khảo sát đánh giá một số chỉ tiêu chất lượng môi trường nước tại một số địa điểm trên địa bàn thành phố đà nẵng

Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS Nguyên tắc: Dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức màu tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu

ĐẠI HỌC DUY TÂN KHOA MÔI TRƯỜNG

THỰC HÀNH HOÁ MÔI TRƯỜNG

GVBS: Th.S Trần Xuân Vũ

THỰC HÀNH HOÁ MÔI TRƯỜNG

I Mục đích

Khảo sát, đánh giá một số chỉ tiêu chất lượng môi trường nước tại một số địa điểm trên địa bàn thành phố Đà Nẵng

II Các phương pháp phân tích

1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

Nguyên tắc: Dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức màu

tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng Khi chiếu ánh sáng đơn sắc với cường độ I0

vào dung dịch thì một phần năng lượng ánh sáng bị hấp thụ, một phần bị phản xạ lại nên cường độ ánh sáng sau khi đi qua dung dịch màu còn lại là I Mối liên hệ giữa I0, I

và nồng độ C được thiết lập thông qua định luật Lambe-Bia:

D = lgI/I o = ε.l.C (1.1) Trong đó : D : Mật độ quang

ε : Hệ số hấp thụ phân tử gam của chất màu

l : Bề dày của lớp dung dịch

C : Nồng độ của chất cần phân tích

Từ biểu thức (1.1) ta thấy sự phụ thuộc giữa mật độ quang D và nồng độ C ở một khoảng nồng độ nhất định là tuyến tính, do đó để xác định nồng độ của một chất người ta đưa chất phân tích về dung dịch màu rồi dùng phương pháp thêm hay phương pháp đường chuẩn để định lượng

Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 tới 10-7M và là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến

2 Phương pháp thể tích

Phương pháp này dựa vào việc đo chính xác thể tích thuốc thử đã biết trước nồng

độ (dung dịch chuẩn) đem dùng cho phản ứng để suy ra lượng chất cần xác định theo định luật đương lượng hoặc định luật tỉ lệ hợp thức

Có nhiều phương pháp phân tích thể tích như:

ứng trung hòa (axit – bazơ)

+ Phương pháp kết tủa: dựa vào phản ứng kết tủa

đem dùng nhiều nhất là complexon

Các phương pháp chuẩn độ dùng trong phân tích thể tích:

hoặc ngược lại

một nguyên tố có thể xác định trực tiếp bằng một thuốc thử và chỉ thị thích hợp

định, sau đó chuẩn độ lượng dung dịch chuẩn còn lại sau phản ứng bằng một thuốc thử thích hợp Từ lượng thừa ta suy ra được lượng thuốc thử đã phản ứng Phương pháp này được sử dụng khi không có chỉ thị thích hợp hoặc khi phản ứng chính xảy ra chậm

hỗn hợp hai hay ba chất

để tạo thành chất Y, sau đó chuẩn độ chất Y bằng một thuốc thử thích hợp Phương pháp này được sử dụng khi khó xác định được điểm tương đương hoặc khi xác định một chất hóa học không bền

3 Phương pháp khối lượng

Phương pháp này dựa trên việc sử dụng các phản ứng tạo thành các hợp chất khó tan hay dưới dạng các hợp chất phức chelat Khối lượng của hợp chất cần phân tích được tính thông qua việc xác định khối lượng của hợp chất khó tan đó

Cản trở của phương pháp này là có nhiều ion kim loại khác cũng kết tủa theo nên

phương pháp này hiện nay ít sử dụng

● Lấy mẫu

Trước khi lấy mẫu cần tráng bình vài lần bằng chính nước được lấy làm mẫu Các bình đã chứa mẫu nước cần được dán nhãn ghi các kí hiệu cần thiết như địa điểm, ngày lấy mẫu, các ghi chú khác…Trong đa số trường hợp có thể lấy mẫu nước thẳng vào các bình đựng Nếu không tới được sát chỗ lấy nước có thể kẹp chặt bình vào một chiếc gậy hoặc sào hoặc dùng dây buộc bình vào một vật nặng rồi thả xuống nước để

Địa điểm lấy mẫu: (1) Nước ngầm: Cơ sở Hòa Khánh Nam – Đại học Duy Tân

(2) Nước thải sinh hoạt: Sông Phú Lộc (3) Nước bề mặt: Hồ công viên 29/3 (4) Nước thải công nghiệp: cống thải ở KCN Hòa Khánh (5) Nước máy

