Nghiên cứu ảnh hưởng của sự pha tạp mangan đến cấu trúc và tính chất của vật liệu nano orthoferrite hofeo3 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Trương Thị Thuận NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SỰ PHA TẠP MANGAN ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO ORTHOFERRITE HoFeO3 TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thành phố Hồ Chí Minh - 2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Trương Thị Thuận NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SỰ PHA TẠP MANGAN ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO ORTHOFERRITE HoFeO3 TỔNG HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA Chun ngành : Hố Vơ Mã số : 8440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN VĂN MỶ Thành phố Hồ Chí Minh - 2021 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan luận văn “Nghiên cứu ảnh hưởng pha tạp mangan đến cấu trúc tính chất vật liệu nano orthoferrite HoFeO3 tổng hợp phương pháp đồng kết tủa” cơng trình nghiên cứu riêng hướng dẫn TS Nguyễn Văn Mỷ Các số liệu, kết nghiên cứu trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng năm 2021 Tác giả Trương Thị Thuận LỜI CẢM ƠN Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc nhất, xin chân thành cảm ơn TS Nguyễn Văn Mỷ, người thầy ln tận tâm, hết lịng giúp đỡ, hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn Tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên trường Đại học Sư phạm Tp Hồ Chí Minh, trường Đại học Bách khoa - ĐHQG Tp Hồ Chí Minh, trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQG Tp Hồ Chí Minh: người thầy, người dạy cho nhiều kiến thức chuyên ngành, hướng dẫn công cụ, phần mềm phục vụ cho trình học q trình hồn thành luận văn nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn cán phịng thí nghiệm mơn Hố Vơ cơ, mơn Hố lí Trường Đại học Sư phạm Tp Hồ Chí Minh, trường Đại học Bách khoa Tp Hồ Chí Minh, Phịng thí nghiệm Khu cơng nghệ cao Tp Hồ Chí Minh, Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam sở Thành phố Hồ Chí Minh, Viện vệ sinh dịch tễ TW, Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi nhất, giúp tơi phân tích mẫu suốt q trình thực nghiệm Đồng thời, xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, đồng nghiệp, bạn bè giúp đỡ, quan tâm, động viên, tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn Cuối cùng, xin chân thành chúc quý thầy cô dồi sức khỏe, thành công công việc sống Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng năm 2021 Tác giả Trương Thị Thuận MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH ẢNH MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục tiêu nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu đề tài Nội dung phương pháp nghiên cứu Bố cục luận văn Chương TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 Vật liệu nano perovskite 1.1.1 Cấu trúc tinh thể perovskite 1.1.2 Một số tính chất vật liệu perovskite 1.