Vì vây, phương pháp von-ampe hòa tan đang được xem là phương pháp phân tích điện hóa có thể cạnh tranh được với các phương pháp phân tích hiện đại khác trong lĩnh vực phân tích vết.. Ngu
Ảnh hưởng của tốc độ quay điện cực (o)
Tốc độ quay của điện cực làm việc có ảnh hưởng lớn đến quá trình chuyển khối từ dung dịch đến bề mặt điện cực, từ đó tác động đến sự làm giàu các kim loại trên điện cực BFE Kết quả khảo sát cho thấy tốc độ quay điện cực trong khoảng 1600 đến 2800 vòng/phút, như được trình bày trong Bảng 3.6 và Hình 3.5.
Biing 3.6 Giá tri I, và RSD ở các œ khác nhau ”” ©, Zn ca Pb Gu vòng/ | In), | RSD, | TACH, ] RSD, | TAP), | RSD, [ I/Cu),] RSD, phút | nA % HA % HA % HA %
TT, thu được là giá trị trung bình của 2 phép đo lập lại (n =2) DKTN: [Bi] = 500 ppb; [Cu"] = [Cd] = [Pb"] = 10 ppb, [Zn
5); Eạ = -1400 mV; tụ = 120 s, Các ĐKTN khác như ở Bảng 3.1 10 ppb; [Axetat] = 0,10 M (pH =
Hỡnh 3.5 Ảnh hưởng của ứœ đến I„ của cỏc Me ĐKTN: Như ở Bảng 3.6
Kết quả cho thấy khi tăng @, dòng điện (I) của Zn tăng, trong khi dòng điện của Cd, Pb và Cu hầu như không thay đổi Trong phân tích điện hóa, tốc độ quay điện cực nên nhỏ hơn 2500 vòng/phút; do đó, ở đây chọn tốc độ 2000 vòng/phút cho các nghiên cứu tiếp theo Tại tốc độ này, độ lặp lại của dòng điện đối với cả 4 kim loại rất tốt với RSD = 0,3 + 8,4 % (n = 2).
3.1.6 Anh hướng của biên độ xung vỉ phân (AE) và tốc độ quét thế (v)
Trong số các thông số kỹ thuật DP, thông số có ảnh hưởng nhiều đến I, của các kim loại là AE và v
“Ảnh hướng của AE: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của AE ở Bảng 3.7 và Hình
3.6 cho thấy: Trong khoảng AE = 10 + 80 mV, giữa I„ và AE có tương quan tuyến tính theo các phương trình như sau (giá trị sau dấu + là độ lệch chuẩn):
1, ứ= (0,647 + 0.212) + (0,027 + 0,004) AE, vai r= 0,935, p < 5.107; ly cụ = (50,180 + 0,058) + (0,048 + 0,001) AE, với r= 0,998, p < 10”
Khi tăng AE, bề rộng của đỉnh hòa tan và độ đốc đường nền đều tăng, dẫn đến giảm độ phân giải đỉnh Giá trị AE tối ưu là 50 mV, tại mức này, độ lặp lại của I„ cho cả 4 kim loại đạt kết quả tốt với RSD < 6.2 % (n= 2).
Bảng 3.7 Gia tr |, và RSD ở các AE khác nhau ”)
AE L—_* L—® mV | ÉPh | ggp s BA rsp,% | MY | sp, % ĐÀ
Giá trị TTp thủ được là trung bình của hai phép đo lặp lại (n = 2), với điều kiện thí nghiệm như sau: nồng độ [Bi] là 500 ppb; nồng độ [Cu], [Cd], [Pb] đều là 10 ppb; nồng độ [Zn] chưa được xác định; nồng độ [Axeat] là 0,10 M (pH = 3); điện thế Ey là 1400 mV; thời gian t là 130 giây; tốc độ quay là 00 vòng/phút Các điều kiện thí nghiệm khác được trình bày trong Bảng 3.1.
Hinh 3.6 Ảnh hưởng của AE đến I, cla các Me: ĐKTN: Như ở Bảng 3.7
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của v trong khoảng 15 + 30 mV/s ở Bảng 3.8 và
Hình 3.7 cho thấy rằng cường độ dòng điện (I„) của Zn, Cd và Pb đều có xu hướng tăng trong khoảng 15 + 25 mV/s, nhưng mức tăng này không đáng kể Ngược lại, cường độ dòng điện của Cu lại tăng mạnh hơn Tuy nhiên, khi tăng vận tốc (v), độ dốc của đường cong cũng có sự thay đổi rõ rệt.
Để cải thiện độ phân giải đỉnh và giảm độ không đối xứng của đỉnh hòa tan, cần tăng giá trị lên 38 đường Giá trị tối ưu được khuyến nghị là 25 mV/s, tại mức này, độ lặp lại của I đối với cả 4 kim loại cho thấy độ lệch chuẩn tương đối (RSD) dưới 5,1% (n = 2).
3.8 Giá trị I, va RSD ở các v khác nhau
Za ca Pb œ mvs | B20) | RSD, | CH, | RSD, | TPO), | RSD, | (Cu, | RSP,
"TT thụ được là giá trung bình của 2 phếpđo lặp lì #2)
DKTN:[Bi""]= 500 ppb; [Cu] = [Ca] = [Pt] = 10 ppb, [Zn] = 20 ppb; [Axetat]=0,10 M (pH =5); Ey
=-1400 mV; t= 1205; 00 ving/phit; AE =0 mV; Các ĐKTN khắc như ở Bảng 3,1
Hình 3.7 Ảnh hưởng của v dén 1, của các Me ĐKTN: Như ở Bảng 3.8
3.1.7 Ảnh hưởng của chế độ làm sạch bề mặt điện cực
“Ảnh hướng của thai gian Im sack (tein)
Sau khi hoàn tất giai đoạn hòa tan trong mỗi phép đo, bề mặt điện cực GC được làm sạch ở thế +300 mV trong khoảng thời gian xác định Kết quả khảo sát được thu thập trong khoảng từ 30 đến 120 giây, như thể hiện trong Bảng 3.9 và Hình 3.8.
Bang 3.9 Gia tri I, va RSD 6 cc tuscan khác nhau ””
Za Ca Pb Cụ twss.s | Tớn), | RSD, | IACH, | RSD, | líPb), | RSĐ, | lu), | RSD,
"PT thu được là giá tị trung bình của 2 phép đo lặp lại (n2) 120 | 1760 | 39 | 0887 | 19 | 142 | 32 | 6190 | 05
DKTN: [Bi] = 500 ppb; [Cu] = [Ca] = [Pb" = 10 ppb, [Zn] = 20 ppb; [Axetat 1 M(pH=
5); ap = 1400 mV; tụy = 120 5; @ = 2000 vửng/phỳt, AE = 5Ú mV; v = 2S mV/s; Cỏc ĐKTN khỏc như ở Bảng 3.1
Hình 3.8, Ảnh hưởng của t „„ đến l„ của các Me:
Kết quả cho thấy, trong khoảng thời gian từ 30 đến 120 giây, giá trị của cả 4 kim loại hầu như không thay đổi Do đó, giá trị 30 giây được chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
“Ảnh hưởng của chế độ làm sạch bề mặt điện cực:
Kết quả thí nghiệm cho thấy rằng việc làm sạch bề mặt điện cực GC ở +300 mV trong 30 giây trước mỗi phép đo thứ hai không đảm bảo độ lặp lại tốt của I„ cho cả bốn kim loại Có thể chế độ làm sạch này chưa loại bỏ hoàn toàn các tạp chất kim loại như Bi, Zn, Cd, Pb, Cu và có thể cả những kim loại khác trong dung dịch nghiên cứu, dẫn đến độ lặp lại kém của I„ Để cải thiện độ lặp lại của I„, cần áp dụng một chế độ làm sạch điện cực phù hợp hơn.
“Tiến hành khảo sát chế độ làm sạch điện cực GC như sau:
~ Làm sạch một giai đoạn: Cách thực hiện như trên, tức là khi kết thúc mỗi phép đo, làm sạch điện cực ở +300 mV trong 30 s (t¿s,,)
~ Làm sạch hai giai đoạn: Khi kết thúc mỗi phép đo, giữ thể trên điện cực ở
Trong quá trình thí nghiệm, áp dụng điện áp ~1400 mV (E„x„„,) trong 30 giây (t¿„„) để khử các ion Zn²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cu²⁺ và phức của chúng ở lớp sát bề mặt điện cực Sau đó, điện áp được điều chỉnh lên +300 mV (Eas„z) trong 30 giây ((„;2) để hòa tan Bi và các kim loại khác ra khỏi bề mặt điện cực Để so sánh, các phép đo không có chế độ làm sạch điện cực cũng đã được khảo sát.
Bảng 3.10 Giỏ trị ẽ, rạ và RSD ở cỏc chế độ làm sạch bề mặt điện cực khỏc nhau
ChE gS Tam Za ca Pb œ sạch bẻ mặt | T,#Zn), [ RSD, [T,(Cd), | RSD, [T,(Pb), [ RSD, [T,(Cu), | RSD, điệ cực | MA | % | MA | % | MA | % | wa | % Khong lim | 0503| 67 | 0547 | 144 | 1,768] 11,7 | 1556 | 26 sach
Tamsacht | 0,709 | 75 [0943 | 73 [2230] 35 | 1818 | 46 giải đoạn làm sạch2 | 1040 | 38 | 1141| 25 | 2269 | 11 | 2097 | 35 giai đoạn
T thu được là giá tr trung bình cừt 2 phép đo lập lại (n =7) DKTN: [Bi"] = 500 ppb, [Cu] =
[Cd”] =[Pb"] = 10 ppb, (Zn"] ppb; [Axetat] =0,1 M (pH =S); Eg = -1400 mV; ty = 120 5;
2000 vong/phit; AE = 50 mV; v% mV/s, tax = 30 s, Các ĐKTN khác như ở Băng 3.L
Kết quả từ Bảng 3.10 cho thấy chế độ làm sạch 2 giai đoạn mang lại hiệu quả tốt hơn so với không làm sạch và chế độ làm sạch 1 giai đoạn Điều này được thể hiện qua độ lớn dòng đỉnh hòa tan I„ cao hơn và độ lặp lại của I, tit tốt hơn với RSD < 4% (n = 7) cho cả 4 kim loại.
Qua khảo sát về ảnh hưởng của các yếu tố đến tín hiệu hòa tan của các kim loại, các điều kiện thí nghiệm phù hợp cho phương pháp DP-ASV đã được xác định Sử dụng điện cực BiFE, nghiên cứu đã xác định đồng thời các kim loại Zn, Cd, Pb và Cu, như được trình bày trong Bảng 3.11.
Bảng 3.11 Các điều kiện thích hợp để xác định đồng thời Zn”, Cả”, Pb", Cu” bằng phương pháp DP-ASV sử dụng điện cực BiFE
STT | — Điều kiện thí nghiệm Kihiệu ‘Don vi id
3 [Thếđiện phân làm giàu Esp mV “1400
4 [Tho gian điện phân làm giàu te 5 120
6 |CRẾđ6làmsaehđiệneực2 [Essmwtem | myyà, ~1400 và 30
|giai đoạn Eaeme và Lceaue +300 va 30
Các thông số kỹ thuat DP
[Khoảng quát thể Eạng: mV -1400 + +300
[Bién độ xung vi phân AE mV 30
7 [hoi gian moi bude thé tep s 04
[Bude nhay thể Uap Vv 10
[Thời gian đo dòng tec ms 5
Ảnh hưởng của các chất cản trở đến tín hiệu hòa tan của Zn, Cd, Pb và Cu được đánh giá thông qua độ sai lệch của dòng đỉnh hòa tan (I,) khi có và không có mặt chất cản trở trong dung dịch Để xác định ảnh hưởng này, công cụ thống kê t-test được sử dụng để so sánh giá trị dòng đỉnh hòa tan của kim loại trong hai trường hợp: khi không có chất cản trở (I;") và khi có chất cản trở (I,) Nếu độ lệch giữa hai giá trị này có ý nghĩa thống kê, tức là I, > I;" với mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do F = n - 1, thì có thể kết luận rằng chất cản trở có ảnh hưởng đến tín hiệu hòa tan của kim loại.
