BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI PARACETAMOL VÀ CAFEIN TRONG CHẾ PHẨM BẰNG ĐIỆN DI MAO QUẢN

BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI PARACETAMOL VÀ CAFEIN TRONG CHẾ PHẨM BẰNG ĐIỆN DI MAO QUẢN ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HUẾ

KHOA DƯỢC

MÔN ỨNG DỤNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HOÁ VÀ SẮC KÝ TRONG KIỂM NGHIỆM

BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 7 ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI PARACETAMOL VÀ CAFEIN TRONG CHẾ

PHẨM BẰNG ĐIỆN DI MAO QUẢN

Lớp:DUOCCĐLTCQK22 -Nhóm 1-Tổ 3

Huế 2023

I, CƠ SỞ LÝ THUYẾT

- Nguyên tắc

1.Chuẩn bị cột

dụng (EL) 40cm; chiều dài cột (TL) 48,5cm; đường kính ngoài (OD)

360μm; đường kính trong 50μm,

cm

tiến hành bóc tách lớp vỏ bảo vệ bằng nhiệt, Sử dụng giấy bạc để bảo vệ cột mao quản, trong quá trình đốt, Vuốt sạch lớp tro (lưu ý: cột sau khi bị bóc tách lớp bảo vệ cần được giữ cẩn thận, rất dễ bị gãy)

2.Hoạt hóa cột điện di mao quản: Mục đích giúp cột sạch và cột có hiệu

lực, thực hiện chọn các cái đặt tương ứng trên phần mềm điều khiển

-Hoạt hóa cột lần đầu :NaOM1M trong 30phút– NaOH 0,1M trong 15 phút- Nước 15phút-BGE trong 2 phút- Luyện cột giữa các lần tiêm : NaOM0,1M trong 2 phút Nước 2 phút–BGE trong 2 phút

3.Chuẩn bị dung dịch điện ly nền:

Mẫu lấy từ bài chạy HPLC tiến hành pha loãng 4 lần bằng BGE (1:3)

4.Tiến hành điện di: Chuẩn bị cột mao quản và cài đặt một số thông số cơ

bản trên hệ thống điện di: bước sóng phát hiện, Vial inlet home, vial outlet

home, điện thế nguồn, nhiệt độ Cassette, chương trình luyện cột, kiểu tiêm, Điều kiện điện di bao gồm:

50μm)

100mM

phút- Nước 15 phút- BGE trong 2 phút

trong 2 phút,

dung dịch mẫu thử 1 lần), quan sát sắc ký đồ, các thông số sắc ký: thời gian lưu, diện tích peak, chiều cao peak, số đĩa lý thuyết,…

III KẾT QUẢ

1, Định tính:

Mẫu chuẩn Paracetamol

STT

Thời gian

lưu (phút) Diện tích

pic

S chuẩn hóa

Chiều cao pic Hệ số

kéo đuôi

Số đĩa lý thuyết

Độ phân giải

Tổng 21,771 35,04768 - - - -

-Mẫu chuẩn Cafein

STT

Thời gian

lưu (phút) Diện

tích pic

S chuẩn hóa cao pic Chiều Hệ số kéo

đuôi

Số đĩa lý thuyết

Độ phân giải

-Mẫu thử

STT

Thời gian

lưu (phút) Diện tích pic S chuẩn hóa

Chiều cao pic Hệ số kéo

đuôi

Số đĩa lý thuyết

Độ phân giải

Mẫu thử paracetamol

-TB 5,792 14,00298 - - - -

-Mẫu thử cafein

Độ lệch chuẩn

-Độ lệch chuẩn tương đối:

Kết luận: Phần trăm độ lệch chuẩn diện tích pic của paracetamol và

cafein ≤ 3%

 Đạt độ tương thích hệ thống

2,Định lượng: Hàm lượng phần trăm hàm lượng của paracetamol và cafein

so với nhãn:

a,

Paracetamol:

S chuẩn hóa (c)= 1,7610 S chuẩn hóa(t) = 1,4814;

HLC (độ tinh khiết) = 100% HLN (hàm lượng nhãn) = 500mg

Hàm lượng phần trăm của paracetamol so với nhãn là:

%HL para=

1, 4814 ×20 × 4 ×10 ×720,194

1 , 7610× 10× 4 × 10 ×28 , 8 ×500 × 100=84 ,15 %

Vậy hàm lượng para so với nhãn là: 84,15%

b,Cafein

S chuẩn hóa (c)= 0,47068 S chuẩn hóa(t) = 0,40472

HLC (độ tinh khiết) = 100% HLN (hàm lượng nhãn)=

65mg

Hàm lượng phần trăm của cafein so với nhãn là:

%HL cafein=

0,40472 ×28,8 × 4 ×10 × 720,194

𝑆𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 ℎó𝑎 (𝑡) × 𝑚𝑐 × Đ𝑃𝐿𝑡 × 𝑉𝑡 × 𝑚𝑡𝑏

%𝐻𝐿𝑝𝑎𝑟𝑎 =

𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 ℎó𝑎 (𝑐)

𝐻𝐿𝑁 × 100

0,40472 × 13 × 4 × 10 × 10 × 720,194

100 = 86%

Nhận xét:

- Khả năng phân tách chất của CE tốt hơn so với HPL nhưng độ lặp lại kém

- Lượng dung môi và mẫu sử dụng cho CE hầu như không đáng kể so với HPLC Các hóa chất dùng làm pha động chi CE thông dụng và giá thành thấp hơn so với HPLC

- Giá thành đầu tư cho thiết bị, vận hành và giá thành cho một lần phân tích

CE rẻ hơn so với HPLC

- Tuy nhiên độ nhạy (với detector đo quang) của CE kém hơn so với HPLC và

CE hầu như không thể sử dụng phân tích được các chất không mang điện trong khi HPLC lại có thể

�

