Nghiên cứu tổng hợp khảo sát cấu trúc và các đặc trưng từ tính của vật liệu nano YFe1 xmnxo3±δ bằng phương pháp đồng kết tủa

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐẠO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH Bùi Thị Li Na NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, KHẢO SÁT CẤU TRÚC VÀ CÁC ĐẶC TRƯNG TỪ TÍNH CỦA VẬT LIỆU NANO YFe 1-xMn xO 3±δ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thành phố Hồ Chí Minh – 2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐẠO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH Bùi Thị Li Na NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, KHẢO SÁT CẤU TRÚC VÀ CÁC ĐẶC TRƯNG TỪ TÍNH CỦA VẬT LIỆU NANO YFe 1-xMn xO 3±δ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA Chuyên ngành : Hố vơ Mã số : 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN ANH TIẾN Thành phố Hồ Chí Minh – 2016 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan luận văn “Nghiên cứu tổng hợp, khảo sát cấu trúc đặc trưng từ tính vật liệu nano YFe 1-x Mn x O 3±δ phương pháp đồng kết tủa” cơng trình nghiên cứu riêng hướng dẫn TS Nguyễn Anh Tiến Một phần số liệu, kết nêu luận văn trích dẫn lại từ báo báo tác giả đăng tạp chí Hóa học Các số liệu, kết nghiên cứu trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Tác giả Bùi Thị Li Na LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Anh Tiến, người Thầy ln hết lịng giúp đỡ, hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi để thực luận văn Thầy truyền dạy, bảo trao đổi kiến thức kinh nghiệm nghiên cứu khoa học, giúp định hướng q trình thực luận văn Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn chân thành tới thầy cô trực tiếp giảng dạy lớp cao họa Hóa vơ K25 gồm thầy khoa Hóa học Trường Đại học Sư phạm Tp HCM, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên khoa Công nghệ vật liệu Trường Đại học Bách khoa – Đại học Quốc gia Tp HCM – người thầy dạy cho tơi nhiều kiến thức bổ ích giúp đỡ tơi nhiều suốt q trình hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn cán phịng thí nghiệm mơn hóa lý, mơn hóa vô Trường Đại học Sư phạm Tp HCM, Trường Đại học Bách khoa Tp HCM, Khu Công nghệ cao Tp HCM, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam sở Tp HCM tạo điều kiện thuận lợi nhất, giúp tơi phân tích mẫu suốt q trình thực nghiệm Cuối cùng, tơi xin cảm ơn tới gia đình, người thân, bạn bè đồng nghiệp mong mỏi, động viên tạo điều kiện thuận lợi để thực luận văn này! Tp Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 09 năm 2016 Tác giả Bùi Thị Li Na MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt Danh mục hình vẽ Danh mục bảng biểu MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU .4 1.1 Tổng quan vật liệu nano 1.1.1 Một vài khái niệm 1.1.2 Phân loại vật liệu nano 1.1.3 Tổng quan phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit 1.2 Tổng quan vật liệu perovskite 13 1.2.1 Cấu trúc tinh thể tính chất vật liệu perovskite 14 1.2.2 Tính chất vật liệu perovskite 17 1.2.3 Ứng dụng vật liệu nano perovskite 19 1.2.4 Tổng quan tình hình tổng hợp nghiên cứu vật liệu nano perovskite YFeO pha tạp 21 1.2.5 Sơ lược vật liệu từ 24 Chương NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 2.1 Tổng quan phương pháp nghiên cứu cấu trúc đặc trưng từ tính vật liệu nano perovskite YFe 1-x Mnx O 3±δ 29 2.1.1 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (TGA/DTA) 29 2.1.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 31 2.1.3 Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 33 2.1.4 Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM 35 2.1.5 Phương pháp đo độ từ hóa (VSM) 38 2.2 Thực nghiệm 39 2.2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 39 2.2.2 Thực nghiệm 39 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41 3.1 Kết tổng hợp vật liệu nano YFeO 41 3.1.1 Kết phân tích nhiệt vi sai (TG – DSC) 41 3.1.2 Kết nhiễu xạ tia X (XRD) 42 3.1.3 Kết hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 45 3.1.4 Kết đo từ kế mẫu rung (VSM) 46 3.2 Kết tổng hợp vật liệu nano pha tạp YFe 1-x Mnx O 3±δ 49 3.2.1 Kết phân tích nhiệt vi sai (TG – DSC) 49 3.2.2 Kết nhiễu xạ tia X 51 3.2.3 Kết phân tích phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 58 3.2.4 Kết hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 60 3.2.5 Kết đo từ kế mẫu rung (VSM) 61 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 66 CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT ABO Công thức chung oxit perovskite A, A’, B Vị trí chiếm giữ cation đất hiếm, kim loại kiềm thổ kim loại chuyển tiếp cấu trúc perovskit ABO a, b, c Hằng số mạng tinh thể d Khoảng cách hai mặt phẳng tinh thể D Kích thước hạt tinh thể DTA Phân tích nhiệt vi sai EDX Phổ tán sắc lượng tia X HC Lực kháng từ MCE Hiệu ứng từ nhiệt Mr Từ độ dư MS Từ độ bão hòa PVA Polyvinyl ancol r bán kính ion TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua TGA Phân tích nhiệt vi trọng VSM Từ kế mẫu rung XRD Nhiễu xạ tia X DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Độ dài tới hạn số tính chất vật liệu .5 Bảng 1.2 Một số hợp chất perovskite thường gặp 13 Bảng 1.3 Bán kính ion thừa số dung hạn t đối tượng nghiên cứu 16 Bảng 1.4 Một số loại sản phẩm vật liệu nano thị trường mà công ty vật liệu nano nhắm tới 19 Bảng 1.5 Các giá trị thông số mạng hợp chất YFeO pha tạp mangan 23 Bảng 2.1 Một số đặc trưng vật lý đo phân tích nhiệt 29 Bảng 3.1 Kích thước tinh thể tính theo cơng thức Debye - Scherrer số mạng YFeO nung nhiệt độ khác 44 Bảng 3.2 Các giá trị đặc trưng từ tính vật liệu nano YFeO nung nhiệt độ khác thu từ đường cong từ trễ 47 Bảng 3.3 Kích thước tinh thể số mạng, thể tích mạng YFe 1-x Mnx O 3±δ nung 800°C 52 Bảng 3.4 Các peak tạp xuất nung vật liệu YFe 1-x Mnx O 1000°C 55 Bảng 3.5 Giá trị góc 2θ họ mặt mạng (121) nung vật liệu YFe 1x Mn x O 900, 1000°C 56 Bảng 3.6 Các thơng số mạng kích thước hạt thu từ kết XRD 56 Bảng 3.7 Hàm lượng nguyên tố mẫu YFe 1-x Mnx O 59 Bảng 3.8 Các giá trị đặc trưng từ tính vật liệu YFe 1-x Mnx O nung 800°C 62 Bảng 3.9 Các giá trị đặc trưng từ tính vật liệu YFe 1-x Mnx O nung 1000°C 63 Bảng 3.10 Các giá trị đặc trưng từ tính vật liệu YFe 0,9 Mn0,1 O nung nhiệt độ khác 64 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Một số vật liệu nano tiêu biểu kích thước chúng Hình 1.2 Phân loại vật liệu nano theo hình dáng Hình 1.3 Sơ đồ khối phương pháp gốm truyền thống tổng hợp vật liệu oxit Hình 1.4 Kĩ thuật sol- gel sản phẩm 10 Hình 1.5 Cơng thức chung hợp chất perovskite 14 Hình 1.6 (a) Cấu trúc lý tưởng perovskite ABO (b) Sự xếp bát diện cấu trúc lý tưởng perovskite 14 Hình 1.7 Hốc bát diện BO 15 Hình 1.8 Sự biến dạng cấu trúc perovskite góc liên kết B – O – B ≠180 16 Hình 1.9 Hiện tượng méo mạng Jahn-Teller 17 Hình 1.10 a) Sự xếp monen từ ngun tử chất thuận từ khơng có từ trường ngồi; b) Đường từ hóa vật liệu thuận từ; c) Sự phụ thuộc 1/χ vào nhiệt độ 26 Hình 1.11 a) Momen từ nguyên tử nghịch từ; b) Đường từ hóa vật liệu nghịch từ 26 Hình 1.12 a) Sự xếp momen từ nguyên tử vật liệu sắt từ nhiệt độ T < T C ; b) Sự phụ thuộc từ độ bão hòa 1/χ chất sắt từ 27 Hình 1.13 Đường cong từ trễ vật liệu từ cứng từ mềm 28 Hình 2.1 Giản đồ mơ tả nguyên lý hoạt động thiết bị phân tích nhiệt vi sai 30 Hình 2.2 Các đường đặc trưng DTA 30 Hình 2.3 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể 32 Hình 2.4 Nguyên lý phép phân tích EDX 34 Hình 2.5 Cấu trúc nguồn phát điện tử TEM 36 Hình 2.6 Một cặp ảnh trường sáng (trái) trường tối (phải) mẫu vật liệu nano tinh thể FeSiBNbCu 37 Hình 2.7 Ảnh hệ đo VSM 38 Hình 2.8 Sơ đồ tổng hợp vật liệu nano YFeO phương pháp đồng kết tủa 40 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt TG - DSC mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu nano YFeO 41 Hình 3.2 Phổ XRD kết tủa sau nung 600°C (t = 2h) 43 Hình 3.3 Phổ XRD kết tủa sau nung 700°C 43 Hình 3.4 Giản đồ chồng phổ mẫu sau nung nhiệt độ khác 44 Hình 3.5 Phổ XRD kết tủa sau nung 1000°C 45 Hình 3.6 Ảnh TEM mẫu YFeO nung 800°C (a) 900°C (b) 46 Hình 3.7 Đường cong từ trễ mẫu kết tủa nung 600°C (2h) 46 Hình 3.8 Đường cong từ trễ mẫu YFeO nung nhiệt độ a) 700, b) 800 c) 900 0C 47 Hình 3.9 Giản đồ TG – DSC mẫu kết tủa tổng hợp YFe 0.8 Mn0.2 O 3±δ 50 Hình 3.10 Phổ XRD mẫu kết tủa với x = 0,1 (a); x = 0,2 (b); x = 0,3 (c); x = 0,4 (d) sau nung 800°C (t = 1h) 51 Hình 3.11 Sự phân bố electron trường bát diện Mn3+ Fe3+ 52 Hình 3.12 Phổ XRD YFe 1-x Mnx O (với x = 0,1; 0,2; 0,3 0,4) nung 900°C 53 Hình 3.13 Giản đồ nhiễu xạ tia X YFe 1-x Mnx O (với x = 0,1; 0,2; 0,3; 0,4) nung 1000°C 53 Hình 3.14 Phổ XRD YFe 0,7 Mn0 , O nung 800 (a); 900 (b) 10000C (c) 54 Hình 3.15 Phổ XRD YFe 1-x Mnx O (với x = 0,1; 0,2; 0,3; 0,4) nung 1000ºC quét chậm pic (121) 55 Hình 3.16 Phổ XRD YFe 1-x Mnx O (x = 0,1; 0,2; 0,3 0,4) nung 1000°C sử dụng Mn(NO ) 57 Hình 3.17 Phổ XRD YFe 1-x Mnx O (x = 0,1; 0,2; 0,3 0,4) nung 1000°C (quét góc chậm) 57 Hình 3.18 Phổ EDX YFe 1-x Mnx O với x = 0,1 (a); x = 0,2 (b); x = 0,3 (c); x = 0,4 (d) 58 Hình 3.19 Ảnh TEM YFe 0,9 Mn0,1 O (a) YFe 0,6 Mn0,4 O (b) nung 900°C 60 70 10 La Vũ Thùy Linh (2010), “Công nghệ nano – cách mạng khoa học kĩ thuật kỉ 21”, Tạp chí Khoa học Ứng dụng số 12, tr 47 – 49 11 Đinh Xuân Lộc (2013), Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano YVO :Eu3+, CePO :Tb3+ khảo sát tính chất phát quang chúng, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện Khoa học vật liệu – Viện Khoa học công nghệ Việt Nam 12 Vũ Thanh Mai (2007), Nghiên cứu chuyển pha hiệu ứng thay perovskite manganite, Luận án tiến sĩ vật lý, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội 13 Nguyễn Hoàng Nghị (2012), Cơ sở từ học vật liệu từ tiên tiến, Nxb Khoa học Kĩ thuật 14 Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano - Cơng nghệ vật liệu nguồn, Nxb Khoa học Tự nhiên Công nghệ Hà Nội 15 Vũ Đình Ngọ (2012),Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc tính chất coban ferit niken ferit cấp hạt nano, Luận án tiến sĩ hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội 16 Nguyễn Thế Ngơn, Phạm Đức Rỗn (2009), Hóa học nguyên tố hóa phóng xạ, Nxb Đại học Sư phạm 17 Vũ Thế Ninh, Lưu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Nguyễn Đoàn Trung Hiếu (2015), “Chế tạo, đặc trưng ứng dụng nano oxit hỗn hợp CeO – Mn O – Fe O để hấp thụ As(V) từ dung dịch”, Tạp chí hóa học, T53(3E12), tr 148 – 152 18 Trương Văn Tân (2014), Khoa học công nghệ nano, Nxb Đại học Quốc gia Tp.HCM 19 Âu Duy Thành, (2001), Phân tích nhiệt khống vật mẫu địa chất, Nxb Khoa học Kỹ thuật Hà Nội 20 Nguyễn Phú Thùy (2003), Vật lý tượng từ, Nxb Đại học Quốc gia 21 Đỗ Thị Anh Thư, (2011), Chế tạo nghiên cứu tính chất cảm biến nhạy cồn sở vật liệu oxit perovskite, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện Khoa học vật liệu – Viện Khoa học công nghệ Việt Nam 22 Đỗ Thị Anh Thư, Hồ Trường Giang, Đỗ Hùng Mạnh, Nguyễn Ngọc Tồn (2010), “Nghiên cứu cơng nghệ chế tạo vật liệu nhạy khí LaFeO phương pháp 71 sol-gel tạo phức ứng dụng cảm biến nhạy cồn”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Cơng nghệ 26, tr 36 – 43 23 Nguyễn Anh Tiến, Dương Thu Đông, Phạm Quỳnh Lan Phương, Nguyễn Thị Minh Thúy (2013), “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano YFeO phương pháp đồng kết tủa”, Tạp chí Khoa học ĐHSP TPHCM Số 47, tr.45 – 54 24 Nguyễn Anh Tiến, Nguyễn Thị Minh Thúy (2015), “Tổng hợp vật liệu nano từ tính LaFeO phương pháp slo – gel sử dụng lịng trắng trứng”, Tạp chí Hóa học, T 53(3), tr 327-331 25 Phan Văn Trường (2007), Vật liệu vô cơ, Nxb Đại học Quốc gia Hà Nội 26 Phan Văn Trường (2009), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, Nxb Đại học Quốc gia Hà Nội 27 Nguyễn Xuân Trường (2014), Nghiên cứu chế tạo nam châm kết dính Nd – Fe – B/Fe – Co từ băng nguội nhanh có yếu tố ảnh hưởng từ trường, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện Khoa học vật liệu – Viện Khoa học công nghệ Việt Nam 28 Uông Văn Vỹ (2012), Chế tạo hợp kim gốc LaNi làm vật liệu điện cực âm độ bền cao để sử dụng ăcquy Ni-MH, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu, Viện Khoa học vật liệu – Viện Khoa học công nghệ Việt Nam Tiếng Anh 29 Ramachandran Gurumurthy Assessing (2011), Nanoparticle Risks to Human Health Gurumurthy, William Andrew applied Science 30 M Azpiroz, E Mosconi, J Bisquert and F De Angelis E Mosconi, J M Azpiroz, and F De Angelis (2015), Effect of defect and water on perovskite solar cell, Donostia International Physic Center 31 Anirbandeep Bose (2015), Classification of Nanomaterials, Pharmainfo.net 32 Cristina Buzea, Ivan I Pacheco, Kevin Robbie (2007), "Nanomaterials and Nanoparticles: Sources and Toxicity", Biointerphases (4), pp 17–71 33 C Jeffrey Brinker , George W Scherer (1990), Sol-gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-gel Processing, Academic Press, INC San Diego 72 34 J M D Coey (2012), Magnetism and Magnetic Materials, Cambridge University Press, New York 35 Claudia A Cortés-Escobedo, Ana M Bolarín-Miró, Félix Sánchez-De Jesús, Rẳl Valenzuela, Elizabeth P Jrez – Camacho, Iván L Samperio-Gómez, Souad Ammar (2013), “Y3 Fe O 12 Prepared by Mechanosynthesis from Different Iron Sources”, Advances in Materials Physics and Chemistry, Vol.3 No.1A, pp 41– 46 36 Pradeep Doggali, Y Teraoka, S Rayalu, Nitin Labhsetwar (2015), “Catalytic properties of PrMnO and Ba/K/Ce substituted PrMnO for CO and PM oxidation”, Journal of Environmental Chemical Engineering 3, pp 420 – 428 37 Christenson EM, Anseth KS, van den Beucken JJ, Chan CK, Ercan B, Jansen JA et al, (2007), “Nanobiomaterial applications in orthopedics”, J Orthop Res 25(1), pp 11 – 22 38 Larry L Hench', Jon K (1990), “West The sol-gel process”, Chem Rev (90), pp 33 - 72 39 Satoshi Horikoshi , Nick Serpone (2013), Microwaves in Nanoparticle Synthesis: Fundamentals and Applications, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA 40 K.T Jacob , G Rajitha, (2012), “Nonstoichiometry, defects and thermodynamic properties of YFeO , YFe O and Y3 Fe O 12 ”, Solid States Ionics (224), pp 32 – 40 41 Mats Johnsson, Peter Lemmens (2007), Crystallography and Chemistry of Perovskites, Handbook of Magnetism and Advanced Magnetic Materials 42 V M Judin, A B Sherman I E Myl'nikova (1966), “Magnetic properties of YFeO ”, Physics letter, pp 554 – 555 43 Asish K Kundu (2016), “Magnetic Perovskites Synthesis Structure and Physical Properties Engineering Materials”, Part of the series Engineering Materials, Springer India, pp 37 - 72 44 Zobadeh Momeni Larimi, Ahmad Amirabadizadeh, Amir Zelati (2011), “Synthesis of Y2 O nanoparticles by modified transient morphology method”, 73 International Conference on Chemistry and Chemical Process, IPCBEE vol.10, IACSIT Press, Singapore, pp 86 – 90 45 J Lentmaier S Kemmler-Sack (1998), “Bifunctional YFeO -Based Catalysts Used in the Selective Catalytic Reduction of Nitrogen Monoxide in the Presence of Excess Oxygen”, Materials Research Bulletin , Vol 33, No 3, pp 461 – 473 46 Mark R Levy (2005), Crystal Structure and Defect Property Predictions in Ceramic Materials, A dissertation submitted to the University of London for the degree of Doctor of Philosophy and the Diploma of Imperial College 47 Ramaprasad Maiti, Soumen Basu , Dipankar Chakravorty (2009), “Synthesis of nanocrystalline YFeO and its magnetic properties”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 321, pp 3274 – 3277 48 P.Mandal, C R Serrao,a E Suard,b V Caignaert,c B Raveau,c A Sundaresan,và C N R Rao (2013), “Spin Reorientation and Magnetization Reversal in the Perovskite Oxides, YFe 1-x Mnx O (0 ≤ x ≤ 0.45): A Neutron Diffraction Study”, Journal of Solid State Chemistry, Volume 197, pp 408 – 413 49 Yuanbing Mao, Hongjun Zhou, Stanislaus S Wong (2010), “Synthesis, Properties, and Applications of Perovskite-Phase Metal Oxide Nanostructures”, Material Matters, 5.2, 50, pp 51 – 53 50 Murday, J S., (2002), “AMPTIAC”, Newsletter (1), p 51 Kaoru Miura, Tatsuo Furuta (2010), “First-principles Study of structural trend of BiMO and BaMO : Relationship between tetragonal and rhombohedral structure and the tolerance factors”, Japanese Journal of Applied Physics 49, pp – 52 Mohammed Muzibur Rahman, Sher Bahadar Khan Aslam Jama, Mohd Faisal Abdullah M Aisiri (2011), “Iron Oxide Nanoparticles”, Nanomaterials, InTech, pp 43 – 66 53 Michael J Pitkethly (2004), “Nanomaterials – the driving force”, Nanotoday 7(12), pp 20 – 29 74 54 Mihail C Roco (2011), “The long view of nanotechnology development: the National Nanotechnology Initiative at 10 years”, J Nanopart Res 13, pp 427 – 445 55 Myron B Salamon, Marcelo Jaime (2001), “The physics of manganites: Structure and transport”, Reviews of Mordern Physics, Vol 73, pp 583 - 628 56 S.L Samal, W Greenb, S.E Lofland, K.V Ramanujachary, D Dasd A.K Ganguli (2008), “Study on the solid solution of YMn1-x Fe x O : Structural, magnetic and dielectric properties”, Journal of Solid State Chemistry 181, pp 61 – 66 57 Maheshwar Sharon, B.M Prasad (1985), “Preparation and photocharacterization of YFeO semiconductor”, Electrochimica Acta, Vol 30, Issue 3, pp 331 – 334 58 Hui Shen, Jiayue Xu, Min Jin, Guojian Jiang (2012), “Influence of manganese on the structure and magnetic properties”, Ceramics International 38, pp 1473 – 1477 59 D J Singh, I I Mazin (2002), “Magnetism, Spin Fluctuations and Superconductivity in Perovskite Ruthenates”, Lecture Notes in Physics 603, pp 256 – 270 60 Lesley E.Smart, Elaine A.Moore (2005), Solid state Chemistry: An Introduction, CRC Press Taylor and Francis Group, New York 61 Matthew R Suchomel, Peter K Davies (2004), “Predicting the position of the morphotropic phase boundary in high temperature PbTiO – Bi (B’B”)O based dielectric ceramics”, Journal of Applied Physics, Vol 96, N o 8, pp 4005 – 4010 62 E Syskakis, B Robens, A Naoumidis (1993), “Structural and high temperature electrical properties of Lay-x Sr x MnO perovskite”, Journal de Physique IV Colloque 03, pp 1429 – 1434 63 Qun Tang, Zhaoping Liu, Shu Li, Shuyuan Zhang, Xianming Liu, Yitai Qian (2003), “Synthesis of yttrium hydroxide and oxide nanotubes”, Journal of Crystal Growth 259, pp 208 – 214 75 64 L.G Tejuca, J.L.G Fierro (1992), Properties and Applications of Perovskite – Type Oxides, Marcel Dekker, INC New York 65 M M Vijatović, J D Bobić, B D Stojanović (2008), “History and Challenges of Barium Titanate: Part I”, Science of Sintering, 40, pp 155 – 165 66 Zhi-Yong Wu , Cai Bin Ma , Xin-Gui Tang, Rui Li , Qiu-Xiang Liu and Bao-Tian Chen (2013), “Double-perovskite magnetic La2 NiMnO nanoparticles for adsorption of bovine serum albumin applications”, Nanoscale Research Letters, 8:207, pp 1556 – 1559 PHỤ LỤC Phụ lục Iron Yttrium Oxide 200 190 180 170 160 150 140 130 Lin (Counts) 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 18 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 2-Theta - Scale 00-039-1489 (*) - Iron Yttrium Oxide - FeYO3 - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.59460 - b 7.60530 - c 5.28170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 224.729 - I/Ic PDF - S-Q 10 Phổ XRD chuẩn YFeO Phụ lục YFeO3_800C 350 340 330 320 310 300 d=2.70371 290 280 270 260 250 240 230 220 190 180 170 160 150 140 130 d=1.53446 d=1.20322 d=1.35126 40 d=1.44420 50 30 d=1.59679 d=1.57186 60 d=1.71054 70 d=2.28044 d=3.43202 d=2.79803 90 80 d=2.16752 d=2.11882 d=2.63720 100 d=1.92043 d=1.90144 d=1.86279 120 110 20 10 70 60 50 40 30 20 10 2-Theta - Scale YFeO3_800C - File: YFeO3_800C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 00-039-1489 (*) - Iron Yttrium Oxide - FeYO3 - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.59460 - b 7.60530 - c 5.28170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 224.729 - I/Ic PDF - F30=11 Phổ XRD mẫu kết nung 800°C YFeO3_900C d=2.70537 350 340 330 320 310 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 150 140 d=1.53533 d=1.20386 d=1.35079 50 30 d=1.37566 60 40 d=1.44451 d=2.28183 d=2.25435 70 d=1.59590 d=1.57276 80 d=1.63881 90 d=1.71367 100 d=1.92158 d=1.90258 d=1.87874 d=1.86065 d=2.79976 110 d=2.16883 d=2.11332 120 d=2.63882 130 d=3.43415 Lin (Counts) Lin (Counts) 210 200 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale YFeO3_900C - File: YFeO3_900C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 00-039-1489 (*) - Iron Yttrium Oxide - FeYO3 - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.59460 - b 7.60530 - c 5.28170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 224.729 - I/Ic PDF - F30=11 Phổ XRD mẫu kết nung 900°C Phụ lục Iron Yttrium Oxide 200 190 180 170 160 150 140 130 Lin (Counts) 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 18 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 2-Theta - Scale 00-033-0693 (D) - Iron Yttrium Oxide - Fe5Y3O12 - WL: 1.5406 - Cubic - a 12.37740 - b 12.37740 - c 12.37740 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia3d (230) - - 1896.22 - I/Ic PDF 4.1 - Phổ XRD chuẩn Y3 Fe O 12 Phụ lục Giản đồ phân tích nhiệt TG-DSC mẫu kết tủa tổng hợp nano YFeO YFe 0.8 Mn0.2 O 3±δ Phụ lục YFe06Mn04O3 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 140 130 120 90 70 60 40 30 d=2.88706 50 d=1.87289 d=3.06756 80 d=2.63962 d=1.59895 100 d=2.52057 d=1.53314 d=2.69300 110 d=3.43282 Lin (Counts) 150 20 10 10 20 30 50 40 60 70 2-Theta - Scale YFe06Mn04O3 - File: YFe06Mn04O3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 00-039-1489 (*) - Iron Yttrium Oxide - FeYO3 - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.59460 - b 7.60530 - c 5.28170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 224.729 - I/Ic PDF - S-Q 75 00-041-1105 (*) - Yttrium Oxide - Y2O3 - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60410 - b 10.60410 - c 10.60410 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia3 (206) - 16 - 1192.40 - I/Ic PDF 9.1 - S-Q 8.7 % 00-033-0664 (*) - Hematite, syn - Fe2O3 - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03560 - b 5.03560 - c 13.74890 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - - 301.926 - I/Ic PDF 2.4 - S-Q Phổ XRD mẫu YFe 0,6 Mn0,4 O sau nung 800°C (t=1h) YFe07Mn03O3 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 d=2.69905 140 130 120 110 100 90 d=2.52471 20 d=1.53170 d=1.45285 30 d=1.48674 d=2.63820 d=1.59917 40 d=1.72184 d=1.69437 60 50 d=1.92389 70 d=1.87311 d=3.06065 80 d=3.43334 Lin (Counts) 150 10 10 20 30 50 40 60 70 2-Theta - Scale YFe07Mn03O3 - File: YFe07Mn03O3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 00-041-1105 (*) - Yttrium Oxide - Y2O3 - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60410 - b 10.60410 - c 10.60410 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia3 (206) - 16 - 1192.40 - I/Ic PDF 9.1 - S-Q 8.4 % 00-033-0664 (*) - Hematite, syn - Fe2O3 - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03560 - b 5.03560 - c 13.74890 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - - 301.926 - I/Ic PDF 2.4 - S-Q 00-039-1489 (*) - Iron Yttrium Oxide - FeYO3 - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.59460 - b 7.60530 - c 5.28170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 224.729 - I/Ic PDF - S-Q 77 Phổ XRD mẫu YFe 0,7 Mn0,3 O sau nung 800°C (t=1h) 8 YFe08Mn02O3 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 140 130 120 d=2.69873 110 100 d=1.45414 d=1.53317 d=1.59964 d=1.92366 d=2.52057 d=1.48703 20 d=2.79876 30 d=2.64873 d=3.42362 40 d=3.70504 50 d=1.56938 60 d=1.71522 d=1.69418 70 d=1.84057 80 d=1.87289 d=3.06160 90 d=4.31816 Lin (Counts) 150 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale YFe08Mn02O3 - File: YFe08Mn02O3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 00-039-1489 (*) - Iron Yttrium Oxide - FeYO3 - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.59460 - b 7.60530 - c 5.28170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 224.729 - I/Ic PDF - S-Q 74 00-041-1105 (*) - Yttrium Oxide - Y2O3 - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60410 - b 10.60410 - c 10.60410 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia3 (206) - 16 - 1192.40 - I/Ic PDF 9.1 - S-Q 9.3 % 00-033-0664 (*) - Hematite, syn - Fe2O3 - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03560 - b 5.03560 - c 13.74890 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - - 301.926 - I/Ic PDF 2.4 - S-Q Phổ XRD mẫu YFe 0,8 Mn0,2 O sau nung 800°C (t=1h) YFe09Mn01O3 250 240 230 220 210 200 190 180 170 160 d=2.69989 140 130 120 110 100 d=1.35088 d=1.53544 d=1.59964 d=1.56938 d=1.71592 d=1.69487 20 d=1.87107 d=1.84057 30 d=2.79996 40 d=3.67424 50 d=3.42511 60 d=1.91898 70 d=2.52057 80 d=2.63901 d=3.06160 90 d=4.31816 Lin (Counts) 150 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale YFe09Mn01O3 - File: YFe09Mn01O3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 00-039-1489 (*) - Iron Yttrium Oxide - FeYO3 - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.59460 - b 7.60530 - c 5.28170 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 224.729 - I/Ic PDF - S-Q 85 00-041-1105 (*) - Yttrium Oxide - Y2O3 - WL: 1.5406 - Cubic - a 10.60410 - b 10.60410 - c 10.60410 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia3 (206) - 16 - 1192.40 - I/Ic PDF 9.1 - S-Q 5.3 % 00-033-0664 (*) - Hematite, syn - Fe2O3 - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.03560 - b 5.03560 - c 13.74890 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - R-3c (167) - - 301.926 - I/Ic PDF 2.4 - S-Q Phổ XRD mẫu YFe 0,9 Mn0,1 O sau nung 800°C (t=1h) ... thuyết) phương pháp đồng kết tủa - Nghiên cứu ảnh hưởng pha tạp mangan đến đặc trưng cấu trúc đặc trưng từ tính vật liệu nano YFeO 3.3 Phương pháp nghiên cứu - Tổng hợp vật liệu nano pha tạp YFe... kết tủa - Khảo sát đặc trưng cấu trúc cấu trúc đặc trưng từ tính vật liệu nano YFeO - Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano pha tạp YFe 1-x Mnx O (x = 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 tính tốn theo lý thuyết) phương. .. DỤC VÀ ĐẠO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH Bùi Thị Li Na NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP, KHẢO SÁT CẤU TRÚC VÀ CÁC ĐẶC TRƯNG TỪ TÍNH CỦA VẬT LIỆU NANO YFe 1-xMn xO 3±δ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA