Giáo trình thí nghiệm hóa vô cơ

Nếu trong bài thí nghiệm không nói cần lấy lượng hóa chất là bao nhiêu thì chỉ lấy lượng rất nhỏ chất rắn chỉ vừa tạo thành một lớp mỏng dưới đáy ống nghiệm, chất lỏng chỉ chiếm không qu

2

PHẦN I CÁC KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

PA : tinh khiết phân tích

PAC : tinh khiết hóa học

Dựa vào yêu cầu của từng thí nghiệm mà chọn hóa chất thích hợp

Tiết kiệm và giữ gìn hóa chất là nguyên tắc cơ bản khi làm việc trong phòng thí nghiệm Nếu trong bài thí nghiệm không nói cần lấy lượng hóa chất là bao nhiêu thì chỉ lấy lượng rất nhỏ (chất rắn chỉ vừa tạo thành một lớp mỏng dưới đáy ống nghiệm, chất lỏng chỉ chiếm không quá 1/8 thể tích ống nghiệm)

Hóa chất trong phòng thí nghiệm thường được chứa trong các chai, lọ, bình làm bằng thủy tinh (trắng, nâu) hoặc bằng nhựa, hoặc trong gói polyetylen tùy theo tính chất của từng loại hóa chất

Trên mỗi dụng cụ đựng hóa chất đều có dán nhãn ghi tên hóa chất (có thể kèm theo nồng độ) và luôn luôn đậy nút Dụng cụ đựng hóa chất phải được xếp đặt ngay ngắn theo chủng loại hoặc bài thí nghiệm, nhãn hóa chất phải quay ra phía ngoài để tiện theo dõi

Sinh viên khi sử dụng hóa chất phải nhìn rõ nhãn chai rồi mới được sử dụng để tránh nhầm lẫn Hóa chất được lấy ra khỏi dụng cụ bằng các ống pipet, ống nhỏ giọt, ống đong hoặc bằng thìa thủy tinh, thìa nhựa, kẹp …, tuyệt đối không được dùng tay

để trực tiếp lấy hóa chất Thìa lấy hóa chất này không được dùng để lấy hóa chất khác Khi lấy hóa chất, nếu cần để nút đậy lên bàn thì phải để ngửa, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn thí nghiệm, lấy hóa chất xong phải đậy ngay nút lại (nhất

là khi lấy các chất dễ bay hơi, chảy rửa …)

Khi rót hóa chất lỏng phải quay phía có nhãn vào lòng bàn tay để hóa chất không dính vào nhãn Nếu rót thừa, không được đổ ngược trở lại vào chai hóa chất mà phải tìm dụng cụ khác đựng chất đó ở dạng bẩn

Đối với dung dịch kiềm, axit đặc hoặc các chất lỏng độc, tuyệt đối không được dùng pipet hút bằng miệng mà phải dùng pipet có quả bóp cao su

1.2 Một số dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm

Hình 1 Dụng cụ thủy tinh không chia độ

1 Chậu thủy tinh; 2 Ống nghiệm; 3 Bình hình nón;

4 Cốc; 5 Phễu; 6 Phễu giọt;

7 Bình cầu đáy bằng; 8 Bình cầu đáy tròn; 9 Bình cầu có nhánh

1.2.1.1 Dụng cụ thủy tinh không chia độ

* Ống nghiệm: Có nhiều loại ống nghiệm với kích thước khác nhau, có ống

nghiệm thường, ống nghiệm có nhánh Ống nghiệm dùng chủ yếu làm các thí nghiệm

4

lượng nhỏ Để giữ ống nghiệm trong khi làm việc, thường để chúng trên các giá gỗ, nhựa

* Cốc thủy tinh: Có dạng cao tháp với các dung tích khác nhau như 50ml,

100ml, 250ml, 500ml, 1lit, 2lit Có 2 loại: cốc có mỏ và cốc không mỏ Cốc thường làm bằng thủy tinh chịu nhiệt, dùng đựng hóa chất để thực hiện các phản ứng hóa học với lượng hóa chất nhiều

* Bình hình nón (bình tam giác): thành mỏng đều, đáy bằng, miệng hẹp, cũng

có thể đun được như cốc thủy tinh Bình hình nón có công dụng sau:

- Lắc quay tròn dễ nên trộn hóa chất nhanh;

- Dùng đũa thủy tinh lấy được kết tủa ở đáy;

- Miệng hẹp hạn chế sự bay hơi nên dùng để thực hiện các phản ứng có chất

dễ bay hơi như dung dịch NH3 …

- Bình hình nón chủ yếu dùng để chuẩn độ

* Bình cầu: có 2 loại, bình cầu đáy bằng và đáy tròn Cổ bình có thể dài, ngắn,

rộng, hẹp Có loại bình cầu không nhánh và có nhánh (còn gọi là bình Wurtz)

Bình cầu đáy bằng dùng để pha hóa chất, để đun nóng các chất lỏng Bình cầu đáy tròn dùng để cất, đun sôi hoặc làm những thí nghiệm cần đun nóng Bình cầu có nhánh dùng để điều chế các chất khí

* Phễu: dùng để lọc và rót chất lỏng Phễu thủy tinh có nhiều kích thước khác

nhau Phễu thường dùng ở phòng thí nghiệm có đường kính từ 6 đến 10cm

Khi dùng, thường đặt phễu trên giá hay đặt trực tiếp lên các dụng cụ hứng như chai, lọ, bình cầu, bình hình nón … Khi rót chất lỏng không đổ đầy tới miệng phễu vì nếu phễu hơi nghiêng, chất lỏng trào ra ngoài

* Phễu giọt: loại phễu có nút đậy và khóa nhám, cuống dài dùng cho thí nghiệm

cần thêm vào hỗn hợp phản ứng từng lượng nhỏ hoặc từng giọt Nên bôi vazơlin vào chỗ nhám của nút để khóa cho kín và dễ mở Khi không sử dụng, lót giấy vào nút và khóa để chỗ thủy tinh nhám lâu ngày không gắn chặt với nhau

* Chậu thủy tinh: dụng cụ hình trụ, thành đứng, thấp, đáy bằng có dung tích và

đường kính khác nhau Chậu thủy tinh để đựng nước khi thí nghiệm, đựng hóa chất sau phản ứng, dùng làm bay hơi các dung dịch nên còn gọi là chậu kết tinh Không được rót nước sôi cũng như đun lửa trực tiếp chậu thủy tinh Việc đun nóng chậu thủy tinh chỉ thực hiện trong bếp cách thủy

1.2.1.2 Dụng cụ thủy tinh có chia độ

* Ống đo (ống đong): thường là hình trụ, được chia độ thành ml hoặc 1/10ml

Có 2 kiểu chia độ: chia độ để lấy số lượng chất lỏng đổ vào ống đo thì độ 0 ở phía dưới, nếu chia độ để lấy số lượng chất lỏng rót ra thì độ 0 ở phía trên

Khi đong chất lỏng trong suốt thì rót chất lỏng vào ống đo sao cho đáy dưới vòm khum của bề mặt chất lỏng ngang với vạch chia độ của ống đo, vạch đó sẽ cho biết thể tích chất lỏng Đối với chất lỏng đục hoặc có màu, xác định thể tích theo mặt trên của vòm khum

Các ống đo hình trụ có dung tích từ 5ml, 10ml, đến 1lit, ít khi lớn hơn Khi dùng các ống đo cần chú ý độ chính xác phép đo thể tích phụ thuộc vào đường kính ống đo, ống đo càng rộng, độ chính xác càng kém Không được dùng ống đo lớn để đo thể tích nhỏ Đôi khi còn dùng cốc đo để đo thể tích chất lỏng Không được đun nóng ống đo, cốc đo, cũng như không được đo chất lỏng đang nóng

* Bình định mức: dùng để đo các dung dịch có nồng độ xác định hay để đong

một thể tích chất lỏng tương đối chính xác Bình định mức là bình cầu đáy bằng, cổ

5

dài, có ngấn (vạch) và nút nhám Ngấn ở cổ bình xác định dung tích chất lỏng chứa trong bình ở 200C Bình định mức thường dùng có dung tích 50, 100, 250, 500ml … Khi rót chất lỏng vào bình định mức cần chú ý:

- Cầm cổ bình phía trên ngấn, không cầm ở bầu tròn của bình để tránh làm tăng nhiệt độ chất lỏng trong bình

