Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật

Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI o0o Vũ Tiến Hiếu NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN, KHÁNG NẤM CHO DA LỢN THUỘC SỬ DỤNG NANO BẠC TỔNG HỢP BẰNG DỊCH CHIẾT TỪ THỰC VẬT Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Mã số: 9540204 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Hà Nội - 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI o0o Vũ Tiến Hiếu NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN, KHÁNG NẤM CHO DA LỢN THUỘC SỬ DỤNG NANO BẠC TỔNG HỢP BẰNG DỊCH CHIẾT TỪ THỰC VẬT Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Mã số: 9540204 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS Bùi Văn Huấn TS Nguyễn Ngọc Thắng Hà Nội - 2023 ii LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu hướng dẫn giáo viên hướng dẫn hỗ trợ đồng nghiệp Các kết nghiên cứu trình bày luận án trung thực, khách quan chưa tác giả khác công bố Tôi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực luận án cảm ơn, thơng tin trích dẫn luận án rõ nguồn gốc Hà Nội, ngày… tháng 09 năm 2023 Người hướng dẫn khoa học PGS.TS Bùi Văn Huấn TS Nguyễn Ngọc Thắng Tác giả NCS Vũ Tiến Hiếu i LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi lời cảm ơn chân thành tới PGS.TS Bùi Văn Huấn, TS Nguyễn Ngọc Thắng trực tiếp hướng dẫn bảo cho tơi hồn thành luận án Tơi xin chân thành cảm ơn Thầy, Cô giáo Bộ môn Vật liệu & Cơng nghệ Hóa dệt, Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang, Phòng Đào tạo - Bộ phận đào tạo sau đại học, Phịng thí nghiệm dự án JST - JICA ESCANBER tồn thể Thầy, Cơ Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam, Khoa Công nghệ Sinh học - Trường Đại học Quốc Tế, Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT– Trường Đại học Nguyễn Tất Thành, Phòng vi sinh – Viện sinh học nhiệt đới, Viện Khoa học Công nghệ Quân Việt Nam, trường Cao đẳng Công Thương Tp HCM, Viện nghiên cứu Da giầy Việt Nam tận tình hướng dẫn truyền đạt kiến thức cho thực luận án Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa Cơng nghệ Thời trang, Phịng ban, bạn bè, đồng nghiệp công tác trường Cao đẳng Cơng Thương Tp Hồ Chí Minh gia đình động viên, khích lệ, tạo điều kiện giúp đỡ tơi suốt q trình thực hồn thành luận án Tác giả NCS Vũ Tiến Hiếu MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN I LỜI CẢM ƠN II MỤC LỤC .III DANH MỤC CÁC TỪ NGỮ VIẾT TẮT V DANH MỤC BẢNG BIỂU VII DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ VIII CHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN .5 1.1 Tổng quan da thuộc xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật liệu da 1.1.1 Tổng quan da thuộc .5 1.1.2 Tổng quan xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật liệu da 14 1.2 Tổng quan nano bạc .23 1.2.1 Nano bạc .23 1.2.2 Phương pháp tổng hợp nano bạc .28 1.3 Các phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm nano bạc 44 1.3.1 Phương pháp bán định lượng 44 1.3.2 Phương pháp định lượng 46 1.4 Các phương pháp kỹ thuật đánh giá khả kháng khuẩn kháng nấm vật liệu da thuộc 47 1.4.1 Phương pháp định lượng 47 1.4.2 Phương pháp đánh giá bán định lượng .50 1.5 Kết luận chương 52 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 55 2.1 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 55 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 55 2.1.2 Phạm vi nghiên cứu .55 2.1.3 Vật liệu, hóa chất sử dụng 55 2.1.4 Các chủng vi khuẩn sử dụng 57 2.1.5 Dụng cụ thiết bị 57 2.2 Nội dung nghiên cứu 58 2.2.1 Tổng hợp nano bạc phương pháp hóa học xanh từ dâu tằm, trầu khơng 59 2.2.2 Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc làm lớp lót sản phẩm da nano bạc 59 2.3 Phương pháp nghiên cứu 60 2.3.1 Nghiên cứu lý thuyết 60 2.3.3 Phương pháp phân tích đặc tính vật liệu 67 2.3.4 Phương pháp xác định tính chất vật liệu .71 2.3.5 Phương pháp đánh giá khả kháng khuẩn, kháng nấm nano bạc 72 2.3.6.Phương pháp đánh giá khả kháng khuẩn, kháng nấm da lợn thuộc 73 2.4 Kết luận