NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU BƯỞI Ở HUYỆN TIÊN PHƯỚC – TỈNH QUẢNG NAM

Kỹ Thuật - Công Nghệ - Y khoa - Dược - Y dược - Sinh học TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG NAM KHOA: LÝ – HÓA – SINH ---------- LÊ VĂN CHƯƠNG NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU BƯỞI Ở HUYỆN TIÊN PHƯỚC – TỈNH QUẢNG NAM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Quảng Nam, tháng 4 năm 2015 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệ u và kết quả nghiên cứu nêu trong khóa luận này là trung thực và chưa từng công bố trong bất kì một công trình nào khác. Tác giả khóa luận Lê Văn Chương LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành c m ơn BG nhà trường, lãnh đạo khoa Lý – Hóa - Sinh cùng các thầy ô trong hoa đã tạo điều kiệ n cho tôi hoàn thành bài khóa luận này. Tôi xin gởi lời c m ơn âu ắc nhất đến Gi ng viên Th.s Nguyễn Đứ c Trung bộ môn h a trường Đại học Qu ng Nam thời gian qua đã tận t nh hướng dẫ n tôi trong suốt thời gian viết và hoàn thành khóa luận. Với sự hiểu biết còn hạn chế, khóa luận không thể tránh khỏi những thiế u sót. Tôi rất mong nhận được sự đ ng g ý iến của thầy, cô giáo cùng vớ i những người quan tâm đến đề tài này để nội dung khóa luận được hoàn thiện hơn. Tôi xin chân thành c m ơn Tam Kỳ, tháng 05 năm 2016 Tác giả Lê Văn Chương DAN MỤC TỪ VIẾT TẮT Viết tắt Viết đầy đủ BGH Ban giám hiệu CTCT Công thức cấu tạo STT Số thứ tự DAN MỤC CÁC BẢNG, BIỂU ĐỒ, ĐỒ T Ị VÀ ÌN VẼ Bảng 1.1. Thành phần hóa học tinh dầu vỏ bưởi ................................................ 13 Bảng 3.1. Kết qu hàm lượng tinh dầu trong vỏ qu bưởi .................................. 35 Bảng 3.2. Kết qu kh o át hàm lượng tinh dầu theo ngày thu hoạch................ 35 Bảng 3.3. Kết qu kh o sát nh hưởng của thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được ...................................................................................................................... 36 Bảng 3.4. Kết qu thử c m quan ......................................................................... 37 Bảng 3.5. B ng tỷ trọng của tinh dầu bưởi ......................................................... 37 Bảng 3.6. Kết qu kh o át độ ẩm ....................................................................... 38 Bảng 3.7. Kết qu xá định độ hòa tan trong etanol của tinh dầu vỏ bưởi ........ 38 Bảng 3.8. Kết qu xá định chỉ số axit của tinh dầu vỏ qu bưởi ....................... 39 Bảng 3.8. Kết qu xá định chỉ số axit của tinh dầu vỏ qu bưởi ....................... 39 Bảng 3.9. Kết qu xá định chỉ số xà hòng h a ủa tinh ầu vỏ qu bưởi ....... 39 Bảng 3.10. Kết qu xá định chỉ số este hóa của tinh dầu vỏ qu bưởi.............. 40 Bảng 3.11. Thành phân hóa học của các cấu tử chính trong tinh dầu vỏ qu bưởi ...................................................................................................................... 42 Hình 1.1. Bưởi Da Xanh ........................................................................................ 5 Hình 1.2. Bưởi Năm Roi ........................................................................................ 6 Hình 1.3. Bưởi Lông Cổ Cò ................................................................................... 7 Hình 1.4. Bưởi Diễn .............................................................................................. 8 Hình 1.5. Bưởi Thanh Trà ..................................................................................... 9 Hình 1.6. Sơ đồ thu gọn của thiết bị sắc ký khí ................................................... 24 ình 1.7. nh nh ắ đồ .............................................................................. 25 Hình 1.8. Sơ đồ thiết bị sắc ký ghép khối phổ ..................................................... 26 Hình 2.1. Vỏ qu bưởi ........................................................................................ 28 Hình 2.2. Nguyên liệu đã được xử lý ................................................................... 28 Hình 3.1. Biểu đồ nh hưởng thời gian sau thu hoạ h đến hàm lượng tinh dầu 36 Hình 3.2. Đồ thị thể hiện thời gian hưng ất đến lượng tinh dầu thu được ...... 37 Hình 3.3. Phổ GC-MS của tinh dầu bưởi ............................................................ 41 MỤC LỤC Phần 1: MỞ ĐẦU ................................................................................................. 1 1.1. Lý do chọn đề tài ........................................................................................... 1 1.2. Mục tiêu đề tài ............................................................................................... 2 1.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ................................................................ 2 1.3.1. Đối tượng ..................................................................................................... 2 1.3.2. Phạm vi nghiên cứu .................................................................................... 2 1.4. Phương pháp nghiên cứu.............................................................................. 2 1.4.1. Nghiên cứu lý thuyết .................................................................................. 2 1.4.2. Nghiên cứu thực nghiệm. ........................................................................... 2 1.5. Ý nghĩa khoa học của đề tài ......................................................................... 3 1.5.1. Ý nghĩa khoa học ........................................................................................ 3 1.5.2. Ý nghĩa thực tiễn ........................................................................................ 3 Phần 2: NỘI DUNG ............................................................................................. 4 Chương 1. TỔNG QUAN .................................................................................... 4 1.1. Tổng quan về quả bưởi ................................................................................. 4 1.1.1. ình thái, đặc điểm của quả bưởi............................................................. 4 1.1.2. Một số giống Bưởi ở Việt Nam .................................................................. 5 1.2. Vị trí địa lý và địa hình huyện Tiên Phước............................................... 10 1.3. Phân bố cây Bưởi ........................................................................................ 11 1.4. Giá trị dược học của Bưởi .......................................................................... 11 1.5. Tổng quan về tinh dầu vỏ bưởi .................................................................. 12 1.5.1. Vài nét chung về tinh dầu vỏ bưởi .......................................................... 12 1.5.2. Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bưởi .................................................... 13 1.5.3. Thành phần hóa học tinh dầu vỏ bưởi ................................................... 13 1.5.4. Công dụng của tinh dầu vỏ bưởi. ............................................................ 13 1.5.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến sản xuất tinh dầu vỏ bưởi .......................... 14 1.6. Các phương pháp sản xuất tinh dầu vỏ bưởi. .......................................... 15 1.6.1. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. ........................................... 15 1.7. Các phương pháp xác định chỉ tiêu lý học ................................................ 21 1.7.1. Xác định tinh dầu vỏ bưởi ....................................................................... 21 1.7.2. Xác định độ hòa tan trong etanol ........................................................... 21 1.8. Các phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học ............................................. 22 1.8.1. Chỉ số axit (Ax) .......................................................................................... 22 1.8.2. Chỉ số este (Es) .......................................................................................... 22 1.8.3. Chỉ số xà phòng hóa (Xp) ......................................................................... 22 1.9. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) dùng xác đị nh thành phần hóa học tinh dầu........................................................................................ 23 1.9.1. Sắc ký khí (GC) ........................................................................................ 23 1.9.2. Phương pháp khối phổ (MS) ................................................................... 25 1.9.3. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) ................................ 26 Chương 2: T ỰC NGHIỆM ............................................................................ 28 2.1. Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất .................................................................. 28 2.1.1. Nguyên liệu ............................................................................................... 28 2.1.2. Xử lý nguyên liệu ...................................................................................... 28 2.1.3. Thiết bị - dụng cụ và hóa chất. ................................................................ 28 2.2. Sơ đồ nghiên cứu ......................................................................................... 29 2.3. Chiết tinh dầu bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước .................................... 30 2.3.1. Dụng cụ và nguyên liệu ............................................................................ 30 2.3.2. Cách tiến hành .......................................................................................... 31 2.4. Các phương pháp xác định chỉ tiêu lý học ................................................ 31 2.4.1. Xác định tinh dầu ..................................................................................... 31 2.4.2. Xác định độ ẩm ......................................................................................... 32 2.4.3. Xác định độ hòa tan trong etanol ........................................................... 32 2.5. Các phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học ............................................. 33 2.5.1. Chỉ số axit (Ax) .......................................................................................... 33 2.5.2. Chỉ số xà phòng hóa (Xp) ......................................................................... 33 2.5.3. Chỉ số este (Es) .......................................................................................... 34 2.6. Định lượng tinh dầu .................................................................................... 34 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................ 35 3.1. Kết quả định lượng tinh dầu ...................................................................... 35 3.2. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến lượng tinh dầu thu được .. 35 3.2.1. Ảnh hưởng của thời gian sau thu hoạch đến lượng tinh dầu trong vỏ quả bưởi .............................................................................................................. 35 3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được .............. 36 3.3. Kết quả xác định các chỉ số lý học ............................................................. 37 3.3.1. Cảm quan .................................................................................................. 37 3.3.2. Tỷ trọng ..................................................................................................... 37 3.3.3. Độ ẩm......................................................................................................... 38 3.3.4. Độ hòa tan trong etanol ........................................................................... 38 3.4. Kết quả xác định các chỉ số hóa học .......................................................... 39 3.4.1. Chỉ số axit.................................................................................................. 39 3.4.2. Chỉ số xà phòng hóa ................................................................................. 