(Tiểu luận) báo cáo thực hành công cụ bài 2 xác định cu2+ bằng phương pháp đường chuẩn

BÁO CÁO THỰC HÀNH CÔNG CỤ BÀI 2: XÁC ĐỊNH Cu - 2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN Khảo sát khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn Cu Khảo sát khoảng tuyến tính 2+ Tiến hành pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ tăng dần từ 0,01 đến 0,5 mol/L, sau đo độ hấp thụ bước sóng λmax= 635nm Thu bảng kết sau: Bảng 1: Kết đo độ hấp thụ Cu Bình Nồng độ Cu2+ A 0,01 0,034 0,05 0,09 2+ bước sóng λmax= 635nm 10 0,1 0,173 0,15 0,255 0,2 0,332 0,25 0,406 0,3 0,501 0,35 0,579 0,4 0,656 0,45 0,662 11 0,5 0,83 A 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 C (mol/L) Hình 1: Đường khảo sát khoảng tuyến tính Từ đồ thị ta thấy khoảng tuyến tính Cu mol/L 2+ khoảng nồng độ từ 0,01 đến 0,4 2+ Xây dựng đường chuẩn Cu : Bảng 2: Kết thu sau khảo sát để vẽ đường chuẩn - Bình Nồng độ Cu2+ A 0,01 0,034 0,05 0,09 0,1 0,173 0,15 0,255 0,2 0,332 0,25 0,406 0,3 0,501 0,35 0,579 0,4 0,656 A 0,7 A = 1,6091C + 0,0126 R² = 0,9996 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 C(mol/l) Hình 2: Đường chuẩn Cu Xác định Cu 2+ 2+ mẫu phân tích Lấy dung dịch cần xác định nồng độ đo bước sóng λmax= 635nm Thu độ hấp thụ A = 0,174, dựa vào đường chuẩn thu nồng độ Cu 2+ chất phân tích: Ta có: A = 1,6091C + 0,0126 Amẫu = 0,174 - 2+ Nồng độ Cu chất phân tích: Amẫu − 0,0126 0.174 − 0,0126 = CCu2+ = = 0,1003 mol/L 1,6091 1,6091 pt - 2- BÀI 3: XÁC ĐỊNH KMnO4 (MnO4 ) VÀ K2Cr2O7 (Cr2O7 ) TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại KMnO4 0,45 Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại KMnO4 Sau khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại KMnO4 hình lựa chọn bước sóng thích hợp 525,8mn Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại K2Cr2O7 Hình 2: Phổ hấp thụ cực đại K2Cr2O7 Sau khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại K2Cr2O7 hình lựa chọn bước sóng thích hợp 440mn 3 - Đường chuẩn KMnO4 440nm - Đo KMnO4 440nm - Lập phương trình hồi quy tuyến tính: Pha dãy dung dịch chuẩn KMnO4 0,002M: Bình Dd KMnO4 0,002M (ml) 0,5 1,5 H2O (ml) 24,5 24 23,5 A440KMnO4 = b1CKMnO4 + a1 -5 -4 -4 4.10 8.10 1,2.10 CKMnO4 (M) AKMnO4 (440nm) 0,0085 0,0165 0,0178 Dựa vào A C vẽ đường chuẩn KMnO4 440nm sau: A - -5 23 1,6.10 0,0256 0,03 A = 131,5C + 0,004 0,025 R² = 0,9407 0,02 0,015 0,01 0,005 0 0,00005 0,0001 0,00015 0,0002 C (M) Hình 3: đường chuẩn KMnO4 440nm Đường chuẩn KMnO4 525nm - Đo KMnO4 525nm - Lập phương trình hồi quy tuyến tính: Pha dãy dung dịch chuẩn KMnO4 0,002M: Bình Dd KMnO4 0,002M (ml) 0,5 H2O (ml) 24,5 (1) Có phương trình hồi quy: A440KMnO4 = 131,5CKMnO4 + 0,004 A525KMnO4 = b2CKMnO4 + a2 - -5 - 24 1,5 23,5 -5 23 -4 4.10 8.10 1,2.10 CKMnO4 (M) AKMnO4 (525,8nm) 0,0924 0,1946 0,2847 Dựa vào A C vẽ đường chuẩn KMnO4 525nm sau: -4 1,6.10 0,3687 A 0,4 