(6) Nước hồ Hàm Nghi

m1: Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc (mg)

m2:Khối lượng giấy lọc đã sấy khô sau khi lọc (mg)

V: Thể tích mẫu nước đem lọc (ml)

BÀI 2 XÁC ĐỊNH COD Mn

2.1 Nguyên tắc

- Dựa vào khả năng oxi hoá mạnh của KMnO4 trong môi trường axit

- Dựa vào lượng KMnO4 cho vào mẫu nước thử ban đầu và lượng KMnO4 còn lại sau phản ứng ta có thể xác định được lượng chất hữu cơ có trong mẫu nước thử

- Axit oxalic 0.01N

- H2SO4 1:2: Pha từ H2SO4 đặc, cứ 2ml nước thêm vào 1 ml H2SO4 đặc

loại

2.3 Tiến hành

Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml (đã rửa sạch và sấy khô) 50 ml mẫu nước cần thử (nếu mẫu nước thử có nồng độ chất hữu cơ lớn hơn 10 mg/l thì phải pha loãng); thêm vào 5ml H2SO4 1:2; thêm đúng 10 ml dung dịch KMnO4 0,01N (mẫu nước có màu hồng) Sau đó đun sôi 10 phút trên bếp điện, nhấc xuống chờ cho nhiệt

độ hạ xuống 80 - 900C rồi thêm vào 10 ml dung dịch (COOH)2 0,01N lắc đều cho mẫu nước mất màu (không màu) rồi dùng dung dịch KMnO4 0,01N để chuẩn độ cho đến khi mẫu nước chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt thì kết thúc chuẩn độ Ghi kết quả lượng KMnO4 đã tiêu tốn: V1

Thay mẫu nước thử bằng 50 ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên; lượng KMnO4 0,01N tiêu tốn là:V2

Chú ý: Tiến hành chuẩn độ ở nhiệt độ 80-90 0 C

Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính theo công thức:

1 2

V

Trong đó: V1: Lượng dd KMnO4 0.01N dùng để chuẩn mẫu thật (ml)

V2: Lượng dd KMnO4 0.01N dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4 (N)

V: Thể tích mẫu thật đem chuẩn (ml)

8: Đương lượng gam của Oxi

BÀI 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA

- Thêm 2 giọt K2CrO4, chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 cho đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch

Hàm lượng Clorua được tính theo công thức:

1 2

V

Trong đó: V1: Thể tích dd AgNO3 dùng để chuẩn mẫu thật (ml)

V2: Thể tích dd AgNO3 dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) N: Nồng độ đương lượng của AgNO3 dùng để chuẩn độ (N) V: Thể tích mẫu nước (ml)

35,5: Đương lượng gam của Clo

BÀI 4 ĐỘ CỨNG 4.1 Nguyên tắc

Dựa trên việc tạo hợp chất phức bền của EDTA với các ion Ca2+ và Mg2+ trong mẫu nước trong môi trường pH = 10

4.2 Thuốc thử

- Dung dịch EDTA 0,05N: Cân chính xác 9,306g EDTA hoà tan vào trong một

ít nước cất, định mức thành 1000ml Nếu dung dịch bị đục phải đem lọc trước khi dùng

- Dung dịch đệm: 10g amoniclorua hòa tan trong 1 ít nước cất, thêm 50ml dung dịch NH3 25%, thêm nước cất đến 500ml

- Chỉ thị ET-OO: Cân 0,25g ET- OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô, nghiền nhỏ Bảo quản trong chai thuỷ tinh và đậy kín

4.3 Tiến hành

- Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác, thêm 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH, thêm chỉ thị ET-OO

- Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu

đỏ nho sang màu xanh biếc thì dừng

Độ cứng tổng số của mẫu nước được tính theo công thức sau:

.50

Trong đó: v: Thể tích dd EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml)

N: Nồng độ đương lượng của dd EDTA đem chuẩn độ V: Thể tích mẫu nước

50: Đương lượng gam của CaCO

BÀI 5 HÀM LƯỢNG NITRAT

5.1 Nguyên tắc

Axit nitric giải phóng từ muối nitrat tác dụng với axit fenoldisunfonic cho axit nitrophenoldisunfonic Amoni tác dụng với nitrophenoldisunfonic cho phức màu vàng Đem so màu của phức với thang màu nitrat chuẩn sẽ biết được hàm lượng nitrat

có trong mẫu nước

Độ nhạy của phương pháp: 0.01mgNO3-/l

Bảng 1: Pha các dung dịch đường chuẩn cho NO 3

Chuyển tất cả vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch, đo mật độ quang ở bước sóng 420nm