39 3.4.3. Chỉ số este.................................................................................................. 40 3.5. Xác định thành phần hóa học trong tinh dầu bằng phương pháp sắ c ký khí khối phổ ........................................................................................................ 41 Phần 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ............................................................. 45 1. Kết luận ........................................................................................................... 45 2. Kiến nghị ......................................................................................................... 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................. 46 1 Phần 1: MỞ ĐẦU 1.1. Lý do chọn đề tài Bưởi chắc ai cũng biết, bưởi có nhiều tiềm năng lớn nhưng chưa đượ c khai thác và tận dụng, hầu như chỉ mới sử dụng múi, chưa biết chế biến, tận dụ ng tinh dầu từ vỏ quả. Nói đến tinh dầu thì nó được biết đến như báu vật của thiên nhiên. Con người đã biết cách chế biến và sử dụng chúng vào nhiều m ục đích khác nhau như: chữa bệnh, làm đẹp, chăm sóc da, giảm stress bằng hương thơm của tinh dầu. Tinh dầu có thể làm giảm stress, mệt mỏi vì trong tinh dầu có chứ a hoạt chất từ tự nhiên tốt cho sức khỏe và hệ thần kinh. Điều đặc biệt là sử dụ ng tinh dầu tự nhiên hoàn toàn không gây tác dụng phụ và kích ứng. Chúng được sử dụng trên các lĩnh vực như: thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm. Chúng ta có thể bắt gặp sự hiện diện của tinh dầu trong rất nhiều sản phẩm, từ những sản phẩ m cao cấp như nước hoa, kem dưỡng da cho đến các mặt hàng bình dân như: nướ c giải khác, nồi xông hơi trị cảm. Ngày nay con người càng chú ý hơn tới nhữ ng loại tinh dầu từ tự nhiên vì tính an toàn cao của chúng. Trong số tinh dầu thự c vật, tinh dầu bưởi rất được ưa chuộng vì nó có mùi thơm nhẹ, dễ chịu và có nhiều ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm, mỹ phẩm. Tinh dầu bưởi đượ c nghiên cứu và sử dụng trong nhiều thế kỉ qua và nhiều quốc gia khác trên thế giớ i. Tuy nhiên, ở nước ta việc nghiên cứu sản xuất tinh dầu bưởi cũng như ứng dụng của chúng chưa được quan tâm đúng mức. Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới rất thuận lợi cho việ c hình thành và phát triển các loại thực vật khác nhau, trong đó có các loại cây có chứ a tinh dầu đang được khẳng định rất dồi dào. Chính vì vậy việc nghiên cứ u tách chiết và xác định các chỉ số vật lý, hóa học, thành phần hóa học của tinh dầu vỏ quả bưởi có ý nghĩa quan trọng và cần thiết. Tuy nhiên, khó khăn là việc người dân tiếp cận và trồng cây bưởi chưa được phổ biến rộng rãi. Do đó để giúp người dân nâng cao giá thành sản phẩm, ngoài việc cung cấp thực phẩm cho thị trường mà còn phát triển mô hình sản xuất tinh dầu từ vỏ bưởi. Từ đó tôi sẽ nghiên cứu phương pháp thích hợp để sản xuất tinh dầu bưởi cũng như giúp mọi người hiểu rõ hơn về thành phần có trong 2 tinh dầu vỏ bưởi huyện Tiên Phước – tỉnh Quảng Nam. Vì vậy, tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu phương pháp sản xuất tinh dầu bưởi ở huyện Tiên Phước – tỉnh Quảng Nam” làm đề tài khóa luận tốt nghiệp của tôi 1.2. Mục tiêu đề tài Nhằm tách chiết và xác định thành phần hóa học có trong tinh dầu bưởi để tạo nên tinh dầu tinh khiết có lợi cho sức khỏe và sắc đẹp, cũng như thành phần hóa học và vật lý có trong tinh dầu bưởi. 1.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 1.3.1. Đối tượng Vỏ quả bưởi được lấy từ huyện Tiên Phước – tỉnh Quảng Nam. 1.3.2. Phạm vi nghiên cứu Quá trình tách chiết, xác định chỉ số vật lý, xác định chỉ số hóa họ c, thành phần hóa học và cấu trúc một số hợp chất có trong tinh dầu bưởi. Quá trình thự c nghiệm được tiến hành ở phòng thí nghiệm hóa học, trường Đại học Quảng Nam. 1.4. Phương pháp nghiên cứu 1.4.1. Nghiên cứu lý thuyết Tổng quan tài liệu, tư liệu trên sách báo, ở trong nước và nước ngoài có liên quan đến đề tài. 1.4.2. Nghiên cứu thực nghiệm. Phương pháp vật lý: Thu gom vỏ bưởi và xử lý mẫu vỏ bưởi. Phương pháp hóa học: Khảo sát thời gian chiết tối ưu và ảnh hưởng của thời gian sau thu hoạch đến lượng tinh dầu. Phương pháp trọng lượng để xác định độ ẩm, hàm lượng bưởi. Phương pháp lôi cuốn hơi nước. Xác định thành phần hóa học của tinh dầu bưởi bằng phương pháp sắ c ký khí ghép khối phổ (GC – MS ). Xác định chỉ số hóa lí: độ ẩm, khả năng hòa tan trong cồn ở các cấp độ khác nhau, chỉ số axit, chỉ số este, chỉ số xà phòng hóa. 3 1.5. Ý nghĩa khoa học của đề tài 1.5.1. Ý nghĩa khoa học Cung cấp thông tin khoa học về chỉ số lí hóa, điều kiện tách chiết và xác định thành phần hóa học của tinh dầu vỏ bưởi tại huyện Tiên Phước – tỉnh Quảng Nam Cung cấp những thông tin, tư liệu làm cơ sở cho những nghiên cứu sau này. 1.5.2. Ý nghĩa thực tiễn Giúp cho việc ứng dụng tinh dầu vỏ bưởi ở phạm vi rộng mộ t cách khoa học hơn về vấn đề chăm sóc sức khỏe trong đời sống hằng ngày. Giải thích một cách khoa học các kinh nghiệm dân gian về ứng dụng củ a tinh dầu vỏ bưởi, thuận tiện cho việc nghiên cứu, ứng dụng vào công nghiệp dược phẩm. Tổng hợp kiến thức về hợp chất thiên nhiên phục vụ cho công tác sau này. 4 Phần 2: NỘI DUNG Chương 1. TỔNG QUAN 1.1. Tổng quan về quả bưởi 1.1.1. Hình thái, đặc điểm của quả bưởi Cây cao khoảng 5 đến 10m, thường có gai lớn (nhất là trồng bằng hạt), nhánh non có lông tơ. - Rễ: Thường có 1 rễ cái và nhiều rễ nhánh, từ rễ nhánh mọc ra các rễ lông nhỏ. Sự phát triển của rễ thường xen kẽ với sự phát triển của thân, cành trên mặt đất. Rễ mọc ra từ hạt thường khỏe, mọc sâu, nếu đất thoáng nước tốt và tơi xố p rễ có thể mọc sâu đến 4m. - Thân, cành: Bưởi thuộc loại thân gỗ, các cành chính thường mọc ra ở các vị trí trong khoảng 1m cách mặt đất. Cành có thể có gai, nhất là khi trồng bằ ng hạt. Cành phát triển theo lối hợp trụ, khi cành mọc dài đến một khoảng nhất đị nh thì ngừng lại. Trong một năm cây có thể cho 3 đến 4 đợt cành, tùy theo chức năng của cành mà chúng có tên khác nhau như: cành mang trái, cành mẹ, cành dinh dưỡng và cành vượt. - Lá: Lá bưởi thuộc lá đơn gồm có cuống lá, cánh lá và phiến lá. Lá lớ n, có cành lá to, phiến lá hình xoan đến bầu dục, dạng trái tim, dài từ 12 đến 15cm, mặt dưới gân lá thường có lông. - Hoa: Hoa bưởi lớn, mọc đơn hay chùm, cánh hoa màu trắng kem, có từ 20 - 25 nhị đực, bầu noãn có 11-16 ngăn, đường kính rộng từ 2,5-4cm, r ất thơm, thường là hoa lưỡng tính. Thời gian từ khi ra hoa đến khi hoa tàn thay đổ i tùy giống và điều kiện khí hậu, trung bình là một tháng. - Trái: Bưởi có trái lớn, hình cầu hay hình trái lê, đường kính từ 10 đế n 40cm, có màu xanh và vàng nhạt khi chín, vỏ dày, tép lớn màu vàng nhạ t hay hồng. Trái nặng trung bình từ 1-2kg. Trái bưởi có 3 phần chính: ngoạ i bì, trung bì, nội bì. Thời gian chín của trái thay đổi từ 7 đến 8 tháng sau khi thụ phấ n. Quá trình phát triển của bưởi chia làm 3 giai đoạn: từ 4-9 tuần sau khi đậ u trái, trái chủ yếu phát triển kích thước và trọng lượng. Bên cạnh đó phần thịt trái cũng phát triển chủ yếu là các tép phát triển về kích thước và số lượng. Sau đó, cùng 5 với sự phát triển của các tép là sự phát triển của lớp trung bì. Giai đoạn cuối cùng, khi trái đạt độ chín thành thục, hàm lượng axit trong nước giảm dầ n, trong khi màu sắc của trái từ màu xanh chuyển sang màu vàng và độ cứng của trái sẽ giảm dần. - Hạt: Hình dạng, kích thước, trọng lượng, số lượng hạt trong trái và mỗi múi thay đổi nhiều tùy từng giống. Bưởi là loại trái hạt lớn, đơn phôi, có nhiề u hạt, tuy nhiên một số giống bưởi như Bưởi Năm Roi, Bưởi Biên Hòa hạt thườ ng mất dần qua quá trình phát triển của trái. 1.1.2. Một số giống Bưởi ở Việt Nam 1.1.2.1. Bưởi Da Xanh Bưởi Da Xanh là giống cây dễ trồng, trồng trên nhiều loại đất, ở miền bắc cây bưởi da xanh vẫn cho năng suất cao, màu sắc đẹp, đặc biệt là có thị trường tiê u thụ lớn. Bưởi da xanh rất ngon vì ăn rất ngọt, ráo nước, không hạt hoặc ít hạt, vỏ mỏng, thịt bưởi đỏ bắt mắt và cho trái quanh năm. Bưởi có thể bảo quản trong thời gian dài mà không ảnh hưởng đến chất lượng. Giống cây Bưởi Da X anh được nhân giống vô tính với đặc điểm của cây con luôn mang tất cả các đặc tính tốt nhất của cây mẹ, cây giống với khả năng sinh trưởng và phát triển tốt, cho năng suất cao, chất lượng ổn định, cây giống khỏe, có khả năng chống chịu sâu bệnh tốt, chịu úng chịu hạn cao. Cây Bưởi Da Xanh giống có chiều cao từ 40-50cm. Hình 1.1. Bưởi Da Xanh 6 Bưởi Da xanh có đặc điểm tép bưởi màu đỏ, bó chặt, dễ tách ra khỏi trái, nhiều nước nhưng không dính tay, vị ngọt hầu như không chua, tỉ lệ thịt quả trên 55, mùi thơm, ít hạt, dễ bảo quản, vận chuyển trong thời gan lâu. Thời gian thu hái cho cả ăn tươi lẫn bảo quản là 210-216 ngày sau khi đậu quả. Biểu hiện bên ngoài: các hạt tinh dầu trên vỏ quả nở to, vỏ sần sùi, dùng tay ấn nhẹ đáy quả sẽ cảm nhận được độ lún nhất định. 1.1.2.2. Bưởi Năm Roi Được trồng nhiều ở đồng bằng Sông Cửu Long. Bưởi Năm Roi là một trong những loại bưởi ngon, được người tiêu dùng đánh giá cao, và có giá trị kinh tế lớn. Bưởi Năm Roi được công nhận là giống sạch bệnh, cho năng suất cao và chất lượng tốt, ngon nhất trong các giống bưởi hiện nay, thích nghi với điều kiện tại các vùng sinh thái khác nhau ở nước ta. Tổng diện tích Bưởi Năm Roi là 9,2 ngàn ha, phân bố chính ở tỉnh Vĩnh Long (diện tích 4,5 ngàn ha cho sản lượng 31,3 ngàn tấn, chiếm 48,6 về diện tích và 54,3 về sản lượng Bưởi Năm Roi của cả nước), trong đó tập trung ở huyện Bình Minh 3,4 ngàn ha đạt sản lượng gần 30 ngàn tấn. Tiếp theo là tỉnh Hậu Giang (1,3 ngàn ha). Với một hecta, nhà vườn thu hoạch cả trăm triệu đồng trong một năm. Sau 2 năm trồng cho ra quả, thu hoạch tập trung với chu kỳ khai thác kinh doanh năm. Hình 1.2. Bưởi Năm Roi 7 Bưởi Năm Roi có dáng quả lê, thân tròn, đầu hơi thon và có núm, lúc chín trái khá lớn với màu vàng ngả xanh, trọng lượng trung bình 1,3kg trái. Loại bưởi này vỏ mỏng, ruột trắng, có nhiều múi màu vàng nhạt, mọng nước nhưng ráo và dễ dàng tách múi, vị ngọt thanh, chua đặc biệt thơm ngon hoặc không có hạt hoặc hạt lép nhỏ. Ban đầu bưởi bán dịp tết nên người nông dân phải trồng mùa nghịch, về sau họ đã biết điều chỉnh sinh học để cây bưởi ra trái theo ý muốn nên du khách có thể thưởng thức Bưởi Năm Roi như quanh năm. Cây cao trung bình từ 7-8m, cao nhất có thể lên đến 15m, có gai dài khoảng 2,5cm có khi tới 4cm nếu sinh sản bằng hạt, hoặc có gai hay gai rất ngắn nếu sinh sản sinh dưỡng, khi còn non thì gai có lông tơ. Thời gian trồng từ tháng tư cho đến tháng giêng. Đặc điểm của Bưởi Năm Roi là: hình quả lê, trọng lượng trung bình từ 1-1,4 kg, trái có núm, khi quả chín có màu vàng xanh, vỏ mỏng, ráo nước, thịt quả màu xanh vàng, mịn đồng nhất. Múi và vách múi rất dễ tách, ăn giòn, ngọt, thơm, vị hơi chua, đặc biệt là không có hạt hay chỉ có hạt lép nhỏ li ti. Tỷ lệ phần ăn được trên 55. Phù hợp ăn tươi, chế biến, tiêu thụ nội địa và xuất khẩu nhiều nước. Thời vụ thu hoạch bắt đầu từ tháng 9 dương lịch. 1.1.2.3. Bưởi Lông Cổ Cò Hình 1.3. Bưởi Lông Cổ Cò 8 Bưởi Lông Cổ Cò đang được trồng nhiều ở các xã Mỹ Đức Tây, An Thái Đông, Mỹ Lương và một số xã phụ cận với diện tích hơn 1.000 hecta (riêng An Thái Đông có 350 hecta). Nhìn bên ngoài, Bưởi Lông Cổ Cò có dạng hình trái lê, nặng trung bình 0,9-1,4 kgtrái. Vỏ trái có màu xanh vàng khi chín, dễ lột và khá mỏng (13- 16mm), ruột hồng nhạt, nước quả khá nhiều, vị ngọt đến chua nhẹ, mùi thơm và có từ 5-30 hạttrái. Cây có đặc tính sinh trưởng khá mạnh, phiến lá hình elip, màu xanh đậm và trên bề mặt có lớp lông tơ mịn, có khả năng chống chịu tốt đối với bệnh vàng lá thối rễ. Cây có khả năng cho trái sau 2,5-3,5 năm trồng (đối với cây chiết và cây ghép). Thời gian thu hoạch tập trung từ tháng 8 đến tháng 12. Thời gian từ khi ra hoa đến khi thu hoạch là từ 7-7,5 tháng. Năng suất khá cao (trên100 tráinăm đối với cây 7 năm tuổi trở lên) và khá ổn định. Bưởi Lông Cổ Cò có thể tồn trữ đến 20 ngày nếu được bảo quản trong điều kiện nhiệt độ phòng. Bưởi lông Cổ Cò có tính thích nghi rộng, sinh trưởng mạnh, năng suất cao, phẩm chất khá cao nên Bưởi Lông Cổ Cò được trồng ở khá nhiều nơi trong tỉnh. 1.1.2.4. Bưởi Diễn Hình 1.4. Bưởi Diễn 9 Bưởi Diễn được trồng tại huyện Vĩnh Cửu, Đồng Nai và hiện nay giống này được nhân rộng và trồng khá phổ biến tại các tỉnh Đồng Nai, Bình Dương,… Cây Bưởi Diễn có lá nhỏ hơn lá cây bưởi thường và chiều cao trung bình cũng thấp hơn, đến tuổi trưởng thành chiều cao trung bình của nó là khoảng 4m, vỏ cây có màu vàng nhạt, thỉnh thoảng có nhựa ra ở những vết trầy xước trên thân cây, là cây thân gỗ có ít gai hơn cây bình thường. Bưởi Diễn quả tròn, vỏ trái nhẵn khi chín màu vàng cam, trọng lượng trung bình từ 0,8-1 kgtrái, tỷ lệ phần ăn được từ 60-65, số hạt trung bình khoảng 50 hạt, múi và vách múi dễ tách rời nhau, thịt trái màu vàng xanh, ăn giòn, ngọt. Thời gian thu hoạch Bưởi Diễn muộn hơn Bưởi Đoan Hùng, thường vào khoảng cuối tháng 12 âm lịch. 1.1.2.5. Bưởi Thanh Trà Hình 1.5. Bưởi Thanh Trà Bưởi Thanh Trà trồng nhiều ở huyện Hương Trà-Huế, ven bờ sông Hương. Bưởi Thanh Trà là giống Bưởi ngon có tiếng: quả nhỏ, hình quả lê, trọng lượng trung bình từ 0,6-0,8kg, vỏ quả mỏng dễ bóc, khi quả chín màu xanh, tép nhỏ mọng nước nhưng ăn giòn ngọt , thịt quả mịn, đồng nhất, màu vàng xanh, tỷ lệ phần ăn được từ 62-65. Bưởi Thanh Trà thu hoạch vào tháng 9 dương lịch. Ở nhà vườn Thanh Trà hầu như quanh năm có mùi hương thơm dịu, đặc biệt khi Bưởi Thanh Trà ra hoa. Bưởi Thanh trà được trồng từ lâu đời, quả to, vị ngọt đậm, múi mọng nước, nhiều Vitamin C, không có hậu chua, không the, không đắng, mùi hương 10 dễ chịu và nhất là ít xơ. Nhờ những đặc tính nổi trội này, người dân bản địa đã xếp bưởi đường lên vị trí cao nhất về độ ngon ngọt so với các giống bưởi hiện có ở Hương Sơn được người tiêu dùng ưa chuộng. 