1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên ứu chế tạo và ứng dụng nano caco3 trong công nghiệp hóa dược

103 2 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Nghiên Cứu Chế Tạo Và Ứng Dụng Nano CaCO3 Trong Công Nghiệp Hóa Dược
Tác giả Đỗ Trí Dũng
Người hướng dẫn PGS.TS. La Thế Vinh
Trường học Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
Chuyên ngành Kỹ Thuật Hóa Học
Thể loại luận văn thạc sĩ
Năm xuất bản 2017
Thành phố Hà Nội
Định dạng
Số trang 103
Dung lượng 17,19 MB

Cấu trúc

  • 1.1.1. Trong ngành xây d ng (15)
  • 1.1.2. Trong công ngh (15)
  • 1.1.3. Trong công nghi p nh a (16)
  • 1.1.4. ng d ng trong keo dán, v t li u g m (17)
  • 1.1.5. Trong công nghi p gi y (17)
  • 1.1.6. Trong công nghi p caosu (18)
  • 1.1.7. Trong nông nghi p và công nghi p th    c ph  m (19)
  • 1.1.8. Trong x   c (20)
  • 1.1.9. Trong y t (21)
  • 1.2. YÊU C U C A C   A CO 3 TRONG CÔNG NGHI  P  C (0)
    • 1.2.1. Vai trò c a CaCO  3 trong công nghi  c (21)
    • 1.2.2. Ph gia th   c ph  c ph  m ( g  i chung là ph   c ph  m) (22)
      • 1.2.2.1. Khái ni m (0)
      • 1.2.2.2. Canxi carbonat  ph  gia th  c ph  c ph (24)
  • 1.3. NGU  N NGUYÊN LI  U S N  XU  T C A CO 3 CHO CÔNG NGHI P   C (0)
    • 1.3.1. S n xu t canxi carbonat t các nguyên li u khác nhau (27)
    • 1.3.2. S n xu t canxi carbonat t nguyên li (28)
    • 1.3.3. S n xu t canxi carbonat t nguyên li u có ngu n g c sinh h c (28)
      • 1.3.3.2. S n xu t canxi   carbonat t v    ng v  t s  i  c (0)
    • 1.4.1 Công ngh s n xu    t canxi carbonat t    p 28 1.5. CÁC NGHIÊN C U S N XU  T CANXI CARBONAT T V H U (0)
    • 1.5.1. T ng quan v hàu, v hàu (30)
    • 1.5.2. Tình hình nghiên c  c (31)
      • 1.5.2.1. T i Hàn Qu c (0)
      • 1.5.2.2. T i Nh t B n (34)
      • 1.5.2.3 T i Trung Qu c (0)
      • 1.5.2.4. T (0)
      • 1.5.2.5. T i Brazil (0)
    • 1.5.3. Tình hình nghiên c  c (37)
  • 2.3. C  TÍCH HÓA LÝ (0)
  • 2.4. TH  C NGHI  M (54)
    • 2.4.1. Hóa ch - d ng c .................................................................................. 53  t    c ti n hành thí nghi m (54)
  • 3.1. PHÂN TÍCH THÀNH PH N NGUYÊN LI   55 3.2. KH O SÁT NHI    PHÂN GI I CaCO 3 TRONG V (0)
  • 3.3. KH  O SÁT  NG C  A TH  I GIAN PHÂN GI    N HI  U (0)
  • 3.5. PH  N  U CH  CaCO 3  63 1.  ng c a nhi   (0)
  • 3.6. PHÂN TÍCH CH    NG S N PH M CaCO   3  .66 (0)
    • 4.1.1. Calci carbonat (CaCO 3 ) (70)
    • 4.1.2. Tinh b  t s  n (71)
    • 4.1.3. Poly vinyl Pyrolidol (PVP): T  c dính (71)
    • 4.1.4. Ethanol 70% (71)
    • 4.1.5. B t talc (71)
    • 4.1.6. Magnesi Stearat (71)
  • 4.2. QUY TRÌNH CÔNG NGH S   N XU  T VIÊN CaCO 3 NANG C NG 200   75 1. Thành ph m   .75 2.Công th   nh  t (1 viên): 200mg và 500mg (0)
    • 4.2.3. Công th  c lô (72)
    • 4.2.4. Danh m c máy móc thi   t b  dùng trong quá trình s n xu .................... 72   t:    n s n xu t (73)
    • 4.2.6. Mô t quy trình s n xu ......................................................................... 74    t:  ng và v sinh vô trùng (75)
    • 4.2.8. Ki  m soát và ki  m nghi m quy trình s n xu t (80)
    • 4.2.9. H  th (82)

Nội dung

La Th Vinh.. Trong công nghi p caosu .... Magnesi Stearat: ...

Trong ngành xây d ng

 ra vôi Trong  carbonat magiê.

Trong công ngh

Trong công nghi p nh a

ng d ng trong keo dán, v t li u g m

- B   c s d ng r ng rãi trong m t lo t các công vi c và các ch    t k t dính t   ch, ch t b t kín và các ch  n trang trí Các keo dán ngói b ng g m

ng ch a kho ng 70-80% b  c tr n l n v    l p các c a s kính bi    t c y tinh b 

 tráng men hay v b ng thu c màu     nhi  cao

Trong công nghi p gi y

Canxi carbonat c dùng làm ch n và ch t tráng ph

ng lên tính ch t gi y:  

-nh ng lên c      b n: l s d ng chn làm gi m liên k t  

i.Làm gi  b a gi y, gi    c x p cho gi y, 

  c t t, gi y ít b bi n d ng khi g p m      

-n hi u qu gia keo ch ng th   m:  

-ng chn tính ch t quang h  c:

-ng s phân b  trên tgiy: Ch  t ca t  gi y.

- ng lên quá trình s n xu  t: Ch      c c a  dòng b t.

Trong công nghi p caosu

Canxi carbonat là một chất phụ gia quan trọng trong ngành sản xuất cao su Nó không chỉ cải thiện tính chất cơ lý của cao su mà còn giúp giảm chi phí sản xuất Hình dạng hạt của canxi carbonat thường là các hạt hình cầu, giúp tăng cường tính đồng nhất trong quá trình trộn lẫn Việc sử dụng canxi carbonat không chỉ nâng cao chất lượng sản phẩm mà còn đảm bảo hiệu suất tối ưu trong các ứng dụng công nghiệp khác nhau.

18 giày và các hang hóa caosu công nghic bi t là khi các h p ch  i ph i có 

  m th p ho c ph i s d ng s n ph      ng ki m 

Ngoài ra Canxi carbonat  c ng d ng trong nhi    c

Trong nông nghi p và công nghi p th    c ph  m

 i s ng Canxi carbonat c ng d ng vào nhi  ng nghi p, ph n vi  t bng, thc ph

Canxi carbonat đóng vai trò quan trọng trong nông nghiệp, đặc biệt trong việc điều chỉnh pH của đất, giúp cây trồng phát triển mạnh mẽ Nhờ vào khả năng cân bằng pH, Canxi carbonat tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình hấp thụ dinh dưỡng của cây, từ đó nâng cao năng suất và chất lượng nông sản Sử dụng Canxi carbonat không chỉ cải thiện tình trạng đất mà còn giúp phân hủy các chất hữu cơ, cung cấp dinh dưỡng cần thiết cho cây trồng Việc áp dụng Canxi carbonat trong nông nghiệp là một giải pháp hiệu quả để tăng cường sức khỏe cây trồng và nâng cao sản lượng.

- Trong công nghi p th c ph m, Canxi carbonat    c s  d ng làm các cht ph gia, ch n trong th c ph o và nhi u th c ph m ch    xung

Trong s n xu t phn vit bi ta s d ng nguyên li u chính là Canxi    carbonat  ph  m trm b o ch c n m   t l p r t m ng 

 cho các nét vi t rõ r t  

m, Canxi carbonat c làm nguyên li u cho các lo i bt ph 

Ngoài ra Canxi carbonat còn ng d ng trong nhi c khác c  i sng.

Trong x   c

Hình 1.5 Ph n vi t bng Hình 1.6 M phm

YÊU C U C A C   A CO 3 TRONG CÔNG NGHI  P  C

Vai trò c a CaCO  3 trong công nghi  c

Canxi carbonat là một hợp chất quan trọng, thường được sử dụng trong các viên nang và viên thuốc Nó có tác dụng làm chất độn và giúp hòa tan trong các sản phẩm dược phẩm, đồng thời cải thiện khả năng hấp thụ của cơ thể Việc sử dụng canxi carbonat trong thuốc giúp cung cấp canxi cần thiết cho sức khỏe, đồng thời hỗ trợ quá trình hấp thụ các thành phần dinh dưỡng khác.

Khoáng ch t này là thành ph n c a h n h      c trong các ch t làm  loãng Canxi carbonat c ph c dùng d ng không x      ng có

ng kính hng s t th p là c n thi   

Canxi carbonat là một thành phần quan trọng, được sử dụng như chất kháng axit và nguồn bổ sung canxi Với độ tinh khiết cao (> 99%), canxi carbonat được ứng dụng trong các chất kháng axit Hai loại chính là canxi carbonat nghiền (GCC) và canxi carbonat kết tủa (PCC), trong đó PCC thường được ưa chuộng hơn do chi phí thấp và khả năng sử dụng linh hoạt.

       m t y u t quan tr  i v i canxi carbonat c dùng trong các s n ph c ph m vì nó làm gi m s hao mòn c a thi t b       ch  bi n, do

n xu t s th  ho phép s n xu t v i công su t l    

Ph gia th   c ph  c ph  m ( g  i chung là ph   c ph  m)

Theo T  chc Nông   p Qu c (FAO- Food and Agriculture Organization of the United Nations): Ph  c ph m và th c ph m là ch   t

c thêm vào các s n ph m v  nh khác nhau Thông

ng các chng th  c i thi n tính ch t c m quan, c u     trúc, mùi v  o qu n s n ph  m.

Theo T  chc Y t  th gi i  (WHO World Health Organization : Ph gia - ) 

c ph m và th c ph m là m t ch t      c ph m và th c ph m hi n     di n trong s n ph m, là k t qu c a m        t s m t: s n xu t, ch bi n, bao gói, t n      gi

Theo y ban tiêu chu n hóa th c ph m qu c t (      CAC-Codex Alimentarius Committee): Ph gia th c ph  c ph m là m t ch t có ho   c không có giá tr  c tiêu th  t thành phn

Sản phẩm và thực phẩm đóng vai trò quan trọng trong quy trình sản xuất, chế biến, bao gói, bảo quản và vận chuyển Chúng cần được cải thiện để đảm bảo tính an toàn và chất lượng, đồng thời đáp ứng các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành Việc kiểm soát chất lượng sản phẩm thực phẩm không chỉ bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng mà còn nâng cao giá trị thương mại Các chất dinh dưỡng và thành phần có lợi cần được bổ sung vào thực phẩm để duy trì hoặc cải thiện giá trị dinh dưỡng, nhằm đáp ứng nhu cầu ngày càng cao của thị trường.

    Các ph gia th c ph   c ph m là các  ch c b sung thêm vào th c ph m     c ph   b o qu n hay c i thi n   

Trong lĩnh vực chế biến thực phẩm, có nhiều phương pháp gia truyền được sử dụng, ví dụ như bào ngư bằng cách làm nóng, ướp muối hoặc xông khói Sự phát triển của công nghệ chế biến thực phẩm đã dẫn đến sự xuất hiện của nhiều phương pháp mới, giúp cải thiện chất lượng và hương vị của món ăn Các phương pháp này không chỉ làm phong phú thêm thực đơn mà còn tạo ra những trải nghiệm ẩm thực độc đáo cho người tiêu dùng.

Theo Tiêu chu n Vi t Nam (TCVN)  : Ph gia th c ph  c ph m là  nh ng ch c coi là th c ph c ph m, có ho c không có giá tr   

m b o an toàn cho s c kh  c ch ng cho vào th c ph m ,    

Việc duy trì chất lượng thực phẩm bao gồm các yếu tố như màu sắc, hình dạng, mùi vị và thành phần hóa học của acid là rất quan trọng Chất lượng thực phẩm không chỉ ảnh hưởng đến giá trị dinh dưỡng mà còn đáp ứng yêu cầu công nghệ trong chế biến và bảo quản Để đảm bảo thực phẩm luôn đạt tiêu chuẩn, cần có các phương pháp kiểm soát chất lượng nghiêm ngặt và hiệu quả.

y, ph gia th c ph  c ph m là nh ng ch t, h p ch t hóa h c      

  bi n, b o qu n th c ph   c ph m  nhng th c ph c ph m ho   b o toàn chng thc phc ph m mà không làm cho s n ph m m t an toàn    

1.2.2.2 Canxi carbonat  ph gia th c ph c ph m 

- Tên ti ng Anh: Calcium carbonate 

1.2.2.2.2 Tính cht vt lý t lý CaCO

- Khng mol phân t: 100,087 g/mol.

- D ng t n t  i: Dng tinh th ho c d ng b t không mùi, không v     

- Khng riêng: 2,71g/cm³ (d ng Calcite); 2,83g/cm³ d ng Aragonite)  

- hòa tan: Không  c, tan trong a xit

Canxi carbonat có chung tính ch  a các cht carbonat [26]:

1 Tác d ng v i acid m nh, gi i phóng dioxit cacbon:    

2 Khi b nung nóng, gi ng hp c a CaCO 3   t o oxit canxi:

Canxi carbonat s  ph n ng v  t o thành canxi bicarbonat c:

Canxi carbonat có hai lo i: Canxi carbonat công nghi p và Canxi   carbonat dùng trong thc phc phm, m ph m  

Canxi carbonat là một hợp chất quan trọng trong việc trung hòa axít dạ dày, cung cấp canxi và hỗ trợ sản xuất các chất kháng sinh Nó thường được sử dụng làm phụ gia trong các viên con nhộng và thuốc viên, giúp cải thiện sức khỏe tiêu hóa và cung cấp khoáng chất cần thiết cho cơ thể.

