Chế tạo cột chiết pha rắn pha tĩnh chất lỏng ion gắn trên silica gel ilspe và ứng dụng xử lý mẫu trong phân tích

trình làm giàu mẫu vật liệu SiO2-(CH2)3-N(Oct)3Br phân tí h thuố trừ sâu phương pháp HPLC-UV mẫu nướ Phương pháp rbamate giới hạn định lượng thấp, độ lặp lại hiệu suất thu hồi tốt Khả làm giàu ủ vật liệu SiO2-(CH2)3-N(Oct)3Br hợp hất đại diện ho nh m rb m te nghiên ứu 33 lần, LOQ đạt ngưỡng vài ppb Nếu sử dụng đầu dò MS độ h n l o hắ ải thiện đượ nhiều độ nhạy ủ phương pháp.19 Nghiên ứu ho thấy tiềm lớn ủ SiO2-(CH2)3N(Oct)3Br xử lý mẫu phân tí h, nhiên ần thêm khảo sát độ bền ủ vật liệu theo thời gi n bảo quản kiểm hứng thêm nhiều mẫu nướ khác XUNG ĐỘT LỢI ÍCH Cá tá giả đồng ý khong bất k xung đ t lợi í h lien qu n đến kết cong bố LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu hỗ trợ kinh phí từ Sở Khoa h c Công nghệ Thành phố Hồ Chí Minh, mã số 102/2020/HĐ-QPTKHCN TÀI LIỆU THAM KHẢO Buszewski, B.; Szultka, M., Past, present, and future of solid phase extraction: a review Critical Reviews in Analytical Chemistry 2012, 42 (3), 198-213 ( ) Płotk -W sylk , J.; Sz zep ńsk , N.; de L Gu rdi , M.; N mieśnik, J., Modern trends in solid phase extraction: new sorbent media TrAC Trends in Analytical Chemistry 2016, 77, 23-43; (b) Augusto, F.; Hantao, L W.; Mogollón, N G.; Braga, S C., New materials and trends in sorbents for solid-phase extraction TrAC Trends in Analytical Chemistry 2013, 43, 1423 Nasiri, M.; Ahmadzadeh, H.; Amiri, A., Sample preparation and extraction methods for pesticides in aquatic environments: A review TrAC Trends in Analytical Chemistry 2020, 123, 115772 Angell, C A.; Ansari, Y.; Zhao, Z., Ionic liquids: past, present and future Faraday discussions 2012, 154, 9-27 (a) Andrade-Eiroa, A.; Canle, M.; Leroy-Cancellieri, V.; Cerdà, V., Solid-phase extraction of organic compounds: A critical review (Part I) TrAC Trends in Analytical Chemistry 2016, 80, 641-654; (b) Fontanals, N.; Borrull, F.; Marcé, R M., Ionic liquids in solidphase extraction TrAC Trends in Analytical Chemistry 2012, 41, 15-26; (c) Andrade-Eiroa, A.; 18 Canle, M.; Leroy-Cancellieri, V.; Cerdà, V., Solid-phase extraction of organic compounds: A critical review part ii TrAC Trends in Analytical Chemistry 2016, 80, 655-667 Liu, W.; Quan, J., A novel ionic liquid of [BeMIM][Tf2N] for extracting pesticides residues in tea sample by dispersive liquid–liquid microextraction Chromatographia 2020, 83 (1), 41-51 Vidal, L.; Riekkola, M.-L.; Canals, A., Ionic liquid-modified materials for solid-phase extraction and separation: a review Analytica chimica acta 2012, 715, 19-41 Weber, J.; Sharypov, V., Ethyl carbamate in foods and beverages–a review Climate change, intercropping, pest control and beneficial microorganisms 2009, 429-452 Risher, J F.; Mink, F L.; Stara, J F., The toxicologic effects of the carbamate insecticide aldicarb in mammals: a review Environmental health perspectives 1987, 72, 267-281 10 Ballesteros, E.; Parrado, M., Continuous solid-phase extraction and gas chromatographic