Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật

Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc sử dụng nano bạc tổng hợp bằng dịch chiết từ thực vật.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI o0o Vũ Tiến Hiếu NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN, KHÁNG NẤM CHO DA LỢN THUỘC SỬ DỤNG NANO BẠC TỔNG HỢP BẰNG DỊCH CHIẾT TỪ THỰC VẬT Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Mã số: 9540204 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Hà Nội - 2023 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI o0o Vũ Tiến Hiếu NGHIÊN CỨU XỬ LÝ KHÁNG KHUẨN, KHÁNG NẤM CHO DA LỢN THUỘC SỬ DỤNG NANO BẠC TỔNG HỢP BẰNG DỊCH CHIẾT TỪ THỰC VẬT Ngành: CÔNG NGHỆ DỆT, MAY Mã số: 9540204 LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ DỆT, MAY NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS Bùi Văn Huấn TS Nguyễn Ngọc Thắng Hà Nội - 2023 ii LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu hướng dẫn giáo viên hướng dẫn hỗ trợ đồng nghiệp Các kết nghiên cứu trình bày luận án trung thực, khách quan chưa tác giả khác công bố Tôi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực luận án cảm ơn, thơng tin trích dẫn luận án rõ nguồn gốc Hà Nội, ngày… tháng 09 năm 2023 Người hướng dẫn khoa học PGS.TS Bùi Văn Huấn TS Nguyễn Ngọc Thắng Tác giả NCS Vũ Tiến Hiếu i LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi lời cảm ơn chân thành tới PGS.TS Bùi Văn Huấn, TS Nguyễn Ngọc Thắng trực tiếp hướng dẫn bảo cho tơi hồn thành luận án Tơi xin chân thành cảm ơn Thầy, Cô giáo Bộ môn Vật liệu & Cơng nghệ Hóa dệt, Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang, Phòng Đào tạo - Bộ phận đào tạo sau đại học, Phịng thí nghiệm dự án JST - JICA ESCANBER tồn thể Thầy, Cơ Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam, Khoa Công nghệ Sinh học Trường Đại học Quốc Tế, Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT– Trường Đại học Nguyễn Tất Thành, Phòng vi sinh – Viện sinh học nhiệt đới, Viện Khoa học Công nghệ Quân Việt Nam, trường Cao đẳng Công Thương Tp HCM, Viện nghiên cứu Da giầy Việt Nam tận tình hướng dẫn truyền đạt kiến thức cho thực luận án Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Khoa Công nghệ Thời trang, Phòng ban, bạn bè, đồng nghiệp công tác trường Cao đẳng Công Thương Tp Hồ Chí Minh gia đình động viên, khích lệ, tạo điều kiện giúp đỡ tơi suốt q trình thực hồn thành luận án Tác giả NCS Vũ Tiến Hiếu ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN I LỜI CẢM ƠN .II MỤC LỤC III DANH MỤC CÁC TỪ NGỮ VIẾT TẮT V DANH MỤC BẢNG BIỂU VII DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ VIII CHƯƠNG NGHIÊN CỨU TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan da thuộc xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật liệu da 1.1.1 Tổng quan da thuộc 1.1.2 Tổng quan xử lý kháng khuẩn, kháng nấm vật liệu da 14 1.2 Tổng quan nano bạc 23 1.2.1 Nano bạc 23 1.2.2 Phương pháp tổng hợp nano bạc 28 1.3 Các phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm nano bạc 44 1.3.1 Phương pháp bán định lượng 44 1.3.2 Phương pháp định lượng 46 1.4 Các phương pháp kỹ thuật đánh giá khả kháng khuẩn kháng nấm vật liệu da thuộc 47 1.4.1 Phương pháp định lượng 47 1.4.2 Phương pháp đánh giá bán định lượng 50 1.5 Kết luận chương 52 CHƯƠNG ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 55 2.1 Đối tượng phạm vi nghiên cứu 55 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 55 2.1.2 Phạm vi nghiên cứu 55 2.1.3 Vật liệu, hóa chất sử dụng 55 2.1.4 Các chủng vi khuẩn sử dụng 57 2.1.5 Dụng cụ thiết bị 57 2.2 Nội dung nghiên cứu 58 2.2.1 Tổng hợp nano bạc phương pháp hóa học xanh từ dâu tằm, trầu không 59 2.2.2 Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc làm lớp lót sản phẩm da nano bạc 59 2.3 Phương pháp nghiên cứu 60 2.3.1 Nghiên cứu lý thuyết 60 2.3.3 Phương pháp phân tích đặc tính vật liệu 67 2.3.4 Phương pháp xác định tính chất vật liệu 71 iii 2.3.5 Phương pháp đánh giá khả kháng khuẩn, kháng nấm nano bạc 72 2.3.6 Phương pháp đánh giá khả kháng khuẩn, kháng nấm da lợn thuộc 73 2.4 Kết luận chương 79 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 80 3.1 Kết tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ dâu tằm, trầu không 80 3.1.1 Kết tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ dâu tằm 80 3.1.2 Kết tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết từ trầu không 85 3.1.3 Đề xuất chế tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết thực vật 93 3.1.4 So sánh phương án tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết dâu tằm, trầu không 94 3.2 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm hai loại nano bạc 95 3.2.1 Kết thử hoạt tính kháng khuẩn hai loại nano bạc 95 3.2.3 Kết đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm nano bạc AgNPPBL với nồng độ khác 98 3.3 Kết xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc nano bạc 102 3.3.1 Kết đánh giá khả kháng khuẩn da lợn thuộc 102 3.3.3 Kết đánh giá cấu trúc, hình thái bề mặt da lợn thuộc 114 3.3.4 Kết đánh giá thay đổi màu sắc tính chất lý da 118 3.3.5 So sánh, đánh giá phương pháp công nghệ xử lý da lợn thuộc nano bạc 122 3.4 Kết luận chương 126 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP CỦA LUẬN ÁN 127 HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 128 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN 129 TÀI LIỆU THAM KHẢO 130 iv DANH MỤC CÁC TỪ NGỮ VIẾT TẮT AAS Atomic Absorption Spectrophotometric – Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AATCC American Association of Textile Chemists and Colorists - Hiệp hội nhà hóa dệt nhuộm màu hàng dệt may Hoa Kỳ ATCC American Type Culture Collection - Bảo tàng giống chuẩn vi sinh vật Hoa Kỳ ADN Acid deoxyribonucleic DNA Deoxyribonucleic acid – Chuỗi phân tử DNA, hay axit nucleic AgNPs Silver nanoparticles – Nano bạc CSSs Colloidal silver solutions – Dung dịch keo bạc CF Chitosan formate CFU Colony-Forming Unit – Đơn vị hình thành khuẩn lạc CLSI Clinical Laboratory Standards Institute - Viện Tiêu chuẩn xét nghiệm lâm sàng PEG-g-CS poly(ethylene glycol)-grafted-chitosan DNJ Deoxynojirimycin EDX (EDS) Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy – Phổ tán sắc lượng tia X ESI Electrospray Ionization - Ion hóa phun điện tử ASTM American Society for Testing and Materials - - Hiệp hội thử nghiệm vật liệu Hoa Kỳ FT-IR Fourier Transform Infrared Spectrometer – Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier HR-TEM High-resolution Transmission Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao HPLC/MS Liquid chromatography/Mass spectrometry – Sắc ký lỏng/ Khối phổ MIC Minimal Inhibitory Concentration – Nồng độ ức chế tối thiểu Mul Mulberry – Lá dâu tằm MRSA Methicillin-resistant Staphylococcus aureus nm Nano mét LB Luria-Bertani (Môi trường nuôi cấy vi sinh LB) LDH Lactate Dehydrogenase ppm Parts per million – Một phần triệu (1 ppm = μl/l = mg/kg), v đơn vị đo nồng độ PBL Piper betle L– Lá trầu khơng PU Polyurethane PTN Phịng thí nghiệm PVA Polyvinylalcohol PVP Polyvinylpyrolidon PEG-g-CS Poly(ethylene glycol)-grafted-chitosan ROS Reactive oxygen species – Các gốc oxy hóa hoạt động Sf Square Feet – Feet vng SCDLP Mơi trường trung tính SPR Surface plasmon resonance - Cộng hưởng plasmon bề mặt SEM Scanning Electron Microscope – Kính hiển vi điện tử quét TEM Transmission Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử truyền qua TA Axit tannic TGA Thermogravimetry analysis – Phân tích nhiệt trọng lượng TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam UV Ultraviolet- Tử ngoại UV-Vis Ultraviolet-Visible – Tử ngoại/ Khả kiến XRD X-Ray Difraction – Phổ nhiễu xạ tia X ε Mức ép ZOI Zone of inhibition - Vùng ức chế vi sinh vật vi DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Mẫu da thuộc xử lý với dung dịch keo nano khác 21 Bảng 1.2 Hạt nano bạc dạng dung dịch phân tán 21 Bảng 1.3 Tổng hợp nghiên cứu sử dụng dung dịch chiết từ thực vật để tổng hợp nano bạc [102] 35 Bảng 1.4: Thành phần chất chứa trầu tươi 40 Bảng 1.5 Điều kiện thử nghiệm kháng khuẩn theo CLSI 44 Bảng 2.1 Các đặc trưng da lợn thuộc sử dụng 56 Bảng 2.2 Bạc nitrat sử dụng 57 Bảng 2.3 Các chủng vi khuẩn nấm sử dụng nghiên cứu 57 Bảng 2.4 Các thông số chiết tách dâu tằm trầu không 62 Bảng 2.5 Các phương án nghiên cứu điều kiện tổng hợp nano bạc 63 Bảng 2.6 Bảng thống kê giá trị bước sóng số nhóm chức tương ứng 64 Bảng 2.7 Điều kiện xử lý da lợn thuộc phương án ngấm ép AgNPs ký hiệu mẫu 66 Bảng 2.8 Điều kiện xử lý da thuộc phương pháp ngâm tẩm AgNPs ký hiệu mẫu 66 Bảng 2.9 Điều kiện xử lý da thuộc phương pháp phun phủ AgNPs ký hiệu mẫu 67 Bảng 3.1 Thành phần hóa học trầu khơng 90 Bảng 3.2 So sánh phương án tổng hợp nano bạc sử dụng dịch chiết dâu tằm, trầu không 94 Bảng 3.3 Các phương pháp phương án thí nghiệm xử lý kháng khuẩn, kháng nấm cho da lợn thuộc 102 Bảng 3.4 Hiệu suất kháng khuẩn da xử lý nano bạc nồng độ 160 g/ml 107 Bảng 3.5 Hiệu suất kháng khuẩn da lợn thuộc xử lý nano bạc nồng độ 80 g/ml 108 Bảng 3.6 Hiệu suất kháng khuẩn da lợn thuộc xử lý nano bạc nồng độ 20 g/ml 109 Bảng 3.7 Tổng hợp hiệu suất kháng khuẩn sau 24 mẫu da lợn thuộc xử lý với nano bạc có nồng độ khác 110 Bảng 3.8 Hàm lượng bạc da lợn thuộc trước sau xử lý nano bạc 116 Bảng 3.9 