Hin nay, Canxi carbonat s d c ph m ch y  u là nh p kh u,  

Vit Nam m i s n xu  c   d ng bán thành ph m, xu t kh  c ngoài tinh ch thành s n ph c phm

1.2.2.2.5 Tiêu chu n Canxi carbonat làm ph gia th c ph   c ph m 

Tiêu chu n canxi carbonat ph gia th c ph   c ph m c a   Vit Nam

ng v i tiêu chu n c  c trên th gi i [13,16,46], bao g m 12 ch     tiêu theo bng 1:

TT Thành ph n   Tiêu chun Vit

B t m n tr ng, không    mùi; Không tan

 c, ethanol 96% và ether; tan trong các dung d ch  acid loãng kèm theo s i b t khí carbon   dioxyd

B t m n tr ng, không    mùi; Không tan trong

c, ethanol 96% và ether; tan trong các dung d ch acid loãng  kèm theo s i b t khí   carbon dioxyd

2 nh tính Phi cho các phép Phi cho các phép th 

Theo EC và các JECFA tiêu chu n CaCO 3 làm ph gia th c phc phm [46] theo bng 2 

 2 Tiêu chu n CaCO 3 theo ch 2008/128 / EC và các JECFA th

TT Thông s  k thu t  Ch  th 2008/128 / EC JECFA, 2006

  th  nh tính c a  canxi carbonat

4 Cht không tan trong acid acetic % < 0,2 < 0,2

10 Magnesi và các kim loi kim % < 1,5 < 1,5

12 M t kh  ng do làm khô % < 2,0 < 2,0

NGU  N NGUYÊN LI  U S N  XU  T C A CO 3 CHO CÔNG NGHI P   C

S n xu t canxi carbonat t các nguyên li u khác nhau

Theo nghiên c u c a các nhà khoa h c Trung Qu c, Hàn Qu    c,  khác nhau gi a canxi s n xu t t ngu n nguyên li             ngu n g c sinh h  ng v t s c bi t là c a v    ng v t s i

c (bi n, sông, h ) Lý do là do c u trúc c    nhiên là v t li  trong khi v hàu  (hoc v  ng v t s i c) có ngu n g c sinh h c,   

c ki n t o nh quá trình s ng ch n l     ng canxi t ngu n g c    sinh h c bao gi   canxi s n xu t t ngu n nguyên li    )

S n xu t canxi carbonat t nguyên li

 i m tích  c ng 3, khng th tích 2600  ÷ 2800 kg/m 3   ch u nén 1700 ÷ 2600kg/cm 2 [26]

Thành ph n hóa h c ch   y u c 3, ngoài ra còn có mt s  t p cht (chi m t l khá nhi    3 , SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 

i ta hay g i chung canxi là ph c h   phân cc ph c  h p canxi t     i t n r t nhing, bên cng canxi trong ph c h p không cao mà hàm ng t p ch t l i khá l n, nh t là kim lo        i nng

c dùng trong các ngành công nghi p: làm c t li u cho bê    tông, dùng r i m ng xe l a, và dùng trong các công trình thu  li

 ch t o t m p, t m lát và các c u ki n ki        vôi là nguyên li  s n xu

S n xu t canxi carbonat t nguyên li u có ngu n g c sinh h c

Trong công nghiệp sản xuất các sản phẩm tang, việc sử dụng nguồn nguyên liệu thiên nhiên là thách thức lớn đối với các nhà nghiên cứu và doanh nghiệp Tuy nhiên, việc ứng dụng nguồn đá vôi vào sản xuất canxi carbonat là giải pháp hiệu quả vì trong đá vôi chứa canxi carbonate khá cao, chiếm tỷ lệ lên đến 94%.

Theo Fabio Seigi Murakami và cộng sự, thành phần chính của vỏ ngao chứa khoảng 11% trong tổng trọng lượng, bao gồm canxi carbonat (94%), canxi photphat (1%), magie carbonat (1%) và các chất khác (6%).

Quy trình s n xu t canxi   carbonat t v   tr c s n xu

n: R a s ch, làm khô, nghi n, lo i t p ch t và tinh ch Chi ti t v công       

n x lý v tr  c gi kín b i vì quy trình s n xu t các s n ph m v tr ng         ca công ty thuc tài s n v   trí tu không cung c p 

Vật chất sống, bao gồm sinh vật, sông và môi trường, được hình thành từ các quá trình kiến tạo sinh học, trong đó có sự sống chọn lọc Các yếu tố chính ảnh hưởng đến sự phát triển này bao gồm ánh sáng, nhiệt độ và các yếu tố khác Thành phần hóa học chủ yếu của vật chất sống này là CaCO₃, bên cạnh đó còn có các nguyên tố khác cần thiết cho sự sống.

Vì v y, v    ng v t s c dùng trong các ngành công nghi p th c phc, m ph m

Tuy nhiên v  ng v t s i c có nhi u lo i (hàu, ngao, sò, h n,   

c ) m i lo i có t l CaCO    3 và các t p ch c chung là l a ch n lo i v có t l CaCO      3 cao nh t và các t p   cht ít nh hàu [21,

Tiêu chuẩn Canxi carbonat công nghiệp theo TCVN 3728-82 bao gồm 5 chỉ tiêu, nhưng không giới hạn kim loại nặng Tập chất độc hại, bao gồm các kim loại nặng, cần được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo an toàn cho sản phẩm Các tiêu chí này nhằm đảm bảo rằng canxi carbonat được sử dụng trong sản xuất đáp ứng yêu cầu về an toàn và chất lượng.

Tiêu chu n canxi carbonat c ph m, ph gia th c ph th    c ph m c a

Vit Nam, cc trên th gi i gi ng nhau, bao g m 12 ch tiêu theo b ng 1      

Hàu là loài nhuy n th s ng bi n v      sâu t tuy n h tri    mui 10-t hàu cha 51 53% protein, 4,5 4,7% lipit; các Vitamin A, B  1 ,

ng nuôi chính c a nhi c trên th gi c, Nh t B n, Trung  

V hàu to và dày; trung bình dài 12cm, r ng 6cm, dày 1 - 3cm, r t c ng M    t ngoài m u tro nâu, ho c xám, có t ng l p, vân r t rõ, g gh , có khi còn dính ch t 2        

- 3 v hàu v n sóng, m t trong màu tr ng ngà, bóng nh n,   

ng v hàu chi m t 80 90% tr    ng c a con hàu Ph n   l n v hàu   n

S n xu t canxi carbonat t v hàu có nh    m:

- Theo các tài li u [2, 3, 21, 24] n u nghiên c u tinh ch v hàu thành canxi      carbonat làm ch t ph gia th c ph   c ph ph hoà tan

ng axít, h p th d    ng th c ph m  

- V hàu  ng canxi r t cao (d ng CaCO  3 thô): 96%, cao nh t trong  s v   ng v t s ng    c Còn l i 4% ch a các t p ch t, bao g m các     

30 nguyên t  p ch t ít, nên vi c tinh ch canxi carbonat s     có nhiu thu n l i [2, 3, 21,24]  

Trong ngành thủy sản hiện nay, công nghiệp sản xuất các sản phẩm từ hàu đang trở nên phổ biến, với hàu chiếm khoảng 85-90% sản lượng Tuy nhiên, ngành này đang đối mặt với nhiều thách thức trong việc duy trì nguồn nguyên liệu và phát triển bền vững Việc sản xuất canxi carbonat từ hàu không chỉ giúp tăng giá trị sản phẩm mà còn góp phần vào việc bảo vệ môi trường Đặc biệt, việc nuôi hàu hiện nay đang được chú trọng và phát triển mạnh mẽ, với tiềm năng xuất khẩu lớn từ Việt Nam ra thế giới.

Tình hình ô nhiễm môi trường do nuôi trồng thủy sản tại Hàn Quốc đang trở nên nghiêm trọng, với sản lượng các chất thải và hàu lên tới 275.490 tấn, gây ra ô nhiễm đáng kể Ô nhiễm này chủ yếu do hàu phả thải ra, ảnh hưởng xấu đến hệ sinh thái và đe dọa sự phát triển bền vững của ngành nuôi trồng thủy sản tại Hàn Quốc.

Các nhà khoa học Hàn Quốc đã phát hiện ra rằng các loại vỏ hàu có thể được sử dụng để sản xuất vật liệu xây dựng bền vững, nhờ vào khả năng cải thiện tính chất của chất thải bùn Vỏ hàu chứa nhiều khoáng chất, đặc biệt là sulfur, có thể được ứng dụng trong ngành thực phẩm và xây dựng, góp phần tạo ra các sản phẩm thân thiện với môi trường.

V hàu ph  thc thu th p t t nh Tongyoung quanh vùng bi n phía Nam Hàn Quc ch n làm nguyên li u chính Mu i và các ch t h    c lo  i b b ng cách rc làm khô trong lò sc nghi n nh 2 l n b ng máy nghi n k p hàm và máy nghi n bi sau khi làm khô.

T các k t qu các thí nghi m canxi hóa (t    ng ho    i v i v i v

y, nng ho t hóa c a v hàu nh      i c

Có th gi i thích là do c u trúc c    nhiên là v t li 

31 hàu bao g m m t l p m ng CaCO    3  c t o nên nh các t   ch c s ng và b i v y b m t cu và x p 

Qua nghiên c u các tác gi   c thành ph n lý hóa c a v hàu và   

Thành ph n hóa h c (% tr  ng ng) Th tích l  (cc/g) SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO

Qua b ng trên cho th y thành ph n v hàu      g m ch y u là CaO, v i m    ng nh SiO 2, MgO, Al 2 O 3 và Fe 2 O 3 Thành ph n  CaO trong v hàu là chi m t l      l 

c bi t, các t p ch t (SiO   2, MgO, Al2O3 và Fe2O3 hàu ít

        i k t qu nghiên c u c a Yoon và c ng s ,      nh  r ng thành ph n CaO c a v hàu    chim 53,7% trng sau khi nung [36]

Theo Jae Ou CHAE và cộng sự đã nghiên cứu về việc sử dụng canxi oxit (CaO) trong quy mô phòng thí nghiệm Nghiên cứu này tập trung vào việc áp dụng công nghệ tái sinh và hàu băng tia laser để chuyển đổi canxi oxit thành sản phẩm hữu ích Kết quả cho thấy hàu được xử lý bằng công nghệ này có thể tạo ra các chất liệu mới và có giá trị, mở ra hướng đi tiềm năng cho việc phát triển sản phẩm từ canxi oxit.

 ch t lây nhi m và x lý nhi t Th i gian x lý nhi     c gi m r t nhi u    so vn th ng (nung nhi    cao) [36]

Thi   t b h n có công su t 25 kW Nhi  t cháy v hàu  hoàn toàn trong bu ng ph n ng Hình 1a là v hàu     t  trong bu ng ph n

Hình 1b mô tả các quá trình xử lý chất thải trong khoảng thời gian 2 phút, 4 phút và 5 phút Trong khoảng thời gian này, các chất hữu cơ và các chất độc hại được loại bỏ Các chất này bao gồm các hợp chất khó phân hủy trong và sau khi xử lý, và chúng được chuyển hóa hoàn toàn thành các sản phẩm hữu ích như CaO và một số chất khác.

 n cu i cùng V hàu    c x lý h  n là m t h n h p b t    

Hình 1.9 a.V hàu st trong bung ph n ng; b V  hàu d ng hn hp bt m m (x  lý bn phân sau 5 phút); c.V  hàuc xlý bng khí

m ch y u c a s n xu t CaO t v hàu b      quang

n chính là th i gian x lý r t ng n so v i các k thu      ng khác Ví d ,  k thu t x lý b ng nhi i th i gian x lý nhi u gi nhi      750 0 C  900 0 C

  c l i, k thu t x lý b ng h      n ch c n 2-5 phút   Nhi cao c a tia l t cháy các ch t h   các sn ph m không ô nhi m  

y, quá trình s n xu  n t CaCO3 thô chuy n sang CaO)  t v hàu b   n có th i gian th p, hi u qu t cao và      s n ph m cu i cùng r t h u ích Tuy nhiên, các tác gi       u qu kinh 

33 t cho s n ph  c bi t là nghiên c u này m i ch d ng l     i  quy mô phòng thí nghim.

-Bo Kwon và c ng s     v hàu ki m soát   hing V hàu t nhiên hàu     i b c phosphate t 

c, trong khi v hàu nung 750  o C 1.000 o   u ki n không khí bình 

Hàm lượng phosphate trong bột hàu tự nhiên lên tới 68%, cho thấy giá trị dinh dưỡng cao của sản phẩm này Hình thái bột hàu có thể được sử dụng trong nhiều lĩnh vực, từ thực phẩm đến nông nghiệp Phân tích kinh tế cho thấy việc sử dụng bột hàu không chỉ tiết kiệm chi phí mà còn mang lại hiệu quả cao hơn so với việc sử dụng hóa chất khác.

Tác gi Yang Mun Choi và c ng s , n     u s ánh 

ng c a b t v hàu lên s kéo dài th       c a s n ph m Kim Chi Khi  b  ng b t v hàu 0.5% vào Kim chi làm ch m s     i pH, n

ng acid lactic S d ng 0.5% b t v hàu làm cho Kim chi chua, giòn    

Việc bổ sung thêm 0,5% bột vỏ hàu vào thức ăn của gà có thể kéo dài thời gian bảo quản thịt và giảm thiểu sự phát triển của vi khuẩn Thêm vào đó, khi kết hợp 0,5% bột vỏ hàu với 0,05% và 0,1% MgCl2, hiệu quả của việc kéo dài thời gian bảo quản thịt được tăng cường đáng kể Điều này cho thấy rằng việc sử dụng bột vỏ hàu trong thức ăn của gà có thể mang lại những lợi ích đáng kể cho ngành chăn nuôi.

Tại Nhất Bản, KATSUMATA Hideyuki và cộng sự đã nghiên cứu về kim loại nặng trong dung dịch bằng cách sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại Họ đã sản xuất thành công các mẫu chất lượng cao, với thành phần chính là CaO Các kim loại nặng được sử dụng trong nghiên cứu bao gồm cadmium(II) và crom.

ng, chì, nikel, thi c, k m và s  

c, nhi  c p trong nghiên c u Hi u qu c a quá trình lo i b       kim i n ng b ng ch ph m t v hàu là r t cao (trên 90%) cho t t c các kim lolo          i (tr c h p th   

 ph m t v hàu có th        c s d h p th 8600 và 17000 lít 

Nghiên cứu cho thấy rằng khả năng hấp thụ Cd (II) và Pb (II) đạt được ở nồng độ 1mg/l với nhiệt hợp là 103 kJ/mol cho Cd (II) và 75 kJ/mol cho Pb (II) Quá trình hấp thụ này có thể được coi là quá trình hấp thụ hóa học Việc sử dụng chất hấp thụ hiệu quả giúp nâng cao khả năng loại bỏ kim loại nặng trong nước, mang lại hiệu quả nhanh chóng và bền vững.

ng s    u s i este c a d   d ng v hàu  t ch t xúc tác K t qu là v hàu     nung nhi  cao có th     c t i s d ng trong s n xu t d u diezel sinh h    mt cht xúc tác.

Nghiên cứu của nhóm tác giả Darioush Alidoust, Masayuki Kawahigashi, Shuji Yoshizawa, Hiroaki Sumida và Makiko Watanabe cho thấy rằng cadmium có thể tích lũy trong hàu nung Kết quả này nhấn mạnh tầm quan trọng của việc kiểm soát ô nhiễm cadmium trong môi trường nước, vì nó có thể ảnh hưởng đến sức khỏe con người và hệ sinh thái Việc hiểu rõ về sự tích lũy này sẽ giúp cải thiện quy trình nuôi trồng và chế biến hải sản an toàn hơn.

900 o C là 1666.67 mg/g Nghiên c u này ch ng minh r ng v hàu có tác d ng hi     u qu vi c loi b cadmium t  c b ô nhic thi.

