Tổng hợp vật liệu nano orithoferite holmium o hofeo3 băng phương pháp đồng kết tủa trong hệ dung môi ethanol nước

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Lê Thị Mỹ Linh TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO ORTHOFERRITE HOLMIUM (o-HoFeO3) BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA TRONG HỆ DUNG MÔI ETHANOL-NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thành phố Hồ Chí Minh – 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Lê Thị Mỹ Linh TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO ORTHOFERRITE HOLMIUM (o-HoFeO3) BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA TRONG HỆ DUNG MƠI ETHANOL-NƯỚC Chun ngành : Hóa Vơ Mã số : 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN ANH TIẾN Thành phố Hồ Chí Minh – 2022 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn với đề tài “Tổng hợp vật liệu nano orthoferrite holmium (o-HoFeO3) phương pháp đồng kết tủa hệ dung môi ethanol – nước” cơng trình nghiên cứu riêng tơi hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Anh Tiến Các số liệu kết nghiên cứu trung thực chưa công bố trước Tác giả Lê Thị Mỹ Linh LỜI CẢM ƠN Với biết ơn chân thành sâu sắc, xin gửi lời cảm ơn đến Thầy Nguyễn Anh Tiến Trong suốt trình học tập nghiên cứu, Thầy ln tận tâm hướng dẫn nhiệt tình tạo điều kiện thuận lợi giúp tơi hồn thành luận văn Tơi xin cảm ơn tất q Thầy Cơ Phịng Sau Đại học với quý Thầy Cô Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Bách Khoa trực thuộc Trường Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh nhiệt tình giảng dạy, truyền đạt kiến thức quý báu giúp đỡ nhiều suốt trình học tập nghiên cứu trường Tơi xin cảm ơn gia đình, bạn bè ln bên cạnh giúp đỡ, động viên thời gian học tập Trong suốt q trình nghiên cứu khơng tránh khỏi sai sót, tơi mong nhận đóng góp ý kiến từ q Thầy Cơ bạn Cuối cùng, kính chúc Thầy Cơ mạnh khỏe, vui vẻ thành công công tác giảng dạy nghiên cứu Tác giả Lê Thị Mỹ Linh MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục từ viết tắt, ký hiệu Danh mục bảng biểu Danh mục hình ảnh, đồ thị MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu nano perovskite ABO3 1.1.1 Giới thiệu 1.1.2 Cấu trúc tinh thể 1.1.3 Tính chất ứng dụng 1.2 Pin Li – ion 1.2.1 Giới thiệu pin Li – ion 1.2.2 Cấu tạo pin Li – ion 10 1.3 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano perovskite ABO3 12 1.3.1 Phương pháp gốm truyền thống 12 1.3.2 Phương pháp sol – gel 13 1.3.3 Phương pháp thủy nhiệt 15 1.3.4 Phương pháp đồng kết tủa 15 1.4 Tình hình tổng hợp nghiên cứu vật liệu nano o – HoFeO3 16 Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 19 2.2 Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano o – HoFeO3 20 2.3 Quy trình chế tạo điện cực anode cho pin Li – ion 24 2.4 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc tính chất vật liệu 25 2.4.1 Phương pháp phân tích nhiệt (TGA – DSC) 25 2.4.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X bột (powder X – ray diffraction PXRD) 25 2.4.3 Phương pháp phân tích thành phần hóa học phổ tán sắc lượng tia X (Energy – dispersive X – ray spectroscopy, EDX) 27 2.4.