- Đổ chất lỏng vào bình cách ngấn chừng 1 – 2ml thì dừng lại, dùng pipet cho chất lỏng từ từ đến vòm khum khớp với ngấn

- Xác định vòm khum cần để mắt nhìn ngang với ngấn

Hình 2 Dụng cụ thủy tinh có chia độ

1 Cốc đo; 2 Ống đo; 3 Bình định mức; 4 Buret; 5 Pipet

* Buret: dùng để đo một lượng nhỏ dung dịch, thường chính xác tới 0,1ml, vạch

số 0 ở trên Buret dùng cho chuẩn độ có dung tích 25ml và 50ml Có 2 loại buret: có khóa và không có khóa Ở đầu cuối của buret không có khóa, có một ống cao su nối với ống thủy tinh đầu vuốt nhọn Ở giữa đoạn cao su có kẹp mo Khi dùng, mở kẹp mo chất lỏng sẽ chảy ra Buret có khóa thủy tinh đựng các chất lỏng trừ kiềm vì kiềm làm khóa gắn chặt lại Buret không có khóa không được dùng với các chất có tác dụng với cao su như KMnO4, I2 …

6

* Pipet: dùng để lấy một lượng chính xác chất lỏng Có hai loại: loại pipet có

dung tích cố định và loại chia độ Pipet thường có dung tích 10; 20; 25; 50ml và những micropipet dung tích 1; 2 và 5ml

Cách sử dụng pipet : Muốn lấy dung dịch vào pipet phải dùng quả cao su Trước

hết dùng tay trái bóp quả cao su để tạo sự chênh lệch áp suất, tay phải cầm pipet, chú ý đến ngón trỏ tay phải để gần miệng trên pipet có thể sẵn sàng bịt lại khi lấy xong chất lỏng Đặt đầu hở của quả cao su vào miệng pipet và thả lỏng từ từ tay trái để chất lỏng vào pipet cho tới quá ngấn trên của pipet một chút Nhấc pipet lên khỏi bề mặt chất lỏng, dùng giấy lọc lau khô chất lỏng dính phía ngoài pipet Sau đó nâng ngấn trên của pipet lên ngang mắt, hé mở ngón trỏ để chất lỏng chảy từng giọt cho tới khi vòm khum khớp với ngấn Đưa pipet sang bình đựng, mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy vào bình Nếu pipet có ngấn ở phía dưới thì chú ý dùng ngón trỏ điều chỉnh cho vòm khum chất lỏng lại khớp với ngấn dưới pipet Nếu pipet không có ngấn dưới để chất lỏng chảy

hết, không dùng miệng thổi xuống giọt chất lỏng còn dính lại đầu dưới của pipet

1.2.1.3 Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt

* Bình hút ẩm: là bình bằng thủy tinh dày, phía dưới là hình nón cụt, phần trên

hình trụ, nắp đậy bằng thủy tinh có gờ mài nhám cho kín

Bình hút ẩm dùng làm khô từ từ các chất, bảo vệ các chất dễ hút ẩm ngoài không khí Có hai loại: bình hút ẩm thường và bình hút ẩm chân không Ở đáy bình để các chất hút ẩm như silicagel, CaCl2 khan, H2SO4 đặc, P2O5 … Những chất cần làm khô đựng trong cốc, chén sứ, mặt kính đồng hồ … đặt vào bình trên khay sứ Miệng bình

và nắp thủy tinh mài nhám luôn bôi lớp vazơlin mỏng Khi mở bình phải đẩy nắp trượt

về một bên theo chiều ngang, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứng Khi đậy nắp, đẩy nắp trượt từ bên cạnh dần vào khít với miệng bình

Muốn di chuyển bình hút ẩm, dùng hai ngón tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp, phải đẩy nắp qua lại vài lần để không khí nóng thoát ra ngoài, sau đó mới đậy nắp cố định để khi nguội, áp suất trong bình giảm, nắp được giữ chặt

* Bình kíp: là dụng cụ điều chế khí từ hóa chất rắn và hóa chất lỏng ở nhiệt độ

thường như khí H2, CO2, H2S …, thường dùng bình kíp có dung tích ¼ lit đến ½ lit

Bình kíp gồm 2 bộ phận chính: một phễu lớn (1) lồng vào bình thắt cổ bồng (2) Phía trên phễu có bình bảo hiểm (3) Bình thắt cổ bồng có hai lỗ (4) lắp khóa lấy khí ra, lỗ