Vin Công ngh sinh h      i h bi c ph m t v hàu và các H i s n khác t i H i Nam, Trung Qu         nghiên c u s n xu t canxi    carbonat t v hàu ng d ng trong Th c ph m, Y,       

c, M ph m v  : Nguyên li u - Làm s ch - Nung - Axit   hoá - Lo i t p - Thu hóa - L - Làm khô (s y) - Nghi n - Thành phc   c c cth c công b [24] 

T ng quan v hàu, v hàu

Hàu là loài nhuy n th s ng bi n v      sâu t tuy n h tri    mui 10-t hàu cha 51 53% protein, 4,5 4,7% lipit; các Vitamin A, B  1 ,

ng nuôi chính c a nhi c trên th gi c, Nh t B n, Trung  

V hàu to và dày; trung bình dài 12cm, r ng 6cm, dày 1 - 3cm, r t c ng M    t ngoài m u tro nâu, ho c xám, có t ng l p, vân r t rõ, g gh , có khi còn dính ch t 2        

- 3 v hàu v n sóng, m t trong màu tr ng ngà, bóng nh n,   

ng v hàu chi m t 80 90% tr    ng c a con hàu Ph n   l n v hàu   n

S n xu t canxi carbonat t v hàu có nh    m:

- Theo các tài li u [2, 3, 21, 24] n u nghiên c u tinh ch v hàu thành canxi      carbonat làm ch t ph gia th c ph   c ph ph hoà tan

ng axít, h p th d    ng th c ph m  

- V hàu  ng canxi r t cao (d ng CaCO  3 thô): 96%, cao nh t trong  s v   ng v t s ng    c Còn l i 4% ch a các t p ch t, bao g m các     

30 nguyên t  p ch t ít, nên vi c tinh ch canxi carbonat s     có nhiu thu n l i [2, 3, 21,24]  

Trong ngành thủy sản hiện nay, công nghiệp sản xuất các sản phẩm từ hàu đang phát triển mạnh mẽ, với hàu chiếm 85-90% sản lượng Tuy nhiên, ngành này đang đối mặt với nhiều thách thức liên quan đến biến đổi khí hậu và ô nhiễm môi trường Sản xuất canxi carbonat từ hàu không chỉ mang lại giá trị kinh tế mà còn góp phần cải thiện môi trường Nguyên liệu chính cho sản xuất canxi carbonat là vỏ hàu, và hiện nay, nuôi hàu đang trở thành một xu hướng phát triển bền vững trên toàn cầu, đặc biệt tại Việt Nam.

Tình hình nghiên c  c

Tình hình ô nhiễm môi trường tại Hàn Quốc đang trở nên nghiêm trọng, với việc sản xuất các chất thải từ ngành nuôi trồng thủy sản đạt 275.490 tấn vỏ hàu mỗi năm Sự gia tăng ô nhiễm này, chủ yếu do vỏ hàu thải ra, đã tạo ra một mối đe dọa lớn cho ngành nuôi trồng thủy sản tại Hàn Quốc Các biện pháp cần thiết phải được thực hiện để giảm thiểu tác động tiêu cực này và bảo vệ môi trường.

Các nhà khoa học Hàn Quốc đã phát hiện ra rằng hàu có thể được sử dụng như một nguyên liệu tự nhiên để sản xuất các vật liệu xây dựng bền vững Nghiên cứu cho thấy hàu có khả năng cải thiện chất lượng đất và có thể được dùng trong việc sản xuất chất điều hòa bùn, cũng như các sản phẩm chứa lưu huỳnh, góp phần vào ngành công nghiệp thực phẩm.

V hàu ph  thc thu th p t t nh Tongyoung, nằm quanh vùng bi n phía Nam Hàn Qu, là nguyên liệu chính cho nhiều món ăn Mu i và các ch t h    c lo  i b b ng cách rc làm khô trong lò svà được nghiền nh 2 l n b ng máy nghi n k p hàm và máy nghi n bi sau khi làm khô.

T các k t qu các thí nghi m canxi hóa (t    ng ho    i v i v i v

y, nng ho t hóa c a v hàu nh      i c

Có th gi i thích là do c u trúc c    nhiên là v t li 

31 hàu bao g m m t l p m ng CaCO    3  c t o nên nh các t   ch c s ng và b i v y b m t cu và x p 

Qua nghiên c u các tác gi   c thành ph n lý hóa c a v hàu và   

Thành ph n hóa h c (% tr  ng ng) Th tích l  (cc/g) SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO MgO

Qua b ng trên cho th y thành ph n v hàu      g m ch y u là CaO, v i m    ng nh SiO 2, MgO, Al 2 O 3 và Fe 2 O 3 Thành ph n  CaO trong v hàu là chi m t l      l 

c bi t, các t p ch t (SiO   2, MgO, Al2O3 và Fe2O3 hàu ít

        i k t qu nghiên c u c a Yoon và c ng s ,      nh  r ng thành ph n CaO c a v hàu    chim 53,7% trng sau khi nung [36]

Theo Jae Ou CHAE và cộng sự đã nghiên cứu quy trình sản xuất canxi (dạng CaO) từ vỏ hàu thông qua quy mô phòng thí nghiệm Nghiên cứu này tập trung vào việc sử dụng kỹ thuật tái sinh và hàu băng tia laser để chuyển đổi vỏ hàu thành sản phẩm CaO hữu ích Vỏ hàu sau khi xử lý sẽ trở thành nguồn nguyên liệu tái chế, góp phần giảm thiểu chất thải và nâng cao giá trị kinh tế của sản phẩm này.

 ch t lây nhi m và x lý nhi t Th i gian x lý nhi     c gi m r t nhi u    so vn th ng (nung nhi    cao) [36]

Thi   t b h n có công su t 25 kW Nhi  t cháy v hàu  hoàn toàn trong bu ng ph n ng Hình 1a là v hàu     t  trong bu ng ph n

Hình 1b minh họa các vỏ hàu được xử lý trong khoảng thời gian 2 phút, 4 phút và 5 phút Trong khoảng thời gian này, hàu sẽ được loại bỏ các chất hữu cơ và các chất độc hại Các chất này sẽ bị phân hủy hoàn toàn trong khoảng thời gian xử lý, giúp chuyển hóa hoàn toàn thành một sản phẩm hữu ích như CaO.

 n cu i cùng V hàu    c x lý h  n là m t h n h p b t    

Hình 1.9 a.V hàu st trong bung ph n ng; b V  hàu d ng hn hp bt m m (x  lý bn phân sau 5 phút); c.V  hàuc xlý bng khí

m ch y u c a s n xu t CaO t v hàu b      quang

n chính là th i gian x lý r t ng n so v i các k thu      ng khác Ví d ,  k thu t x lý b ng nhi i th i gian x lý nhi u gi nhi      750 0 C  900 0 C

  c l i, k thu t x lý b ng h      n ch c n 2-5 phút   Nhi cao c a tia l t cháy các ch t h   các sn ph m không ô nhi m  

y, quá trình s n xu  n t CaCO3 thô chuy n sang CaO)  t v hàu b   n có th i gian th p, hi u qu t cao và      s n ph m cu i cùng r t h u ích Tuy nhiên, các tác gi       u qu kinh 

33 t cho s n ph  c bi t là nghiên c u này m i ch d ng l     i  quy mô phòng thí nghim.

-Bo Kwon và c ng s     v hàu ki m soát   hing V hàu t nhiên hàu     i b c phosphate t 

c, trong khi v hàu nung 750  o C 1.000 o   u ki n không khí bình 

Hàu tự nhiên chứa tới 68% phosphate, đóng vai trò quan trọng trong cấu trúc và dinh dưỡng Hình thái của hàu có thể ảnh hưởng đến sự phát triển và sức khỏe của chúng Phân tích kinh tế cho thấy việc sử dụng hàu trong sản xuất có thể giảm chi phí và tăng hiệu quả so với các nguồn nguyên liệu khác Nghiên cứu này nhấn mạnh lợi ích của việc khai thác và sử dụng hàu một cách bền vững trong ngành công nghiệp.

Tác gi Yang Mun Choi và c ng s , n     u s ánh 

ng c a b t v hàu lên s kéo dài th       c a s n ph m Kim Chi Khi  b  ng b t v hàu 0.5% vào Kim chi làm ch m s     i pH, n

ng acid lactic S d ng 0.5% b t v hàu làm cho Kim chi chua, giòn    

Nghiên cứu cho thấy việc bổ sung 0.5% bột vỏ hàu vào thức ăn cho cá có thể kéo dài thời gian bảo quản và cải thiện hiệu suất tiêu thụ thức ăn Việc sử dụng bột vỏ hàu giúp tăng cường sức khỏe và khả năng sinh trưởng của cá, đồng thời kéo dài thời gian tiêu thụ và giảm thiểu sự hao hụt Bên cạnh đó, việc áp dụng các tỷ lệ khác nhau như 0.05% và 0.1% bột vỏ hàu có thể mang lại lợi ích đáng kể trong việc nâng cao chất lượng thức ăn cho cá.

KATSUMATA Hideyuki và nhóm nghiên cứu đã phát triển một phương pháp mới trong việc sử dụng các kim loại nặng như cadmium(II) và crom trong lĩnh vực hóa học Nghiên cứu tập trung vào việc tối ưu hóa quá trình sản xuất và ứng dụng của các kim loại này, đặc biệt là trong việc xử lý và cải thiện chất lượng môi trường Phương pháp này sử dụng CaO làm chất xúc tác chính, hứa hẹn mang lại hiệu quả cao trong các ứng dụng thực tiễn.

ng, chì, nikel, thi c, k m và s  

c, nhi  c p trong nghiên c u Hi u qu c a quá trình lo i b       kim i n ng b ng ch ph m t v hàu là r t cao (trên 90%) cho t t c các kim lolo          i (tr c h p th   

 ph m t v hàu có th        c s d h p th 8600 và 17000 lít 

Quá trình hấp thụ Cd (II) và Pb (II) cho thấy năng lượng hấp thụ lần lượt là 103 kJ/mol và 75 kJ/mol Nghiên cứu chỉ ra rằng quá trình này có thể được coi là một quá trình hấp thụ hóa học Việc sử dụng chất hấp thụ hiệu quả giúp loại bỏ kim loại nặng một cách nhanh chóng và hiệu quả, đồng thời cải thiện khả năng xử lý nước thải.

ng s    u s i este c a d   d ng v hàu  t ch t xúc tác K t qu là v hàu     nung nhi  cao có th     c t i s d ng trong s n xu t d u diezel sinh h    mt cht xúc tác.

Nghiên cứu của nhóm tác giả Darioush Alidoust, Masayuki Kawahigashi, Shuji Yoshizawa, Hiroaki Sumida và Makiko Watanabe cho thấy rằng cadmium có thể được phát hiện với nồng độ cao nhất trong hàu nung Kết quả này cung cấp thông tin quan trọng về sự hiện diện của cadmium trong các sản phẩm từ hàu, góp phần nâng cao nhận thức về an toàn thực phẩm và sức khỏe cộng đồng.

900 o C là 1666.67 mg/g Nghiên c u này ch ng minh r ng v hàu có tác d ng hi     u qu vi c loi b cadmium t  c b ô nhic thi.

Vin Công ngh sinh h      i h bi c ph m t v hàu và các H i s n khác t i H i Nam, Trung Qu         nghiên c u s n xu t canxi    carbonat t v hàu ng d ng trong Th c ph m, Y,       

c, M ph m v  : Nguyên li u - Làm s ch - Nung - Axit   hoá - Lo i t p - Thu hóa - L - Làm khô (s y) - Nghi n - Thành phc   c c cth c công b [24] 

Nghiên cứu cho thấy rằng các sản phẩm từ sò, hàu và các sinh vật khác có khả năng chuyển hóa hoàn toàn thành CaO sau khi xử lý Kết quả phân tích SEM và SRD đã chỉ ra rằng các thành phần này có thể được sử dụng hiệu quả trong nhiều ứng dụng khác nhau.

B t v hàu không x lý ch ra ho t tính kháng n        m c 25.000 ppm

 c l i ho t tính kháng n m c a v hàu nghi n b t thông qua x lý nhi t ch t          

500 pmm K t qu  chng minh r ng v hàu có th    n tính th m màng 

35 t bào c a n m nhóm tác gi     t lu n r ng, v hàu có th d ng s n xu t thu       c dit nm trong nông nghi p 

  Li và c ng s     u tính ch t c a g ch xi   

n tro v hàu K t qu nghiên c u cho th y nh ng viên g ch ch a v hàu         

Nghiên cứu này tập trung vào việc xác định tiêu chuẩn GB/T2542-2012 trong việc nuôi hàu, nhằm đảm bảo chất lượng và tính bền vững của sản phẩm Việc sử dụng nguyên liệu thí nghiệm từ hàu giúp phát triển các vật liệu xây dựng hiệu quả và thân thiện với môi trường Kết quả cho thấy rằng việc áp dụng tiêu chuẩn này không chỉ cải thiện chất lượng sản phẩm mà còn góp phần giảm thiểu ô nhiễm môi trường trong quá trình nuôi trồng.

1. o, do v y là ngu n l i bi n d i dào b n phía

Nuôi hàu là một hoạt động sản xuất quan trọng cho phát triển kinh tế của vùng Tuy nhiên, việc sử dụng hàu và tro bay cần được nghiên cứu kỹ lưỡng để đảm bảo hiệu quả Nghiên cứu của Chou Fu-Liang và Hung Yu-Wang chỉ ra rằng hàu giàu canxi có thể kết hợp với tro bay để tạo ra sản phẩm bền vững Kết quả cho thấy, việc sử dụng hàu và tro bay không chỉ giảm thiểu chi phí mà còn góp phần cải thiện chất lượng sản phẩm Hơn nữa, sự kết hợp này không gây ra phản ứng Pozzolanic, giúp bảo vệ môi trường và tối ưu hóa nguồn tài nguyên.

ng s    d ng g ch x p v hàu trung hoà    

 Tác gi     c t l t a ch t l ng-r n là 1000, t l      tr hàu là 1:5 thì g ch x p v hàu    u ki n t 

  th c hi n hi u qu trung hoà cao nh t G ch x p v hàu s ch có ho t tính t t và           t  x p cao V hàu nung có th t  ng ki m khi k t h p v i b t kim      lo i c n thi t.

Michele Regina Rosa Hamester, Palova Santos Balzer và Daniela Becker [39]

m canxi cabonat trong v hàu và v trai K t qu cho th y có     

Canxi cacbonat (CaCO₃) có trong vỏ hàu và vỏ trai là nguồn nguyên liệu quý giá cho ngành y tế, xây dựng và chế tạo vật liệu polymer Việc thay thế CaCO₃ trong các sản phẩm composite bằng nguyên liệu từ vỏ hàu và vỏ trai không chỉ giúp tiết kiệm chi phí mà còn nâng cao tính bền vững của sản phẩm Các loài nhuyễn thể này có thể được khai thác để phát triển các ứng dụng mới trong lĩnh vực vật liệu composite.

Tình hình nghiên c  c

Việt Nam có nguồn lợi hàu rất phong phú, bao gồm các loại như hàu sông (Ostrea rivularis Gould), hàu ng (O gigas), hàu sú (O glomerata), hàu bạch (O mordax), và hàu lông (O edulis) Hàu sông sâu tại tỉnh Quảng Ninh được sử dụng phổ biến và có giá trị kinh tế cao Sản lượng hàu sông tại đây có thể đạt từ 10-15 tấn mỗi năm, đóng góp đáng kể vào thị trường hải sản.

n Bà R a   p trung nhi u nh t là t Qu   n Th a  Thiên- Hu, nh t là vùng c a sông B   ng (H i Phòng, Qu ng Ninh), Diêm  

n (Thái Bình), Lng (Thanh Hoá), sông Chà (Bà R a-  

V s ng hàu: Ch riêng s ng t i 03 t nh ven bi n Qu ng Ninh, H    i Phòng, Thanh Hoá trung bình kho ng 10.000-12.000 t Các t nh khác có s n

Việt Nam hiện có khoảng 30.000 - 35.000 tấn hàu, với sản lượng từ 2.000 tấn tại Thừa Thiên - Huế đến 2.500 tấn tại Bà Rịa - Vũng Tàu Các tỉnh ven biển còn lại cũng có sản lượng từ 500 đến 1.500 tấn Tổng sản lượng hàu và các loại hải sản khác đang gia tăng, đáp ứng nhu cầu tiêu thụ trong nước và xuất khẩu.

ng v hàu này ph n l    l n v i  cát t i ven bi n r t d khai thác, thu mua và v n chuy n Hi n nay m t s          

ng v hàu r t nhi  i dân l y v nung vôi; vì giá thành còn r      khai thác, v n chuy n xu t vôi Ch tính riêng t i V   n Phú

L c, Th a Thiên -   Hu): V nh có di  2 v i tr   ng v hàu g n

ng s n xu t vôi t v hàu, gây nên ô nhi     quan ch a t nh Th a Thiên -  Hu nh báo nhi u l i quyt dm.