Giá trị tụa, được tính theo công thức (3.1):
- [oh] toa = OE Nn on
Trong đó, S là độ lệch chuẩn của các giá trị riêng lẻ I„ n là số thí nghiệm
3.2.1, Anh hưởng qua lại giữa các kim loại
Nhiều anion như Cl-, SO4^2-, PO4^3- và các chất hữu cơ, cũng như chất hoạt động bề mặt, có thể cản trở tín hiệu I của các kim loại như Zn, Cd, Pb và Cu, từ đó ảnh hưởng đến phương pháp phân tích Đồng thời, các kim loại này cũng có thể tác động trở lại, tạo ra sự tương tác phức tạp trong quá trình khảo sát.
Nguyên nhân ảnh hưởng đến phương pháp phân tích có thể bao gồm: sự xen phủ của đỉnh hòa tan giữa các kim loại gần nhau, dẫn đến biến dạng đỉnh hòa tan; sự hình thành các hợp chất gian kim loại (intermetallic compound) gây cản trở; và sự tương tác của các anion cùng chất hữu cơ có khả năng tạo phức bền hoặc kết tủa với kim loại cần phân tích, làm ảnh hưởng đến quá trình điện phân làm giàu.
Ảnh hưởng của chế độ làm sạch bề mặt điện cực "M 3.2 ANH HUGNG CUA CAC CHAT CAN TRG 4 3.2.1 Ảnh hưởng qua lại giữa các kim loại 4 3.2.2 Ảnh hưởng của Co, Ni và Fe 46 3.2.3 Ảnh hưởng của các anion 49 3.2.4 Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt 52 3.3 ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA PHƯƠNG PHÁP 53 33.1 DO lặp lại s21 eeeeeeee conn 3 3.3.2 Khoảng tuyến tính 55 3.3.3 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng và độ nhay oe 58 3.4 QUY TRINH PHAN TICH DONG THOI Zn, Cd, Pb VÀ Cu TRONG NƯỚC
“Ảnh hướng của thai gian Im sack (tein)
Sau khi hoàn thành giai đoạn hòa tan trong mỗi phép đo, bề mặt điện cực GC được làm sạch ở thế +300 mV trong khoảng thời gian xác định Kết quả khảo sát được thực hiện trong khoảng 30 đến 120 giây, được trình bày trong Bảng 3.9 và Hình 3.8.
Bang 3.9 Gia tri I, va RSD 6 cc tuscan khác nhau ””
Za Ca Pb Cụ twss.s | Tớn), | RSD, | IACH, | RSD, | líPb), | RSĐ, | lu), | RSD,
"PT thu được là giá tị trung bình của 2 phép đo lặp lại (n2) 120 | 1760 | 39 | 0887 | 19 | 142 | 32 | 6190 | 05
DKTN: [Bi] = 500 ppb; [Cu] = [Ca] = [Pb" = 10 ppb, [Zn] = 20 ppb; [Axetat 1 M(pH=
5); ap = 1400 mV; tụy = 120 5; @ = 2000 vửng/phỳt, AE = 5Ú mV; v = 2S mV/s; Cỏc ĐKTN khỏc như ở Bảng 3.1
Hình 3.8, Ảnh hưởng của t „„ đến l„ của các Me:
Kết quả cho thấy, trong khoảng thời gian từ 30 đến 120 giây, giá trị của cả 4 kim loại hầu như không thay đổi Do đó, giá trị 30 giây được chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
“Ảnh hưởng của chế độ làm sạch bề mặt điện cực:
Kết quả thí nghiệm cho thấy, việc chỉ làm sạch bề mặt điện cực GC ở +300 mV trong 30 giây không đủ để cải thiện độ lặp lại của I„ trong các phép đo tiếp theo cho cả 4 kim loại Điều này có thể do chế độ làm sạch hiện tại chưa loại bỏ hoàn toàn các vết kim loại như Bi, Zn, Cd, Pb, Cu và có thể các kim loại khác trong dung dịch nghiên cứu Để nâng cao độ lặp lại của I„, cần áp dụng một chế độ làm sạch điện cực hiệu quả hơn.
“Tiến hành khảo sát chế độ làm sạch điện cực GC như sau:
~ Làm sạch một giai đoạn: Cách thực hiện như trên, tức là khi kết thúc mỗi phép đo, làm sạch điện cực ở +300 mV trong 30 s (t¿s,,)
~ Làm sạch hai giai đoạn: Khi kết thúc mỗi phép đo, giữ thể trên điện cực ở
Trong quá trình thí nghiệm, điện cực được áp dụng điện thế ~1400 mV (E„x„„,) trong 30 giây (t¿„„) để khử các ion Zn", Cd", Pb", Cu” và phức của chúng ở lớp sát bề mặt điện cực Sau đó, điện thế được điều chỉnh đến +300 mV (Eas„z) trong 30 giây ((„;2) để hòa tan Bi và các kim loại khác từ bề mặt điện cực Để có cái nhìn toàn diện, các phép đo không sử dụng chế độ làm sạch điện cực cũng được thực hiện để so sánh.
Bảng 3.10 Giỏ trị ẽ, rạ và RSD ở cỏc chế độ làm sạch bề mặt điện cực khỏc nhau
ChE gS Tam Za ca Pb œ sạch bẻ mặt | T,#Zn), [ RSD, [T,(Cd), | RSD, [T,(Pb), [ RSD, [T,(Cu), | RSD, điệ cực | MA | % | MA | % | MA | % | wa | % Khong lim | 0503| 67 | 0547 | 144 | 1,768] 11,7 | 1556 | 26 sach
Tamsacht | 0,709 | 75 [0943 | 73 [2230] 35 | 1818 | 46 giải đoạn làm sạch2 | 1040 | 38 | 1141| 25 | 2269 | 11 | 2097 | 35 giai đoạn
T thu được là giá tr trung bình cừt 2 phép đo lập lại (n =7) DKTN: [Bi"] = 500 ppb, [Cu] =
[Cd”] =[Pb"] = 10 ppb, (Zn"] ppb; [Axetat] =0,1 M (pH =S); Eg = -1400 mV; ty = 120 5;
2000 vong/phit; AE = 50 mV; v% mV/s, tax = 30 s, Các ĐKTN khác như ở Băng 3.L
Kết quả từ Bảng 3.10 cho thấy chế độ làm sạch 2 giai đoạn mang lại hiệu quả tốt hơn so với không làm sạch và chế độ làm sạch 1 giai đoạn Điều này được thể hiện qua độ lớn dòng đỉnh hòa tan I„ cao hơn và độ lặp lại của I, tit tốt hơn với RSD < 4% (n = 7) đối với cả 4 kim loại.
Theo khảo sát về ảnh hưởng của các yếu tố đến tín hiệu hòa tan của các kim loại, các điều kiện thí nghiệm thích hợp cho phương pháp DP-ASV đã được xác định Sử dụng điện cực BiFE, nghiên cứu đã đồng thời xác định các kim loại Zn, Cd, Pb và Cu, như nêu trong Bảng 3.11.