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Mcroscope, SEM) 28 2.4.5 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscopy, TEM) 29 2.4.6 Phương pháp từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer, VSM) 29 2.4.7 Phương pháp đo điện hóa 30 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 Kết phân tích nhiệt (TGA– DSC) 32 3.2 Kết nhiễu xạ tia X bột (PXRD) 33 3.3 Kết phân tích thành phần nguyên tố (EDX, EDX – mapping) 36 3.4 Kết hiển vi điện tử (SEM, TEM) 38 3.5 Kết đo tính chất từ (VSM) 39 3.6 Kết đo tính chất điện hóa 41 3.6.1 Đường cong phóng/sạc 42 3.6.2 Đường cong CV 43 3.6.4 Phổ tổng trở (EIS) 45 3.6.6 Khả sạc nhanh mẫu vật liệu HoFeO3 49 KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ 51 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 62 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT, KÝ HIỆU ABO3 : Công thức chung perovskite a, b, c : Hằng số mạng tinh thể orthorhombic CMOS : Bán dẫn kim loại oxide bù (Complementary metal– oxidesemiconductor) d : Khoảng cách hai mặt phẳng tinh thể D : Kích thước tinh thể xác định từ nhiễu xạ tia X DSC : Phân tích nhiệt quét vi sai (Differential scanning calorimetry) EDX : Phổ tán sắc lượng tia X (Energy dispersive X-ray spectrocopy) FWHM : Độ rộng bán phổ peak nhiễu xạ tia X (Full Width at Haft Maximum) Hc : Lực kháng từ LIB : Pin lithium ion hay Li – ion (Lithium ion batteries) Mr : Độ từ dư Ms : Độ từ bão hòa NIR : Máy đo quang phổ hồng ngoại gần (Near infrared spectrometersnfrared spectrometers) PXRD : Nhiễu xạ tia X (powder X – ray diffraction PXRD) RRAM : Điện trở nhớ truy cập ngẫu nhiên (Resistive random-access memory) SEM : Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope) TGA : Phân tích nhiệt vi trọng lượng (Thermal Gravimetric Analysis) TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy) UV-Vis : Phổ tử ngoại – khả kiến (Ultra Violet-visible Spectroscopy) VSM : Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetomete) λ : Bước sóng tia X 2θ : Góc nhiễu xạ tia X DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng 19 Bảng 2.2 Các dụng cụ dùng thực nghiệm 19 Bảng 2.3 Một số máy móc, thiết bị sử dụng phịng thí nghiệm 20 Bảng 2.4 Khối lượng hóa chất cần dùng để điều chế 0,0075 mol mẫu vật liệu 20 Bảng 3.1 Các thơng số cấu trúc kích thước pha tinh thể nano HoFeO3 nung nhiệt độ khác 34 Bảng 3.2 Thành phần nguyên tố vật liệu HoFeO3 nung 850°C 1h 37 Bảng 3.3 Các đặc trưng từ tính mẫu vật liệu nano HoFeO3 nung 650, 750 850C 1h so sánh với mẫu HoFeO3 tổng hợp trước 41 Bảng 3.4 Giá trị dung lượng phóng/sạc (mAh/g) ba chu kì 43 Bảng 3.5 Đánh giá hiệu suất ổn định điện cực HoFeO3 mật độ dòng điện khác 50 DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Cấu trúc perovskite lý tưởng Hình 1.2 Sơ đồ cấu tạo hệ thống pin lithium ion 10 Hình 1.3 Cơng suất lý thuyết trọng lượng thể tích LIB với anode khác 11 Hình 1.4 Sơ đồ tổng hợp vật liệu nano oxides phương pháp gốm truyền thống 13 Hình 1.5 Sơ đồ tổng hợp vật liệu nano oxides phương pháp sol – gel 14 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình điều chế vật liệu nano o-HoFeO3 phương pháp đồng kết tủa hệ ethanol-nước 22 Hình 2.2 Một số hình ảnh thực nghiệm tổng hợp vật liệu o - HoFeO3 (b) Cân hóa chất Ho(NO3)35H2O Fe(NO3)39H2O, (c) Nhỏ dung dịch muối vào cốc ethanol – nước (tỉ lệ 1:1) sôi, (d) Nhỏ dung dịch NH3 vào dung dịch muối, (e) Hình ảnh kết tủa trước lọc, (f) Hình ảnh kết tủa sau lọc 23 Hình 2.3 Sơ đồ quy trình chế tạo điện cực pin hoàn chỉnh 24 Hình 2.4 Nguyên lý phương pháp nhiễu xạ bột 27 Hình 3.1 Đường cong TGA-DSC mẫu tiền chất tổng hợp vật liệu nano HoFeO3 32 Hình 3.2 Giản đồ PXRD vật liệu nano HoFeO3 nung 650, 750, 850 950°C 1h 34 Hình 3.3 Giản đồ PXRD vật liệu nano Fe2O3, Ho2O3 HoFeO3 nung 850°C 1h 35 Hình 3.4 Phổ EDX vật liệu nano HoFeO3 nung 850°C 1h 36 Hình 3.5 Phổ EDX - mapping vật liệu HoFeO3 nung 850°C 1h 37 Hình 3.6 Ảnh SEM vật liệu nano HoFeO3 nung 850°C 1h 38 Hình 3.7 Ảnh TEM vật liệu nano HoFeO3 nung 850°C 1h 38 Hình 3.8 Sự phân bố hạt theo kích thước vật liệu nano HoFeO3 nung 850°C 1h 39 Hình 3.9 Đường cong từ hố vật liệu nano HoFeO3 nung a) 650°C b) 750°C c) 850°C 1h 40 Hình 3.10 Đường cong từ hoá vật liệu nano HoFeO3 nung 650, 750 850°C 1h đo từ trường từ a) -20.000 Oe đến +20.000 Oe b) -100 Oe đến +100 Oe 40 Hình 3.11 Kết xác định đường cong phóng/sạc chu kì điện cực HoFeO3 42 Hình 3.12 Kết xác định đường cong CV điện cực HoFeO3 43 Hình 3.13 Kết xác định dung lượng hiệu suất Coulomb điện cực HoFeO3 44 Hình 3.14 Phổ tổng trở Nyquist sau phóng sạc điện cực HoFeO3 45 Hình 3.15 a) Đường cong CV tốc độ quét khác điện cực HoFeO3; Đồ thị tuyến tính b) Ip (A) 1/2 (V1/2s-1/2) c) log (i(A)) log ((mVs-1)) d) i/-1/2 (A mV-1/2 s1/2) 1/2 (mV1/2 s-1/2) 47 Hình 3.16 Tỷ lệ % khuếch tán kiểm soát (vùng đỏ) điện dung giả (vùng đen) tốc độ quét khác điện cực HoFeO3 49 Hình 3.17 Đánh giá hiệu suất ổn định điện cực HoFeO3 mật độ dòng điện khác 49 51 KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ Kết luận Dựa kết thực nghiệm thu từ đề tài, rút số kết luận sau: - Đã tổng hợp thành công vật liệu nano orthoferrite HoFeO3 đơn pha phương pháp đồng kết tủa thông qua gia đoạn thủy phân cation Ho3+ Fe3+ hệ ethanol – nước với tỉ lệ thể tích 1:1 đun nóng với tác nhân kết tủa NH3 5% Sản phẩm đơn pha HoFeO3 nung nhiệt độ 650C, 750C, 850C, 950C - Kết phân tích cấu trúc cho thấy, vật liệu tạo thành có cấu trúc orthorhombic, hạt dạng hình cầu tương đối đồng đều, kích thước hạt dao động khoảng 50 – 80 nm (theo SEM, TEM) Khi nhiệt độ nung tăng thơng số mạng a, b, c, V, kích thước tinh thể có tăng lên nung 750C sau ổn định trở lại nung 850C (theo PXRD) - Kết phân tích EDX cho thấy mẫu vật liệu điều chế tinh khiết hàm lượng nguyên tố (phần trăm nguyên tử phần trăm khối lượng) gần giống với thành phần phần trăm chúng công thức lý thuyết - Vật liệu nano HoFeO3 tổng hợp có giá trị lực kháng từ độ từ dư bé, độ từ hóa lớn, vật liệu từ mềm, thể tính chất vật liệu siêu thuận từ - Khảo suất tính chất điện hóa vật liệu HoFeO3 cho ta thấy vật liệu ứng viên tiềm ứng dụng làm anode cho pin Li – ion, tăng tốc độ quét từ 0,1 mV/s đến 0,8 mV/s, tỷ lệ % điện dung giả tăng dần ln lớn 50%, với dung lượng phóng/sạc tương ứng với ba chu kì 597/352 mAh/g, 378/370 mAh/g 390/397 mAh/g, pin có khả cung cấp dung lượng sạc lên đến 229 mAh/g mật độ dòng điện 10 A/g, 437 mAh/g sau 120 chu kì Mẫu vật liệu nghiên cứu có tiềm ứng dụng làm điện cực anode cho pin sạc Li – ion Kiến nghị Trong thời gian cho phép, cố gắng hoàn thiện đề tài cách tốt theo nội dung đề cương nêu ban đầu Tuy nhiên, để tiếp tục nghiên cứu phát triển đề tài, kiến nghị đề xuất sau: - Tổng hợp vật liệu perovskite HoFeO3 phương pháp khác 52 - Cải thiện độ ổn định dung lượng pin sau trình phóng/sạc, tăng hiệu suất ổn định từ cho phép ứng dụng làm anode cho pin Li – ion tốt 53 DANH MỤC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ Tien A Nguyen, Linh.T.Tr Nguyen, Vuong X Bui, Duyen.H.T Nguyen, Han D Lieu, Linh.M.T Le, V Pham, “Optical and magnetic properties of HoFeO3 nanocrystals prepared by a simple co-precipitation method using ethanol,” Journal of Alloys and Compounds, vol 834, pp 155 – 098, 2020 Tien A Nguyen, Viet Duc Phung, Valentina Mittova, Hai Dang Ngo, Thuan Ngoc Vo, My Linh Le Thi, Van Hoang Nguyen, Irina Yakovlevna Mittova, My Loan Phung Le, Yong Nam Ahn, Tae Kim, Tuan Loi Nguyen, “Fabricating nanostructured HoFeO3 perovskite for lithium-ion battery anodes via co-precipitation,” Scripta Materialia, vol 207, pp 114 – 259, 2021 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] A P Nikalje, "Nanotechnology and its Applications in Medicine," Med Chem , vol 5, pp 81 - 89, 2015 [2] Y Yan, "Rational design of robust nano-Si/graphite nanocomposites anodes with strong interfacial adhesion for high-performance lithium-ion batteries," Chinese Chem Lett, vol 32, pp 901 - 913, 2021 [3] A Gala, I F Atta, and M A Hefnawy, "Lanthanum nickel oxide nanoperovskite decorated carbon nanotubes/poly(aniline) composite for effective electrochemical oxidation of urea," J Electroanal Chem., vol 862, p 114009, 2020 [4] X K Li, W J Ji, J Zhao, S J Wang, and C T Au, "Ammonia decomposition over Ru and Ni catalysts supported on fumed SiO2, MCM-41, and SBA-15," J Catal., vol 236, pp 181 - 189, 2005 [5] I S Kondrashkova, K D Martinson, N V Zakharova, and V I Popkov, "Synthesis of Nanocrystalline HoFeO3 Photocatalyst via Heat Treatment of Products of Glycine-Nitrate Combustion," published in Zhurnal Obshchei Khimii, vol 88, no 12, p 1943–1950, 2018 [6] Z Habib, K Majid, M Ikram, K Sultan, S Ahmad Mir, and K Asokan, "Influence of Ni substitution at B-site for Fe33+ ions on morphological, optical, and magnetic properties of HoFeO3 ceramics," Appl Phys A, vol 550, pp 122 - 550, 2016 [7] Z Q Wang, Y S Lan, Z Y Zeng, X R Chen, Q F Chen, "Magnetic structures and optical properties of rare-earth orthoferrites RFeO3 (R = Ho, Er, Tm and Lu)," Solid State Communications, vol 288, pp 10 - 17, 2019 [8] C Sasikala, N Durairaij, I Baskaran, B Sathyaseelan, M Henini, and E Manikandan, "Transition metal titanium (Ti) doped LaFeO3 nanoparticles for enhanced optical structural and magnetic properties," Journal of Alloys and Compounds, vol 712, pp 870 - 877, 2017 55 [9] N A Tien et al., "Optical and magnetic properties of HoFeO3 nanocrytals prepared by a simple co-precipitation method using ethanol," Journal of Alloys and Compound, p 834, 2020 [10] Y Song, Y Zhang, MoMa, J Ren, and C Liu, J Tan, "Visible light-assisted formaldehyde sensor based on HoFeO3 nanoparticles with sub-ppm detection limit," Ceramics International, vol 46, pp 16337 - 16344, 2020 [11] Z Zhou, LiGuo, H Yang, and Q Liu, F Ye, "Hydrothermal synthesis and magnetic properties of multiferroic rare-earth orthoferrites," J Alloys Compd, vol 583, pp 21 - 31, 2014 [12] Yidong Shen et al., "A convenient co-precipitation method to prepare high performance LiNi0.5Mn1.5O4 cathode for lithium ion batteries," Materials Chemistry and Physics, vol 240, pp 122 - 137, 2020 [13] G Akerlof et al., "Dielectric constants of some organic solvent-water mixtures at various temperatures," J Am Chem Soc, vol 54, pp 4125 - 4139, 1932 [14] N A Tien et al., "Fabricating nanostructured HoFeO3 perovskite for lithiumion battery," Scripta Materialia, vol 207, pp 114 - 259, 2021 [15] T Sasaki, Y Ukyo, and P Novák, "Memory effect in a lithium-ion battery," Nature Materials, vol 12, pp 569 - 575, 2013 [16] Thuy-An Nguyen and Sang-WhaLee, "Bulky carbon layer inlaid with nanoscale Fe2O3 as an excellent lithium-storage anode material," Journal of Industrial and Engineering Chemistry, vol 68, pp 140 - 145, 2018 [17] Y Sun, F Huang, S Li, Y Shen, and A Xie, "Novel porous starfish-like Co3O4 nitrogen-doped carbon as an advanced anode for lithium-ion batteries," Nano Research, vol 10, p pages3457–3467, 2017 [18] Woojin Jae, Jungwook Song, Jessica J Hong, and Jongsik Kim, "Raspberrylike hollow Ni/NiO nanospheres anchored on graphitic carbon sheets as anode material for lithium-ion batteries," Journal of Alloys and Compounds, vol 805, pp 957 - 966, 2019 56 [19] J Xu et al., "Delicate Control of Multishelled Zn–Mn–O Hollow Microspheres as a High-Performance Anode for Lithium-Ion Batteries," Langmuir, vol 34, no 4, pp 1242 - 1248, 2018 [20] H Liang, J Wu, M Wang, H Fan, and Y Zhang, "Pseudocapacitancedominated high-performance and stable lithium-ion batteries from MOFderived spinel ZnCo2O4/ZnO/C heterostructure anode," Current Journals, vol 49, p 13311, 2020 [21] T.Kesavan, S.Boopathi, M.Kundu, G.Maduraiveeran, and M.Sasidharan, "Morphology-dependent electrochemical performance of spinel-cobalt oxide nanomaterials towards lithium-ion batteries," Electrochimica Acta, vol 283, pp 1668 - 1678, 2018 [22] P.Perumal, P.Sivaraj, K.P.Abhilash, G.G.Soundarya, P.Balraju, and P ChristopherSelvin, "Green synthesized spinel lithium titanate nano anode material using Aloe Vera extract for potential application to lithium ion batteries," Advanced Materials and Devices, vol 5, no 3, pp 346 - 353, 2020 [23] L Wang et al., "2D molybdenum nitride nanosheets as anode materials for improved lithium storage," Nanoscale, vol 10, no 40, pp 18936 - 18941, 2018 [24] Li Zhang et al., "Resistive switching performance improvement of InGaZnObased memory device by nitrogen plasma treatment," Journal of Materials Science & Technology, vol 49, pp - 6, 2020 [25] Limin Chang et al., "Perovskite-type CaMnO3 anode material for highly efficient and stable lithium ion storage," Journal of Colloid and Interface Science, vol 584, pp 698 - 705, 2021 [26] J Liu et al., "SmFeO3 and Bi-doped SmFeO3 perovskites as an alternative class of electrodes in lithium-ion batteries," CrystEngComm, vol 20, pp 6165 - 6172, 2018 [27] E A R Assirey, "Perovskite synthesis, properties and their related biochemical and industrial application", Saudi Pharmaceutical Journal, vol 27, pp 817 - 57 829, 2019 [28] S.C.Abrahams, Concise Encyclopedia of Advanced Ceramic Materials, pp 529 - 538, 1991 [29] Ciambelli et al., "AFeO3 (a=La, Nd, Sm) and LaFe1−xMgxO3 perovskites as methane combustion and CO oxidation catalysts: Structural, redox and catalytic properties," Applied Catalysis, vol 29, pp 239 - 250, 2001 [30] L E Trimble, "Effect of SO2 on nitric oxide reduction over Ru-containing perovskite catalysts," Materials Research Bulletin, vol 9, pp 1405 - 1412, 1974 [31] B X Geng, Perovskite Materials and Advanced Applications, 2020 [32] A Kojima, K.Teshima, Y Shirai, and T Miyasaka, "Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells," Journal of the American Chemical Society, vol 131, pp 6050 - 6051, 2009 [33] J Burschka, N Pellet, S J Moon, R Humphry-Baker, P Gao, M K Nazeeruddin, M Grätzel, "Sequential deposition as a route to highperformance perovskite-sensitized solar cells," Nature, vol 499, pp 316 - 319, 2013 [34] Jiachen Zhou, Jia Huang, "Photodetectors based on organic-inorganic hybrid lead halide perovskites," Advanced Science, vol 5, pp 170 - 256, 2017 [35] Zhang Z, Zheng W, Lin R, "High-sensitive and fast response to 255 nm deepUV light of CH3NH3PbX3 (X = Cl, Br, I) bulk crystals," Royal Society Open Science, vol 5, pp 180 - 905, 2018 [36] H Wei, D DeSantis, W Wei, "Dopant compensation in alloyed CH3NH3PbBr3xClx perovskite single crystals for gammaray spectroscopy," Nature Materials , vol 16, pp 826 - 833, 2017 [37] W.W Zhuang et al., "Novel colossal magnetoresistive thin film nonvolatile resistance random access memory (RRAM)," International Electron Devices Meeting , pp 193 - 196, 2002 [38] C W Jang, S W Hwang, S H Shin, and S H Choi, "Significantly-enhanced 58 stabilities in flexible hybrid organic-inorganic perovskite resistive random access memories by employing multilayer graphene transparent conductive electrodes," Journal of the Korean Physical Society, vol 73, pp 934 - 939, 2018 [39] S Kim, D Seo, X Ma, G Ceder, and K Kang, "Electrode Materials for Rechargeable Sodium-Ion Batteries: Potential Alternatives to Current LithiumIon Batteries," Advanced Energy Materials, vol 2, no 7, pp 710 - 721, 2012 [40] J B Goodenough and Y Kim, "Challenges for Rechargeable Li Batteries," Chem Mater, vol 22, no 3, pp 587 - 603, 2009 [41] Y Lyu et al., "An Overview on the Advances of LiCoO2 Cathodes for LithiumIon Batteries," Advanced Energy Materials, vol 11, no 2, p 2000982, 2020 [42] S Kim, D Seo, X Ma, G Ceder, and K Kang, "Electrode Materials for Rechargeable Sodium-Ion Batteries: Potential Alternatives to Current LithiumIon Batteries," Advanced Energy Materials, vol 2, no 7, pp 710 - 721, 2012 [43] L Zhu et al., "Polypyrrole/Al2O3/LiMn2O4 cathode for enhanced storage of Li ions," Electrochemistry Communications, vol 124, pp 106 - 951, 2021 [44] D K Kim et al., "Spinel LiMn2O4 Nanorods as Lithium Ion Battery Cathodes," J Power Sources, vol 8, pp - 5, 2008 [45] C M Hayner, Xin Zhao, and Harold H Kung, "Materials for rechargeable lithium-ion batteries," Annual Review of Chemical and Biomolecular Engineering, vol 3, pp 445 - 471, 2012 [46] D Segal, "Chemical synthesis of ceramic materials," Journal of Materials Chemistry, vol 7, pp 1297 - 1305, 1989 [47] Z Habib et al., "Influence of Ni substitution at B-site for Fe3+ ions on morphological, optical, and magnetic properties of HoFeO3 ceramics," Appl Phys Mater Sci Process, vol 122, p 550, 2016 [48] A Pathak and P Pramanik, "Nano-particles of oxides through chemical methods," Indian National Science Academy New Delhi, pp 47 - 70, 2001 59 [49] L Jiang, W Liu, A Wu, j Xu, Q Liu, G Qian, and H Zhang, "Lowtemperature combustion synthesis of nanocrystalline HoFeO3 powders via a sol–gel method using glycin," Ceramics International, vol 38, no 5, pp 3667 - 3672, 2012 [50] W.Azouzi, W Sigle, H Labrim, and M Benaissa, "Sol-gel synthesis of nanoporous LaFeO3 powders for solar applications," Materials Science in Semiconductor Processing, vol 104, pp 104 - 682, 2019 [51] V Angadi et al., "Magnetic properties of larger ionic radii samarium and gadalonium doped manganese zinc ferrite nanoparticles prepared by solution combustion method," Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol 529, pp 167 - 899, 2021 [52] X Ji, Y Zhu, X Lian, B Fan, X Liu, P Xiao, and Y Zhang, "Hydroxylation mechanism of phase regulation of nanocrystal BaTiO3 synthesized by a hydrothermal method," Ceramics International, 2021 [53] N A Tien et al., "Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 kích thước nano mate phương pháp đồng kết tủa," Tap chi Khoa hoc DHSP TPHCM [54] W Haron, A Wisitsoraat, and S Wongnawa, "Nanostructured perovskite oxides – LaMO3 (M=Al, Co, Fe) prepared by co-precipitation method and their ethanol-sensing characteristics," Ceramics International, vol 43, no 6, pp 5032 - 5040, 2017 [55] Y Song, Y Zhang, M Ma, J Ren, C Liu, and J Tan, "Visible light-assisted formaldehyde sensor based on HoFeO3 nanoparticles with sub-ppm detection limit," Ceramics International, vol 46, pp 16337 - 16344, 2020 [56] K D Martinson et al.,"Magnetically recoverable catalyst based on porous nanocrystalline HoFeO3 for processes of n-hexane conversion," Advanced Powder Technology, vol 31, no 1, pp 402 - 408, 2020 [57] K D Martinson, I S Kondrashkova, M I Chebanenko, A S Kiselev, T.YuKiseleva, and V I Popkov, "Morphology, structure and magnetic 60 behavior of orthorhombic and hexagonal HoFeO3 synthesized via solution combustion approach," Journal of Rare Earths, 2021 [58] A T Nguyen et al., "Fabricating nanostructured HoFeO3 perovskite for lithium-ion battery," Scripta Materialia, vol 207, pp 114 - 259, 2021 [59] N T Loi et al., "Ni-Sn-based hybrid composite anodes for high-performance lithium-ion batteries," Electrochimica Acta, vol 278, pp 25 - 32, 2018 [60] H Bryngelsson et al., "Electrodeposited Sb and Sb/Sb2O3 nanoparticle coatings as anode materials for Li-ion batteries," Chem Mater., vol 19, pp 1170 - 1180, 2007 [61] H Dittrich and A Bieniok, "Measurement methods|Structural Properties: XRay and Neutron Diffraction," Reference Module in Chemistry, Molecular Sciences and Chemical Engineering, pp 718 - 737, 2009 [62] N I Ramli, N A B Ismail, F A Wahab, and W W A W Salim, "Cyclic voltammetry and electrical impedance spectroscopy of electrodes modified with PEDOT:PSS-reduced graphene oxide composite," Transparent conducting films, pp - 10, 2018 [63] P Doz and Dr Jurgen Heinze, "Cyclic Voltammetry: Electrochemical Spectroscopy,” Angew Chem Int Ed Engl, vol 23, pp 831 - 847, 1984 [64] P Chooto, "Cyclic Voltammetry and Its Applications," voltammetry, 2018 [65] A G Belous, E V Pashkova, V A Elshanskii, and V P Ivanitskii, "Effect of precipitation conditions on the phase composition, particle morphology, and properties of iron (III,II) hydroxide precipitates," Inorganic Materials , vol 36, pp 343 - 351, 2000 [66] N Imanaka, "Physical and Chemical Properties of Rare Earth Oxides," Binary Rare Earth Oxides, pp 111 - 133, 2004 [67] N A Tien et al., "Synthesis and Magnetic Characteristics of Neodymium Ferrite Powders with Perovskite Structure," Russian Journal of Applied Chemistry, vol 92, pp 498 - 504, 2019 61 [68] N T Loi et al., "Ni-Sn-based hybrid composite anodes for high-performance lithium-ion batteries," Electrochimica Acta, vol 278, pp 25 - 32, 2018 62 PHỤ LỤC Phụ lục Các thông số phổ chuẩn HoFeO3 63 Phụ lục 2: Kết phân tích mẫu nhiễu xạ tia X 650C nung 1h Pos [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel Int [%] 23.4487 43.46 0.3739 3.79392 10.33 26.1832 76.00 0.1870 3.40357 18.06 32.2350 66.60 0.3739 2.77707 15.83 33.3360 420.73 0.1683 2.68782 100.00 34.1271 106.27 0.2244 2.62731 25.26 39.8353 16.94 0.8974 2.26301 4.03 42.8846 32.52 0.2244 2.10890 7.73 47.4619 55.50 0.2991 1.91565 13.19 47.9667 64.00 0.2244 1.89666 15.21 49.0573 39.90 0.4487 1.85702 9.48 53.6781 42.87 0.3739 1.70756 10.19 57.9596 18.16 0.4487 1.59120 4.32 58.8593 22.75 0.2991 1.56900 5.41 60.3605 60.68 0.4487 1.53353 14.42 64.6220 16.84 0.4487 1.44231 4.00 69.7121 11.52 0.8974 1.34893 2.74 75.4094 6.89 1.0944 1.25950 1.64 64 Phụ lục 3: Kết phân tích mẫu nhiễu xạ tia X 750C nung 1h Pos Height FWHM d-spacing Rel Int [°2Th.] [cts] [°2Th.] [Å] [%] 23.3677 83.61 0.1122 3.80688 11.91 26.1815 122.38 0.1496 3.40379 17.44 32.1727 126.14 0.1496 2.78230 17.97 33.3366 701.80 0.2244 2.68778 100.00 34.1144 178.03 0.1870 2.62826 25.37 39.6464 29.22 0.2617 2.27335 4.16 40.2337 24.28 0.2244 2.24151 3.46 41.8319 52.51 0.1870 2.15950 7.48 42.8289 53.83 0.1496 2.11151 7.67 47.4747 100.94 0.1870 1.91516 14.38 47.9396 102.33 0.2244 1.89767 14.58 49.1316 68.19 0.2244 1.85438 9.72 53.6655 83.61 0.2617 1.70793 11.91 56.2612 13.97 0.2244 1.63513 1.99 57.8866 36.02 0.2244 1.59303 5.13 58.8263 46.62 0.1870 1.56980 6.64 60.3974 130.26 0.1496 1.53268 18.56 64.5963 42.21 0.2244 1.44282 6.01 68.4505 10.43 0.4487 1.37068 1.49 69.6946 42.97 0.2617 1.34923 6.12 71.8484 6.82 0.8974 1.31399 0.97 75.6519 10.39 0.6731 1.25710 1.48 78.5130 12.64 0.7296 1.21730 1.80 65 Phụ lục 4: Kết phân tích mẫu nhiễu xạ tia X 850C nung 1h Pos [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel Int [%] 23.4231 50.43 0.2991 3.79801 9.15 26.1609 100.52 0.1496 3.40642 18.25 32.2054 100.84 0.1870 2.77956 18.30 33.3100 550.93 0.1683 2.68986 100.00 34.0622 132.92 0.1122 2.63217 24.13 39.7107 41.48 0.1122 2.26982 7.53 40.1921 25.29 0.2244 2.24374 4.59 41.7913 32.97 0.2244 2.16150 5.98 42.8725 45.28 0.1870 2.10946 8.22 47.4843 97.78 0.1496 1.91479 17.75 47.9267 84.10 0.1870 1.89815 15.26 49.0774 58.49 0.1870 1.85630 10.62 53.6320 56.56 0.2991 1.70891 10.27 57.9695 23.87 0.2991 1.59095 4.33 58.8090 49.39 0.1122 1.57022 8.97 60.3870 89.45 0.2991 1.53292 16.24 64.6109 27.28 0.2244 1.44253 4.95 69.6889 29.57 0.3739 1.34932 5.37 75.4306 13.12 0.7296 1.25920 2.38