(5) tháo chất lỏng khi cần thiết

Cách sử dụng bình kíp: cho vòng đệm bằng chất dẻo chịu axit vào giữa bình thắt

cổ bồng Đậy phễu lại rồi cho hóa chất rắn qua lỗ (4) Hóa chất rắn không nên đập nhỏ

quá, cỡ 10 – 15mm là vừa và cho vào đến ¼ hay 1/3 quả cầu giữa của bình thắt cổ

bồng Nếu chất rắn là kẽm nên cho ít hơn Mở khóa (6) và rót chất lỏng vào phễu lớn

của bình kíp đến khi gần tiếp xúc với chất rắn thì đóng khóa lại Nên rót chất lỏng vào bình kíp như thế nào để khi mở khóa, chất lỏng dâng lên vừa ngập hóa chất rắn, tránh hiện tượng chất lỏng trào ra lỗ khóa Khi rửa bình kíp, tháo nút phía dưới cho chất lỏng chảy ra, rửa quả cầu giữa trước, lấy hóa chất rắn còn thừa ra rồi mới rửa phần còn lại Bình kíp là loại dụng cụ điều chế khí có tính chất tự động

Muốn di chuyển bình kíp, dùng hai tay đỡ lấy bình thắt cổ bồng Tuyệt đối không nâng phễu lớn vì khi nhấc lên, toàn thể phần dưới của bình kíp sẽ rời ra

* Ống sinh hàn: dùng để ngưng tụ các chất hơi Tùy theo chức năng mà ống sinh

hàn có hình dạng và tên gọi khác nhau Ống sinh hàn thẳng dùng cất nước hay cất chất lỏng, để phân li các chất lỏng hòa tan lẫn nhau Ống sinh hàn bầu và ống sinh hàn xoắn

là loại ống sinh hàn ngược, chủ yếu dùng để ngưng tụ lại các chất dễ bay hơi trong

Hình 5 Các loại ống sinh hàn a) Ống sinh hàn thẳng; b) Ống sinh hàn ngược; c) Ống sinh hàn hình cầu

1 Ống ngưng hơi; 2 Ống chứa nước làm lạnh; 3 Cao su nối; 4 Vòi dẫn nước làm

lạnh

* Nhiệt kế: Có nhiều loại dụng cụ để đo nhiệt độ: nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở,

piromet nhiệt điện, piromet quang học …

Nhiệt kế lỏng là nhiệt kế có chứa chất lỏng Chất lỏng thường dùng là rượu màu, thủy ngân, toluen, pentan … Nhiệt kế chứa pentan đo nhiệt độ thấp nhất đến -2200C Nhiệt kế chứa thủy ngân đo nhiệt độ cao nhất đến 5500C …

Khi đo nhiệt độ một chất lỏng, nhúng ngập bầu thủy ngân của nhiệt kế vào chất lỏng, không để bầu thủy ngân sát thành bình Theo dõi, khi cột thủy ngân không dâng lên nữa mới đọc kết quả, để mắt ngang bằng với mực thủy ngân

Sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh va chạm mạnh, rơi vỡ, không để nhiệt kế thay đổi nhiệt độ đột ngột Không đo nhiệt độ cao quá nhiệt độ cho phép, sẽ làm nhiệt

kế nứt vỡ Cần đặc biệt lưu ý thủy ngân và hơi thủy ngân rất độc, nếu không may nhiệt

kế vỡ, dùng mảnh giấy thu gom phần lớn hạt thủy ngân rơi vỡ, không được nhặt bằng

Hình 3 Bình hút ẩm

Hình 4 Bình kíp

1 Phễu lớn; 2 Bình thắt cổ bồng; 3 Nắp bảo hiểm;

4 Lỗ cho chất rắn; 5 Lỗ tháo chất lỏng; 6 Khóa dẫn khí;

Thường dùng là cốc, bát gỗ, chén sứ, thuyền sứ, cối chày, thìa, bay …

* Chén sứ: dùng để nung các chất, đốt cháy các chất khi xác định tro … có thể

đun trực tiếp trên đèn khí, không cần lưới amiăng

Không dùng chén sứ nung nóng các chất kiềm như Na2CO3, axit HF nóng chảy

* Bát sứ: dùng để cô các dung dịch, trộn các hóa chất rắn với nhau, để đun chảy

các chất … Có thể đun các bát sứ bằng ngọn lửa trực tiếp nhưng nếu đun qua lưới vẫn tốt hơn