Bảng 3.11 Các điều kiện thích hợp để xác định đồng thời Zn”, Cả”, Pb", Cu” bằng phương pháp DP-ASV sử dụng điện cực BiFE
STT | — Điều kiện thí nghiệm Kihiệu ‘Don vi id
3 [Thếđiện phân làm giàu Esp mV “1400
4 [Tho gian điện phân làm giàu te 5 120
6 |CRẾđ6làmsaehđiệneực2 [Essmwtem | myyà, ~1400 và 30
|giai đoạn Eaeme và Lceaue +300 va 30
Các thông số kỹ thuat DP
[Khoảng quát thể Eạng: mV -1400 + +300
[Bién độ xung vi phân AE mV 30
7 [hoi gian moi bude thé tep s 04
[Bude nhay thể Uap Vv 10
[Thời gian đo dòng tec ms 5
Ảnh hưởng của các chất cản trở đến tín hiệu hòa tan của Zn, Cd, Pb và Cu được đánh giá thông qua độ sai lệch của dòng đỉnh hòa tan (I,) khi có và không có mặt chất cản trở trong dung dịch Để xác định ảnh hưởng này, phương pháp thống kê t-test được sử dụng để so sánh giá trị dòng đỉnh hòa tan của kim loại trong hai trường hợp: không có chất cản trở (I;") và có chất cản trở (I,) Nếu độ lệch giữa hai giá trị này có ý nghĩa thống kê (p = 0,05, bậc tự do F = n—1), thì có thể kết luận rằng chất cản trở có ảnh hưởng đến tín hiệu hòa tan.
Giá trị tụa, được tính theo công thức (3.1):
- [oh] toa = OE Nn on
Trong đó, S là độ lệch chuẩn của các giá trị riêng lẻ I„ n là số thí nghiệm
3.2.1, Anh hưởng qua lại giữa các kim loại
Nhiều anion như Cl-, SO4^2-, PO4^3- và các chất hữu cơ, chất hoạt động bề mặt có thể cản trở tín hiệu ion của các kim loại như Zn, Cd, Pb và Cu, từ đó ảnh hưởng đến phương pháp phân tích Đồng thời, các kim loại này cũng có thể tác động trở lại, gây ảnh hưởng đến kết quả khảo sát.
Nguyên nhân ảnh hưởng đến phương pháp phân tích kim loại có thể bao gồm: sự xen phủ của thế đỉnh hòa tan giữa các kim loại gần nhau, dẫn đến biến dạng đỉnh hòa tan; sự hình thành các hợp chất gian kim loại (intermetallic compound) cũng gây ra biến dạng; các anion và chất hữu cơ có khả năng tạo phức bền hoặc kết tủa với kim loại cần phân tích, ảnh hưởng đến quá trình điện phân làm giàu; và sự hiện diện của chất hoạt động bề mặt.
Trong các mẫu thực tế, kim loại như Fe và C có thể hấp phụ mạnh lên bề mặt điện cực làm việc, gây cản trở quá trình làm giàu và hòa tan kim loại trong phương pháp DP-ASV Do đó, cần thiết phải khảo sát ảnh hưởng của các chất cản trở đến việc xác định các kim loại cần phân tích như Zn, Cd, Pb và Cu, cũng như ảnh hưởng qua lại giữa các kim loại này.
Trong quá trình điện phân làm giàu, các kim loại như Zn, Cd và Pb tạo hợp kim kép với Bì trên bề mặt điện cực GC, trong khi Cu không tạo hợp kim kép với Bì mà cạnh tranh chiếm chỗ Cu cũng dễ dàng tạo hợp chất gian kim loại với Cd, Pb và đặc biệt là Zn, do đó có thể ảnh hưởng đến tín hiệu của các kim loại này Bài viết sẽ khảo sát ảnh hưởng của Cu đến tín hiệu hòa tan của Zn, Cd và Pb trong hai trường hợp: khi chỉ có một kim loại và khi có cả ba kim loại cùng tồn tại.
Khi cố định nồng độ Pb" ở mức 10 ppb và dần tăng nồng độ Cu” từ 10 đến 40 ppb, kết quả từ đường von-ampe hòa tan của Pb cho thấy Cu” có ảnh hưởng mạnh đến cường độ dòng điện I của Pb khi nồng độ Cu” vượt quá 10 ppb, với tỷ lệ [Cu”]/[Pb”] (ppb/ppb) lớn hơn 1 (p < 0,05) Đồng thời, việc tăng nồng độ Cu” trong dung dịch cũng tác động rõ rệt đến các chỉ số đo được.
Sự xuất hiện của 4 kết tủa trên bề mặt điện cực GC đã làm giảm dòng đỉnh hòa tan của Bi Điều này cho thấy Cu đã cạnh tranh giành vị trí trên bề mặt điện cực với Bỉ.
Bang 3.12 Ảnh hưởng của Cu đối với Pb
Độ kiên định của nồng độ chì (Pb) được xác định ở mức 10 ppb, với các điều kiện khác được trình bày trong Bảng 3.11 Dòng hòa tan của Pb trong các phép đo Ì và 2 cho thấy sự ổn định với giá trị trung bình (n = 2) và độ lệch chuẩn S Ngoài ra, ảnh hưởng của đồng (Cu) đối với các yếu tố liên quan cũng cần được nghiên cứu kỹ lưỡng.
Trong thí nghiệm, nồng độ Cd được cố định ở mức 10 ppb, sau đó Cu được thêm vào với nồng độ tăng dần từ 4 đến 30 ppb Kết quả thu được từ tín hiệu von-ampe hòa tan của Cd được trình bày trong Bảng 3.13.
Băng 3.13 Ảnh hưởng của Cu đối với Cả
Em 0,193 0,155 0/037 0,004 0 ˆ - 7 151 2527 0 mm : 127 127 127 127 ĐKTN: [Cả”]= 10 ppb; lạ, lọ lạ ụ và S như ở Bảng 3.12: e ĐKTN khác như ở Bảng 3.11
Kiểm soát chất lượng phương pháp phân tích
Để chứng minh tính khả thi của phương pháp DP-ASV/BiFE trong thực tế, việc đầu tiên cần thực hiện là kiểm soát chất lượng thông qua việc xác định độ lặp của phương pháp này.
Độ đúng của phương pháp phân tích được đánh giá thông qua độ thu hồi (Rev) khi phân tích mẫu đã thêm chuẩn (spiked sample) Để xác định độ lặp lại, người ta sử dụng độ lệch chuẩn tương ứng.
'Với các điều kiện thí nghiệm thích hợp, tiến hành xác định độ lặp lại của phương pháp DP-ASV/BiFE khi phân tích 3 mẫu thực tế:
Mẫu nước máy NMI và NM2 được thu thập từ Phòng Thí nghiệm Hóa ứng dụng, Khoa Hóa - Trường Đại học Khoa học Huế vào ngày 12/08/2018, và từ nhà ông Phan Duy Bich tại địa chỉ 3/92 Nguyễn Sinh Cung, thành phố Huế vào ngày 16/08/2018.
~ Mẫu NGI là mẫu nước giếng lấy ở nhà Ông Lê Ngọc Sáu ở 7/193 Nguyễn
Lộ Trạch, thành phố Huế vào tháng 28/07/2018
Các kết quả ở Hình 3.13 và Bảng 3.28 (các đường von-ampe hòa tan đối với mẫu NMI, NM2, NGI được nêu ở Phụ lục 15)
Bảng 3.28 Kết quả kiểm tra độ lặp lại của phương pháp DP-ASV/BiFE xác định
Kết quả phân tích cho Zn, Cd, Pb và Cu được trình bày với các thông số như RSD (%), nồng độ trung bình (ppb) và độ lệch chuẩn (RSD) Đặc biệt, dữ liệu cho Zn và Pb cho thấy sự khác biệt đáng kể trong các mẫu thử nghiệm Các thông số này được tính toán dựa trên ba lần lặp lại (n=3) để đảm bảo tính chính xác và độ tin cậy của kết quả.
NMI 43 10