Từ mật độ quang của mẫu nước thử vừa đo được, dựa vào đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang với nồng độ NO3- của mẫu chuẩn, ta

sẽ tính được hàm lượng NO3- có trong mẫu nước thử

Hàm lượng NO3- được xác định theo công thức sau:

1 3

2

0.00190.1014

V D

NO

V (mg/l) Trong đó: 0.0019

0.1014

D

: [NO3-] tính theo phương trình đường chuẩn (mg/l)

V1 : Thể tích dd sau khi pha loãng dùng để đo mật độ quang (50ml)

V2 : Thể tích mẫu (ml)

BÀI 6 HÀM LƯỢNG PHOTPHAT

6.1 Nguyên tắc

Phản ứng giữa ion octophotphat và dung dịch axit Molipdat và ion Antimon sẽ tạo phức chất Antimon Photphomolipdat màu vàng Khử phức này bằng axit Ascobic tạo thành phức chất Molipden màu xanh đậm

O10HMoOPHNHNHMoO

2 3

+ Dung dịch C4H6O6: lấy 0,066g C4H6O6 cho vào bình định mức sau đó định mức bằng nước cất thành 50ml

+ Dung dịch Amoni Molipdat: lấy 2g (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào bình định mức rồi định mức bằng nước cất đến 50ml

+ Dung dịch axit Ascobic 0,1M: hòa tan 0,88g axit Ascobic vào nước cất và định mức đến 50ml bằng nước cất (bảo quản lạnh ở 40C bền trong 2 tuần, nếu giữ trong lọ thủy tinh màu nâu và có thể sử dụng được đến khi dung dịch này không màu) Thuốc thử hỗn hợp: trộn hỗn hợp thuốc thử trên theo tỉ lệ và thứ tự sau: 50ml H2SO4

5N + 5ml C4H6O6 + 15ml Amoni Molipdat + 30ml axit Ascobic Thuốc thử này dùng

để lên màu PO43- bền trong 4h

- Dung dịch chuẩn KH2PO4 0.01mg/ml: sấy khô 0,2197g KH2PO4 rồi hòa tan trong 800ml nước cất trong bình định mức đến 1000ml, rồi thêm 10ml dung dịch

H2SO4 4,5M rồi thêm nước cất tới vạch (dung dịch này bền trong một tuần nếu giữ trong lọ thủy tinh nút kín hoặc để trong tủ lạnh)

axit Ascobic Phức chất molipden (màu xanh đậm)

+ Dung dịch SnCl2 chính: lấy 1.95g SnCl2.2H2O hòa tan trong 18.4ml HCl đậm đặc rồi cho vào 50ml nước cất, trộn đều, bảo quản trong chai thủy tinh có tráng parafin

+ Dung dịch SnCl2 làm việc: mỗi lần làm hút 2.5ml dung dịch trên pha loãng bằng nước cất đến 10ml

- Tiến hành đo độ hấp thụ trên máy so màu ở bước sóng 880nm Ghi mật độ quang theo thứ tự của cốc

- Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ với hàm lượng PO43- của dung dịch chuẩn

- Lọc mẫu bằng giấy lọc băng xanh sau đó lấy 25ml mẫu cho vào cốc 100ml thêm 4ml thuốc thử hỗn hợp và 0.1ml dung dịch làm việc SnCl2 Lắc đều, để yên trong 20 phút rồi đo mật độ quang

Từ phương trình đường chuẩn ta suy ra được hàm lượng PO3- có trong mẫu

Hàm lượng photphat được xác định theo công thức:

4

2

0.00660.183

V D

PO

V (mg/l) Trong đó: 0.0066

0.183

D : [PO43-] tính theo phương trình đường chuẩn (mg/l)

V1 : Thể tích dd dùng để đo mật độ quang (25ml)

V2 : Thể tích mẫu (ml)

BÀI 7 ĐỘ KIỀM TOÀN PHẦN 7.1 Nguyên tắc

Mẫu nước được chuẩn độ bằng dung dịch axit tiêu chuẩn đến pH 8,3 và 4,5 Những điểm cuối này được xác định bằng mắt hoặc đo thế, là các điểm tương đương của sự xác định ba thành phần chính: hydro cacbonat, cacbonat và hydroxit điểm cuối pH= 8,3 là điểm gần kề với nồng độ cacbonat và cacbondioxit, thể hiện sự chuẩn độ toàn bộ hydroxit và một nửa cacbonat Điểm cuối pH= 4,5 là gần kề với điểm tương đương của ion hydro và hydrocacbonat, cho phép xác định độ kiềm tổng số của mẫu