* Chày cối: dùng để nghiền hóa chất rắn Khi nghiền, lượng chất rắn trong cối

không quá 1/3 thể tích của cối Đầu tiên dùng chày cẩn thận giã nhỏ những cục lớn cho đến khi kích thước bằng hạt đậu, sau đó dùng tay tì chày và xoáy mạnh chày vào cối cho đến khi chất rắn nhỏ dần Trong khi nghiền, thỉnh thoảng dừng lại, dùng bay để đảo và dồn chất cần nghiền vào giữa cối Khi đạt đến kích thước cần thiết dùng bay cạo sạch chất cần nghiền dính vào đầu chày và xung quanh thành cối, sau đó đổ ra theo

mỏ cối

Khi nghiền các chất để làm thí nghiệm nổ, cối chày phải được làm sạch và nghiền riêng rẻ; không được khuấy hỗn hợp nổ trong cối Sau khi nghiền xong, rửa sạch cối, chày ngay

Đối với cặp ống nghiệm, khi đã cho ống nghiệm vào cặp rồi, không nên dùng bàn tay nắm lấy cả hai nhánh của cặp, chỉ cầm chắc lấy nhánh dài và cho ngón tay cái gần sát vào phía trong nhánh ngắn Như vậy sẽ cặp chặt ống nghiệm và không bị rơi

1.3 Thực hành

1.3.1 Sinh viên phân biệt một số loại hóa chất phổ biến

1.3.2 Sinh viên phân biệt các loại dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm

-9

Bài 2 CÁC KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

2.1 Giới thiệu các kỹ thuật cơ bản trong phòng thí nghiệm

Ví dụ rửa ống nghiệm cần lưu ý:

- Một tay cầm chổi, một tay cầm hơi chếch ống nghiệm

- Cho nước vào ống nghiệm, cầm chổi xoay nhẹ để cho lòng chổi cọ xát vào đáy

và thành ống, đồng thời kéo chổi lên xuống, vừa xoay vừa kéo để rửa thành ống

nghiệm

- Không thọc mạnh chổi vào đáy ống nghiệm

- Cần chọn chổi thích hợp với từng loại ống

Sau khi rửa sạch bằng nước máy, dùng nước cất tráng lại Để kiểm tra ống nghiệm sạch bằng cách cho nước cất vào ống nghiệm, úp ống cho nước chảy hết, nếu ống sạch trên thành ống không còn giọt nước nào, nếu còn đọng nước là ống còn bẩn thì rửa lại

Nếu chất bẩn không tan trong nước thì có thể rửa bằng các dung môi hữu cơ như: ete, axeton, xăng, rượu etylic …

Dung dịch KMnO 4 4% axit hóa bằng H 2 SO 4 đặc là dung dịch rửa tốt Thường pha

4 – 5ml dung dịch H2SO4 đặc vào 100ml dung dịch KMnO4 4%

Ngoài ra có thể pha kiềm trong rượu bằng cách hòa tan 5 – 10gam NaOH trong

100ml rượu etylic để rửa

Khi rửa các dụng cụ cần chú ý:

- Dụng cụ phải rửa sạch, tráng bằng nước cất rồi để vào nơi quy định

- Không dùng giấy lọc, khăn mặt lau thành bên trong các dụng cụ vừa rửa xong,

có thể làm khô trong tủ sấy

- Tiết kiệm và dùng chất rửa rẻ tiền, thu hồi dung dịch, chất quý và hóa chất rắn còn dùng được

- Các dung dịch axit, kiềm đặc, chất độc, mùi thối … không được đổ vào chậu rửa

2.1.2 Làm khô các dung dịch

Các dụng cụ có thể làm khô nguội và sấy khô nóng Để làm khô nguội, dụng cụ sau khi rửa sạch úp trên các giá gỗ hoặc nhựa Dụng cụ đã rửa sạch, nếu cần tránh không bị bẩn lại có thể để trong bình hút ẩm