A = 2297,5C + 0,0053 0,35 R² = 0,998 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,00005 0,0001 0,00015 0,0002 C(M) Hình 4: đường chuẩn KMnO4 525,8nm (2) - Có phương trình hồi quy: A525KMnO4 = 2297,5CKMnO4 + 0,0053 Đường chuẩn K2Cr2O7 440nm - Đo KMnO4 440nm - Lập phương trình hồi quy tuyến tính: Pha dãy dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01M: Bình Dd K2Cr2O7 0,01M (ml) 0,5 1,5 H2O (ml) 24,5 24 23,5 A440 - = bC K2 Cr2O7 CK2Cr2O7 (M) AK2Cr2O7 (440nm) K2 Cr2O7 +a -4 2.10 0,0843 -4 4.10 0,1705 23 -4 6.10 0,2531 -4 8.10 0,3562 - Dựa vào A C vẽ đường chuẩn K2Cr2O7 440nm sau: A 0,4 0,35 A = 449,15C - 0,0085 R² = 0,9975 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001 C(M) Hình 5: đường chuẩn K2Cr2O7 440nm - Có phương trình hồi quy A 440 Cr O = 449,15CK KCr O − 0,0085 (3) 2 Độ hấp thụ hỗn hợp hai bước sóng 440nm 525nm Đo độ hấp thụ dung dịch hỗn hợp (KMnO4 + K2Cr2O7) hai bước sóng 440nm 525nm: = 2,1833 A 440 hh 440 =A 440 +A KMnO KCr O 2 A525hh = A525KMnO4 + A525K2Cr2O7= 2,6547 Do bước sóng 525nm K2Cr2O7 hấp thụ khơng đáng kể nên:  A525K2Cr2O7 = A525hh = A525KMnO4= 2,6547  Hàm lượng KMnO4 K2Cr2O7 hỗn hợp Thay A 525  A525KMnO4 = 2297,5CKMnO + 0,00532,6547=2297,5CKMnO + 0,0053 KMnO4vào phương trình (2), tính tốn ta được: -3 CKMnO4 = 1,1532.10 M Thay CKMnO4 vào phương trình (1), tính tốn ta được: A  440 KMnO4  = 131,5CKMnO4 + 0,004A A 440 KMnO4= 440 KMnO4 = 131,5 1,1532 10 −3 + 0,004 0,1556 Thay A440KMnO4 vào phương trình (4), tính tốn ta được:  A440hh = A440KMnO4 + A440K2Cr2O7=2,18330,1556 + A440K2Cr2O7=2,1833  A440K2Cr2O7=2,0277 vào phương trình (3), tính tốn ta được: 440 A K2Cr2O7  = 449,15CK2Cr2O7 − 0,00852,0277 = 449,15CK2Cr2O7 − 0,0085  CK2Cr2O7= 4,533.10-3 M BÀI 4: XÁC ĐỊNH AMONI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHENAT Khảo sát phổ hấp thụ cực đại N-NH3 Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại N-NH3 Hình 2: Bước sóng cực đại N-NH3 Sau khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại N-NH3 hình lựa chọn bước sóng thích hợp 647,5nm Xây dựng đường chuẩn Xây dựng đường chuẩn: pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,05 đến 0,25 mg N-NH3/L STT Mẫu Thể tích dd amoni làm việc (ml) 10 15 20 25 Thể tích dd phenol (ml) 1 1 1 Thể tích dd natri nitroprusit (ml) 1 1 1 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 0,25 Dung dịch chuẩn Thể tích dd oxi hóa (ml) Thể tích nước cất (ml) trắng Vừa đủ 50ml Nồng độ amoni (mg N-NH3/L) 0,05 0,1 0,15 0,2 - Sau đo quang phổ thu kết sau: STT CN-NH3 AN-NH3 (647,5nm) 0,05 0,1 0,013 0,108 0,15 0,209 0,2 0,25 0,241 0,303 0,25 0,3 - Xây dựng đường chuẩn A = f(CN-NH3) theo kết thu A 0,35 A = 1,426C - 0,0391 0,3 R² = 0,966 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2 C (mg/L) Hình 3: đường chuẩn N- NH3 - Phương trình hồi quy: A = 1,426C - 0,0391 Vphenantrolin (ml) 4 Vđệm (ml) 4 Vnước (ml) 4 4 4 0,3 Định mức đến 50ml CFe (mg/L) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 - Sau đo phổ thu kết sau: STT CFe (mg/L) A 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,0363 0,0473 0,0134 0,019 0,0293 0,0593 - Xây dựng đường chuẩn A=f (CFe) theo kết thu được: A 0,07 0,06 A = 0,1837C + 0,002 R² = 0,988 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 C (mg/L)  Hình 2: Đường chuẩn Fe Phương trình hồi quy: A = 0,1837C + 0,002 Xác định nồng độ sắt dung dịch phân tích Hút 20ml dung dịch phân tích + 4ml phenantrolin + 4ml đệm axetat định mức thành 50ml Adung dịch phân tích = 0,0452 Thay A vào phương trình hồi quy A − 0,002 0,0452 − 0,002 A = 0,1837C + 0,002 → C = 0,1837 = 0,1837 = 0,2352 ( ⁄ ) 10  CFe = 0,2352 mg/L BÀI 8: XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG (SMEWW 4500-NO2-B) Khảo sát phổ hấp thụ cực đại nitrit Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại nitrit  - Sau khảo sát bước sóng cực đại NO2 hình lựa chọn bước sóng thích hợp 522,2 nm Xây dựng đường chuẩn nitrit - - Xây dựng đường chuẩn có nồng độ từ 0,005 đến 0,2 mg N-NO2 /L STT MPT Vnitrit làm việc (ml) 0,5 2,5 10 20 Vmẫu phân tích (ml) 0 0 0 20 Vdung dịch thuốc thử (ml) 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 Vnước cất (ml) 20 19,5 19 17,5 15 10 0 Cnito (mg N-NO2-/L) 0,00481 0,00962 0,02404 0,04808 0,09615 0,19231 ? A 0,0166 0,0559 0,1304 0,2273 0,4747 0,1199 Dung dịch chuẩn 0,072 11 A - Xây dựng đường chuẩn A=f (CN-NO2-) theo kết thu được: 0,5 0,45 A = 2,3534C + 0,0157 R² = 0,9953 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 C (mg N-NO2-/L) - Hình 2: Đường chuẩn NO2  Phương trình hồi quy: A = 2,3534C + 0,0157 - Khảo sát nông độ N-NO2 dung dịch phân tích Hút 20ml dung dịch phân tích + 0,8ml dung dịch thuốc thử Adung dịch phân tích = 0,1199 Thay A vào phương trình hồi quy A − 0,0157 0,1199 − 0,0157 A = 2,3534C + 0,0157 → C = = 0,0443(mg N − NO−⁄L) = 2,3534  2,3534 - CN-NO2- = 0,0443 mg N- NO2 /L 2+ BÀI 9: PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co VÀ Ni PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 2+ BẰNG Pha chế dung dịch - Dung dịch CoCl2 chuẩn 0,015M - Dung dịch CoCl2 chuẩn 0,015M - Dung dịch hỗn hợp Ni 2+ Co 2+ cần xác định nồng độ Khảo sát phổ hấp thụ cực đại Co Ni 2+ 2+ Ni 2+ a) Khảo sát phổ hấp thụ cực đại 12 Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại Ni  Sau khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại Ni bước sóng thích hợp λmax = 394,6nm b)  a) Khảo sát phổ hấp thụ cực đại Co 2+ 2+ hình lựa chọn 2+ Hình 2: Phổ hấp thụ cực đại Co Sau khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại Co bước sóng thích hợp λmax 2= 511,6 nm 2+ 2+ 2+ hình lựa chọn 2+ Xác định độ hấp thụ mol Co Ni λmax λmax Độ hấp thụ mol NiCl2 0,15M λmax λmax λ (nm) A Ni2+ λmax 1= 394,6 nm λmax = 511,6 nm 0,7509 0,0356 A1 = 0,7509 13