1.2. Vị trí địa lý và địa hình huyện Tiên Phước Huyện Tiên Phước nằm ở phía Tây Nam của tỉnh Quảng Nam có tọa độ địa lý từ 15o20’00” đến 16o36’00” vĩ độ Bắc và 15o20’00” 108o04’46” đế n 108o27’56” kinh độ Đông, cách thành phố Tam Kỳ 25km. Phía Bắc giáp vớ i huyện Thăng Bình, phía Nam giáp với huyện Bắc Trà My, phía Đông giáp huyệ n Phú Ninh, phía Tây giáp huyện Hiệp Đức. Địa hình huyện Tiên Phước nghiêng theo hướng Tây Bắc - Đông Nam. Căn cứ vào điều kiện địa hình, có thể chia huyện Tiên Phước thành 3 vùng gồm: Vùng địa hình đồi núi: chiếm 55 tổng diện tích tự nhiên của huyệ n, phân bố chủ yếu ở phía Tây, Tây Nam và phía Bắc của huyện gồ m các xã Tiên Lãnh, Tiên Ngọc, Tiên Hiệp, Tiên Cảnh. Vùng này có độ cao trung bình từ 200m đế n 500m so với mực nước biển và địa hình thấp dần từ Tây sang Đông. Vùng địa hình gò đồi: là vùng tiếp giáp với vùng đồi núi, phân bố rải rác ở các xã bao gồm các đồi thấp, bát úp hoặc lượn sóng, có độ cao trung bình từ 100m đến 180m và chiếm khoảng 25 tổng diện tích tự nhiên toàn huyện. Phầ n lớn diện tích các khu vực gò đồi đã được sử dụng trồng các loại cây lâu năm như quế, tiêu và các loại cây ăn quả khác. Vùng địa hình thấp dạng bậc thang: dạng địa hình này chiếm khoả ng 20 tổng diện tích tự nhiên toàn huyện, bao gồm các khu vực địa hình bậc thang nhỏ lẻ và phân tán. Địa hình này tập trung nhiều hơn ở khu vực trung tâm và khu vực phía Đông huyện. Phần lớn các diện tích này được sử dụng trồng hoa màu và trồng lúa nước. Nhìn chung, Tiên Phước là huyện có địa hình chia cắt khá mạnh, nhiề u xã trong huyện nằm xa trung tâm, xen kẽ trong khu vự c núi cao, giao thông không thuận lợi. Điều này dẫn đến nhiều thôn, xã trong huyện gặp khó khăn tron g quá trình phát triển kinh tế, xã hội. Địa hình vùng thấp là nơi dân cư tậ p trung sinh sống, phát triển kinh tế: nông nghiệp, giao thông vận tải, giao lưu hàng hóa... là 11 nơi hình thành và lưu giữ các truyền thống văn hóa, di tích lịch sử văn hóa, cách mạng, các kiến trúc cổ của người dân Tiên Phước. 1.3. Phân bố cây Bưởi Việt Nam có nhiều giống bưởi ngon, được người tiêu dùng đánh giá cao như bưởi Năm roi, Da xanh, Phúc Trạch, Thanh Trà, Diễn, Đoan Hùng…Tuy nhiên, chỉ có bưởi Năm Roi là có sản lượng mang ý nghĩa hàng hoá lớn. Tổng diện tích Bưởi Năm Roi là 9,2 ngàn ha, phân bố chính ở tỉnh Vĩnh Long (diện tích 4,5 ngàn ha cho sản lượng 31,3 ngàn tấn, chiếm 48,6 về diện tích và 54,3 về sản lượng Bưởi Năm Roi cả nước); trong đó tập trung ở huyện Bình Minh: 3,4 ngàn ha đạt sản lượng gần 30 ngàn tấn. Tiếp theo là tỉnh Hậu Giang (1,3 ngàn ha). 1.4. Giá trị dược học của Bưởi Bưởi là một loại cây mang lại giá trị dinh dưỡng cũng như chữa bệnh. Nế u biết sử dụng bài thuốc tự nhiên từ bưởi đúng cách sức khỏe chúng ta phần nào sẽ được tăng cường hơn. Bưởi có giá trị bổ dưỡng cung cấp vitamin C, từ 80 – 100 mg C100g quả. Khi ép bưởi lấy nước, trong thành phần có fitogen thực vật nên uống nhiều nước bưởi ép có tác dụng đẹp da, tiêu mỡ, hạ cholesterol. Tất cả thành phần của bưởi đều có giá trị chữa bệnh cao, từ hoa, lá cho tớ i vỏ, hạt. Nhiều bài thuốc được bác sĩ Đông y áp dụng để điều trị nhiều loại bệnh đem lại hiệu quả cao cho người bệnh. Dưới đây là một số bài thuốc bưởi: - Chữa cảm cúm, đau đầu: Lá bưởi tươi nấu với các các lá có tinh dầu thơm ( lá chanh, lá sả,...) để xông. - Chữa đau đầu: Dùng lá bưởi trộn với củ hành sau đó giã nát đắp vào 2 bên thái dương dùng băng dính cố định. - Chữa hen suyễn: Dùng vỏ bưởi, bách hợp, đường kính trắng. Sắc với nước trong 2 giờ (đun nhỏ lửa), bỏ bã gạn lấy nước uống liên tụ c trong 9 ngày liền, nghỉ 2 – 3 ngày rồi uống tiếp. - Chữa vàng da: Vỏ bưởi cháy đen tán thành bột mịn pha nước để uống. - Chữa đầy bụng, ăn không tiêu: Vỏ bưởi, màng mề gà, sơn trà, sa nhãn. Sắc uống 3 lần trong một ngày. 12 - Chữa phù thũng: Vỏ bưởi, mộc thông, bồ hóng, diêm tiêu, cỏ bấc. Sau đó đem sắc nấu uống ngày 2 lần. - Chữa đau dạ dày: làm nước pectin từ hạt bưởi. - Chữa bệnh trĩ: Rễ bưởi rửa sạch sau đó đem nấu nước uống. - Chữa hạ nang sa xuống đau tức: Bưởi non, gọt vỏ sao vàng, hạ thổ sau đó sắc nước uống. 1.5. Tổng quan về tinh dầu vỏ bưởi 1.5.1. Vài nét chung về tinh dầu vỏ bưởi Tên khoa học: Citrus maxima Vỏ ngoài của bưởi chứa nhiều tinh dầu như một số loại trái cây Citrus khác thuộc họ Cam quít (Rutaceae) gồm d-limonen, a-pinen, linalool, geraniol, citral.. Ngoài ra, vỏ bưởi còn chứa nhiều flavonoid như naringosid, hesperidin, diosmin, diosmetin, hesperitin... Có tác dụng bảo vệ thành mao mạch, giảm tính thấm, giúp cho mao mạch đàn hồi và bền vững hơn. Từ đó giúp ngăn ngừa những tai biến do vỡ các mao mạch, gián tiếp giúp hạ huyết áp. Một số người còn dùng vỏ ngoài quả bưởi xoa trên da đầu để kích thích lỗ chân lông phòng trị bệnh hói đầu hay rụng tóc. Chính vì vậy người ta đã ứng dụng vỏ bưởi vào trong công nghiệp mỹ phẩm, dược phẩm để sản xuất ra những loại tinh dầu phục vụ cho nhu cầu của con người. Tinh dầu vỏ bưởi hiện nay rất phổ biến trong dược phẩm và đặc biệt là mỹ phẩm. Chúng được sử dụng để phục vụ cho nhu cầu làm đẹp và sức khỏe của con người, tinh dầu vỏ bưởi có tác dụng kháng khuẩn. Mùi hương thanh tao, giúp giải cảm, thư giãn, giảm stress. Hương thơm của tinh dầu bưởi còn có tác dụng giải rượu giúp tỉnh táo, minh mẫn. Tinh dầu bưởi có trong dầu massage giúp tan mỡ, cân bằng các yếu tố dinh dưỡng cho da, chống lại sự lão hóa. Trong lá, hoa, vỏ quả bưởi đều có chứa tinh dầu nhưng phần lớn tinh dầu thường tập trung nhiều nhất trong vỏ bưởi. Trong vỏ bưởi tinh dầu sẽ được lưu trữ ở túi tiết tinh dầu. 13 1.5.2. Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bưởi Tinh dầu bưởi tồn tại ở dạng lỏng, ở nhiệt độ thường có mùi thơm nhẹ , không màu hoặc màu vàng nhạt. Ở 20C tinh dầu bưởi có tỉ trọng 0,923 – 0,926, nhỏ hơn nước nên nhẹ hơn nước. Tinh dầu bưởi bay hơi được, ít tan trong nước nhưng tan tố t trong dung môi hữu cơ. Có độ sôi cao (150-2000C), khi nhỏ tinh dầu vào giấy thì mặt giấ y có vết trong như giấy bóng, nhưng chỉ một thời gian ngắn tinh dầu bay hết vết trong đó cũng mất đi. 1.5.3. Thành phần hóa học tinh dầu vỏ bưởi Bảng 1.1. Thành phần hóa học tinh dầu vỏ bưởi Thành phần Tỉ lệ Limonene 83 – 93 Mycene 1,4 - 1,6  - caryophyllen 0,2 – 0,7 Nootkatone 0,1 – 1,0 Octanone 0,1 – 0,3 Octanol 0,1 – 0,2 Ngoài ra tinh dầu vỏ bưởi chứa d -limonene, a- pinen, linalol, geraniol, citral; còn có các alcol, pectin, acid cit ric. Dịch quả chín có nhiều chất bổ dưỡng: nước 89, glucid 9, protid 0,6, lipid 0,1 và các khoáng Ca 20mg, P 20mg, K 190mg, Mg 12mg, S 7mg và Na, Cl, Fe, Cu, Mn... Có các vitamin (tính theo mg) C 40, B 0,07, B2 0,05 PP 0,3 và tiền sinh tố A 0,1. 100 mg dịch quả cung cấp cho cơ thể 43 calo. Trong tinh dầu vỏ bưởi, thành phần chính là Limonene. 1.5.4. Công dụng của tinh dầu vỏ bưởi. Tinh dầu vỏ bưởi có nhiều vitamin và chất xơ tốt cho làn da, hệ tiêu hóa, giúp tóc mượt mà tự nhiên. Một số công dụng của tinh dầu bưởi như: - Giảm cân hiệu quả: Trong tinh dầu bưởi có chứa một số enzim có tác dụng cao trong việc đốt cháy chất béo. Các nghiên cứu cho thấy những enzim này còn góp phần thay đổi nồng độ insulin, có ảnh hưởng lớn đến việc trao đổi 14 chất, hạn chế tích mỡ trong cơ thể. Để giảm béo, chỉ cần dùng tinh dầu vỏ bưởi massage hằng ngày làm mỡ bụng và các phân mỡ dư thừa khác rất hiệu quả.  Nuôi dưỡng tóc mềm mượt và óng ả: Một trong những tác dụng của tinh dầu bưởi được nhiều người biết đến là khả năng làm mượt tóc, duy trì độ dài, giảm xơ gãy, làm giảm tóc gãy rụng, kích thích mọc tóc, đặc trị chứng hói đầu, phục hồi tóc hư tổn, giúp tóc chắc khỏe và bóng mượt. Sản phẩm sử dụng được với tất cả mọi người đặc biệt là phụ nữ sau khi sinh.  Dưỡng da sáng mịn và ngừa lão hóa: Trong tinh dầu bưởi có chứa vitamin C giúp tăng cường sức đề kháng cho cơ thể và chống oxy hóa, bảo vệ khỏi tác hại từ môi trường và ánh nắng mặt trời. Ngoài ra, tinh dầu bưởi còn có tác dụng trẻ hóa da cực kì hiệu quả.  Điều trị mụn trứng cá, mụn mẫn ngứa: Hàm lượng vitamin A và C trong tinh dầu bưởi nhiều hơn bất kỳ sản phẩm tự nhiên nào khác.Vì vậy, đây được xem là sản phẩm chăm sóc da và điều trị mụn tốt nhất. 1.5.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến sản xuất tinh dầu vỏ bưởi Nguyên liêụ bị khô, dập úng cũng ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu. Nên tránh để dồn đống nguyên liệu đưa đến sự phát nhiệ t bên trong làm thối rữa nguyên liệu. Cần phơi héo nguyên liệu thích hợp, tốt nhất phơi héo trong bóng mát vì nếu nhiệt độ lên quá 40C một số cấu phần trong tinh dầ u sẽ bay hơi. Nhưng độ héo cũng ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượ ng tinh dầu. Do đó nếu để nguyên liệu héo trong thời gian dài sẽ làm giảm khối lượ ng tinh dầu chứa trong nguyên liệu. Mặt khác, việc này cũng sẽ đưa đến một số cấ u phần không bền trong tinh dầu bị phân hủy làm cho tinh dầu thu đượ c không còn chất lượng tự nhiên. Do đó, trước khi ly trích tinh dầu, nguyên liệu cần được phơi héo, cần khảo sát hiệu suất và thành phần hóa học của tinh dầu theo thời gian để héo để biết cần để héo trong bao lâu là thích hợp nhất. Độ sạch: Nguyên liệu càng sạch thì chất lượng tinh dầu thu được càng cao. Do đó khi ly trích tinh dầu cần phải làm sạch, loại bỏ bẩn, các đối tượ ng không phải nguyên liệu cần ly trích ra khỏi nguyên liệu, không được để lẫn vào. 15 1.6. Các phương pháp sản xuất tinh dầu vỏ bưởi. 1.6.1. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Tinh dầu là một hỗn hợp gồm nhiều cấu tử tan lẫn vào nhau. Trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần hỗn hợp lỏng có thể làm thay đổi thành phần của hỗn hợp hơi. Trong điều kiện áp suất không đổi, dung dị ch lỏng mà ta thu được bằng cách ngưng tụ hỗn hợp bay hơi ra sẽ có thành phần cấ u tử dễ bay hơi cao hơn chất lỏng ban đầu, nếu tiếp tục chưng cất thì thành phần bay hơi trong chất lỏng càng ít và trong chất lỏng sau ngưng tụ càng nhiều. Nếu ngưng tụ theo thời gian thì ta có thể thay đổi thành phần của tinh dầu sau ngưng tụ so với thành phần của tinh dầu có trong nguyên liệu. Việc làm này nhằ m nâng cao chất lượng tinh dầu. Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuyếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiế p xúc với nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán dễ dàng khi tế bào chứa căn phồ ng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, axit béo thì khi chưng cất phả i thực hiện trong thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn. 1.6.1.1. Lý thuyết chưng cất Chưng cất có thể định nghĩa là: “Sự tách rời cấu phần của một hỗn hợ p nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trườ ng hợp đơn giản, khi chưng cất hỗn hợp gồm hai chất lỏ ng không hòa tan vào nhau, áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộ c vào thành phần hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu vẽ đường cong áp suất tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi từng ...

