ᵒ Trang 17 nhau tạo thành khối, hoặc nguyên tử cacbon thấm sâu vào cấu trúc graphit làm tăng mật độ của khối, tiến hành xử lý nhiệt khối vật liệu thu được graphit mật độ cao.. Khác với
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Phạm Tuấn Anh NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO PHÔI TRUNG GIAN VẬT LIỆU COMPOZIT CACBON-CACBON CÓ CHỨA ỐNG NANO CACBON ĐỊNH HƯỚNG CHẾ TẠO CÁC CHI TIẾT LÀM VIỆC Ở NHIỆT ĐỘ CAO TRONG KỸ THUẬT QUÂN SỰ Chuyên ngành : KH KT Vật liệu - Vật liệu Kim loại LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KH KT Vật liệu - Vật liệu Kim loại NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Đào Hồng Bách TS Vũ Minh Thành Hà Nội – 2018 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17057204901161000000 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Phạm Tuấn Anh NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO PHÔI TRUNG GIAN VẬT LIỆU COMPOZIT CACBON-CACBON CÓ CHỨA ỐNG NANO CACBON ĐỊNH HƯỚNG CHẾ TẠO CÁC CHI TIẾT LÀM VIỆC Ở NHIỆT ĐỘ CAO TRONG KỸ THUẬT QUÂN SỰ Chuyên ngành : KH KT Vật liệu - Vật liệu Kim loại LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KH KT Vật liệu - Vật liệu Kim loại TẬP THỂ GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN HỌC VIÊN THỰC HIỆN LUẬN VĂN PGS TS Đào Hồng Bách Phạm Tuấn Anh TS Vũ Minh Thành CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG PGS TS Phạm Mai Khánh Hà Nội – 2018 MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN LỜI CAM ĐOAN DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU 10 Chương - TỔNG QUAN 11 1.1 Cacbon dạng thù hình 11 1.1.1 Đặc trưng cấu trúc tính chất dạng thù hình cacbon 11 1.1.1.1 Kim cương 11 1.1.1.2 Graphit 13 1.1.1.3 Các dạng chuyển tiếp cacbon 15 1.1.2 Chuyển hóa cấu trúc cacbon q trình graphit hóa 16 1.2 Vật liệu compozit cacbon - cacbon 19 1.2.1 Thành phần vật liệu compozit cacbon-cacbon 19 1.2.1.1 Vải sợi cacbon 19 1.2.1.2 Vật liệu cacbon 20 1.2.2 Cấu trúc tính chất vật vật liệu compozit cacbon-cacbon 26 1.2.2.1 Cấu trúc vật liệu compozit cacbon-cacbon 26 1.2.2.2 Tính chất vật liệu compozit cacbon-cacbon 29 1.3 Tình hình nghiên cứu ngồi nước vật liệu compozit cacbon-cacbon 37 Chương - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 44 2.1 Nguyên vật liệu 44 2.2 Quy trình nghiên cứu 44 2.3 Phương pháp nghiên cứu 46 2.3.1 Phương pháp cân thủy tĩnh 46 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai 46 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 47 2.3.4 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 47 2.3.5 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 47 2.4 Thực nghiệm 48 2.4.1 Thiết bị công nghệ 48 2.4.2 Các bước thực nghiệm chế tạo phôi trung gian 48 Chương - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 50 I Phân tích tính chất ngun liệu chế tạo phơi trung gian compozit cacboncacbon 50 1.1 Phân tích tính chất vải cacbon 50 1.2 Phân tích tính chất bột graphit 53 1.3 Phân tích tính chất MWCNT 54 1.4 Phân tích tính chất nhựa PF 56 II Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng MWCNT đến khả cốc hóa nhựa PF 59 III Nghiên cứu ảnh hưởng áp lực ép đến chất lượng bề mặt phôi trung gian compozit cacbon - cacbon 61 IV Nghiên cứu ảnh hưởng thành phần phối liệu đến tỷ trọng độ xốp phôi trung gian compozit cacbon - cacbon 63 2.1 Tỷ trọng độ xốp phôi sau chế tạo 63 2.2 Tỷ trọng độ xốp phôi sau phân hủy nhiệt 64 V Phân tích cấu trúc phơi trung gian vật liệu compozit cacbon - cacbon 65 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 LỜI CẢM ƠN Luận văn thực hồn thành mơn Vật liệu & Công nghệ đúc, Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học Cơng nghệ Qn sự, Bộ Quốc phịng Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS TS Đào Hồng Bách, TS Vũ Minh Thành, người Thầy định hướng khoa học tận tình hướng dẫn em suốt thời gian học tập thực Luận văn Em xin chân thành cảm ơn Bộ môn Vật liệu & Công nghệ đúc, Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu; thầy cô giáo, cán Phịng thí nghiệm, Xưởng thực hành Đại học Bách khoa Hà Nội Em xin chân thành cảm ơn Lãnh đạo, huy anh chị em đồng nghiệp Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học Cơng nghệ Qn sự, Bộ Quốc phịng giúp đỡ tạo điều kiện nghiên cứu thuận lợi cho em thời gian thực Luận văn Xin chân thành cảm