chương 79 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .80 3.1 Kết tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ dâu tằm, trầu không 80 3.1.1 Kết tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ dâu tằm 80 3.1.2 Kết tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ trầu không 85 3.1.3 Đề xuất chế tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết thực vật 93 3.1.4 So sánh phương án tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết dâu tằm, trầu không… 94 3.2 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm hai loại nano bạc 95 3.2.1 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn hai loại nano bạc 95 3.2.3 Kết đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm nano bạc AgNP PBL với nồng độ khác 98 3.3 Kết xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc nano bạc .102 3.3.1 Kết đánh giá khả kháng khuẩn da lợn thuộc .102 3.3.3 Kết đánh giá cấu trúc, hình thái bề mặt da lợn thuộc 114 3.3.4 Kết đánh giá thay đổi màu sắc tính chất lý da 118 3.3.5 So sánh, đánh giá phương pháp công nghệ xử lý da lợn thuộc nano bạc………… 122 3.4 Kết luận chương 126 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP CỦA LUẬN ÁN 127 HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 128 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN .129 TÀI LIỆU THAM KHẢO .130 DANH MỤC CÁC TỪ NGỮ VIẾT TẮT AAS Atomic Absorption Spectrophotometric – Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AATCC American Association of Textile Chemists and Colorists - Hiệp hội nhà hóa dệt nhuộm màu hàng dệt may Hoa Kỳ ATCC American Type Culture Collection - Bảo tàng giống chuẩn vi sinh vật Hoa Kỳ ADN Acid deoxyribonucleic DNA Deoxyribonucleic acid – Chuỗi phân tử DNA, hay axit nucleic AgNPs Silver nanoparticles – Nano bạc CSSs Colloidal silver solutions – Dung dịch keo bạc CF Chitosan formate CFU Colony-Forming Unit – Đơn vị hình thành khuẩn lạc CLSI Clinical Laboratory Standards Institute - Viện Tiêu chuẩn xét nghiệm lâm sàng PEG-g-CS poly(ethylene glycol)-grafted-chitosan DNJ Deoxynojirimycin EDX (EDS) Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy – Phổ tán sắc lượng tia X ESI Electrospray Ionization - Ion hóa phun điện tử ASTM American Society for Testing and Materials - - Hiệp hội thử nghiệm vật liệu Hoa Kỳ FT-IR Fourier Transform Infrared Spectrometer – Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier HR-TEM High-resolution Transmission Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao HPLC/MS Liquid chromatography/Mass spectrometry – Sắc ký lỏng/ Khối phổ MIC Minimal Inhibitory Concentration – Nồng độ ức chế tối thiểu Mul Mulberry – Lá dâu tằm MRSA Methicillin-resistant Staphylococcus aureus nm Nano mét LB Luria-Bertani (Môi trường nuôi cấy vi sinh LB) LDH Lactate Dehydrogenase ppm Parts per million – Một phần triệu (1 ppm = μl/l = mg/kg),l/l = mg/kg), đơn vị đo nồng độ PBL Piper betle L– Lá trầu khơng PU Polyurethane PTN Phịng thí nghiệm PVA Polyvinylalcohol PVP Polyvinylpyrolidon PEG-g-CS Poly(ethylene glycol)-grafted-chitosan ROS Reactive oxygen species – Các gốc oxy hóa hoạt động Sf Square Feet – Feet vng SCDLP Mơi trường trung tính SPR Surface plasmon resonance - Cộng hưởng plasmon bề mặt SEM Scanning Electron Microscope – Kính hiển vi điện tử quét TEM Transmission Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử truyền qua TA Axit tannic TGA Thermogravimetry analysis – Phân tích nhiệt trọng lượng TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam UV Ultraviolet- Tử ngoại UV-Vis Ultraviolet-Visible – Tử ngoại/ Khả kiến XRD X-Ray Difraction – Phổ nhiễu xạ tia X ε Mức ép ZOI Zone of inhibition - Vùng ức chế vi sinh vật DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Mẫu da thuộc xử lý với dung dịch keo nano khác 21 Bảng 1.2 Hạt nano bạc dạng dung dịch phân tán 21 Bảng 1.3 Tổng hợp nghiên cứu sử dụng dung dịch chiết từ thực vật để tổng hợp nano bạc [102] 35 Bảng 1.4: Thành phần chất chứa trầu tươi 40 Bảng 1.5 Điều kiện thử nghiệm kháng khuẩn