Tổng hợp vật liệu nano ferrite perovskite prfeo3 bằng phương pháp đồng kết tủa trong một số dung môi khác nhau

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP.HỒ CHÍ MINH Hồng Thị Cẩm Chương TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO FERRITE PEROVSKITE PrFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA TRONG MỘT SỐ DUNG MÔI KHÁC NHAU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thành phố Hồ Chí Minh - 2020 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP.HỒ CHÍ MINH Hồng Thị Cẩm Chương TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO FERRITE PEROVSKITE PrFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA TRONG MỘT SỐ DUNG MƠI KHÁC NHAU Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN ANH TIẾN Thành phố Hồ Chí Minh - 2020 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan đề tài: “Tổng hợp vật liệu nano ferrite perovskite PrFeO3 phương pháp đồng kết tủa số dung môi khác nhau” thân thực hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Anh Tiến Các số liệu, kết luận văn trung thực Nếu có sai sót tơi xin chịu trách nhiệm TP Hồ Chí Minh, tháng 11 năm 2020 Tác giả luận văn Hoàng Thị Cẩm Chương LỜI CẢM ƠN Trước tiên, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Nguyễn Anh Tiến người thầy tâm huyết, tận tình hướng dẫn, dạy giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Cảm ơn thầy, giáo Khoa Hóa học, thầy Phịng Sau Đại học, thầy cô Ban Giám hiệu trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi tạo điều kiện giúp đỡ tơi q trình học tập, nghiên cứu để hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo cán phịng thí nghiệm Hóa vơ - Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh bạn giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn tới Khoa Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM hỗ trợ số phép phân tích Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu sót Tơi mong nhận góp ý, bảo thầy, cô, bạn người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hồn thiện Tơi xin trân trọng cảm ơn! TP Hồ Chí Minh, tháng 11 năm 2020 Tác giả luận văn Hoàng Thị Cẩm Chương MỤC LỤC Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục từ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan vật liệu nano 1.1.1 Lịch sử phát triển ứng dụng vật liệu nano ferrite perovskite 1.1.2 Tổng quan vật liệu từ 1.1.3 Tổng quan vật liệu quang xúc tác 10 1.2 Cấu trúc tinh thể tính chất vật liệu nano ferrite perovskite PrFeO3 12 1.2.1 Cấu trúc tinh thể nano ferrite perovskite PrFeO3 12 1.2.2 Tính chất vật liệu nano ferrite perovskite PrFeO3 13 CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 Hóa chất – Dụng cụ – Thiết bị 15 2.1.1 Hóa chất 15 2.1.2 Dụng cụ 16 2.1.3 Thiết bị 16 2.2 Thực nhiệm 17 2.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu nano perovskite PrFeO3 19 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt (TG - DSC) 20 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X bột (PXRD) 21 2.3.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 22 2.3.4 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 23 2.3.5 Phương pháp phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 23 2.3.6 Phương pháp đo từ kế mẫu rung (VSM) 23 2.3.7 Phương pháp phổ UV-Vis 24 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Kết phân tích TG-DSC 26 3.2 Kết nhiễu xạ bột tia X 29 3.3 Kết SEM, TEM 34 3.4 Kêt đo EDX 35 3.5 Kết đo UV-Vis 38 3.6 Kết đo từ kế mẫu rung VSM 41 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 44 DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 PHỤ LỤC 50 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT STT Từ viết tắt PFO Eg Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt PrFeO3 Band gap energy Năng lượng vùng cấm SEM Scanning Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử quét TEM Transmission Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử truyền qua UV-Vis Ultraviolet–Visible Phổ tử ngoại – khả kiến PXRD Power X–ray Diffraction Nhiễu xạ tia X bột EDX Energy-dispersive X-ray Tán sắc lượng tia X DSC Differential scanning calorimetry TG 10 JCPDS 11 12 13 Thermogravimetry Joint Committee on Powder Diffraction Standards lượng vi phân Phương pháp phân tích trọng lượng nhiệt Ủy ban hợp tác tiêu chuẩn nhiễu xạ tia X theo phương pháp bột Tổng hợp PrFeO3 sử E-PrFeO3 dụng dung môi Etanol Tổng hợp PrFeO3 sử M-PrFeO3 VSM Phương pháp quét nhiệt dụng dung môi Metanol Vibrating Sample magnetometer Từ kế mẫu rung DANH MỤC CÁC BẢNG TT Bảng Tên bảng Trang Bảng 1.1 So sánh vật liệu từ cứng vật liệu từ mềm Bảng 1.1 Bảng 2.1 Các hóa chất sử dụng 15 Bảng 2.2 Các dụng cụ sử dụng 16 Bảng 3.1 Q trình phân tích nhiệt E-PrFeO3 M-PrFeO3 28 Bảng 3.2 Bảng 3.3 Bảng 3.4 Bảng 3.5 Năng lượng vùng cấm E-PrFeO3 M-PrFeO3 10 Bảng 3.6 Phân biệt vật liệu dẫn điện, vật liệu bán dẫn vật liệu cách điện Các đặc trưng mẫu vật liệu nano E-PrFeO3 nung 650°C, 750°C 850°C h Các đặc trưng mẫu vật liệu nano M-PrFeO3 nung 650°C, 750°C, 850°C 950°C h Thành phần phần trăm khaối lượng nguyên tử Pr, Fe, O mẫu E-PrFeO3 M-PrFeO3 Các đặc trưng từ tính mẫu vật liệu nano PrFeO3 đo nhiệt độ 300K 12 32 34 37 40 42 DANH MỤC CÁC HÌNH TT Hình Hình 1.1 Hình 1.2 Hình 1.3 Hình 1.4 Tên hình Trang Chu trình từ hóa: a đường cong ban đầu, b đường cong từ trễ Hình dạng chu trình từ hóa vật liệu từ cứng (a) từ mềm (b) 10 Độ rộng vùng cấm vật liệu cách điện (a), vật liệu bán dẫn (b) vật liệu dẫn điện (c) 11 (a) Cấu trúc lý tưởng perovskite ABO3 , (b) Sự xếp bát diện cấu trúc lý tưởng 13 Hệ kết tủa thu sau thêm vào dung dịch NH3 Hình 2.1 5%: a) dung mơi ancol etylic; b) dung môi ancol 18 metylic Mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu nano PrFeO3: a) tổng Hình 2.2 hợp dung mơi ancol etylic; b) tổng hợp 18 dung mơi ancol metylic Hình 2.3 Hình 3.1 Hình 3.2 10 Hình 3.3 11 Hình 3.4 12 Hình 3.5 Quy trình thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano perovskite PrFeO3 Giản đồ TG-DSC mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu nano o- PrFeO3 dung môi ancol etylic Giản đồ TG-DSC mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu nano o-PrFeO3 dung môi ancol