Như đã biết, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp có khả năng xác định lượng vết các kim loại nặng trong đất [1, 2, 3] với độ chọn lọc tốt hơn phương pháp quang phổ hấp thụ p
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - PHAN THỊ OANH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG VÀ KẼM TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F - AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC CHUYÊN NGÀNH KỸ THUẬT HÓA HỌC Hà Nội - Năm 2018 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17057204813431000000 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI PHAN THỊ OANH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG VÀ KẼM TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F - AAS) CHUYÊN NGÀNH KỸ THUẬT HÓA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS TRẦN QUANG TÙNG Hà Nội - Năm 2018 Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan nội dung luận văn đề tài “ Xác định hàm lượng Đồng, Kẽm đất nông nghiệp phương pháp phổ hấp thụ ngun tử lửa (F-AAS)” cơng trình nghiên cứu tơi thực hướng dẫn TS Trần Quang Tùng Số liệu, kết trình bày luận văn hồn tồn trung thực chưa tác giả công bố Hà Nội, ngày 15 tháng năm 2018 Phan Thị Oanh Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005 i Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng LỜI CẢM ƠN Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến PGS Trần Thị Thúy, TS Trần Quang Tùng, Bộ mơn Hóa Phân tích - Viện Kỹ thuật Hóa học , người ln tận tình hướng dẫn, giúp đỡ động viên suốt thời gian học tập nghiên cứu để hồn thành khóa học Tơi xin gửi lời cảm ơn đến thầy Viện Kỹ thuật Hóa học kiến thức lời khuyên bổ ích suốt trình học tập nghiên cứu Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Tôi xin gửi lời cảm ơn đến Ban lãnh đạo Trung tâm Quan trắc Tài nguyên Môi trường Bắc Giang tạo điều kiện cơng tác để tơi hồn thành khóa học Cuối cùng, tơi xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè đồng nghiệp người bên cạnh, thông cảm động viên để tơi hồn thành khóa học Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005 ii Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC HÌNH vi DANH MỤC BẢNG vii MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN .2 1.1 Giới thiệu chung nguyên tố Cu Zn 1.1.1 Đơn chất Đồng 1.1.2 Các hợp chất Đồng 1.1.3 Đơn chất Kẽm 1.1.4 Các hợp chất Kẽm .6 1.1.5 Ứng dụng, ảnh hưởng đồng, kẽm đến đất trồng nông nghiệp 1.2 Các phương pháp xác định Cu, Zn 1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích 1.2.2 Phương pháp phân tích công cụ 10 1.3 Phương pháp nghiên cứu F-AAS 15 1.3.1 Nguyên tắc phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 15 1.3.2 Hệ thống trang thiết bị máy đo F-AAS 16 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM .19 2.1 Đối tượng nghiên cứu 19 2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 19 2.2.1 Hóa chất 19 2.2.2 Dụng cụ 19 2.2.3 Thiết bị 19 2.3 Lấy mẫu, bảo quản xử lý mẫu 20 Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005 iii Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng 2.3.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 20 2.3.2 Tiền xử lý mẫu 21 2.3.3 Quy trình xử lý mẫu đất 21 2.4 Quy trình nghiên cứu máy AAS 22 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 23 3.1 Khảo sát điều kiện máy đo phổ F-AAS xác định đồng, kẽm 23 3.1.1 Khảo sát vạch phổ đo .23 3.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng 24 3.1.3 Khảo sát lưu lượng khí axetilen 25 3.1.4 Khảo sát độ rộng khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử .27 3.1.5 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 28 3.2 Chọn môi trường phân tích cho phép đo F-AAS Cu Zn 29 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 29 3.2.2 Ảnh hưởng cation mẫu 34 3.3 Phương pháp đường chuẩn phép đo AAS 36 3.3.1 Khảo sát khoảng tuyến tính 36 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn thẩm định phương pháp 40 3.4 Phân tích mẫu đất nơng nghiệp thực tế phương pháp F-AAS 49 KẾT LUẬN 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005 iv Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Nội dung F-AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuât lửa SD Độ lệch chuẩn RSD% Độ lệch chuẩn tương đối LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lượng