Hình 1.10 Khai thác v hàu t i V(a)   (b) Mt lò sn xut vôi t  v hàu

ng Kha và c ng s   nh thành ph n c a v hàu    theo bng 4 [20]:

(Ghi chú: MKN a là ch  y u là CO2)

Hàu không ch có giá tr   i  phn th t mà ph n v còn có nhi   u

ng du c Huy Bích: V hàu  cha canxi vi

 i d ng mu i  carbonat, photphat, sulfat, magiê, st, nhôm và ch t  h  m n, chát, tc, có tác d ng thanh nhi m, gic, l i ti u, tr    n, ch a di tinh, b  dày,

Các nhà khoa học Việt Nam đã nghiên cứu vai trò và giá trị của hàu trong sản phẩm chế biến từ hàu, nhấn mạnh giá trị dinh dưỡng và lợi ích sức khỏe của chúng Qua quá trình nghiên cứu, họ đã chỉ ra rằng hàu không chỉ là nguồn thực phẩm quý giá mà còn có tiềm năng trong lĩnh vực y học và dinh dưỡng.

Chuyển hóa vỏ hàu (CaCO₃) thành các sản phẩm chứa canxi carbonat tinh khiết (CaCO₃ tinh khiết) là quá trình quan trọng Theo Trần Thị Luận và cộng sự, nguyên liệu sử dụng bao gồm vỏ hàu, chọn lựa những mảnh dày có chứa nhiều canxi và rác sạch Nung vỏ hàu trong lò ở nhiệt độ cao trong một khoảng thời gian nhất định sẽ giúp sản xuất canxi carbonat tinh khiết Sản phẩm cuối cùng có thể được thu hồi qua một loạt các bước xử lý và lọc, đảm bảo đạt tiêu chuẩn về chất lượng canxi tinh khiết.

M c dù quy trình s n xu t can xi (trong giáo trình gi ng d    y;

n tht nghiên c u c th   nào s n xu t ch ph m canxi  carbonat t v hàu  

Nghiên cứu bùng nổ các công nghệ hợp tác trong sản xuất CaCO3, bao gồm việc sử dụng nguyên liệu đầu vào (vỏ hàu) và sản phẩm trung gian Sản phẩm cuối cùng là canxi cacbonat (CaCO3) và khoáng sản dạng CaCO3 trong công nghiệp Các kết quả cho thấy sự phát triển vượt bậc trong quy trình sản xuất và khả năng ứng dụng của sản phẩm CaCO3 có kích thước nano, mở ra nhiều cơ hội mới trong lĩnh vực công nghiệp và môi trường.

c nano mét t v hàu ng d ng cho công nghi     c

S d nh thành ph n các ch t trong   nguyên liu, s n ph m trung gian và s n ph m cu i cùng.    

S d  nh nhi phân gii CaCO3, thành ph t, t p cht   d ng v c h t, hình d ng và  c tinh th 

Nóng mầu sơn xảy ra nhiều biến đổi về cấu trúc và có thể gây ra mặt hay nhiễu phần ứng hóa học giữa các thành phần trong mầu sơn Các nguyên tố trong mầu sơn có thể ảnh hưởng đến tính chất của sản phẩm, đồng thời tạo ra những hiệu ứng thu hút hay tạo nhiễu Tất cả những hiện tượng này đều được xác định và phân tích một cách chính xác.

nh và ghi trên các gi  K t qu ghi trên gi  nhi t cùng v  phân tích, kh o sát khác s   c nhng k t lu n quan tr ng v s n    bi

Trong phép phân tích nhi  ng s d    

t nóng m t m u, vi c xu t hi n các hi u ng nhi t r t nh s khó ho c             không phát hi c b ng các k thu     ng Vì v y, ph i dùng  

Nhiệt độ chảy là một yếu tố quan trọng trong nghiên cứu vật liệu, đặc biệt là trong các ứng dụng liên quan đến DSC (Differential Scanning Calorimetry) Khi nhiệt độ chảy thay đổi, nó có thể ảnh hưởng đến tính chất và hiệu suất của vật liệu Trong quá trình nghiên cứu, các nhà khoa học thường so sánh nhiệt độ chảy giữa hai mẫu để xác định sự khác biệt và tính chất của chúng Nếu nhiệt độ chảy không ổn định, điều này có thể dẫn đến những biến đổi không mong muốn trong quá trình sản xuất và ứng dụng Việc hiểu rõ về nhiệt độ chảy và các yếu tố ảnh hưởng đến nó là rất cần thiết để đảm bảo chất lượng và hiệu suất của sản phẩm cuối cùng.

  v các hi u ng nhi t x   nh tính và

   v ng các h p ph n có trong m u mà chúng ta kh o sát    

i là do m u b phân hu nhi t t o ra khí thoát      c, khí CO2 (phân hu  h p ph n carbonat, ), SO  2 (phân hu các h p ph n sunfua) hay do m u b m     t

c v t lý ( m h p ph      c c c k t tinh trong tinh  th  m u) N u cân liên t c m t m u b t nóng, ta có th bi t s            i v tr ng

K t h nh s  bi n thiên tr ng, hi u ng nhi  ng theo nhi  nh ng thông s    c p các ph n ng phân hu nhi t có th       n sau t ng giai 

 Trong lu n án này, k thu t phân tích nhi     c s d

nh nhi  phân gi i CaCO 3kho sát ng CO2có trong mu

i ta có th  nh các h p ch t có m t trong m   nh

c lo i tinh th có trong m u, phân bi   c các d ng k t tinh khác nhau c a    cùng m t ch t mà không phá h y m u, ch c     ng m u ít, phân tích nhanh, quá  trình phân tích d  th c hin

Theo lý thuy t c u t o tinh th , m ng tinh th       c xây d ng t các nguyên   t hay ion phân b   n trong không gian theo m t quy lu nh Khi chùm

  i b m t tinh th  i tinh th thì m i

Các nguyên tố và ion được kích thích bởi chùm tia X tạo ra các tia phát xạ photon Những photon này được phân bố trên các mặt phẳng song song, tạo ra hiệu ứng quang học từ hai tia phát xạ Điều này dẫn đến sự tương tác phức tạp giữa các nguyên tố, ảnh hưởng đến các đặc tính quang học và tính chất vật lý của vật liệu.

: góc to b i m t m ng v i tia t i hay tia ph n x       

Hình 2.1 S nhiu x tia X trên b m t tinh th   

u ki các sóng ph n x trên hai m t ph ng cùng pha     thì hiu quang l ph i b ng s nguyên l     c sóng, do 

  th c Vufl-  nghiên c u c u trúc   m ng tinh th  vào các ci nhi u x trên gi  c 2 T   suy ra d theo h  thc Vufl- Bragg So sánh giá tr  c v i d chu n s xác   

 c thành ph n c u trúc m ng tinh th c a ch t c n nghiên c u Vì v y,         

  c s d ng r ng rãi trong nghiên c u c u trúc tinh th c a v t       cht

u x tia X còn s    d c ga tinh th D a vào kt qu ra gich   nhi u x tia X, ta có th tính   

c tinh th trung bình v i h m t m ng (hkl)     

Trong lu    thu   c s d    nh các tinh th  CaCO3, CaO trong m u nguyên u, s n ph m trung gian và s n ph m cu i cùng  li     

Kính hi n t quét (SEM), là m t lo i kính hi   n t có th t o ra  

nh v phân gi i cao c a b m t m u v t b ng cách s d ng m          n t (chùm các electron) h p quét trên b m t m u    

Hình 2.2 Nguyên lý hong ca kính hin t quét (SEM)

* Nguyên lý hong và s t o nh trong SEM   :

Vi  c t o nh c a m u v  c th c hi n thông qua vi c ghi nh n và phân     tích các bc x phát ra t      n t v i b m t mu vng s d ng c    n t ng cao, vì th các c u ki n chính c   a

   n t c s d ng thay cho ánh sáng (trong kính hi n vi    quang h  n t c phát ra t    n t t o ra chùm

  d ng ngu n phát x nhi     n t n t c phát ra t m t cat t   

Bài viết này đề cập đến việc súng phát xạ nhiệt độ cao do bức xạ nhiệt từ kim loại, gây ra nguy cơ cháy nổ Nhiệt độ cao có thể làm giảm tuổi thọ của súng và dẫn đến hư hỏng Việc sử dụng các chất liệu như W, Pt, LaB6 để chế tạo súng là cần thiết để đảm bảo độ bền và hiệu suất Các vật liệu này có khả năng chịu nhiệt tốt, giúp ngăn chặn sự cố khi súng hoạt động trong điều kiện khắc nghiệt.

   d ng súng phát x     n t phát ra t  catt nh m  i n th l t vào vì th ngu  n t có tu i th r t cao,   

     n t l c r m là rt ting chân không siêu cao

Sau khi thoát ra kh i cat  n t di truyn an t r ng   c

i th  c V (m t thông s quan tr ng c       n t s thu

Tuy nhiên, th   c c ng ch t   n 50 kV vì s h n ch  c a th u kính t , vi c h i t        n t c sóng quá nh vào m t  

c nh s r    n t c và h i t thành   m  n t h p (c  n vài nm) nh h ng u kính t th th  quét trên b m t m u nh các cu     phân gi i c c xác

nh t       n t h i t c c n t này b h n ch  b phân gi i c a SEM còn ph thu    tác gi a v t li u t i b m t m u v            n t n t i b m t mu v t, s có các b c x phát ra, s t o       c thc hi n thông qua vi c phân tích các b  c x này Các bc xch  y u g m: 

    n t th c ghi nh thông d ng nh t c a kính hi n vi     

        n t n t th c ng thng nh   

c ghi nh n b ng ng nhân quang nh   ng th p nên  ch y n t phát ra t b m t m u v     sâu ch vài nanomet, do v y   chúng to ra nh hai chi u c  a b  m t m u 

  i b m t m u b b  c tr l ng cao S tán x này ph    thu c r t nhi u vào vào thành ph n hóa h  c    b m t mu,

 n t tán x    c r t h u ích cho phân tích v   n thành ph n hóa h  n t tán x  c có th   ghi nh n nh nhi u x    

 n t tán x  c, giúp cho vi c phân tích c u trúc tinh th (ch phân c c      

  n t n t tán x  c ph thu c vào các liên k     n t i b m t m u nên có th   i thông tin v  n

* Mt s phép phân tích trong SEM:

nh quang cat t: Là các á  n t v i b m t m u Phép phân tích này r t ph bi n và r t h u ích cho vi c phân tích           các tính ch n c a vt liu

Phân tích tia X là một kỹ thuật phân tích quan trọng trong việc xác định thành phần hóa học của vật liệu Các phương pháp phân tích này có thể bao gồm phân tán tia X năng lượng (EDXS) hoặc phân tán tia X sóng (WDXS), giúp cung cấp thông tin chi tiết về thành phần hóa học của vật liệu.

 t s kính hi n t quét hong chân không siêu cao có th   phân tích ph n t   Auger, rt hu ích cho các phân tích tinh t b m   t.

 n t quét có phân tích phân c c (SEMPA) là m t ch     ghi nh c a SEM mà     n t c p phát ra t m u s th     c ghi nh n nh   mc bi t có th tách    n t phân c c spin t m   ch p l i nh c u trúc t c a m u    

Lu  d ng k thu  kh o sát tr ng thái b m t     m u, phân tích thành ph n các nguyên t có trong m u    

       h ng ngo i là m t trong nh ng k thu t      phân tích r t hi u qu M t trong nh    m quan tr ng nh t c   ph h ng ngo  u trúc khác (nhi u x  tia

X, cng t n t  p thông tin v c u trúc   phân t  c tp

K  thut này d a trên hi u   n là: các h p ch p hoá h c có kh    

p th ch n l c b c x h ng ngo i Sau khi h p th các b c x h ng ngo i,              các phân t c t hoá hng v i nh u v n t   ng và xut hi n d i ph  h p th g i là ph  h p th b c x  h ng ngo i.

Hình 2.3 Nguyên lý ch p ph h ng ngo i (IR)    

   khác nhau có m t trong ph h ng ngo     ng v i các  nhóm cht có trong phân t h p ch t hoá h c B i v     y ph thông ngo i c a m t h p ch t hoá h      u vân tay", có th n c vào   

T n s   ng c a nhóm nguyên t    ít ph  thuc các ph n còn l i c a phân t     c g i là t n s     n s

max h p th   i mà ch  max n m trong m t mi n ph khá h p Ví d liên k t C-H có t       n s  ng 2800 - 2900 cm -1 Lu  d ng k  thu phân tích thành ph n các ch t có trong m     t tinh khi t c a m u 

V i kính hi n vi quang h  ng ch  thc nh ng chi ti t l  n

Sử dụng các thiết bị quang học có bước sóng 0.2μm giúp nâng cao độ chính xác trong việc phân tích các chất liệu và cấu trúc nhỏ Điều này cho phép phát hiện các tính chất quang học của vật thể với độ nhạy cao hơn so với các bước sóng dài hơn Khi ánh sáng đi qua các môi trường khác nhau, sự tương tác của nó với các hạt nhỏ tạo ra các tín hiệu quang học có thể được đo lường, từ đó cung cấp thông tin chi tiết về cấu trúc và tính chất của vật liệu Việc áp dụng công nghệ này trong nghiên cứu và sản xuất giúp cải thiện hiệu suất và độ tin cậy của các sản phẩm quang học hiện đại.

49 kính hi n t : thay ngu n quang h c b ng ngu    n t , thay th u kính thu   tinh bng th n t

Kính hi n t truyc phát tri n t     thu t không th thi u cho nghiên c u v t li u và y h c D a trên nguyên t c ho         t

n c a kính hi  n t quang h c, kính hi  n t truy n qua có 

m n i b t nh   c sóng c n t ngu so vc sóng c a ánh sáng nhìn th y nên có th quan sát t i kích c       n t chi u t i m u v i t    r t cao và trong ph m vi r t h    n t b tán x b i   th n gi a h t nhân nguyên t        n t c a v t li u gây nhi u x  

  n t n t nhi u x t v t li u ph thu      c sóng cn t t i và kho ng cách m t trong tinh th      nh lu  i v i nhi u x tia X:   2n2dsin Khác v i nhi u x    c sóng c a chùm tia 

 n t ng r t nh nên ng v i các kho ng cách m t m ng trong tinh th thì góc         nhi u x ph  i rt bé, c  i 0,01 0

Tu thu c vào b n ch t c a v t li u, nh nhi u x n t            ng là m t lo t   nh i v i m u có nhi u vi tinh th    ng ng u nhiên ho c là   mi riêng bi t, nh m sáng s i v i m hay m u có  kt cu.