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (pLeAg) thay đổi mức ép 119 Bảng 3.10 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (pLeAg) thay đổi nồng độ 119 Bảng 3.11 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (iLeAg) thay đổi nồng độ 120 Bảng 3.12 Kết đo màu mẫu da lợn thuộc (sLeAg) thay đổi nồng độ 120 Bảng 3.13 Kết xác định tính chất lý da lợn thuộc trước sau xử lý AgNPs 121 Bảng 3.14 Sự thay đổi màu hàm lượng bạc da lợn thuộc sau xử lý 123 Bảng 3.15 Hoạt tính kháng khuẩn da lợn thuộc xác định theo phương pháp bán định lượng 123 Bảng 3.16 Hoạt tính kháng khuẩn da lợn thuộc xác định theo phương pháp định lượng 123 Bảng 3.17 Hoạt tính kháng nấm mẫu da lợn thuộc 124 Bảng 3.18 So sánh điều kiện xử lý da lợn thuộc theo phương pháp 125 vii DANH MỤC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Mặt cắt da nguyên liệu Hình 1.2 Cấu tạo lớp biểu bì lớp mầm bì; lớp sừng; đầu dây thần kinh Hình 1.3 Các thành phần bì phu 1) sợi collagen; 2) sợi đàn hồi 3) tế bào kết nối Hình 1.4 Cấu trúc tổng quát amino axit (a); glyxin (b) Hình 1.5 Cấu tạo amino axit hình thành nên collagen Hình 1.6 Liên kết peptit hai axit amin Hình 1.7 Cấu trúc mạch polypeptit đơn (a); cấu trúc triple helix collagen (b) Hình 1.8 (a) Cấu trúc phân cấp xơ da ( b-f ) ảnh FE-SEM cấu trúc xơ da Hình 1.9 Mặt cắt đứng da động vật sau thuộc 11 Hình 1.10 Hình ảnh da lợn thuộc (a) mặt cật, (b) mặt cắt 14 Hình 1.11 Cơ chế phản ứng tạo nano bạc 18 Hình 1.12 Ảnh SEM da xử lý AgNPs@silica 18 Hình 1.13 Ảnh SEM da xử lý nano bạc 19 Hình 1.14 Ảnh SEM mẫu da ngâm tẩm: (a) với nước (mẫu đối chứng); (b) với AgNPs (c) với AgNPs@ SiO2 19 Hình 1.15 Ảnh SEM mẫu da thuộc chất khác xử lý AgNPs Ag@ SiO2 19 Hình 1.16 FE-SEM mẫu vải cotton, tơ tằm da thuộc xử lý với AgNPs 20 Hình 1.17 Khả kháng nấm mốc da lông cừu sau ngày 21 Hình 1.18 Khả kháng nấm mốc Trichoderma viride da lông sau ngày 21 Hình 1.19 Phổ FT-IR mẫu da xử lý nano bạc (1-4), mẫu da không xử lý nano bạc (5) 22 Hình 1.21 Cấu trúc tinh thể bạc 24 Hình 1.21 Hình dạng, kích thước đường cong phổ UV-Vis hạt nano bạc 24 Hình 1.22 Phổ UV-Vis màu sắc AgNPs có đường kính từ - 100 nm 25 Hình 1.23 Cơ chế kháng khuẩn nano bạc 27 Hình 1.25 Phổ hấp thụ UV – Vis ACAgNPs 33 Hình 1.26 Ảnh SEM phổ hấp thụ UV-Vis AgNP tổng hợp dung dịch chiết xuất nha đam 33 Hình 1.27 Ảnh TEM AgNPs 34 Hình 1.28 Hoạt tính kháng khuẩn nano bạc tổng hợp từ trầu không a: 351 mg/L, b: 175 mg/L, c: 88 mg/L, d: dịch chiết trầu không 35 Hình 1.29 Hoạt tính kháng khuẩn nano bạc tổng hợp từ trứng cá a: 518 mg/L, b: 259 mg/L c: 130 mg/L, d: dịch chiết trứng cá 35 Hình 1.30 Dâu tằm Việt Nam 37 Hình 1.31 Cấu trúc số nhóm thuộc nhóm Flavon Flavon glycozit 37 Hình 1.32 Cấu trúc nhóm vitamin có dâu tằm Việt Nam 38 viii PHỤ LỤC KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Kết chụp TEM: AgNP – TK (AgNPPBL) AgNPMul Kết phân tích FTIR: PBL AgNPPBL Mul AgNPMul Kết chụp SEM mẫu da độ phóng đại khác nhau: Le iLeAg pLeAg sLeAg Kết đo EDX mẫu da: Le pLeAg iLeAg sLeAg 10 Kết phân tích AAS mẫu da thuộc: 11 Kết đánh giá tính chất lý da: 12 Kết đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm: 13 14 15 PHỤ LỤC 4.1 Các phương pháp phân tích a Phương pháp quang phổ tử ngoại – khả kiến (UV-Vis): Nguyên lý đo: cho chùm ánh sáng có độ dài bước sóng xác định vùng UV-Vis Dựa vào lượng ánh sáng bị hấp thụ dung dịch mà suy nồng độ dung dịch Sơ đồ nguyên lý đo cường độ hấp thụ thể hình 4.1 Cường độ tia tới: Io = IA + IR + I Trong đó: Io : Là cường độ ban đầu nguồn sáng I : Là cường độ ánh sáng sau qua dung dịch IA : Là cường độ ánh sáng bị hấp thụ dung dịch IR : Là cường độ ánh sáng phản xạ thành cuvet dung dịch Hình 4.1 Sơ đồ nguyên lý đo Cường độ hấp thụ xạ chất xác định dựa giảm cường độ chùm xạ chiếu qua dung dịch chứa chất khảo sát chứng minh định luật hấp thụ ánh sáng Bouguer-Lambert-Beer Trong đó: A : Độ hấp thụ mật độ quang C : Nồng độ mol chất ban đầu (mol/l) l : Bề dày lớp dung dịch mà ánh sáng qua (cm) ε : Hệ số hấp thụ phân tử gam Nếu C = % (v/v), l = cm ε gọi hệ số hấp thụ tiêng (E) Độ hấp thụ dung dịch tỷ lệ với nồng độ (C) bề dày (l) lớp chất khảo sát Trong luận án tác giả sử dụng phổ UV-Vis để xác định bước sóng hấp thụ cực đại nano bạc thực máy Shimadzu UV 1800 UV-Vis Spectrophotometer, Trung tâm Khoa học Công nghệ Cao su, ĐH Bách khoa Hà Nội b Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi (FTIR) Phương pháp dựa tương tác xạ điện từ miền hồng ngoại với phân tử nghiên cứu Q trình tương tác dẫn đến hấp thụ lượng, có liên quan chặt chẽ đến cấu trúc phân tử Dựa vào tần số đặc 16 trưng, cường độ đỉnh phổ hồng ngoại, pháp đốn trực tiếp có mặt nhóm chức, liên kết xác định phân tử nghiên cứu, từ xác định cấu trúc nghiên cứu Bảng 4.1 thể nhóm chức số sóng tương ứng STT Nhóm chức Số sóng (cm-1) Nhóm O–H nước 3700 – 3100 Nhóm O–H ancol (rượu) 3600 – 3200 Nhóm O–H axit cacboxylic (O=CO–H) 3600 – 2500 Nhóm N–H 3500 – 3350 Nhóm ≡C–H ~3300 Nhóm =C–H 3100 – 3000 Nhóm –C–H 2950 – 2840 Nhóm –C–H andehit 2900 – 2800 Nhóm C≡N ~2250 10 Nhóm C≡C 2260 – 2100 11 Nhóm C=O andehit 1740 – 1720 12 Nhóm C=O anhidrit (O=C–O–C=O) 13 Nhóm C=O este 1750 – 1720 14 Nhóm C=O xeton 1745 – 1715 15 Nhóm C=O amit 1700 – 1500 16 Nhóm C=C anken 1680 – 1600 17 Nhóm C=C hydrocacbon thơm 1600 – 1400 18 Nhóm C–O–C 1250 – 1050 19 Nhóm C–OH 1200 – 1020 20 Nhóm NO2 1600 – 1500 1400 – 1300 21 Nhóm C–F 1400 – 1000 22 Nhóm C–Cl 800 – 600 23 Nhóm C–Br 750 – 500 24 Nhóm C–I 1840 – 1800, 1780 – 1740 ~500 Trong nghiên cứu này, dịch chiết dâu tằm, trầu không nano bạc (AgMul & AgPBL) cô đặc sấy khô tới khối lượng không đổi nhiệt độ 60°C tủ sấy Sau mẫu khô tiến hành thí nghiệm đo phổ hồng ngoại (FT-IR) Thơng qua phương pháp suy đốn nhóm chức có dịch chiết có khả khử ion bạc dạng nano bạc hợp chất có dịch chiết đóng vai trị chất ổn định nano bạc tổng hợp 17 c Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) Nguyên lý xác định: chiếu chùm tia X đơn sắc có bước sóng λ tới bề mặt tinh thể chất rắn cách khoảng đặn d sâu vào bên mạng lưới tinh thể tạo tượng nhiễu xạ tia X (hình 4.2) Mối quan hệ khoảng cách hai mặt phẳng tinh thể song song (d), góc phương tia X tới mặt phẳng tinh thể (θ) bước sóng tia X (λ) biểu thị phương trình Vulf – Bragg [194]: 2×d×sinθ = n×λ Trong đó: n bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3…) Phương pháp sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật chất, kiểm tra đơn pha vật liệu, xác định kích thước tinh thể… [192, 194] Hình 4.2 Hiện tượng nhiễu xạ tia X Trong nghiên cứu này, giãn đồ nhiễu xạ tia X mẫu AgNPs đo máy nhiễu xạ tia X D8 Advance (Bruker, Đức), Viện Hóa học thuộc Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam • Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS Là phương pháp dựa nguyên lý hấp thu nguyên tử Người ta cho chiếu vào đám nguyên tử lượng xạ đặc trưng riêng nguyên tử Sau đo cường độ lại xạ đặc trưng sau bị đám nguyên tử hấp thụ, tính nồng độ ngun tố có mẫu đem phân tích - Nguồn phát tia xạ cộng hưởng nguyên tố cần phân tích: thường đèn cathod rỗng HCL (Hollow Cathode Lamp) đèn phóng điện khơng cực EDL (Electronic Discharge Lamp) - Hệ thống ngun tử hóa mẫu phân tích, có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu: + Kỹ thuật nguyên tử hóa lửa, sử dụng khí C2H2 khơng khí nén oxit nitơ (N2O), gọi Flame AAS + Kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa, sử dụng lò đố điện, gọi ETA-AAS 18 (Electro -Thermal-Atomization AAS) - Bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu nhận, phân ly ghi tính hiệu xạ đặc trưng sau hấp thu Hình 4.3 Sơ đồ nguyên lý hoạt động máy phân tích phổ nguyên tử AAS 4.2 Phương pháp xác định tính chất lý vật liệu da a Xác định độ bền xé vật liệu mũ giầy Xác định độ bền xé da theo EN ISO 3377-2: - Chuẩn bị mẫu da theo hướng song song mẫu theo hướng vng góc có kích thước 25x50 mm, có xẻ chiều dài 20 mm 25 mm 50 mm 20 mm Hình 4.4 Hình dạng kích thước mẫu da thí nghiệm - Để mẫu điều kiện tiêu chuẩn (nhiệt độ khơng khí 23 ± °C, độ ẩm tương đối 65 ± %) không 24 h - Tốc độ kéo máy kéo đứt (tốc độ xé): 100 mm/phút - Độ bền xé (độ bền lớn nhất) kết trung bình mẫu, tính N Thiết bị thí nghiệm: Máy kéo đứt đa RT- 1250A (hình 4.6) Hình 4.5 Phương pháp lắp mẫu thử vào khe kẹp Hình 4.6 Máy kéo đứt đa RT- 1250A 19 b Phương pháp xác định tính chất lý vật liệu da Xác định độ bền đứt, độ giãn đứt vật liệu mũ giầy Xác định độ bền đứt độ giãn đứt da theo EN ISO 3376:2002: - Chuẩn bị mẫu da theo hướng song song mẫu theo hướng vng góc có kích thước 25 x100 mm, phần mẫu thí nghiệm (kéo đứt) rộng 10 mm (hình 3.6) Để mẫu điều kiện tiêu chuẩn (nhiệt độ khơng khí 20 ± °C, độ ẩm tương đối 65 ± %) không 24 h 100mm Hình 4.7: Phương pháp lắp mẫu thử độ bền đứt, độ giãn đứt vào khe kẹp - Tốc độ kéo máy kéo đứt: 100 mm/phút; - Khoảng cách ngoàm kẹp máy (độ dài làm việc mẫu) 50 mm; - Xác định lực kéo đứt lớn F, N; Hình 4.8: Phương pháp lắp mẫu thử độ bền đứt, độ giãn đứt vào khe kẹp - Xác định độ giãn đứt tuyệt đối L2, mm - Độ bền đứt kết trung bình mẫu, tính N/mm2, tính theo cơng thức: N = F/S, N/mm2, - Trong S: Diện tích tiết diện mẫu vị trí bị kéo đứt, mm2 - Độ giãn đứt tương đối (, %) kết trung bình mẫu, tính %, tính theo cơng thức:  = L2/L1x100, % - Thiết bị thí nghiệm: Máy kéo đứt đa RT- 1250A (hình 4.6) 20