Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan trong hệ 4 (2 pyridylazo) rezocxin (par) cu(ii) tactrat bằng phương pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lượng đồng trong viên nén natalvit plus dược phẩm hoa kỳ

Bộ giáo dục đào tạo Trường Đại học Vinh ===  === Ngụy Thị Xuân Hợi Nghiên cứu Sự tạo phức đa ligan hệ: 4- ( 2-Pyridylazo) - Rezocxin (PAR)- Cu(II) - Tactrat phương pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lượng Đồng viên nén Natalvit plus - Dược phẩm hoa kỳ Luận văn thạc sĩ hóa học Vinh, 2007 Bộ giáo dục đào tạo Trường Đại học Vinh ===  === Ngụy Thị Xuân Hợi Nghiên cứu Sự tạo phức đa ligan hệ: 4- ( 2-Pyridylazo) - Rezocxin (PAR)- Cu(II) - Tactrat phương pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm lượng Đồng viên nén Natalvit plus - Dược phẩm hoa kỳ Chun ngành: Hóa học phân tích Mã số: 60.44.29 Luận văn thạc sĩ hóa học Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa Vinh, 2007 =  = Mục Lục Trang Mở Đầu Chương 1: Tổng quan 1.1 Giới thiệu nguyên tố đồng 1.1.1 Vị trí, cấu trúc electron, trạng thái oxi hố 1.1.2 Tính chất vật lý hoá học đồng 1.1.3 ứng dụng đồng 1.1.4 Khả tạo phức Cu2+ với thuốc thử phân tích trắc quang chiết- trắc quang 1.1.5 Một số phương pháp xác định đồng 11 1.2 Tính chất khả tạo phức thuốc thử PAR 14 1.2.1 Tính chất thuốc thử PAR 14 1.2.2 Khả tạo phức thuốc thử PAR ứng dụng phức phân tích 15 1.3 Axit tactric muối tactrat 18 1.4 Sự hình thành phức đa ligan ứng dụng hố phân tích 19 1.5 Các phương pháp xác định thành phần phức đa ligan dung môi hữu 21 1.5.1 Phương pháp tỷ số mol 21 1.5.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 22 1.5.3 Phương pháp Staric - Bacbanel 24 1.5.4 Phương pháp chuyển dịch cân 27 1.6 Cơ chế tạo phức đa ligan 29 1.7 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 34 1.7.1 Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 34 1.7.2 Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn 35 1.8 Đánh giá kết phân tích 36 Chương 2: Kỹ thuật thực nghiệm 37 2.1 Dụng cụ thiết bị nghiên cứu 37 2.1.1 Dụng cụ 37 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 37 2.2 Pha chế hoá chất 37 2.2.1 Dung dịch gốc Cu2+ (10-3M) 37 2.2.2 Dung dịch gốc PAR (10-3M) 38 2.2.3 Dung dịch đinatri tactrat Na2Tar (10-1M) 38 2.2.4 Dung dịch hoá chất khác 38 2.3 Cách tiến hành thí nghiệm 38 2.3.1 Dung dịch so sánh PAR 38 2.3.2 Dung dịch phức đa ligan: PAR- Cu2+- Tar 38 2.3.3 Phương pháp nghiên cứu 39 2.4 Xử lý kết thực nghiệm 39 Chương 3: Kết thực nghiệm thảo luận 40 3.1 Nghiên cứu tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tar 40 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan 40 3.1.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đa ligan vào pH 41 3.1.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đa ligan vào thời gian 43 3.1.4 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Na2Tar 44 3.2 Xác định thành phần phức PAR- Cu2+- Tar 46 3.2.1 Phương pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 46 3.2.