BTNMT Bộ Tài nguyên Môi trường TB Trung bình Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005 v Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Đèn catot rỗng – HCL 17 Hình 2.2 Đèn D2 17 Hình 2.3 Đèn EDL 17 Hình 2.4 Sơ đồ hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 18 Hình 2.5 Hệ thống thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử NovAA 350BU 20 Hình 3.1 Độ hấp thụ Cu axit tối ưu 31 Hình 3.2 Độ hấp thụ Zn axit tối ưu 33 Hình 3.3 Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính Cu 38 Hình 3.4 Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính Zn 39 Hình 3.5 Đường chuẩn xác định hàm lượng Cu 42 Hình 3.6 Đường chuẩn xác định hàm lượng Zn 42 Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005 vi Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng DANH MỤC BẢNG Bảng 3.1 Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác Cu 23 Bảng 3.2 Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác Zn 24 Bảng 3.3 Khảo sát cường độ dòng đèn Cu 25 Bảng 3.4 Khảo sát cường độ dòng đèn Zn 25 Bảng 3.5 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen xác định Cu 26 Bảng 3.6 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen xác định Zn 26 Bảng 3.7 Kết khảo sát độ rộng khe đo Cu 27 Bảng 3.8 Kết khảo sát độ rộng khe đo Zn 27 Bảng 3.9 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa Cu 28 Bảng 3.10 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa Zn 29 Bảng 3.11 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Cu 30 Bảng 3.12 Độ hấp thụ Cu axit tối ưu 31 Bảng 3.13 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit đến phép đo Zn 32 Bảng 3.14 Độ hấp thụ Zn axit tối ưu 33 Bảng 3.15 Ảnh hưởng kim loại kiềm 34 Bảng 3.16 Ảnh hưởng kim loại kiềm thổ 35 Bảng 3.17 Ảnh hưởng kim loại nhóm Al, Cr 35 Bảng 3.18 Ảnh hưởng kim loại khác 35 Bảng 3.19 Tổng hợp điều kiện đo phổ F-AAS Cu, Zn 36 Bảng 3.20 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Cu 37 Bảng 3.21 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Zn 39 Bảng 3.22 Xác định LOD LOQ Cu 43 Bảng 3.23 Xác định LOD LOQ Zn 44 Bảng 3.24 Kết xác định độ lặp lại phương pháp đo Cu 46 Bảng 3.25 Kết xác định độ lặp lại phương pháp đo Zn 47 Bảng 3.26 Xác định độ thu hồi Cu 48 Bảng 3.27 Xác định độ thu hồi Zn 49 Bảng 3.28 Kết phân tích hàm lượng Cu, Zn đất nơng nghiệp 50 Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005 vii Luận văn Thạc sĩ GVHD: TS Trần Quang Tùng MỞ ĐẦU Q trình cơng nghiệp hóa, đại hoá với phát triển xã hội nước ta nhanh chóng tạo hậu to lớn môi trường Hiện nay, phải đối mặt với vấn đề nghiêm trọng ô nhiễm môi trường đất, nước, không khí, hệ sinh thái Nhà nước, phủ, nhà khoa học quan tâm đến giải nguồn gốc việc gây ô nhiễm môi trường Trong đó, việc phân tích đánh giá tiêu mơi trường đóng vai trị quan trọng để giải vấn đề ô nhiễm Đất thành phần quan trọng môi trường, tài nguyên vô tự nhiên ban tặng cho người Với sức ép ngày tăng dân số kéo theo phát triển mạnh công nghiệp, thị hố, việc làm giao thơng, làm cho tài nguyên đất bị khai thác mạnh suy thối mơi trường ngày trở nên nghiêm trọng Phế thải từ khu công nghiệp, làng nghề, việc sử dụng phân bón hóa học, bùn thải, thuốc bảo vệ thực vật nông nghiệp làm ô nhiễm nghiêm trọng nguồn tài nguyên đất Tất nguồn gây ô nhiễm nguyên nhân tích tụ mức hàm lượng kim loại nặng đất Cho nên việc bảo vệ môi trường đất, trì sức sản xuất lâu dài đất chiến lược quan trọng nước ta việc sử dụng hợp lý lâu bền nguồn tài nguyên thiên nhiên Trong đất nông nghiệp, đồng kẽm đóng vai trị quan trọng phát triển sinh vật, thiếu thừa hai nguyên tố gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến phát triển sinh trưởng sống đất Chính vậy, việc điều tra đánh giá hàm lượng đồng, kẽm đất trở nên cấp thiết Như biết, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp có khả xác định lượng vết kim loại nặng đất [1, 2, 3] với độ chọn lọc tốt phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử, có độ xác cao lại có giá thành rẻ so với số phương pháp khác ICP-MS XRF [4] Với ưu điểm trội đề tài “xác định hàm lượng đồng kẽm đất nông nghiệp phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS)” lựa chọn để nghiên cứu xác định hàm lượng đồng, kẽm Học viên: Phan Thị Oanh MSHV: CB160005