Kỹ thuật phân tích định lượng khối lượng - chuẩn độ

Bài giảng đi sâu và các phương pháp phân tích định lượng khối lượng: Trực tiếp và gián tiếp, tạo tủa. Phương pháo chuẩn độ trong kiểm nghiệm. Chuẩn độ acid bazo, chuẩn độ kết tủa, Chuẩn độ oxi hóa khử, chuẩn độ tạo phức. Các ví dụ minh họa cụ thể áp dụng trong lĩnh vực kiểm nghiệm

Trang 1

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

TRỌNG LƯỢNG

Trang 2

I NGUYÊN TẮC CHUNG

Phân tích khối lượng là phương pháp định lượng cấu

tử X thông qua phép cân sau những phản ứng hóa học hoặc tác động vật lý.

Trang 3

II PHÂN LOẠI

1 Phương pháp trực tiếp

2 Phương pháp gián tiếp

3 Phương pháp kết tủa

Trang 4

1 PHƯƠNG PHÁP TRỰC TIẾP

- Tách X dưới dạng đơn chất hay hợp chất bền, ít tan ra khỏi mẫu và cân X

Trang 5

- Đinh nghĩa: Tro là thành phần còn lại của thực phẩm

sau khi đã nung cháy hết các chất hữu cơ Tro thật sự chỉ bao gồm các muối khoáng có trong thực phẩm → là tổng số muối khoáng (~ 50 nguyên tố: Ca, P, K, Cl, Na,

Mg, Fe ~ 99.5%, 0.5% còn lại là Co, Ni, Al, Si, Zn, As,

Mo, F, I, Mn…)

1.1 Chỉ tiêu tro tổng số

Trang 6

CÂN MẪU

(10g mẫu vào cốc đã

biết trước khối lượng)

THAN HÓA

NUNG

(500-550°C trong 6-7h, tro đến khi trắng) (m2)

ĐỂ NGUỘI, CÂN, TÍNH KẾT QUẢ

VD: Hàm lượng tro tổng số nền thủy sản và sản phẩm thủy sản (TCVN 5105 : 2009).

1.1 Chỉ tiêu tro tổng số

Hàm lượng tro tổng X (%) tính theo công thức:

Trang 7

- Chất béo có khả năng hòa tan trong dung môi hữu cơ như ete, hexan hoặc

chloroform, nhưng không hòa tan trong nước

- Chất béo trong mẫu thử được xác định bằng cách thủy phân mẫu trong axit, sau

đó chiết bằng các dung môi hữu cơ, sấy khô và cân

1.2 Chỉ tiêu béo tổng (phương pháp chiết Soxhlet)

Trang 8

VD: Hàm lượng chất béo nền Bánh, mứt, kẹo (TCVN 4072:2009)

hệ Soxlet (m1)

Lọc, rửa sạch acid qua giấy lọc

ĐUN LỌC

SẤY CHIẾT

ĐUỔI DUNG MÔI, SẤY KHÔ

Đun sôi 15

phút

CÂN (m2) TÍNH KQ

1.2 Chỉ tiêu béo tổng (phương pháp chiết Soxhlet)

Hàm lượng chất béo X (%) trong mẫu:

Trang 9

2 PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP

- Tách X dưới dạng hợp chất dễ bay hơi ra khỏi mẫu

Trang 10

- Nguyên tắc: Nước được bay hơi trong quá trình gia nhiệt Cân mẫu thử tại thời điểm lấy mẫu và sau khi sấy khô để tính kết quả

2.1 Độ ẩm (Phương pháp sấy khô)

- Là lượng nước có trong mẫu thử

Trang 11

2.1 Độ ẩm (Phương pháp sấy khô) : Là lượng nước có trong thử

VD: Xác định độ ẩm trong nền ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc (ISO 712:2009)

CÂN MẪU SẤY

ĐỂ NGUỘI

CÂN KHỐI LƯỢNG

Sấy 130 o C trong 120 phút

TÍNH KQ

SẤY

Tiếp tục sấy 130 o C trong 60

phút đến khối lượng không đổi

5 mẫu vào cốc đã biết trước

khối lượng

Độ ẩm X (%) trong mẫu được xác định theo công thức:

Trang 12

2.2 Xơ thô

- Nguyên tắc: Xử lý phần mẫu thử bằng axit sulfuric loãng sôi Cặn được

tách bằng cách lọc, rửa và sau đó xử lý bằng dung dịch kali hydroxit sôi Cặn được tách bằng cách lọc, rửa, sấy khô, cân, sau đó tro hóa Khối lượng hao hụt từ việc tro hóa tương ứng với khối lượng xơ thô có trong phần mẫu thử.

