TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
Tổng quan về ngành công nghiệp xà phòng
1.1.1 Khái niệm về xà phòng
Xà phòng là muối natri hoặc kali của axit béo Xà phòng được dùng dưới dạng bánh, bột hoặc chất lỏng, có tác dụng tẩy rửa các vết bẩn, vết dầu mỡ, diệt vi khuẩn.
Xà phòng được điều chế bằng phản ứng xà phòng hóa giữa NaOH hay KOH và axit béo, được phân loại thành xà phòng cứng (chứa natri) và xà phòng mềm (chứa kali).
1.1.2 Quá trình phát triển ngành công nghiệp xà phòng
Mặc dù không ai thực sự biết tới nguồn gốc của những bánh xà phòng từ đâu mà có nhưng đến nay đã có rất nhiều các truyền thuyết khác nhau về sự khởi nguồn đầu tiên của xà phòng.
Người Anh bắt đầu làm xà phòng trong thế kỷ thứ 12 Năm 1633, vua Charles I đã trao độc quyền 14 năm cho Hiệp hội các nhà sản xuất xà phòng Westminster.
Theo Alison Sim, trong cuốn sách The Tudor Housewife, những người phụ nữ giàu có của thời Tudor (1485-1603) đã sử dụng xà phòng vệ sinh có mùi thơm hoặc xà phòng castill để rửa hàng ngày Ở thời kỳ này, mọi người dân thuộc tất cả các tầng lớp trong xã hội đã bắt đầu để ý hơn đến việc vệ sinh cá nhân.
Trong triều đại của Elizabeth I, mức tiêu thụ xà phòng ở Anh lớn hơn bất kỳ quốc gia châu Âu nào khác Giống như các ngành công nghiệp khác, sản xuất xà phòng thời kỳ này đạt được đà phát triển mạnh mẽ ở Anh, vô hình chung nó đã trở thành chủ đề của một loạt các hạn chế về thuế phí khi buôn bán xà phòng Mãi đến năm 1853, Gladstone mới bãi bỏ thuế đối với xà phòng.
Mãi đến thế kỷ 18, việc tắm giặt hằng ngày đã trở thành mốt Năm 1791, nhà hóa học người Pháp Nicolas Leblanc đã phát hiện ra một quá trình biến đổi muối thông thường (natri clorua) thành một chất kiềm gọi là soda Vì kiềm rất quan trọng trong sản xuất xà phòng cũng như các sản phẩm khác, phát hiện này đã trở thành một trong những quá trình hóa học quan trọng nhất của thế kỷ XIX.
Vào thế kỷ 19, Louis Pasteur tuyên bố rằng vệ sinh cá nhân tốt sẽ làm giảm sự lây lan của các bệnh tật Điều này đã giúp nhu cầu về xà phòng tăng lên rất lớn. Ở Hoa Kỳ, vào đầu thế kỷ 19, sản xuất xà phòng là một trong những ngành phát triển nhanh nhất Những người ở khu vực nông thôn làm xà phòng tự chế bằng cách sử dụng một quá trình được phát triển trong thời thuộc địa Họ sẽ lấy tro cốt khỏi đám cháy và tích trữ trong nhiều tháng Khi họ có đủ lượng tro cần thiết họ sẽ lấy chất béo thừa lại từ những miếng thịt lợn để làm ra xà phòng Dung dịch kiềm theo cách làm xưa cũ sẽ được tạo ra bằng tro gỗ cứng và nước mưa.
Trong Thế chiến I, xà phòng thương mại, như chúng ta biết ngày nay, đã ra đời. Các thương tích của chiến tranh đã làm tăng nhu cầu về các chất tẩy rửa Tuy nhiên, các thành phần cần thiết để làm xà phòng thời kỳ này lại rất khan hiếm Các nhà khoa học Đức đã tạo ra một dạng “xà phòng” mới được làm bằng nhiều hợp chất tổng hợp khác nhau và kết quả là chất tẩy rửa đã ra đời.
1.1.3 Phân loại xà phòng a Xà phòng tắm: Là loại xà phòng thường được nấu bằng các loại nguyên liệu như mỡ động vật và thực vật chất lượng cao và các axit béo tổng hợp nhưng bên cạnh đó có thêm các chất phụ gia và hương thơm Nhiệm vụ chính là làm sạch các vết bụi, bẩn bám trên cơ thể nhưng không làm ảnh hưởng trực tiếp đến làn da con người hay môi trường.
Tiêu chuẩn kỹ thuật của xà phòng tắm dạng bánh được trình bày ở bảng 1.1.
Bảng 1.1 Tiêu chuẩn chất lượng xà phòng tắm theo TCVN 2224:1551
STT Tên chỉ tiêu Loại
1 Khối lượng danh nghĩa của một bánh xà phòng, tính bằng (g)
2 Hàm lượng axit béo, tính bằng % so với khối lượng danh nghĩa
3 Hàm lượng natri hidroxit, tính bằng % so với khối lượng danh nghĩa, không lớn hơn
4 Hàm lượng natri clorua, tính bằng % so với khối lượng danh nghĩa, không lớn hơn 0,82
5 Hàm lượng các chất béo chưa xà phòng hóa, tính bằng % so với khối lượng axit béo, không lớn hơn
6 Hàm lượng các chất hữu cơ không xà phòng hóa, tính bằng % so với khối lượng axit béo, không lớn hơn
7 Điểm đông đặc của axit béo tách ra từ xà phòng tính bằng % không nhỏ hơn
8 Chỉ số Iốt, tính bằng (g) iốt cõ trong 100(g) axit béo, không lớn hơn
9 Thể tích bọt ban đầu của dung dịch 10,5% xà phòng, tính bằng ml, không nhỏ hơn 450 470 b Xà phòng giặt: Xà phòng giặt thường được nấu bằng các loại mỡ động vật, dầu thực vật và các axit béo tổng hợp, có hay không các phụ gia vô cơ như natri silicat và natri cacbonat Thường thì xà phòng giặt không có mùi thơm, đôi khi là nguyên liệu có mùi khét nên phải cho thêm chất thơm vào xà phòng (dầu xả, dầu thông) Tác dụng của xà phòng làm sạch vết bẩn bám lên các chất rắn mà không gây ra các phản ứng hóa học, không làm ảnh đến môi trường và nguy hại trực tiếp đến bề mặt da
Bảng 1.2 Tiêu chuẩn chất lượng xà phòng giặc theo TCVN 2225:1991
1 Khối lượng danh nghĩa một bánh xà phòng, tính bằng %
2 Hàm lượng axit béo, tính bằng % so vơi khối lượng danh nghĩa
3 Hàm lượng natri hidroxit, tính bằng
% so với khối lượng danh nghĩa, không lớn hơn
4 Hàm lượng natri clorua, tính bằng % so với khối lượng danh nghĩa, không lớn hơn
5 Hàm lượng các chất hữu cơ không xà phòng hóa và các chất béo chưa xà phòng hóa, tính bằng % so với khối lượng axit béo, không lớn hơn
6 Điểm đông đặc của axit béo tách ra từ xà phòng, tính bằng ℃,, không nhỏ hơn
7 Thể tích bọt ban đầu của dung dịch
0,5% xà phòng, tính bằng ml, không nhỏ hơn
Tùy theo độ tinh khiết của nguyên liệu và kỹ thuật nấu xà phòng cũng như đơn phối liệu, mà có xà phòng chất lượng cao, xà phòng chất lượng trung bình và chất lượng thấp.
Việc đưa natri silicat vào xà phòng giặt quá nhiều sẽ làm cho xà phòng khi bảo quản bị đóng cứng, khó tan trong nước và độ kiềm cao Người ta cũng thường thêm natri cacbonat vào xà phòng để tiết kiệm nhưng khi đó có hiện tượng “nở hoa” tạo các vân trắng trên bề mặt do xà phòng soda kết tinh của natri cacbonat trong xà phòng. c Xà phòng thơm: Nguyên liệu dầu mỡ để sản xuất xà phòng thơm phải là nguyên liệu có chất lượng cao, đã được tẩy màu, mùi và có hàm lượng các axit béo tự do thấp Nguyên liệu kiềm dùng để xà phòng hóa cũng phải được tiêu chẩn hóa, phải chứa ít tạp chất mang màu và có hàm lượng NaOH cao Quy trình nấu phải được đảm bảo thật tốt để xà phòng có chất lượng cao, khả năng lên bọt tốt, tẩy rửa cao, hàm lượng kiềm tự do thấp và đặc biệt không được cho thêm vào các chất độn vô cơ vì những chất này sẽ làm hại da.
Thành phần dầu mỡ cũng phải lựa chọn cẩn thận Chẳng hạn dầu dừa có khả năng tạo bọt tốt, nhưng lại làm hại da và có mùi khó chịu, vì vậy không được dùng nhiều.
Trước khi sấy xà phòng người ta thường cắt ra thành từng mẫu nhỏ, sấy ở nhiệt độ 45-50℃, bằng dòng không khí nóng Sau đó các mẫu xà phòng được trộn với chất thơm, chất màu, nghiền trên máy nghiền trục, ép đùn thành thỏi, cắt thành bánh dập nhãn và bao gói.
Chất thơm cho xà phòng tắm thường dùng với lượng 273-1000ml/50kg xà phòng đối với loại xà phòng thơm rẻ tiền và 1184-1480ml/50kg với loại xà phòng thơm đắt tiền Chất thơm được trộn với một ít xà phòng từ trước cho đều rồi mới trộn với toàn bộ khối xà phòng có trong máy để tránh mất mát do bay hơi.
Công nghệ sản xuất xà phòng
1.2.1 Những chú ý trước khi sản xuất xà phòng a Các quy tắc cơ bản cần tránh trước khi nấu xà phòng
- Cần sản xuất xà phòng ở nơi thoáng khí và đeo khẩu trang, với công đoạn pha KOH vào nước, có thể làm ở ngoài trời và không để hơi trực tiếp từ nồi bay lên mặt.
- Tiếp xúc trực tiếp với KOH hoặc dung dịch KOH có thể gây bỏng rát Vì vậy, mặc quần áo dài tay, và làm việc cẩn thận trong quá trình sản xuất xà phòng Nếu chưa có kinh nghiệm và lo lắng, nên chuẩn bị dung dịch giấm, nước chanh để trung hòa KOH bắn lên da mình.
- Tuyệt đối không cho trẻ em, động vật vào phòng sản xuất.
- Không rửa dụng cụ, trang thiết bị làm xà phòng với dụng cụ, trang thiết bị chế biến thực phẩm. b Chuẩn bị dụng cụ trước khi nấu xà phòng
- Sử dụng các thiết bị inox (nồi inox, thìa inox) Nếu là thủy tinh hoặc nhựa thì phải là loại chịu nhiệt được.
- Không dùng dụng cụ chất liệu nhôm để làm xà phòng.
- Máy khuấy cầm tay có thể rút ngắn thời gian đánh xà phòng xuống còn vài phút, trong khi máy đánh trứng cầm tay có thể khoảng 30 phút Đánh bằng dụng cụ đánh trứng thủ công (bằng tay) có thể mất từ 1 giờ - vài giờ.
1.2.2 Các khái niệm khi lên công thức xà phòng a Các chỉ số cơ bản của xà phòng
Chỉ số xà phòng hóa (SAP Value): Lượng xút cần thiết để phản ứng hết hoàn toàn lượng dầu, mỡ trong phản ứng xà phòng hóa.
Ví dụ: Chỉ số xà phòng hóa của dầu Olive là 0,135 với NaOH và 0,190 với KOH có nghĩa là với 1 gram dầu Olive cần 0,135 gram NaOH hoặc 0,190 gram KOH để phản ứng hết hoàn toàn trong phản ứng xà phòng hóa.
Superfat (SF): Lượng chất béo thừa ra sau phản ứng xà phòng hóa Superfat được tính theo phần trăm (%) Tức là nếu công thức có superfat 3% có nghĩa là trong mẻ xà phòng đó có 3% lượng dầu không phản ứng 3% dầu này sẽ có vai trò dưỡng da, khả năng dưỡng phụ thuộc vào loại dầu dùng để superfat Tức là có thể dùng những kiến thức về vai trò của các loại dầu thực vật đối với da để quyết định sử dụng dầu nào làm dầu superfat trong xà phòng Thông thường, xà phòng handmade có lượng superfat là 2
- 8% Superfat cao thì khả năng dưỡng của xà phòng là cao, nhưng cũng khiến bánh mềm, ít bọt và nhanh hỏng. b Các tính chất của xà phòng Độ dưỡng (Conditioning): Là trạng thái tốt của da (được thể hiện bằng sự mềm mại, dịu nhẹ và cảm giác da được dưỡng) Độ dưỡng của một loại dầu trong xà phòng là do một vài yếu tố như:
+ Muối của axit béo tạo thành có khả năng dưỡng.
+ Trong các loại dầu mỡ tồn tại những thành phần không phải axit béo, những thành phần này không phản ứng với xút và cũng mang đến cho xà phòng một khả năng dưỡng nhất định.
Khả năng rửa sạch (Cleansing): Khả năng rửa trôi của xà phòng được giải thích như sau:
+ Muối kiềm có vai trò kết hợp dầu và nước Phân tử muối kiềm có một đầu ưa nước (có nơi giải thích là “đói nước”), một đầu ưa dầu (“đói dầu”) Trên da chúng ta có một lượng dầu thừa, đi kèm bã nhờn và bụi bẩn Khi da tiếp xúc với xà phòng và nước, đầu ưa dầu sẽ bám lấy hợp chất này, trong khi đầu ưa nước sẽ gặp nước và được nước bọc lại và bị cuốn đi theo dòng nước.
+ Một số loại muối kiềm có thể có đầu “rất đói nước” Sử dụng xà phòng (hoặc chất tẩy rửa) có tỉ lệ lớn các loại muối kiềm này có thể khiến không chỉ lớp dầu bẩn, dầu thừa trôi đi, mà còn tác động vào cả lớp màng dầu bảo vệ của da.
Khả năng tạo bọt (lather):
+ Bubbly lather: miêu tả lớp bọt có những bong bóng to Chỉ số “bubbly” cao là trong phần bọt tạo ra rất nhiều bong bóng to phủ kín và dầy tay/da Xà phòng với 100% dầu dừa có thể cho dầy bọt lớn.
+ Creamy lather: miêu tả lớp bọt gồm những hạt bọt mịn, nhỏ và lâu vỡ Xà phòng với 100% dầu olive có thể cho ra bọt như thế này.
Bảng 1.3 Phân tích khả năng các loại axit béo trong xà phòng
Các acid béo Độ cứng
Bọt nhỏ (creamy) Độ dưỡng (conditioning)
Lauric acid Có Có Có
Myristic acid Có Có Có
Ricinoleic acid Có Có Có
1.2.3 Các lưu ý khi lựa chọn nguyên liệu nấu xà phòng a Khả năng rửa sạch và khả năng dưỡng phù hợp từng loại da
Mục đích chính của xà phòng là làm sạch bụi bẩn, tẩy tế bào chết và dầu thừa, bã nhờn, nhằm giúp cho da được sạch sẽ, thông thoáng để có thể tiếp nhận dưỡng chất từ sản phẩm dưỡng khác hoặc từ chính xà phòng handmade Vì vậy cần quan tâm đến khả năng làm sạch của xà phòng.
Không nên lên công thức cho một bánh xà phòng có khả năng dưỡng cao trong khi khả năng làm sạch rất thấp Vì như vậy, các bụi bẩn, bã nhờn, tế bào chết vẫn còn trên da, trong khi lại tiếp nhận thêm dưỡng chất từ xà phòng, điều này góp phần gây ra mụn. Những sản phẩm nhiều dưỡng ít làm sạch thường chỉ dùng cho da khỏe, đẹp và không vấn đề. Đối với da khô, không nên dùng quá nhiều dầu dừa, dầu dừa nhiều acid lauric, đối với da dầu thì khả năng rửa mạnh của muối kiềm từ acid lauric có thể làm da rất khô Nếu vẫn dùng dầu dừa làm xà phòng cho da khô, có thể để superfat cao. Đối với da dầu và da mụn, có thể superfat với dầu castor, dầu castor giúp làm giảm mụn và giảm tình trạng da nhờn. b Khả năng tạo bọt bong bóng
Bong bóng to thường sử dụng cho trẻ em, chị em phụ nữ, hoặc tắm cho chó mèo (ở nước ngoài người ta cũng làm xà phòng handmade dùng cho thú cưng).
Bọt nhỏ mịn thường dùng vào các sản phẩm cạo: trẻ sơ sinh, cạo râu, cạo lông. c Lựa chọn hương liệu, tinh dầu và phẩm màu Độ pH cao của xà phòng khiến nhiều hương liệu bị biến mùi hoặc mất mùi trong xà phòng Tương tự với phẩm màu.
Phẩm màu còn có thể xảy ra trạng thái loang màu, có thể gây phiền toái cho bạn nếu bạn muốn tạo ra các lớp màu tách biệt.
Ngoài ra, hương liệu và tinh dầu đôi khi tạo ra một số lỗi kỹ thuật trong xà phòng: thay đổi chất liệu xà phòng, làm xà phòng đông ngay lập tức. d Nguyên liệu thay thế nước
Với xà phòng, có thể sử dụng một số dung dịch có nước để thay thế nước.
Xác định các chỉ tiêu chất lượng xà phòng theo TCVN 1557:199
Dùng đũa nhúng vào xà phòng dung dịch hoặc xoa vào lòng bàn tay rồi tiến hành ngửi để đánh giá Có thể đem làm nóng xà phòng cho đến khi xà phòng tan chảy ra rồi bắt đầu ngửi để đánh giá.
Xác định bằng phương pháp cảm quan bằng cách dùng các từ thích hợp như: trắng kem, trắng, hơi vàng
1.3.3 Xác định hàm lượng axit béo
Nguyên tắc: Dùng axit vô cơ mạnh phân hủy xà phòng để giải phóng các axit béo và muối Tách các axit béo bằng dung môi hữu cơ, sấy và cân.
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001g Hòa tan lượng cân vào 60ml nước cất ở 80 - 90℃,, làm nguội dung dịch đến khoảng 40℃,, thêm 5 giọt chỉ thị metyl da cam, dùng dung dịch axit clohidric 20% trung hòa đến khi toàn bộ dung dịch có màu hồng.
Chuyển dung dịch trên vào phễu chiết số 1, thêm vào phễu 50ml ete etylic.
Tráng cốc 4 lần, 2 lần dùng nước cất, mỗi lần 25ml, một lần axit clohiđric 20% (5ml) và cuối cùng dùng 25ml ete etylic để tráng, và ete sau mỗi lần tráng đều cho vào phễu chiết số 1 Lắc nhẹ lượng chứa trong phễu chiết số 1 bằng cách quay tròn, để yên phễu chiết cho phân làm hai lớp Tháo lớp nước ở dưới vào phễu chiết số 2.
Thêm 15ml ete etylic vào phễu chiết số 2, và cũng xử lý như trên Tháo lớp nước ở dưới vào phễu số 3 Chuyển phần ete ở phễu chiết số 2 sang phễu chiết số 1, dùng ete etylic (khoảng 15ml) tráng sạch phễu chiết số 2, chuyển sang phễu chiết số 3 và tiếp tục chiết như trên Phần ete ở phễu chiết số 3 cũng gộp chung vào phễu số1 Dùng 20ml ete etylic tráng sạch phễu chiết số 3 và góp vào phễu chiết số 1.
Rửa phần ete ở phễu chiết số 1 có chứa axit béo bằng dung dịch natri clorua 10% cho đến phản ứng trung bình (thử với metyla da cam).
Sau đó, lọc phần ete đã rửa qua giấy lọc, cho khoảng 5g natri sunfat khan vào bình cầu đã cân Dùng ete etylic rửa sạch phễu chiết số 1 và giấy lọc Cất thu hồi ete etylic trên bếp cách thủy Sau khi cất thu hồi ete, đem sấy bình cầu ở 70℃, Sau đó,lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Đem cân bình cầu có chứa các axit béo với độ chính xác đến 0,001g.
Quá trình sấy kết thúc, nếu hiệu số khối lượng giữa hai lần cân không chênh lệch quá 0,002g.
Hàm lượng các axit béo (X1) tính bằng phần trăm theo công thức:
+ F: Tỉ số khối lượng trung bình của bánh xà phòng với khối lượng danh nghĩa của bánh xà phòng.
+ 𝑚 1 (g): Khối lượng các axit béo sau khi sấy.
+ m (g): Khối lượng mẫu đem phân tích.
1.3.4 Xác định hàm lượng KOH
Mục đích: Phương pháp này nhằm xác định lượng KOH trong quá trình xà phòng hóa tạo xà phòng.
Nguyên tắc: Dùng dung dịch axit clohidric đã biết nồng độ để chuẩn lượng kiềm tự do trong mẫu với chỉ thị phenolphtalien.
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001g trong bình nón, thêm vào 100ml rượu etylic 75%.
Nối bình nón với ống làm lạnh hồi lưu, đun trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết xà phòng sau đó thêm vào bình nón 25ml dung dịch bari clorua 10% và tiếp tục đun. Không lọc kết tủa, vừa lắc, vừa dùng dung dịch axit clohidric 0,1N chuẩn với chỉ thị fenoltalein đến chuyển màu.
Hàm lượng Kali hidroxit, X2 tính bằng phần trăm theo công thức:
+ F: Tỉ số khối lượng trung bình của bánh xà phòng với khối lượng bánh danh nghĩa của bánh xà phòng.
+ V (ml): Lượng dung dịch axit clohidric 0,1N tiêu tốn trong khi chuẩn độ.
+ 0,004: Lượng Kali hidroxit kiềm tự do tương ứng với 1ml dung dịch axit dohidric 0,1N.
+ m (g): Khối lượng mẫu đem phân tích.
1.3.5 Xác định tổng hàm lượng các chất hữu cơ và chất béo chưa xà phòng hóa
Nguyên tắc: Dùng ete petrola tách các chất hữu cơ và các chất béo không bị xà phòng hóa trong xà phòng, sấy và cân.
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng với độ chính xác đến 0,001 g Hòa tan mẫu vào 75-100 ml ethanol 60%, chuyển toàn bộ dung dịch vào phễu chiết số 1 Dùng ethanol 60% tráng cốc, đổ rượu trong cốc vào phễu chiết số 1 và thêm vào phễu đó 150ml ete petrola, lắc mạnh một vài phút, để yên sau khi tách lớp, tháo lớp dưới vào phễu số 2 và lại xử lý tiếp với 50ml ete petrola nữa Sau khi tách lớp dưới, chuyển phần ete petrola vào phễu chiết số 1 Dùng nước cất rửa phần ete petrola trong phễu số
1 cho đến khi sạch xà phòng (nước rửa đem pha loãng và đun nóng nếu không xuất hiện màu hồng với các chỉ thị phenolphtalein là được).
Lọc phần ete petrola sau khi rửa qua phễu có 5g natrisunfat khan vào bình cầu đã biết khối lượng Dùng ete petrola rửa sạch phễu chiết số 1 Gộp các phần nước rửa này vào bình cầu. Đem cất thu hồi ete petrola trên bếp cách thủy Sấy phần còn lại trong bình cầu ở nhiệt độ 73-75℃, cho đến khối lượng không đổi.
Quá trình sấy kết thúc nếu hiệu số khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,002g.
Tổng hàm lượng các chất hữu cơ không bị xà phòng hóa và các chất béo chưa xà phòng hóa so với hàm lượng axit béo trong bánh xà phòng (X 3 ), tính bằng phần trăm theo công thức:
+ 𝑚1 (g): Lượng cân còn lại trong bình cầu sau khi sấy.
+ m (g): Lượng mẫu đem phân tích.
+ 𝑋1 :Hàm lượng axit béo xác định ở mục1.4.4.
1.3.6 Xác định hàm lượng các chất béo chưa xà phòng hóa
Tiến hành: Hòa tan cặn ở mục 1.4.5 vào 25ml dung dịch kali hidroxit 0,5N trong rượu Nối bình cầu với ống làm lạnh hồi lưu, đem đun trên bếp cách thủy một giờ.Chuyển dung dịch xà phòng thu được vào phễu chiết số 1 Quay tròn phễu chiết nhiều lần, để yên cho phân làm hai lớp, tháo lớp dưới sang phễu số 2 và lại xử lý với 25ml ete petrola nữa Khi đã phân làm 2 lớp dưới, chuyển phần ete petrola sang phễu chiết số 1 Dùng 25ml ete petrola tráng phễu chiết số 2 và gộp vào phễu chiết số 1 Chuyển hết phần ete petrola thu được ở phễu chiết số 1 vào bình cầu đã biết khối lượng, đem cất thu hồi ete petrola trên bếp cách thủy Sau đó, sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 73-75℃, cho đến khối lượng không đoi.
Hàm lượng các chất hữu cơ không bị xà phòng hóa so với axit béo trong bánh xà phòng (X4), tính theo công thức:
+ 𝑚1 (g): Lượng cân còn lại trong bình cầu sau khi sấy.
+ m (g): Lượng mẫu đem phân tích.
+ 𝑋1: Hàm lượng axit xác định ở mục 1.4.4
1.3.7 Xác định hàm lượng các chất béo chưa xà phòng hóa
Hàm lượng các chất béo (dầu mỡ động thực vật) chưa xà phòng hóa so với xà phòng (X ) tính bằng phần trăm theo công thức:₅ không quá 57% khối
X₅ không quá 57% khối = X₃ + H₂O ‒ X₄ Trong đó:
+ X ,₃ + H₂O X₄ được xác định ở phần 1.4.5 và 1.4.6.
THỰC NGHIỆM
Nội dung nghiên cứu
Quá trình nghiên cứu được thực hiện theo sơ đồ sau:
Hình vẽ 2.1 Sơ đồ quá trình nghiên cứu
Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nấu đến chất lượng của xà phòng
Nhiệt độ nấu thích hợp
Khảo sát ảnh hưởng nồng độ KOH đến chất lượng của xà phòng
Nồng độ KOH thích hợp
Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ dầu hướng dương/dầu dừa đến chất lượng của xà phòng
Tỉ lệ dầu hướng dương/dầu dừa thích hợp
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
Bảng 2.1 Thiết bị, dụng cụ
Stt Thiết bị, dụng cụ Số lượng
4 Cốc thủy tinh: 100ml, 250ml, 500ml
Bảng 2.2 Nguyên liệu, hóa chất
Stt Hóa chất Nguồn gốc
1 Kali hodroxit (KOH) Trung Quốc
7 Hạt bồ kết Việt Nam
Quy trình nấu xà phòng
2.3.1 Tính toán công thức xà phòng
Bước 1: Định lượng dầu nền cho công thức xà phòng
Trong công thức xà phòng dầu dừa, dầu hướng dương được lấy theo tỷ lệ khối lượng 1:1,5 Như vậy, đối với công thức xà phòng 200g dầu nền thì cần lấy 80g dầu dừa, 120g dầu hướng dương.
Bước 2: Định lượng KOH Để lập công thức xà phòng, giá trị SF được chọn là 5%
Lượng KOH cần dùng cho mỗi loại dầu = (100% - SF) khối lượng dầu SAP ⁎ khối lượng dầu ⁎SAP ⁎ khối lượng dầu ⁎SAP của mỗi loại dầu.
Lượng KOH cần lấy = ∑ lượng KOH cho mỗi loại dầu.
Bảng 2.3 Tính lượng dầu và KOH cần dùng
Chỉ số xà phòng hóa (SAP) (A)
Lượng dầu theo công thức (B) (g)
Lượng dầu tham gia phản ứng (C)=(B) x 0.95 (g)
Nấu hỗn hợp xà phòng (75-80 )℃,
2.3.2 Quy trình nấu xà phòng
Hình 2.2 Quy trình nấu xà phòng
- Cân lấy lượng dầu, KOH và nước cất cần dùng.
- Hỗn hợp dầu cho vào cốc sau đó cho lên bếp nấu đến khi dầu đạt 160 ℃,
- Trong lúc gia nhiệt dầu, tiến hành pha KOH với nước, khi hòa tan KOH vào nước tạo nên âm thanh sủi bọt Khuấy KOH cho đến khi KOH tan hoàn toàn trong nước và tạo dung dịch trong suốt.
- Cho từ từ dung dịch KOH vào hỗn hợp dầu đã đun để tránh trường hợp dầu trào (không cần phải đợi dung dịch nguội) Dùng thanh khuấy hòa trộn dung dịch KOH với dầu, lúc này chỉ cần khuấy nhẹ, khoảng 5 phút thì dùng máy khuấy trộn dung dịch, ban đầu dung dịch sẽ tách pha, vẫn cứ tiếp tục khuấy. Đun đến 160℃,
Dung dịch KOH Hỗn hợp dầu
Thêm hương hoặc màu Bảo quản
Hình 2.3 Tách pha giữ dầu béo và kiềm
- Sau thời gian khuấy 45 phút hỗn hợp sẽ dần đặc lại có thể kéo sợi, dùng muỗng hoặc thanh khuấy nhúng vào dung dịch sau đó nhấc lên thấy dung dịch chảy thành dòng, nếu dung dịch chảy đều thì đạt, còn chảy đứt quãng thì chưa đạt cần tiếp tục khuấy Tuy nhiên, không nên khuấy trộn quá nhiều, tốt nhất đảm bảo được dung dịch rắn đạt chất lượng trước khi đến bước tiếp theo.
Hình 2.4 Hỗn hợp kéo thành dòng
- Nấu dung dịch: đem cốc dung dịch khuấy xong cho vào bếp cách thủy để nấu, nhiệt độ từ 80℃,, đậy kín và đợi.
- Kiểm tra xà phòng khoảng 15-20 phút nếu xảy ra hiện tượng tách pha, chỉ cần khuấy trộn hỗn hợp như lúc ban đầu Tiếp tục đun hỗn hợp đến 6 giờ, nếu thời gian không đủ 6 giờ thì khi pha loãng hỗn hợp với nước sẽ không trong suốt, cũng không được đun quá lâu sẽ làm hỗn hợp khô khó pha loãng.
- Kiểm tra hỗn hợp nấu đã đạt chưa, ta lấy 30ml nước sôi cho vào 30g hỗn hợp xà phòng, khuấy đều dung dịch này, làm cho xà phòng tan hoàn toàn trong nước. Kiểm tra mức độ trong suốt của dung dịch, dung dịch hơi vẩn đục nhẹ thì đạt, để vài phút xà phòng ổn định sẽ trong hơn Nếu dung dịch này trắng đục hoặc vẩn đục nhiều, điều đó có nghĩa là thời gian nấu xà phòng chưa đủ.
- Pha loãng hỗn hợp: Kiểm tra sau khi nguội hỗn hợp trong, cho thấy các quá trình trên ta thực hiện đúng Hỗn hợp nấu xong đem cân được 300g Hòa tan 300g hỗn hợp xà phòng trong 300ml nước cất đun sôi, dùng muỗng hay thanh khuấy trộn đều hỗn hợp Sau khoảng 1 giờ, hỗn hợp sẽ trở nên mềm dẻo, nhưng vẫn rất đặc và nhớt.
Có thể để qua đêm để hòa tan hết những miếng xà phòng lớn.
- Cho thêm chất thơm hoặc màu nếu muốn và bảo quản xà phòng: rót xà phòng vào chai có nắp để nơi thoáng mát.
Phương pháp nghiên cứu
2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nấu đến chất lượng của xà phòng
Mục đích: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nấu đến quá trình tạo xà phòng để tìm ra nhiệt độ nấu tối ưu tại đó cho xà phòng có chất lượng cao nhất.
Tiến hành thí nghiệm: Pha trộn hỗn hợp dầu theo tỷ lệ dầu hướng dương : dầu dừa là 1.5 : 1, cân lượng KOH và nước cất đúng theo tỉ lệ đã tính.
Bảng 2.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nấu đến chất lượng xà phòng
Thời gian nấu hỗn hợp (h) Ảnh hưởng đến xà phòng
70 7h Thời gian phản ứng kéo dài, giảm năng suất.
Thời gian phản ứng vừa phải, đảm bảo được chất lượng của xà phòng, ít hao hụt nguyên liệu
Thời gian phản ứng được rút ngắn nhưng mặt dưới đáy của xà phòng khô (màu vàng, sắp cháy) ảnh hưởng đến chất lượng xà phòng, làm hao hụt nguyên liệu.
2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ KOH đến chất lượng xà phòng
Mục đích: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ KOH đến chất lượng của xà phòng nhằm tìm ra nồng độ KOH thích hợp tại đó phản ứng xà phòng hóa cho chất lượng xà phòng cao nhất.
Tiến hành thí nghiệm: Pha trộn hỗn hợp dầu theo tỷ lệ dầu hướng dương : dầu dừa là 1.5 : 1, pha dung dịch KOH với nồng độ 26%, 27%, 28%, 29%.
Bảng 2.5 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ KOH ảnh hưởng đến xà phòng.
KOH (%) Thời gian khuấy Độ sánh Độ pH
2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ dầu hướng dương/dầu dừa đến chất lượng xà phòng Để nghiên cứu ảnh hưởng của thành phần dầu đến chất lượng của xà phòng, ta tiến hành nấu xà phòng theo quy trình trên với nhiệt độ nấu và nồng độ KOH được khảo sát ở trên Ở đây, tiến hành khảo sát tỉ lệ dầu dừa/dầu hướng dương theo bảng 2.4.
Bảng 2.6 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ dầu dừa/dầu hướng dương đến chất lượng xà phòng
Tỉ lệ dầu dừa: dầu hướng dương
Dầu dừa Dầu hướng dương
Hình 2.5 Tỷ lệ pha trộn dung dịch
2.4.4 Kiểm tra chỉ tiêu Kích ứng da và chỉ tiêu Tổng số vi sinh vật hiếu khí
Tiến hành nấu xà phòng theo quy trình trên với nhiệt độ nấu, nồng độ KOH và tỉ lệ dầu hướng dương/dầu dừa được khảo sát ở trên Mẫu sau khi tổng hợp xong được gửi kiểm tra 2 chỉ tiêu Kích ứng da và Tổng số vi sinh vật hiếu khí tại Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2 – 02 Ngô Quyền – Tp Đà Nẵng.