V V V (N)

● Độ kiềm phenol phtalein

- Dùng pipet lấy 1 thể tích mẫu nước thích hợp ( 50ml) cho vào bình tam giác 250ml Với những mẫu có nồng độ CO2-, HCO- lớn thì lấy thể tích mẫu nhỏ hơn rồi

pha loãng đến 50ml bằng nước cất Với những mẫu có nồng độ CO3, HCO3 nhỏ thì lấy thể tích mẫu lớn hơn rồi cô cạn đến 50ml

- Thêm 2 – 3 giọt chỉ thị phenol phtalein, khi đó dung dịch có màu hồng Trong trường hợp không có màu thì chuyển sang xác định độ kiềm tổng số

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl đến khi vừa hết màu hồng (tương ứng pH=3)

- Ghi lại thể tích HCl đã dùng

● Độ kiềm tổng số

- Thêm tiếp 2 giọt metyl da cam vào mẫu, lúc này dung dịch có màu vàng

- Chuẩn độ với dung dịch HCl cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu da cam ( tương ứng với pH= 4,5)

- Ghi lại thể tích HCl đã dùng

- Phân tích lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình

Độ kiềm toàn phần của mẫu được tính theo công thức:

Độ kiềm toàn phần = V V N1 2 1000

V (mgđlg/l)

Độ kiềm toàn phần (mg/l) = Độ kiềm toàn phần (mgđlg/l) 50

Trong đó: V1: Thể tích HCl dùng để chuẩn độ với chỉ thị phenol phtalein

V2: Thể tích HCl dùng để chuẩn độ từ điểm đổi màu với phenol phtalein đến kết thúc với chỉ thị metyl da cam (ml)

V: Thể tích mẫu đã lấy (ml)

N: Nồng độ đương lượng của HCl (0.0185N)

50: Đương lượng gam của CaCO3

BÀI 8 PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG SỐ

8.1 Nguyên tắc

Dựa trên tác dụng của sắt (III) trong môi trường axit mạnh với thuốc thử thioxyanua sẽ tạo ra hợp chất phức màu đỏ của sắt thioxynat Đem so màu của phức chất với thang màu Fe (III) chuẩn sẽ biết được hàm lượng Fe tổng số có trong mẫu nước

Độ nhạy của phương pháp: 0,05 mg Fe(III) /l

- Dung dịch HCl 1,12 g/cm3

Thêm 100 ml axit clohydric có khối lượng riêng 1,19 g/cm3 không chứa sắt vào

65 ml nước cất

- Amoni pesunfat tinh thể

- Dung dịch Fe (III) tiêu chuẩn:

Cân chính xác 0,8836g sắt-amoni (tính khiết phân tích), hoà tan vào trong một

ít nước cất, thêm 2 ml HCl đậm đặc sau đó định mức thành 1000ml Ta có 1ml dung dịch vừa chuẩn bị tương ứng với 0,1mg Fe (III)

Chuẩn bị dung dịch làm việc trong ngày bằng cách pha loãng dung dịch chính giảm đi 10 lần Ta có 1 ml dung dịch có 0,01 mg sắt (III)

8.3 Cách tiến hành

a Lập đường chuẩn:

Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:

Dung dịch

(ml)

Số thứ tự cốc thuỷ tinh

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Dung dịch có 0,01mg

Fe(III)/ml 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0

Dung dịch HCl

1,12g/cm3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Amoni pesunfat Hạt

nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ

Hạt nhỏ Dung dịch (NH4)SCN

hoặc KSCN 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Lượng Fe (III) trong

mỗi cốc thuỷ tinh

(mg) * 103

0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 Nồng độ Fe (III)

(mg/l) 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6

Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng = 500nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc

Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành)

b Xác định hàm lượng Fe tổng số trong mẫu nước thử:

Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng Fe lớn thì phải pha loãng) Thêm 1ml dung dịch HCl 1,12 g/cm3, một hạt nhỏ amoni pesunfat tinh thể; lắc đều và thêm tiếp 1ml dung dịch amoni thioxyanua (NH4)SCN hoặc kali thioxyanua KSCN Sau khi lắc, để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 500nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử

8.4 Tính toán kết quả

Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn Tính toán kết quả theo công thức sau:

x V

a

Fe TS (mg/l) Trong đó: - a: Hàm lượng Fe tổng số tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg)

- V: Thể tích mẫu nước đem thử, tính bằng (ml)