NỘI DUNG

1.1.1 Hình thái, đặc điểm của quả bưởi

Cây cao khoảng 5 đến 10m, thường có gai lớn (nhất là trồng bằng hạt), nhánh non có lông tơ

- Rễ: Thường có 1 rễ cái và nhiều rễ nhánh, từ rễ nhánh mọc ra các rễ lông nhỏ Sự phát triển của rễ thường xen kẽ với sự phát triển của thân, cành trên mặt đất Rễ mọc ra từ hạt thường khỏe, mọc sâu, nếu đất thoáng nước tốt và tơi xốp rễ có thể mọc sâu đến 4m

- Thân, cành: Bưởi thuộc loại thân gỗ, các cành chính thường mọc ra ở các vị trí trong khoảng 1m cách mặt đất Cành có thể có gai, nhất là khi trồng bằng hạt Cành phát triển theo lối hợp trụ, khi cành mọc dài đến một khoảng nhất định thì ngừng lại Trong một năm cây có thể cho 3 đến 4 đợt cành, tùy theo chức năng của cành mà chúng có tên khác nhau như: cành mang trái, cành mẹ, cành dinh dưỡng và cành vượt

- Lá: Lá bưởi thuộc lá đơn gồm có cuống lá, cánh lá và phiến lá Lá lớn, có cành lá to, phiến lá hình xoan đến bầu dục, dạng trái tim, dài từ 12 đến 15cm, mặt dưới gân lá thường có lông

- Hoa: Hoa bưởi lớn, mọc đơn hay chùm, cánh hoa màu trắng kem, có từ

20 - 25 nhị đực, bầu noãn có 11-16 ngăn, đường kính rộng từ 2,5-4cm, rất thơm, thường là hoa lưỡng tính Thời gian từ khi ra hoa đến khi hoa tàn thay đổi tùy giống và điều kiện khí hậu, trung bình là một tháng

- Trái: Bưởi có trái lớn, hình cầu hay hình trái lê, đường kính từ 10 đến

40cm, có màu xanh và vàng nhạt khi chín, vỏ dày, tép lớn màu vàng nhạt hay hồng Trái nặng trung bình từ 1-2kg Trái bưởi có 3 phần chính: ngoại bì, trung bì, nội bì Thời gian chín của trái thay đổi từ 7 đến 8 tháng sau khi thụ phấn Quá trình phát triển của bưởi chia làm 3 giai đoạn: từ 4-9 tuần sau khi đậu trái, trái chủ yếu phát triển kích thước và trọng lượng Bên cạnh đó phần thịt trái cũng phát triển chủ yếu là các tép phát triển về kích thước và số lượng Sau đó, cùng

TỔNG QUAN

Tổng quan về quả bưởi

1.1.1 Hình thái, đặc điểm của quả bưởi

Cây cao khoảng 5 đến 10m, thường có gai lớn (nhất là trồng bằng hạt), nhánh non có lông tơ

- Rễ: Thường có 1 rễ cái và nhiều rễ nhánh, từ rễ nhánh mọc ra các rễ lông nhỏ Sự phát triển của rễ thường xen kẽ với sự phát triển của thân, cành trên mặt đất Rễ mọc ra từ hạt thường khỏe, mọc sâu, nếu đất thoáng nước tốt và tơi xốp rễ có thể mọc sâu đến 4m

