Nghiên cứu phản ứng xúc tác tổng hợp nhựa tự phân hủy sinh học pla

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG XÚC TÁC TỔNG HỢP NHỰA TỰ PHÂN HỦY SINH HỌC PLA S K C 0 9 MÃ SỐ: SV2022-47 CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI: DIỆP CHÍ THÀNH SKC008077 Tp Hồ Chí Minh, tháng 10/2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG XÚC TÁC TỔNG HỢP NHỰA TỰ PHÂN HỦY SINH HỌC PLA Mã số đề tài: SV2022-47 Thuộc nhóm ngành khoa học: Kỹ Thuật SV thực hiện: Diệp Chí Thành Nam, Nữ: Nam Dân tộc: Hoa Lớp, khoa: 19128P, khoa CNHH&TP Năm thứ: 4/Số năm đào tạo:4 Ngành học: Công nghệ kỹ thuật Hóa học Người hướng dẫn: TS Lê Minh Tâm TP Hồ Chí Minh, 10/2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG XÚC TÁC TỔNG HỢP NHỰA TỰ PHÂN HỦY SINH HỌC PLA Mã số đề tài: SV2022-47 Thuộc nhóm ngành khoa học: Kỹ Thuật SV thực hiện: Đinh Trần Kiều Nhi Nam, Nữ: Nữ Dân tộc: Kinh Lớp, khoa: 19128V, khoa CNHH&TP Ngành học: Cơng nghệ kỹ thuật Hóa học Người hướng dẫn: TS Lê Minh Tâm Năm thứ: 4/Số năm đào tạo:4 TP Hồ Chí Minh, 10/2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG XÚC TÁC TỔNG HỢP NHỰA TỰ PHÂN HỦY SINH HỌC PLA Mã số đề tài: SV2022-47 Thuộc nhóm ngành khoa học: Kỹ Thuật SV thực hiện: Thương Nguyễn Trung Kiên Nam, Nữ: Nam Dân tộc: Kinh Lớp, khoa: 19128V, khoa CNHH&TP Ngành học: Cơng nghệ kỹ thuật Hóa học Người hướng dẫn: TS Lê Minh Tâm Năm thứ: 4/Số năm đào tạo:4 TP Hồ Chí Minh, 10/2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM -THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI Thông tin chung - Tên đề tài: Nghiên cứu phản ứng xúc tác tổng hợp nhựa tự phân hủy sinh học PLA - Chủ nhiệm đề tài: Diệp Chí Thành - Khoa: Cơng nghệ Hóa học & Thực phẩm - Thành viên đề tài: STT Họ tên MSSV Lớp Diệp Chí Thành 19128072 19128P Đinh Trần Kiều Nhi 19128057 19128V Thương Nguyễn Trung Kiên 19128039 19128V Khoa Công nghệ Hóa học & Thực phẩm Cơng nghệ Hóa học & Thực phẩm Cơng nghệ Hóa học & Thực phẩm - Người hướng dẫn: TS Lê Minh Tâm Mục tiêu đề tài Chế tạo vật liệu nhựa phân hủy sinh học PLA (Poly Lactic Acid) với xúc tác Zeolite Y, Zeolite Anacilm, oxit TiO2, Magie Nhôm Silicate chứng minh thay vật liệu kim loại vấn đề chấn thương chỉnh làm rõ tính chất cơ-lý-hóa vật liệu điều chế Tính sáng tạo Nhựa PLA sử dụng rộng rãi việc sản xuất bao bì thực phẩm Tuy nhiên, việc ứng dụng vào lĩnh vực y sinh_đặc biệt chấn thương chỉnh hình cịn nhiều hạn chế Do nhóm nghiên cứu vật liệu nhựa có khả phân hủy sinh học thay vật liệu sử dụng thời nhờ vào tính chất ưu việt Kết nghiên cứu Nghiên cứu nhóm cịn nhiều hạn chế song kết sơ đạt lại bước khởi đầu cho loại vật liệu ứng dụng lĩnh vực y sinh Kết thu từ phương pháp phân tích đại SEM, FTIR,… cho thấy tiềm to lớn việc ứng dụng vật liệu tương lai Đóng góp mặt giáo dục đào tạo, kinh tế - xã hội, an ninh, quốc phòng khả áp dụng đề tài Nghiên cứu mà nhóm đạt tiền đề để phát triển lĩnh vực chấn thương chỉnh hình Ngồi ra, vật liệu tổng hợp từ nguồn nguyên liệu rẻ tiền, nguồn phế phẩm nơng nghiệp, góp phần làm giảm lượng rác thải từ đến mơi trường Nhựa có khả tự phân hủy sinh học giúp cho trái đất có mơi trường lành Đồng thời quy trình tổng hợp đơn giản, dễ scale up quy mô cơng nghiệp, làm giảm đáng kể chi phí đầu tư máy móc thiết bị Cơng bố khoa học SV từ kết nghiên cứu đề tài (ghi rõ tên tạp chí có) nhận xét, đánh giá sở áp dụng kết nghiên cứu (nếu có): Ngày 14 tháng 11 năm 2022 SV chịu trách nhiệm thực đề tài (kí, họ tên) Nhận xét người hướng dẫn đóng góp khoa học SV thực đề tài (phần người hướng dẫn ghi): Ngày 14 tháng 11 năm 2022 Người hướng dẫn (kí, họ tên) i DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT PLA: Poly