Điều chế phức chất của sắt với axit malic thử khả năng phát màu của phức trên gốm

BO GIAO DUC VA BAO TAO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM FP.HCM KHOA HỐ 342 BỘ MƠN HỐ VƠ CƠ @ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC HÓA HỌC ĐỀ TÀI: ĐIỀU CHẾ PHỨC CHẤT CỦA SẮT VỚI AXIT MALIC THU KHA NANG PHAT MAU CUA PHUC TREN GOM k1? AI ol k i A | =2 Ye GVHD : LE PHI THUY SVTH : ĐỒ THỊ PHƯƠNG THU z TPHCM, 06 - 2000 LỜI CẢM ƠN Luân văn hoàn thành Khoa Hoa Tring Dai Hoe Sy Pham Thành Phố Hồ Chí Minh , Em xin hày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giáo Lê Phi Thúy 4ì tân tình hướng dẫn em hoàn thành luân văn Em xin chân thành cảm ơn thầy cô tổ Bồ môn Công Nông Nghiệp Khoa tạo điểu kiện giúp đữ em trình học tập nghiên cứu Em xin chân thành cắm ơn Bản Giám hiệu Trường Đai Học tr Phạm quan tâm giúp đỡ Em xin cảm ơn bạn Khoa Hóa, khóa 1996-2000 ¿¡ giúp đỡ tơi q trình làm việc TP Hồ Chí Minh, tháng 96 năm 2000 MỤC LỤC MO DAU TONG QUAN 1.1 TÌNH HÌNH NGIHÊN CỨU piitic CHAT CUA Fe VA CAC AXTE HOU CU I.1.I Biểu chế 1.1.2 Nghiên cứu câu trúc tính chât Nghiên cứu qúa trình phân hủy nhiệt |ì Ung dung I hs 1.1.4 Trang | 1.2 CAC PHUGNG PHAP NGHIEN CUU PHUC CHAT 15 1.2.1 Đo đồ dẫn điện phân tứ |5 1.2.2 Do quang phổ hấp thụ |7 1.3 AXTE MALIC 2% THỰC NGIHỆM VÀ KẾT QỦA 2.1 TÌM ĐIỂU KIỆN ĐIỀU CHẾ PHỨC 27 2.11 Pha dụng dịch đầu 37 2.12 Các Hến hành phần ứng )7 2.1.3 Cie yeu 06 doh hing dén qua tinh tao phức 27 2131 Ảnh hưởng thời gian 27 2.4.3.2 Ảnh hưởng cách tiến hành phan ting 27 243% Anh hitting ctia moe ting 3Ñ 7111 Ảnh li Js dụng 2.1.3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ 2.1.3.6 Ảnh hưởng nồng đô tỷ lệ chất 28 Ww) tham gia phản ứng 2.2 ĐIỂU CHẾ CÁC PHỨC SẮT-MALAT 23 KHẢO SÁT CẤU TRÚC VẢ TÍNH CHẤT 35 2.11 Phân tích hàm lượng nguyên tổ 35 2.3.2) Đo đô dẫn diện phân tử 35 2313 Quang phổ hấp thu hơng ngoại \đ 2.3.4 Quang phổ hấp thu clcctron 1? 231% Xác định tan is 24 — THĂM ĐƠ KHẢ NẴNG THẤM TAN VẢ PHÁT MẪU wy CUA CAC CHẾ PHẨM PHỨC CHẤT KẾT LUẬN 40 TALLIEU THAM KHAO 4l Từ lâu phức kim loại chuyển tiếp Fe, Ni, Co, Mn, với axÍt vơ cơ, hữu nghiên cứu nhiều ứng dụng y học, công nghệ Bầu năm 80 nhà nghiên cứu ccramic (gốm sứ) hắt đầu le, cao gra € đên việc nghiên cứu ứng dung phức tactrat, oxalat, glucorat cúa Có, Nị, vào tạo màu cho sản phẩm granit-mơt loại vật liêu xây dưng cập mang tính kỹ thuật thẩm mỹ cao Đên năm 1988 sin phim nít đâu tiên trang trí cơng nghệ ín lưới đời nhữ tạo màu tức kim loại chuyền tiếp Hiện tât nhà sản xuât gianit Italia sản xuất sản phẩm theo hướng này, Tại Việt nam tif nim 1997 công ty gach Thạch Bàn dầu tư chuyển sản xuất granit đại Việc sắn xuât sản phẩm trang tri bing phức