metylic Giản đồ PXRD mẫu vật liệu E-PrFeO3 nung 650°C h Giản đồ PXRD mẫu vật liệu E-PrFeO3 nung 750°C h Giản đồ PXRD mẫu vật liệu E-PrFeO3 nung 850°C h 19 27 28 30 30 31 13 Hình 3.6 Giản đồ chồng phổ PXRD mẫu vật liệu EPrFeO3 nung 650°C, 750°C 850°C h 31 Giản đồ PXRD mẫu vật liệu E-PrFeO3 nung 14 Hình 3.7 650°C, 750°C 850°C (góc quét 2θ = 32 31.4°÷33.2°) 15 Hình 3.8 16 Hình 3.9 17 Hình 3.10 18 Hình 3.11 19 Hình 3.12 20 Hình 3.13 21 Hình 3.14 22 Hình 3.15 23 Hình 3.16 24 Hình 3.17 Giản đồ chồng phổ PXRD mẫu vật liệu MPrFeO3 nung 650°C, 750°C, 850°C 950°C Ảnh h SEM (a) TEM (b, c) mẫu E-PrFeO3 nung 750°C h Ảnh SEM (a) TEM (b) mẫu M-PrFeO3 nung 750°C h Phổ EDX-mapping mẫu vật liệu nano E-PrFeO3 nung 750°C h Phổ EDX-mapping mẫu vật liệu nano E-PrFeO3 nung 750°C h Phổ EDX-mapping mẫu vật liệu nano M-PrFeO3 nung 750°C 1h Kết đo UV-Vis E-PrFeO3 650oC, 750oC 850oC h Kết đo UV-Vis E-PrFeO3 650oC, 750oC 850oC h Đồ thị đường cong từ hoá mẫu vật liệu nano E-PrFeO3 nung 650oC, 750oC 850°C h Đồ thị đường cong từ hoá mẫu vật liệu nano M-PrFeO3 nung 650oC, 750oC 850°C h 33 34 35 35 36 36 38 39 41 41 42 Để nghiên cứu từ tính vật liệu PFO tổng hợp cách dùng dung môi C2H5OH, CH3OH đo từ kế mẫu rung VSM mẫu PFO nhiệt độ nung khác nhau, kết cho thấy độ từ bão hòa độ từ dư vật liệu tăng tăng nhiệt độ nung mẫu (hình 3.16 hình 3.17) Từ hình 3.16, hình 3.17 kết thống kê bảng 3.6 cho thấy đặc trưng từ tính mẫu vật liệu nano PFO lực kháng từ (Hc), độ từ hóa (M) độ từ dư (Mr) tăng dần theo chiều tăng nhiệt độ nung mẫu (Hình 3.10) Đối với E-PrFeO3: độ từ bão hịa có giá trị khoảng 0,44.10-3-1,77.10-3 emu/g; độ từ hóa khoảng 0,11- 0,14 emu/g; lực kháng từ 17,45 - 33,38 Oe Cịn MPrFeO3: độ từ bão hịa có giá trị khoảng 22,05.10-3-130,79.10-3 emu/g lớn nhiều so với E-PrFeO3; độ từ hóa khoảng 0,25- 1,11 emu/g; lực kháng từ 33,71 - 28,04 Oe So sánh giá trị đặc trưng từ tính M-PrFeO3 EPrFeO3, ta thấy độ từ bão hòa, độ từ hóa lực kháng từ M-PrFeO3 lớn nhiều so với E-PrFeO3, lực kháng từ E- PrFeO3 tăng tăng nhiệt độ M-PrFeO3 lại giảm tăng nhiệt độ Khi đối chiếu với giá trị lực kháng từ PrFeO3 tổng hợp dung môi nước nghiên cứu trước với hợp chất loại khác, ta thấy mẫu PFO vừa tổng hợp dung mơi ancol etylic ancol metylic có lực kháng từ nhỏ nhiều Từ số liệu bảng 3.4 ta nhận thấy vật liệu nano PFO tổng hợp vật liệu từ mềm Với tính chất từ vậy, PFO tổng hợp được sử dụng để làm lõi biến thế, lõi dẫn từ, cuộn cảm, cuộn chặn, nam châm điện cảm biến đo từ trường, [39] Bảng 3.6 Các đặc trưng từ tính mẫu vật liệu nano PrFeO3 đo nhiệt độ 300K (có so sánh với tài liệu tham khảo) Đặc PrFeO3 trưng Нс, Oe Mr , emu/g 650 °С 750 °С 850 °С E M E M E M 17.45 33.71 29.45 30.78 33.38 28.04 0.44·10-3 22.05·10-3 1.10·10-3 74.78·10-3 1.77·10-3 130.79·10-3 43 Ms , emu/g 0.11 0.25 0.12 0.71 0.14 1.11 RFeO3 PrFeO3[40] HoFeO3[41] LaFeO3[42] NdFeO3[43] YFeO3[44] - Hc, Oe 505.45 - 2659 22-125 588.49 53.36 44 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 4.1 Kết luận Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano bột PrFeO3 phương pháp đồng kết tủa hệ dung môi: ancol etylic (ethanol) ancol metylic (methanol) tổng hợp hợp chất nano ferrite perovskite PrFeO3 có kích thước từ 25-30nm, kích thước PrFeO3 nghiên cứu nhỏ so với nghiên cứu trước cơng bố Đã nghiên cứu ảnh hưởng hệ dung môi, nhiệt độ nung, thời gian nung đến đặc trưng cấu trúc vật liệu nano PrFeO3 thành phần pha, kích thước tinh thể, kích thước hạt, thơng số mạng a, b, c, V từ tính hạt Đã xác định đặc trưng từ tính vật liệu đường cong từ trễ, độ từ dư, lực kháng từ, độ từ bão hoà vật liệu nano PrFeO3 tổng hợp từ nhận định mẫu PFO tổng hợp vật liệu từ mềm Từ kết phân tích ta kết luận PrFeO3 tổng hợp hệ dung môi C2H5OH cho kết tính chất kích thước hạt, từ tính tốt so với tổng hợp dung môi CH3OH Từ kết đo phổ UV-Vis cho thấy mẫu PFO tổng hợp vật liệu bán dẫn, có tiềm ứng dụng làm xúc tác quang hóa 4.2 Đề xuất Tiếp tục nghiên cứu sâu ứng dụng tính chất quang – từ vật liệu PrFeO3 tổng hợp nghiên cứu Tiếp tục nghiên cứu tổng hợp vật liệu pevroskite ferrite LnFeO3 sử dụng dung môi ancol etylic ancol metylic để so sánh với kết tổng hợp dung mơi nước nghiên cứu tính chất quang – từ chúng, từ tìm phương pháp tổng hợp vật liệu pevroskite cho ứng dụng cao 45 DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ Danh mục cơng trình cơng bố có luận văn: A T Nguyen, V Y Nguyen, I Ya Mittova, V.O.Mittova, E L Viryutina, C Ch T Hoang, Tr L T Nguyen, X V Bui , T H Do, “Synthesis and magnetic properties of PrFeO3 nanopowders by the co-precipitation method using ethanol”, Nanosystems: Physics, Chemistry, Mathematics, vol 11, pp 468-473, 2020 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] A A Rempel, “Nanotechnologies Properties and applications of nanostructured materials”, Russian Chemical Reviews, vol 76, no pp 435– 461, 2007 [2] S Das and S Basu, “Solvothermal Synthesis of Nano-to-Submicrometer Sized BiFeO3 and Bi-Fe-Oxides with Various Morphologies”, J Nanosci Nanotechnol., vol 9, no 9, pp 5622–5626, 2009 [3] R H Leslie-Pelecky, D L, V Labhasetwar, and J Kraus, "Nanobiomagnetics, in Advanced Magnetic Nanostructures", 2005 [4] S K J and J D Q A Pankhurst, J Connolly, “Applications of magnetic nanoparticles in biomedicine”, Physics D: Applied Physics, p 36, 2003 [5] K Sultan, M Ikram, and K Asokan, “Structural, optical and dielectric study of Mn doped PrFeO3 ceramics”, Vacuum, vol 99, pp 251–258, 2014 [6] A Bashir, M Ikram, R Kumar, and P N Lisboa-Filho, “Structural, electronic structure and magnetic studies of GdFe1−xNixO3 (x≤0.5)”, Journal of Alloys and Compounds, vol 521 pp 183–188, 2012 [7] L G Tejuca, “Properties and applications of perovskite-type oxides”, New York Dekker, vol 382, no ISBN 0-8247-8786-2, 1993 [8] S N Tijare et al., “Synthesis and visible light photocatalytic activity of nanocrystalline PrFeO3 perovskite for hydrogen generation in ethanol-water system”, J Chem Sci., vol 126, no 2, pp 517–525, 2014 [9] L J Downie et al., “Structural, magnetic and electrical properties of the hexagonal ferrites MFeO3 (M=Y, Yb, In)”, Journal of Solid State Chemistry, vol 190 pp 52–60, 2012 [10] W B M Bhat M., Kaur B, Kumar R., Khosa S K., Bamzai K K., Kotru P N., “Dielectric characteristics of HoFeO3 crystals and their modification on SHI inrradiation”, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, pp 480– 490, 2006 47 [11] K Sultan, M Ikram, and K Asokan, “Structural, optical and dielectric study of Mn doped PrFeO3 ceramics”, Vacuum, vol 99 pp 251–258, 2014 [12] F A Mir, S K Sharma, and R Kumar, “Magnetizations and magnetotransport properties of Ni-doped PrFeO3 thin films”, Chinese Phys B, vol 23, no 4, pp 1–8, 2014 [13] L N Megarajan S.K., Rayalu S., Nishibori M., “Improved catalytic activity of PrMO3 (M = Co and Fe) perovskites: synthesis of thermally stable nanoparticles by a novel hydrothermal method”, New J Chem, vol 39, pp 2342–2348, 2015 [14] A T Nguyen et al., “Synthesis and magnetic properties of PrFeO3 nanopowders by the co-precipitation method using ethanol”, Nanosyst Physics, Chem Math., vol 11, no 4, pp 468–473, 2020 [15] E L V M V Knurova, I Ya Mittova, N S Perov, O V Al’myasheva, Nguyen Anh Tien, V O Mittova, V V Bessalova, “Effect of the Degree of Doping on the Size and Magnetic Properties of Nanocrystals La”, Russ J Inorg Chem., vol 62(3), pp 281–287, 2017 [16] S Y D Nguyen Anh Tien, I.Ya Mittova, D.O Solodukhin, O.V Al’myasheva, O.V Mittova, “Sol – gel formation and properties of nanocrystals of solid solution Y1-xCaxFeO3”, Russ J Inorg Chem., vol 59(2), pp 40–45, 2014 [17] a Dowling et al., “Nanoscience and nanotechnologies : opportunities and uncertainties”, London R Soc R Acad Eng Rep., vol 46, no July, pp 618– 618, 2004 [18] P M.J, “Nanotoday”, vol 7, p 20, 2004 [19] N M Tuấn, "Tổng quan tình hình nghiên cứu ứng dụng vật liệu nano từ giới việt nam", 2014 [20] P T H Oanh, “Chuyên đề Hóa học chất rắn”, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, 2012 [21] J Luxová, P Šulcová, and M Trojan, “Influence of firing temperature on the color properties of orthoferrite PrFeO3”, Thermochim Acta, vol 579, pp 80– 48 85, 2014 [22] G Song et al., “The polarization trajectory of terahertz magnetic dipole radiation in (110)-oriented PrFeO3 single crystal”, J Appl Phys., vol 115, no 16, 2014 [23] A Panchwanee, V Raghavendra Reddy, and A Gupta, “Electrical and Mössbauer study of polycrystalline PrFeO3”, J Phys Conf Ser., vol 755, no 1, pp 4–8, 2016 [24] N T Hiển, “Vật liệu điện”, Học viện Nông nghiệp Việt Nam [25] N P Thùy, “Vật lý tượng từ”, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2003 [26] L Castaldi, H A Davies, and M R J Gibbs, “Growth and characterization of NdFeB thin films”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol 242– 245, no PART II pp 1284–1286, 2002 [27] P T H Oanh, “Chuyên đề Phân tích cấu trúc vật liệu vô cơ”, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, 2012 [28] P C Lee and D Meisel, “Adsorption and surface-enhanced Raman of dyes on silver and gold sols”, J Phys Chem., vol 86, no 50 mL, pp 3391–3395, 1982 [29] X Wang et al., “Crystal growth and characterization of the rare earth orthoferrite PrFeO3”, in Journal of Crystal Growth, 2013, vol 362, no 1, pp 216–219 [30] T K and Y T J H Park, “Phys Rev.”, vol B 58, no 13330, 1998 [31] and J C S Kim, G Demazeau, I Presniakov, “Structural Distortion and Chemical Bonding in TlFeO3: Compar ison with AFeO3 (A=Rare Earth)”, J Solid State Chem., vol 161, pp 197–204, 2001 [32] S S and D T M Eibschutz, G Gorodetsky, “Differential Thermal Analysis and Mossbauer Studies in Rare- Earth Orthoferrites”, J Appl Phys., vol 35, pp 1071–1072, 1964 [33] R R and R L P A R Moodenbaugh, B Nielsen, S Sambasivan, D.A Fischer, T Friessengg, S Aggarwal, “Phys Rev”, vol B 61, no 5666, 2000 [34] X Wang et al., “Crystal growth and characterization of the rare earth orthoferrite PrFeO3”, J Cryst Growth, vol 362, no 1, pp 216–219, 2013 49 [35] Đ Hùng, “Nghiên cứu số vật liệu nano Perovskite chế tạo phương pháp lượng cao”, pp 2–6, 2007 [36] K Nagashima, H Wakita, and A Mochizuki, “The Synthesis of Crystalline Rare Earth Carbonates”, Bulletin of the Chemical Society of Japan, vol 46, no pp 152–156, 1973 [37] A T Nguyen et al., “Crystal structure , optical and magnetic properties of PrFeO3 nanoparticles prepared by modified co-precipitation method” 2020 [38] N Afifah and R Saleh, “Synthesis, Characterization and Catalytic Properties of Perovskite LaFeO3 Nanoparticles”, J Phys Conf Ser., vol 710, no 1, 2016 [39] K H J Buschow and F R de Boer, “Physics of Magnetism and Magnetic Materials”, Physics of Magnetism and Magnetic Materials 2003 [40] A T S Sudandararaj, G S Kumar, M Dhivya, R D Eithiraj, and I B S Banu, “Spin reorientation transition in nanoscale multiferroic PrFeO and its band structure calculation”, Journal of Alloys and Compounds, vol 817 2020 [41] Z Habib, K Majid, M Ikram, K Sultan, S A Mir, and K Asokan, “Influence of Ni substitution at B-site for Fe3+ ions on morphological, optical, and magnetic properties of HoFeO3 ceramics”, Appl Phys A Mater Sci Process., vol 122, no 5, p 3, 2016 [42] S Phokha, S Pinitsoontorn, S Maensiri, and S Rujirawat, “Structure, optical and magnetic properties of LaFeO3 nanoparticles prepared by polymerized complex method”, J Sol-Gel Sci Technol., vol 71, no 2, pp 333–341, 2014 [43] T A Nguyen et al., “Synthesis and Magnetic Characteristics of Neodymium Ferrite Powders with Perovskite Structure”, Russian Journal of Applied Chemistry, vol 92, no pp 498–504, 2019 [44] T A Nguyen et al., “Effect of Ni substitution on phase transition, crystal structure and magnetic properties of nanostructured YFeO3 perovskite”, J Mol Struct., vol 1215, p 3, 2020 50 PHỤ LỤC PHỤ LỤC KẾT QUẢ PXRD CỦA MẪU E-PrFeO3 Phụ lục 1.1 Kết thông số đo PXRD mẫu E-PrFeO3 650oC STT Góc 2θ Cường độ peak Độ rộng 1/2 Kích thước chiều cao peak (β) mặt mạng 20.8398 6.00 0.8974 4.26260 22.9118 159.82 0.2617 3.88160 25.6185 54.42 0.2244 3.47729 28.7057 76.89 0.2617 3.10996 32.5538 747.33 0.1683 2.75060 34.2982 40.60 0.2991 2.61459 38.5144 22.48 0.2991 2.33752 39.9001 68.06 0.1496 2.25948 40.3931 73.94 0.2617 2.23303 10 41.8739 20.37 0.2617 2.15743 11 46.5699 189.69 0.3365 1.95024 12 48.0856 62.53 0.3739 1.89225 13 52.5354 30.84 0.2991 1.74197 14 53.4249 55.38 0.1496 1.71505 15 56.5056 23.96 0.4487 1.62864 16 57.5293 87.01 0.2244 1.60207 17 58.1823 183.15 0.2991 1.58564 18 63.9521 24.38 0.2991 1.45579 19 67.9215 51.38 0.2991 1.38006 20 77.7713 47.75 0.9120 1.22704 Kích thước trung bình mặt mạng d = 2.2631425 51 Phụ lục 1.2 Kết thông số đo PXRD mẫu E-PrFeO3 750oC STT Góc 2θ Cường độ peak Độ rộng 1/2 chiều cao peak (β) Kích Kích thước thước trung bình mặt mặt mạng mạng 22.9556 211.98 0.1496 3.87429 25.6335 79.08 0.187 3.47529 28.4012 117.95 0.187 3.14261 32.2606 286.05 0.1496 2.77493 32.5598 1026.07 0.1683 2.75011 34.3093 52.85 0.187 2.61377 38.4707 24.43 0.187 2.34008 39.907 89.38 0.187 2.25911 40.3398 112.25 0.187 2.23586 10 41.8832 24.4 0.2244 2.15697 11 46.5782 271.8 0.1683 1.94991 12 48.1049 84.29 0.2244 1.89153 13 52.6238 43.59 0.3739 1.73925 14 53.4071 60.81 0.2617 1.71558 15 55.7986 25.54 0.2991 1.64759 16 57.5282 110.24 0.1122 1.6021 17 58.2011 256.18 0.1496 1.58517 18 59.2721 14.97 0.2244 1.55906 19 63.9877 32.48 0.2244 1.45507 20 67.9945 87.82 0.1496 1.37876 21 73.7874 13.63 0.2991 1.28418 22 77.5441 61.22 0.6384 1.23007 d = 2.120968 52 Phụ lục 1.3 Kết thông số đo PXRD mẫu E-PrFeO3 850oC STT Góc 2θ Cường độ peak Độ rộng 1/2 chiều cao peak (β) Kích Kích thước thước trung bình giữa mặt mặt mạng mạng 22.8466 222.78 0.1309 3.89253 25.5807 85.33 0.1496 3.48235 28.3517 131.36 0.2244 3.14798 32.1874 292.89 0.0935 2.78107 32.5284 1188.99 0.1309 2.75269 34.2383 60.11 0.1496 2.61903 38.4104 34.45 0.1496 2.34362 39.8621 113.28 0.1496 2.26155 40.2344 101.68 0.1496 2.24148 10 41.8415 28.88 0.2617 2.15902 11 46.4968 280.34 0.1122 1.95313 12 48.0215 75.76 0.1683 1.89462 13 52.5613 42.43 0.3739 1.74117 14 53.3718 80.99 0.187 1.71663 15 55.8204 44.9 0.2991 1.64699 16 57.4704 113.64 0.1122 1.60357 17 58.182 294.29 0.2244 1.58564 18 59.2473 14.06 0.2991 1.55965 19 63.868 30.85 0.1496 1.45751 20 67.9869 109.22 0.1496 1.37889 21 68.5571 34.63 0.2244 1.36881 22 73.7322 17.85 0.2991 1.28501 23 77.5064 66.07 0.3648 1.23057 d = 2.1306 53 PHỤ LỤC KẾT QUẢ PXRD CỦA MẪU M-PrFeO3 Phụ lục 2.1 Kết thông số đo PXRD mẫu M-PrFeO3 650oC STT Góc 2θ Cường độ peak Độ rộng 1/2 Kích thước chiều cao peak (β) mặt mạng 22.9309 117.96 0.2244 3.87841 25.6532 50.70 0.0748 3.47266 28.4048 290.27 0.2244 3.14222 32.2484 139.79 0.0935 2.77595 32.5659 589.22 0.1683 2.74960 34.3791 17.41 0.2617 2.60863 38.5157 16.83 0.1496 2.33745 39.8744 41.92 0.1122 2.26088 40.3558 59.31 0.2244 2.23501 10 41.9060 15.20 0.2991 2.15585 11 46.5895 140.01 0.2991 1.94946 12 47.1267 121.11 0.1870 1.92848 13 48.1239 33.47 0.2244 1.89083 14 52.6600 23.66 0.3739 1.73814 15 53.6074 33.81 0.1496 1.70964 16 55.8654 68.13 0.2617 1.64577 17 58.2168 126.28 0.2617 1.58478 18 64.0371 16.43 0.2991 1.45407 19 68.1025 36.97 0.3739 1.37683 20 73.0454 7.53 0.2991 1.29538 21 75.9776 13.75 0.4487 1.25252 22 77.4157 30.05 0.4560 1.23179 Kích thước trung bình mặt mạng d = 2.121561 54 Phụ lục 2.2 Kết thông số đo PXRD mẫu M-PrFeO3 750oC Góc 2θ STT Cường độ peak Độ rộng 1/2 Kích thước Kích thước chiều cao trung bình peak (β) mặt mạng mặt mạng 22.9309 117.69 0.2244 3.87841 25.6753 43.9 0.1496 3.46974 28.4048 289.9 0.2244 3.14222 32.5659 588.45 0.1683 2.7496 34.3791 17.06 0.2617 2.60863 38.5411 16.84 0.2244 2.33597 39.913 41.58 0.2244 2.25878 40.3558 59.23 0.2244 2.23501 41.906 15.2 0.2991 2.15585 10 46.5895 139.56 0.2991 1.94946 11 47.1267 120.64 0.187 1.92848 12 48.0759 34.33 0.2244 1.8926 13 52.66 23.29 0.3739 1.73814 14 53.5333 30.14 0.2991 1.71183 15 55.8654 68.08 0.2617 1.64577 16 58.2168 125.71 0.2617 1.58478 17 64.0757 13.88 0.4487 1.45328 18 68.1025 36.13 0.3739 1.37683 19 75.9776 12.71 0.4487 1.25252 20 77.5225 32.98 0.7296 1.23036 d = 2.129913 55 Phụ lục 2.3 Kết thông số đo PXRD mẫu M-PrFeO3 850oC STT Góc 2θ Cường độ peak Độ rộng 1/2 Kích thước Kích thước chiều cao trung bình peak (β) mặt mạng mặt mạng 22.966 98.26 0.0935 3.8726 25.703 35.58 0.1496 3.4661 28.454 222.18 0.1496 3.1369 32.619 487.68 0.1122 2.7453 34.4 21.66 0.2617 2.6071 38.573 12.53 0.2244 2.3341 40.399 45.03 0.2244 2.2327 41.97 10.86 0.2244 2.1527 46.634 103.41 0.2617 1.9477 10 47.176 92.59 0.187 1.9266 11 48.153 26.98 0.3739 1.8898 12 52.646 15.71 0.3739 1.7386 13 53.548 22.56 0.2991 1.7114 14 55.884 69.31 0.2244 1.6453 15 57.607 40 0.2991 1.6001 16 58.288 113.89 0.2244 1.583 17 64.065 14.79 0.2991 1.4535 18 68.113 32.94 0.2244 1.3767 19 75.955 9.51 0.4487 1.2528 20 77.605 23.06 0.7296 1.2293 d = 2.095111 56 Phụ lục 2.4 Kết thông số đo PXRD mẫu M-PrFeO3 950oC STT Góc 2θ Cường độ peak Độ rộng 1/2 Kích thước Kích thước chiều cao trung bình peak (β) mặt mạng mặt mạng 22.9089 114.45 0.187 3.88208 25.6375 48.64 0.1683 3.47476 28.4112 279.94 0.1683 3.14153 32.2468 142.4 0.1683 2.77608 32.5584 612.45 0.1122 2.75022 32.8591 229.69 0.1122 2.72574 34.3198 33.28 0.1496 2.613 38.5101 16.11 0.2991 2.33777 39.8515 43.87 0.1683 2.26213 10 40.3538 71.83 0.187 2.23512 11 41.9185 20.54 0.2244 2.15524 12 46.5723 174.2 0.1122 1.95014 13 47.1032 114.12 0.2244 1.92939 14 48.1551 37.37 0.2991 1.88968 15 52.6297 31.91 0.2991 1.73907 16 53.5402 39.25 0.3365 1.71163 17 55.8237 82.69 0.2991 1.6469 18 57.5468 60.38 0.1496 1.60162 19 58.1998 182.89 0.1122 1.5852 20 59.2667 10.73 0.2991 1.55919 21 64.0531 14.13 0.2991 1.45374 22 68.012 51.75 0.187 1.37845 23 75.8983 12.33 0.3739 1.25363 24 77.4437 32.44 0.3648 1.23141 d = 2.136822 ... quang - từ hệ vật liệu nano PrFeO3 tổng hợp phương pháp đồng kết tủa dung môi ancol etylic ancol metylic - Đề xuất quy trình đồng kết tủa tổng hợp vật liệu nano PrFeO3 dung môi khác Bố cục luận... Cẩm Chương TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO FERRITE PEROVSKITE PrFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA TRONG MỘT SỐ DUNG MÔI KHÁC NHAU Chuyên ngành: Hóa vơ Mã số: 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT... xin cam đoan đề tài: ? ?Tổng hợp vật liệu nano ferrite perovskite PrFeO3 phương pháp đồng kết tủa số dung môi khác nhau? ?? thân thực hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Anh Tiến Các số liệu, kết luận văn trung