10

Sấy khô dụng cụ bằng đèn cồn, bếp điện hay đèn khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ 80÷100oC Với các dụng cụ chia độ không được sấy nóng, nếu cần làm khô tráng bằng rượu sau đó bằng ete

2.1.3 Đun nóng, chưng, nung

* Đun nóng:

Trong phòng thí nghiệm, thường đun nóng bằng đèn cồn hay bếp điện, đèn khí …

- Đèn cồn: Nhiệt độ của đèn cồn khoảng 500oC Khi dùng đèn cần chú ý đến lượng cồn còn trong đèn, cách châm đèn và tắt đèn Không nên rót đầy cồn vào đèn Khi châm đèn phải dùng đóm, không được nghiêng đèn lấy lửa Tắt đèn phải đậy nắp, không được thổi

- Đèn khí: Nhiên liệu dùng là khí đốt hay hóa khí nhiên liệu lỏng dễ bay hơi,

trong phòng thí nghiệm thường dùng đèn Bunsen Nhiệt độ của đèn khí có thể lên tới

1600oC

Đun chất lỏng trong bình cầu, bình hình nón … phải đặt lưới amiăng lên giá sắt, cần thiết phải cặp vào giá bằng cặp sắt có lót Sau khi đun xong không để bình cầu, cốc, bình hình nón … vào chỗ lạnh, ẩm … nên để trên gỗ, giấy khô để khỏi vỡ

Đun chất lỏng trong ống nghiệm, dùng cặp gỗ cặp cách miệng ống nghiệm 1/3 chiều dài, cầm hơi nghiêng, miệng ống nghiệm hướng về phía không người Lúc đầu

hơ nhẹ toàn bộ ống nghiệm, vừa đun, vừa lắc

* Chưng: là phương pháp đun nóng ở nhiệt độ không đổi Tùy theo yêu cầu của

thí nghiệm mà dùng phương pháp thích hợp: chưng cách thủy, chưng cách cát, chưng

cách dầu …

Chưng cách thủy ở nhiệt độ khoảng 100oC Dụng cụ chuyên dùng đốt nóng bằng điện, có nắp hợp thành các vòng kim loại có thể đặt bình phản ứng to, nhỏ khác nhau Bên cạnh bình có ống thủy tinh nhỏ thông với bên trong để báo mực nước Nếu không

có bếp cách thủy chuyên dụng có thể dùng đèn cồn, đèn khí chưng cách thủy bằng cách đặt bình phản ứng hay ống nghiệm vào cốc trên giá tròn bằng nhựa ngập trong nước

* Nung: là đun nóng ở nhiệt độ cao, thường dùng lò nung đạt từ 1000÷1200oC

Dụng cụ đun nóng thường bằng sứ, thạch anh hay thủy tinh chịu nhiệt

2.1.4 Hòa tan

Để pha chế các thuốc thử trong phòng thí nghiệm thường phải hòa tan chất tan trong dung môi Nếu là chất rắn thì phải nghiền nhỏ, khuấy đều Hòa tan hai chất lỏng thì phải lắc bình luôn để cho dung dịch đồng nhất Tùy theo lượng chất hòa tan mà chọn dụng cụ thích hợp Những dụng cụ hòa tan thường là ống nghiệm, bình hình nón, bình định mức, cốc … Hòa tan trong ống nghiệm thì lắc ngang, hòa tan trong bình cầu, bình hình nón … thì lắc tròn

2.1.5 Tách các chất

Có nhiều phương pháp tách: phương pháp làm bay hơi, kết tinh, gạn, li tâm, lọc

…

* Phương pháp làm bay hơi dung môi có thể tách chất tan ra khỏi dung môi

Nếu lượng dung môi bé, tự bay hơi ngoài không khí, trên mặt kính đồng hồ hay bát sứ

khi cần có thể đun nhẹ Nếu là dung môi quý phải dùng phương pháp cất

* Kết tinh: Khi kết tinh một chất trong dung môi, chất tan kết tủa thành tinh thể

lớn nếu hạ nhiệt độ chậm và ngược lại Thường xảy ra hiện tượng quá bão hòa của dung dịch, hiện tượng này có thể tránh được bằng cách cho một tinh thể của chất đó

vào hay cọ nhẹ đũa thủy tinh vào thành bình

11

* Li tâm: trường hợp những kết tủa không lắng xuống hoặc lắng xuống rất chậm

nên dùng máy li tâm để tăng tốc độ lắng của kết tủa

* Lọc: là phương pháp tách hoàn toàn tướng rắn ra khỏi tướng lỏng Có nhiều

cách: lọc thường, lọc dưới áp suất thấp, lọc nóng …

- Lọc thường dùng phễu thủy tinh và giấy lọc Giấy lọc có nhiều thành phần hóa

học tinh khiết, dạng sợi tạo thành nhiều lỗ xốp nhỏ Có giấy lọc thường và giấy lọc

không tàn

Giấy lọc thường quy ước theo mẫu:

+ Băng vàng hay đen thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,01mm

+ Băng trắng thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,003mm

+ Băng xanh thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,001 – 0,0025mm

Khi lọc phải chọn giấy lọc phù hợp và vừa kích thước của phễu lọc Có 2 cách gấp giấy lọc: giấy lọc gấp hình chóp khi cần lấy kết tủa, giấy lọc gấp nhiều nếp gấp khi cần lọc nhanh và lấy nước lọc

Hình 7 Gấp giấy lọc

1 Gấp giấy lọc hình chóp; 2 Gấp giấy lọc nhiều nếp Cách lọc: Trước hết đặt giấy lọc vào phễu, mép giấy lọc cách miệng phễu 5 –

10mm, tẩm ướt giấy lọc bằng dung môi sạch rồi dùng ngón tay trỏ ấn nhẹ để giấy lọc

ép sát vào thành phễu Sau đó đặt phễu trên giá lọc có lỗ tròn vừa phễu, phía dưới đặt cốc sao cho cuống phễu chạm vào thành cốc để tạo thành dòng liên tục Khi rót dùng đũa thủy tinh đặt sát mỏ cốc để tránh rơi vãi Chất lỏng chỉ được đổ cách mép phễu 8 – 10mm Nên lọc phần chất lỏng trong trước, chất lỏng còn ít mới khuấy kết tủa lên và

đổ tất cả vào phễu lọc

- Lọc dưới áp suất thấp:

Khi cần lọc nhanh và muốn thu được kết tủa khô phải dùng dụng cụ lọc dưới áp suất thấp Dụng cụ gồm bình Bunsen là bình hình nón dày có nhánh (1), một bình bảo hiểm (2), một phễu Buchner (3), một bơm chân không hay bơm hút hơi bằng sức nước Phễu Buchner bằng sứ đáy có nhiều lỗ, phễu có nút cao su thích hợp cắm chặt vào miệng bình Bunsen Đối với dung dịch axit mạnh hay bazơ mạnh làm hỏng giấy phải

2.1.6 Rửa kết tủa

Có 2 cách rửa kết tủa: vừa gạn và rửa trên phễu lọc Rửa gạn thường dùng với kết tủa nặng và to Cho chất lỏng định dùng để rửa và kết tủa vào trong cốc, dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch, để một lúc cho kết tủa lắng xuống, gạn hết nước rửa ra ngoài rồi rửa tiếp lần sau Cuối cùng cho toàn bộ kết tủa vào phễu lọc, rửa một lần trên giấy lọc Để hạn chế sự hòa tan của kết tủa cần rửa với lượng chất lỏng ít nhất và rửa nhiều lần

Nếu kết tủa bé và nhẹ thì rửa ngay trên giấy lọc, dùng bình cầu tia mạnh nước vào kết tủa Rửa đi rửa lại nhiều lần

Chọn chất lỏng để rửa tùy thuộc vào độ tan của kết tủa trong dung môi, thường dùng nước để rửa, đôi khi là các dung dịch axit, kiềm loãng hoặc các dung môi hữu cơ Nếu độ tan của kết tủa ít thay đổi với nhiệt độ có thể dùng nước nóng để rửa Những chất dễ thủy phân thì dùng dung dịch axit hay bazơ nguội Những chất dễ tan trong nước thì dùng nước đá hay các dung môi hữu cơ

2.2 Thực hành

2.2.1 Rửa các dụng cụ thủy tinh theo đúng kỹ thuật

2.2.2 Tính toán lượng hóa chất cần pha

-Nối với bơm hút chân không