Nghiên cứu sự tạo phức giữa (ii) với 1 (2 pyriđilazo) 2 naphthol (pan) bằng phương pháp chiết trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì di động trong đất trồng bưởi phúc trạch hà tĩnh
Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 88 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
88
Dung lượng
1,08 MB
Nội dung
tr-ờng Đại học Vinh khoa hoá học ======================= Bùi nam kiên Nghiên cứu tạo phức Pb(II) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) ph-ơng pháp chiết- trắc quang, ứng dụng phân tích định l-ợng chì di động đất trồng b-ởi phúc trạch - hà tĩnh Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên nghành phân tích Vinh - 2009 giáo dục đào tạo tr-ờng Đại học Vinh ======================= Bùi nam kiên Nghiên cứu tạo phức Pb(II) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) ph-ơng pháp chiết- trắc quang, ứng dụng phân tích định l-ợng chì di động đất trồng b-ởi phúc trạch - hà tĩnh Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên nghành phân tích Giảng Viên H-ớng Dẫn : ThS Ngun Quang T Vinh – 2009 Mơc luc Trang Lời cảm ơn Mởđầu Ch¬ng :Tỉng quan tµi liƯu Giới thiệu nguyên tố chì 1.1.1 VÞ trÝ, cấu tạo tính chất chì 1.1.2 TÝnh chÊt vËt lý 1.1.3 TÝnh chÊt ho¸ häc 1.1.4 Các khoáng vật tự nhiên Chì 1.1.5 Tác dụng sinh hoá chì 1.1.6 øng dơng cđa Pb 1.1.7 Khả tạo phức cña Pb2+ 1.1.8 Một số phơng pháp xác định Chì 1.2.Tính chất khả phức cđa PAN 1.2.1 CÊu t¹o, tÝnh chÊt vËt lý cña PAN 1.2.2 khả tạo phức PAN 1.3 Các b-ớc nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 1.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 1.3.2 Nghiên cứu điều kiện t¹o phøc tèi -u 1.4 Các ph-ơng pháp nghiên cứu chiết phức đơn ligan 1.4.1 Khái niệm phơng pháp chiết 1.5 Các phơng pháp xác định thành phần phức dung dịch 1.5.1 Phơng pháp tỷ số mol (phơng pháp đờng cong bÃo hoà) 1.5.2 Phơng pháp hệ đồng phân tử (phơng pháp biến đổi liên tục - phơng phápOxtromuxlenko 1.5.3 Phơng pháp Staric- Bacbanel (phơng pháp hiệu suất tơng đối) 1.6 Cơ chế tạo phức đơn ligan 1.7 Các phơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 1.7.1 Phơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 1.7.2.Phơng pháp xử lý thống kê đ-ờng chuẩn 1.8 Đánh giá Các kết phân tích 3 3 4 6 9 11 12 12 13 16 16 18 18 19 20 23 28 28 29 30 Ch¬ng 2: Kü thuËt thùc nghiƯm 2.1 Dơng cụ thiết bị nghiên cứu 2.1.1 Dông cô 2.1.2 ThiÕt bÞ nghiªn cøu 2.2 Pha chÕ ho¸ chÊt 2.2.1 Dung dÞch Pb2+ (10-3M) 2.2.2 Dung dÞch PAN (10-3M) 2.2.3 Dung dịch hoá chất khác 2.3.Cách tiến hành thí nghiệm 2.3.1 ChuÈn bÞ dung dịch so sánh PAN 2.3.2 Dung dịch phức Pb2+-PAN 2.3.3 Phơng pháp nghiên cứu 2.4 Xö lý kết thực nghiệm Chơng 3: Kết thực nghiệm thảo ln 3.1 Nghiªn cøu hiƯu ứng tạo phức đơn ligan 3.1.1 Phỉ hÊp thơ cđa PAN 3.1.2 Nghiªn cøu hiƯu øng tạo phức Pb2+- PAN 3.2.Nghiên cứu điều kiện tối -u cho tạo phức Pb2+-PAN 3.2.1 Dung m«i chiÕt phøc Pb2+- PAN 3.2.2 Xác định thời gian l¾c chiÕt tèi -u 3.2.3 Sù phơ thc mËt ®é quang cđa phøc vào thời gian sau chiết 3.2.4 Xác định pH tèi -u 3.2.5 Xác định thể tích dung môi chiết tèi -u 3.2.6 Sù phô thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết hệ số