- Thân, cành: Bưởi thuộc loại thân gỗ, các cành chính thường mọc ra ở các vị trí trong khoảng 1m cách mặt đất Cành có thể có gai, nhất là khi trồng bằng hạt Cành phát triển theo lối hợp trụ, khi cành mọc dài đến một khoảng nhất định thì ngừng lại Trong một năm cây có thể cho 3 đến 4 đợt cành, tùy theo chức năng của cành mà chúng có tên khác nhau như: cành mang trái, cành mẹ, cành dinh dưỡng và cành vượt

- Lá: Lá bưởi thuộc lá đơn gồm có cuống lá, cánh lá và phiến lá Lá lớn, có cành lá to, phiến lá hình xoan đến bầu dục, dạng trái tim, dài từ 12 đến 15cm, mặt dưới gân lá thường có lông

- Hoa: Hoa bưởi lớn, mọc đơn hay chùm, cánh hoa màu trắng kem, có từ

20 - 25 nhị đực, bầu noãn có 11-16 ngăn, đường kính rộng từ 2,5-4cm, rất thơm, thường là hoa lưỡng tính Thời gian từ khi ra hoa đến khi hoa tàn thay đổi tùy giống và điều kiện khí hậu, trung bình là một tháng

- Trái: Bưởi có trái lớn, hình cầu hay hình trái lê, đường kính từ 10 đến

40cm, có màu xanh và vàng nhạt khi chín, vỏ dày, tép lớn màu vàng nhạt hay hồng Trái nặng trung bình từ 1-2kg Trái bưởi có 3 phần chính: ngoại bì, trung bì, nội bì Thời gian chín của trái thay đổi từ 7 đến 8 tháng sau khi thụ phấn Quá trình phát triển của bưởi chia làm 3 giai đoạn: từ 4-9 tuần sau khi đậu trái, trái chủ yếu phát triển kích thước và trọng lượng Bên cạnh đó phần thịt trái cũng phát triển chủ yếu là các tép phát triển về kích thước và số lượng Sau đó, cùng

5 với sự phát triển của các tép là sự phát triển của lớp trung bì Giai đoạn cuối cùng, khi trái đạt độ chín thành thục, hàm lượng axit trong nước giảm dần, trong khi màu sắc của trái từ màu xanh chuyển sang màu vàng và độ cứng của trái sẽ giảm dần

- Hạt: Hình dạng, kích thước, trọng lượng, số lượng hạt trong trái và mỗi múi thay đổi nhiều tùy từng giống Bưởi là loại trái hạt lớn, đơn phôi, có nhiều hạt, tuy nhiên một số giống bưởi như Bưởi Năm Roi, Bưởi Biên Hòa hạt thường mất dần qua quá trình phát triển của trái

1.1.2 Một số giống Bưởi ở Việt Nam

Bưởi Da Xanh là giống cây dễ trồng, trồng trên nhiều loại đất, ở miền bắc cây bưởi da xanh vẫn cho năng suất cao, màu sắc đẹp, đặc biệt là có thị trường tiêu thụ lớn Bưởi da xanh rất ngon vì ăn rất ngọt, ráo nước, không hạt hoặc ít hạt, vỏ mỏng, thịt bưởi đỏ bắt mắt và cho trái quanh năm Bưởi có thể bảo quản trong thời gian dài mà không ảnh hưởng đến chất lượng Giống cây Bưởi Da Xanh được nhân giống vô tính với đặc điểm của cây con luôn mang tất cả các đặc tính tốt nhất của cây mẹ, cây giống với khả năng sinh trưởng và phát triển tốt, cho năng suất cao, chất lượng ổn định, cây giống khỏe, có khả năng chống chịu sâu bệnh tốt, chịu úng chịu hạn cao Cây Bưởi Da Xanh giống có chiều cao từ 40-50cm

Bưởi Da xanh có đặc điểm tép bưởi màu đỏ, bó chặt, dễ tách ra khỏi trái, nhiều nước nhưng không dính tay, vị ngọt hầu như không chua, tỉ lệ thịt quả trên 55%, mùi thơm, ít hạt, dễ bảo quản, vận chuyển trong thời gan lâu Thời gian thu hái cho cả ăn tươi lẫn bảo quản là 210-216 ngày sau khi đậu quả Biểu hiện bên ngoài: các hạt tinh dầu trên vỏ quả nở to, vỏ sần sùi, dùng tay ấn nhẹ đáy quả sẽ cảm nhận được độ lún nhất định

1.1.2.2 Bưởi Năm Roi Được trồng nhiều ở đồng bằng Sông Cửu Long Bưởi Năm Roi là một trong những loại bưởi ngon, được người tiêu dùng đánh giá cao, và có giá trị kinh tế lớn Bưởi Năm Roi được công nhận là giống sạch bệnh, cho năng suất cao và chất lượng tốt, ngon nhất trong các giống bưởi hiện nay, thích nghi với điều kiện tại các vùng sinh thái khác nhau ở nước ta

Tổng diện tích Bưởi Năm Roi là 9,2 ngàn ha, phân bố chính ở tỉnh Vĩnh Long (diện tích 4,5 ngàn ha cho sản lượng 31,3 ngàn tấn, chiếm 48,6% về diện tích và 54,3% về sản lượng Bưởi Năm Roi của cả nước), trong đó tập trung ở huyện Bình Minh 3,4 ngàn ha đạt sản lượng gần 30 ngàn tấn Tiếp theo là tỉnh Hậu Giang (1,3 ngàn ha) Với một hecta, nhà vườn thu hoạch cả trăm triệu đồng trong một năm Sau 2 năm trồng cho ra quả, thu hoạch tập trung với chu kỳ khai thác kinh doanh năm

Bưởi Năm Roi có dáng quả lê, thân tròn, đầu hơi thon và có núm, lúc chín trái khá lớn với màu vàng ngả xanh, trọng lượng trung bình 1,3kg / trái Loại bưởi này vỏ mỏng, ruột trắng, có nhiều múi màu vàng nhạt, mọng nước nhưng ráo và dễ dàng tách múi, vị ngọt thanh, chua đặc biệt thơm ngon hoặc không có hạt hoặc hạt lép nhỏ Ban đầu bưởi bán dịp tết nên người nông dân phải trồng mùa nghịch, về sau họ đã biết điều chỉnh sinh học để cây bưởi ra trái theo ý muốn nên du khách có thể thưởng thức Bưởi Năm Roi như quanh năm

Cây cao trung bình từ 7-8m, cao nhất có thể lên đến 15m, có gai dài khoảng 2,5cm có khi tới 4cm nếu sinh sản bằng hạt, hoặc có gai hay gai rất ngắn nếu sinh sản sinh dưỡng, khi còn non thì gai có lông tơ

Thời gian trồng từ tháng tư cho đến tháng giêng Đặc điểm của Bưởi Năm Roi là: hình quả lê, trọng lượng trung bình từ 1-1,4 kg, trái có núm, khi quả chín có màu vàng xanh, vỏ mỏng, ráo nước, thịt quả màu xanh vàng, mịn đồng nhất Múi và vách múi rất dễ tách, ăn giòn, ngọt, thơm, vị hơi chua, đặc biệt là không có hạt hay chỉ có hạt lép nhỏ li ti Tỷ lệ phần ăn được trên 55% Phù hợp ăn tươi, chế biến, tiêu thụ nội địa và xuất khẩu nhiều nước Thời vụ thu hoạch bắt đầu từ tháng 9 dương lịch

Hình 1.3 Bưởi Lông Cổ Cò

Bưởi Lông Cổ Cò đang được trồng nhiều ở các xã Mỹ Đức Tây, An Thái Đông, Mỹ Lương và một số xã phụ cận với diện tích hơn 1.000 hecta (riêng An Thái Đông có 350 hecta)

Vị trí địa lý và địa hình huyện Tiên Phước

Huyện Tiên Phước nằm ở phía Tây Nam của tỉnh Quảng Nam có tọa độ địa lý từ 15 o 20’00” đến 16 o 36’00” vĩ độ Bắc và 15 o 20’00” 108 o 04’46” đến

108 o 27’56” kinh độ Đông, cách thành phố Tam Kỳ 25km Phía Bắc giáp với huyện Thăng Bình, phía Nam giáp với huyện Bắc Trà My, phía Đông giáp huyện Phú Ninh, phía Tây giáp huyện Hiệp Đức Địa hình huyện Tiên Phước nghiêng theo hướng Tây Bắc - Đông Nam Căn cứ vào điều kiện địa hình, có thể chia huyện Tiên Phước thành 3 vùng gồm:

Vùng địa hình đồi núi: chiếm 55% tổng diện tích tự nhiên của huyện, phân bố chủ yếu ở phía Tây, Tây Nam và phía Bắc của huyện gồm các xã Tiên Lãnh, Tiên Ngọc, Tiên Hiệp, Tiên Cảnh Vùng này có độ cao trung bình từ 200m đến 500m so với mực nước biển và địa hình thấp dần từ Tây sang Đông

Vùng địa hình gò đồi: là vùng tiếp giáp với vùng đồi núi, phân bố rải rác ở các xã bao gồm các đồi thấp, bát úp hoặc lượn sóng, có độ cao trung bình từ 100m đến 180m và chiếm khoảng 25% tổng diện tích tự nhiên toàn huyện Phần lớn diện tích các khu vực gò đồi đã được sử dụng trồng các loại cây lâu năm như quế, tiêu và các loại cây ăn quả khác

Vùng địa hình thấp dạng bậc thang: dạng địa hình này chiếm khoảng 20% tổng diện tích tự nhiên toàn huyện, bao gồm các khu vực địa hình bậc thang nhỏ lẻ và phân tán Địa hình này tập trung nhiều hơn ở khu vực trung tâm và khu vực phía Đông huyện Phần lớn các diện tích này được sử dụng trồng hoa màu và trồng lúa nước

Nhìn chung, Tiên Phước là huyện có địa hình chia cắt khá mạnh, nhiều xã trong huyện nằm xa trung tâm, xen kẽ trong khu vực núi cao, giao thông không thuận lợi Điều này dẫn đến nhiều thôn, xã trong huyện gặp khó khăn trong quá trình phát triển kinh tế, xã hội Địa hình vùng thấp là nơi dân cư tập trung sinh sống, phát triển kinh tế: nông nghiệp, giao thông vận tải, giao lưu hàng hóa là

11 nơi hình thành và lưu giữ các truyền thống văn hóa, di tích lịch sử văn hóa, cách mạng, các kiến trúc cổ của người dân Tiên Phước.

Phân bố cây Bưởi

Việt Nam có nhiều giống bưởi ngon, được người tiêu dùng đánh giá cao như bưởi Năm roi, Da xanh, Phúc Trạch, Thanh Trà, Diễn, Đoan Hùng…Tuy nhiên, chỉ có bưởi Năm Roi là có sản lượng mang ý nghĩa hàng hoá lớn Tổng diện tích Bưởi Năm Roi là 9,2 ngàn ha, phân bố chính ở tỉnh Vĩnh Long (diện tích 4,5 ngàn ha cho sản lượng 31,3 ngàn tấn, chiếm 48,6% về diện tích và 54,3% về sản lượng Bưởi Năm Roi cả nước); trong đó tập trung ở huyện Bình Minh: 3,4 ngàn ha đạt sản lượng gần 30 ngàn tấn Tiếp theo là tỉnh Hậu Giang (1,3 ngàn ha).

Giá trị dược học của Bưởi

Bưởi là một loại cây mang lại giá trị dinh dưỡng cũng như chữa bệnh Nếu biết sử dụng bài thuốc tự nhiên từ bưởi đúng cách sức khỏe chúng ta phần nào sẽ được tăng cường hơn Bưởi có giá trị bổ dưỡng cung cấp vitamin C, từ 80 – 100 mg C/100g quả Khi ép bưởi lấy nước, trong thành phần có fitogen thực vật nên uống nhiều nước bưởi ép có tác dụng đẹp da, tiêu mỡ, hạ cholesterol

Tất cả thành phần của bưởi đều có giá trị chữa bệnh cao, từ hoa, lá cho tới vỏ, hạt Nhiều bài thuốc được bác sĩ Đông y áp dụng để điều trị nhiều loại bệnh đem lại hiệu quả cao cho người bệnh Dưới đây là một số bài thuốc bưởi:

- Chữa cảm cúm, đau đầu: Lá bưởi tươi nấu với các các lá có tinh dầu thơm ( lá chanh, lá sả, ) để xông

- Chữa đau đầu: Dùng lá bưởi trộn với củ hành sau đó giã nát đắp vào 2 bên thái dương dùng băng dính cố định

- Chữa hen suyễn: Dùng vỏ bưởi, bách hợp, đường kính trắng Sắc với nước trong 2 giờ (đun nhỏ lửa), bỏ bã gạn lấy nước uống liên tục trong 9 ngày liền, nghỉ 2 – 3 ngày rồi uống tiếp

- Chữa vàng da: Vỏ bưởi cháy đen tán thành bột mịn pha nước để uống

- Chữa đầy bụng, ăn không tiêu: Vỏ bưởi, màng mề gà, sơn trà, sa nhãn Sắc uống 3 lần trong một ngày

- Chữa phù thũng: Vỏ bưởi, mộc thông, bồ hóng, diêm tiêu, cỏ bấc Sau đó đem sắc nấu uống ngày 2 lần

- Chữa đau dạ dày: làm nước pectin từ hạt bưởi

- Chữa bệnh trĩ: Rễ bưởi rửa sạch sau đó đem nấu nước uống

- Chữa hạ nang sa xuống đau tức: Bưởi non, gọt vỏ sao vàng, hạ thổ sau đó sắc nước uống.

Tổng quan về tinh dầu vỏ bưởi

1.5.1 Vài nét chung về tinh dầu vỏ bưởi

Tên khoa học: Citrus maxima

Vỏ ngoài của bưởi chứa nhiều tinh dầu như một số loại trái cây Citrus khác thuộc họ Cam quít (Rutaceae) gồm d-limonen, a-pinen, linalool, geraniol, citral Ngoài ra, vỏ bưởi còn chứa nhiều flavonoid như naringosid, hesperidin, diosmin, diosmetin, hesperitin Có tác dụng bảo vệ thành mao mạch, giảm tính thấm, giúp cho mao mạch đàn hồi và bền vững hơn Từ đó giúp ngăn ngừa những tai biến do vỡ các mao mạch, gián tiếp giúp hạ huyết áp Một số người còn dùng vỏ ngoài quả bưởi xoa trên da đầu để kích thích lỗ chân lông phòng trị bệnh hói đầu hay rụng tóc Chính vì vậy người ta đã ứng dụng vỏ bưởi vào trong công nghiệp mỹ phẩm, dược phẩm để sản xuất ra những loại tinh dầu phục vụ cho nhu cầu của con người

Tinh dầu vỏ bưởi hiện nay rất phổ biến trong dược phẩm và đặc biệt là mỹ phẩm Chúng được sử dụng để phục vụ cho nhu cầu làm đẹp và sức khỏe của con người, tinh dầu vỏ bưởi có tác dụng kháng khuẩn Mùi hương thanh tao, giúp giải cảm, thư giãn, giảm stress Hương thơm của tinh dầu bưởi còn có tác dụng giải rượu giúp tỉnh táo, minh mẫn Tinh dầu bưởi có trong dầu massage giúp tan mỡ, cân bằng các yếu tố dinh dưỡng cho da, chống lại sự lão hóa

Trong lá, hoa, vỏ quả bưởi đều có chứa tinh dầu nhưng phần lớn tinh dầu thường tập trung nhiều nhất trong vỏ bưởi Trong vỏ bưởi tinh dầu sẽ được lưu trữ ở túi tiết tinh dầu

1.5.2 Tính chất vật lý của tinh dầu vỏ bưởi

Tinh dầu bưởi tồn tại ở dạng lỏng, ở nhiệt độ thường có mùi thơm nhẹ, không màu hoặc màu vàng nhạt Ở 20C tinh dầu bưởi có tỉ trọng 0,923 – 0,926%, nhỏ hơn nước nên nhẹ hơn nước

Tinh dầu bưởi bay hơi được, ít tan trong nước nhưng tan tốt trong dung môi hữu cơ Có độ sôi cao (150-200 0 C), khi nhỏ tinh dầu vào giấy thì mặt giấy có vết trong như giấy bóng, nhưng chỉ một thời gian ngắn tinh dầu bay hết vết trong đó cũng mất đi

1.5.3 Thành phần hóa học tinh dầu vỏ bưởi

Bảng 1.1 Thành phần hóa học tinh dầu vỏ bưởi

Ngoài ra tinh dầu vỏ bưởi chứa d-limonene, a- pinen, linalol, geraniol, citral; còn có các alcol, pectin, acid citric Dịch quả chín có nhiều chất bổ dưỡng: nước 89%, glucid 9%, protid 0,6%, lipid 0,1% và các khoáng Ca 20mg%, P 20mg%, K 190mg%, Mg 12mg%, S 7mg% và Na, Cl, Fe, Cu, Mn Có các vitamin (tính theo mg%) C 40, B 0,07, B2 0,05 PP 0,3 và tiền sinh tố A 0,1 100 mg dịch quả cung cấp cho cơ thể 43 calo

Trong tinh dầu vỏ bưởi, thành phần chính là Limonene

1.5.4 Công dụng của tinh dầu vỏ bưởi

Tinh dầu vỏ bưởi có nhiều vitamin và chất xơ tốt cho làn da, hệ tiêu hóa, giúp tóc mượt mà tự nhiên Một số công dụng của tinh dầu bưởi như:

- Giảm cân hiệu quả: Trong tinh dầu bưởi có chứa một số enzim có tác dụng cao trong việc đốt cháy chất béo Các nghiên cứu cho thấy những enzim này còn góp phần thay đổi nồng độ insulin, có ảnh hưởng lớn đến việc trao đổi

14 chất, hạn chế tích mỡ trong cơ thể Để giảm béo, chỉ cần dùng tinh dầu vỏ bưởi massage hằng ngày làm mỡ bụng và các phân mỡ dư thừa khác rất hiệu quả

 Nuôi dưỡng tóc mềm mượt và óng ả: Một trong những tác dụng của tinh dầu bưởi được nhiều người biết đến là khả năng làm mượt tóc, duy trì độ dài, giảm xơ gãy, làm giảm tóc gãy rụng, kích thích mọc tóc, đặc trị chứng hói đầu, phục hồi tóc hư tổn, giúp tóc chắc khỏe và bóng mượt Sản phẩm sử dụng được với tất cả mọi người đặc biệt là phụ nữ sau khi sinh

 Dưỡng da sáng mịn và ngừa lão hóa: Trong tinh dầu bưởi có chứa vitamin C giúp tăng cường sức đề kháng cho cơ thể và chống oxy hóa, bảo vệ khỏi tác hại từ môi trường và ánh nắng mặt trời Ngoài ra, tinh dầu bưởi còn có tác dụng trẻ hóa da cực kì hiệu quả

 Điều trị mụn trứng cá, mụn mẫn ngứa: Hàm lượng vitamin A và C trong tinh dầu bưởi nhiều hơn bất kỳ sản phẩm tự nhiên nào khác.Vì vậy, đây được xem là sản phẩm chăm sóc da và điều trị mụn tốt nhất

1.5.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến sản xuất tinh dầu vỏ bưởi

Nguyên liêụ bị khô, dập úng cũng ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu Nên tránh để dồn đống nguyên liệu đưa đến sự phát nhiệt bên trong làm thối rữa nguyên liệu Cần phơi héo nguyên liệu thích hợp, tốt nhất phơi héo trong bóng mát vì nếu nhiệt độ lên quá 40C một số cấu phần trong tinh dầu sẽ bay hơi Nhưng độ héo cũng ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu Do đó nếu để nguyên liệu héo trong thời gian dài sẽ làm giảm khối lượng tinh dầu chứa trong nguyên liệu Mặt khác, việc này cũng sẽ đưa đến một số cấu phần không bền trong tinh dầu bị phân hủy làm cho tinh dầu thu được không còn chất lượng tự nhiên Do đó, trước khi ly trích tinh dầu, nguyên liệu cần được phơi héo, cần khảo sát hiệu suất và thành phần hóa học của tinh dầu theo thời gian để héo để biết cần để héo trong bao lâu là thích hợp nhất Độ sạch: Nguyên liệu càng sạch thì chất lượng tinh dầu thu được càng cao Do đó khi ly trích tinh dầu cần phải làm sạch, loại bỏ bẩn, các đối tượng không phải nguyên liệu cần ly trích ra khỏi nguyên liệu, không được để lẫn vào

Các phương pháp sản xuất tinh dầu vỏ bưởi

1.6.1 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tinh dầu là một hỗn hợp gồm nhiều cấu tử tan lẫn vào nhau Trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần hỗn hợp lỏng có thể làm thay đổi thành phần của hỗn hợp hơi Trong điều kiện áp suất không đổi, dung dịch lỏng mà ta thu được bằng cách ngưng tụ hỗn hợp bay hơi ra sẽ có thành phần cấu tử dễ bay hơi cao hơn chất lỏng ban đầu, nếu tiếp tục chưng cất thì thành phần bay hơi trong chất lỏng càng ít và trong chất lỏng sau ngưng tụ càng nhiều Nếu ngưng tụ theo thời gian thì ta có thể thay đổi thành phần của tinh dầu sau ngưng tụ so với thành phần của tinh dầu có trong nguyên liệu Việc làm này nhằm nâng cao chất lượng tinh dầu

Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuyếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với nước ở nhiệt độ cao Sự khuếch tán dễ dàng khi tế bào chứa căn phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định

Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, axit béo thì khi chưng cất phải thực hiện trong thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn

Chưng cất có thể định nghĩa là: “Sự tách rời cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng” Trong trường hợp đơn giản, khi chưng cất hỗn hợp gồm hai chất lỏng không hòa tan vào nhau, áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần Do đó, nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào thành phần hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại Nếu vẽ đường cong áp suất tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi từng chất Thí dụ, ở áp suất 720mmHg nước sôi ở 100C và benzen sôi ở 80C và chúng là hai chất lỏng không tan vào nhau Thực hành cho thấy nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất 760mmHg nó sẽ sôi ở 69C cho đến khi

16 nào còn hỗn hợp ở hai pha lỏng với bất kì tỉ lệ nào Giản đồ nhiệt độ theo áp suất cho thấy, tại 69C, áp suất hơi của nước là 225mmHg và benzen là 533mmHg

Nguyên tắc của phương pháp này là theo định luật Raun:

Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật

1.6.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng chính trong chưng cất lôi cuốn hơi nước

Sự khuếch tán: Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số ổ tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi Phần lớn tinh dầu còn lại trong mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự thẩm thấu Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước như sau: Ở độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dung dịch này sẽ thẩm thấu ra bề mặt nguyên liệu và bị nước cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết

Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì không có lợi, nhất là những cấu phần tan dễ trong nước

1.6.1.3 Các cách chưng cất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Dựa trên thực hành người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra thành ba loại chính:

Nguyên liệu và nước được cho vào cùng một thiết bị Khi đun sôi, nước bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu, ngưng tụ hơi bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm nước và tinh dầu, hai thành phần này không tan vào nhau nên dễ dàng tách ra khỏi nhau Ở phương pháp chưng cất này nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa

17 một khoảng không gian tương đối lớn phía trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu

Sự chưng cất này thường không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những hợp chất này Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm trích từ eugenol và alcol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng phương pháp khác

Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ chế tạo, phù hợp với cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít Tuy nhiên, phương pháp này còn một vài nhược điểm như hiệu suất thấp, chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ chưng cất

 Chưng cất bằng hơi và nước (chưng cất không có nồi hơi riêng):

Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi một vỉ nồi Khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu đi ra thiết bị ngưng tụ Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần có nước ta có thể lót trên vỉ một hay nhiều lớp bao tải tùy theo từng loại nguyên liệu Có thể coi phương pháp nay là một ví dụ điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước ở áp suất thường Như vậy chất ngưng tụ sẽ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn là trường hợp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở áp suất cao hay hơi nước quá nhiệt

So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm phân hủy, nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị Phương pháp này cũng tốn ít nhiên liệu, tuy nhiên nó không thể áp dụng cho những nguyên liệu dễ bị vón cục Phương pháp này thích hợp cho những loại nguyên liệu không chịu được nhiệt độ cao

Khuyết điểm của phương pháp này là do thực hiện ở áp suất thường, nên cấu phần có nhiệt độ sôi cao sẽ đòi hỏi một lượng lớn hơi nước để hóa hơi hoàn toàn và như thế sẽ tốn nhiều thời gian

Phương pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất có quy mô trung bình

Hơi nước được tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn không khí, được đưa thẳng vào bình chưng cất Trong phương pháp này thường được dùng để chưng cất tinh dầu từ nguyên liệu thực vật Ưu điểm của phương pháp này là người ta có thể điều chỉnh áp suất , nhiệt độ như mong muốn để tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ nhiệt độ ở mức giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy

Các phương pháp xác định chỉ tiêu lý học

1.7.1 Xác định tinh dầu vỏ bưởi

1.7.1.1 Xác định màu sắc và độ trong suốt

Mỗi loại tinh dầu có màu sắc và độ trong suốt đặc trưng cho từng loại tinh dầu Dựa vào màu sắc và độ trong suốt chúng ta có thể biết tinh dầu có còn lẫn các tạp chất không Nếu tinh dầu còn vẫn đục và không trong suốt chứng tỏ còn lẫn tạp chất và nước

Mùi là một trong những biểu hiện bên ngoài quan trọng của tinh dầu Mỗi một loại tinh dầu có một mùi đặc trưng Dựa vào mùi có thể biết được chất lượng và mục đích sử dụng của nó

Vị cũng là một biểu hiện bên ngoài quan trọng của tinh dầu Mỗi loại tinh dầu có mùi vị riêng

Tỉ trọng của tinh dầu là tỉ số của khối lượng tinh dầu của 20 0 C với khối lượng của cùng một thể tích nước cất ở 20 0 C

Tỉ trọng của tinh dầu là một trong những chỉ tiêu quan trọng để biết được phẩm chất và độ tinh khiết của tinh dầu

Tỉ trọng của tinh dầu thường dao động trong khoảng 0,7 đến 1,2

1.7.2 Xác định độ hòa tan trong etanol Độ hòa tan của tinh dầu là số thể tích dung dịch etanol-nước vừa đủ để hòa tan một thể tích tinh dầu thành dung dịch trong suốt ở nhiệt độ 20 0 C Đối với etanol có nồng độ thấp chỉ hòa tan được tinh dầu có chứa nhiều hợp chất oxi mà không hòa tan hay hòa tan rất ít trong tinh dầu có nhiều hợp chất tecpen Tinh dầu càng chứa nhiều hợp chất tecpen, độ hòa tan của nó vào etanol càng kém Nồng độ etanol càng thấp độ hòa tan của tinh dầu càng kém

Tinh dầu hòa tan tốt trong các dung môi hữu cơ như ete etylic, ete petron, toluen, Độ hòa tan của tinh dầu trong etanol ở các nồng độ khác nhau được đặc trưng cho tính tan của nó Etanol thường dùng với các nồng độ 70 0 , 80 0 , 90 0

22 Độ hòa tan của tinh dầu trong etanol (I) được xác định bằng thể tích etanol có nồng độ nhất định hòa tan hoàn toàn 1ml tinh dầu Ý nghĩa của hằng số này là dùng để xác định chất lượng tinh dầu và phát hiện những tạp chất có chứa trong tinh dầu.

Các phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học

Chỉ số axit: Là số miligam KOH cần dùng để trung hòa các axit béo tự do trong 1 gam tinh dầu

Chỉ số axit phụ thuộc vào phương pháp khai thác và mức độ tươi nguyên của nguyên liệu, nguyên liệu được bảo quản lâu thì chỉ số axit của tinh dầu sẽ tăng lên do bị oxi hóa và este trong tinh dầu bị phân giải Biết được chỉ số axit sẽ biết được lượng axit tự do có trong tinh dầu

Phương pháp xác định là dựa vào phản ứng trung hòa giữa các axit tự do có trong tinh dầu và dung dịch KOH pha trong rượu

Xác định chỉ số axit dựa vào phản ứng trung hòa:

Từ lượng kiềm chi phí để trung hòa axit tự do ta tính được chỉ số axit bằng cách chuẩn độ một lượng tinh dầu nhất định hòa tan trong hỗn hợp cồn với este với dung dịch chỉ thị là phenolphtalein

Chỉ số este: Là số miligam KOH cần thiết để xà phòng hóa glixerit của 1 gam tinh dầu, là hiệu số giữa chỉ số xà phòng hóa và chỉ số axit

Bởi vậy chỉ số este được tính gián tiếp: Chỉ số este bằng hiệu giữa chỉ số xà phòng và chỉ số axit

1.8.3 Chỉ số xà phòng hóa (X p )

Chỉ số xà phòng hóa là số miligam KOH cần dùng để xà phòng hóa glixerit và trung hòa axit béo tự do có trong 1 gam tinh dầu

Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) dùng xác định thành phần hóa học tinh dầu

Sắc ký khí là kỹ thuật sắc ký phổ biến, có độ nhạy cao và được áp dụng đầu tiên vào những năm 40 để kiểm tra các phân đoạn tinh chế của dầu hỏa Sắc ký khí là phương pháp phân tích dựa trên sự phân chia dung môi để tách chất bay hơi hoặc có thể bay hơi khi gia nhiệt nhưng không phá hủy mẫu Các chất được tách ra khỏi hỗn hợp, bởi tương tác khác nhau của chúng với pha tĩnh Dòng khí không đóng vai trò của một pha động thực sự trong hệ thống sắc ký, nó chỉ làm nhiệm vụ lôi cuốn các chất trong bay hơi

Pha động trong GC là chất khí nên chất phân tích cũng phải được hóa hơi để đưa vào cột sắc ký, thường hóa hơi dưới 250 0 C

Pha tĩnh có thể là chất rắn được nhồi vào cột hay một màng film mỏng bám lên trên bề mặt chất mang trơ, hoặc có thể tạo thành một màng mỏng bám lên mặt trong của thành cột (cột mao quản)

Tùy thuộc và bản chất pha tĩnh chia thành 2 loại sắc ký khí:

+ Sắc ký khí rắn (gas solid chromatography - GSC): Chất phân tích được hấp thụ trực tiếp trên pha tĩnh là các tiểu phân rắn

+ Sắc ký khí lỏng (gas liquid chromatography - GLC): Pha tĩnh là một chất lỏng không bay hơi

Phương pháp này chỉ được giới hạn với chất có thể bốc hơi mà không bị phân hủy xác định dưới thể hơi

Có 2 loại kỹ thuật phân tích:

 Giữ cho nhiệt độ không đổi trong suốt quá trình phân tích, phương pháp này khó tách hoàn toàn

 Thay đổi nhiệt độ trong quá trình phân tích, phương pháp này tuy tốn thời gian nhưng triệt để

Hình 1.6 Sơ đồ thu gọn của thiết bị sắc ký khí 1.9.1.1 Nguyên tắc hoạt động

Nhờ có khí mang trong chứa trong bơm khí (hoặc máy phát khí), mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt Quá trình sắc ký xảy ra tại đây Sau khi rời khỏi cột tách tại thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lượt đi vào detector, tại đó chúng được chuyển thành tín hiệu điện Tín hiệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi tích phân kế hoặc máy vi tính Các tín hiệu được xử lí ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả Trên sắc ký đồ nhận được, sẽ có tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là peak Thời gian lưu của peak là đại lượng đặc trưng cho chất cần phân tích Diện tích peak là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu

Sắc ký đồ là tập hợp tất cả các peak, mỗi peak đại diện cho mỗi chất Dựa vào thơi gian lưu ta có thể xác định được tên chất và đo diện tích mỗi peak ta xác định được thành phần mỗi chất trong hỗn hợp

25 ình 1.7 nh nh ắ đồ 1.9.1.2 Ứng dụng

Dùng để phân tách hỗn hợp hoá chất thành một mạch theo từng chất tinh khiết

1.9.2 Phương pháp khối phổ (MS)

1.9.2.1 Nguyên tắc của phương pháp khối phổ

Là dựa vào chất nghiên cứu được ion hóa trong pha khí hoặc pha ngưng tụ dưới chân không bằng những phương pháp thích hợp thành những ion (ion phân tử, ion mảnh,…) có số khối khác nhau, sau đó những ion này được phân tách thành những dãy ion theo cùng số khối m (chính xác là theo cùng tỉ số khối trên điện tích ion, m/e) và xác suất có mặt của mỗi dãy ion có cùng tỉ số m/e được ghi lại trên đồi thị có trục tung là xác suất có mặt (hay cường độ), trục hành là tỉ số m/e gọi là khối phổ đồ

Phổ khối lượng được ghi lại dưới dạng phổ vạch hay bảng, trong đó cường độ các vạch được đo bằng phần trăm so với đỉnh có cường độ cao nhất Đỉnh ion phân tử thường là đỉnh cao nhất, tương đương với khối lượng phân tử của hợp chất khảo sát

Phổ khối lượng không những cho phép xác định chính xác phân tử lượng, mà căn cứ vào các mảnh phân tử tạo thành, ta cũng suy ra được cấu trúc phân tử Xác suất tạo thành mảnh phụ thuộc vào cường độ liên kết trong phân tử cũng như vào khả năng bền hóa các mảnh tạo thành nhờ các hiệu ứng khác nhau Các mảnh có độ bền lớn sẽ ưu tiên tạo thành, các liên kết yếu nhất dễ bị đứt nhất

Có những mảnh có khối lượng đặc trưng gọi là mảnh chìa khóa, chúng cho phép phân tích các phổ khối lượng dễ dàng

1.9.3 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS)

Hình 1.8 Sơ đồ thiết bị sắc ký ghép khối phổ

Hệ thống sắc ký khí phối phổ là một detector khối phổ được ghép nối với thiết bị sắc ký khí nối với nhau qua bộ kết nối với mục đích loại bớt khi mang như N 2 , He để giám áp suất của dòng áp suất của dòng khí mang và phân tử mẫu chất đi vào buồng ion hóa của khối phổ Phần thiết bị sắc kí dùng mao quản, phần khối phổ sử dụng buồng ion hóa với bộ tách từ cực và detector khối phổ GC-MS bao gồm:

- Sắc ký khí (GC): Sắc ký khí là phương pháp phân tách, phân ly, phân tích các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và pha tĩnh

- Khối phổ (MS): Khối phổ là phương pháp phân tích mà trong đó hợp chất xét nghiệm được ion hóa và phá thành các mảnh trong thể khí dưới chân không cao (10-6 mmHg) Sau quá trình ion hóa, các hạt có điện tích đó được gia tốc

27 trong một điện trường, được tách trong một từ trường theo tương quan giữa khối lượng và điện tích của chúng và được ghi nhận theo cường độ của các hạt đó dùng để xác định định tính và định lượng

1.9.3.1 Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động

- Cửa tiêm mẫu (injection port): Một microliter dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ được tiêm vào hệ thống tại cửa này Mẫu sau đó được pha dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là helium Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu được nâng lên

300 0 C để mẫu trở thành dạng khí

- Vỏ ngoài (oven): Phần vỏ của hệ thống GC chính là một lò nung đặc biệt Nhiệt độ của lò này dao động từ 40 o C cho tới 320 o C

- Cột (column): Bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ hình trụ có chiều dài 30m với mặt bên trong được tráng bằng một lọai Polymer đặc biệt Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này

Sau khi đi qua cột sắt ký khí, các hoá chất tiếp tục đi vào pha khối phổ Ở đây chúng bị ion hóa Sau khi khối phổ, chúng sẽ tới bộ phận lọc dựa trên khối lượng, bộ lọc lựa chọn chỉ cho phép các hạt có khối lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số lượng các hạt có cùng khối lượng Thông tin này sau đó được chuyển đến máy tính và xuất ra kết quả gọi là khối phổ Khối phổ là một biểu đồ phản ánh số lượng các ion với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc

Bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiện do bộ cảm biến cung cấp và đưa ra kết quả khối phổ

1.9.3.3 Ứng dụng của phương pháp sắc ký khí ghép khổi phổ

Xác định công thức phân tử, dựa vào cường độ tương đối của ion phân tử đồng vị xuất hiện trong phổ đồ

Xác định công thức cấu tạo: dựa vào giá trị m/e, cường độ tương đối của các ion phân tử cũng như ion mảng Định lượng thành phần nguyên tố của ion cần xác định.

T ỰC NGHIỆM

Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất

Vỏ quả bưởi lấy ở huyện Tiên Phước, tỉnh Quảng Nam

Hình 2.1 Vỏ qu bưởi 2.1.2 Xử lý nguyên liệu

Chọn vỏ bưởi tươi không bị dập nát, sau đó đem rửa sạch, để ráo nước và bảo quản tươi cho đến khi tiến hành thí nghiệm chưng cất lôi cuốn hơi nước để tách chiết và xác định thành phần hóa học

Hình 2.2 Nguyên liệu đã được xử lý

2.1.3 Thiết bị - dụng cụ và hóa chất

Bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tủ sấy, cân phân tích, cốc thủy tinh, bình tam giác, ống nghiệm, bếp điện, các loại pipet, bình định mức, bình hút ẩm, phểu chiết,

KOH, HCl, chuẩn 0,1N, phenolphtalein, khan, axeton, etanol tuyệt đối,…

Sơ đồ nghiên cứu

Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Bước 1: Nguyên liệu vỏ bưởi tươi (không dập nát, hư thối) Khi đó vỏ quả bưởi ổn định về lượng tinh dầu Trước khi đưa vỏ quả bưởi vào nồi cất, cần chú ý loại các tạp chất như vỏ bị sâu

Bước 2: Sau khi xử lý nguyên liệu ta tiến hành chưng cất:

- Trước khi làm cần kiểm tra cẩn thận thiết bị chưng cất, sau đó đem vệ sinh thiết bị

- Ba công đoạn cơ bản của quá trình chưng cất tinh dầu gồm: Nạp liệu,

Bã Hỗn hợp sản phẩm

Tinh dầu thô Nước chưng cất

Xác định chỉ số hóa lý

Tinh dầu Xác định thành phần hóa học

30 chưng cất và tháo bả

Nguyên liệu đã được xử lý được nạp vào thiết bị Nguyên liệu nạp vào thiết bị không được chặt quá làm cho hơi nước khó phân phối đều trong toàn bộ khối lượng nguyên liệu Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau một khoảng trống Khi đã xong đậy kín nắp nồi và nối ống nồi khít với sinh hàn nước

Trong quá trình chưng cất, cần điều chỉnh nhiệt độ dịch ngưng sao cho nằm trong khoảng 100 0 C, vì nếu dịch ngưng quá nóng sẽ làm tan độ hòa tan của tinh dầu vào nước làm bay hơi tinh dầu Tiến hành chưng cất trong khoảng 3-5 giờ

Sau khi chưng cất xong cần để thiết bị nguội hẳn sau đó mới tiến hành lấy bả ra khỏi thiết bị và làm sạch thiết bị, sấy khô Do tinh dầu dễ hấp thụ mùi lạ nên thiết bị chưng cất cần làm vệ sinh sạch sẽ, đặc biệt khi thay đổi nguyên liệu cần làm vệ sinh thiết bị thật kĩ lưỡng để không còn mùi của nguyên liệu trước, thường thì dùng hơi để xông vào thiết bị để đuổi hết mùi lạ

Bước 3: Sau khi chưng cất hoàn tất hỗn hợp tinh dầu và nước sẽ được tách ra bằng thiết bị chiết Tinh dầu thô được lắng để tách tạp chất lớn và được làm khô bằng Na 2 SO 4 khan

Bước 4: Ta tiến hành đem tinh dầu tràm thu được đi xác định chỉ số hóa lý và thành phần hóa học.

Chiết tinh dầu bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước

2.3.1 Dụng cụ và nguyên liệu

2.3.1.1 Dụng cụ Ống sinh hàn nước, bình cất, chậu thủy tinh, bình tam giác, bếp điện

Vỏ quả bưởi, nước cất

Vỏ bưởi thu về được rửa sạch, sau đó thái nhỏ cho vào nồi chưng cất, thêm vào đó khoảng 2 lít nước cất rồi đậy nắp cho kín, quanh nắp nồi trét một lớp bột mịn cho thật kín để tránh thoát hơi Trên nắp nồi có ống dẫn khí nối với ống sinh hàn nước qua một ống hút thuỷ tinh thẳng luồn qua nút su Cuối ống sinh hàn có bình tam giác đặt trong nước lạnh hứng tinh dầu sau đó thu tinh dầu rồi dùng phễu chiết tinh dầu ra khỏi nước Dùng bếp điện đun khoảng 45 – 50 phút, tinh dầu bắt đầu bay hơi cuốn lên theo hơi nước, qua ống sinh hàn được làm lạnh bằng nước lạnh, hơi nước và tinh dầu được ngưng tụ lại từng giọt và nhỏ vào bình tam giác Nấu trong khoảng 3 giờ thì lượng tinh dầu trong nồi xem như đã hết Ngừng đun và đo thể tích tinh dầu thu được.

Các phương pháp xác định chỉ tiêu lý học

2.4.1.1 Xác định màu sắc và độ trong suốt

Xác định màu sắc và độ trong suốt của tinh dầu bằng cách dùng ống hút lấy khoảng 2ml cho vào ống nghiệm khô, sạch, trong suốt Dùng mắt quan sát độ trong và màu sắc của tinh dầu

Xác định mùi, nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy lọc hoặc bôi một ít vào mu bàn tay rồi ngửi cách chỗ có tinh dầu 20-30mm

Xác định vị, ta cân khoảng 1g đường kính cho vào chén khử khô, sạch Nhỏ vài gọt tinh dầu vào chén, trộn đều, dùng lưỡi xác định vị của hỗn hợp đó

2.4.1.4 Xác định tỉ trọng dt= ( )

Trong đó: m 0 : khối lượng của bình (g) m 1 : khối lượng của bình có tinh dầu (g) m 2 : khối lượng của bình có nước cất (g)

Dụng cụ và hóa chất: Bình Picnomet, cân phân tích, axeton, nước cất Cách tiến hành: Rửa sạch bình đo tỉ trọng, tráng kĩ bằng nước cất, tráng lại bằng axeton Sấy khô trong tủ sấy Để nguội rồi đem cân, xác định khối lượng bình (m) Lấy bình ra cho nước cất vào môi trường nhiệt độ ổn định 20 0 C, giữ trong 25-30 phút để cho nhiệt độ ổn định, lấy bình ra lau khô bên ngoài bình và cân khối lượng của bình và nước (m 1 ) Để đo khối lượng tinh dầu của tinh dầu ta tiến hành tương tự như với nước cất, cân khối lượng tinh dầu thu được (m 2 )

2.4.2.1 Dụng cụ và hóa chất

Chén sứ, tủ sấy, cân phân tích, vỏ quả bưởi

Dùng 3 chén sứ đánh số, sấy ở khoảng 100 – 150 0 C đến khối lượng không đổi Để nguội, cân khối lượng m1 (của chén sứ)

Cân chính xác 3 mẫu vỏ quả bưởi, mỗi mẫu có khối lượng m(g) cho vào 3 chén sứ trên Chuyển chén sứ vào tủ sấy ở nhiệt độ 60 – 70 0 C trong 4 giờ Lấy ra để nguội cân rồi ghi kết quả.

2.4.3 Xác định độ hòa tan trong etanol

2.4.3.1 Dụng cụ và hóa chất

Bình định mức, bình tam giác có nút mài, buret, pipet, etanol, tinh dầu bưởi

Cho etanol 96 0 vào buret, dùng pipet lấy 1ml tinh dầu vỏ bưởi cho vào bình nón

Sau đó nhỏ etanol từ buret vào bình nón có chứa sẵn 1ml tinh dầu, vừa nhỏ vừa lắc cho đến khi tinh dầu tan hoàn toàn (dung dịch trở nên trong suốt)

Thực hiện 3 lần rồi ghi kết quả với cùng nồng độ etanol 96 0

Các phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học

2.5.1.1.Dụng cụ và hóa chất

Cốc thủy tinh, cân phân tích, buret, dung dịch KOH 0,1N, etanol tuyệt đối, phenolphtalein

Cho vào bình nón 1ml tinh dầu bưởi và 10ml etanol 96 0 , lắc cho tinh dầu tan hoàn toàn

Cho vào bình 3 giọt phenolphtalein, chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây Ghi thể tích KOH chuẩn độ

Chỉ số axit được tính theo công thức:

A x : chỉ số axit (mg KOH/g)

5,61 là lượng miligam KOH chứa trong 1ml KOH 0,1N

V: thể tích ml KOH 0,1N dung để chuẩn độ mẫu thí nghiệm (ml) m: khối lượng tinh dầu dùng thí nghiệm (g)

2.5.2 Chỉ số xà phòng hóa (X p )

2.5.2.1.Dụng cụ và hóa chất

Bình nón, cân phân tích, bếp cách thủy, pipet, nước cất, dung dịch KOH 0,5N trong rượu, etanol 96 0 , dung dịch HCl chuẩn 0,1N, dung dịch phenolphtalein trung tính

Cho vào bình một 1ml nước cất và 15ml KOH 0,5N (dùng để kiểm tra) Cho vào bình hai 1ml tinh dầu và 15ml KOH 0,5N Đun sôi trên nồi cách thủy trong 50 phút, sau đó để nguội Thêm vào mỗi bình 15ml nước cất và 3 giọt phenolphtalein lắc đều

Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1N đến khi mất màu hồng Ghi thể tích HCl đã dùng để chuẩn độ

1 ml KOH 0,5 N tương ứng với 28,05 mg KOH

V t : Số ml HCl 0,5N chuẩn độ bành thí nghiệm (ml)

V k : Số ml HCl 0,5N chuẩn độ bình kiểm tra (ml) m : Khối lượng tinh dầu đem phân tích (g)

28,05: Số miligam KOH tương đương với 1ml KOH 0,5N

X p : Chỉ số xà phòng hóa (mgKOH/g)

Định lượng tinh dầu

Theo phương pháp dược điển Việt Nam, hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:

% Tinh dầu = (số gam tinh dầu thu được sau chưng cất/ số gam nguyên liệu tươi hoặc khô) × 100%