determination of organophosphorus pesticides in natural and drinking waters Journal of Chromatography A 2004, 1029 (1-2), 267-273 11 Soriano, J M.; Jiménez, B.; Font, G.; Moltó, J C., Analysis of carbamate pesticides and their metabolites in water by solid phase extraction and liquid chromatography: a review Critical Reviews in Analytical Chemistry 2001, 31 (1), 19-52 12 Szpylka, J.; Thiex, N.; Acevedo, B.; Albizu, A.; Angrish, P.; Austin, S.; Bach Knudsen, K E.; Barber, C A.; Berg, D.; Bhandari, S D., Standard method performance requirements (SMPRs®) 2018.001: sugars in animal feed, pet food, and human food Journal of AOAC International 2018, 101 (4), 1280-1282 13 Gharehbaghi, M.; Shemirani, F., Ionic liquid modified silica sorbent for simultaneous separation and preconcentration of heavy metals from water and tobacco samples prior to their determination by flame atomic absorption spectrometry Analytical Methods 2012, (9), 28792886 14 (a) Nguyen, T T.; Duy Nguyen, T.-H.; Thi Huynh, T T.; Dinh Dang, M.-H.; Thuy Nguyen, L H.; Le Hoang Doan, T.; Nguyen, T P.; Nguyen, M A.; Tran, P H., Ionic liquidimmobilized silica gel as a new sorbent for solid-phase extraction of heavy metal ions in water samples RSC Advances 2022, 12 (31), 19741-19750; (b) Wang, P.; Kong, A.; Wang, W.; Zhu, H.; Shan, Y., Facile preparation of ionic liquid functionalized magnetic nano-solid acid catalysts for acetalization reaction Catalysis letters 2010, 135 (1), 159-164 19 15 (a) Berktas, I.; Ghafar, A N.; Fontana, P.; Caputcu, A.; Menceloglu, Y.; Okan, B S., Facile synthesis of graphene from waste tire/silica hybrid additives and optimization study for the fabrication of thermally enhanced cement grouts Molecules 2020, 25 (4), 886; (b) Yang, Z.; Chen, X.; Li, S.; Ma, W.; Li, Y.; He, Z.; Hu, H., Effective removal of Cr (VI) from aqueous solution based on APTES modified nanoporous silicon prepared from kerf loss silicon waste Environmental Science and Pollution Research 2020, 27 (10), 10899-10909 16 Vafaeezadeh, M.; Fattahi, A., Interaction of ionic liquids with the surface of silica gel using nanocluster approach: a combined density functional theory and experimental study Journal of Physical Organic Chemistry 2014, 27 (2), 163-167 17 (a) Adam, F.; Osman, H.; Hello, K M., The immobilization of 3-(chloropropyl) triethoxysilane onto silica by a simple one-pot synthesis Journal of colloid and interface science 2009, 331 (1), 143-147; (b) Amarasekara, A S.; Owereh, O S., Synthesis of a sulfonic acid functionalized acidic ionic liquid modified silica catalyst and applications in the hydrolysis of cellulose Catalysis Communications 2010, 11 (13), 1072-1075 18 Xu, H.; Zhao, H.; Song, H.; Miao, Z.; Yang, J.; Zhao, J.; Liang, N.; Chou, L., Functionalized ionic liquids supported on silica as mild and effective heterogeneous catalysts for dehydration of biomass to furan derivatives Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 2015, 410, 235-241 19 (a) Wu, Q.; Zhou, X.; Li, Y.; Zang, X.; Wang, C.; Wang, Z., Application of dispersive liquid–liquid microextraction combined with high-performance liquid chromatography to the determination of carbamate pesticides in water samples Analytical and bioanalytical chemistry 2009, 393 (6), 1755-1761; (b) Chen, H.; Chen, R.; Feng, R.; Li, S., Simultaneous analysis of carbamate and organophosphorus pesticides in water by single-drop microextraction coupled with GC–MS Chromatographia 2009, 70 (1), 165-172 20 QUY TRÌNH SẢN XUẤT VẬT LIỆU SILICA GEL BIẾN TÍNH HẤP PHỤ ION KIM LOẠI NẶNG Lĩnh vực kỹ thuật đề cập Sáng chế thuộc lĩnh vực vật liệu tổng hợp ứng dụng hóa phân tích, cụ thể sáng chế đề cập đến quy trình sản xuất vật liệu silica gel biến tính hấp phụ ion kim loại nặng Vật liệu silica gel biến tính sở pha tĩnh chất lỏng ion biến tính với thành phần kỵ nước (hydrophobic) gắn lên bền mặt silica gel thơng qua nhóm alkyl thích hợp dùng làm cột chiết pha rắn ứng dụng xử lý mẫu phân tích kim loại nặng nước Tình trạng kỹ thuật sáng chế Hiện quy trình phân tích đại với chất phân tích hàm lượng vết thường phải kết hợp kỹ thuật tách, làm giàu vật liệu nồng độ thấp ngưỡng phân tích Trong đó, quy trình xử lý mẫu có khả tách làm giàu chiết lỏng-lỏng, chiết pha rắn, kết tủa, cộng kết quy trình chiết pha rắn (SPE) cho hiệu cao sử dụng phổ biến Hiện tại, cột chiết pha rắn sử dụng phổ biến xử lý mẫu trung tâm phân tích, kiểm nghiệm Việt Nam Đặc biệt trung tâm phân tích tuyến tỉnh mà trang thiết bị cịn hạn chế cột SPE vật dụng thiếu để làm giàu mẫu, giúp phân tích xác thiết bị có độ nhạy giới hạn phát Ưu điểm quy trình sử dụng dung môi hữu độc hại, dễ thực hàng loạt tự động hóa Trong kỹ thuật chiết pha rắn, chất hấp phụ đóng vai trị quan trọng Tùy thuộc vào đặc tính hấp phụ yêu cầu phân tích, cột chiết pha rắn sử dụng để làm giàu chất cần phân tích hay dùng để loại bỏ tạp chất quy trình xử lý mẫu Pha tĩnh thường hạt xốp có đường kính từ khoảng vài chục 200 µm với diện tích bề mặt riêng 100 m2/g Vật liệu hấp phụ cho pha tĩnh thường sử dụng silica gel, nhôm oxit, magiê silic, than hoạt tính, polyme hữu khâu mạng hay loại vật liệu kể ghép với nhóm alkyl (-C2, -C4, -C8, -C18) phenyl, nhóm mang điện tích (nhóm sulfonate, amin), nhóm chức có khả tạo phức với ion kim loại Trong tự nhiên, kim loại nặng có mặt nhiều đối tượng, tồn nhiều dạng thành phần khác nhau, nhiều loại quặng Kim loại nặng xâm nhiễm vào nhiều đối tượng, đặc biệt nguồn nước với nguồn phát tán đa dạng, từ rửa trơi loại khoáng, quặng khuếch tán tự nhiên, q trình thủy địa hóa, sinh địa hóa, địa chất thủy văn phát thải từ hoạt động sản xuất công nghiệp công nghiệp than đá, dầu mỏ mà chất thải công nghiệp không xử lý Nguồn nước có nhiễm ion kim loại Cr(II), Ni(II), Cu(II), Cd(II) Pb(II) chủ yếu nguồn nước thải công nghiệp từ nhà máy thải trực tiếp ngấm vào nguồn nước Cố định ion dung dịch vào vật liệu silica gel polyme đa dạng cấu trúc ion dung dịch mở nhiều hướng ứng dụng lĩnh vực hóa phân tích Ion dung dịch cố định vật liệu lần giới thiệu vào năm 2005 Liu cộng Galina V Myasoedova cộng cố định ion dung dịch để ứng dụng chiết pha rắn với nguyên tố kim loại Pt(IV) Pu(IV) hàm lượng thấp (Galina V Myasoedova, Nadezhda P Molochnikova, Olga B Mokhodoeva, and Boris F Myasoedov, Application of ionic liquids for solid-phase extraction of trace elements analytical sciences, vol 24, 2008, 1351–1353) Vật liệu phát triển có khả hấp phụ Pb(II) S Ayata thực kỹ thuật biến tính silica gel xác định thông qua quang phổ hấp thụ nguyên tử (Sevda Ayata, Serap Seyhan Bozkurt, Kasim Ocakoglu, Separation and preconcentration of Pb(II) using ionic liquid-modified silica and its determination by flame atomic absorption spectrometry, Talanta, vol 84, 2011, 212–215) H Abdolmohammad-Zadeh phát triển phương pháp phân tích ion sắt sử dụng silica gel biến tính với pyridinium làm chất hấp phụ để tách định lượng sắt mẫu nước cấp (H Abdolmohammad-Zadeh, M Galeh-Assadi, S Shabkhizan, H Mousazadeh, Sol–gel processed pyridinium ionic liquid-modified silica as a new sorbent for separation and quantification of iron in water samples, Arabian Journal of Chemistry, vol 9, 2016, 587–594) Tiếp đó, Maysam Gharehbaghi cộng sử dụng kỹ thuật hấp phụ silica biến tính để hấp phụ ion kim loại nhằm phân tách làm giàu kim loại nặng từ mẫu nước cấp ứng dụng phân tích nước (Maysam Gharehbaghi and Farzaneh Shemirani, Ionic liquid modified silica sorbent for simultaneous separation and preconcentration of heavy metals from water and tobacco samples prior to their determination by flame atomic absorption spectrometry, Analytica Methods, vol 4, 2012, 2879) Mặc dù công bố cho thấy hiệu việc sử dụng silica gel biến tính nhằm cố định ion kim loại nặng cho phép ứng dụng phân tích hàm lượng kim loại nặng có mẫu với lượng thấp (dạng vết) với mức ngưỡng phát phương pháp thông thường Tuy nhiên, vật liệu cho phép hấp phụ ion kim loại làm giàu với mức vài chục lần chưa có nghiên cứu cho phép sử dụng silica gel biến tính cho phép hấp phụ đồng thời ion kim loại nặng bao gồm Cr(II), Ni(II), Cu(II), Cd(II) Pb(II) nhằm làm giàu gấp hàng trăm lần để tăng khả phát ion kim loại nặng nước cấp ứng dụng làm cột chiết pha rắn làm giàu ion với nồng độ ngưỡng phân tích mẫu cần phân tích Bản chất kỹ thuật sáng chế Sáng chế nhằm giải vấn đề nêu trên, cụ thể sáng chế đề cập đến quy trình sản xuất vật liệu silica gel biến tính gắn 3-octadecyl-1-propyl-1H-imidazol-3-ium bromit để hấp thụ ion kim loại vật liệu silica biến tính gắn 3-octadecyl-1-propyl1H-imidazol-3-ium bromit thu từ quy trình dùng làm cột chiết pha rắn ứng dụng xử lý mẫu phân tích kim loại nặng nước Quy trình theo sáng chế sử dụng silica gel biến tính gắn khung imidazol gốc alkyl chuỗi dài C-18 để phát triển vật liệu silica gel biến tính cho phép bắt giữ làm giàu đặc hiệu ion kim loại nước cấp Theo khía cạnh thứ nhất, sáng chế đề cập đến quy trình sản xuất vật liệu silica gel biến tính, quy trình bao gồm bước: a) hoạt hóa bề mặt silica gel cách phối trộn silica gel có kích cỡ nằm khoảng từ 40 đến 70 μm với axit nitric đặc theo tỷ lệ 1:2 (theo trọng lượng) đun hồn lưu giờ, tiếp rửa silica gel nước khuấy dung dịch axit hydrocloric 36,5% nhiệt độ phịng 24 giờ, sau rửa nước đến pH=7 sấy nhiệt độ khoảng 120oC 24 thu vật liệu silica gel hoạt hóa bề mặt; b) tổng hợp 3-cloropropyl silica cách phân tán hỗn hợp bao gồm silica gel hoạt hóa bề mặt (3-cloropropyl)trimethoxysilan với tỷ lệ 1/1 (theo trọng lượng) vào dung môi toluen điều kiện siêu âm 15 phút đun hoàn lưu 24 giờ, sau làm nguội, lọc, rửa etanol 96%, sấy khô phần chất rắn khoảng nhiệt độ từ 80 đến 100oC thu vật liệu 3-cloropropyl silica dạng bột màu vàng mịn; c) tổng hợp vật liệu 3-(1-imidazole)propyl silica cách đun nóng dung dịch natri hydroxit imidazol theo tỷ lệ mol 1:1 10 phút, sau làm lạnh nhanh đến 20oC, lọc sấy khô tinh thể 200oC thu natri imidazolit, sau phối trộn 3cloropropyl silica với natri imidazolit theo tỷ lệ 5,5/1 theo trọng lượng chuyển vào bình phản ứng với dung mơi toluen, sau phân tán siêu âm, tiến hành đun hồn lưu mơi trường nitơ 24 giờ, lọc rửa etanol sấy khô nhiệt độ khoảng 120oC thu vật liệu 3-(1-imidazole)propyl silica dạng bột màu vàng; d) tổng hợp vật liệu silica gel biến tính gắn 3-octadecyl-1-propyl-1H-imidazol-3ium bromit cách hịa tan octadecyl bromit toluen bổ sung 3-(1imidazole)propyl silica với lượng lượng octadecyl bromit, sau đun hoàn lưu 24 điều kiện khuấy mơi trường khí nitơ, lọc, rửa chất rắn etanol sấy khô 100oC 24 thu vật liệu silica gel biến tính dạng bột màu vàng nhạt Theo khía cạnh thứ hai, sáng chế đề cập đến vật liệu silica gel biến tính gắn 3octadecyl-1-propyl-1H-imidazol-3-ium bromit thu quy trình theo sáng chế, vật liệu silica gắn thành phần kỵ nước khung imidazolium biến tính có khả hấp thụ cực đại tới 17500 ng hỗn hợp ion kim loại Cr(II), Ni(II), Cu(II), Cd(II) Pb(II) với 200 mg vật liệu Vật liệu silica gel biến tính thích hợp dùng làm cột chiết pha rắn ứng dụng xử lý mẫu phân tích kim loại nặng nước Mơ tả chi tiết sáng chế Sau đây, sáng chế mô tả chi tiết với phương án ví dụ thực cụ thể, nhiên, phương án ví dụ nhằm làm rõ chất sáng chế khơng nhằm mục đích hạn chế phạm vi yêu cầu bảo hộ sáng chế Theo khía cạnh thứ nhất, sáng chế đề cập đến quy trình sản xuất vật liệu silica biến tính, quy trình bao gồm bước: a) hoạt hóa bề mặt silica gel; b) tổng hợp 3-cloropropyl silica; c) tổng hợp vật liệu 3-(1-imidazole)propyl silica; d) tổng hợp vật liệu silica gel biến tính Trong bước hoạt hóa bề mặt silica gel, vật liệu silica gel sử dụng làm vật liệu hấp thụ tốt có kích cỡ đồng nằm khoảng từ 40 đến 70 μm Hạt silica gel có cỡ nhỏ cho phép tăng diện tích bề mặt, giảm hiệu suất gắn chuỗi alkyl lên bề mặt Ngược lại, kích cỡ lớn, 100 μm, diện tích bề mặt giảm, cho phép gắn chuỗi alkyl, làm giảm khả hấp phụ vật liệu Vật liệu phối trộn với axit nitric đặc theo tỷ lệ 1:2 (theo trọng lượng) đun hoàn lưu để tạo nhóm –OH hoạt động Tiếp rửa silica gel nước khuấy dung dịch axit hydrocloric 36,5% nhiệt độ phòng 24 giờ, sau rửa nước đến pH=7 Vật liệu sau rửa chuyển vào thiết bị sấy sấy nhiệt độ khoảng 120oC 24 thu vật liệu silica gel hoạt hóa bề mặt Trong bước tổng hợp vật liệu 3-cloropropyl silica, tiến hành phân tán toluen hỗn hợp bao gồm silica gel hoạt hóa bề mặt (3- cloropropyl)trimethoxysilan với tỷ lệ 1/1 (theo trọng lượng) Quá trình phân tán thực điều kiện siêu âm 15 phút để vật liệu phân tán hồn tồn Sau đun hồn lưu 24 để phản ứng tổng hợp xảy hoàn toàn Dung dịch để nguội, lọc, rửa etanol 96% Phần chất rắn sấy khô khoảng nhiệt độ từ 80 đến 100oC thu vật liệu 3-cloropropyl silica dạng bột màu vàng mịn Trong bước tổng hợp vật liệu 3-(1-imidazole)propyl silica, tiến hành đun nóng dung dịch natri hydroxit imidazol theo tỷ lệ mol 1:1 10 phút để phản ứng xảy Sau làm lạnh nhanh đến 20oC để kết tinh vật liệu lọc sấy khô tinh thể thu 200oC thu natri imidazolit Vật liệu cho phản ứng với vật liệu 3-cloropropyl silica cách phối trộn 3-cloropropyl silica với natri imidazolit theo tỷ lệ 5,5/1 theo trọng lượng chuyển vào bình phản ứng với dung mơi phản ứng toluen Sau phân tán siêu âm để hỗn hợp tan hoàn toàn toluen, tiến hành đun hoàn lưu môi trường nitơ 24 Sau lọc rửa etanol, tiến hành sấy khô phần chất rắn thu nhiệt độ khoảng 120oC thu vật liệu 3-(1imidazole)propyl silica dạng bột màu vàng Trong bước tổng hợp vật liệu silica gel biến tính gắn 3-octadecyl-1-propyl-1Himidazol-3-ium bromit, tiến hành hòa tan octadecyl bromit toluen bổ sung 3(1-imidazole)propyl silica dạng bột thu với lượng lượng octadecyl bromit Sau đun hoàn lưu 24 điều kiện khuấy môi trường khí nitơ để phản ứng xảy hồn toàn Tiến hành lọc rửa chất rắn etanol Sau sấy khô 100 oC 24 thu vật liệu silica gel biến tính dạng bột màu vàng nhạt Theo khía cạnh thứ hai, sáng chế đề cập đến vật liệu silica gel biến tính gắn 3octadecyl-1-propyl-1H-imidazol-3-ium bromit thu quy trình theo sáng chế dạng bột màu vàng Vật liệu silica gel biến tính gắn thành phần kỵ nước khung imidazolium biến tính có khả hấp thụ cực đại tới 17500 ng hỗn hợp ion kim loại Cr(II), Ni(II), Cu(II), Cd(II) Pb(II) với 200 mg vật liệu Vật liệu silica gel biến tính cho phép làm giàu đồng thời ion kim loại Cr(II), Ni(II), Cu(II), Cd(II) Pb(II) tới 100 lần Vật liệu silica gel theo sáng chế thích hợp dùng làm cột chiết pha rắn ứng dụng xử lý mẫu phân tích kim loại nặng nước cấp Vật liệu silica gel theo sáng chế có màu vàng nhạt, diện tích bề mặt khoảng 329,9 m2/g (theo BET), thể tích lỗ xốp khoảng 0,47 cc/g với bán kính lỗ xốp khoảng 18,1 Å Vật liệu silica gel theo sáng chế có kích thước hạt từ 40-70 μm với dung lượng hấp phụ 17500 ng hỗn hợp ion kim loại Cr(II), Ni(II), Cu(II), Cd(II) Pb(II) với 200 mg vật liệu Ví dụ thực sáng chế Ví dụ Tổng hợp vật liệu silica gel biến tính Bột silica gel thương mại có kích thước cơng bố từ 37-63μm rây qua lưới kích thước 40μm để loại bỏ hạt có kích thước nhỏ 40μm Cân 10g hạt silica gel phối trộn với 20ml axit nitric đặc chuyển vào thiết bị đun hoàn lưu với ống sinh hàn Phần chất rắn thu hồi rửa nước, sau khuấy dung dịch axit hydrocloric 36,5% nhiệt độ phòng 24 Phần chất rắn rửa nước đến pH=7 sấy nhiệt độ 120oC 24 thu khoảng 9,567g vật liệu silica gel hoạt hóa bề mặt Hòa 10 g hạt silica gel thu 10 g (3-cloropropyl)trimethoxysilan với 50 ml dung môi toluen, trình phân tán thực điều kiện siêu âm 15 phút Tiếp chuyển hỗn hợp đun hoàn lưu 24 Sau làm nguội, lọc, rửa etanol 96% Phần chất rắn sấy khô nhiệt độ 100oC thu 11,03 g vật liệu 3-cloropropyl silica dạng bột màu vàng mịn Đun nóng dung dịch natri hydroxit bổ sung imidazol với lượng theo tỷ lệ mol 1:1 10 phút Tiếp làm lạnh nhanh đến 20oC để kết tinh Sau lọc sấy khô tinh thể 200oC thu natri imidazolit Tiếp bổ sung 3-cloropropyl silica thu với natri imidazolit theo tỷ lệ 5,5/1 theo trọng lượng chuyển vào bình phản ứng chứa dung mơi toluen Tiến hành phân tán siêu âm 15 phút đun hoàn lưu môi trường nitơ 24 Sau lọc rửa etanol, sấy khô nhiệt độ khoảng 120oC thu vật liệu 3-(1-imidazole)propyl silica dạng bột màu vàng Hòa tan 2,5g octadecyl bromit 10 ml toluen, tiếp bổ sung 10g 3-(1imidazole)propyl silica đun hoàn lưu 24 điều kiện khuấy mơi trường khí nitơ Sản phẩm phản ứng lọc, rửa etanol sấy khô 100 oC 24 thu 11,5g vật liệu silica gel biến tính dạng bột màu vàng nhạt (hiệu suất chất lỏng ion mang lên silica đạt khoảng 13% theo phân tích nhiệt trọng lượng) Ví dụ Xác định đặc tính vật liệu silica gel Cấu trúc đặc tính vật liệu xác định phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR), phổ tán xạ tia X cảm ứng cao tần (EDX), phân tích nhiệt trọng lượng (TGA), phân tích diện tích bề mặt thể tích kích thước lỗ xốp (BET) Dựa vào kết FT-IR cho thấy có tín hiệu hấp thu 1054 cm-1 793 cm-1 tương ứng dao động bất đối xứng đối xứng liên kết Si-O-Si silica gel Tín hiệu 1645 cm-1 đặc trưng cho dao động nối Si-OH silanol Bên cạnh đó, có mặt dây alkyl C-18 xác nhận vân hấp thu 2923 cm-1 đặc trưng nối H-Csp3 Sự diện vòng imidazole xác định tín hiệu hấp thu vùng 1563 cm-1 Ngoài ra, độ bền nhiệt vật liệu xác định phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng Dựa giản đồ phân tích nhiệt, nhận thấy 100 °C có giảm khoảng 7,5% khối lượng dung mơi nước vật liệu Tại 300 °C, có giảm 13% khối lượng lớp chất lỏng ion bị đốt cháy Ngồi ra, kết phân tích EDX chứng minh diện nguyên tố Si, O, N, C, H, Br Do đó, vật liệu silica gel biến tính thành cơng cách gắn chất lỏng ion 3-octadecyl-1propyl-1H-imidazol-3-ium bromit Về mặt cảm quan, vật liệu có màu vàng nhạt mịn Bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), vật liệu quan sát có dạng vơ định hình Ngồi ra, kết đo BET ghi nhận diện tích bề mặt hạt trung bình 329,9 m2/g, thể tích lỗ xốp: 0,47 cc/g, bán kính lỗ xốp: 18,1 Å, kích thước hạt từ 40-70 μm Ví dụ Ứng dụng vật liệu silica gel làm cột chiết pha rắn Chế tạo cột: Cân xác 200 mg vật liệu chất lỏng ion gắn silica nhồi vào cột ống nhựa (ống loại mL) cố định màng lọc 20 µm Molderd Frits Thực cố định miếng frits với lực đẩy cho cột Kí hiệu theo cột bảo quản nhiệt độ phòng thực tải mẫu qua cột Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc với nồng độ 1000 mg/L chuẩn bị hịa tan hồn tồn MeOH Các dung dịch làm việc với nồng độ 100 µg/10 mL chuẩn bị nước cất, bảo quản oC thay tuần lần Mẫu nước lấy lọc qua giấy lọc để loại bỏ cặn, tạp chất rắn Nạp vào bình mẫu lượng acid mL HNO3 đậm đặc/1L mẫu (pH