phân bố 3.2.7 Xử lý thống kê xác ®Þnh % chiÕt 3.2.8 ¶nh hưong cđa l-ỵng d- thc thư PAN dung dịch so sánh 3.2.9 ảnh hởng lực ion () dung dịch 3.3 Xác định thành phần phức Pb2+-PAN 3.3.1 Phơng pháp tỷ số mol xác định thành phần phức Pb2+: PAN 3.3.2 Phơng pháp biến đổi liên tục (phơng pháp hệ đồng phân tử, phơng pháp Otromslenco - Job) 3.3.3 Phơng pháp Staric-Bacbanel 3.4 Nghiên cứu chế tạo phøc Pb2+-PAN 31 31 31 31 31 31 31 31 32 32 32 32 33 34 34 34 35 37 37 37 41 43 44 45 47 48 49 49 49 51 54 58 3.4.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Pb2+ PAN theo pH 3.4.2 Cơ chế t¹o phøc Pb2+-PAN 3.5 Xác định tham số định lợng phức: , , kp 3.5.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức thuốc thư 3.5.2 TÝnh c¸c h»ng sè KH , Kp, cña phøc Pb(R-)2 58 62 64 64 68 3.6 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức xác định hàm lợng Chì mẫu nhân tạo 70 3.6.1 Xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức 70 3.6.2 Chế hoá định lợng chì mẫu nhân tạo 73 3.7 -ng dụng kết nghiên cứu xác định hàm l-ợng chì di động đất trồng b-ởi - phúc trạch 3.7.1 §Êt 3.7.2 Phân huỷ đất 3.7.3 Trình tự phân tích 3.7.4 Xác định hàm l-ợng chì mẫu đất KÕT LuËn 74 81 75 75 76 79 Tài liệu tham khảo 81 Phô lôc C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Lời cảm ơn Khoá Luận đ-ợc hoàn thành phòng thí nghiệm chuyên đề môn Hoá phân tích - Khoa Hoá - Tr-ờng Đại học Vinh Để hoàn thành khoá luận này, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: Th.s Nguyễn QuangTuệ đà giao đề tài, tận tình h-ớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành khoá luận Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Hoá học thầy giáo, cô giáo, cán phòng thí nghiệm khoa Hoá đà giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi, cung cấp hoá chất, thiết bị dụng cụ dùng đề tài Xin cảm ơn tất ng-ời thân gia đình bạn bè đà động viên, giúp đỡ trình thực khoá luận Vinh, tháng năm 2009 Bùi Nam Kiên Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Mở đầu Chì nguyên tố có nhiều ứng dụng đời sống: Dùng để làm acquy, đầu đạn, ống dẫn công nhiệp hoá học, đúc khuôn để in chữ, chế tạo thuỷ tinh pha lê Do có tính ngăn cản đ-ợc xạ mà nguời ta dùng chì để làm áo giáp cho nhân viên: chụp X quang, lò phản ứng hạt nhân, đựng nguyên tố phóng xạ, cho vào hình vi tính, tivi.v.v Tuy nhiên, bên cạnh Pb nguyên tố gây nhiễm độc cho môi tr-ờng, đặc biệt tr-ớc lúc xăng 95 ch-a đời hàm l-ợng chì xăng động đốt thải cho môi tr-ờng lớn, ảnh h-ởng trực tiếp đến môi tr-ờng vùng ven tuyến đ-ờng quốc lộ.Nhiễm độc chì khó cứu chữa, chì tích luỹ thể ng-ời mà không bị đào thải Chì nguyên tố có khả tạo phức mạnh với nhiều phối tử, đặc biệt phối tử chelat, chì(II) tạo phức tốt bảo hoà phối trí Cho nên nghiên cứu tạo phức chì xác định hàm l-ợng chì xác vô quan trọng Trong thời gian qua, việc phân tích chì mẫu vật đà đ-ợc nghiên cứu nhiều ph-ơng pháp khác nhau, nhiên ch-a có tài liệu công bố hoàn chỉnh việc nghiên cứu tạo phức chì với thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2naphthol (PAN) công bố điều kiện thí nghiệm khác Sau xem xét, nhận thấy nghiên cứu phức màu chì ph-ơng pháp chiết- trắc quang ph-ơng pháp có nhiều triển vọng, mang lại hiệu phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm n-ớc ta Xuất phát từ tình hình thực tế này, đà chọn đề tài Nghiên cứu tạo phức Pb(II) với 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) ph-ơng pháp chiết- trắc quang , ứng dụng phân tích định l-ợng chì di động đất trồng b-ởi Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an phúc trạch Hà Tĩnh Trong phạm vi khoá luận tốt nghiệp đại học, nhiệm vụ đ-ợc đặt Nghiên cứu đầy đủ điều kiện tạo phức tối -u Pb(II)-PAN ph-ơng pháp chiết trắc quang Xác định thành phần phức ph-ơng pháp độc lập Nghiên cứu chế tạo phức Pb(II)-PAN Xác định tham số định l-ợng phức hình thành Xây dựng đ-ờng chuẩn tuân theo định luật Beer để định l-ợng chì ứng dụng xây dựng quy trình phân tích xác định hàn l-ợng chì di động ®Êt Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Ch-¬ng I: Tổng quan tài liệu 1.1 Giới thiệu nguyên tố chì 1.1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất chì [[1],[24]] Chì nguyên tố ô thứ 82 hệ thống tuần hoàn Sau số thông số chì: Ký hiệu: Pb Số thứ tự : 82 Khối l-ợng nguyên tử: 207,2 d.v.c Cấu hình electron: [Xe] 4f145d106S26p2 1.26Ao Bán kính ion: Độ âm ®iƯn (theo Paulinh): 2,33 ThÕ ®iƯn cùc tiªu chn EoPb2+/Pb = - 0,126V Năng l-ợng ion hoá: Mức l-ợng ion hoá Năng l-ợng ion hoá (eV) I1 I2 I3 I4 I5 I6 7.42 15.03 31.93 39 69.7 84 Tõ giá trị I3, đến I4 có giá trị t-ơng đối lớn, từ giá trị I5 đến I6 có giá trị lớn chì chủ yếu tồn số ô xi hoá : +2 + 1.1.2 Tính chất vật lý [1],[24] Chì kim loại màu xám thẩm, mềm dễ bị dát mỏng Tonc (oc): 327,46 Tos (oc) : 1749 Khối l-ợng riêng (g/cm3): 11.34 Chì hợp kim độc nguy hiĨm tÝnh tÝch l cđa nã Nªn khã giải độc bị nhiễm độc lâu dài Chì hấp thụ tốt tia phóng xạ Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 1.1.3 TÝnh chÊt ho¸ häc [1],[24] T¸c dụng với nguyên tố không kim loại: 2Pb + O2 = 2PbO Pb + X2 = PbX2 T¸c dơng víi n-íc cã mỈt O2: 2Pb + 2H2O + O2 = 2Pb (OH)2 T¸c dơng u víi c¸c axÝt HCl H2SO4 nồng độ d-ới 80% tạo lớp muối PbCl2 PbSO4 khó tan Khi axit nồng độ đặc có phản ứng lớp muối đà bị hoà tan: PbCl2 + 2HCl = H2PbCl4 PbSO4 + H2SO4 = Pb(HSO4)2 Víi axÝt HNO3 t-¬ng tác t-ơng tự nh- kim loại khác Khi có mặt O2 t-ơng tác với H2O axit hữu cơ: 2Pb + 2H2O + O2 = 2Pb(OH)2 2Pb + 6CH3COOH + 3O2 = 2Pb(HC3COO)2 + 10H2O T¸c dơng víi dung dÞch kiỊm nãng: Pb + 2KOH + 2H2O = K2 [Pb(OH)4] + H2 1.1.4 C¸c kho¸ng vËt tự nhiên chì Chì nguyên tố phổ biến vỏ trái đất Chì tồn dạng trạng thái ô xi hoá 0, +2, +4, muối chì có hoá trị hay gặp có độ bền cao Trong tự nhiên, tồn loại quặng galenit (PbS), Cesurit (PbCO3) anglesit (PbSO4) Trong môi tr-ờng n-ớc, tính hợp chất chì đ-ợc xác định chủ yếu thông qua độ tan Độ tan chì phụ thuộc vào pH, pH tăng độ tan giảm, phụ thuộc vào yếu tố khác nh-:độ muối (hàm l-ợng ion khác nhau) n-ớc, điều kiện ô xi hoá - khử vv Chì n-ớc chiếm tỉ lệ khiêm tốn, chủ yếu từ đ-ờng ống dẫn, thiết bị tiếp xúc có chứa chì [34] Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Gi¶ thiÕt 1 nguyên nhân ngẫu nhiên với xác suất P = 0,95 Ta cã: tTN = 1 SX ( X i X )2 = 0,0658 n 1 S S X tTN = S 0,0658 0,0269 6 3,201 3,210 0,0269 = 1,21 t(P = 0,95; K = 4) = 2,78 VËy tTN < t(P = 0,95; K = 6) nguyên nhân ngẫu nhiên Nh- vậy, khác hai giá trị phức tính từ hai ph-ơng pháp nguyên nhân ngẫu nhiên 3.5.2 TÝnh c¸c h»ng sè KH , Kp, cđa phức Pb(R-)2 Để tính giá trị KH, Kp, phức giả định ph-ơng trình phản ứng tạo phức xảy dung dịch nh- sau: Pb(R-)2 + Pb2+ + 2HR Kcb = 2H+ Kcb [ Pb ( R ) ].[ H ]2 [ Pb 2 ].[ HR]2 Trong ®ã: [Pb(R-)2] = CK = [Pb2+] [HR] A i ; ( đ-ợc tính theo ph-ơng pháp Komar) .l (C Pb C K ) ( h - K h -2 K K h -3 K K K ) = (C R 2C K ) ( K -11 h K h -1 ) Trong dung dịch có cân sau: Pb2+ + 2R- Pb(R-)2 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 73 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an [ Pb ( R ) ] [ Pb 2 ].[ R ]2 = Trong ®ã: [Pb(R-)2] = CK = [Pb2+] [R-] = ΔA i ε.l (C Pb C K ) -1 ( h K h -2 K K h -3 K K K ) (C R C K ).K h 1 ( K -11 h K h -1 ) H»ng sè kh«ng bỊn KH phức đ-ợc tính theo công thức sau: KH = Từ đà tính đ-ợc lgKH, -lgKp lg, kết đ-ợc trình bày bảng (3.27) (3.28): Bảng 3.27: Kết tính lgKcb phức Pb(R-)2 ph-ơng pháp Komar (l=1,001cm, =0,1, pH=7,20, max =560nm) STT CPb2+.105 CK.105 [Pb2+].107 [HR].107 LgKcb 0,50 0,490 0,79 1,000 7,772 0,80 0,780 1,59 2,300 7,920 1,10 1,070 2,39 3,000 8,012 1,40 1,350 3,19 4,100 8,005 1,70 1,650 3,99 5,300 7,712 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 74 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an B¶ng 3.28: KÕt qu¶ tÝnh lg cña phøc Pb(R-)2 STT CPb2+.105 CK.105M [ Pb2+].107 [R-].1012 -lgKH lg 0,50 0,490 0,79 2,650 20.520 20.520 0,80 0,780 1,59 3,513 20.490 20.490 1,10 1,070 2,39 4,520 20,600 20.600 1,40 1,350 3,19 5,810 20,450 20.450 1,70 1,650 3,99 9,218 20,710 20.710 Xö lý thống kê ch-ơng trình Descriptive Statistic phần mềm Ms Excel (p=0,95, k=4 ) ta đ-ợc kết quả: lgKcb = 7,482 0,1694 lg = 20,50123 0,3593 3.6 Xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức xác định hàm l-ợng chì mẫu nhân tạo 3.6.1 Xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức Để xây dựng ph-ơng trình đ-ờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức, tiến hành nghiên cứu khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer phức Chuẩn bị dung dịch: CPAN = CPb 2+ Sau thực thí nghiệm điều kiện tối -u, kết nghiên cứu đ-ợc trình bày bảng (3.29) hình (3.18): Bảng 3.29: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nång ®é cđa phøc (l=1,001cm, =0,1, pH=7,20, =560nm) STT CPb2+.105M Ai 0.30 0.110 0.50 0.174 0.70 0.238 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 75 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 1.00 0.334 1.30 0.431 1.50 0.494 2.00 0.654 3.00 0.974 3.30 1.071 10 3.50 1.139 Hình 3.18 : Đồ thị biễu diễn phụ thuộc mật độ quang phức PAN- Pb2+ vào nồng độ Pb2+ Từ kết kết luận khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer phức Pb2+-PAN (0,3 3.3).10-5M Khi nồng độ phức lớn xảy t-ợng lệch khỏi định luật Beer Xử lý đoạn nồng độ tuân theo định luật Beer ch-ơng trình Regression phần mềm Ms- Excel thu đ-ợc ph-ơng trình đ-ờng chuẩn: Ai = 3,210.104 CPb 2+ + 0,014 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 76 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xử lí thống kê đ-ờng chuẩn: STT Ci.105 Ai 0,30 0,50 0,70 0,90 1,20 1,50 1,80 2,20 2,50 3.00 14,60 0,110 0,175 0,238 0,303 0,399 0,495 0,592 0,720 0,817 0.977 4,826 Ci.∆Ai.105 Ci 2.1010 10 0,033 0,087 0,167 0,273 0,479 0,743 1,066 1,584 2,043 2,931 9,373 0,09 0,25 0,49 0,81 1,44 2,25 3,24 4,84 6,25 9,00 28,66 A n. Ci Ci 2 A1 Ai Ci Ci Ci Ai A2 n. Ci Ai Ci Ai A1 a A b 0,014 , A2 3,219.10 A Sau tính đ-ợc a b ta phải đánh giá độ xác chúng: S2y y S y Ci S a A y i Yi 82 k 2 Yi i 4,810.10 5 1,06915.10 6 Sb S y n A 65496,43 Từ ta có: Sa = 0,001034, Sb= 74,13793, víi tp=0,95, k=6 = 2,31 a= tp,k.Sa= 2,31.0,001034= 0, 0024 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 77 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an b= tp,k.Sb = 2,31.74,13793 =172 a = (0,014 0,0020); b = (3,211 0,0172).104 Ph-ơng trình đ-ờng chuÈn cã d¹ng: Ai = (3,211 0,0172).104.CPb + (0,014 0,0020) 2+ Giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam phức theo ph-ơng pháp đ-ờng chuẩn là: phức = (3,211 0,0172).104, kết hoàn toàn phù hợp với ph-ơng pháp Komar 3.6.2 Chế hoá định l-ợng chì mẫu nhân tạo Để đánh giá độ xác ph-ơng pháp có sở khoa học tr-ớc ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm l-ợng chì số đối t-ợng phân tích.Chúng chuẩn bị dung dịch phức PAN- Pb2+ bình định mức 10 ml, pH=7, 20 CPb2+ = 2,40.10-5M, CPAN = 6,00 10-5M, TiÕn hµnh chiÕt 5,00ml dung môi clorofom điều kiện tối -u, đem đo mật độ quang dịch chiết so với thuốc thử PAN Lặp lại thí nghiệm lần kết đ-ợc trình bày bảng (3.33): Bảng 3.31: Kết xác định hàm l-ợng chì mẫu nhân tạo ph-ơng pháp trắc quang (l=1,001cm, =0,1, pH=7, 20, =560nm ) Hàm l-ợng thực chì (M) Hàm l-ợng chì (M) Ai xác định đ-ợc 2,40.10-5 0,782 2,410.10-5 2,4010-5 0,783 2,39810-5 2,40.10-5 0,781 2,340.10-5 2,40.10-5 0,782 2,396.10-5 2,40.10-5 0,782 2,397.10-5 Để đánh giá độ xác ph-ơng pháp, sử dụng hàm phân bố student để so sánh giá trị trung bình hàm l-ợng chì xác định đ-ợc với giá trị Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 78 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an thùc cđa nã, ta cã b¶ng giá trị đặc tr-ng (bảng 3.32) tập số liệu thực nghiệm: Bảng 3.32: Các giá trị đặc tr-ng tập số liệu thực nghiệm: Giá trị trung Ph-ơng sai(S2) t (0,95; 4) 3,42210-7 2,78 §é lƯch chn (SX ) bình( X ) 2,388.0-5M 1,516 10-14 1,231.10-7 Khoảng tin cËy: X - C X + 2,388.10-5 C 2,400.10-5 X a Ta cã: ttn = SX (2,338 2,40).10 5 1,231.10 7 = 0,975 Ta thÊy ttn < t (0,95; 4) X a nguyên nhân ngẫu nhiên với p = 0,95 Sai số t-ơng đối q% = t S 2,78.1,231.10 7 ε 100 1,43% 100 p ; k X 100 = 2,388.10 5 X X NhËn xét sai số tuơng đối phép xác định này(q% =1,43%)5%) Vì vậy, áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm l-ợng chì số đối t-ợng phân tích khác 3.7 ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm l-ợng chì di động đất trồng b-ởi phúc trạch 3.7.1 Đất 3.7.1.1 Khái niệm Đất thực thể bao gồm hạt khoáng lớn nhỏ khác nhau, dị thể loại hình sinh vật từ hạ đẳng đến th-ợng đẳng, sản phẩm hoạt động sống giới sinh vật sống đất Ngoài có n-ớc, không khí, hợp chất hữu vô nguồn chất dinh d-ỡng Willam nhà thỗ nh-ỡng học Ng-ời Nga đà định nghĩa đất cách đắn xác nh- sau Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 79 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Đất lớp mặt tơi xốp vỏ địa cầu có khả sản xuất sản phẩm thực vật Và ông Đất tư liệu sản xuất, sản phẩm lao động người Độ phì nhiêu đặc tính quan trọng đất 3.7.1.2 Mẫu đất Phúc Trạch H-ơng khê Hà Tĩnh - Số phẫu diện : Rộng 1m dài : 1,2 m - Độ sâu : 30cm - Địa điểm lấy mẫu : Xóm Phúc Trạch H-ơng Khê Hà Tĩnh - Ngµy lÊy mÉu : 01/11/2008 - Ngµy thÝ nghƯm : 09/01/2009 3.7.2 Phân huỷ đất Đất đ-ợc bóp nhỏ, nhặt xác thực vật, sỏi, đá Cho vào hộp giấy phơi khô nhà nơi thoáng mát tránh ánh nắng chiếu vào mẫu Đất đà khô rây qua rây, nghiền cối chày sứ lại rây lại nữa, để riêng dùng làm mẫu thí nghiệm Để phân huỷ mẫu đất chúng tôI sử dụng hỗn hợp HNO3 chất oxi hoá nh- H2O2, HCIO4, KClO3 Khi sử lí hỗn hợp chất hữu bị khoáng hoá, chất khó tan chì hoàn toàn chuyển sang dạng dung dịch Quá trình phân huỷ tiến hành bình Kendan với sinh hàn không khí d-ới dạng ống thuỷ tinh 3.7.3 Trình tự phân tích Cân 2,5g đất nghiền đến trạng thái bột mịn cho vào bình Kenđan, thêm vào 15ml HNO3 đặc vài giọt H2O2 , đậy bình phễu thuỷ tinh cuống dài dùng làm sinh hàn Đun nhẹ đến xuất oxit nitơ Để nguội bình thêm tiếp phần HNO3 H2O2 tiến hành đun mẫu đất trở nên trắng Xử lí mÉu b»ng HCl vµ läc vµo cèc thủ tinh chơi nhiệt Ch-ng dung dịch lọc đến khô, thêm vào cốc HCl : 1, ®un ®Õn 80 – 90 0C , lọc rửa phần không hoà tan đất Cho dung dịch lọc vào bình định mức định mức n-ớc cất đến vạch định mức Lấy thể tích dung dịch cho vào phễu chiết, thêm – 10 ml amonixitrat 10% vµ – giät chØ thi thimol xanh, Dïng amoniac trung hoµ dung dịch đến pH = Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 80 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an ( thị có màu xanh) Sau thêm ml dung dịch PAN CHCl3 lắc Sau phân lớp rót phần hữu vào phần chiết khác Tiến hành chiết lại chì mẫu đến màu PAN không thay đổi Gộp toàn phần chiết Thêm vào phễu chiết 10 ml HCl 0,02N lắc mạnh chuyển chì sang t-ớng n-ớc ; chuyển phần t-ớng n-ớc vào phễu chiết khác Rửa phần hữu n-ớc n-ớc rửa gộp vào phễu chiết chứa dung dịch chì Thêm vào dung dịch chứa chì ml amonaxitrat 10% trung hoà HCl đến pH = 7,2 Thêm 1ml KCN % , 5ml dung dịch PAN CHCl3 lắc mạnh Sau phân lớp, rót phần hữu vào bình định mức dung tích 25 50 ml ( ống chia độ ) lặp lại trình chiết đến màu PAN không thay đổi Thu đ-ợc dung dịch mẫu phân tích 3.7.4 Xác định hàm l-ợng Chì mẫu : ph-ơng pháp đ-ờng chẩn: MÉu MËt ®é quang A1 A A2 A3 0,156 0,155 0,157 0,156 0,154 0,155 0,156 0,155 0,156 0.158 0.157 0,157 Thay vào ph-ơng trình đ-ờng chuẩn chúng tôt thu đ-ợc hàm l-ợng chì di động mẫu đất Phúc Trạch H-ơng Khê Hà Tĩnh sau lần thí nghiệm ghi bảng Lần thí nghệm Mật độ quang trung bình Hàm l-ợng Pb2+ (mg/kg) ( A) 0,156 12.331 0,155 12.330 0,157 12.332 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 81 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Xö lý thèng kê ch-ơng trình Descriptive Statistic phần mềm Ms Excel thu đ-ợc Hàm l-ợng Chì di động : 12,331 + 0,001414 (mg/kg) Sai số t-ơng ®èi lµ q% = 1,3 % Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 82 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an KếT Luận Căn vào nhiệm vụ đề tài, dựa kết nghiên cứu, rút kết luận sau: Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức điều kiện tối -u cho tạo phức Pb - PAN 2+ Các ®iỊu kiƯn tèi -u cho sù t¹o phøc: T.- = 560nm, pHT.- = 7, 20 2.Khảo sát tìm dung môi chiết phức Pb2+- PAN tối -u clorofom Xác định đ-ợc điều kiện tối -u để chiết phøc: tT¦ =30 phót; pHT.- = 7,20, V0=5,00ml cho 10ml dung dịch phức cần chiết phức lần 3.Xác định thành phần phức ph-ơng pháp: Ph-ơng pháp tỷ số mol, ph-ơng pháp hệ đồng phân tử, ph-ơng pháp Staric - Bacbanel, xác định thành phần phức Pb 2+: PAN =1:2 tạo thành phức đơn nhân đơn ligan Nghiên cứu chế tạo phức: xác định dạng cấu tử vào phức là: + D¹ng ion kim lo¹i: Pb2+ + D¹ng thc thư PAN: R- Xác định tham số định l-ợng phức , , Kp + Xác định hệ số hấp thụ phân tử ph-ơng pháp Komar 3,210.10 ,kết hoàn toàn phù hợp với ph-ơng pháp xử lý thống kê đ-ờng chuẩn + lgKcb = 7,482 0,1694 + lg = 20,50123 0,3593 Kết xác định hệ số hấp thụ phân tử theo ph-ơng pháp Komar phù hợp với ph-ơng pháp đ-ờng chuẩn Xác định ph-ơng trình đ-ờng chuẩn biễu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức có mặt ion cản (ở giới hạn không cản) Ai = (3,211 0,0172).104.CPb + (0,014 0,0020) 2+ Và xác định hàm l-ợng chì mẫu nhân tạo ph-ơng pháp chiết trắc quang với sai số t-ơng đối q = 1,43% ứng dụng phân tích hàm l-ợng chì đất : 12,331 + 0,001414 (mg/kg) Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 83 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Tài liệu tham khảo N.X.Acmetop: Hoá vô Phần II NXB ĐHTHCN 1978 IV.Amakasev, V.M Zamitkina: Hợp chất dấu móc vuông NXBKHKT, Hà Nội 1980 Chu xuân Anh , Đỗ Quang Trung, Nguyễn Xuân Trung, Phan Huy Hoằng, Nguyễn Thị Hải (2000): Nghiên cứu khă sử dụng thuốc thử PAR ph-ơng pháp trắc quang xác định l-ợng vết thuỷ ngân Tuyển tập công trình khoa học-Hội nghị khoa học phân tích hoá hoc, Lý Sinh học Việt Nam, Hà Nội ngày26 tháng tr.142-145 A.K.Bapko, A.T.Philipenco: Phân tích trắc quang Tập 1,2 NXB GD - Hµ Néi 1975 Ngun Träng Biểu: Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học NXB KH KT, Hµ Néi 1974 Ngun Träng BiĨu, Từ Văn Mạc: Thuốc thử hữu NXBKHKT, Hà Nội 2002 N.I Bloc Hoá học phân tích định tính TËp II NXBGD - Hµ Néi 1970 Hµ Néi 1983 V-ơng Minh Châu(1999), Nghiên cứu khả thuỷ phân ion kim loại dung dịch n-ớc, loÃng số yếu tố ảnh h-ởng, Luận văn thạc sỹ khoa hoá hoc, Hà Nội Hoàng Minh Châu (1970) Hoá học phân tích định tính.NXBGD, Hà Nội 10 Doerffel: Thống kê hoá học phân tích.NXB ĐH THCN, i 11 Nguyễn Tinh Dung: Hoá học phân tích Phần II- Các phản ứng ion dung dịch n-ớc NXBGD 2000 12 Nguyễn Tinh Dung(2000): Hoá học phân tích Phần III- Các ph-ơng pháp phân tích định l-ợng hoá học, NXBGD Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 84 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 13 NguyÔn Trung Dũng: "Nghiên cứu tạo phức đaligan hệ: 4- (2Pyridylazo) - Rezocxin (PAR)- Bi(III) - HX(HX: axit axetic dẫn xuất Clo nó) ph-ơng pháp chiết - trắc quang, ứng dụngkết nghiên cứu để xác định hàm l-ợng Bitmuttrong viên nén Trymo - D-ợc phẩm ấn Độ- Luận văn thạc sĩ khoa học hoá học, Vinh 2004" 14 D-ợc điển Việt Nam III Hội ®ång d-ỵc ®iĨn - Bé y tÕ 2002 15 Hå Thị Khuê Đào: Xác định độ nhạy trắc quang phản ứng màu ion Zn2+ với xilen da cam môi tr-ờng muối KNO3 - Luận văn thạc sĩ khoa học hoá học, Hà Nội 2002 16 Nguyễn Hin (1998): Khảo sát đánh giá ô nhiễm Chì n-ớc thải đất khu vực công ty ắc quy pin Vĩnh Phú đề xuất biện pháp xử lý, Luận án thạc sỹ-ĐHQG Hà Nội 17 Đỗ Văn Huê Nghiên cứu đánh giá độ nhạy trắc quang ứng dụng phân tích phản ứng với 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR) với chì Tóm tắt luận án tiến sĩ hoá học Hà Nội, 2004 18 Đỗ Văn Huê(2004): Nghiên cứu đánh giá độ nhạy trắc quang ứng dụng phân tích phản ứng tạo phức PAR Pb Luận án tiến sỹ Hà Nội 19 Mai Thị Thanh Huyền: Nghiên cứu tạo phức Bi(III) với 1-(2Pyridylazo)-2-naphthol (PAN) HX(HX: axit axetic dẫn xuất Clo nó)bằng ph-ơng pháp chiết - trắc quang đánh giá độ nhạy ph-ơng pháp.- Luận văn thạc sĩ khoa học hoá học, Vinh 2004 20 Lê Đức Liêm (2004): Nghiên xác định l-ợng dạng tồn vết chì (Pb) đồng(Cu) n-ớc biển ph-ơng pháp Von-Ampe hoà tan Luận văn tiến sỹ hoá học ,Hà Nội 21 Nguyễn Văn Liên, Nghiên cứu tạo phức chì(II) với 4-(2-Pyrudilazo)Rezocxin (PAR) ph-ơng pháp trắc quang ứng dụng kết nghiên cứu để xác định hàm l-ợng chì n-ớc ngầm xà Nghi Phú-Thành phố Vinh 22 Đoàn Thị Mai (2005), Nghiên cứu tạo phức Pb(II) với MTB ph-ơng pháp trắc quang, Luận văn tốt nghiệp, ĐHSP Hà Nội 2005 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 85 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 23 TrÇn Quang Minh: Xác định l-ợng vết Bitmut ph-ơng pháp trắc quang với thuốc thử xylenol dacam Luận văn tốt nghiệp đại học tổng hợp Hà Nội 1993 24 Hoàng Nhâm: Hoá học Vô cơ, tập NXB Giáo dục, Hà Nội.2000 25 Nguyễn Khắc Nghĩa: áp dụng toán học thèng kª xư lý sè liƯu thùc nghiƯm, Vinh 1997 26 D-ơng Quang Phùng,Bùi Thu Thuỷ , Nguyễn Thị Thanh Thuý, Nguyễn Thị Nguyệt, Đỗ văn Huê (2000): Nghiên cứu sù t¹o phøc cđa mét sè ion kim lo¹i(Cu2+, Pb2+, Cd2+, Zn2+) víi 4-(2-pyridylazo)-rezocxin (PAR) vµ øng dơng chóng vµo phân tích n-ớc thải Tuyển tập báo cáo khoa học hội nghị khoa học phân tích Hoá-Lý sinh học Việt Nam lần thứ nhất, tr.126-129 27 D-ơng Quang Phùng, Vũ Văn Tiến, Đỗ Thị Huê, Phạm Thị Hảo (2001): Xác định hàm l-ợng chì(II) hồ nuôi cá Hồ Tây ph-ơng pháp chiết trắc quang Tạp chí khoa học tr-ờng ĐHSP Hà Nội, số tr.92-104 28 Hồ Viết Quý: Các ph-ơng pháp phân tích quang học hoá học NXB ĐHQG Hà Nội 1999 29 Hồ Viết Quý: Chiết tách, phân chia, xác định chất dung môi hữu cơ, lý thuyết thực hành øng dông TËp NXBKHKT 2002 30 Hå ViÕt Quý: Phức chất ph-ơng pháp nghiên cứu ứng dụng hoá học đại NXB Quy Nhơn 1995 31 Hồ ViÕt Q (1994): Xư lý sè liƯu thùc nghiƯm b»ng ph-ơng pháp toán học thống kê NXB Đại học Quy Nhơn, tr:5-54 32 Hồ Viết Quý: Phức chất hoá học NXBKHKT 1999 33 Hồ Viết Quý, Đặng Xuân Th-, Nguyễn Mạnh Hà: Nghiên cứu tạo phức đơn ®a ligan hÖ Xilen da cam (PAN) -Ti(IV) -H2O2 ph-ơng pháp trắc quang Tạp chí khoa học số ĐHSP Hà Nội 2004 34 C.Shwarzenbach, H.Flaschka: Chuẩn độ phøc chÊt NXBKH KT Hµ Néi 1979 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn 86 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn