Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano ldh hấp phụ salicylate có nguồn gốc thảo mộc ứng dụng làm thuốc trừ bệnh sinh học

SỞ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRUNG TÂM CƠNG NGHỆ SINH HỌC BÁO CÁO NGHIỆM THU ĐỀ TÀI CƠ SỞ CẤP TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO LDH HẤP PHỤ SALICYLATE CÓ NGUỒN GỐC THẢO MỘC ỨNG DỤNG LÀM THUỐC TRỪ BỆNH SINH HỌC Đơn vị chủ trì nhiệm vụ: Phòng CNSH Vật liệu Nano Chủ nhiệm nhiệm vụ: ThS Nguyễn Xuân Tuấn Cán tham gia: PGS.TS Lê Quang Luân ThS Đặng Hoàng Việt ThS Nguyễn Thanh Vũ ThS Phạm Văn Hiểu KS Nguyễn Thị Ngọc Anh CN Huỳnh Gia Hòa CN Phạm Trần Hải Thương Thành phố Hồ Chí Minh, tháng năm 2018 MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iv DANH MỤC HÌNH v DANH MỤC BẢNG vii TÓM TẮT viii PHẦN THÔNG TIN CHUNG PHẦN NỘI DUNG KHOA HỌC I TỔNG QUAN TÀI LIỆU Tính cấp thiết đề tài Ý nghĩa tính khoa học thực tiễn Tổng quan tài liệu 3.1 Sơ lược vật liệu nano LDH 3.1.1 Những đặc tính cấu trúc vật liệu nano LDH 3.1.2 Phương pháp tổng hợp LDH 3.2 Sơ lược salicylate 3.3 Nấm Phytophthora capsici 3.3.1 Phân loại (Sun cs, 2008) 3.3.2 Đặc điểm P capsici 3.3.3 Điều kiện phát sinh, phát triển bệnh nấm P capsici 10 3.4 Nấm Fusarium oxysporum bệnh héo rũ chết vàng 11 3.5 Nấm Corynespora cassiicola 13 3.6 Phương pháp hóa học phịng trừ bệnh hại 14 3.6.1 Ưu điểm khuyết điểm thuốc trừ bệnh hóa học 14 3.6.2 Đánh giá ảnh hưởng chế phẩm sức khỏe người môi trường 14 3.7 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 15 3.7.1 Tình hình nghiên cứu nước 15 3.7.2 Tình hình nghiên cứu nước 15 II VẬT LIỆU – PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 Vật liệu 17 i Phương pháp nghiên cứu 17 2.1 Phương pháp điều chế khảo sát đặc tính LDH 17 2.1.1 Điều chế LDH 17 2.1.2 Phương pháp xác định đặc trưng cấu trúc vật liệu LDH 19 2.1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chế tạo hạt LDH 19 2.1.4 Khảo sát ảnh hưởng phương pháp hấp thủy nhiệt đến kích thước hạt LDH 21 2.2 Chế tạo vật liệu LDH/SA 22 2.3 Đánh giá hoạt lực kháng nấm LDH/SA chủng nấm gây bệnh F oxysporum, P capsici C cassiicola điều kiện in vitro 24 2.3.1 Đánh giá hoạt lực kháng nấm LDH/SA P capsici 24 2.3.2 Đánh giá hoạt lực kháng nấm vật liệu LDH/SA F oxysporum 25 2.3.3 Đánh giá hoạt lực kháng nấm LDH/SA C cassiicola 25 III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Kết ảnh hưởng tỉ lệ mol Mg:Al, nhiệt độ, pH nhiệt độ nung đến khả tạo thành LDH 26 3.1.1 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Mg:Al đến khả tạo thành LDH 26 3.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp đến khả tạo thành LDH 29 3.1.3 Ảnh hưởng pH đến khả tạo thành LDH 31 3.1.4 Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến khả phân hủy nhóm carbonate (CO ) hạt LDH 33 3.1.5 Ảnh hưởng nhiệt độ hấp thủy nhiệt đến kích thước hạt LDH 35 3.1.6 Ảnh hưởng thời gian hấp thủy nhiệt đến kích thước hạt LDH 36 3.2 Kết khảo sát khả hấp phụ cao salicylate lên vật liệu LDH 37 3.2.1 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch cao salicylate 37 3.2.2 Ảnh hưởng khối lượng LDH 39 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian hấp phụ 41 3.3 Hoạt lực kháng nấm vật liệu LDH/SA chủng nấm gây bệnh F oxysporum, P capsici C cassiicola điều kiện in vitro 42 3.3.1 Khả kháng nấm F oxysporum P capcisi cao salicylate 42 3.3.1.1 Khả kháng nấm F oxysporum cao salicylate 42 3.3.1.2 Khả kháng nấm P capcisi cao salicylate 44 3.3.2.3 Hiệu lực kháng nấm C cassiicola 50 III KẾT LUẬN 52 ii Nhận xét đánh giá kết đạt so với yêu cầu 52 Các nội dung công việc chưa hoàn thành lý 52 IV KIẾN NGHỊ 52 PHẦN SẢN PHẨM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ 53 Sản phẩm KH&CN nhiệm vụ dạng II 53 Sản phẩm KH&CN nhiệm vụ dạng III 53 Kết đào tạo 53 PHẦN TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 TIẾNG VIỆT 54 TIẾNG ANH 54 iii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT BVTV Bảo vệ thực vật CM Nồng độ mol Cs Cộng IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry (Liên minh Quốc tế Hóa học túy hóa học ứng dụng) LDH Layered Double hydroxides LDH/SA LDH hấp phụ salicylate có nguồn gốc thảo mộc NPV Nuclear polyhedrosis virus, virus đa diện nhân SA Salicylate SEM Scanning Electron Microscope (kính hiển vi điện tử quét) TEM Transmission Electron Microscopy (kính hiễn vi điện tử truyền qua) UV-Vis Quang phổ tử ngoại-khả kiến XRD (X- ray diffraction) Phương pháp nhiễu xạ tia X iv DANH MỤC HÌNH Hình Hình thái nấm P capsici môi trường CRA Hình Chu kỳ gây bệnh nấm Phytophthora tiêu 10 Hình Hình dạng tản nấm Fusarium sp môi trường PGA Czapek agar 11 Hình Nấm Fusarium oxysporum 12 Hình Hình dạng nấm C cassiicola mơi trường PGA 14 Hình Quy trình chế tạo vật liệu LDH theo phương pháp đồng kết tủa 18 Hình Quy trình chế tạo vật liệu LDH/SA 22 Hình Kết SEM mẫu LDH với tỉ lệ mol Mg:Al 1:1 (a), 1:2 (b) 2:1 (c) 26 Hình Phổ XRD mẫu LDH tỉ lệ mol Mg:Al khác 27 Hình 10 Ảnh TEM mẫu LDH với tỉ lệ mol Mg:Al 1:1 (a), 1:2 (b) 2:1 (c) 28 Hình 11 Phổ FTIR mẫu LDH tổng hợp với tỉ lệ mol Mg:Al = 2:1 29 Hình 12 Ảnh TEM mẫu LDH tổng hợp 60 (a), 70 (b) 80oC (c) 30 Hình 13 Phổ XRD mẫu LDH nhiệt độ tổng hợp khác 31 Hình 14 Phổ XRD mẫu LDH tổng hợp pH khác 32 Hình 15 Ảnh TEM mẫu LDH tổng hợp pH 11 (a) 13 (b) 33 Hình 16 Phổ XRD mẫu LDH nung nhiệt độ khác sau 34 Hình 17 Ảnh TEM mẫu LDH nung 300oC (a) 500oC (b) 35 Hình 18 Phân bố kích thước hạt LDH theo thời gian hấp thủy nhiệt: (a: ĐC-không hấp), (b), 10 (c) 11 (d) 37 Hình 19 Ảnh TEM hấp thủy nhiệt theo thời gian: (a), 10 (b) 11 (c) 37 Hình 20 Ảnh hưởng nồng độ cao salicylate đến khả hấp phụ LDH sau 48 38 Hình 21 Ảnh hưởng khối lượng LDH đến khả hấp phụ cao salicylate 40 Hình 22 Vật liệu LDH trước (a) sau hấp phụ cao salicylate (b) 41 Hình 23 Ảnh SEM LDH (a) LDH/SA (b) 41 Hình 24 Khả hấp phụ cao salicylate LDH theo thời gian 42 v Hình 25 Đường kính tăng trưởng tản nấm F oxysporum sau 96 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung cao salicylate nồng độ 43 Hình 26 Hiệu lực kháng nấm cao salicylate nấm F oxysporum sau 96 nuôi cấy 44 Hình 27 Sự phát triển nấm F oxysporum sau 96 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung cao salicylate nồng độ 44 Hình 28 Đường kính tăng trưởng tản nấm P capsici sau 96 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung cao salicylate nồng độ 44 Hình 29 Sự phát triển nấm P capsici mơi trường có bổ sung cao salicylate 45 Hình 30 Hiệu lực kháng nấm cao salicylate nấm P capsici sau 96 nuôi cấy 46 Hình 31 Đường kính tăng trưởng tản nấm F oxysporum sau 96 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ 46 Hình 32 Hiệu lực kháng nấm cao salicylate sau hấp phụ nấm F oxysporum 96 nuôi cấy 47 Hình 33 Sự phát triển nấm F oxysporum sau 96 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ 48 Hình 34 Đường kính tản nấm P capsici sau 72 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ 48 Hình 35 Sự tăng trưởng P capsici mơi trường có bổ sung LDH/SA 49 Hình 36 Hiệu lực kháng nấm P capsici LDH/SA 49 Hình 37 Đường kính tản nấm C cassiicola sau 10 ngày nuôi cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ 50 Hình 38 Hiệu lực kháng nấm C cassiicola LDH/SA 50 Hình 39 Sự tăng trưởng C cassiicola điều kiện môi trường 51 vi DANH MỤC BẢNG Bảng Thành phần cao chiết salicylate 17 Bảng Ảnh hưởng tỷ lệ MgCl2/AlCl3 đến khả tạo thành LDH 20 Bảng Ảnh hưởng pH đến trình tạo hạt LDH 20 Bảng Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tạo hạt LDH 21 Bảng Ảnh hưởng hấp thủy nhiệt theo nhiệt độ khác đến kích thước hạt LDH 21 Bảng Ảnh hưởng phương pháp hấp thủy nhiệt theo thời gian khác đến kích thước hạt LDH 22 Bảng Ảnh hưởng khối lượng LDH đến khả hấp phụ cao salicylate 23 Bảng Ảnh hưởng nồng độ cao salicylate đến khả hấp phụ LDH 24 Bảng Khảo sát hoạt lực kháng nấm vật liệu LDH hấp phụ cao salicylate có nguồn gốc thảo mộc P capsici 25 Bảng 10 Ảnh hưởng tỉ lệ mol Mg:Al đến khả tạo thành LDH 26 Bảng 11 Ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp đến