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 48 3.2.3 Phương pháp Staric- Bacbanel xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 49 3.2.4 Phương pháp chuyển dịch cân xác định tỷ lệ Cu2+: Tar 52 3.3 Nghiên cứu chế tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tar 53 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Cu2+ ligan theo pH 53 3.3.2 Cơ chế tạo phức PAR- Cu2+- Tar 61 3.3.3 Tính hệ số hấp thụ phân tử  phức PAR- Cu2+- Tar theo phương pháp Komar 63 3.3.4 Tính số Kcb , Kkb ,  phức PAR- Cu2+- Tar theo phương pháp Komar 64 3.4 Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức xác định hàm lượng đồng mẫu nhân tạo 66 3.4.1 Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 66 3.4.2 ảnh hưởng số ion cản phương trình đường chuẩn có mặt ion cản 68 3.4.3 Xác định hàm lượng đồng mẫu nhân tạo phương pháp trắc quang 70 3.5 ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng đồng viên nén Natalvit Plus- dược phẩm Hoa Kỳ phương pháp trắc quang 71 Kết luận 73 Tài liệu tham Khảo 75 Phụ lục 81 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lời cảm ơn Luận văn hồn thành phịng thí nghiệm mơn Hố phân tích - Khoa Hố - Trường Đại học Vinh Để hoàn thành luận văn này, xin chân thành cảm ơn bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: - PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn - GS.TS Hồ Viết Q đóng góp nhiều ý kiến q báu q trình làm luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Sau đại học, khoa Hoá học thầy giáo, cô giáo, cán phịng thí nghiệm khoa Hố giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cung cấp hoá chất, thiết bị dụng cụ dùng đề tài Xin cảm ơn tất người thân gia đình bạn bè động viên, giúp đỡ tơi q trình thực luận văn Vinh, tháng 12 năm 2007 Ngụy Thị Xuân Hợi Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Mở Đầu Đồng nguyên tố người biết đến từ thời thượng cổ ngày ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực kỹ thuật luyện kim, công nghiệp lượng, công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, nông nghiệp Giới y học cho đồng nguyên tố vi lượng cần thiết cho phát triển thể động thực vật người, đặc biệt đồng có chứa nhiều loại dược phẩm chữa bệnh thiếu máu hay thuốc bồi bổ thể Đi liền với ứng dụng đó, có mặt đồng với nồng độ vượt giới hạn cho phép gây nhiều ảnh hưởng xấu sức khoẻ người động, thực vật Đã có nhiều cơng trình nghiên cứu xác định hàm lượng đồng đối tượng phân tích phương pháp khác nhau, song phương pháp trắc quang dựa tạo phức đa ligan đặc biệt với thuốc thử tạo phức chelat hướng nghiên cứu nhiều người quan tâm Bởi vì, phức thường có hệ số hấp thụ phân tử, số bền cao, đáp ứng yêu cầu phương pháp phân tích định lượng Thuốc thử 4- (2- pyridylazo)- rezocxin (PAR) có khả tạo phức với nhiều ion kim loại khơng màu lẫn có màu, phức chất tạo thành thường có màu đậm Do việc nghiên cứu phản ứng tạo phức với kim loại khơng có ý nghĩa mặt lý thuyết mà ý nghĩa mặt thực tiễn, gắn liền với hoạt động sản xuất, đời sống xã hội kiểm sốt chất lượng mơi trường Cho tới nay, số lượng cơng trình nghiên cứu tạo phức đa ligan đồng (II) với PAR cịn Xuất phát từ tình hình thực tiễn vậy, chọn đề tài “Nghiên cứu tạo phức đa ligan hệ 4- (2- pyridylazo)- rezocxin (PAR)Cu(II)- Tactrat phương pháp trắc quang, ứng dụng xác định hàm Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an lượng đồng viên nén Natalvit Plus- dược phẩm Hoa Kỳ” làm luận văn tốt nghiệp Thực đề tài giải nhiệm vụ sau: Nghiên cứu tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tactrat: tìm điều kiện tối ưu cho tạo phức Xác định thành phần, chế phản ứng tham số định lượng phức Nghiên cứu ảnh hưởng ion cản, xây dựng phương trình đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức kiểm tra xác định hàm lượng đồng mẫu nhân tạo ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng đồng viên nén Natalvit Plus- dược phẩm Hoa Kỳ phương pháp trắc quang Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Chương 1: Tổng quan 1.1 Giới thiệu nguyên tố đồng 1.1.1 Vị trí, cấu trúc electron, trạng thái oxi hoá Đồng nguyên tố ô thứ 29, nhóm IB bảng hệ thống tuần hoàn, trữ lượng đồng vỏ trái đất chiếm 0,003% tổng số nguyên tố Trong tự nhiên, đồng tồn dạng tự dạng hợp chất: khoáng vật cancosin (Cu2S), cuprit (Cu2O), cancopirit (CuFeS2), malachit (CuCO3) hợp chất kim, với trạng thái oxi hố 0, +1, +2, +3 Trong trạng thái oxi hoá +2 đặc trưng - Kí hiệu: Cu - Số thứ tự: 29 - Khối lượng nguyên tử : 63,549 - Cấu hình electron: [Ar] 3d104s1 - Bán kính nguyên tử(A0) : 1,28 - Độ âm điện theo Pauling:1,9 - Thế điện cực tiêu chuẩn (V): E0Cu2+/Cu = 0,337 - Năng lượng ion hoá: Mức lượng ion hoá I1 Năng lượng ion hoá (eV) 7,72 I2 I3 20,29 36,9 1.1.2 Tính chất vật lý hố học đồng [1] 1.1.2.1 Tính chất vật lý Đồng kim loại màu đỏ nâu, có ánh kim, dẫn điện dẫn nhiệt tốt, dễ dát mỏng kéo sợi Dưới số thông số vật lí đồng: - Khối lượng riêng (g/cm3): 8,94 - Cấu trúc tinh thể: lập phương tâm diện Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 77 Na2Tar 10-1M, 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M, điều chỉnh pH NaOH HNO3 để đạt pH= 3,20 chuyển toàn vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch Sau 40 phút tiến hành đo mật độ quang dung dịch phức so với dung dịch PAR điều kiện tối ưu Lặp lại thí nghiệm lần, kết trình bày bảng 3.25 Bảng 3.25: Kết đo mật độ quang mẫu Natalvit Plus phương pháp trắc quang (l=1,001cm,  =0,1, pH=3,20, max =540nm) STT Thể tích mẫu(ml) Ai 1,60 0,544 1,60 0,556 1,60 0,554 1,60 0,547 1,60 0,551 Từ kết bảng ta có mật độ quang trung bình mẫu Natalvit Plus là: A = 0,544  0,556  0,554  0,547  0,551 = 0,550 Mặt khác, phương trình đường chuẩn xây dựng mục 3.4.2.2 là: Ai = (2,802  0,121) 104 CCu2+ + (- 0,0163  0,0024) Từ chúng tơi tính nồng độ ion Cu2+ bình định mức 10 ml: 1,955.10-5 M  CCu2+  2,089.10-5 M Hàm lượng đồng viên nén Natalvit Plus tính theo cơng thức: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 78 mCu(mg) = Vnc.CCu2 250 10.CCu2 250 M Cu 1000 63,549.10 00 Vm 1000 1,6 1000 Hàm lượng đồng viên nén Natalvit Plus là: 1,940 (mg )  mCu  2,074 (mg) Trong nhãn sản phẩm có ghi viên nén Natalvit Plus chứa (mg) đồng (ở dạng CuSO4) Như vậy, kết hoàn toàn phù hợp với hàm lượng đồng ghi nhãn sản phẩm KếT Luận Căn vào nhiệm vụ đề tài, dựa kết nghiên cứu, rút kết luận sau: Đã chứng minh có hiệu ứng tạo phức đa ligan Cu 2+ với PAR Tar Đã xác định điều kiện tố ưu để tạo phức, xác định thành phần, chế phản ứng tham số định lượng phức:  Các điều kiện tối ưu để tạo phức: ttu= 40phút, pHtu= 3,20, CPAR= 1,5 CCu2+, CNa2Tar = 150 CCu2+ (max =540nm)  Bằng bốn phương pháp độc lập: phương pháp tỷ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử gam, phương pháp Staric- Bacbanel phương pháp chuyển dịch cân xác định thành phần phức: PAR: Cu2+ : Tar = 1: 1: 1, phức tạo thành đơn nhân  Nghiên cứu chế phản ứng xác định dạng cấu tử vào phức là: Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 79 + Dạng ion kim loại Cu2+ + Dạng thuốc thử PAR HR- + Dạng thuốc thử Na2Tar HTar-  Xác định tham số định lượng phức (HR)Cu(HTar) theo phương pháp Komar:  = (2,865  0,0297).104(p=0,95, k=5), lgKcb = 3,801  0,146; lg = 9,983  0,114 (p =0,95, k=4) Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử theo phương pháp Komar phù hợp với phương pháp đường chuẩn Đã tìm khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer: (0,5 4,0).105 M, xây dựng phương trình đường chuẩn biễu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức, phương trình đường chuẩn có dạng: Ai = (2,835  0,219) 104 CCu2+ + (- 0,0228  0,0055) Đã nghiên cứu ảnh hưởng số ion cản xây dựng lại phương trình đường chuẩn có mặt ion cản để xác định hàm lượng đồng mẫu nhân tạo với sai số tương đối q = 1,23% Đã ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng đồng viên nén Natalvit Plus- dược phẩm Hoa Kỳ Kết cho thấy hàm lượng đồng là: 1,940 (mg )  mCu  2,074 (mg), phù hợp với hàm lượng đồng ghi nhãn sản phẩm: (mg) đồng Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 80 Tài liệu tham khảo I Tiếng việt N.X.Acmetop (1978): Hố vơ Phần II NXB ĐHTHCN A.K.Bapko, A.T.Philipenco (1975): Phân tích trắc quang Tập 1,2 NXB.GD- Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu (1974): Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hố học NXB KH KT, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (2002): Thuốc thử hữu NXBKHKT, Hà Nội Tào Duy Cần (1996): Tra cứu tổng hợp thuốc biệt dược nước NXB KH KT, Hà Nội Doerffel (1983): Thống kê hố học phân tích NXB ĐH THCN, Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2000): Hố học phân tích Phần II- Các phản ứng ion dung dịch nước NXB.GD Phạm Thị Hương Giang (2006): Nghiên cứu tạo phức đơn đa ligan hệ metylthimol xanh (MTX)- Zr(IV)- HX (HX: axit tactric, sunfosalisilic) ứng dụng phân tích Luận văn thạc sỹ khoa học hoá học, Hà Nội Nguyễn Khắc Nghĩa- Nguyễn Trọng Tài (2006): Nghiên cứu tạo phức đa phối tử Cu2+ với 4- (2-pyridylazo)- rezocxin (PAR) NaSCN phương pháp chiết - trắc quang, ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lượng đồng viên nang Siderfol- dược phẩm ấn Độ Tạp chí phân tích hố lý sinh học, T11 ( ), trg 23 - 27 2006 10 Nguyễn Khắc Nghĩa (1997): áp dụng toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm, Vinh 11 Hồ Viết Quý(1999): Các phương pháp phân tích quang học hố học NXB ĐHQG Hà Nội Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 81 12 Hồ Viết Quý (1995): Phức chất phương pháp nghiên cứu ứng dụng hoá học đại NXB Quy Nhơn 13 Hồ Viết Quý (1999): Phức chất hoá học NXBKHKT 14 Quyết định số 2131/QĐ- BYT (2002): Thường quy kỹ thuật định lượng đồng thực phẩm BYT 15 Nguyễn Thị Thoa (2002): Nghiên cứu khả tạo phức đa ligan hệ 4- (2- pyridylazo) Rezocxin (PAR)- Zr(IV)- HX (HX: axit axetic dẫn xuất clo nó) phương pháp trắc quang Luận văn thạc sĩ khoa học hoá học, Hà Nội 16 Lâm Ngọc Thụ, Nguyễn Phạm Hà (2003): Về cấu trúc phức Fe(III)PAR Tạp chí Hố Học T.41 (2), tr.76-79 II Tiếng anh 17 Grossman A.M, Grzesik E.B (1995) “ Derivative spectrophotometry in the determination of metal ions with 4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR)” Fresenius J Anal chem (1996) 354, 498-502 18 Emiko Ohyoshi (1986) “Relative stablities of metal complexes of 4-(2pyridylazo) resorcinol and 4-(2-thiazolylazo) resorcinol” Polyhedron Vol.5, No.6, pp.1165-1170 19 Yokoama T, Iwadou Y, Zenki M (2002) “Flow-injection analysis of copper(II) with PAR in the presence of EDTA” Analytical october, Vol 18, pp.1077-1079 20 Tubino M, Rossi V.A (2003) “About the kinetics and mechanism of the reaction of 4-(2-pyridylazo) resorcinol with Zn2+, Cu2+, and Zn2++ Cu2+ equimolar mixtures in the aqueous solutions” Eclet Quim Vol.28, No.1 21 Rangaswamy R, Mohanta P.L, Chakrapani G (1998) “Sorption of PAR metal complexes on activated carbon as a rapid preconcentration method for the determionation of Cu, Co, Cd, Cr, Ni, Pb and V in the ground water” Journal of geochemical exploration 63, 145- 152 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 82 22 Tamhina B, Ivsic A.G (2000) “Solvent extration of copper as a thiocyanate complex, reducing effect of thiocyanate” Ccacaa 73 (2), 605-614 23 Reddy A.V, Sarma L.S, Kumar J.K, Reddy B.K (2003) “A rapid and sensitive extractive spectrophotometric determination of the copper (II) in the pharmaceutical and environmetal samples using benzil dithiosemi carbazone” Analytical siences march, Vol.19, pp.423-427 24 Bati B, Cesur H (2002) “Solid-phase extraction of copper with lead 4benzylpiperidinethiocarbamate on microcrystalline naphtahalene and its spectrophotometric determination” Turkj chem 26, 599-605 25 Suksai C, Thipyapong K (2003) “Spectrophotometric determination of copper (II) using diamine-dioxime derivative” Bull, Korean chem Soc Vol.24.No.12.1767-1770 26 Dedkov M.Y, Bogdanova V.I (1971) “Determination of copper (II) and zinc (II) in blood by spectrophotometry and polarographic methods” Springer verlag wien Vol.56 No 502-506 27 Mahajan R.K, Walia T.P, Sumanjit (2005) “Stripping voltammetric determination of Zinc, Lead and Copper in samples of children aged between months and years” Quarterly mangalore, south india Vol 28 Grudpan K, Vaneesorn Y, Jakumnee J (2001) “Determination of Cadmium, lead, Copper, Zinc by flow voltammetric analysis” Analytical sciences Vol 17 339-345 29 Shokrollahi A, Gharaghani S Rafi A, Amini M.K (2004) “Adsorptive stripping voltammetric determination of copper (II) ion using phenyl pyridyl ketoneoxime (PPKO)” Annali di chimica Vol 95 pp 457-464 30 Soo-Kim H, Won cha K, Park C (1999) “Spectrophotometric determination of copper after selective extration with ỏ-(2benzimidazolyl-ỏ’,”-(n-5-nitro-2-pyridyl hydrazone)- toluene in the presence of Brij 58” Bull, Korean chem Soc Vol.20 No.5 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 83 31 Ghasemi J, Ahmadi.S, Kubista M and Forootan A (2003) “Determination of acidity constants of 4-(2-pyridylazo) resorcinol in binary acetonitrile-Water mixtures”, J.chem.Eng.Data 2003,48,1178-1182 32 Hniliekova M.Sommer L.(1961) “4-(2-Pyridylazo)resorcinol als chelattometricscherIndicator”,CollectionCzechoslor,chem.Commum 26, pp 2190-2205 33 Kelckova Z, Langova M, Havel J (1978) “Spetrophotometric stydy of complexation equilibria and of the determination of iron (III) with 4-(2pyridylazo) resorcinol and 4-(2-thiazolylazo) resorcinol” Collect Czech Chem Commun 43 3163-3175 34 Russeva E, Kuban V, Sommer L (1979) “Spectrophotometric study of complex equilibrium and determination of Lead (II) with 4-(2pyridylazo) resorcinol” Collect Czech Chem Commun 44 374-379 35 Ghasemi J, NiaziA, KubistaM, Elbergali.A (2001): “Spectrophotometric determination of acidity constants of 4-(2-pyridylazo) resorcinol in binary methanol-Water mixtures”, Analytica chimica acta 455 (2002)335-342 36 Dameron C, Howe P.D (1998) “Evironmental health criteria for copper” The United Nation Enviroment Programme pp 1-225 37 Anil Kumar De (1989) “Environmental chemistry” Damondaran V.R for Wiley Eastern Limited New Delhi 38 Sawyer C.N, Mccarty P.L, Parkin G (1994) “Chemistry for environmental engineering” Mc Graw-Hill, Inc, New York 39 Yau L, Wang T, Feng H (2003) “Sensitive determination of trace - metal elemént in tea with capillary electrophoresis by using chelating agent 4(2-pyridylazo) resorcinol (PAR)” Food chemistry 81 607-611 40 Argekra A.P, Ghalsasi Y.V, Sonawale S.B (2001) “Extration of lead (II) and copper (II) from salicylate media by tributylphosphine oxide” Analytical sciences Vol 17 pp.285-289 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 84 41 Skopalova J, Milde D, Sichertova D (2000) “The study of Cu ions extration with bathophenanthroline from water solutions” Acta universitatis palackianae olomucensis facultas rerum naturalium chemica 39 42 Stoytcheva M, Tzvetkov S (2003) “Application of differential double pulse polarography for arsenic determination in waters from copper producing plants” Annual, Vol 46, Part II, pp 221-223 43 Tanaka M, Tabata M (2003) “Mixed ligand complexes of copper (II)-4(2-pyridylazo) resorcinol complex with unidentate ligands” Journal of inorganic and nuclear chemistry, Vol 38, pp.1529-1532 44 Bhoon Y K, Pandeya K B (1974) “Metal complexes of 1- (2Pyridylazo)- 2- Phananthrol (PAP) as Visual Indicators in acid- Base Titrations” J Indian Chem Soc, Vol LI, pp 960-962 45 Betteridge D and John D, “Pyridylazonaphthol (PANs) and Pyridylazophenols (PAPs) as Analytical Reagents” Part II, Analyst, Vol 98, pp 390-411 III Tiếng Nga 46 ạồõủờàị Å.è,ỉồởốớốớà Å.ẩ (1975) “Ãồũồðợ-ệốờởố-ìồủốồ ỉồọốớồớốị ấàớễoũùỡồớðốìồủờốồ ðồàóồớỷ ớà ặàừ,ề31,No5,993-1105 ợủờàớợầợ Âốủỡúề” 47 ậợỏàớợõ ễ.ẩ, Íúðũàồõà ề.K (1983) “ấðàửốò ấợỡốởồờợõ ùợớợõ ỡồũàậợõ ủ ùốðốọốớợõỷỡố ờủốàỗợủợồọốớớồớốÿỡố”, KCCP,Hayka 48 ếợ õỹồũ ờúộ (1974) Äốủủ ờàớọ ừốỡ ớàúờ M ỡ.ó.ú 49 ọàờ ịỡàỡợũợ ộ ọà.C Nippon Kagaku Zasshi, J Chem Soc Jap Pure Chem Sec (1969), vol 90, p(903-907), A49, Pặếẩè, 1970, 101- 120 50 ẽốởốùồớờợ A.T.,ềaớàớộờợ M.M.(1973) ặàừ,T28 No 4, 745-778 51 ỉàðởợ Ã(1969) “Meũợọỷ aớàởốũốữồủờợộ Xốỡốố Koởốữồủũõồớỷ àớàởốỗ Heopóàớốữồủờốố Coeọốớồớốố ì1, ốỗọàũồởỹủũõợ”, Xốỡốÿ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 85 Phụ lục Các bảng xử lý số liệu thống kê Bảng 1: Kết xử lý thống kê đường chuẩn phức PAR-Cu2+- Tar SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.999841 R Square 0.999682 Adjusted R Square 0.999629 Standard Error 0.006686 Observations ANOVA df SS MS Regression 0.843909 0.843909 Residual 0.000268 4.47E-05 Total 0.844177 Coefficients Intercept X Variable Standard Error t Stat F 18875.87 P-value Significance F 1E-11 Lower 95% -0.02375 0.00521 -4.55852 0.003857 -0.0365 0.2835 0.002063 137.3895 1E-11 0.278451 Bảng 2: Kết xử lý phụ thuộc -lgBCu2+ vào pH SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.999979 R Square 0.999958 Adjusted R Square 0.999912 Standard Error 0.001225 Observations ANOVA df Regression Residual Total Intercept X Variable 1 SS 0.370661 1.5E-06 0.370662 MS 0.370661 1.5E-06 F 247107 Significance F 0.001281 Coefficients 2.0585 2.1525 Standard Error 0.011281 0.00433 t Stat 182.4828 497.0986 P-value 0.003489 0.001281 Lower 95% 1.915167 2.097481 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 86 Bảng 3: Kết xử lý phụ thuộc -lgB Cu(OH)+ vào pH SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.999911 R Square 0.999822 Adjusted R Square 0.999572 Standard Error 0.001225 Observations ANOVA df 1 SS 0.10626 1.5E-06 0.106262 MS 0.10626 1.5E-06 F 70840.33 Significance F 0.002392 Coefficients 10.0185 1.1525 Standard Error 0.011281 0.00433 t Stat 888.1244 266.1585 P-value 0.000717 0.002392 Lower 95% 9.875167 1.097481 Regression Residual Total Intercept X Variable Bảng 4: Kết tính tham số định lượng phức: Mean Standard Error Median Standard Deviation Sample Variance Kurtosis Skewness Range Minimum Maximum Sum Count Largest(1) Smallest(1) Confidence Level(95.0%)  28645 115.3473 28645 282.542 79830 -0.22839 0.529697 740 28350 29090 171870 29090 28350 296.5097 lgKP 3.8462 0.040726 3.833 0.091067 0.008293 2.769987 1.505401 0.238 3.76 3.998 19.231 3.998 3.76 0.113075 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn lg 9.98276 0.041045 9.9693 0.091779 0.008423 2.813957 1.52053 0.2397 9.8963 10.136 49.9138 10.136 9.8963 0.113958 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 87 Các chương trình sử dụng phần mềm đồ hoạ Matlab: Chương trình Matlab Cu: >> k1=10^-7.96; >> k2=10^-8.31; >> k3=10^-10.66; >> k4=10^-12.66; >> pH=0:1/20:14; >> MS=1+ k1./10.^-pH +k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH +k1.*k2.*k3./10.^pH./10.^-pH./10.^-pH+k1.*k2.*k3*k4./10.^-pH./10.^-pH./10.^-pH./10.^-pH; >> y1=100./MS; >> y2=100.*k1./10.^-pH./MS; >> y3=100.*k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH./MS; >> y4=100.*k1.*k2.*k3./10.^-pH./10.^-pH./10.^-pH./MS; >> y5=100.*k1.*k2.*k3*k4./10.^-pH./10.^-pH./10.^-pH./10.^-pH./MS; >> plot(pH,y1,pH,y2,pH,y3,pH,y4,pH,y5); >> gtext('\leftarrow [Cu]') ; >> gtext('\leftarrow [Cu(OH)]') ; >> gtext('\leftarrow [Cu(OH)2]') ; >> gtext('\leftarrow [Cu(OH)3]') ; >> gtext('\leftarrow [Cu(OH)4]') ; >> title('Gian phan bo cac dang ton tai cua Cu2+'); >> xlabel('pH cua dung dich'); >> ylabel(' % cac dang ton tai cua Cu2+'); >> grid on; Chương trình Matlab thuốc thử PAR: >> k0=10^-3.1; >> k1=10^-5.6; >> k2=10^-11.9; >> pH=0:1/20:14; >> MS=1+ 10.^-pH./k0 +k1./10.^-pH +k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH; >> y1=100./MS; >> y2=100.*10.^-pH./MS./k0; >> y3=100.*k1./10.^-pH./MS; >> y4=100.*k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH./MS; >> plot(pH,y1,pH,y2,pH,y3,pH,y4); >> gtext('\leftarrow [H3R]') ; >> gtext('\leftarrow [H2R]') ; Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 88 >> gtext('\leftarrow [HR]') ; >> gtext('\leftarrow [R]') ; >> >> >> >> title('Gian phan bo cac dang ton tai cua thuoc thu PAR'); xlabel('pH cua dung dich'); ylabel(' % cac dang ton tai cua thuoc thu PAR'); grid on; Chương trình Matlab thuốc thử H2Tar: >> k1=10^-3.036; >> k2=10^-4.366; >> pH=0:1/20:14; >> MS=1+ k1./10.^-pH +k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH; >> y1=100./MS; >> y2=100.*k1./10.^-pH./MS; >> y3=100.*k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH./MS; >> plot(pH,y1,pH,y2,pH,y3); >> gtext('\leftarrow [H2Tar]') ; >> gtext('\leftarrow [HTar]') ; >> gtext('\leftarrow [Tar]') ; >> title('Gian phan bo cac dang ton tai cua thuoc thu H2Tar'); >> xlabel('pH cua dung dich'); >> ylabel(' % cac dang ton tai cua thuoc thu H2Tar'); >> grid on; Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 89 MụC LụC Trang Mở Đầu Chương 1: Tổng quan 1.1 Giới thiệu nguyên tố đồng 1.1.1 Vị trí, cấu trúc electron, trạng thái oxi hoá 1.1.2 Tính chất vật lý hố học đồng 1.1.3 ứng dụng đồng 1.1.4 Khả tạo phức Cu2+ với thuốc thử phân tích trắc quang chiết- trắc quang 1.1.5 Một số phương pháp xác định đồng 11 1.2 Tính chất khả tạo phức thuốc thử PAR 14 1.2.1 Tính chất thuốc thử PAR 14 1.2.2 Khả tạo phức thuốc thử PAR ứng dụng phức phân tích 15 1.3 Axit tactric muối tactrat 18 1.4 Sự hình thành phức đa ligan ứng dụng hố phân tích 19 1.5 Các phương pháp xác định thành phần phức đa ligan dung môi hữu 21 1.5.1 Phương pháp tỷ số mol 21 1.5.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 22 1.5.3 Phương pháp Staric - Bacbanel 24 1.5.4 Phương pháp chuyển dịch cân 27 1.6 Cơ chế tạo phức đa ligan 29 1.7 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 34 1.7.1 Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 34 1.7.2 Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn 35 1.8 Đánh giá kết phân tích 36 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 90 Chương 2: Kỹ thuật thực nghiệm 37 2.1 Dụng cụ thiết bị nghiên cứu 37 2.1.1 Dụng cụ 37 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 37 2.2 Pha chế hoá chất 37 2.2.1 Dung dịch gốc Cu2+ (10-3M) 37 2.2.2 Dung dịch gốc PAR (10-3M) 38 2.2.3 Dung dịch đinatri tactrat Na2Tar (10-1M) 38 2.2.4 Dung dịch hoá chất khác 38 2.3 Cách tiến hành thí nghiệm 38 2.3.1 Dung dịch so sánh PAR 38 2.3.2 Dung dịch phức đa ligan: PAR- Cu2+- Tar 38 2.3.3 Phương pháp nghiên cứu 39 2.4 Xử lý kết thực nghiệm 39 Chương 3: Kết thực nghiệm thảo luận 40 3.1 Nghiên cứu tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tar 40 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan 40 3.1.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đa ligan vào pH 41 3.1.3 Sự phụ thuộc mật độ quang phức đa ligan vào thời gian 43 3.1.4 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Na2Tar 44 3.2 Xác định thành phần phức PAR- Cu2+- Tar 46 3.2.1 Phương pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 46 3.2.2 Phương pháp hệ đồng phân tử gam xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 48 3.2.3 Phương pháp Staric- Bacbanel xác định tỷ lệ Cu2+: PAR 49 3.2.4 Phương pháp chuyển dịch cân xác định tỷ lệ Cu2+: Tar 52 3.3 Nghiên cứu chế tạo phức đa ligan PAR- Cu2+- Tar 53 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Cu2+ ligan theo pH 53 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn