRD
Thiết bị, dụng cụ - hóa chất
Thiết bị, dụng cụ Lò nung 1200℃
Beacher Kính hiển vi quang học
Hóa chất TiO2, SiO2, BaCO3
Dự đoán thành phần khoáng có trong mẫu
Trong tự nhiên, silic dioxit tồn tại chủ yếu ở dạng tinh thể hoặc vi tinh thể như cát (thạch anh), tridimit, cristobalit, cancedoan hoặc đá mã não, trong đó, dạng phổ biến nhất là dạng cát Nó chính là một khoáng vật của vỏ Trái Đất Trong điều kiện áp suất thường, silic dioxit tinh thể có 3 dạng thù hình chính, đó là thạch anh, tridimit và cristobalit Mỗi dạng lại có hai hoặc ba dạng thứ cấp với dạng thứ cấp α bền ở nhiệt độ thấp và dạng thứ cấp β bền nhiệt độ cao
Titanium là một trong những kim loại phổ biến nhất trên trái đất, nhưng nó không xuất hiện tự nhiên ở dạng nguyên tố này Titanium dioxide - còn được gọi là titan (IV) oxit hoặc Titani Là một oxit, titan được tìm thấy trong các khoáng chất trong lớp vỏ Trái đất Nó cũng được tìm thấy với các yếu tố khác, bao gồm canxi và sắt Hợp chất TiO2 được tìm thấy trên khắp thế giới, được liên kết với các nguyên tố khác như sắt, trong một số loại cát đá và khoáng sản (bao gồm một thành phần của một số cát bãi biển) Titan thường xảy ra dưới dạng ilmenit khoáng (một khoáng
42 chất oxit sắt-titan) và đôi khi là rutile khoáng, một dạng TiO2 Các hợp chất phân tử trơ này phải được tách ra thông qua một quá trình hóa học để tạo ra titan dioxide tinh khiết
Phản ứng của TiO 2 , SiO 2 tác dụng với BaCO 3 dưới ảnh hưởng của nhiệt độ
Nguyên liệu: TiO2, SiO2, BaCO3
Hình ảnh bề mặt mẫu Mẫu 1
Phần trăm khối lượng hỗn hợp SiO2 + BaCO3 mất đi sau khi nung: 12.98 −8.16
Phần trăm khối lượng hỗn hợp TiO2 + BaCO3 mất đi sau khi nung: 10.51 −8.75
Silic dioxit có thể tác dụng với oxit bazơ để tạo thành muối silicat ở nhiệt độ cao
Từ bảng trên thu được biểu đồ phân tích nhiệt như sau:
Biểu đồ 6.3.2.1 Biểu đồ của BaSiO3
45 Phản ứng của Titanium và Silicon với các dung dịch kiềm và axit Nồng độ NaOH = 10M
Biểu đồ 6.3.2.2 Biểu đồ của BaTiO3 sau khi nung
Mẫu Mẫu ban đầu Mẫu sau khi nhỏ dung dịch