ơn TS Lê Văn Thụ, TS Đào Thế Nam, ThS Đoàn Tuấn Anh, KS Phan Văn Bá tác giả tiến hành thí nghiệm thảo luận, đóng góp ý kiến cho Luận văn Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, người thân, bạn bè động viên, cổ vũ để em hoàn thành luận văn HỌC VIÊN THỰC HIỆN LUẬN VĂN Phạm Tuấn Anh LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết phân tích đo đạc sử dụng Luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác HỌC VIÊN THỰC HIỆN LUẬN VĂN Phạm Tuấn Anh DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu, chữ viết tắt Diễn giải MWCNT Ống nano cacbon đa tường PF Phenolfomandehit SEM Hiển vi điện tử quét TEM Hiển vi điện tử truyền qua bk Tỷ trọng biểu kiến (g/cm3) tổng Độ xốp tổng (%) hở Độ xốp hở (%) kín Độ xốp kín (%) DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Nhiệt sinh kim cương kim cương nano 12 Bảng 1.2 Một số tính chất thủy tinh cacbon 24 Bảng 1.3 Tính chất lý số cacbon 25 Bảng 1.4.Tính chất số vật liệu compozit cacbon-cacbon 30 Bảng 1.5 Tính chất compozit cacbon-cacbon chế tạo phương pháp tạo pha khác 32 Bảng 3.1 Kết đo tỷ trọng vải cacbon môđun đàn hồi cao mác Culon-500 50 Bảng 3.2 Ảnh hưởng hàm lượng MWCNT đến hàm lượng cốc hóa nhựa PF 59 Bảng 3.3 Áp lực ép mẫu compozit 61 Bảng 3.4 Tỷ trọng độ xốp phôi vật liệu sau chế tạo 63 Bảng 3.5 Tỷ trọng độ xốp phôi vật liệu sau phân hủy nhiệt 64 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang Hình 1.1 Cấu trúc khối kim cương (a), nano kim cương với lớp bao fullerene (b) 11 Hình 1.2 Cấu trúc không gian tinh thể graphit 14 Hình 1.3 Sơ đồ cấu tạo chất cacbon khơng graphit hóa 16 Hình 1.4 Cấu trúc thủy tinh cacbon (mơ hình Jenkins) 24 Hình 1.5 Các cấu trúc compozit cacbon-cacbon 26 Hình 1.6 Các kiểu xếp sợi cho bốn loại kỹ thuật để chế tạo compozit cacboncacbon cấu trúc cốt sợi ngắn 28 Hình 1.7 Các phương pháp cài lớp cốt sợi liên tục 29 Hình 1.8 Sự phụ thuộc độ bền kéo compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ 31 Hình 1.9 Sự phụ thuộc hệ số dãn nở nhiệt vật liệu compozit cacbon-cacbon 3D vào nhiệt độ (1 - lý thuyết; - thực nghiệm) 31 Hình 1.10 Sự phụ thuộc độ dẫn nhiệt vật liệu compozit cacbon-cacbon vào nhiệt độ 32 Hình 1.11 Sơ đồ buồng lò phương pháp đẳng nhiệt thu lắng pirocacbon 34 Hình 1.12 Sơ đồ buồng lị phương pháp giảm nhiệt thu lắng pirocacbon 34 Hình 1.13 Chu kỳ cacbon hóa đặc trưng 36 Hình 1.14 Chu kỳ graphit hóa đặc trưng 36 Hình 1.15 Sơ đồ thiết kế cụm loa tên lửa 39 Hình 1.16 Sơ đồ thiết kế động tên lửa sử dụng vật liệu compozit cacbon-cacbon mác Sepcarb 40 Hình 1.17 Loa tên lửa đẩy Ariane-5 chế tạo từ vật liệu compozit cacboncacbon mác Sepcarb 40 Hình 1.18 Khối tới hạn (họng loa phụt) động nhiên liệu rắn hỗn hợp trước sau gia công học 41 Hình 1.19 Mẫu piston chế tạo từ vật liệu compozit cacbon-cacbon mẫu piston nhôm đối chiếu 42 Hình 1.20 Bu lơng, đai ốc chịu nhiệt độ cao chế tạo từ vật liệu compozit cacboncacbon 42 Hình 1.21 Các ống dẫn thủy tinh nóng chảy, khn thủy tinh chế tạo từ compozit cacbon - cacbon 43 Hình 1.22 Xương nhân tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon 43 Hình 2.1 Quy trình cơng nghệ chế tạo Compozit cacbon - cacbon 45 Hình 2.2 Khuôn ép chế tạo phôi ban đầu compozit cacbon-cacbon 48 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sợi cacbon 51 Hình 3.2 Ảnh SEM sợi cacbon với độ phóng đại khác 51 Hình 3.3 Ảnh SEM cấu trúc bề mặt sợi cacbon sau trình xử lý axit HNO3 52 Hình 3.4 Phổ nhiễu xạ tia X vải cacbon mác Culon-500 53 Hình 3.5 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu bột graphit 53 Hình 3.6 Ảnh TEM cấu trúc MWCNT ban đầu 54 Hình 3.7 Ảnh TEM cấu trúc MWCNT sau biến tính hỗn hợp axit 55 Hình 3.8 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu MWCNT trước (2) sau biến tính (1) 55 Hình 3.9 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu nhựa PF mơi trường khí N2 với tốc độ nâng nhiệt 20 ºC/phút, đến 1.200 ºC 57 Hình 3.10 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu nhựa PF mơi trường khí N với tốc độ nâng nhiệt 05 ºC/phút, đến 200 ºC 58 Hình 3.11 Chế độ nhiệt ép tạo hình phôi ban đầu compozit cacbon - cacbon 58 Hình 3.12 Giản đồ phân tích nhiệt hỗn hợp nhựa PF chứa MWCNT môi trường N 2, với tốc độ nâng nhiệt 20 ºC/phút, đến 1200ºC 60 Hình 3.13 Ảnh hưởng hàm lượng MWCNT tới hàm lượng cốc hóa nhựa PF 60