Hình 2.4 Kính hin t truy n qua JEOL TEM 

Những cách tạo nano và vi hạt kính có thể cung cấp thông tin chính xác về cách sắp xếp các nguyên tử trong vật liệu Phương pháp này cho phép sắp xếp các nguyên tử ở kích thước micromet vuông và nghiên cứu cấu trúc của chúng dưới kính hiển vi Bên cạnh đó, nó cũng hỗ trợ phân tích thành phần hóa học của mẫu trong diện tích nhỏ, giúp hiểu rõ hơn về sự tương tác giữa các nguyên tử và các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu Các nghiên cứu này thường tập trung vào việc kết hợp một vài nguyên tố để tạo ra các hợp chất mới với đặc tính mong muốn.

Các nh TEM c a v t li   c ch p trên kính hi  n t truy n qua có  th   t phân gi  i v i m  i v i nh m ng  tinh th  i t n 500 0000 l n 

Trong luc h t trung bình, phân b   c hnh qua nh TEM có s d ng các ph n m m h Paint Shop Pro 5 và Origin 6.1      tr

Mô hình h p ph   c s d ng cho quá trình h p ph     c gi i thi u b i Brunauer, Emmett và T   eller và c bi t   rình ET B

Nó da trên nh ng gi  thit sau:

- Nhi t h p ph ( , q Kcal/mol)   i trong sut quá trình h p ph  

- C phân t b h p ác    ph b m t xúc tác không c nh tranh l n nhau, c l p vlên       i nhau

- M i m t trung tâm h p ph h p ph m t phân t    ch    

- S trung tâm h p ph c a t h p ph     ch   i.

- C phân t b h p ph u ác      tiên có  v i nhau t o ra l ltác   c, c này t o 

- T c h p ph (r    a) tr l p h p ên   ph  th ( bi) ng v i t c nh h p ph (ra)        ca lp ( 1) i+

- Nhi t h p ph l  u tiên là r t l n so v i nhi t h p ph c a nh ng l p ti p          

51 theo Nhi t h p ph t l p      th hai tr    n l t blà ng nhau và bng nhi

Trong V tích khí ( u ki n  là th    tiêu chun) c h p ph và V  m là th  tích khí ( u ki n tiêu chu   c h p ph trong m l p C = exp(Q-L)/RT  t  , trong Q nhi t c a quá tr h p ph l p  là   ình    ch  t b h p ph u   tiên và L là n nhi t     t c a khí, b ng v i nhi t c a quá tr h p ph nh ng l p p theo     ình      ti Áp su t  i ca khí là P/Po

Trong  T d ng cho c t , BE áp  th  th tích c a  c h p ph   c

  nhi t không i, khi nó hàm c    là a suáp t và th   c xây d ng  là P/V(Po-P) theo P/Po

Xây dựng mô hình Po-PHPP phụ thuộc vào phương pháp xử lý số liệu trong một hệ thống thông qua sự tác động của các yếu tố như áp suất, nhiệt độ và độ nghiêng Việc xác định các thông số này cho phép nhận diện các đặc tính của lớp phân tán, từ đó cải thiện hiệu suất và độ chính xác trong quá trình phân tích.

B m t r  iêng xác nh theo  pháp BE là tíchT s c a s phân t b h p       ph nhân v i ti t di n ngang c a m t phân t        chim ch tr b m t v t r n Di n ên      tích b  m riêng t c tính theo công th c:

Am : di n tích b  chim b i m t phân t (m   2 /phân t ) 

Tr ng h p hay g p    nht là h p ph v t lý c a     (N 2 ) 77K ti t di n ngang  có   c a N 2 b ng 0,162 nm 2 N u V m c bi u di n qua     v cm 3 /g và SBET là m 2 /g thì ta có biu th c: 

Vic xác nh ti t di n ngang c a phân t N     2 c th c hi n v i các ch t r n      khác nhau không c u trúc mao qu n và h t khá ng u Bcó   có     ng

 pháp kính hi n vi    n t i tanh c di n t b ích m t, bi t Vm  thì suy ra t di n ngang i vti   i các ch  t b h p ph khác, i xác nh ta  s n và l p b ng   

Cấu trúc tinh thể của krypton ở nhiệt độ và áp suất chuẩn là lập phương tâm diện Chúng có thể phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất cũng như các tính chất vật lý của khối chất Ở trạng thái áp suất cao của krypton 77K, cấu trúc tinh thể của nó, luôn vững chắc và ổn định.

 tranh cãi Ho c     s h p ph  các phân t N2 có th c thc hi n theo 

 vuông góc ho c song song v i b m t v t r n mà Rouquerol và c      các ng s  

 xác nh theo   pháp crocalorimet (mi  pháp vi nhi t  ng k ) 

C n h t s c n tr   th ng i v i nh ng tr   ng h p  ch t h p ph   v i b tác   m t Chính vì l ng l a ch n các khí tr   p xác th 

nh b m t r  iêng N2 là cht khí   c s d ng nhi u  nht trong phép b m  t

B Trong m t s tr ng h p c n s khu t t trong các vi mao quET      có  ch tán  n

TH  C NGHI  M

Hóa ch - d ng c 53  t    c ti n hành thí nghi m

 Na2CO3, Trung Quc, PA

 Bình CO2, dùng cho thc phm

 Cc thy tinh các lo i: 250, 500 ml

c thí nghi  c s d ng trong nghiên c u g m:  

- Làm s ch vò hàu r n hóa h c, thành ph n pha tinh th  ,

- Kho sát nhi phân gi i CaCO 3 trong v hàu b ng phân tích nhi  ch n l a nhi  nung m u thích h p  

- Kho sát ng th i gian nung m n hi u su t phân gi i CaCO   3 nhi 

- Phân tích thành ph n hóa h c, thành ph n pha m   c

- Thc hi n ph n ng hydrat hóa CaO thành Ca(OH)   2 , phân tích thành ph n các  cht trong dung dc và tách loi tp cht khi huy n phù Ca(OH) 2

- Thc hi n ph n ng chuy n hóa Ca(OH)    2 thành CaCO3 L a ch n các y   u t công ngh thích h p cho quá trình ph n ng    

- Phân tích chng s n ph m CaCO  3 và th nghi m s n ph   c phm.

Phn nghiên c u này s ch rõ v thành ph n hóa h c, thành ph n pha m u         v hàu dùng trong nghiên c u Thành ph n hóa h   c v hàu bi n khu v c Hi Phòng

c làm s ch nhi u l n b   c cho b ng 5  

Thành phn Ca Mg Fe Al Si K S Mn Sr MKN a

% khng 57,1 0,12 0,51 0,43 1,12 1,19 0,67 0,08 0,36 38,42 MKN a : Mt khi nung 850 o C trong 1 gi

T k t qu b ng 5 có th nh n th y m u v hàu dùng trong nghiên c u này           cha ch y u là Ca, tuy nhiên có mng nh các t p ch  

ng m t khi nung m u 850   o C trong 1 gi bao g c, các ch t h u  

56 c2 chim 38,42% Các t p ch  yu là các kim lo i Mg, 

  i d ng các oxit c n ph c lo i b trong quá trình ch bi n    

Thành ph n pha các ch t trong v hàu    nh b ng phân tích XRD,  k t qu   c cho hình 3.2 K t qu cho th y nguyên li u v hàu       cha ch y u là   tinh th CaCO3

Hình 3.2 Gi XRD m u v hàu H i Phòng  

   t trong v hàu    nh b ng ph h ng ngo i t i      Phòng thí nghi m l c hóa d u và V t li u xúc tác h p ph -        i

Hình 3.3 cho thấy các dải sóng quan trọng với các bước sóng lần lượt là 3439,8 cm⁻¹, 2980,8 cm⁻¹, 2874,1 cm⁻¹, 2514,0 cm⁻¹, 1796,5 cm⁻¹ và 1500,8 cm⁻¹ liên quan đến CaCO₃ [54-55] Đặc biệt, bước sóng 625 cm⁻¹ thể hiện sự hiện diện của MgCO₃, trong khi các bước sóng dưới 1000 cm⁻¹ liên quan đến SiO₂.xH₂O với bước sóng khoảng 1250 cm⁻¹.

Al2(CO3)3 và kho ng 1700 cm  -1 ng v i FeCO  3 [54-55] Các t p ch t v i kh   i l ng nh ng xut hin v y u.

Hình 3 3 Ph IR mu v hàu bi n H i Phòng  

Các nghiên c u v m t lý thuy t quá trình phân gi CaCO    i 3 y, quá

Phân giải CaCO₃ là quá trình quan trọng trong sản xuất vôi sống, tuy nhiên, nếu nhiệt độ nung quá cao sẽ dẫn đến việc tạo ra CaO có hoạt tính kém và khó chuyển hóa thành Ca(OH)₂ trong quá trình hydrat hóa Nghiên cứu cho thấy rằng việc kiểm soát nhiệt độ nung là rất cần thiết để đảm bảo hiệu quả của quá trình sản xuất Sử dụng phương pháp TGA để theo dõi quá trình phân giải CaCO₃ giúp tối ưu hóa điều kiện nung, từ đó nâng cao chất lượng sản phẩm cuối cùng.

n 1000 o ng không khí K t qu phân tích nhi t trên máy    Labsys Evo S60/58988 t- Vin Hóa hc Vin Hàn lâm Khoa h c và Công ngh   Vic cho trên hình 3.4

Hình 3 4 Gi phân tích nhit mu v Hàu 

Hình 3.4 cho thấy quá trình phân giải hàu bắt đầu ở nhiệt độ 620°C và kết thúc ở 800°C Kết quả nghiên cứu của nhóm tác giả Ung-Kyu Choi, Ok-Hwan Lee và Young-Chan Kim chỉ ra rằng nhiệt độ tối ưu để phân giải CaCO₃ trong hàu là khoảng 700°C Các nghiên cứu khác cũng xác nhận rằng nhiệt độ 850°C là lựa chọn tốt nhất cho quá trình phân giải CaCO₃ trong hàu.

Nghiên cứu cho thấy rằng nhiệt độ nung và hàm lượng canxi là yếu tố quan trọng trong quá trình phân giải nhanh và tạo ra CaO có hoạt tính tốt Cụ thể, nhiệt độ nung tối ưu là 850°C, giúp quá trình phân giải diễn ra hoàn toàn và tạo ra CaO có tính chất hoạt động cao, từ đó nâng cao hiệu quả trong quá trình hydrat hóa tạo Ca(OH)2 có hoạt tính.

Ph n ng phân gi i CaCO 3 trong v hàu là ph n ng d khí r n, thu     th   nhi  n ng kèm theo hi u ng nhi  c mô t 

CaCO3(s) = CaO(s) + CO2(g) H = - 42,5 kcal/mol

Nghiên c u   ng th i gian phân gi  n hi u su t t     n hành nung mu  850 o C trong các kho ng th i gian 30 phút, 60 phút, 90 phút và  

120 phút áp su t khí quy n Hi u su t t     c tính b ng t  l gi ng CaO t o thành th c t    ng CaO t o thành theo lý thuy t K t qu     c cho 

Bảng 6 cho thấy quá trình phân giải CaCO₃ thành CaO diễn ra rất hiệu quả trong vỏ hàu Sau khoảng 90 phút nung ở 850°C, quá trình phân giải CaCO₃ đã hoàn tất (xem Bảng 6, Hình 3.4).

Phân tích thành ph n pha m u v hàu u và s n ph m sau khi nung   

850 o C trong 90 phút b ng nhi u x    c k t qu cho trên hình 3.5 K t qu     trên hình 3.5 cho th y nguyên li u v hàu có c u trúc tinh th      a CaCO3

(hình 3.5a) S n ph m sau khi nung không còn tinh th CaCO   3 

 tinh th CaO (hình 3.5b) Trên gi  nhi u x hình 3.5b   không th y xu t hi  a CaCO3ng t sau quá trình  nung CaCO3 trong v hàu y hoàn toàn

Ph n ng hydrat hóa CaO là ph n ng d th l ng r n, t a nhi         trình ph n ng kèm theo hi u ng nhi  c mô t  

CaO + H 2 O = Ca(OH) 2 H = + 15,93 kcal/mol 

Ph n ng hydrat hóa CaO c n t o ra Ca(OH)  2 ho quá trình phn

ng ti p theo gi a Ca(OH)  2 v i CO 2 thu n l i Theo lý thuy t Ca(OH) 2 có kích

 c h t càng m n thì ho t tính c a nó càng cao, mu n v y ph n ng gi a CaO và        

H2O có vai trò quan trọng trong việc hòa tan các chất như Ca(OH)2, giúp tăng cường tính chất của dung dịch Nghiên cứu cho thấy mối quan hệ giữa nhiệt độ và sự hòa tan của vôi trong nước, chỉ ra rằng nhiệt độ càng cao thì khả năng hòa tan càng lớn Các thí nghiệm cũng đã chứng minh rằng khi nung vôi từ nguyên liệu tự nhiên, sự thay đổi nhiệt độ có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình hòa tan và tính chất của dung dịch.

Hình 3.5 Gi XRD m u v c (a) và sau khi nung (b) 90 phút 850oC 

Vôi nung (CaO) có khả năng hydrat hóa càng mạnh khi nhiệt độ tăng, với quá trình này diễn ra nhanh hơn ở nhiệt độ từ 20-80 độ C Trong ngành công nghiệp sản xuất soda, việc kiểm soát nhiệt độ và thời gian hydrat hóa là rất quan trọng để đạt hiệu quả tối ưu.

Ca(OH)2 là một hợp chất quan trọng với tính chất hóa học cao Nghiên cứu cho thấy Ca(OH)2 có thể được tổng hợp từ CaO ở nhiệt độ 80°C trong môi trường chứa nước Sau quá trình hydrat hóa, các thành phần như SiO2, Al2O3 và Fe2O3 xuất hiện, tạo thành huyền phù Ca(OH)2 có kích thước hạt nhỏ Huyền phù này có khả năng hấp thụ CO2 từ môi trường Bùn thải chứa MgO, SiO2, Al2O3 và Fe2O3 có thể được sử dụng làm phụ gia trong sản xuất vật liệu xây dựng, góp phần nâng cao chất lượng sản phẩm.

Hình 3.6 Quan h ph thuc t tôi vôi v i nhi  c và nhi nung vôi

Hình 3.7: CaO sau khi nghi (a) và phn n ng hydrat hóa CaO (b)

Ph n ng gi a Ca(OH) 2 và CO 2 là ph n ng d khí l ng có pha r n t o thành    th    

Mức độ hòa tan của CaCO3 trong nước phụ thuộc vào các yếu tố như nhiệt độ, pH và nồng độ ion Do đó, việc nghiên cứu các yếu tố này là rất quan trọng để hiểu rõ hơn về sự hòa tan của các chất Tuy nhiên, nghiên cứu hiện tại còn hạn chế và cần nhiều thông tin hơn để có cái nhìn sâu sắc hơn về các yếu tố ảnh hưởng đến sự hòa tan của CaCO3 Các tác giả đã chỉ ra rằng việc cải thiện quy trình nghiên cứu có thể giúp cung cấp thông tin chính xác và đầy đủ hơn về vấn đề này.