theo CLSI 44 Bảng 2.1 Các đặc trưng da lợn thuộc sử dụng 56 Bảng 2.2 Bạc nitrat sử dụng 57 Bảng 2.3 Các chủng vi khuẩn nấm sử dụng nghiên cứu 57 Bảng 2.4 Các thông số chiết tách dâu tằm trầu không 62 Bảng 2.5 Các phương án nghiên cứu điều kiện tổng hợp nano bạc 63 Bảng 2.6 Bảng thống kê giá trị bước sóng số nhóm chức tương ứng 64 Bảng 2.7 Điều kiện xử lý da lợn thuộc phương án ngấm ép AgNPs ký hiệu mẫu 66 Bảng 2.8 Điều kiện xử lý da thuộc phương pháp ngâm tẩm AgNPs ký hiệu mẫu 66 Bảng 2.9 Điều kiện xử lý da thuộc phương pháp phun phủ AgNPs ký hiệu mẫu 67 Bảng 3.1 Thành phần hóa học trầu không 90 Bảng 3.2 So sánh phương án tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết dâu tằm, trầu không .94 Bảng 3.3 Các phương pháp phương án thí nghiệm xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc 102 Bảng 3.4 Hiệu suất kháng khuẩn da xử lý nano bạc nồng độ 160 g/ml 107 Bảng 3.5 Hiệu suất kháng khuẩn da lợn thuộc xử lý nano bạc nồng độ 80 g/ml 108 Bảng 3.6 Hiệu suất kháng khuẩn da lợn thuộc xử lý nano bạc nồng độ 20 g/ml 109 Bảng 3.7 Tổng hợp hiệu suất kháng khuẩn sau 24 mẫu da lợn thuộc xử lý với nano bạc có nồng độ khác .110 Bảng 3.8 Hàm lượng bạc da lợn thuộc trước sau xử lý nano bạc .116 Bảng 3.9 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (pLeAg) thay đổi mức ép .119 Bảng 3.10 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (pLeAg) thay đổi nồng độ 119 Bảng 3.11 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (iLeAg) thay đổi nồng độ 120 Bảng 3.12 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (sLeAg) thay đổi nồng độ 120 Bảng 3.13 Kết xác định tính chất lý da lợn thuộc trước sau xử lý AgNPs 121 Bảng 3.14 Sự thay đổi màu hàm lượng bạc da lợn thuộc sau xử lý 123 Bảng 3.15 Hoạt tính kháng khuẩn da lợn thuộc xác định theo phương pháp bán định lượng 123 Bảng 3.16 Hoạt tính kháng khuẩn da lợn thuộc xác định theo phương pháp định lượng 123 Bảng 3.17 Hoạt tính kháng nấm mẫu da lợn thuộc 124 Bảng 3.18 So sánh điều kiện xử lý da lợn thuộc theo phương pháp 125 DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Mặt cắt da nguyên liệu Hình 1.2 Cấu tạo lớp biểu bì lớp mầm bì; lớp sừng; đầu dây thần kinh Hình 1.3 Các thành phần bì phu 1) sợi collagen; 2) sợi đàn hồi 3) tế bào kết nối Hình 1.4 Cấu trúc tổng quát amino axit (a); glyxin (b) .7 Hình 1.5 Cấu tạo amino axit hình thành nên collagen Hình 1.6 Liên kết peptit hai axit amin Hình 1.7 Cấu trúc mạch polypeptit đơn (a); cấu trúc triple helix collagen (b) .8 Hình 1.8 (a) Cấu trúc phân cấp xơ da ( b-f ) ảnh FE-SEM cấu trúc xơ da Hình 1.9 Mặt cắt đứng da động vật sau thuộc 11 Hình 1.10 Hình ảnh da lợn thuộc (a) mặt cật, (b) mặt cắt .14 Hình 1.11 Cơ chế phản ứng tạo nano bạc 18 Hình 1.12 Ảnh SEM da xử lý AgNPs@silica .18 Hình 1.13 Ảnh SEM da xử lý nano bạc 19 Hình 1.14 Ảnh SEM mẫu da ngâm tẩm: (a) với nước (mẫu đối chứng); (b) với AgNPs (c) với AgNPs@ SiO2 .19 Hình 15 Ảnh SEM mẫu da thuộc chất khác xử lý AgNPs Ag@ SiO2 19 Hình 1.16 FE-SEM mẫu vải cotton, tơ tằm da thuộc xử lý với AgNPs .20 Hình 1.17 Khả kháng nấm mốc da lông cừu sau ngày 21 Hình 1.18 Khả kháng nấm mốc Trichoderma viride da lông sau ngày 21 Hình 1.19 Phổ FT-IR mẫu da xử lý nano bạc (1-4), mẫu da không xử lý nano bạc (5) 22 Hình 1.21 Cấu trúc tinh thể bạc 24 Hình 1.21 Hình dạng, kích thước đường cong phổ UV-Vis hạt nano bạc 24 Hình 1.22 Phổ UV-Vis màu sắc AgNPs có đường kính từ - 100 nm 25 Hình 1.23 Cơ chế kháng khuẩn nano bạc 27 Hình 1.25 Phổ hấp thụ UV – Vis ACAgNPs 33 Hình 1.26 Ảnh SEM phổ hấp thụ UV-Vis AgNP tổng hợp dung dịch chiết xuất nha đam 33 Hình 1.27 Ảnh TEM AgNPs .34 Hình 1.28 Hoạt tính kháng khuẩn nano bạc tổng hợp từ trầu không a: 351 mg/L, b: 175 mg/L, c: 88 mg/L, d: dịch chiết trầu không .35 Hình 1.29 Hoạt tính kháng khuẩn nano bạc tổng hợp từ trứng cá a: 518 mg/L, b: 259 mg/ L c: 130 mg/L, d: dịch chiết trứng cá .35 Hình 1.30 Dâu tằm Việt Nam 37 Hình 1.31 Cấu trúc số nhóm thuộc nhóm Flavon Flavon glycozit .37 Hình 1.32 Cấu trúc nhóm vitamin có dâu tằm Việt Nam 38