Lactic acid PLLA: Poly L-lactic acid PDLA: Poly D-lactic acid PDLLA: Poly D,L lactic acid PGA: Poly Glyconic acid PBAT: Polybutylene Adipate Terephthalate PCL: Polycaprolactone PET: Polyethylene Terephthalate PP: Polypropylene PS: Poly Styrene ii DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Tính chất hóa lý ba dạng PLA Bảng Đặc tính PLA loại nhựa khác Bảng Nồng độ độ hấp thu Đồng acetate acid lactic 15 Bảng Kết kiểm tra tính vật liệu 25 Bảng Q trình polymer hóa PLA ứng với loại xúc tác khác 26 Bảng 3 Dao động nhóm chức PLA 28 iii DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1 Cơng thức cấu tạo Polylactic Acid (CAS: 26100-51-6) Hình Sự phát triển sản xuất PLA Hình Đồng phân D L acid lactic Hình Quá trình tạo acid lactic từ bột bắp phế phẩm 11 Hình 2 Máy UV-VIS UH5300 13 Hình Acid lactic thu dược sau tinh chế 13 Hình Dung dịch Đồng acetate 0,05M dung để pha loãng 14 Hình Dung dịch đường chuẩn gồm nồng độ Đồng actate (M) + 500μl acid lactic 14 Hình Đường chuẩn hỗn hợp dung dịch Đồng acetate acid lactic 15 Hình Các phương pháp sản xuất PLA dựa acid lactic 16 Hình Sơ đồ quy trình tổng hợp tinh chế PLA 17 Hình Ảnh SEM số loại xúc tác sử dụng nghiên cứu 18 Hình So sánh xúc tác kim loại Al xúc tác TiO2 19 Hình 3 Ảnh digital loại PLA điều chế nghiên cứu 20 Hình Khả tự lành vật liệu PLA điều chế sử dụng xúc tác Zeolite Analcime 21 Hình Tiến trình tự lành mẫu điều chế sử dụng xúc tác Zeolite A 22 Hình Kiểm tra khả tự sáp nhập vật liệu có tính chất tương tự 23 Hình Phơi đúc chi tiết cố định xương gãy 23 Hình Vật liệu PLA có khả đổ khn tốt 24 Hình Máy đo tính Testometric 24 Hình 10 Nhớt kế Ostwald 27 Hình 11 Phổ FTIR a) PLA theo [24] b) PLA tổng hợp từ Zeolite Y 27 Hình 12 Ảnh SEM phân tích bề mặt vật liệu PLA tổng hợp từ xúc tác Zeolite Y 29 MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT i DANH MỤC BẢNG ii DANH MỤC HÌNH ẢNH iii MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung 1.2 Tính chất hóa lý PLA 1.3 Tính chất nhiệt PLA 1.4 Ưu điểm nhược điểm PLA 1.5 Ứng dụng CHƯƠNG MỤC TIÊU – PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 11 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 11 2.2 Phương pháp nghiên cứu 11 CHƯƠNG KẾT QUẢ 18 3.1 Điều chế vật liệu 18 3.2 Chứng minh khả tự hàn gắn vết đứt gãy học vật liệu 21 3.3 Kiểm tra khả tạo hình vật liệu định hướng ứng dụng ngành chấn thương chỉnh hình 23 3.4 Chứng minh tính vật liệu 24 3.5 Khảo sát trình tạo polymer thông qua số monomer cấu thành 25 3.6 Kết phân tích FTIR 27 3.7 Kết phân tích bề mặt vật liệu tiềm ứng dụng phục hồi mô xương 29 KẾT LUẬN 30 KIẾN NGHỊ 32 TÀI LIỆU THAM KHẢO 33 PHỤ LỤC 36 39 PLA thương mại Ref : Ref : Ref : Test Name : ASTM D-790 Thay Tam Test Type : Point Flexural Test Date : 9/8/2022 4:50 PM Test Speed : 10.000 mm/min Preload : 5.000 N Width : 17.000 mm Thickness : 3.000 mm Span : 60.000 mm Comments : Test No Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L Time of Test 9/8 4:50:38 PM 9/8 4:53:44 PM Width (mm) Thickness (mm) Bending Modulus (N/mm²) Bending Strength @ Break (N/mm²) Bending Strength @ Peak (N/mm²) Force @ Break (N) 17.0 3.0 163660.549 133.235 133.235 226.5 17.0 3.0 232841.592 140.0 140.0 238.0 17.0 17.0 17.0 3.0 3.0 3.0 17.0 17.0 3.0 3.0 163660.549 198251.071 232841.592 48918.385 24.675 241263.015 637765.156 133.235 136.618 140.0 4.783 3.501 93.641 179.595 133.235 136.618 140.0 4.783 3.501 93.641 179.595 226.5 232.25 238.0 8.132 3.501 159.189 305.311 40 Test No Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L Force @ 0.000 Secs (N) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 41 PLA/TiO2 Ref : Ref : Ref : Test Name : ASTM D-790 Thay Tam Test Type : Point Flexural Test Date : 9/8/2022 4:57 PM Test Speed : 10.000 mm/min Preload : 5.000 N Width : 17.000 mm Thickness : 3.000 mm Span : 60.000 mm Comments : Test No Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L Time of Test 9/8 4:57: 42 PM 9/8 4:58: 49 PM Width (mm) Thickness (mm) Bending Modulus (N/mm²) Bending Strength @ Break (N/mm²) Bending Strength @ Peak (N/mm²) Force @ Break (N) 17.0 3.0 102234.879 154.176 154.176 262.1 17.0 3.0 170722.386 187.059 187.059 318.0 17.0 17.0 17.0 3.0 3.0 3.0 17.0 17.0 3.0 3.0 102234.879 136478.632 170722.386 48427.98 35.484 -298629.346 571586.61 154.176 170.618 187.059 23.251 13.628 -38.287 379.523 154.176 170.618 187.059 23.251 13.628 -38.287 379.523 262.1 290.05 318.0 39.527 13.628 -65.088 645.188 42 Test No Force @ 0.000 Secs (N) Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 43 44 PLA/Zeolite Analcime Ref : Ref : Ref : Test Name : ASTM D-790 Thay Tam Test Type : Point Flexural Test Date : 9/8/2022 5:07 PM Test Speed : 10.000 mm/min Preload : 5.000 N Width : 17.000 mm Thickness : 3.000 mm Span : 60.000 mm Comments : Test No Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L Time of Test 9/8 5:07:29 PM 9/8 5:09:11 PM 9/8 5:10:41 PM Width (mm) Thickness (mm) Bending Modulus (N/mm²) Bending Strength @ Break (N/mm²) Bending Strength @ Peak (N/mm²) Force @ Break (N) 17.0 3.0 146899.114 370.0 370.0 629.0 17.0 3.0 72405.705 247.529 346.824 420.8 17.0 3.0 0.0 0.0 17.0 17.0 17.0 3.0 3.0 3.0 17.0 17.0 3.0 3.0 72405.705 109652.409 146899.114 52674.795 48.038 -363611.668 582916.487 247.529 308.765 370.0 86.6 28.047 -469.303 1086.833 0.0 346.824 358.412 370.0 16.388 4.572 211.169 505.654 420.8 524.9 629.0 147.22 28.047 -797.816 1847.615 45 Test No Force @ 0.000 Secs (N) Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 46 47 PLA/Zeolite Y Ref : Ref : Ref : Test Name : ASTM D-790 Thay Tam Test Type : Point Flexural Test Date : 9/8/2022 5:00 PM Test Speed : 10.000 mm/min Preload : 5.000 N Width : 17.000 mm Thickness : 3.000 mm Span : 60.000 mm Comments : Test No Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L Time of Test 9/8 5:00:49 PM 9/8 5:02:54 PM Width (mm) Thickness (mm) Bending Modulus (N/mm²) Bending Strength @ Break (N/mm²) Bending Strength @ Peak (N/mm²) Force @ Break (N) 17.0 3.0 22100.049 1488.294 1488.294 2530.1 17.0 3.0 145427.639 5865.706 5865.706 9971.7 17.0 17.0 17.0 3.0 3.0 3.0 17.0 17.0 3.0 3.0 22100.049 1488.294 1488.294 2530.1 83763.844 3677.0 3677.0 6250.9 145427.639 5865.706 5865.706 9971.7 87205.775 3095.298 3095.298 5262.006 104.109 84.18 84.18 84.18 -699748.668 -24133.135 -24133.135 -41026.329 867276.357 31487.135 31487.135 53528.13 48 Test No Force @ 0.000 Secs (N) Min Mean Max S.D C of V L.C.L U.C.L 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 49 50 Phụ Lục 2: Phổ FTIR mẫu PLA 51 Phụ lục 3: UV-VIS Report : 2022/10/1223:15 Abs 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 300 400 500 600 700 800 900 nm Line Type : Nhi K192 : Nhi K194 : Nhi K193 : Nhi K195 Sample Name : :Nhi K191 File Name : Run Date : Operator : Nhi K19 Nhi K191 2022/10/12 23:07 Spectrophotometer Model : UH5300 Spectrophotometer SERIAL No : 2945-046 (CPU1)Program No : 3J15300-04 (CPU2)Program No : 3J15310-08 Option : Cell 52 Instrument Parameter Measurement Mode : Data Mode : Start WL(nm) : End WL(nm) : Scan Speed(nm/min) : Data Interval(nm) : Initial Delay(s) : Peak Threshold : Sensitivity : Peak Table Bandpass(nm) : Response : Cell Mode : Baseline Correction : Number of Sample : 0.001 No WL(nm) Peak 772.0 360.0 0.1830 0.2369 WL Scan Abs 900.0 300.0 800 2.0 WL(nm) Valley 1.0 Medium Auto Cell A S K L 0