Nhiệt độ ảnh hưởng đến hiệu suất hòa tan của CO₂ trong dung dịch, khi tăng nhiệt độ từ 25°C đến 30°C, hiệu suất hòa tan của CO₂ trong dung dịch tăng lên Nghiên cứu của Abdul-Rauf Ibrahim và các cộng sự cho thấy, khi thực hiện quá trình hòa tan ở áp suất 0,1 MPa (0,99 atm) trong 5 phút, hiệu suất hòa tan của CaCO₃ đạt 44,1% ở 25°C, 47,7% ở 30°C và 45,9% ở nhiệt độ khác Điều này chỉ ra rằng việc kiểm soát nhiệt độ và áp suất là yếu tố quan trọng trong quá trình hòa tan CO₂.

40 o C), 44,7% (  50 o C) và 37,8% ( 60 o C)[57] y trong kho ng nhi   t

25 o n 50 o C hi u su t t o s n ph m CaCO     3 , trên 50 o C hi u xu t b  u gim.

Áp suất cao trong quá trình xử lý CO2 có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất thu hồi Nghiên cứu của Abdul-Rauf Ibrahim và các cộng sự cho thấy, khi thực hiện ở nhiệt độ 30°C trong 5 phút, hiệu suất thu hồi CaCO3 đạt 47,7% ở 0,1 MPa, 64,7% ở 1 MPa, 99,1% ở 5,0 MPa, 96,6% ở 10,0 MPa và 93,6% ở 15,0 MPa Hiệu suất thu hồi CaCO3 tăng rõ rệt với áp suất cao, đặc biệt là khi vượt quá 5,0 MPa.

n kh  n hóa c a CO 2 hòa tan trong l ng thành d ng

CO32-    k t h p v i Ca 2+ t o s n ph m CaCO   3 Nghiên c ra, áp sut càng thp thì s chuy n hóa c a CO   2 trong lng thành CO32-càng thu n l i [57]

3.5.3.ng ca thi gian phn ng:

Nghiên cứu của Abdul-Rauf Ibrahim và các cộng sự cho thấy hiệu suất thu hồi CaCO₃ từ quá trình phân hủy phụ thuộc vào áp suất Ở áp suất thấp (0,1 MPa), hiệu suất thu hồi đạt 47,7% sau 5 phút, 82,4% sau 15 phút, 93,9% sau 30 phút, 99,4% sau 45 phút và 99,7% sau 60 phút Trong khi đó, khi thực hiện ở áp suất cao (5,0 MPa), hiệu suất thu hồi CaCO₃ đạt 75,2%.

2 phút), 99,1% (trong 5 phút), 99,3% (trong 8 phút) và 99,2% (trong 10 phút)

3.5.4.ng ca n dung d ch Ca(OH) 2

Dung dịch Ca(OH)₂ có khả năng phản ứng với CO₂ để tạo ra CaCO₃ Nghiên cứu của Abdul-Rauf Ibrahim và các cộng sự chỉ ra rằng khi sử dụng 5,0 gam Ca(OH)₂ trong dung dịch, quá trình phản ứng với CO₂ diễn ra hiệu quả, dẫn đến sự hình thành CaCO₃ Kết quả cho thấy rằng trong điều kiện không có khí, khả năng phản ứng của Ca(OH)₂ với CO₂ là đáng kể.

 ng 1,3% (0,0 ml H2O), 40,0% (5ml H2O), 47,7% (10ml H2O) và 63,6% (20ml H2O)

D a trên các k t qu nghiên c u c a Abdul-Rauf Ibrahim và các c ng s      , nghiên cu ki n ti n hành ph n    

- N dung d ch Ca(OH) 2 100 gam/lít

- Ph n ng áp sung

- Nhi  ph n ng trong kho ng 30   o n 50 o C

- Thi gian ph n ng kho ng 60 phút   

Quá trình phản ứng giữa huyền phù Ca(OH)₂ với CO₂ được thực hiện trong bình hợp thổ có điều kiện nhiệt độ bên ngoài Phản ứng diễn ra trong khoảng pH của dung dịch khoảng 7,0 Do có sự tạo ra sản phẩm CaCO₃, nên khí CO₂ dùng cho phản ứng này là loại khí được mua từ nhà máy sản xuất.

K t thúc ph n ng, s n ph m CaCO     3  c l c hút chân không và r a s ch b c c t 2 l  n khi không còn ion OH - (kim tra b ng ch   th phenolphtalein) S n ph m CaCO  3  c s y  115 o C trong 4 gi  c bo

1 Bình ch a CO 2 ; 2: Bình phn ng3: Bình chc làm mát

65 qu n trong bình hút m Phân tích thành ph n dung d ch Ca(OH)    2 u và cân

ng CaCO3 t o thành t     nh hi u su t t o CaCO   3  u ki n thí  nghi m trên cho th y hi u su   t trên 95% Mng nh Ca(OH) 2 không phn

ng ho c m ng nh k t t a CaCO   3 b hòa tan thành Ca(HCO 3)2u kin

2 s  c ra sch bc ct trong quá trình lc hút chân không

S d  ph tán s  nh thành ph n các nguyên t có trong s n ph m CaCO    3 K t qu phân tích t i 3 v trí khác     nhau trên b m t mc cho th y thành ph n trung bình c a các nguyên t : Ca =    

K t qu phân tích thành ph n trên cho th y m u s n ph       tinh khi t cao, các t p ch t MgO, SiO   2 , Al2O3, Fe2O3c lo i b Phân tích  

c h t b ng hi   n t quét cho th y, m u s n ph m CaCO    3 có d ng  ht hình cc ht nm trong kho ng 50 75 nano mét (hình 3.11)  

Hình 3.9 Ph EDS m u sn ph m CaCO 3

Phân tích thành ph n pha m u v hàu    u, s n ph m trung gian CaO thu  

c sau khi nung v hàu 850  o C trong 90 phút và s n ph m CaCO  3 b ng nhi u x   

Hình 3 10 nh TEM m u sn phm CaCO 3

Hình 3.11 GiXRD v h u, CaO, S n ph m CaCO    3

T k t qu trên hình 5 nh n th y s n ph m CaCO       3 tinh th khá t t, các  

 CaCO3 m u v hàu và s n ph m CaCO     3n là trùng nhau CaO t O Trên gi n Ca 

 nhi u x c a CaO không th y xu t hi     a CaCO3  chng t sau quá trình nung CaCO 3 trong v hàu y hoàn toàn

Kết quả phân tích ngoài mực vỏ hàu và sản phẩm CaCO₃ cho thấy trong vỏ hàu có một số thành phần mà trong sản phẩm không có Tại sóng 625 cm⁻¹, có sự xuất hiện của MgCO₃, cho thấy sự khác biệt trong thành phần hóa học giữa vỏ hàu và sản phẩm CaCO₃.

1000 ng v i SiO  2.xH2O, trong kho ng 1250 cm -1 ng v i Al  2(CO3)3 và trong kho ng 1700 cm -1 ng v i FeCO3 [54-55 ].

nh SEM m u s n ph m CaCO   3 cho th y các h t tinh th CaCO   3 có d ng hình tr   vc khác nhau (hình 3.14)

Hình 3.12 PhIR v  h u và sn phm CaCO 3

K t qu   n tích b m t b ng h p ph BET t i Phòng thí nghi m L c hóa d        u và V t li u xúc tác h p ph cho th y di n tích b m        t s n ph m CaCO 3 là 0,9893 m 2 /g (hình 3.14 ).

Hình 3.13 nh SEM m s n ph m CaCO u   3

c ch t, d t o h   ng th i làm cho viên rã và gi i phóng ho t ch t     Calci carbonat c nung t V   Hàu n x lý t o thành t i phòng    thí nghi m  B môn Công ngh các ch    -

 7 K t qu ki m nghi m Calci carbonat (CaCO    3):

TT Ch tiêu/ tiêu chu n ki m nghi m    K t qu  

1 Tính ch B t m n tr ng, không mùi Th c t không tan t:     

c, ethanol 96% và ether Tan trong các dung d ch  acid loãng kèm theo si b t khí carbon dioxyd 

2 nh tính: có ph n ng c a calci carbonat    

3 Cht không tan trong acid acetic: Không quá 0,2% t

6 Kim loi nng: Không quá 20 ppm t

10 Magnesi và các kim loi nng: c quá 1,5% t

11 Mt khng do làm khô: c quá 2,0% t (1,5%)

12 ng: Ch ph m ph i ch a t      n 100,5%

CaCO3tính theo chph t (99,7%)

  n, d t o h  ng th i làm cho viên rã và gi i phóng ho t ch t     Tinh bt sn do Công ty C ph c Vi t Nam cung c p   

4.1.3 Poly vinyl Pyrolidol (PVP): Tc dính

PVP do Công ty C ph c Vi t Nam cung c p  

Dung môi hòa tan PVP Ethanol 70% do Công ty C ph  c Vit Nam cung c p .

u hòa s ch y c a h t và ch     B t talc do Công ty 

C ph c Vit Nam cung c p vào tháng 11/2016 

u hòa s ch y c a h t và ch       agnesi Stearat do Công ty C ph c Vit Nam cung c p .

- Mô t : Viên nang c ng, màu tr    ng nh t, m t nang nh n, b   t trong nang màu trng

- Viên nén hình bu d c, màu tr ng, m t nh n    

- Lo Ch ph nh a PE, n p, nút kín   

- Công thc bào ch cho m   nh t (1 viên): 

4.2.2 Công th nht (1 viên): 200mg và 500mg

1 Calci carbonat 100 mg 300 mg  chính 

4 PVP 5 mg 4 mg Tá  TCCS

6 Magnesi stearat 1 mg 1 mg  bóng 

7 Ethanol 70% 0,06 ml 0,06 ml Dung môi hòa

4.2.4 Danh m c máy móc thi t b dùng trong quá trình s n xu     t:

Trn b t kép: Calci cacbonat, tinh b t  

PVP hòa tan trong ethanol 70 Cân nguyên li u theo công th c  

Calci cacbonat, tinh bt sn, bt talc, magnesi stearat: rây qua rây

Kim nghi m bán  thành ph m c m  

KNBTP viên: nang c ng/ Viên nén 

Kim nghi n  thành ph m  Ép viên

4.2.6 Mô t quy trình s n xu   t: a, Chun b nguyên ph u, dli ng c i:

Phòng làm vi c, máy móc, d ng c cân, pha ch ph i s ch, không l n mùi l       , chng nhi m chéo Các thi t b   phi an toàn v  n

 liu theo công th    u ph i ki m tra ch  t

ng và s  ng nguyên li i chi u v i phi u xu t, phi u ki m nghi m        nguyên li u 

i tham gia quy trình ph i th c hi     v v sinh an toàn lao

- Luc sôi l , n c, th i gian 30 phút 

Cân nguyên li u theo công th c pha ch Ghi kh   ng t ng lo i vào h     lô sn xu t.

Hóa chât Viên nang 200 mg Viên nén 500mg

Cách pha: Cho PVP t t vào 0,3 lít ethanol 70%, khu  u, khu y liên t c

ng ethanol 70% còn l i vào dung d ch trên, khu  u,

- Tinh b t s n: Nghi n m n, r i rây qua máy rây rung s 180      

- Calci carbonat, tinh bt sn, rây qua máy rây rung s 180 

- Bt talc, magnesi stearat rây qua máy rây rung s 180

Cho Calci carbonat, tinh b t s n vào máy nhào tr n hình ch Z, cho máy     ho t ng, th i gian 15 phút, thành h n h p b     ng nh t (1) 

Cho h n h p b t kép (1) vào máy nhào tr n hình ch Z, thêm dung d ch       PVP, cho máy nhào tr n ho ng Th i gian 20 phút , t o thành kh  i ng nh t.

Tri mu các ht m trên các khay st khay s y vào t s  y

 nhi 50 0 C  60 0 C, sau khi sc 45 phút, s a h t qua rây s 500, s y ti p      t c, th i gian 6 gi Trong quá trình s y, c 2-3 gi     o h h p b  o khay sy

 cho hu Ki m tra hàm m c a h   t 5%, chuy n s a h t   

7 Các tng hay phân phi khí

* S a h t   các hm b o kh ng trung bình viên

- Tr n c m khô vu b ng máy tr n khi, thi gian tr n 8 phút 

- Kim nghi m bán thành ph m c m: Hình th    ng

- Cân khng ht cm khô, tính toán khng c

- nang c ng s 3, kh  ng trung bình viên kho ng 200mg 

-ng xuyên ki m tra kh ng, hình th c c a viên (5 phút 1 l n) lo i b nh   t tiêu chui khi kt thúc công vit tiêu chun túi PE

- Cân khng ht cm khô, tính toán khng c m khô ép viên 

- Ép viên hình b u d c, khng trung bình viên kho ng 500mg 

-ng xuyên ki m tra kh ng, hình th c c a viên  

(5 phút 1 l n) lo i b    nht tiêu chui khi k t thúc  công vit tiêu chun túi PE

* Ki m nghi m bán thành ph m viên nén   :

Hình th   u kh     nh tính t tiêu chu n chuy

 100 viên, n p, nút kín, ch nh s n ph m.

Kim nghi m thành ph m theo tiêu chu  t tiêu chu n, chuy n sang nh  p kho

* Nh p kho: S n pht tiêu chun, nhp kho

ng và v sinh vô trùng: 

- V sinh cá nhân: Khi làm vi ng ph i m   kh

- Các máy móc tham gia quá trình s n xu t ph i ki m tra an toàn v      n

- Có quy trình s d ng các thi  t b  n, n i quy v n hành máy  

- Khi có s c ph i ng ng s n xu t, l p t c báo cáo ngay cho qu        i ph  trách kthu ngh s a cha.

- i tham gia s n xu c khi pha ch phi t trùng tay b ng Ethanol 70% ti 

- D ng c pha ch   ph i ti trùng, khô, s ch, không có vi sinh v t  t.

-   s n xu t: Phòng làm vi c, phòng pha ch      m nghi m ph   t yêu cnh

4.2.8 Kim soát và kim nghi m quy trình s n xu t    a, Ki m soát: 

Công thc pha ch , cân  nguyên liu

Pha ch  Phòng pha ch

c, trong, sau khi pha ch 

 Phòng - S ng   Trong khi t yêu - Cm -i

80 gói  gói viên trong 1 l , n p, nút   kín, cht, nh n dán 

- Bao bì, s  lô SX, ngày

Th kho b, Kim nghi m: Theo tiêu chu n viên nang c ng CaCO   3 và viên nén

Nht tiêu chu n v hình th c, kh   ng, t p trung l  x lý cho vào lô m p theo ti

Nhng viên b n, dính d u m   phi lo i b  

- Quy trình k  thut, tiêu chu n k  thut.

- Tiêu chu nguyên ph u li

- N i quy và ch vô trùng, v sinh công nghi p     

- N i quy v n hành trang thi  t b máy móc

- Quy ch nhãn th c ph m ch   

- Các s pha ch , phi u luân chuy n s n ph     m.

Ch ph nh a-PE, n p nút kín, ch t, các l s n ph m      

 ph c b o qu n t t trong quá trình v n chuy n    

Không x  gi a hot ch t v i các thành ph

1 Nghiên cu ch thành công CaCO 3 c 50-75 nm t v hàu bi n   

ng nguyên liu vào, s n ph m CaO t o thành    sau khi nung và s n ph m nano CaCO  3 t o thành sau quá t u ch t i phòng   thí nghi m.

5 xây d ng quy trình công ngh s n xu   c phn xu t thành  công viên canxi carbonat d ng nang 200mg và d ng viên nén 500mg  

1 Bách khoa Th y s n (2007)   Hàu c a sông Nhà xu t b n Nông nghi p, trang    

2  Huy Bích (2006) Cây thung v t làm thu c Vit Nam (t p 1) Nhà  xut bn Khoa h c-k  thu t.

3  Huy Bích (2006) Cây thung v t làm thu c Vit Nam (t p 2) Nhà  xut bn Khoa h c-k  thu t.

4 B Th y s n (1998, 2000, 2002) Tiêu chu n Ngành Th y s n (T p 1, T p 2,     

5 B Y t (2012) Qu n lý ph gia th c ph m      27/2012/TT-BYT.

6 B Y t (2012)   nh v u ki n an toàn th c ph      i v s n xu t,  kinh doanh th c ph m, d ng c , v t li u bao gói, ch      ng th c ph m Thông  

7 B Y t (2012) Q  nh v u ki n chung b   m an toàn th c ph  i v i

  s n xu t, kinh doanh th c ph m     12/2012/TT-BYT

8 B Y t (2010) Quy chu n k     thut qu c gia v ph gia th c ph    m  Cht gi  màu  22/2010/TT-BYT, QCVN 4-5:2010/BYT

9 B Y t (2010) Quy chu n k thu t qu c gia v ph gia th c ph         m  Cht chng t o b  24/2010/TT-BYT, QCVN 4-7:2010/BYT

10 B Y t (2010) Quy chu n k  thut quc gia v ph gia th  c phm  Cht ngt t ng h  25/2010/TT-BYT, QCVN 4-8:2010/BYT

11 B Y t (2010) Quy chu n k    thut qu c gia v ph gia th c ph    m  Ch t làm  r n ch  26/2010/TT-BYT, QCVN 4-9:2010/BYT

12 Nguy n Tr ng C   Minh Ph ng (1990) Công ngh  ch  bi n th y s n t  p

13 Ch 2008/128/EC và các JECFA (JECFA, 2006) CaCOth 3 ph gia th c phm.

14 c, Trú, Ph(1987) Giáo trình k thu t s y i hc bách khoa Hà Ni

15 Trn H ng Côn, Nguy n Tr ng Uy n (2008) Công ngh Hoá H       Nhà xut bn khoa h c và k  thut Hà N i, tr 20-30, 77-80 

16 n Vi t Nam IV (2011)  Nhà xut bn Y h c, trang 387-388; 

17 ng (1981) M t s s n ph m ch bi n t cá và H i s n khác          NXB Nông nghi p 

18 Lê Xuân H i (2006) T   thc ph i h c Bách khoa thành ph H Chí Minh  

19       n Thu n Anh (2006) Qu n lý ch  t

ng th y s n Nhà xu t b   n Nông nghi p 

20 ng Kha, Nguy n Th Vân Thái, Nguy  n, Tr nh H u H ng   

(2007) Nghiên cng vi ch t trong th t, v    ng c a ch ph m b t hàu lên ph n x       u ki n Tuy n t p báo cáo KH H i th    o

ng v t thân m m toàn qu c NXB Nông nghi p, tr 155-157    

21 Trn Th Luy  Minh Ph ng, Nguy n Anh Tu n    (2006) S n xu t các   ch ph m k  thuc t ph u th y s n NXB Nông nghi p, li    tr 67-69

22 Nguyng, Ph m Minh Tâm (2002) V sinh an toàn th c ph m Nhà     xut bi hc Qu c gia H Chí Minh  

23 Nguy n Duy Th nh (2010)   ng d n s d ng Ph gia an toàn trong s n xu     t thc phm Nhà xut bng

24 Nguy n Xuân Thi, Nguy m Th  m, Nguy

(2011) Báo cáo T ng h p nghiên c u công ngh s n xu t canxi carbonat t v         hàu B KH&CN, trang 29-73, 144-160 

25 y ban Khoa h c và K thu  c (1979) TCVN 3215-79: S n ph m thc ph m phân tích c m quan Quy  nh ban hành s

26 Nguyc V n (2006) Hóa h p 2) NXB Khoa h - k c  thu t.

27 Nguy n Doãn Ý (2009) X lý s u th c nghi m trong k thu t Nhà Xu  li     t b n Khoa h c k thu t.

28 Bình, K thu t các ch  t kim, Nhà xut bn Bách Khoa Hà Ni,2016

29 Chou Fu Liang- and Hung- Wang (2013) Feasibility of Pulverized OysteYu r Shell as a Cementing Material Advances in Materials Science and Engineering, Volume 2013, Article ID 809247, 7 pages

30 Chiou et al (2014) Using oyster-shell foamed bricks to neutralize the acidity of recycled rainwater Construction and Building Materials 64, 480 487 pages) 

31 Darioush Alidoust, Masayuki Kawahigashi, Shuji Yoshizawa, Hiroaki Sumida và Makiko Watanabe (2015) Mechanism of cadmium biosorption from aqueous solutions using calcined oyster shells, Journal of Environmental Management 150, 103-110 pages

32 Fabio Seigi MURAKAMI, Patrik Oening RODRIGUES, Marcos Antônio Segatto SILVA, Célia Maria Teixeira de CAMPOS (2007) Physicochemical study of CaCO3 from egg shells.Ciênc Tecnol Aliment., Campinas, 27(3): 658-662, jul.- set

33 Feng Feng et al (2011), Highly sensitive and accurate screening of 40 dyes in soft drinks by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry, J Chromatogr B, 879, 1813-1818

PHÂN TÍCH CH    NG S N PH M CaCO   3  66

Calci carbonat (CaCO 3 )

c ch t, d t o h   ng th i làm cho viên rã và gi i phóng ho t ch t     Calci carbonat c nung t V   Hàu n x lý t o thành t i phòng    thí nghi m  B môn Công ngh các ch    -

 7 K t qu ki m nghi m Calci carbonat (CaCO    3):

TT Ch tiêu/ tiêu chu n ki m nghi m    K t qu  

1 Tính ch B t m n tr ng, không mùi Th c t không tan t:     

c, ethanol 96% và ether Tan trong các dung d ch  acid loãng kèm theo si b t khí carbon dioxyd 

2 nh tính: có ph n ng c a calci carbonat    

3 Cht không tan trong acid acetic: Không quá 0,2% t

6 Kim loi nng: Không quá 20 ppm t

10 Magnesi và các kim loi nng: c quá 1,5% t

11 Mt khng do làm khô: c quá 2,0% t (1,5%)

12 ng: Ch ph m ph i ch a t      n 100,5%

CaCO3tính theo chph t (99,7%)

Tinh b  t s  n

  n, d t o h  ng th i làm cho viên rã và gi i phóng ho t ch t     Tinh bt sn do Công ty C ph c Vi t Nam cung c p   

Poly vinyl Pyrolidol (PVP): T  c dính

PVP do Công ty C ph c Vi t Nam cung c p  

Ethanol 70%

Dung môi hòa tan PVP Ethanol 70% do Công ty C ph  c Vit Nam cung c p .

B t talc

u hòa s ch y c a h t và ch     B t talc do Công ty 

C ph c Vit Nam cung c p vào tháng 11/2016 

Magnesi Stearat

u hòa s ch y c a h t và ch       agnesi Stearat do Công ty C ph c Vit Nam cung c p .

- Mô t : Viên nang c ng, màu tr    ng nh t, m t nang nh n, b   t trong nang màu trng

- Viên nén hình bu d c, màu tr ng, m t nh n    

- Lo Ch ph nh a PE, n p, nút kín   

- Công thc bào ch cho m   nh t (1 viên): 

QUY TRÌNH CÔNG NGH S   N XU  T VIÊN CaCO 3 NANG C NG 200   75 1 Thành ph m   75 2.Công th   nh  t (1 viên): 200mg và 500mg

Công th  c lô

Danh m c máy móc thi   t b  dùng trong quá trình s n xu 72   t:    n s n xu t

Trn b t kép: Calci cacbonat, tinh b t  

PVP hòa tan trong ethanol 70 Cân nguyên li u theo công th c  

Calci cacbonat, tinh bt sn, bt talc, magnesi stearat: rây qua rây

Kim nghi m bán  thành ph m c m  

KNBTP viên: nang c ng/ Viên nén 

Kim nghi n  thành ph m  Ép viên

Mô t quy trình s n xu 74    t:  ng và v sinh vô trùng

a, Chun b nguyên ph u, dli ng c i:

Phòng làm vi c, máy móc, d ng c cân, pha ch ph i s ch, không l n mùi l       , chng nhi m chéo Các thi t b   phi an toàn v  n

 liu theo công th    u ph i ki m tra ch  t

ng và s  ng nguyên li i chi u v i phi u xu t, phi u ki m nghi m        nguyên li u 

i tham gia quy trình ph i th c hi     v v sinh an toàn lao

- Luc sôi l , n c, th i gian 30 phút 

Cân nguyên li u theo công th c pha ch Ghi kh   ng t ng lo i vào h     lô sn xu t.

Hóa chât Viên nang 200 mg Viên nén 500mg

Cách pha: Cho PVP t t vào 0,3 lít ethanol 70%, khu  u, khu y liên t c

ng ethanol 70% còn l i vào dung d ch trên, khu  u,

- Tinh b t s n: Nghi n m n, r i rây qua máy rây rung s 180      

- Calci carbonat, tinh bt sn, rây qua máy rây rung s 180 

- Bt talc, magnesi stearat rây qua máy rây rung s 180

Cho Calci carbonat, tinh b t s n vào máy nhào tr n hình ch Z, cho máy     ho t ng, th i gian 15 phút, thành h n h p b     ng nh t (1) 

Cho h n h p b t kép (1) vào máy nhào tr n hình ch Z, thêm dung d ch       PVP, cho máy nhào tr n ho ng Th i gian 20 phút , t o thành kh  i ng nh t.

Tri mu các ht m trên các khay st khay s y vào t s  y

 nhi 50 0 C  60 0 C, sau khi sc 45 phút, s a h t qua rây s 500, s y ti p      t c, th i gian 6 gi Trong quá trình s y, c 2-3 gi     o h h p b  o khay sy

 cho hu Ki m tra hàm m c a h   t 5%, chuy n s a h t   

7 Các tng hay phân phi khí

* S a h t   các hm b o kh ng trung bình viên

- Tr n c m khô vu b ng máy tr n khi, thi gian tr n 8 phút 

- Kim nghi m bán thành ph m c m: Hình th    ng

- Cân khng ht cm khô, tính toán khng c

- nang c ng s 3, kh  ng trung bình viên kho ng 200mg 

-ng xuyên ki m tra kh ng, hình th c c a viên (5 phút 1 l n) lo i b nh   t tiêu chui khi kt thúc công vit tiêu chun túi PE

- Cân khng ht cm khô, tính toán khng c m khô ép viên 

- Ép viên hình b u d c, khng trung bình viên kho ng 500mg 

-ng xuyên ki m tra kh ng, hình th c c a viên  

(5 phút 1 l n) lo i b    nht tiêu chui khi k t thúc  công vit tiêu chun túi PE

* Ki m nghi m bán thành ph m viên nén   :

Hình th   u kh     nh tính t tiêu chu n chuy

 100 viên, n p, nút kín, ch nh s n ph m.

Kim nghi m thành ph m theo tiêu chu  t tiêu chu n, chuy n sang nh  p kho

* Nh p kho: S n pht tiêu chun, nhp kho

ng và v sinh vô trùng: 

- V sinh cá nhân: Khi làm vi ng ph i m   kh

- Các máy móc tham gia quá trình s n xu t ph i ki m tra an toàn v      n

- Có quy trình s d ng các thi  t b  n, n i quy v n hành máy  

- Khi có s c ph i ng ng s n xu t, l p t c báo cáo ngay cho qu        i ph  trách kthu ngh s a cha.

- i tham gia s n xu c khi pha ch phi t trùng tay b ng Ethanol 70% ti 

- D ng c pha ch   ph i ti trùng, khô, s ch, không có vi sinh v t  t.

-   s n xu t: Phòng làm vi c, phòng pha ch      m nghi m ph   t yêu cnh

Ki  m soát và ki  m nghi m quy trình s n xu t

Công thc pha ch , cân  nguyên liu

Pha ch  Phòng pha ch

c, trong, sau khi pha ch 

 Phòng - S ng   Trong khi t yêu - Cm -i

80 gói  gói viên trong 1 l , n p, nút   kín, cht, nh n dán 

- Bao bì, s  lô SX, ngày

Th kho b, Kim nghi m: Theo tiêu chu n viên nang c ng CaCO   3 và viên nén

Nht tiêu chu n v hình th c, kh   ng, t p trung l  x lý cho vào lô m p theo ti

Nhng viên b n, dính d u m   phi lo i b  

- Quy trình k  thut, tiêu chu n k  thut.

- Tiêu chu nguyên ph u li

- N i quy và ch vô trùng, v sinh công nghi p     

- N i quy v n hành trang thi  t b máy móc

- Quy ch nhãn th c ph m ch   

- Các s pha ch , phi u luân chuy n s n ph     m.

H  th

Ch ph nh a-PE, n p nút kín, ch t, các l s n ph m      

 ph c b o qu n t t trong quá trình v n chuy n    

Không x  gi a hot ch t v i các thành ph

1 Nghiên cu ch thành công CaCO 3 c 50-75 nm t v hàu bi n   

ng nguyên liu vào, s n ph m CaO t o thành    sau khi nung và s n ph m nano CaCO  3 t o thành sau quá t u ch t i phòng   thí nghi m.

5 xây d ng quy trình công ngh s n xu   c phn xu t thành  công viên canxi carbonat d ng nang 200mg và d ng viên nén 500mg  

1 Bách khoa Th y s n (2007)   Hàu c a sông Nhà xu t b n Nông nghi p, trang    

2  Huy Bích (2006) Cây thung v t làm thu c Vit Nam (t p 1) Nhà  xut bn Khoa h c-k  thu t.

3  Huy Bích (2006) Cây thung v t làm thu c Vit Nam (t p 2) Nhà  xut bn Khoa h c-k  thu t.

4 B Th y s n (1998, 2000, 2002) Tiêu chu n Ngành Th y s n (T p 1, T p 2,     

5 B Y t (2012) Qu n lý ph gia th c ph m      27/2012/TT-BYT.

6 B Y t (2012)   nh v u ki n an toàn th c ph      i v s n xu t,  kinh doanh th c ph m, d ng c , v t li u bao gói, ch      ng th c ph m Thông  

7 B Y t (2012) Q  nh v u ki n chung b   m an toàn th c ph  i v i

  s n xu t, kinh doanh th c ph m     12/2012/TT-BYT

8 B Y t (2010) Quy chu n k     thut qu c gia v ph gia th c ph    m  Cht gi  màu  22/2010/TT-BYT, QCVN 4-5:2010/BYT

9 B Y t (2010) Quy chu n k thu t qu c gia v ph gia th c ph         m  Cht chng t o b  24/2010/TT-BYT, QCVN 4-7:2010/BYT

10 B Y t (2010) Quy chu n k  thut quc gia v ph gia th  c phm  Cht ngt t ng h  25/2010/TT-BYT, QCVN 4-8:2010/BYT

11 B Y t (2010) Quy chu n k    thut qu c gia v ph gia th c ph    m  Ch t làm  r n ch  26/2010/TT-BYT, QCVN 4-9:2010/BYT

12 Nguy n Tr ng C   Minh Ph ng (1990) Công ngh  ch  bi n th y s n t  p

13 Ch 2008/128/EC và các JECFA (JECFA, 2006) CaCOth 3 ph gia th c phm.

14 c, Trú, Ph(1987) Giáo trình k thu t s y i hc bách khoa Hà Ni

15 Trn H ng Côn, Nguy n Tr ng Uy n (2008) Công ngh Hoá H       Nhà xut bn khoa h c và k  thut Hà N i, tr 20-30, 77-80 

16 n Vi t Nam IV (2011)  Nhà xut bn Y h c, trang 387-388; 

17 ng (1981) M t s s n ph m ch bi n t cá và H i s n khác          NXB Nông nghi p 

18 Lê Xuân H i (2006) T   thc ph i h c Bách khoa thành ph H Chí Minh  

19       n Thu n Anh (2006) Qu n lý ch  t

ng th y s n Nhà xu t b   n Nông nghi p 

20 ng Kha, Nguy n Th Vân Thái, Nguy  n, Tr nh H u H ng   

(2007) Nghiên cng vi ch t trong th t, v    ng c a ch ph m b t hàu lên ph n x       u ki n Tuy n t p báo cáo KH H i th    o

ng v t thân m m toàn qu c NXB Nông nghi p, tr 155-157    

21 Trn Th Luy  Minh Ph ng, Nguy n Anh Tu n    (2006) S n xu t các   ch ph m k  thuc t ph u th y s n NXB Nông nghi p, li    tr 67-69

22 Nguyng, Ph m Minh Tâm (2002) V sinh an toàn th c ph m Nhà     xut bi hc Qu c gia H Chí Minh  

23 Nguy n Duy Th nh (2010)   ng d n s d ng Ph gia an toàn trong s n xu     t thc phm Nhà xut bng

24 Nguy n Xuân Thi, Nguy m Th  m, Nguy

(2011) Báo cáo T ng h p nghiên c u công ngh s n xu t canxi carbonat t v         hàu B KH&CN, trang 29-73, 144-160 

25 y ban Khoa h c và K thu  c (1979) TCVN 3215-79: S n ph m thc ph m phân tích c m quan Quy  nh ban hành s

26 Nguyc V n (2006) Hóa h p 2) NXB Khoa h - k c  thu t.

27 Nguy n Doãn Ý (2009) X lý s u th c nghi m trong k thu t Nhà Xu  li     t b n Khoa h c k thu t.

28 Bình, K thu t các ch  t kim, Nhà xut bn Bách Khoa Hà Ni,2016

29 Chou Fu Liang- and Hung- Wang (2013) Feasibility of Pulverized OysteYu r Shell as a Cementing Material Advances in Materials Science and Engineering, Volume 2013, Article ID 809247, 7 pages

30 Chiou et al (2014) Using oyster-shell foamed bricks to neutralize the acidity of recycled rainwater Construction and Building Materials 64, 480 487 pages) 

31 Darioush Alidoust, Masayuki Kawahigashi, Shuji Yoshizawa, Hiroaki Sumida và Makiko Watanabe (2015) Mechanism of cadmium biosorption from aqueous solutions using calcined oyster shells, Journal of Environmental Management 150, 103-110 pages

32 Fabio Seigi MURAKAMI, Patrik Oening RODRIGUES, Marcos Antônio Segatto SILVA, Célia Maria Teixeira de CAMPOS (2007) Physicochemical study of CaCO3 from egg shells.Ciênc Tecnol Aliment., Campinas, 27(3): 658-662, jul.- set

33 Feng Feng et al (2011), Highly sensitive and accurate screening of 40 dyes in soft drinks by liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry, J Chromatogr B, 879, 1813-1818

34 Gil-Lim Yoon, Byung-Tak Kim, Baeck-Oon Kim and Sang-Hun Han (2003) Chemicalmechanical characteristics of crushed oyster-shell Coastal & Harbor Engineering Research Division, Korea Ocean Research & Development Institute,

1270 Sadong, Ansan City, 425-744, South Korea

35 Hyok-Bo Kwon et al (2004) Recycling waste oyster shells for eutrophication control, Resources, Conservation and Recycling 41, 7582 pages

36 Hui Gao (2013) Determination of 30 synthetic food additives in soft drinks by HPLC/ Electrospray Ionization Tandem Mass spectrometry, J AOAC Int., 96(1), 110-118

37 Jae Ou CHAE, S P KNAK, A N KNAK, H J KOO, V RAVI (2006) Oyster Shell Recycling and Bone Wastw Treatment Using Plasma Pyrolysis Plasma Science & Technology, Vol.8, No.6, Nov.2006.18

38 Jong-Hyeon Jung, Kyung-Seun Yoo, Hyun-Gyu Kim, Hyung-Keun Lee, and Byung-Hyun Shon (2007) Reuse of Waste Oyster Shells as a SO2/NOx Removal Absorbent J.Ind.Eng.Chem., Vol.13, No.4, 2007, 512-517

39 KATSUMATA Hideyuki, KANECO Satoshi, SUSUKI Tohru, OHTA Kiyohisa, YOBIKO Yoshihiro (2004) Removal of heavy metals in aqueous solution by adsorption onto oyster shell

40 Michele Regina Rosa Hamester, Palova Santos Balzer and Daniela Becker

(2012) Characterization of calcium carbonate obtained from oyster and mussel shells and incorporation in polypropylene Mat Res vol.15 no.2 São Carlos Mar./Apr Epub Feb 14, Materials Research

41 MI HWA CHONG, BYOUNG CHUL CHUN, CHUNG Yong-Chan, BONG GYOO CHO (1959) Fire-retardant plastic material from oyster-shell powder and recycled polyethylene Journal of applied polymer science ISSN 0021-8995 vol 99, n o 4, pp 1583-1589

42 Nicar, M J and Pak, C Y C (1985) Calcium Bioavailability from Calcium Carbonate and Calcium Citrate Journal of Clinical Endocrinology and Metabolism

43 Nobutake Nakatani et al (2009), Transesterification of soybean oil using combusted oyster shell waste as a catalyst Bioresource Technology 100, 1510

44 Nordin (1986) Calcium Journal of Food and Nutrition 42, 67-82

45 Ronge Xing, Yukun Qin, Xiaohong Guan, Song Liu, Huahua Yu, Pengcheng

Li (2013) Comparison of antifungal activities of scallop shell, oyster shell and their pyrolyzed products Egyptian Journal of Aquatic Research 39, 83 90 pages 

46 Rongyuan Liu et al (2011), Simultaneous determination of fifteen illegal dyes in animal feeds and poultry products by ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, J Chromatogr B, 879, 2416-242

47 Scientific Opinion on re-evaluation of calcium carbonate (E 170) as a food additive (2011) European Food Safety Authority (EFSA), Parma, Italy EFSA Journal; 9(7):2318

48 Yang Mun Choi et al (2006) The effect of oyster shell powder on the extension of the shelf-life of Kimchi Food Control 17, 695 699 pages 

49 Young Soon Kim (2007), The effect of oyster shell powder on the extension of the shelf life of tofu, Food Chemistry 103, 155 160 pages 

49 Jong-Hyeon Jung, Kyung-Seun Yoo, Hyun-Gyu Kim, Hyung-Keun Lee, and Byung-Hyun Shon, Reuse of Waste Oyster Shells as a SO2/NOx Removal Absorbent, J Ind Eng Chem.,Vol 13, No 4, (2007) 512-517

50 Nurfatirah Nordin, Zainab Hamzah, Othman Hashim, Farizul Hafiz, Kasim, Rozaini Abdullah, EFFECT OF TEMPERATURE IN CALCINATION PROCESS

OF SEASHELLS, Malaysian Journal of Analytical Sciences, Vol 19 No 1(2015):

52 Abdul-Rauf Ibrahim, Jean Bosco Vuningoma, Yan Huang, Hongtao Wang and Jun Li, Rapid Carbonation for Calcite from a Solid-Liquid-Gas System with an Imidazolium-Based Ionic Liquid, Int J Mol Sci 2014, 15, 11350-11363; doi:10.3390

53 Domingo, C.; Loste, E.; Gomez-Morales, J.; Garcia-Carmona, J.; Fraile, J Calcite precipitation by a high-pressure CO2 carbonation route J Supercrit Fluids

54 Michal H Umbreit and Agnieszka Jedrasiewicz, Application of infrared spectrophotometry to the identification of inorganic substances in dosage forms of antacida group, Acta poloniae pharmaceutica  Drug Research, Vol.57 No.2, pp 83-91 (2000)

55 Xiaojie Liu, Hui Wang, Changhua Su, Pengwei Zhang, Jinbo Bai, Controlled fabrication and characterization of microspherical FeCO3 and -Fe2O3, Journal of colloid and interface science 351 (2010), pp 427-432

56 Ung-Kyu Choi, Ok-Hwan Lee, Young-Chan Kim Effect of Calcinated Oyster Shell Powder on Growth, Yield, Spawn Run, and Primordial Formation of King Oyster Mushroom (Pleurotus Eryngii) Molecules 2011, 16, 2313-2322; doi:10.3390/molecules16032313

57 Abdul-Rauf Ibrahim, Jean Bosco Vuningoma, Yan Huang, Hongtao Wang and Jun Li Rapid Carbonation for Calcite from a Solid-Liquid-Gas System with an Imidazolium-Based Ionic Liquid Int J Mol Sci 2014, 15, 11350-11363; doi: 10.3390/ijms 150711350

Mt s hình nh v   u ch CaCO 3 t v hàu trong PTN  

Mt s hình nh quá trình s n xu t thu c có s d ng ph gia CaCO       3

M t s hình nh v ộ ố ả ề quá trình điều ch CaCOế 3 t v h u t i PTNừ ỏ ầ ạ

Hinh.1: M u v hàu làm thí nghi m Hinh.2

M t s hình nh quá trình s n xu t thu c có s dộ ố ả ả ấ ố ử ụng CaCO 3

Hình.1 Calci carbonat : Hình.2: Đường lactose Hình 3: Tinh bột sắn

Hình 4:Poly vinyl Pyrolidol (PVP):

Tá dược dính Hình 5: Bột talc Hình 6 Magnesi stearat :

Hình 8: Dây b t nguyên u ộ liệ Hình 9: Cân Bột Đơn

M t s kộ ố ết qu ả đo sử ụng trong phương pháp phân tích d

A Giản đồ nhiễu xạ tia X c a v hàu, s n ph m CaO, và s n ph m CaCOủ ỏ ả ẩ ả ẩ 3

Hình 1 Giản đồ XRD mẫu vỏ ầu Hả h i Phòng

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CaCO3

The article discusses the properties of Calcite (CaCO3), detailing its crystal structure and dimensions: with a purity of 100% and a rhombohedral symmetry (R-3c, space group 167) The unit cell parameters are a = 4.99400 Å, b = 4.99400 Å, and c = 17.08100 Å, with angles alpha, beta, and gamma measuring 90.000°, 90.000°, and 120.000°, respectively The X-ray diffraction data is recorded in a file named "VinhBK CaCO3.raw," utilizing a 2Th/Th locked method, starting at a 2-Theta angle of 20.113° and ending at 80.088°, with a step size of 0.030° and a step time of 0.3 seconds at room temperature (25°C).

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CaO

The article discusses two mineral compounds: Anhydrite (Ca(SO4)) and Calcium Oxide (CaO) Anhydrite has a composition of 23.55% Y, with an orthorhombic structure characterized by dimensions a=7.00600, b=6.99800, c=6.24500, and angles alpha, beta, and gamma all at 90 degrees It belongs to the base-centered Amma (63) symmetry group In contrast, Calcium Oxide is composed of 100% Y and features a cubic structure with uniform dimensions a=b=c=4.80700 and the same angles as Anhydrite It is classified under the face-centered Fm-3m (225) symmetry Additionally, the article includes details from a VinhBK CaO raw data file, which outlines the X-ray diffraction parameters, including a 2Theta range from 20.113° to 80.088° and a step size of 0.030° at room temperature.

Hình 2 Giản đồ XRD v ỏ hàu ả H i Phòng sau khi nung ở nhiệt 850 0 C trong 90 phút

Hình 3 Giản đồ XRD s n ph m CaCOả ẩ 3

Hình 4 Giản đồ XRD c a v hàu v ủ ỏ ỏ hàu, sản phẩm CaO , và s n ph m CaCOả ẩ 3

Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - CaCO3

The article provides detailed information on calcite (CaCO3) with a purity of 100% It includes crystallographic data such as the rhombohedral structure with axes measurements of a = 4.99400 Å, b = 4.99400 Å, and c = 17.08100 Å, along with angles alpha = 90.000°, beta = 90.000°, and gamma = 120.000° The primitive cell is classified under the space group R-3c (167) and features 6 formula units per cell, resulting in a molecular weight of 368.927 g/mol The data file, VinhBK CaCO3.raw, specifies a 2Theta range from 20.113° to 80.088° with a step size of 0.030° and a measurement temperature of 25°C The analysis commenced after a 10-second delay, capturing a 2-Theta value of 20.113° and a corresponding Theta of 10.000°.

B Phổ ồ h ng ngo i c a v hàu và s n ph m CaCOạ ủ ỏ ả ẩ 3

% Tr an sm itt an ce

% Tr an sm itt an ce

Hình 5: Ph h ng ngoổ ồ ạ ủi c a v hàu H i Phòng ỏ ả

Hình 6 Phổ ồ h ng ngoại củ ảa s n phẩm CaCO 3

C Giản đồ phân tích nhi t (DTA-TGA) c a v ệ ủ ỏhàu

Hình 7 Phổ IR v h u và sảỏ ầ n ph m CaCOẩ 3

Hình 8 Hình 3 1 ảGi n đ phân tích nhi t mẫu vỏ Hàu ồ ệ

D Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS) s n ph m CaCOả ẩ 3

E nh CaCOẢ 3, b ng hiằ ển vi đi n tửệ quét

Hình 9 Phổ EDS m u sảẫ n ph m CaCOẩ 3

Hình 10 Ảnh TEM m u sảẫ n ph m CaCOẩ 3

F nh SEM mẢ ẫu sản ph m CaCOẩ 3

G K t qu ế ả đo diện tích b m t b ng hề ặ ằ ấp phụ BET

Hình 11 nh SEM mẢ ẫu sản ph m CaCOẩ 3

Hình 12 K t qu ế ả đo BET sản phẩm CaCO 3 26/3/2016

Hình 10: Tr n b t Kép ộ ộ Hình.12: H t C m Bán Thành ạ ố ẩ

Hình 13: Máy đóng viên nang Hình 14: Máy đóng viên nang Hình 15: Quá trình t o viên nang ạ

Hình 16: S n Ph m Viên Nang ả ẩ Hình 17: Máy T o viên Nén ạ Hình 18: S n ph m viên nén ả ẩ

Ngày đăng: 22/01/2024, 14:57

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w