Đang tải... (xem toàn văn)
HUẾ 2017 ĐẠI HỌC HUẾTRƢỜNGĐẠIHỌCKHOAH ỌC NGUYỄNTHỊ HUỆ NGHIÊNCỨUXÁCĐỊNHLƢỢNGVẾTCROMBẰN G PHƢƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANHẤP PHỤ LUẬNÁNTIẾNSĨHÓAPHÂNTÍCH ĐẠI HỌC HUẾTRƢỜNGĐẠIHỌCKHOAH ỌC NGUYỄNTHỊ HUỆ NGHIÊ[.]
ĐẠI HỌC HUẾTRƢỜNGĐẠIHỌCKHOAH ỌC - NGUYỄNTHỊ HUỆ NGHIÊNCỨUXÁCĐỊNHLƢỢNGVẾTCROMBẰN GPHƢƠNGPHÁPVON-AMPEHỊATANHẤPPHỤ LUẬNÁNTIẾNSĨHĨAPHÂNTÍCH HUẾ-2017 ĐẠI HỌC HUẾTRƢỜNGĐẠIHỌCKHOAH ỌC - NGUYỄNTHỊ HUỆ NGHIÊNCỨUXÁCĐỊNHLƢỢNGVẾTCROMBẰN GPHƢƠNGPHÁPVON-AMPEHỊATANHẤPPHỤ CHUNNGÀNH:HĨAPHÂNTÍCHM ÃSỐ:624401 18 LUẬNÁNTIẾNSĨHĨAPHÂNTÍCH NGƢỜIHƢỚNGDẪNKHOAHỌC: PGS.TS.NGUYỄNVĂNHỢP GS.TS.LÊ QUỐCHÙNG LỜICAMĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu củariêng tơi Các số liệu, kết nêu luận án trungthực chưa công bố cơngtrìnhnàokhác NguyễnThịHuệ LỜICẢMƠN Luận án hồn thành tạiPhịngthí nghiệm HóaP h â n Tích, B ộ mơnHóaPhântích,KhoaHóahọc,TrườngĐạihọcKhoahọc,ĐạihọcHuế Với lịng biết ơn chân thành, Tôi xin cảm ơn PGS TS Nguyễn Văn HợpvàGS.TS.LêQuốcHùngđãtậntìnhhướngdẫn,giúpđỡtơitrongsuốtqtrìnhlàmluậnán Tơi xin chân thành cảm ơn Q Thầy Cơ Bộ mơn Hóa Phân tích,Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế; Ban Giám Hiệu vàPhòng Sau Đại học Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế tận tình giúpđỡvàtạo điều kiện thuận lợi đểTơi hồn thànhbản luậnán Xin đặc biệt cảm ơn ý kiến đóng góp giúp đỡ quý báu TS.Nguyễn Hải Phong, Trưởng Bộ môn Phân Tích, Trường Đại học Khoa học,Đại học Huế,trongqtrìnhthựchiện luậnán Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn đến thành viên gia đình, bạn bè,đồngnghiệp đãđộng viên,giúp đỡtrongsuốtquá trình thựchiệnluậnán MỤCLỤC Trang MỤCLỤC D DANHMỤCCÁCBẢNG A N H M Ụ C C Á C H Ì N H V Ẽ , Đ Ồ T H Ị D A N H M Ụ C C Á C việ T c( Ừ WE V )dù I ngtr Ế ong T ph ƣơ T ngp Ắ háp T Vo – am peh òa tan hấp ph ụ 18 1.3 HI ỆN TR Ạ MỞĐẦU n– N Chƣơng1.TỔNGQUAN Am G 1.1 GIỚITHIỆU VỀ peh V CROM òata ỀC 1.1.1 Sơlƣợcvềcrom nh ấ Á pp 1.1.2 Một sốứngdụng CP củacrom hụ H 1.1.3 Cácnguồnphátsi 13 Ƣ nhcromtrongmôi 1.2.4 C trƣờng Ơ 1.1.4 Tácđộngcủacro c N mđốivớiconngƣ k GP ờivàmôitrƣờng ỹ t H h 1.2 PHƢƠNGPHÁPVO ÁP u Nậ PH AMPEHÕATANHẤ t PPHỤ Â g 1.2.1 Nguyêntắcphƣơ N h ngphápVoni TÍ Ampehoàtanhấp đ phụ C ƣ 1.2.2 Thuốcthử H n tạophức 12 L g 1.2.3 Các điện v Ƣ o cựclàm Ợ n N G V Ế T CROM 21 1.3.1 Giớithiệuchung 21 1.3.2 Mộtsốphƣơngph ápquangphổthôn gdụng21 1.3.3 Phƣơngphápphâ ntíchđiệnhóa 23 1.4 NHỮNGĐIỀUCẦN CHƯÝKHINGHIÊN CỨUPHÂNTÍCHVẾ T 32 1.4.1 Sựnhiễmbẩnvà mấtchấtphântích 32 1.4.2 Thí nghiệmtrắng 33 1.5 KẾTLUẬNCHUNG 33 Chƣơng2.NỘIDUNGVÀPH ƢƠNGPHÁPNGHIÊNCỨU 2.1 NỘIDUNG NGHIÊNCỨU 35 2.2 THIẾT BỊ,DỤNGCỤVÀHÓACHẤT 36 2.2.1 Thiết bịvàdụng cụ 36 2.2.2 Hóa chất 37 2.3 PHƢƠNGPHÁPNGHIÊNCỨU 38 2.3.1 Tiếntrìnhthínghiệm 38 2.3.2 PhƣơngphápđịnhlƣợngCrvàxácđịnhđộnhạy,GHPH .40 Chƣơng3.KẾTQUẢVÀTHẢOLUẬN 42 3.1 ĐẶCTÍNHVON-AMPEHÕATANHẤPPHỤCỦACROM 42 3.1.1 ĐặctínhVon-AmpehịatancủacromtrênđiệncựcHMDE 42 3.1.2 ĐặctínhVon-AmpehịatancủacromtrênđiệncựcBiFEexsitu 45 3.2 NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƢƠNG PHÁP VONAMPEHÕA TAN HẤP PHỤ DÙNG ĐIỆN CỰC GIỌT THỦY NGÂN TREO ĐIỆNCỰCMÀNGTHỦYNGÂN 46 3.2.1 Khảosátảnhhƣởngcủathànhphầnnền .47 3.2.2 Ảnhhƣởngcủanồngđộthủyngânđếnđộlặplạicủatínhiệuhịa tantrê nđiệncựcMFEexsitu .51 3.2.3 Ảnhh ƣ n g c ủ a t ố c đ ộ q u a y c ự c v c c t h ô n g s ố k ỹ t h u ậ t v o n a m p e xungviphân(xétchophƣơngphápDP–AdSV/MFE) 52 3.2.4 Ảnhhƣởngcủathếhấpphụlàmgiàu,thờigianhấpphụlàmgiàuvàthờigiancânbằng 55 3.2.5 KhảosátảnhhƣởngcủanồngđộDTPAvànồngđộNaNO3 59 3.2.6 Ảnhhƣởngcủaoxyhòatan 63 3.2.7 Đánhgiáđộtincậycủaphƣơngpháp 65 3.3 NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƢƠNG PHÁP VONAMPEHÕATAN HẤPPHỤDÙNGĐIỆNCỰC BiFE 72 3.3.1 NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƢƠNG PHÁP VONAMPEH Õ A T A N H Ấ P P H Ụ X U N G V I P H Â N D Ù N G Đ I Ệ N C Ự C B i F E exs i tu 72 3.3.2 NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH Cr(VI) BẰNG PHƢƠNG PHÁP VONAMPEH Õ A T A N H Ấ P P H Ụ S Ó N G V U Ô N G D Ù N G Đ I Ệ N C Ự C B i F E exs i t u 82 3.3.3 XÁCĐỊNHCr(VI)BẰNGPHƢƠNGPHÁPVONAMPEHỊATANHẤPPHỤXUNGVI PHÂNDÙNGBiFEinsitu 99 3.3.4 PHƢƠNGPHÁPVONAMPEHÕATANHẤPPHỤSĨNGVNGDÙNGĐIỆNCỰC BiFEinsitu(SqW-AdSV/BiFEin situ) 104 3.4 SOS Á N H C Á C P H Ƣ Ơ N G P H Á P V O N – A M P E H Õ A T A N H Ấ P P H Ụ XÁCĐỊNHCROM 115 3.5 ÁPDỤNGTHỰCTẾVÀXÂYDỰNG QUITRÌNHPHÂNTÍCH 117 3.5.1 XácđịnhcromtrongnƣớctựnhiêntheophƣơngphápSqWAdSVdùngđiệncựcBiFE 117 3.5.2 XácđịnhcromtrongmẫurắnmôitrƣờngtheophƣơngphápSqWAdSVdùngđiệncựcBiFE 128 KẾTLUẬN 138 TÀILIỆUTHAMKHẢO 140 PHỤLỤC DANHMỤCCÁCBẢNG Trang Bảng1.2.Giớihạnpháthiệncủacácphƣơngphápphântíchđiệnhóa Bảng 1.3.Tổnghợp cơngtrìnhcơng bốvề phƣơngphápVon-Ampe hịatanđểxácđịnhcrom 26 Bảng3 C c t hô ng s ố c ố đ ị n h b a n đ ầ u để ph â n t í c h C r ( V I ) b ằ n g A d SV dù n g điệncựcHMDEvàđiệncựcMFEexsitu 47 Bảng3.2.2.KếtquảđoIpvớicácdung dịchđệmkhácnhau 47 Bảng3.2.3.ẢnhhƣởngcủapHdungdịchnghiêncứuđếnIpcủacrom 49 Bảng3.2.4.E p vàIpở cácpHvànồngđộCH3COONakhácnhau(a) 50 Bảng3.2.5.Độlệchchuẩntƣơngđối(RSD)ởcác[Hg(II)]khácnhauứngvớicác[Cr( VI)]khácnhau 52 Bảng3.2.6.E p , Ipởcáctốcđộquaycựckhácnhau(a) 53 Bảng3.2.7.E p , Ipởcácgiátrịtstepkhácnhau(a) 53 Bảng3.2.8.E p , IpởcácgiátrịUstepkhácnhau(a) 54 Bảng3.2.9.Ep,IpởcácgiátrịE khácnhau(a) 54 Bảng3.2.10.E p , I p cácgiátrịtmeaskhácnhau(a) 55 Bảng3.2.11.E p v Ipởcáctpulsekhácnhau(a) 55 Bảng3.2.12.ẢnhhƣởngcủathếhấpphụlàmgiàuđếnIpcủacrom 56 Bảng3.2.13.Ảnhhƣởngcủathờigianhấpphụlàmgiàu(tad)đếnIpcủacrom .58 Bảng3.2.14.ẢnhhƣởngcủanồngđộDTPAđếnIpcủacrom 60 Bảng3.2.15.ẢnhhƣởngcủanồngđộNaNO 3đếnI pcủacrom 62 Bảng3 K ế t q u ả x c đ ị n h I pk h i k h ô n g đ u ổ i v c ó đ u ổ i D O k h ỏ i d u n g d ị c h phântích 63 Bảng3.2.17.Tín hiệu hồtanIpcủacromởcácnồngđộCr(VI)khácnhau .66 Bảng3.2.18.SựbiếnthiêncủagiátrịIpđođƣợctheonồngđộCr(VI) 69 Bảng3.2.19.Cácthơngsốcủaphƣơngtrìnhhồiquytuyếntính .71 Bảng3 H ệ s ố t ƣ n g q u a n ( R ) , đ ộ n h y ( b , h ệ s ố g ó c ) , L O D v L O Q c ủ a phƣơngphápDP-AdSV/HMDEvàDP-AdSV/MFE 71