khả tạo thành LDH 29 Bảng 12 Ảnh hưởng pH đến khả tạo thành LDH 31 Bảng 13 Ảnh hưởng nhiệt độ nung đến khả phân hủy nhóm carbonate LDH 33 Bảng 14 Ảnh hưởng nhiệt độ hấp lên kích thước hạt LDH 35 Bảng 15 Ảnh hưởng thời gian hấp thủy nhiệt đến kích thước hạt LDH 36 Bảng 16 Ảnh hưởng nồng độ cao salicylate đến khả hấp phụ LDH sau 48 39 Bảng 17 Khả hấp phụ cao salicylate LDH theo nồng độ LDH khác 39 Bảng 18 Khả hấp phụ cao salicylate LDH theo thời gian 42 vii TÓM TẮT Trong năm gần đây, ứng dụng công nghệ cao sản xuất nông nghiệp nhằm xây dựng ngành nông nghiệp xanh, bền vững nhận quan tâm nhà khoa học ngồi nước Trong đó, cơng nghệ nano cho thấy tiềm ứng dụng lớn, số ứng dụng vật liệu nano làm chất mang, chất vận chuyển hoạt chất có nguồn gốc tự nhiên điều chế thuốc phòng trừ sâu bệnh sinh học Trong nghiên cứu vật liệu LDH hấp phụ cao salicylate có nguồn gốc thảo mộc (LDH/SA) chế tạo với mục tiêu ứng dụng điều chế thuốc trừ bệnh sinh học Vật liệu nano LDH chế tạo phương pháp đồng kết tủa với điều kiện: tỷ lệ mol Mg:Al 1:2, 1:1 2:1; nhiệt độ phản ứng 60-80oC; pH dung dịch phản ứng 7-13; ổn định cấu trúc phương pháp ủ 60oC 24 hấp thủy nhiệt 90-110oC 8-11 giờ; nhiệt độ nung từ 300-500oC Cấu trúc LDH sau chế tạo xác định phương pháp chụp TEM, SEM, XRD FTIR Vật liệu LDH/SA chế tạo phương pháp hấp phụ cao salicylate với nồng độ 0,5-6% vào 2-7 g vật liệu LDH 4-48 LDH/SA sau chế tạo đánh giá hoạt tính kháng nấm hai chủng nấm Phytophthora capsici, Fusarium oxysporum Corynespora cassiicola điều kiện in vitro Kết điều kiện chế tạo tối ưu vật liệu LDH là: tỷ lệ mol Mg:Al 2:1, nhiệt độ phản ứng 60oC, pH dung dịch 11, cấu trúc hạt ổn định 60oC 24 hấp thủy nhiệt 110oC 11 Kết chụp TEM, SEM mẫu LDH sau chế tạo cho thấy cấu trúc LDH có dạng phiến mỏng xếp lớp đặc trưng Kết phân tích XRD cho thấy mặt phẳng nhiễu xạ đặc trưng LDH (003), (006), (009) (110) Vật liệu LDH/SA chế tạo với g LDH hấp phụ 50 mL dung dịch cao salicylate 2,5% 48 có hiệu suất hấp phụ cao (100%) hoạt tính sinh học ổn định LDH/SA có khả ức chế cao phát triển chủng nấm bệnh thực vật P capsici, F oxysporum C cassiicola điều kiện in vitro Cụ thể LDH/SA nồng độ 20 mg/mL cho hiệu lực kháng mấm F oxysporum đạt 100%, đó, chủng nấm P capsici C cassiicola hiệu lực kháng nấm vật liệu LDH/SA đạt 100 93,33% tương ứng nồng độ 16 mg/mL viii PHẦN THÔNG TIN CHUNG Tên đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano LDH hấp phụ salicylate có nguồn gốc thảo mộc ứng dụng làm thuốc trừ bệnh sinh học” Mã số: TV01/15-17 Đơn vị chủ trì: Phịng CNSH Thực Vật (01/2015-03/2016), Phòng CNSH Vật liệu Nano (04/2016-12/2017) Đơn vị phối hợp Chủ nhiệm đề tài: ThS Phạm Văn Hiểu (phòng CNSH Thực Vật, từ 1/2015), ThS Nguyễn Thanh Vũ (từ tháng 4/2016), PGS.TS Lê Quang Luân (từ tháng 12/2016), ThS Nguyễn Xuân Tuấn (từ tháng 9/2017) Cán tham gia thực hiện: Đặng Hoàng Việt, Phạm Trần Hải Thương, Nguyễn Thị Ngọc Anh, ThS Hàng Khánh Linh Thời gian thực hiện: 36 tháng (từ 01/2015 đến 12/2017) Kinh phí: - Tổng dự tốn: 500 triệu đồng - Kinh phí sử dụng năm 2015: 200 triệu đồng - Kinh phí sử dụng năm 2016: 150 triệu đồng - Kinh phí sử dụng năm 2017: 150 triệu đồng Mục tiêu nhiệm vụ: Mục tiêu tổng quát - Xây dựng quy trình cơng nghệ sản xuất chế phẩm nano LDH/SA có khả kháng nấm bệnh cao ứng dụng việc phòng trừ nấm bệnh hại trồng Mục tiêu cụ thể - Nghiên cứu chế tạo vật liệu LDH/SA - Đánh giá khả kháng nấm bệnh vật liệu LDH/SA F oxysporum, P capsici C cassiicola in vitro Các nội dung công việc thực so với đăng ký (Ghi rõ nội dung triển khai từ bắt đầu thực đề tài thời điểm báo cáo) nồng độ 12 mg/mL hiệu suất kháng nấm đạt 100% Kết cho thấy khả kháng nấm cao salicylate tăng dần tăng nồng độ cao salicylate tối ưu 12 mg/mL 100 ĐHH, % 80 60 40 20 0 12 Nồng độ salicylate, mg/mL Hình 30 Hiệu lực kháng nấm cao salicylate nấm P capsici sau 96 nuôi cấy 3.3.2 Hiệu lực kháng nấm F oxysporum, P capsici C cassiicola LDH/SA 3.3.2.1 Hiệu lực kháng nấm F oxysporum Dung dịch cao salicylate bổ sung vào môi trường nuôi cấy với nồng độ 4, 8, 12; 16 20 mg/mL, đối chứng sử dụng môi trường PGA, tiến hành khảo sát hoạt lực kháng nấm F oxysporum LDH/SA nồng độ khác Kết từ hình 31 cho thấy vật liệu LDH/SA ảnh hưởng tới phát triển hình thái nấm F oxysporum Đường kính tản nấm, cm mg/mL mg/mL 16 mg/mL mg/mL 12 mg/mL 20 mg/mL 0 24 48 72 Thời gian nuôi cấy, 96 Hình 31 Đường kính tăng trưởng tản nấm F oxysporum sau 96 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ Cụ thể, sau 96 nuôi cấy, mẫu đối chứng đường kính tản nấm tăng trưởng đạt 46 7,4 cm, tăng dần nồng độ LDH/SA 4, 8, 12 16 mg/mL đường kính tăng trưởng giảm dần tương ứng với 5,43; 4,93; 4,20 1,27 cm (hình 33) Ở nồng độ sử dụng 20 mg/mL hệ sợi nấm hồn tồn khơng thể phát triển 100 ĐHH, % 80 60 40 20 0 12 Nồng độ LDH/SA, mg/mL 16 20 Hình 32 Hiệu lực kháng nấm cao salicylate sau hấp phụ nấm F oxysporum 96 nuôi cấy Tương tự, hiệu lực kháng nấm LDH sau hấp phụ cao salicylate F oxysporum LDH sau hấp phụ cao salicylate nồng độ 4, 8, 12; 16 20 mg/mL tương ứng 20,23; 27,6; 38,37; 81,39 100% (hình 32) Kết cho thấy hoạt động kháng nấm LDH sau hấp phụ cao salicylate tăng dần tăng nồng độ Như vậy, hiệu kháng nấm tối ưu F oxysporum xác định nồng độ 20 mg/mL LDH sau hấp phụ cao salicylate khảo sát nồng độ từ 4-20 mg/mL 47 Hình 33 Sự phát triển nấm F oxysporum sau 96 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ 3.3.2.2 Hiệu lực kháng nấm P capsici Đường kính tăng trưởng, cm mg/mL (ĐC) mg/mL mg/mL mg/mL mg/mL 12 mg/mL 16 mg/mL 0 24 48 72 Thời gian ni cấy, Hình 34 Đường kính tản nấm P capsici sau 72 nuôi cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ 48 Qua thí nghiệm khảo sát hoạt lực kháng nấm P capsici LDH/SA nồng độ 2, 4, 6, 8, 12 16 mg/mL môi trường PGA cho thấy LDH/SA có khả ức chế phát triển nấm P capsici Sau 72 nuôi cấy, mẫu đối chứng (khơng bổ sung cao salicylate) tản nấm có đường kính tăng trưởng 7,4 cm, nồng độ LDH/SA 2, 4, 6, 12 mg/mL đường kính tăng trưởng giảm dần tương ứng với 6,25; 4,35; 2,03; 0,57 0,34 cm Ở nồng độ 16 mg/mL nấm P capsici hồn tồn bị ức chế Hình 35 Sự tăng trưởng P capsici mơi trường có bổ sung LDH/SA Tương tự, hiệu lực kháng nấm LDH sau hấp phụ cao salicylate P capsici LDH/SA nồng độ 2, 4, 6, 8, 12 16 mg/mL tương ứng 15,54; 41,22; 72,51; 92,34; 95,49 100% Kết cho thấy hoạt động kháng nấm LDH/SA tăng dần tăng nồng độ Như vậy, hiệu kháng nấm tối ưu P.capsici xác định nồng độ 16 mg/mL LDH/SA khảo sát dãy nồng độ từ 2-16 mg/mL Hình 36 Hiệu lực kháng nấm P capsici LDH/SA 49 3.3.2.3 Hiệu lực kháng nấm C cassiicola Qua thí nghiệm khảo sát hoạt lực kháng nấm C cassiicola LDH/SA nồng độ 4, 8, 12 16 mg/mL môi trường PGA cho thấy LDH/SA có khả ức chế phát triển nấm C cassiicola (hình 37 hình 39) Đường kính tản nấm, cm mg/mL mg/mL 16 mg/mL mg/mL 12 mg/mL 0 Thời gian ni cấy, Ngày 10 Hình 37 Đường kính tản nấm C cassiicola sau 10 ngày ni cấy môi trường PGA bổ sung LDH/SA nồng độ Cụ thể, sau 10 ngày nuôi cấy, mẫu mg/mL nấm mọc với đường kính tăng trưởng 5,83 cm, tăng dần nồng độ LDH/SA 4, 8, 12 16 mg/mL đường kính tăng trưởng giảm dần tương ứng 2,8; 2,2; 1,73 0,33 cm (hình 37) 100 ĐHH, % 80 60 40 20 0 12 16 Nồng độ LDH/SA, mg/mL Hình 38 Hiệu lực kháng nấm C cassiicola LDH/SA 50 Hình 39 Sự tăng trưởng C cassiicola điều kiện môi trường 51 Tương tự vậy, hiệu lực kháng nấm LDH/SA C cassiicola nồng độ 4, 8, 12 16 mg/mL tương ứng 51,37; 61,4; 70,27 93,33% (hình 38) Kết cho thấy hoạt lực kháng nấm LDH/SA tăng dần tăng nồng độ Như vậy, hiệu kháng nấm tối ưu C cassiicola xác định nồng độ 16 mg/mL LDH/SA khảo sát nồng độ từ 4-16 mg/mL III KẾT LUẬN Nhận xét đánh giá kết đạt so với u cầu Đã xây dựng thành cơng quy trình công nghệ chế tạo LDH với điều kiện tối ưu tỷ lệ mol MgCl2/AlCl3 (2:1), nhiệt độ phản ứng (60oC), pH dung dịch (~11,0), hấp thủy nhiệt (ở 110oC 11 giờ) Kết chụp TEM, SEM mẫu LDH sau chế tạo cho thấy cấu trúc LDH có dạng phiến mỏng xếp lớp đặc trưng Kết phân tích XRD cho thấy mặt phẳng nhiễu xạ đặc trưng LDH (003), (006), (009) (110) Đã xây dựng thành cơng quy trình công nghệ chế tạo LDH/SA với điều kiện tối ưu: g LDH hấp phụ 50 mL dung dịch cao salicylate 2,5% 48 (hiệu suất hấp phụ đạt 100%) LDH/SA chế tạo từ quy trình cơng nghệ thiết lập có hiệu lực ức chế cao phát triển in vitro chủng nấm bệnh thực vật P capsici (hiệu lực kháng đạt 100% nồng độ 16 mg/mL), F oxysporum (hiệu lực kháng đạt 100% nồng độ 20 mg/mL) C cassiicola (hiệu lực kháng đạt 93,33% nồng độ 16 mg/mL) Như vậy, đề tài hoàn thành đầy đủ nội dung công việc theo tiến độ đăng ký Các sản phẩm đạt theo đăng ký Quy trình cơng nghệ ứng dụng để chế tạo chế phẩm LDH/SA có nguồn gốc thảo mộc phục vụ phịng trị cách an tồn hiệu cao số bệnh nấm F oxysporum, P capsici C cassiicola gây Ngoài áp dụng phịng trị bệnh loại nấm bệnh hại trồng khác nhằm tiến tới xây dựng ngành nông bền vững theo hướng công nghệ cao Các nội dung cơng việc chưa hồn thành lý (nếu có): Đã hồn thành tất nội dung theo đăng ký IV KIẾN NGHỊ (Đề xuất phát triển kết nghiên cứu đề tài) Từ kết thu đề tài, chúng tơi có số kiến nghị sau: Xây dựng quy trình cơng nghệ sản xuất chế phẩm LDH/SA có quy mơ 10 L/mẻ Thử nghiệm khả kháng nấm bệnh in vivo vật liệu LDH/SA F oxysporum, P capsici C cassiicola Khảo sát hiệu lực phòng trị bệnh khác tác nhân VSV gây rau ăn rau ăn bệnh lở cổ rễ để đánh giá khả phát triển ứng dụng chế phẩm LDH/SA phòng trị bệnh rau 52 Tiến hành sản xuất thử nghiệm quy mô lớn nhằm thương mại hóa chế phẩm có nguồn gốc thảo mộc có hoạt lực kháng nấm bệnh cao, an tồn thân thiện mơi trường phục vụ phịng trừ số bệnh hại cho trồng PHẦN SẢN PHẨM KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ Sản phẩm KH&CN nhiệm vụ dạng II: Nguyên lý ứng dụng; Phương pháp; Tiêu chuẩn; Quy phạm; Phần mềm máy tính; Bản vẽ thiết kế; Quy trình cơng nghệ; Sơ đồ, đồ; Số liệu, Cơ sở liệu; Báo cáo phân tích; Tài liệu dự báo (phương pháp, quy trình, mơ hình, ) TT Tên sản phẩm Nội dung Số lượng Ghi Quy trình chế tạo vật liệu LDH Quy trình dạng sơ đồ khối có diễn giải rõ ràng, dễ hiểu, sử dụng cho mục đích sản xuất, chuyển giao cơng nghệ đào tạo quy trình Phụ lục Quy trình chế tạo vật liệu LDH/SA Quy trình dạng sơ đồ khối có diễn giải rõ ràng, dễ hiểu, sử dụng cho mục đích sản xuất, chuyển giao cơng nghệ đào tạo quy trình Phụ lục Vật liệu LDH hấp phụ cao salicylate có nguồn gốc thảo mộc có hoạt tính kháng nấm bệnh cao F oxysporum, P capsici C cassiicola kg Đạt cầu Vật liệu LDH/SA yêu Sản phẩm KH&CN nhiệm vụ dạng III: Bài báo; Sách chuyên khảo; sản phẩm khác: Đã đăng tải báo sau (phụ lục 2) L Q Luan, N T N Anh, N X Tuan, P H Nhuong, D H Xo Study on preparation of LDH nanoparticles immobilized organic salicylate with a potential as a naturally safety fungicide for plants Proceedings of IWNA 2017, Phan Thiết 811/11/2017, tr 217-222 Kết đào tạo: Kết đề tài đào tạo tốt nghiệp cử nhân đại học (Trường ĐH Nguyễn Tất Thành) STT Họ tên Tên đề tài Thời gian tốt nghiệp Nguyễn Phước Minh Hậu Nghiên cứu chế tạo chế phẩm kháng bệnh nano LDH hấp phụ salicylate từ thảo mộc 08/2017 53 Phan Thị Hồng Thủy Đánh giá hoạt lực kháng nấm Fusarium oxysporium Corynespora cassiicola điều kiện in vitro chế phẩm nano LDHs hấp thụ salicylate 08/2017 PHẦN TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Nguyễn Thị Như Quỳnh, 2012, “Nghiên cứu chế tạo chế phẩm LDH-anacardic acid làm thuốc trừ sâu sinh học”, Luận văn tiến sĩ, Đại học Khoa học Tự nhiên Tp HCM Thạch Thị Ngọc Như cs, 2011, “Tổng hợp hạt nano oxit sắt từ với lớp phủ huỳnh quang để đính kháng thể ứng với virus bệnh heo tai xanh nhằm phục vụ cho chẩn đoán sớm bệnh heo tai xanh”, Trường Đại học Cần Thơ Trần Văn Hòa, 2001, “101 câu hỏi thường gặp sản xuất nông nghiệp”, Trồng tiêu cho hiệu quả, NXB Trẻ Tp.HCM TIẾNG ANH Amborabé, B., Fleurat-Lessard P., Chollet J and Roblin G., 2002, “Antifungal effects of salicylic acid and other benzoic acid derivatives towards Eutypa lata: structure–activity relationship”, Plant Physiology and Biochemistry, 40(12), pp 1051-1060 