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano perovskite 1.2.1 Phương pháp gốm truyền thống 1.2.2 Phương pháp sol-gel 10 1.2.3 Phương pháp đồng kết tủa 13 1.3 Các nghiên cứu vật liệu nano orthoferitte HoFeO3 pha tạp 15 Chương THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Hoá chất -Dụng cụ - Máy móc -Thiết bị 22 2.2 Thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano HoFeO3 pha tạp mangan 23 2.3 Các phương pháp phân tích cấu trúc tính chất vật liệu 25 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt (TG-DSC) 25 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X bột (PXRD) 25 2.3.3 Kính hiển vi điện tử (SEM, TEM) 26 2.3.4 Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) 26 2.3.5 Quang phổ hấp thụ electron tử ngoại - khả kiến (UV-Vis) 26 2.3.6 Từ kế mẫu rung (VSM) 27 Chương KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 28 3.1 Kết phân tích nhiệt (TG-DSC) 28 3.2 Kết nhiễu xạ tia X (XRD) 30 3.3 Kết EDX 34 3.4 Kết SEM, TEM 37 3.5 Phổ hấp thụ electron tử ngoại – khả kiến (UV-Vis) 39 3.6 Từ kế mẫu rung (VSM) 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 Kết luận 46 Kiến nghị 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 PHỤ LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU DSC : Differential Scanning Calorimetry Nhiệt vi sai quét DTA : Differential Thermal Analysis Phân tích nhiệt vi sai EDX : Energy Dispersive X-ray Spectroscopy Phổtán sắc lượng tiaX FHWM : Độ rộng bán phổ Hc : Hysteresis Coercive HFO : HoFeO3 HFMO : HoFe0,7Mn0,3O3 Mr : Magnetocaloric remanence Độ từ dư Ms : Magnetisation saturated Độ từ bão hòa SEM : Scanning Electron Microscopy Hiển vi điện tử quét TEM : Transmission Electron Microscopy Hiển vi điện tử truyền qua UV-Vis : Ultra Violet-Visible Spectroscopy Phổ tử ngoại – khả kiến VSM : Vibrating Sample Magnetometer Từ kế mẫu rung XRD : X-Ray Diffraction Nhiễu xạ tia X ABO3 : Công thức chung perovskite a, b, c : Hằng số mạng tinh thể orthorhombic d : Khoảng cách hai mặt phẳng tinh thể D : Kích thước tinh thể tính theo XRD λ : Bước sóng tia X β : Độ bán rộng phổ nhiễu xạ tia X rA, rB, rO : Bán kính ion A, B, O FC : Field Cooled ZFC : Zero-Field Cooled 2θ : Góc nhiễu xạ tia X Lực kháng từ Kỹ thuật đo đường cong từ nhiệt có đặt từ trường Kỹ thuật đo đường cong từ nhiệt khơng đặt từ trường ngồi DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Tính chất đặc trưng số perovskite Bảng 1.2 Độ rộng vùng cấm quang học giá trị HoFe1-xNixO3 20 (x = 0,0; 0,1 0,3) trước sau chiếu xạ 20 Bảng 1.3 Giá trị Ms, Hc Mr màng mỏng HoFe1-xNixO3 (x = 0,0; 0,1 0,3) trước sau chiếu xạ 20 Bảng 2.1 Các hoá chất thực nghiệm 22 Bảng 2.2 Các dụng cụ thực nghiệm 22 Bảng 2.3 Máy móc, thiết bị dùng thực nghiệm 23 Bảng 3.1 Các thông số cấu trúc tinh thể mẫu HoFeO3 nung 700, 800 900°C 1h 30 Bảng 3.2 Các thông số cấu trúc tinh thể mẫu vật liệu nano HoFe1-xMnxO3 nung 800°C 1h 34 Bảng 3.3 Thành phần nguyên tố Ho, Fe, Mn O mẫu HoFe1-xMnxO3 (x = 0,3) nung 800oC 37 Bảng 3.4 Giá trị band gap mẫu HoFe1-xMnxO3 thực nghiệm so với HoFe1xNixO3 42 Bảng 3.5 Các đặc trưng từ tính mẫu vật liệu nano HoFe1-xMnxO3 nung 800°C 1h 45 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể perovskite lý tưởng (a) xếp cấu trúc perovskite lý tưởng (b) Hình 1.2 Sự biến dạng cấu trúc perovskite góc liên kết B – O – B  180° Hình 1.3 Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm Hình 1.4 Kỹ thuật Sol – gel sản phẩm 11 Hình 1.6 Sự phụ thuộc lượng Nd3+, Ti4+ lại dung dịch vào giá trị pH 14 Hình 2.1 Quy trình thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano HoFe1-xMnxO3 24 Hình 3.1 Giản đồ TG-DSC mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu nano HFO 28 Hình 3.2 Giản đồ TG-DSC mẫu kết tủa tổng hợp vật liệu nano HFMO 28 Hình 3.3 Giản đồ PXRD mẫu vật liệu HoFeO3 nung 800oC 1h 31 Hình 3.4 Giản đồ PXRD vật liệu nano HoFeO3 nung 700, 800 900°С 1h 31 Hình 3.5 Giản đồ PXRD mẫu vật liệu HoFe0.7Mn0.3O3 nung 800°C 32 1h 32 Hình 3.6 Giản đồ chồng phổ PXRD mẫu vật liệu HoFe1-xMnxO3 nung 800°C 1h 33 Hình 3.7 Phổ EDX mẫu vật liệu HoFeO3 nung 800°C 1h 35 Hình 3.8 Phổ EDX-mapping mẫu vật liệu HoFeO3 nung 800°C 1h 35 Hình 3.9 Phổ EDX mẫu vật liệu HoFe0.7Mn0.3O3 nung 800°C 1h 36 Hình 3.10 Phổ EDX-mapping mẫu vật liệu HoFe0.7Mn0.3O3 nung 800 °C 1h 36 Hình 3.11 Ảnh SEM mẫu vật liệu nano HoFeO3 (a, b) HoFe0.7Mn0.3O3 (c, d) nung 800°C 1h 38 Hình 3.12 Ảnh TEM mẫu vật liệu nano HoFeO3 nung 800°C 1h 38 Hình 3.13 Ảnh TEM mẫu vật liệu nano HoFe0.85Mn0.15O3 HoFe0.7Mn0.3O3 nung 800°C 1h 39 Hình 3.14 Phổ hấp thụ mẫu HoFe1-xMnxO3 nung 800°C 1h 40 Hình 3.15 Đồ thị xác định giá trị lượng vùng cấm mẫu vật liệu nano HoFe1-xMnxO3 nung nhiệt độ 800oC 1h 41 Hình 3.16 Đường cong từ trễ mẫu vật liệu nano HoFe1-xMnxO3 nung 800°C 1h 43 Hình 3.17 Giản đồ chồng phổ VSM mẫu vật liệu nano HoFe1-xMnxO3 từ trường 20000 Oe 100 Oe 44 49 [9] Y D Z S.P Jiang∗, Sam Zhang and Fuel, “A fast method for the investigation of the interaction between metallic interconnect and Sr-doped LaMnO3 of solid oxide fuel cells.”, Technological University Singapore, pp 80–86, 2005 [10] L F R C G G V Lantto, S Saukko , N.N Toan, “Gas Sensing with Perovskite-like Oxides Having ABO3 and BO3 Structures.”, Journal of Electroceramics, Vol.13, pp 721–726, 2004 [11] A K and D Fischer, “Phase stability and dielectric constant of ABO3 perovskites from first principles Alfred.” Journal of applied physics, Vol 106, 2009 [12] C A D’Amato and R G and A D C , Rita Giovannetti, Marco Zannotti, Elena Rommozzi Marco Minicucci, “Band Gap Implications on Nano-TiO2 Surface Modification with Ascorbic Acid for Visible Light-Active Polypropylene Coated Photocatalyst.”, Nanomaterials Article, 2018 [13] D S Paik, S E Park, T R Shrout, and W Hackenberger, “Dielectric and piezoelectric properties of perovskite materials at cryogenic temperatures,” J Mater Sci., vol 34, no 3, pp 469–473, 1999 [14] V I P a K.D Martinson a, I.S Kondrashkova b, S.O Omarov a, D.A Sladkovskiy b, A.A Kiselev c, T.Y Kiseleva c and A, “Large magneticentropy change above room temperature in the colossal magnetoresistance La0.7Sr0.3Mn1-xNi xO3 materials,” Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol 272–276 pp 1295–1297, 2004 [15] L Ko’rösi, S Papp, E Csapó, V Meynen, P Cool, and I Dékány, “A short solid-state synthesis leading to titanate compounds with porous structure and nanosheet morphology,” Microporous Mesoporous Mater., vol 147, no 1, pp 53–58, 2012 [16] N F Atta, A Galal, and E H El-Ads, “Perovskite Nanomaterials – Synthesis, Characterization, and Applications,” in Perovskite Materials Synthesis, Characterisation, Properties, and Applications, 2016 50 [17] Shao, Mingjie Cao, Shixun Wang, Yabin Yuan, Shujuan Kang, Baojuan Zhang, Jincang Wu, Anhua Xu, Jun., “Single crystal growth, magnetic properties and Schottky anomaly of HoFeO3 orthoferrite,” Journal of Crystal Growth, vol 318, no pp 947–950, 2011 [18] P V Tường, “Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm,” NXB Đại học quốc gia Hà Nội, pp 8–20, 2007, [19] C Chen, Y Cheng, Q Dai, and H Song, “Radio Frequency Magnetron Sputtering Deposition of TiO2 Thin Films and Their Perovskite Solar Cell Applications,” Sci Rep., vol 5, 2015 [20] W P Li, C H Su, Y C Chang, Y J Lin, and C S Yeh, “UltrasoundInduced Reactive Oxygen Species Mediated Therapy and Imaging Using a Fenton Reaction Activable Polymersome,” ACS Nano, vol 10, no 2, pp 2017–2027, 2016 [21] Athayde, Daniel D.Souza, Douglas F Silva, Alysson M.A.Vasconcelos, Daniela Nunes, Eduardo H.M.Da Costa, João C.Diniz Vasconcelos, Wander L , “Review of perovskite ceramic synthesis and membrane preparation methods,” Ceramics International, vol 42, no pp 6555–6571, 2016 [22] N A Tien, B X Vuong, and N Tuan Loi, “Synthesis of HoFeO3 Nanomaterials by Citric Acid Sol-gel Method,” VNU J Sci Nat Sci Technol., vol 36, no 4, 2020 [23] Tien A Nguyen, Linh.T.Tr Nguyen, Vuong X Bui, Duyen.H.T Nguyen, Han.D Lieu, Linh.M.T Le, V Pham, “Optical and magnetic properties of HoFeO3 nanocrystals prepared by a simple co-precipitation method using ethanol,” J Alloys Compd., vol 834, 2020 [24] H Z Linwen Jiang, Weiliang Liu, Anhua Wu, Jun Xu, Qian Liu , Guoxing Qian, “Low-temperature combustion synthesis of nanocrystalline HoFeO3 powders via a sol–gel method using glycin,” Ceram Int., vol 38, no 5, pp 3667–3672, 2012 [25] Tien A Nguyen and V X B and E L V , V Pham 3,* , Thanh L Pham , Linh T Tr Nguyen , I Ya Mittova , V O Mittova , Lan N 51 Vo 4, Bich Tram T Nguyen 4, “Simple synthesis of NdFeO3 nanoparticles by the co-precipitation method based on a study of thermal behaviors of fe (III) and nd (iii) hydroxides,” Crystals, vol 10, no 3, 2020 [26] A Somvanshi, S Manzoor, and S Husain, “Influence of Mn doping on structural, dielectric and optical properties of neodymium orthoferrite,” in AIP Conference Proceedings, 2018, vol 1953 [27] Z Habib, K Majid, M Ikram, K Sultan, S A Mir, and K Asokan, “Influence of Ni substitution at B-site for Fe3+ ions on morphological, optical, and magnetic properties of HoFeO3 ceramics,” Appl Phys A Mater Sci Process., vol 122, no 5, 2016 [28] Zubida Habib, Mohd Ikram, Khalid Sultan, Abida, Sajad A Mir, Kowsar Majid, K Asokan, “Electronic excitation-induced structural, optical, and magnetic properties of Ni-doped HoFeO3 thin films,” Appl Phys A Mater Sci Process., vol 123, no 6, 2017 [29] K Chandran, P Prakash, P Neenu Lekshmi, A Das, and P N Santhosh, “Near room temperature spin reorientation and temperature evolution of magnetic structure in Mn substituted HoFeO3,” J Magn Magn Mater., vol 500, 2020 [30] G Kotnana and S N Jammalamadaka, “Enhanced spin – Reorientation temperature and origin of magnetocapacitance in HoFeO3,” J Magn Magn Mater., vol 418, pp 81–85, 2016 [31] A Somvanshi, S Manzoor, S Husain, and M W Khan, “Exploration of electronic structure, vibrational spectra and defect energy of Mn incorporated neodymium orthoferrite perovskites,” in AIP Conference Proceedings, 2019, vol 2115 [32] M Johnsson; P Lemmens, “Crystallography and chemistry of perovskites,” Handb Magn …, pp 1–11, 2005 [33] T Wolfram and S Ellialtioglu, “Introductory discussion of the perovskites,” in Electronic and Optical Properties of D -Band Perovskites, 2011, pp 1–26 [34] Peng Gao, “Perovskites : crystal structure , important compounds and 52 properties,” GMF GroupMeeting, 2016 [35] U N b Elisabeth W.J Romer a, ăă, H.-D W b , Thomas Schulte c, and H J M B A, “Investigations towards the use of Gd0.7Ca0.3CoOx as membrane in an exhaust gas sensor for NOx,” Solid State Ionics, vol 140, no 1–2, pp 97– 103, 2001 [36] G Zhang and J Lin, “Synthesis, electronic and magnetic properties of the double B mixed perovskite series La0.5Sr0.5Mn1-xFexO3,” J Alloys Compd., vol 507, no 1, pp 47–52, 2010 [37] A Maignan, S Hébert, N Nguyen, V Pralong, D Pelloquin, and V Caignaert, “The SrCo1-yMnyO3-δ oxygen deficient perovskite: Competition between ferro and antiferromagnetism,” J Magn Magn Mater., vol 303, no 1, pp 197–203, 2006 [38] T Chen, L Shen, F Liu, W Zhu, Q Zhang, and X Chu, “NdFeO3 as anode material for S/O2 solid oxide fuel cells,” J Rare Earths, vol 30, no 11, pp 1138–1141, 2012 [39] S A Mir, M Ikram, and K Asokan, “Structural, optical and dielectric properties of Ni substituted NdFeO3,” Optik, vol 125, no 23 pp 6903–6908, 2014 [40] Tijare, S N.Bakardjieva, S.Subrt, J.Joshi, M V.Rayalu, S S.Hishita, S.Labhsetwar, Nitin, “Synthesis and visible light photocatalytic activity of nanocrystalline PrFeO3 perovskite for hydrogen generation in ethanol-water system,” Journal of Chemical Sciences, vol 126, no pp 517–525, 2014 [41] A Somvanshi, S Husain, and W Khan, “Investigation of structure and physical properties of cobalt doped nano-crystalline neodymium orthoferrite,” Journal of Alloys and Compounds, vol 778 pp 439–451, 2019 [42] Monica Ari, Kimberly J Miller, Bojan A Marinkovic, Paula M Jardim , Roberto de Avillez, Fernando Rizzo, Mary Anne White, “Rapid synthesis of the low thermal expansion phase of Al2Mo3O12 via a sol-gel method using polyvinyl alcohol,” J Sol-Gel Sci Technol., vol 58, no 1, pp 121–125, 2011 53 [43] R Maiti, S Basu, and D Chakravorty, “Synthesis of nanocrystalline YFeO3 and its magnetic properties,” J Magn Magn Mater., vol 321, no 19, pp 3274–3277, 2009 [44] J Feng, T Liu, Y Xu, J Zhao, and Y He, “Effects of PVA content on the synthesis of LaFeO3 via sol-gel route,” Ceram Int., vol 37, no 4, pp 1203– 1207, 2011 [45] I S Kondrashkova, K D Martinson, N V Zakharova, and V I Popkov, “Synthesis of Nanocrystalline HoFeO3 Photocatalyst via Heat Treatment of Products of Glycine-Nitrate Combustion,” Russ J Gen Chem., vol 88, no 12, pp 2465–2471, 2018 [46] A J Deotale and R V Nandedkar, “Correlation between Particle Size, Strain and Band Gap of Iron Oxide Nanoparticles,” in Materials Today: Proceedings, 2016, vol 3, no 6, pp 2069–2076 [47] Z Q Wang, Y S Lan, Z Y Zeng, X R Chen, and Q F Chen, “Magnetic structures and optical properties of rare-earth orthoferrites RFeO3 (R = Ho, Er, Tm and Lu),” Solid State Commun., vol 288, pp 10–17, 2019 [48] K D Martinson, V I P a K.D Martinson a, I.S Kondrashkova b, S.O Omarov a, D.A Sladkovskiy b, A.A Kiselev c, T.Y Kiseleva c, and A, “Magnetically recoverable catalyst based on porous nanocrystalline HoFeO3 for processes of n-hexane conversion,” Advanced Powder Technology, vol 31, no pp 402–408, 2020 [49] A G Belous, E V Pashkova, V A Elshanskii, and V P Ivanitskii, “Effect of precipitation conditions on the phase composition, particle morphology, and properties of iron (III,II) hydroxide precipitates,” Inorg Mater., vol 36, no 4, pp 343–351, 2000 [50] N Imanaka, “Physical and Chemical Properties of Rare Earth Oxides, Binary Rare Earth Oxides,” Kluwer Academic Publishers, vol 35, no pp 111– 113, 2004 [51] T T N Vũ Đăng Độ, “Hố học Vơ Quyển 2: Các ngun tố d f.”, NXB Giáo Dục Việt Nam, 2014 54 [52] N A Tiến, L T Hạnh, “Ảnh hưởng pha tạp Ni đến đặc trưng vật liệu nano LaFe(1-x)NixO3 tổng hợp phương pháp đồng kết tủa,” Tạp chí khoa học ĐHSP TPHCM, vol 12, no 90 pp 75–82, 2016 [53] N A Tiến, C H Diễm, “Ảnh hưởng điều kiện kết tủa hàm lượng Cobalt pha tạp đến đặc trưng cấu trúc vật liệu nano ferrite perovskite Yttrium,” Tạp Chí Khoa Học, vol 15, no pp 5–12, 2018 [54] M V Berezhnaya, O V Al’myasheva, V O Mittova, A T Nguen, and I Y Mittova, “Sol-Gel Synthesis and Properties of Y1–xBaxFeO3 Nanocrystals,” Russian Journal of General Chemistry, vol 88, no pp 626–631, 2018 PL1 PHỤ LỤC Phụ lục Các thông số phổ chuẩn HoFeO3 PL2 o Phụ lục Giản đồ XRD mẫu HoFeO3 nung 800 C 1h PL3 o Phụ lục Giản đồ XRD mẫu HoFe0,9Mn0,1O3 nung 800 C 1h PL4 o Phụ lục Giản đồ XRD mẫu HoFe0,85Mn0,15O3 nung 800 C 1h PL5 o Phụ lục Giản đồ XRD mẫu HoFe0,7Mn0,3O3 nung 800 C 1h PL6 Peak List: (Bookmark 3) Pos [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel Int [%] 23.3953 34.25 0.3739 3.80246 8.31 26.1773 76.76 0.1496 3.40433 18.63 32.2116 78.93 0.1870 2.77904 19.15 33.3203 412.10 0.2244 2.68906 100.00 34.0889 109.11 0.1496 2.63016 26.48 39.7092 21.61 0.2244 2.26990 5.24 41.8270 30.70 0.2244 2.15974 7.45 42.8727 33.97 0.2244 2.10945 8.24 47.5141 80.42 0.2617 1.91366 19.51 47.9665 65.99 0.2244 1.89667 16.01 49.1158 56.75 0.2244 1.85494 13.77 53.6709 47.02 0.2991 1.70777 11.41 56.2692 10.48 0.4487 1.63492 2.54 57.9700 25.78 0.2991 1.59094 6.26 58.8464 33.66 0.1496 1.56932 8.17 60.4257 82.15 0.2617 1.53203 19.93 64.6405 21.86 0.3739 1.44194 5.31 69.7111 22.92 0.3739 1.34895 5.56 75.3864 10.23 0.7296 1.25983 2.48 Phụ lục Kết phân tích XRD mẫu HoFeO3 nung 800oC 1h PL7 Peak List: (Bookmark 3) Pos [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel Int [%] 10.5741 2.36 0.8974 8.36655 1.21 23.4584 15.46 0.4487 3.79237 7.92 26.1431 41.36 0.1870 3.40870 21.18 32.0473 35.08 0.2244 2.79290 17.96 33.3451 195.31 0.1870 2.68711 100.00 34.1206 55.29 0.1870 2.62780 28.31 39.8542 8.24 0.8974 2.26198 4.22 41.8381 14.63 0.2244 2.15919 7.49 42.9972 18.11 0.2991 2.10364 9.27 47.4523 30.50 0.2244 1.91601 15.62 48.1806 17.80 0.2617 1.88874 9.11 49.1151 19.52 0.2991 1.85497 9.99 53.4925 21.21 0.2991 1.71304 10.86 57.8288 9.08 0.4487 1.59448 4.65 58.9799 11.90 0.4487 1.56608 6.09 60.3814 43.20 0.3739 1.53304 22.12 64.5933 11.07 0.2244 1.44288 5.67 69.7860 10.48 0.3648 1.34657 5.37 Phụ lục Kết phân tích XRD mẫu HoFe0,9Mn0,1O3 nung 800oC 1h PL8 Peak List: (Bookmark 3) Pos [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel Int [%] 23.3500 10.71 0.5983 3.80974 4.71 26.0959 47.20 0.1122 3.41475 20.76 31.9468 45.17 0.1870 2.80146 19.87 33.2719 227.36 0.1309 2.69286 100.00 34.0524 70.77 0.2617 2.63290 31.13 39.8116 4.90 0.7478 2.26430 2.16 42.8865 20.08 0.2244 2.10881 8.83 47.3536 36.05 0.2991 1.91977 15.85 48.1456 27.46 0.2991 1.89003 12.08 48.9272 20.06 0.4487 1.86165 8.82 53.4338 24.89 0.2991 1.71478 10.95 58.8575 11.95 0.2991 1.56905 5.26 60.3714 38.24 0.4487 1.53327 16.82 64.5209 10.07 0.4487 1.44433 4.43 69.7025 11.07 0.4487 1.34909 4.87 75.3626 4.67 1.0944 1.26016 2.05 Phụ lục Kết phân tích XRD mẫu HoFe0,85Mn0,15O3 nung 800oC 1h PL9 Peak List: (Bookmark 3) Pos [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel Int [%] 23.3491 8.65 0.8974 3.80988 4.65 26.1016 46.71 0.1870 3.41403 25.10 31.9027 23.33 0.3739 2.80523 12.54 33.3788 186.12 0.1309 2.68448 100.00 34.1627 64.51 0.1122 2.62465 34.66 39.8525 9.45 0.4487 2.26207 5.08 41.9198 12.39 0.2244 2.15517 6.66 47.3558 23.62 0.3365 1.91969 12.69 48.6465 22.54 0.7478 1.87173 12.11 53.2885 18.90 0.3739 1.71912 10.15 57.5754 6.30 0.4487 1.60090 3.38 59.0552 13.82 0.2991 1.56426 7.43 60.4764 43.72 0.2991 1.53086 23.49 64.4444 10.34 0.5983 1.44586 5.56 69.9883 8.79 0.2736 1.34317 4.72 Phụ lục Kết phân tích XRD mẫu HoFe0,7Mn0,3O3 nung 800oC 1h