- Là khối lượng hao hụt từ việc tro hóa cặn khô thu được sau khi thủy phân axit và kiềm

Trang 13

VD: Xác định hàm lượng xơ thô nền Chè (TCVN 5714: 2007)

Cân mẫu 2-3g mẫu (m Đun sôi 30 phút → Lọc, rửa Đun sôi 30 phút → Lọc, rửa → Sấy khô ở

103°C tới khối lượng không đổi Cân (m1) → Tro hóa tại 550 °C Cân (m2).

Hàm lượng xơ thô X (%) trong mẫu được xác định theo công thức:

2.2 Xơ thô

Trang 14

Nguyên Tắc:

- Dựa trên sự tạo tủa

- Mẫu thử + thuốc thử để tạo hợp chất ít tan

- Lọc, rửa, sấy, nung Cân để tính hàm lượng

3 PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

Trang 15

Dung dịch chất cần phân tích Thuốc thử

Trang 16

- Dạng kết tủa tạo thành sau phản ứng gọi là dạng tủa

- Dạng kết tủa cuối cùng sau khi sấy, nung đến khối lượng không đổi gọi là dạng cân

- Dạng tủa và dạng cân có thể giống nhau nhưng cũng có thể khác nhau

Trang 17

CÔNG THỨC:

Hàm lượng X (%) khối lượng mẫu, tính theo công thức:

Trong đó:

m: Khối lượng mẫu cân (g)

: Khối lượng cặn sau nung

K: Hệ số chuyển đổi

F: Hệ số pha loãng

Hệ số chuyển đổi K: Nếu dạng cân là AmBn (A là chất cần phân tích):

Trang 19

100 mL dung dịch mẫu Thêm 10ml BaCl2 1N (Kết tủa), đun sôi vài phút Loc tủa → Rửa tủa → Sấy giấy lọc +tủa → Nung → Cân, tính kết quả

Trang 20

PHƯƠNG PHÁP

PHÂN TÍCH

CHUẨN ĐỘ

Trang 21

Chuẩn độ là một kỹ thuật phân tích cho phép xác định định lượng một chất cụ thể được hòa tan trong mẫu bằng cách thêm thuốc thử có nồng độ đã biết Nó dựa trên phản ứng hóa học hoàn toàn giữa chất (chất phân tích) và thuốc thử (chất chuẩn độ) Chất chuẩn độ được thêm vào cho đến khi phản ứng hoàn tất

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHUẨN ĐỘ

I ĐỊNH NGHĨA

Trang 23

Là phương pháp xác định dung dịch acid bằng dung dịch base có nồng độ biết trước hoặc ngược lại Nguyên tắc của chuẩn độ axit-bazơ dựa trên phản ứng trung hòa

Axit + Bazo → Muối + Nước

Để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ, người ta dùng chất chỉ

thị axit – bazơ.

Phenolphtalein Không màu (pH < 8), Màu hồng (pH) ≥ 8 Methyl đỏ Màu đỏ (pH ≤ 4), màu vàng (pH

Metyl da cam Màu đỏ cam (pH <3.1), màu vàng (pH ≥ 4.2)

1 Chuẩn độ axit – bazơ

Trang 24

Nguyên tắc: Axit có trong phần mẫu thử được chiết bằng nước cất rồi chuẩn độ bằng dung dịch

natri hydroxit 0,1 M

1 Chuẩn độ axit – bazơ

1.1 Hàm lượng acid tổng số: (TCVN 3702 : 2009_Thủy sản và sản phẩm thủy sản_Mẫu rắn)

Quy trình thực hiện:

CânĐịnh mứcLọcChuẩn độ

Trộn kỹ với nước 10-20g mẫu (m)

Lắc đều

250 ml (V)

(Lấy 50 mL (V1) +5 giọt phenolphtalein) NaOH 0.1M

(V2)

Không màu

Màu hồng

Trang 25

1.1 Hàm lượng acid tổng số: (TCVN 3702 : 2009_Thủy sản và sản phẩm thủy sản_Mẫu rắn)

Công thức tính:

Hàm lượng aicd X (%) khối lượng mẫu, tính theo công thức:

a: là hệ số của từng loại axit tương ứng (số gam axit tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0,1 M);

- Đối với axit latic, a = 0,0090

- Đối với axit xitric, a = 0,0064

- Đối với axit tartric a = 0,0075

K: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH:

Trang 26

Nguyên tắc: Vô cơ hóa mẫu thử bằng axit sunfuric đậm đặc, nitơ có trong mẫu thử chuyển

thành amoni sunfat Dùng kiềm đặc đẩy NH3 ra khỏi amon sunfat trong máy cất đạm và thu NH3 bằng lượng dư H2SO4 0.1N Định lượng H2SO4 0.1N còn lại bằng dung dịch NaOH 0.1N chuân, qua đó tính được nitơ có trong mẫu

1.2 Nito tổng số: (TCVN 3705-1990_ Thủy sản và sản phẩm thủy sản_Mẫu rắn)

Trang 27

Cân Đun, phá mẫu Thêm NaOH Chưng cất

+1g xúc tác +10 ml H2SO4đđ

0.3 – 0.5g mẫu

(m)

Để nguội, thêm nước

Phản ứng hóa học:

Gia đoạn phá mẫu:

Mẫu + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O Giai đoạn chưng cất giải phóng amoniac:

(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3Hấp thụ amoniac:

H2SO4 + 2NH3 → (NH4)2SO4Chuẩn độ:

H2SO4dư + 2NaOH → Na2SO4 + H2O

Trang 28

Quy trình đổi màu:

Trang 29

Hàm lượng Nito (X) tính theo % khối lượng mẫu theo công thức

m : Khối lượng mẫu (g)

Vo : Số mL NaOH chuẩn độ lượng acid H2SO4 ban đầu (mẫu trắng) (mL)

V : Số mL NaOH chuẩn độ lượng dư acid H2SO4 (mL)

K : Hệ số hiệu chỉnh nòng độ NaOH 0.1N

0.00014 : Số gam Nito tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0.1N

Trang 30

Phương pháp chuẩn độ kết tủa dựa trên việc sử dụng các phản ứng tạo thành các hợp chất ít tan (kết tủa).

2 Chuẩn độ kết tủa

Trang 31

VD: TCVN 4591: 1988_Hàm lượng muối ăn trong Đồ hộp

AgNO3 0.1N (V)

Nguyên tắc: Định lượng muối ăn qua ion Cl- bằng chất chuẩn AgNO3 (biết trước nồng độ), chỉ thị K2CrO4 Sử dụng kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp.

Trang 32

Hàm lượng muối (X) tính bằng % theo công thức

0.00585 : Số gam NaCl tương ứng với 1 ml dung dịch AgNO3 0.1N

Trang 33

VD: Fao food and nutrition paper 14/7-1986, trang 233

2 Chuẩn độ kết tủa

2.2 Hàm lượng muối (Phương pháp Volhard):

- Định lượng muối ăn qua ion Cl- bằng lượng dư AgNO3 (biết trước nồng độ)

Dùng dung dịch thioxinat (SCN-) để chuẩn độ dung dịch Ag+ dư, sử dung

Fe3+ làm chỉ thị Sử dụng kỹ thuật chuẩn độ ngược

+25 ml AgNO3 0.1N,lắc đều

+ 15 ml HNO3đđ

+15 – 25 ml H2O, Đun sôi 5 phút KSCN 0.1N (V)

sôi

Thêm KMnO4 5%

(Khử màu)

Làm nguội, thêm 150 mL H2O

2-3g mẫu (m)

Chuẩn độTính kết quả

Trang 34

Phản ứng hóa học:

Giai đoạn thêm AgNO3: NaCl + AgNO3 → AgCltrắng↓ + Na+ + NO3

-Giai đoạn chuẩn độ: KSCN + AgNO3 dư → AgSCN trắng ↓ + K+ + NO3

Trang 35

Hàm lượng muối (X) tính bằng % theo công thức:

0.00585 : Số gam NaCl tương ứng với 1 ml dung dịch AgNO3 0.1N

Vo : Thể tích KSCN 0.1N chuẩn 25 mL AgNO3 (mL)

V : Thể tích KSCN 0.1N chuẩn lượng dư AgNO3 (mL)

K : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ AgNO3 0.1N

m : Khối lượng mẫu cân (g)

F : Hệ số pha loãng mẫu

Trang 36

- Phản ứng oxi hóa khử là phản ứng hóa học, trong đó có sự thay đổi số oxi hóa của một số nguyên tố

- Chất khử là chất có số OXH tăng sau phản ứng

- Chất OXH là chất có số OXH giảm sau phản ứng

3 Chuẩn độ oxi hóa khử:

Trang 37

Nguyên tắc: Trong môi trường kiềm nhẹ, đường khử dễ dàng khử Cu(II) trong

thuốc thử thành Cu2O Lượng Cu(II) còn lại trong thuốc thử phản ứng I- để được I2 Chuẩn độ I2 sinh ra bằng dung dịch thiosulfate 0.1N

3 Chuẩn độ oxi hóa khử

3.1 Đường tổng (Phương pháp Luff school)

Trang 38

3.1 Đường tổng (Phương pháp Luff school)

VD: TCVN 10327:2014 _Thức ăn chăn nuôi

Giai đoạn thêm thuốc thử, đun sôi:

Cu(II) → Cu2O Giai đoạn thêm KI:

2Cu(II) dư + 4I- → 2CuI +I2Giai đọan chuẩn độ:

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6Hàm lượng đường (X) tính bằng % theo công thức:

CânTủa protid Thủy phânĐịnh mứcKết tủaChuẩn độ

Dịch lọc + thuốc thử, đun sôi Trung hòa

Sử dụng

Na2S2O3

Trong môi trường axit

Thêm axit và KI

Trang 39

Nguyên tắc: Trong môi trường kiềm, các đường khử (glucose, fructose,

maltose…) dễ dàng khử đồng (II) (Cu2+) thành đồng (I) (Cu1+) Kết tủa đồng (I) oxyt Cu2O có màu đỏ gạch, có khả năng khử với muối sắt (III) (Fe3+) tạo muối sắt (II) (Fe2+) trong môi trường axit Lượng sắt (II) tạo thành được xác định bằng phản ứng oxy hoá khử với dung dịch KMnO4 trong môi trường axit

3.2 Đường tổng (Phương pháp bertrand):

Trang 40

3.2 Đường tổng (Phương pháp bertrand):

CânTủa protid Thủy phânĐịnh mứcKết tủaLọc tủaHòa tan tủa Chuẩn độ

Dịch lọc + thuốc thử, đun sôi Trung hòa

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O Chuẩn độ:

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 2MnSO2 +5Fe2(SO4)3

+K2SO4 + 8H2O Hàm lượng đường (X) tính bằng % theo công thức:

VD: TCVN 4594:1988_Đường tổng số trong đồ hộp

Trang 41

Chuẩn độ tạo phức là một phương pháp phân tích hóa học được sử dụng để xác định nồng độ của một kim loại hoặc ion kim loại trong một mẫu Trong phương pháp này, một chất phức được sử dụng để tạo ra các phức với ion kim loại trong mẫu, và sự hình thành hoặc sự tan của các phức này được sử dụng để xác định nồng độ của kim loại đó.

4 Chuẩn độ tạo phức

Trang 42

VD1: Chuẩn độ Ca2+, Mg2+ bằng Na2EDTA, sử dụng chỉ thị ETOO

4 Chuẩn độ tạo phức

Đỏ nho - Xanh chàm

EDTA

Dung dịch mẫu Chỉnh pH=9-10 bằng NH3 2N

5 mL đệm amoni pH=10 Một ít chỉ thị ETOO

Trang 43

VD2: Chuẩn độ Ca2+ bằng Na2EDTA, sử dụng chỉ thị Murexit

CaHInd 2- + H 2 Y 2-  CaY 2- + H 3 Ind-

Trang 44

CREDITS: This presentation template was created by Slidesgo , and includes

icons by Flaticon, and infographics & images by Freepik

Thanks for watching!

Tiêu đề	Kỹ thuật phân tích định lượng khối lượng - chuẩn độ
Chuyên ngành	Hóa học

Định dạng
Số trang	44
Dung lượng	3,4 MB
File đính kèm	KỸ THUẬT KHỐI LƯỢNG - CHUẨN ĐỘ.rar (3 MB)