Basagli, M.A.B., Moraes, J.C., Carvalho, G.A., Ecole, C.C., deC GoncalvesGervasio R.R., 2003, “Effect of sodium silicate application on the resistance of wheat plants to the green aphid Schizaphis graminum (Rond.) (Hemiptera: Aphididae)”, Neootropical Entomology, 32(4), pp 659-663 Braterman, P.S., Xu, Z.P and Yarberry F., 2004, “Layered Double Hydroxides (Ldhs)”, ChemInform, 36(16) Bruna, F., Celis, R., Cornejo, J., Ulibarri, M.A., 2009, “Layered double hydroxides as adsorbents and carriers of the herbicide (4-chloro-2methylphenoxy) acetic acid (MCPA): systems Mg-Al, Mg-Fe and Mg-AlFe” Journal of Hazardous Materials 168(2-3), pp 1476-1481 Cavani, F., Trifirb, F and Vaccari, A., 1991, “Hydrotalcite-type anlonlc clays: preparation, properties and applications”, Catalysis Today, 11, pp 173301 Cha, S.-D., Jeon, Y J., Ahn, G R., Han, J.I., Han, K H and Kim, S.H 2007, “Characterization of fusarium oxysporum isolated from paprika in Korea”, mycobiology, 35(2) , pp 91-96 10 Chaudhry, Q., Scotter, M., Blackburn, J., Ross, B., Boxall, A., Castle, L., Aitken, R and Watkinsm, R., 2008, “Applications and implications of nanotechnologies for the food sector”, Food Addit Contam Part A Chem 54 Anal Control Expo Risk Assess, 25(3) , pp 241-299 11 Choy, J.H., Jung, J.S., Oh, J.M., Park, M., Jeong, J., Kang, Y.K and Han, O.J., 2004, “Layered double hydroxide as an efficient drug reservoir for folate derivatives”, Biomaterials, 25(15) , pp 3059-3123 12 Crepaldi, E.L., Pavan P.C and Valim, J.B., 1999, “Comparative study of the coprecipitation methods for the preparation of Layered Double Hydroxides”, Journal of the Brazilian Chemical Society 13 da Rocha Neto, A.C., Luiz, C., Maraschin, M and Di Piero, R.M., 2016, “Efficacy of salicylic acid to reduce Penicillium expansum inoculum and preserve apple fruits”, International Journal of Food Microbiology, 221, pp 54-60 14 da Rocha Neto, A.C., Maraschin, M and Di Piero, R.M., 2015, “Antifungal activity of salicylic acid against Penicillium expansum and its possible mechanisms of action”, International Journal of Food Microbiology , 215, pp 64- 70 15 Dar, J and Soytong, K 2013 “In-vitro testing of nanomaterials containing globosum ethyl acetate extract against Fusariumoxysporum f sp Lycopersici (race 2)” ICIST 2013, KMITL, Bangkok, Thailand November 28-29, 2013 16 Davison, E M., 1998, “Phytophthora Diseases Worldwide”, Plant Pathology, Vol 47, Blackwell Publishers 17 Del Arco, M., Cebadera, E., Gutiérrez, S., Martín, C., Montero, M.J., Rives, V., Rocha, J Sevilla, M.A., 2004, “Mg-Al layered double hydroxides with intercalated indomethacin: Synthesis, characterization, and pharmacological study”, Journal of Pharmaceutical Sciences, 93(6), pp 1649-1658 18 Djurendić, E., Dojčinović Vujašković, S., Sakač, M., Ajduković, J., Gaković, A., Kojić, V., Bogdanović, G., Klisurić, O and Penov Gaši, K., 2011, “Synthesis and biological evaluation of some new 2-oxazoline and salicylic acid derivatives”, ARKIVOC 2, pp 83 -102 19 Duan, X and Evans D G., 2006, “Structure and bonding: Layered double hydroxides”, Springer, 6-7 20 El-Helaly, A.A., El-Bendary, H.M., Abdel-Wahab, A.S., El-Sheikh, M.A.K., Elnagar, S., 2016, “The silica-nano particles treatment of squash foliage and survival and development of Spodoptera littoralis (Bosid.) larvae”, Journal of Entomology and Zoology Studies, 4(1), pp 175-180 21 Erickson, K.L., Bostrom T.E and Frost, R.L., 2004, “A study of structural memory effects in synthetic hydrotalcites using environmental SEM”, Materials Letters, 59(2-3), pp 226-229 22 Hongo, T., Wakasa, H and Yamazaki, A., 2011, “Synthesis and adsorption properties of nanosized Mg-Al layered double hydroxides with Cl- , NO3- or 55 SO42- as interlayer anion”, Materials Science-Poland, 29(2), pp 86-91 23 Ignjatov, M., Milosevic, D., Nikolic, Z., Gvozdanovic-Varga, J., Jovicic, D and Zdjelar, G., 2012, “Fusarium oxysporum as causal agent of tomato wilt and fruit rot”, Pesticidi i fitomedicina, 27(1): 25-31 24 Jacobs, A., Govender, R and van Heerden, S.W., 2013, “Fusarium oxysporum sp lycopersici race causing tomato wilt in South Africa”, Australasian Plant Disease Notes, 8(1), pp 145-147 25 Kameda, T., Saito, M and Umetsu, Y, 2006, “Preparation and characterisation of mg-al layered double hydroxides intercalated with 2naphthalene sulphonate and 2, 6-naphthalene disulphonate” Materials Transactions, 47(3), pp 923-930 26 Ladewig, K., Niebert, M., Xu, Z.P., Gray, P.P and Lu, G.Q., 2010, “Efficient siRNA delivery to mammalian cells using layered double hydroxide nanoparticles” 27 Lucelena, P.C., Celis, R., Cornejo J and Valim, J B, 2006, “Layered double hydroxides as supports for the slow release of acid herbicides”, Food Chemical Manufacturer, 54(16), pp 5968–5975 28 Lv, L., 2006, “Factors influencing the removal of flouride from aqueous solution by calcined Mg-Al-CO3 layered double hydroxides” Journal of Hazardous Materials, 133(1-3), pp 119-128 29 Mandal, S., Mallick, N and Mitra, A., 2009, “Salicylic acid-induced resistance to Fusarium oxysporum f sp lycopersici in tomato”, Plant Physiology and Biochemistry, 47(7), pp 642-649 30 Miyata, S., 1983, “Anion exchange properties of hydrotalcite-like conpounds”, Clays and clay minerals, 31(4), pp 305-311 31 Moraes, J.C., Goussain, M.M., Basagli, M.A.B., Carvalho, G.A., Ecole, C.C.and Sampaio M.V, 2004, “Silicon influence on the tritrophic interaction: wheat plants, the greenbug Schizaphis graminum (Rondani) (Hemiptera: Aphididae), and its natural enemies, Chrysoperla externa (Hagen) (Neuroptera: Chrysopidae) and Aphidius colemani viereck (Hymenoptera: Aphidiidae)”, Neotropical Entomology, 33(50) 32 Narayanan, K and Jayaraj, S., 1974, “The effect of Bacillus thuringiensis endotoxin on hemolymph cation levels in the citrus leaf caterpillar, Papilio demoleus”, Journal of invertebrate pathology, 23, pp 125-126 33 Neethirajan, S and Jayas, D.S., 2011, “Nanotechnology for the food and bioprocessing industries”, Food Bioprocessing Technol, 4, pp 39-47 34 Oh, T.S., Koo, H.M., Yoon, H.R., Jeong, N.S., Kim, Y.J and Kim, C.H., 2015, “Antifungal action of ginkgo biloba outer seedcoat on rice sheath blight”, The Plant Pathology Journal, 31(1), pp 61-66 56 35 Olfs, H.W., 2009, “Comparison of different synthesis routes for Mg-Al layered double hydroxides (LDH): Characterization of the structural phases and anion exchange properties”, Applied clay science, 43(3-4), pp 459-464 36 Othman, M.R., 2009, “Synthetic hydrotalcite from different routes and their application as catalysits and gas adsorbent: a review”, Applied Organomentallic Chemistry, 23(9), pp 335-346 37 Palmer, S.J., Soisonard, A and Ray, L.R., 2009, “Dertermination of the mechanism(s) for the inclusion of arsenate, vanadate, or molybdate anions into hydrotalcites with variable cationic ratio” Journal of Colloid and Interface Science, 329(2), pp 404-413 38 Panahirad, S., Zaare-Nahandi, F., Safaralizadeh R and Alizadeh-Salteh, S., 2012, “Postharvest control of Rhizopus stolonifer in peach (Prunus persica L Batsch) fruits using salicylic acid” Journal of Food Safety, 32(4), pp 502507 39 Prithiviraj, B., Singh U.P., Manickam M and Ray A.B., 1997, “Antifungal activity of anacardic acid, a naturally occurring derivative of salicylic acid” Canadian Journal of Botany, 75(1), pp 207-211 40 Qin, X., Xiao H., Xue C., Yu Z., Yang R., Cai Z and Si L., 2015, “Biocontrol of gray mold in grapes with the yeast Hanseniaspora uvarum alone and in combination with salicylic acid or sodium bicarbonate” Postharvest Biology and Technology, 100, pp 160-167 41 Ragaei, M and Sabry, A.H., 2014, “Nanotechnology for insect pest control International Journal of Science”, Environment and Technology 3(2), pp 528-545 42 Rai, M.K., Deshmukh, S.D., Ingle, A.P and Gade, A.K., 2012, “Silver nanoparticles: the powerful nanoweapon against multidrug-resistant bacteria”, 12(5), pp 841-893 43 Rainsford, K.D., 2004, “Aspirine and related drugs”, London, UK: CRC Press 44 Reichle, W.T., 1986, “Synthesis of anionic clay minerals (mixed metal hydroxides, hydrotalcite)”, Solid State Ionics, 22(1), pp 135-141 45 Rives, V, 2001, “Layer double hydroxides: Present and future”, Nova Science Publishers, 439 46 Rives, V, 2002, “Characterisation of layer double hydroxides and their decompositin products”, Materials Chemistry ang Physics, 75, pp 19-25 47 Sabbour M., 2013, “Entomotoxicity assay of nanoparticle 4-(silica gel CabO- Sil-750, silica gel Cab-O-Sil-500) against Sitophilus oryzae under laboratory and store conditions in Egypt”, Specialty Journal of Biological Sciences, (2), pp 67-74 57 48 Sahoo, J., Paidesetty S.K., 2015, “Antimicrobial, analgesic, antioxidant and in silico study of synthesized salicylic acid congeners and their structural interpretation”, Egyptian Journal of Basic and Applied Sciences, 2(4), pp 268 280 49 Salata, O., 2004, “Applications of nanoparticles in medicine”, Journal Nanobiotechnology, 2(1), pp biology and 50 Saoussen B.K., Olfa K.F., Mouna D., Hayfa J.K., Mejda D.R and Slim T., 2015, “Efficacy of Bacillus subtilis V26 as a biological control agent against Rhizoctonia solani on potato”,Comptes Rendus Biologies, 338(12), pp 784792 51 SilvaI, V., Mangrich, A S., Wypych, F., 2014, “Nitrate release from layered double hydroxides as potential slow-release fertilizers” Revista Brasileira de Ciência Solo, 38(3), pp 272-277 52 Stevenson G W., 1960, “Rapid ultraviolet spectrophotometric determination of salicylate in blood”, Analytical Chemistry, 32(11), pp 1522-1525 53 Sun, C.hangmei, 2008, “Degradation behavior of chitosan chains in the ‘green’ synthesis of gold nanoparticles”, Carbohydrate Research 343(15), pp 2595-2599 54 Torres‐Dorante, L O., Hermann, J L., Witzke, K T., Olfs, H.‐W., 2008,“Capacity, selectivity, and reversibility for nitrate exchange of a layered double‐hydroxide (LDH) mineral in simulated soil solutions and in soil” Journal of Plant Nutrition and Soil Science, 171, pp 777-784 55 Vera R L., Constantino and Thomas J Hnnavaia, 1995, “Basic properties of Mg2+1-xAI3+, layered double hydroxides intercalated by carbonate, hydroxide, chloride, and sulfate anions”, Inorganic Chemistry, 34, pp 883892 56 Wang H., 2007, “Deflouridation of drinhking water by Mg/Al hydrotalcitelike compounds and their calcined products”, Applied clay science, 35(1-2), pp 59-66 57 Wang Y.Y., Li B.Q., Qin G.Z., Li L and Tiana S.P., 2011, “Defense response of tomato fruit at different maturity stages to salicylic acid and ethephon” Scientia Horticulturae, 129(2), pp 183-188 58 Wang, S., Huan, J and Chen, F 2012 “Study on Mg-Al LDH in flameretardant paper preparation”, BioResources, 7(1), pp 997-1007 59 Wang, X., Bai, Z., Zhao, D and Zhao, F., 2013, “Friction behavior of Mg-AlCO3 layered double hydroxide prepared by magnesite”, Applied Surface Science, 277, pp 134-138 60 Yang, W., Kim, Y., Liu, P.K.T., Sahimi, M and Tsotsis, T.T., 2002, “A study by in situ techniques of the thermal evolution of the structure of a Mg-Al- 58 CO3 layered double hydroxide”, Chemical Engineering Science, 57(15), pp 2945-2953 61 Yu T., Zheng X.D., 2006, “Salicylic acid enhances biocontrol effi cacy of the antagonist Cryptococcus laurentii in apple fruit”, Journal of Plant Growth Regulation, 25(2), pp 166-174 62 Zhang, H., Ma, L., Wang, L., Jiang, S., Dong, Y., Zheng, X., 2008, “Biocontrol of gray mold decay in peach fruit by integration of antagonistic yeast with salicylic acid and their effects on postharvest quality parameters” Biological Control, 47(1), pp 60-65 TP Hồ Chí Minh, ngày…tháng năm 20 TP Hồ Chí Minh, ngày tháng…năm 20 Phòng CNSH Vật liệu Nano Chủ nhiệm đề tài PGS.TS Lê Quang Luân ThS Nguyễn Xuân Tuấn TP Hồ Chí Minh, ngày tháng … năm… TP Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Phó Giám đốc phụ trách Phịng QLKH-HTQT ThS Lâm Vỹ Nguyên TS Hà Thị Loan TP Hồ Chí Minh, ngày tháng năm … Giám đốc PGS.TS Dương Hoa Xô 59 60