chất nói mở ta khả đa dạng hóa làm tăng chất lương trang trí sản phẩm ‘Tuy nhiền, chế phẩm màu phải nhập ngoại với giá thành cao Với mong muốn tạo chế phẩm thấm tan, tạo mầu bến, đẹp, không độc hài + không tạo chất ấn mòn thiết bị trình sản xuất cluing toi chọn để tài nghĩ việc nghiên cứu chúng cịn có nhiều tra dung thực tiễn Phần nghiên cứu phức sắt-Malit nhằm mục dịch: - Tìm điều kiên tổng hơợp phức Khảo sát số tính chât phức tổng hựp TONG QUAN I1 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU PHÚC CHẢ † CỦA SẮ VỚI CÁC AXIF HỮU CỰ MALIC - M CIPRIC 1.1.1 Điều chế = TACTRIC - | Từ lâu phức sắt với axit hữu nhiều tác giá quan tÑm nghiên cứu 1.1.1.1 Sdt — citrat: Nam Grant 1954, Ranfall, |E[ nghiên cứu b Hamm Charler tạo phức M Shull - citrat Các Jr and David M Ông điểu chế phương pháp chuẩn d6 pH vai tý lệ 1:1 từ Fe(ClO¿)à axit citric Phức tạo thành có cơng thife FeHCit’, PeCit Fe(OH)Cit Ee(OH);Cít U.K Piatohixki nam 1961 điêu chế hợp chất citrat sắt (HH) thây tầng pH =2 tạo nên phức chất có cơng thức |EFc(C,H©;)| củn pH tạo anion phức | Eec(C,H©;) Mặt khác, thay đổi pH dụng dich Fe(NO,), bing Nas(C,1 Op cho thây pH từ 3,4 đên 8.3 dung dịch tạo hựp chat citrat clita lon Fe(OH)›ˆ” có cơng thức [NayEe(OH)s(C¿H‹O;)| dung dịch, pH tăng lên tạo phức Nếu cho thêm kiểm chất có thành vào phan [NayFe(OH)š(C¿H‹©};)| Năm 1959, A §, Tikhonov va C.V Tishchenko [2], da diéu ché pluie - cirat từ phương pháp chuẩn độ điện EcSO, dung dịch axit ciC mơi trường KOH, pH >7 Phức tạo thành có cơng thin |Ec(OH)(C,H©;)Ƒˆ— với hầng xố khơng bên 10?" PorbhertL C Waner lonr Weber |3| điểu chế phức sắt - ciuat tu Ee(NOh)}à axit citric, NaOH chudn va HNO, thém vào để tạu môi trưởng Các ông tìm thấy pH =3 tỷ lê kim loại axit ciuic Tet có sư thay proton HỆ nhóm COONH, CÍ pH cao có sư thay thé proton HỶ thứ tự nhom OF, Người tq sản xuât - cirat sft — citrat ammonium từ EeCH:.6H›€) “rong bước thứ nhật, người ta điểu chế ta Ee(OH) phương pháp loại kỹ thuật hỏi dung dịch NHị 25%, Sau người ta cho axit citric vào Nếu tw lệ lÍ th phức to thành có cơng thức [Fe C„Ht1)s(CIH)‡( HC |[, C„HgOy 6HạO, Nếu tỷ lệ Ee(COIH:¿ axit citric 14 2:1 phức tạo thành có cơng thức [H;{lFcs(C¿H¿©O»)v|[ : Mn tạo cittat — sat amonium ngudi ta cho thém tiếp vào NH› Vel va Lynn [4] di cho 025g Fe(OH), vau binh tam gide chit 2.5¥ uxit cite SOm) nue vii dem phưi nắng mặt trời, Màu nâu cúi mn PeCOH), bin mat, dung dich tea nén mau giá the dite chất Fe(C, Hé h) xanh khí CO; thoát ta Các tắt Khi trung hoa Fe(OH), bang axit citric, Belloni [5] di thu duve phức cd phan [Fe ¢C,H.O7).(OH) CHO), 1.(C, 07), 6H,O, Khi thay ddi ty Ie ede chat phiin ting tae gid lai thu dude phức chất mầu đỏ nâu có phản ting axit Harada {6| (C„H:©;) 2H) để nghị n6 céng thife Hif(C.H.O,)Fe( OH) Khi xu ly Fe(OH), bing dung dich Natri citrat 3N, tác giả thủ phức Ecs(C„H¿©‡;}¿Na¿H; màu xanh, chất thu dude cho mol Fe(OU), tie dụng với axit ciuic moi NaOH, thay NaOH NỊH,OIT tác giá thủ chật Ƒes(C„EHOjz)y(NH,¿) 1E, dùng làm thuốc š hoc Nguài ra, tấác giá điểu chế số muối khác [Fes(C¿,H©)s(NH¿)2Os(H‡©)›|L/3 (CuHsO;)2H¿O — {7| Phương pháp sản xuất hợp chất sắt citrat tỉnh khiết dùng làm thuộc thực theo sơ đồ sau : FcC]: (tá « MỊ lu {Fe C,H:O+)s(OH)›.(H:O)›;|.C„H;O;.6H:Ư Í (1) +NHAMI «ll4 thoy, Fe(QH),—-> [Fe (C,H yO7),0.0NH4)4| (C,H7O;7).4H,0O (nâu) (2) Lý lệ I:1,(3) tỷ lê !:4 + NILON PH, | Peo CyH O>)s] (4) ————* (NH,)yH:[Fc›(C,H¡Ø;h| (5) (4)tÿ lệ 2:3, (5) tỷ lệ I : Các trình thực thiết bị đặc biết sau che te phản ứng (2) trở không hị tác dung ánh sáng |S| 1.1.1.2 Sdt — tactrat : Pozelttmep [9] daluu ¢ ring, FeCl, khicé mat ca tactrat, oxalat va citrat s¢ khdéng cho phan ting vai NEQSCN, Ky[FetCNn),], hỗn hep tinh bột với Ant, với octomectoxilcnolad C 2H (OH)OCH: Nam 1908 Pozellraep va ,uồcK thu đước muối tactat hazd có cơng thức 2Fcs(C;HjO,) + Fe(OH), + JH,0 hòa tạn 20 gam KACO) va 18 gam nude va cho vao dé time giot dung dich 5% bet NOy), đến dự Sau nứa sav ho da nhdn dude dang bot hit nước võ dinh hình màu vàng nâu nhạt để tan mútc không tan tướu, KẾt tủa tan tn NaOH NIHE,OIH sau cho kết tin Kohref [9| điều chế phức sắt tactrat đun hếp cách thủy gam mol axit tactric Để trung hòa sản phẩm thu phải mật đương lượng kiểm Ilad¿a điểu chế phức - tactrat khí On | mol FeCh vai | Na»(C ;Hj©) 1⁄2 Nay(CO);¿ dạng kết tủa vàng khó tan có toả Kết Bia tao thành moi tactrat tan đễ dàng dụn nóng tích két xây khơ tìm 27.56% Pe va 23.08% C doi với cong HiPerC ILO], tinh todn thu dite % mot CƠ): Phân thức Ee 24 5Ñ C 23,613, Axit vắt tctric tạo thành để đẳng từ C;H¿O„¿ Ee(OH);, đun nóng thi có kết tủa, NH(OH) khơng làm kết Hía Fe(OH)i từ dung dịch axit sắt tactric NaOH khí đun nóng Muối kiểm axit tactric để tạn nước không tàn củn, kết tỉnh trở lại dung dịch rượu lỗng, Phân tích muối Naui tìm thây % Fe 17.81, Na la 754, C 15,16, Đơi với muối Nafke(C,Hf,0,)|.5H,0 tính tốn °# Ee 7,78, Na 7,10, C 15.24 CÍ 100 + 105”C 20, nước tương ứng 3.5 mol, Ở nhiệt đô cao xảy phân hủy tạo muối (HÍ), Muối Kali sấy E00 +105°C có cơng thức K|I'e(C;H;O,)J + 12 HạO) Theo phân tích tìm thấy % Fe 22,39, C fa 19.06., K 15,62, Theo tính tốn Ee 22,40, C 19.20 K fa 15.00 Crmot [9], P923 nghiên cứu ảnh hưởng CuCl;, ZnC|›, beCt, đổi với axit tacttic tìm thay lượng kiểm khúc rong để trung hòa hỏn hưpt cẩn cát Đổi với Ece : 1C HO, + 3FcCh + EIKOH —> (C¡H¿O¿K)šFez(OH)4CÍ + Hà) Và tiếp tục (CHyOgK) Fe (OH)